JP2007521160A - 化学防護衣料品およびエンクロージャ - Google Patents
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Abstract
Description
試験方法
水蒸気透過率試験
水蒸気透過率(MVTR)は、酢酸カリウムを塩として、開気孔ePTFEを防水性水蒸気透過性メンブレン用に使用し、米国特許第4,862,730号に記載の手順により測定した。これらのメンブレンは、名目上75%から80%の細孔度、0.2μmの平均細孔径および約0.04mmの厚さを有した。環境を相対湿度50%に保った。水浴を23±0.5℃に保った。試料を直径3インチ(約7.5cm)のプラスティック製の輪に拘束し、織られたシェルファブリックを上向きにして浴の上に置いた。プラスティック製の輪を使用する目的は、試料の跳ね上がり防止である。試験開始前に約15分間、浴の上で塩のカップを上に載せ試料を調整した。MVTR数は、g/m2/日の単位で報告する。
ビス−2−クロロエチルスルフィド(2CES)の透過試験
化学透過試験および分析は、(1)U.S. Army Test and Evaluation Command,Test Operating Procedure 8−2−501(1997年3月)に概説されているプロトコール、「Air−Permeable and Semi−permeable Materials Sorbent/Reactant Capacity Testing(Vapor Agent Challenge/Vapor Penetration)」および(2)Laboratory Methods for Evaluating Protective Clothing Systems Against Chemical Agents,CRDC−SP−84010(1984年6月)から改作した。試験は、メリーランド州、ゲーサーズバーグのGeomet Technologies,Inc.で完了した。試験装置および実験条件の説明を以下に示す。
ピナコリルメチルホスホノフルオリデート(PMF)の透過試験
PMFの透過は2CESに関し上記で概説した手順と似た手順で測定したが、以下の例外がある。2CESの8滴の代わりに、10滴のPMFを使用した。約2ミリリットル(ml)の人工汗(上記に示した米国海軍試験手順に記載のとおり調製)を、織布とは反対側に置いた。約15分後、試料を傾けて余分な液体を切り、PMFの液滴を織布側に置いた。利用した環境条件は、上述の2CES透過に関して記載したのと類似のものであった。
イオン交換容量および当量
フィルムまたはパウダー試料のイオン交換容量(IEC)は、酸塩基滴定により測定した。酸形態でない場合、150mlの1NのHClに一晩浸漬し、次いで脱塩水で完全にすすいで未反応のHClを除くことにより、まず試料を酸形態に変換した。次いで、試料を約50℃のオーブンで、一定の重量になるまで乾燥した。これを、乾燥試料の質量(m)と呼ぶ。乾燥試料を100mlの0.1NのNaOH溶液に約24時間浸漬した。10mlの試料溶液をデカンテーションし、メチルオレンジを指示薬として0.1NのHClで滴定した。IECを以下の式により計算した。
IEC=(10−V2)/m
IECの単位はmeq/gである。当量(EW)は1000/IECであると定義される。単位はg/当量である。
スルホン化芳香族ポリマーの調製
スルホン化ポリエーテルスルホン(sPES)
Solvay Advanced Polymers,L.L.C.(ジョージア州、アルファレッタ)から得られたPESパウダーから調製したsPESが得られた。スルホン化の手順は、「Influence Of The Nature Of Polymer Matrix And The Degree Of Sulfonation On The Properties Of Membranes」(Komkovaら、Polymer Science、ser A、43巻、3号、2001年、300−307ページ)に記載の方法に実質的にしたがって行い、スルホン化ポリスルホンの調製に利用した。得られたsPESポリマーは、上述の手順にしたがい測定すると約1meq/gのIECを有していた。計算したEWは約1000g/当量であった。スルホン化ポリマーは以下の構造を有していた。
Entegris Inc.(アメリカ合衆国、ミネソタ州、チャスカ)から得たPEEKパウダーから、「Influence Of The Nature Of Polymer Matrix And The Degree Of Sulfonation On The Properties Of Membranes」(E.N.Komkovaら、Polymer Science、ser A、43巻、3号、2001年、300−307ページ)に記載の方法に実質的にしたがいスルホン化して調製したsPEEKを得た。約1.3meq/g、約1.5meq/gおよび約2.52meq/gのIECを有する3種の異なるスルホン化量を持つスルホン化PEEK試料を製造した。計算された当量は、それぞれ約769、667および397グラム/当量であった。1.5IECポリマーのカリウム塩版も、KOH溶液での中和により調製した。スルホン化PEEKカリウム塩は以下の構造を有していた。
2002年3月28日に公開されたMcGrathらによる「Ion−Conducting Sulfonate Polymeric Materials」という題名のPCT公開WO02/25764A1に記載の方法に実質的にしたがい調製したsBPSHが得られた。約1.52meq/gのIEC(EW:660g/当量)を有するNa/K形態のsBPSHをも製造した。sBPSHポリマーは、以下の繰り返し単位を有するコポリマーであった。
スルホン化ポリフタラジノンエーテルケトン(sPPEK)
2003年1月16日に公開されたGuyu Xiaoらによる「Ionomer For Use In Fuel Cells And Method Of Making Same」という題名のPCT公開WO03/005474A2に記載の方法に実質的にしたがい調製したsPPEKを得た。約1.67meq/gのIEC(EW:600g/当量)を有するNa/K形態のsPPEKを製造した。sPPEKポリマーは以下の繰り返し単位を有するコポリマーであった。
ポリアミド織布およびsPES、sPEEKおよびPES/sPEEKブレンドのフィルムから作成した布帛積層体を調製し、水蒸気透過率(MVTR)および2CES透過に関して試験した。
sPPEKフィルムおよびポリアミド織布の布帛積層体を調製し、蒸気透過率(MVTR)および2CES透過に関して試験した。
実施例5−7
ポリアミド織布に積層したsPEEKフィルムの3つの試料から布帛積層体を調製し、水蒸気透過率(MVTR)および化学物質透過に関して試験した。
ePTFE/ポリエステルニット積層品のePTFEメンブレン側にsBPSH溶液を塗布し、次いでポリアミド織布に積層して布帛積層体を形成し、水蒸気透過率(MVTR)および2CES透過に関して試験した。
実施例9
ePTFE/ポリエステルニット積層体のePTFEメンブレン側にsPPEK溶液を塗布し、次いでポリアミド織布に積層して布帛積層体を形成し、水蒸気透過率(MVTR)および2CES透過に関して試験した。
実施例10−11
sPEEKポリマーおよびそのカリウム塩版のフィルムを形成し、次いでカルシウム塩形態に変換し、ポリアミド織布に積層して布帛積層体を形成し、MVTRおよび2CES透過に関して試験した。
Claims (65)
- 少なくともスルホン化芳香族ポリマーを含む層と、該スルホン化芳香族ポリマーを含む層に積層された少なくとも1層の追加層とを含む積層体を含んでなる化学防護外被であって、
前記ポリマーが、N、OまたはSから選択されるヘテロ原子を0、1、2、3または4有する五員、六員または七員の単環または縮合環から選択される少なくとも1種の繰り返し芳香族基を含んでなり、該芳香族基の少なくとも一部が、スルホン酸またはその塩を含む少なくとも1種の側基を有し、
前記ポリマーが、約200−1000のスルホン酸当量(IEC:1.0−5.0meq/g)を有し、
前記積層体が水蒸気を透過でき、かつ、化学物質の透過に耐性がある、化学防護外被。 - 前記外被が衣料品またはエンクロージャである、請求項1に記載の化学防護外被。
- 前記衣料品またはエンクロージャが、外套、下着、ジャケット、ズボン、手袋、履物およびフードから選択される、請求項2に記載の化学防護外被。
- 前記エンクロージャが、テント、寝袋、カジュアリティバッグおよびシェルターから選択される、請求項2に記載の化学防護外被。
- 前記の少なくとも1層の追加層が、布帛、メンブレンおよびフィルムから選択される少なくとも1層を含んでなる、請求項1に記載の化学防護外被。
- 前記の少なくとも1層の追加層が、ポリ(脂肪酸アミド)、ポリ(芳香族アミド)、ポリエステル、ポリオレフィン、羊毛、セルロース系繊維、修飾セルロース、ポリウレタン、アクリル、モダクリルおよびそのブレンドから選択されるポリマーの合成または天然繊維を含んでなるニット、織布または不織布から選択される少なくとも1層の布帛である、請求項1に記載の化学防護外被。
- 水蒸気透過率が約600g/m2/日以上である、請求項1に記載の化学防護外被。
- 水蒸気透過率が約2000g/m2/日以上である、請求項1に記載の化学防護外被。
- ビス−2−クロロエチルスルフィドの透過率が20時間で100μg/cm2以下である、請求項1に記載の化学防護外被。
- ビス−2−クロロエチルスルフィドの透過率が20時間で30μg/cm2以下である、請求項1に記載の化学防護外被。
- ビス−2−クロロエチルスルフィドの透過率が20時間で10μg/cm2以下である、請求項1に記載の化学防護外被。
- ピナコリルメチルホスホノフルオリデートの透過率が20時間で30μg/cm2以下である、請求項1に記載の化学防護外被。
- ピナコリルメチルホスホノフルオリデートの透過率が20時間で10μg/cm2以下である、請求項1に記載の化学防護外被。
- ピナコリルメチルホスホノフルオリデートの透過率が20時間で5μg/cm2以下である、請求項1に記載の化学防護外被。
- 前記スルホン化芳香族ポリマーが、約400−800のスルホン酸当量(IEC:1.25−2.5meq/g)を有する、請求項1に記載の化学防護外被。
- 前記芳香族基の少なくとも一部が、ケトン、スルホン、エーテル、スルフィド、ウレタン、アミド、イミド、エステル、置換または非置換の飽和または不飽和C1-5アルキレン、置換または非置換ホスフィンおよびホスフィンオキシド基を含んでなる1つまたは複数の結合により結合している、請求項1に記載の化学防護外被。
- 前記芳香族基の少なくとも一部が、C1-C8アルキルおよびハロアルキル、アリール、ケトン、ヒドロキシル、ハロゲン、アミン、シアニド、ニトリル、スルフィド、カルボニル、C1-C8エステルおよびC1-C8アルコキシル基から選択される置換基を1つまたは複数有する、請求項1に記載の化学防護外被。
- 前記スルホン化芳香族ポリマーが架橋している、請求項1に記載の化学防護外被。
- 前記スルホン化芳香族ポリマーがイオン架橋している、請求項1に記載の化学防護外被。
- 前記のスルホン化芳香族ポリマーを含んでなる層が少なくとも1種の追加成分を含んでなる、請求項1に記載の化学防護外被。
- 前記のスルホン化芳香族ポリマーを含んでなる層が、スルホン化芳香族ポリマーと少なくとも1つの支持体を含んでなる複合体である、請求項1に記載の化学防護外被。
- 前記の少なくとも1つの支持体が延伸ポリテトラフルオロエチレン(ePTFE)である、請求項20に記載の化学防護外被。
- 前記スルホン化芳香族ポリマーが、約400−800のスルホン酸当量(IEC:1.25−2.5meq/g)を有する、請求項21に記載の化学防護外被。
- 化学物質への暴露の低減に使用する、水蒸気を透過できる布帛積層体を含んでなる化学防護衣料品またはエンクロージャであって、
前記布帛積層体が、少なくとも1種のスルホン化芳香族ポリマーを含んでなる層であって、前記ポリマーが、N、OまたはSから選択されるヘテロ原子を0、1、2、3または4有する五員、六員または七員の単環または縮合環から選択される少なくとも1種の繰り返し芳香族基を含んでなり、該芳香族基の少なくとも一部が、スルホン酸またはその塩を含む少なくとも1種の側基を有し、前記ポリマーが、約200−1000のスルホン酸当量(IEC:1.0−5.0meq/g)を有する、少なくとも1種のスルホン化芳香族ポリマーを含んでなる層
に積層された少なくとも1層の衣類布帛を含んでなり、前記布帛積層体のビス−2−クロロエチルスルフィドの透過率が約100μg/cm2以下である、化学防護衣料品またはエンクロージャ。 - 前記のスルホン化芳香族ポリマーを含んでなる層が、20時間で約30μg/cm2以下のビス−2−クロロエチルスルフィドの透過率を有する、請求項24に記載の化学防護衣料品またはエンクロージャ。
- 前記のスルホン化芳香族ポリマーを含んでなる層が、20時間で約10μg/cm2以下のビス−2−クロロエチルスルフィドの透過率を有する、請求項24に記載の化学防護衣料品またはエンクロージャ。
- 前記の少なくとも1層の衣類布帛が、ニット、織布および不織布から選択される、請求項24に記載の化学防護衣料品またはエンクロージャ。
- 少なくとも2層の衣類布帛を含んでなる、請求項24に記載の化学防護衣料品またはエンクロージャ。
- 前記の少なくとも1層の衣類布帛が、ポリ(脂肪酸アミド)、ポリ(芳香族アミド)、ポリエステル、ポリオレフィン、羊毛、セルロース系繊維、修飾セルロース、ポリウレタン、アクリル、モダクリルおよびそのブレンドから選択されるポリマーの合成または天然繊維を含んでなる、請求項24に記載の化学防護衣料品またはエンクロージャ。
- 前記衣料品が、外套、下着、ジャケット、ズボン、手袋、履物およびフードから選択される、請求項24に記載の化学防護衣料品またはエンクロージャ。
- 前記エンクロージャが、テント、寝袋、カジュアリティバッグおよび構造から選択される、請求項24に記載の化学防護衣料品またはエンクロージャ。
- 前記芳香族基の少なくとも一部が、ケトン、スルホン、エーテル、スルフィド、ウレタン、アミド、イミド、エステル、置換または非置換の飽和または不飽和C1-5アルキレン、置換または非置換ホスフィンおよびホスフィンオキシド基を含んでなる1つまたは複数の結合により結合している、請求項24に記載の化学防護衣料品またはエンクロージャ。
- 前記芳香族基の少なくとも一部が、ケトン、スルホン、イミドおよびエーテルを含んでなる1つまたは複数の結合により結合している、請求項24に記載の化学防護衣料品またはエンクロージャ。
- 前記芳香族基の少なくとも一部が、C1-C8アルキルおよびハロアルキル、アリール、ケトン、ヒドロキシル、ハロゲン、アミン、シアニド、ニトリル、スルフィド、カルボニル、C1-C8エステルおよびC1-C8アルコキシル基から選択される置換基を1つまたは複数有する、請求項24に記載の化学防護衣料品またはエンクロージャ。
- 前記スルホン化芳香族ポリマーが、約400−800のスルホン酸当量(IEC:1.25−2.5meq/g)を有する、請求項24に記載の化学防護衣料品またはエンクロージャ。
- 前記のスルホン化芳香族ポリマーを含んでなる層が、スルホン化芳香族ポリマーと少なくとも1つの支持体を含んでなる複合体である、請求項24に記載の化学防護衣料品またはエンクロージャ。
- 前記複合体の少なくとも1つの支持体が多孔質支持体である、請求項36に記載の化学防護衣料品またはエンクロージャ。
- 前記複合体の少なくとも1つの支持体が延伸ポリテトラフルオロエチレン(ePTFE)メンブレンである、請求項36に記載の化学防護衣料品またはエンクロージャ。
- 前記スルホン化芳香族ポリマーの少なくとも一部が、延伸ポリテトラフルオロエチレン(ePTFE)メンブレン中に部分的または完全に存する、請求項36に記載の化学防護衣料品またはエンクロージャ。
- 前記のスルホン化芳香族ポリマーを有する層が、スルホン化芳香族ポリマーと少なくとも2つの支持体を含んでなる複合体である、請求項38に記載の化学防護衣料品またはエンクロージャ。
- 水蒸気を透過でき有害化学物質の透過に耐性がある布帛積層体を含んでなり、有害化学物質への人の暴露を低減するのに使用する化学防護衣料品またはエンクロージャであって、前記積層体が
スルホン化芳香族ポリマーを含んでなる層であって、前記スルホン化芳香族ポリマーが、スルホン化ポリエーテルスルホン、スルホン化ポリエーテルケトン、スルホン化ビフェニルスルホン、スルホン化ポリフタラジノンエーテルケトン、スルホン化ポリイミド、スルホン化ポリベンゾイミダゾールおよびスルホン化ポリフェニレンオキシドから選択される繰り返し単位を含んでなり、前記スルホン化芳香族ポリマーが、約200−1000のスルホン酸当量(IEC:1.0−5.0meq/g)を有するスルホン化芳香族ポリマーを含んでなる層
に積層された少なくとも1層の衣類布帛を含んでなり、
ビス2−クロロエチルスルフィドの透過率が20時間で約100μg/cm2以下である布帛積層体を含んでなる化学防護衣料品またはエンクロージャ。 - 前記の少なくとも1層の衣類布帛が、ニット、織布および不織布から選択される、請求項41に記載の化学防護衣料品またはエンクロージャ。
- 前記の少なくとも1層の衣類布帛が、ポリ(脂肪酸アミド)、ポリ(芳香族アミド)、ポリエステル、ポリオレフィン、羊毛、セルロース系繊維、修飾セルロース、ポリウレタン、アクリル、モダクリルおよびそのブレンドから選択されるポリマーの合成または天然繊維を含んでなる、請求項41に記載の化学防護衣料品またはエンクロージャ。
- 少なくとも2層の衣類布帛を含んでなる、請求項41に記載の化学防護衣料品またはエンクロージャ。
- 前記布帛積層体が防水性である、請求項41に記載の化学防護衣料品。
- 前記布帛積層体が、外套、下着、ジャケット、ズボン、手袋、履物およびフードから選択される衣料品である、請求項41に記載の化学防護衣料品またはエンクロージャ。
- 前記布帛積層体が、20時間で約30μg/cm2以下のビス−2−クロロエチルスルフィドの透過率を有する、請求項41に記載の化学防護衣料品またはエンクロージャ。
- 前記のスルホン化芳香族ポリマーを含んでなる層が、スルホン化芳香族ポリマーと少なくとも1つの支持体の複合体である、請求項41に記載の化学防護衣料品またはエンクロージャ。
- 少なくとも1つの支持体が多孔質または微孔質である、請求項48に記載の化学防護衣料品またはエンクロージャ。
- 少なくとも1つの支持体が延伸ポリテトラフルオロエチレン(ePTFE)である、請求項49に記載の化学防護衣料品またはエンクロージャ。
- 延伸ポリテトラフルオロエチレン(ePTFE)を含んでなる少なくとも2つの支持体を含んでなる、請求項48に記載の化学防護衣料品またはエンクロージャ。
- 前記布帛積層体が、約400−800のスルホン酸当量(IEC:1.25−2.5meq/g)を有する、請求項41に記載の化学防護衣料品またはエンクロージャ。
- 人と有毒または有害な化学物質の間に化学防護外被を挿入する工程を含んでなる、化学物質への人の暴露を低減する方法であって、前記化学防護外被が、
少なくとも1種のスルホン化芳香族ポリマーを含んでなる層であって、前記ポリマーが、N、OまたはSから選択されるヘテロ原子を0、1、2、3または4有する五員、六員または七員の単環または縮合環から選択される少なくとも1種の繰り返し芳香族基を含んでなり、該芳香族基の少なくとも一部が、スルホン酸またはその塩を含む少なくとも1種の側基を有する、少なくとも1種のスルホン化芳香族ポリマーを含んでなる層
に積層された少なくとも1層の衣類布帛を含んでなる布帛積層体を含んでなり、
前記スルホン化芳香族ポリマーが、約200−1000のスルホン酸当量(IEC:1.0−5.0meq/g)を有し、前記積層品が20時間で約100μg/cm2以下のビス−2−クロロエチルスルフィドの透過率を有する方法。 - 前記化学防護外被が衣料品またはエンクロージャである、請求項53に記載の方法。
- 前記化学防護外被が衣料品である、請求項53に記載の方法。
- 前記スルホン化芳香族ポリマーが、約400−800のスルホン酸当量(IEC:1.25−2.5meq/g)を有する、請求項53に記載の方法。
- 前記布帛積層品が、20時間で約30μg/cm2以下のビス−2−クロロエチルスルフィドの透過率を有する、請求項53に記載の方法。
- 前記スルホン化芳香族ポリマーが、スルホン化ポリエーテルスルホン、スルホン化ポリエーテルケトン、スルホン化ビフェニルスルホン、スルホン化ポリフタラジノンエーテルケトン、スルホン化ポリイミド、スルホン化ポリベンゾイミダゾールおよびスルホン化ポリフェニレンオキシドから選択される繰り返し単位を有する、請求項53に記載の方法。
- 前記スルホン化芳香族ポリマーが、スルホン化ポリマーと非スルホン化ポリマーのブレンドを含んでなる、請求項53に記載の方法。
- 前記のスルホン化芳香族ポリマーを含んでなる層が、多孔質および微孔質支持体から選択される少なくとも1つの支持体を含んでなる複合体である、請求項53に記載の方法。
- 前記の少なくとも1つの支持体が、多孔質ポリテトラフルオロエチレン(延伸PTFE)、ポリウレタン、ポリアミド、ポリイミド、ポリスルホンおよびポリオレフィンから選択される、請求項60に記載の方法。
- 前記の少なくとも1つの支持体が延伸ポリテトラフルオロエチレン(ePTFE)である、請求項61に記載の方法。
- 前記複合体が、延伸ポリテトラフルオロエチレン(ePTFE)を含んでなる少なくとも2つの支持体を含んでなる、請求項60に記載の方法。
- 少なくとも2層の衣類布帛を含んでなる、請求項53に記載の方法。
- 布帛積層体を有する化学防護衣料品で、有害化学物質に暴露される可能性のある人の少なくとも一部を覆う工程を含んでなる方法であって、前記布帛積層体が、スルホン酸当量が約400−800(IEC:1.25−2.5meq/g)であるスルホン化芳香族ポリマーを有する層を含んでなり、前記布帛積層体が20時間で約30μg/cm2以下のビス−2−クロロエチルスルフィドの透過率を有する、請求項53に記載の方法。
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