JP2007517654A - 溶媒蒸発装置 - Google Patents

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Abstract

【課題】規定のサイズと形状の容器で突沸なしに低圧蒸発が可能で、使い易い蒸発装置と、対応する方法を提供する。
【解決手段】蒸発容器（１）で溶液を濃縮する装置で、容器（１）は口（３）をもち、その口は容器の軸に垂直である。本装置は、蒸発容器の口を最上にしその軸を実質鉛直にして同容器を支持する支持手段（７）と、蒸発容器を実質その軸回りに高速回転させ得る回転手段（８９）と、蒸発容器を本装置からシールする手段（１３）と、蒸発容器内の圧力を低減する真空ポンプ（４６）と、濃縮されるべき溶液を蒸発容器内に供給する手段（２２）と、蒸発容器内の溶液の温度を測る検出手段（２１）と、蒸発容器内の溶液を加熱する加熱手段（１９，９９）と、回転手段、真空ポンプ、供給手段、検出手段及び加熱手段の少なくとも一つを制御又は調節する制御調節部（７５）とを備える。
【選択図】図２

Description

本発明は、液体蒸発の装置と方法に関し、特に、しかし非限定的に、溶液の濃縮又は溶液から溶媒を完全除去して乾燥固体を得るためのものに関わる。
実際、一般に回転蒸発装置と呼ばれる、本用途のための装置が知られている。米国特許第２７９７７４７号にこの種の装置が開示されている。この回転蒸発装置の容器は、ホウケイ酸ガラスの丸底の蒸留フラスコとして形成され、蒸留中その軸回りにモータで回転させられ、凝縮器に回転結合を介して接続される。加熱手段には所謂加熱槽が使用され、そこでは、好ましくは、浸漬ヒータにより加熱され得る液体熱伝達媒体が使われる。
このタイプの回転蒸発装置は高速蒸発が可能で、それゆえ化学や生物の研究施設で広く使われるのであるが、問題もある。回転蒸発装置は濃縮中の溶液の突沸（突発急激的な沸騰）、飛散、泡立ちなしに高速蒸発をするために、高度の専門知識と絶え間ない調整を必要とする。
さらに、溶液を入れる容器は蒸発に適したもの、通常は丸底の蒸留フラスコ、でなければならないが、そのような容器は濃縮され又は乾燥された製造物の後の保存や運搬には不適である。ゆえに、しばしば、溶液を濃縮した後、その乾燥製造物を蒸留フラスコから取り出して、より適した容器、例えば螺子キャップ付きビンに移さなければならない。通常、この移し変えの作業は大変で、多重蒸留と蒸留フラスコから乾燥又は半乾燥の製造物を掻き出すことを必要とし、ゆえに研究施設の人手と時間を多く必要とし、製造物の減少や汚染の虞にもつながる。
また、英国特許公開第２３８４７２４号に記載されているように、遠心蒸発装置も知られている。この蒸発装置では、試料管が中央ロータに搭載されており、その試料管の軸に垂直な直角な中心軸回りに回転される。管内の溶液に作用する遠心力により、突沸なしに真空での沸騰が可能である。しかし、この蒸発装置は低速バッチプロセスであり、そのため、現代の自動化された合成及び生成プロセスへの組み込みには適さない。この現代のプロセスは多くはシーケンシャルで、そこに組み込む必要があるのは、遠心蒸発装置による多数試料の低速蒸発とは逆の、少数試料の高速蒸発を行う蒸発プロセスである。実例として、水とアセトニトリルの５０：５０（容積比）の溶液の３０ｍｌから固体を５０ｍｇ分離するというよくある蒸発用途において、現在入手可能な最高の遠心蒸発装置で、その蒸発を完了させるのに１６時間程度がかかり、その試料を並行して乾燥させるのに１６時間かかる。また、この種の遠心蒸発装置は、ロード／アンロードにも比較的に不便である。
この種の遠心蒸発装置の別の特徴は、同装置に溶液を提供する容器内の溶液を濃縮又は乾燥するものであるため、使われているビンより大きい容積の溶液を濃縮してそのビンに入れるということはできない。さらに、この種の遠心蒸発装置では、溶液を乾燥させて固体にするとき、その固体は容器の底で固い粒状になってしまう。それらの粒から溶媒の最終分子を蒸発させることが困難であるだけでなく、それらの粒自体を再度溶解することも非常に困難である。
米国特許第２７９７７４７号公報 英国特許公開第２３８４７２４号公報
本発明の目的は、上述した種類の装置及び方法を一層発展させて、或る容器、例えば丸底フラスコ、に入っている溶液を濃縮して、保存や運搬により適した形態の容器、例えば螺子キャップ付きビン、に入れることができる蒸発システムを提供することにある。また、本発明の目的は、研究施設のより少ない人手と時間で容易に蒸発プロセスを遂行することで上記目的を達成する、装置及び方法を提供することにある。さらに、本発明の目的は、上述した従来の蒸発装置の問題点を解消又は低減する装置及び方法を提供することにある。
従って、最も一般的に述べれば、本発明は、実質鉛直方向の容器が高速に回転している間に、その容器内で低圧力での蒸発を行って溶液を濃縮及び／又は乾燥させる装置と方法を提供するものである。
その高速回転により、通常のサイズと形状の容器を使用しても、容器内の溶液の表面の面積が最大化され、好ましくは、突沸を防止するのに十分な面積になる。容器が鉛直方向であることも、表面の面積の最大化に寄与し、また、容器の交換も容易にする。
本発明の第１の側面に従って提供される、蒸気を逃がすための口を有した蒸発容器内で溶液を濃縮するための装置は、前記蒸発容器の口を上に向けて、前記蒸発容器を支持する支持手段と、支持された前記蒸発容器を実質鉛直な回転軸回りに高速に回転させることができる回転手段と、前記蒸発容器内の圧力を減少させる真空ポンプと、前記減少された圧力を維持するために前記蒸発容器を前記装置からシールする手段とを備える。
好ましくは、本装置はさらに、濃縮されるべき溶液を前記蒸発容器内に供給する手段を含む。
好ましくは、本装置はさらに、前記蒸発容器内の溶液の温度を測る検出手段と、前記蒸発容器内の溶液を加熱する加熱手段とを含む。
好ましくは、前記加熱手段は、前記容器に高温空気流を当てるようになった高温空気ヒータを含む。前記加熱手段は、また、高温空気流の方向を制御し、一つの位置で前記流を前記蒸発容器から逸れた方向に向ける転換手段を含んでもよい。
好ましくは、本装置は、さらに、前記回転手段、前記真空ポンプ、前記供給手段、前記検出手段及び前記加熱手段の少なくとも一つを制御し又は調節する制御及び調節部を含む。
好ましくは、大気条件より低い圧力の内容物を加熱するとき、溶液の突沸を防止するのに十分な速度で、前記蒸発容器が回転される（前記回転手段が前記容器を回転することができる）。
より好ましくは、前記回転手段は、遠心力で溶液が前記容器の側壁にへばりつくような速度で前記蒸発容器を回転させることができる。
好ましくは、前記回転手段は、２０００ｒｐｍ以上の速度で前記蒸発容器を回転させることができ、より好ましくは、前記回転手段は、３２５０ｒｐｍ以上の速度、理想的には６０００ｒｐｍ以上の速度、で前記蒸発容器を回転させることができる。
好ましくは、本装置は、さらに、着脱可能な蒸発容器を備える。着脱可能な蒸発容器は、実質的に円筒型の通常の透明ガラスビンでよい。好ましくは、そのビンはその一端で閉じており、その他端には、その円筒の径より小径な軸方向に配された開口（口）を有する。前記容器は、例えば、２０ｍｌのシンチレーション・ビンとすることができる。
このように、本発明の装置では、通常のビンが使用可能であり、蒸発容器から運搬又は保存用の別の容器へと濃縮溶液又は乾燥溶質を移す必要がない。
好ましくは、前記口は、それを通じて濃縮されるべき溶液が供給されるのであるが、前記容器が回転している間（回転してはいるが）一定位置を保っている。これは、前記回転軸が前記容器の口を通るように、本装置と前記蒸発容器とを配置することで、達成され得る。そうすると、本装置のシール手段は一定位置を保つことができ、前記容器を本装置に取り付けたり取り外したりすることが容易である。
好ましくは、前記蒸発容器は、その開口端に固定されて密閉を可能にする構造を有する。そのような構造として、螺子を切った部分、又は締め絞って密閉できるような可撓構造が採用できる。
好ましくは、前記温度検出手段は、非接触式温度センサであり、特に、非接触式の温度検出手段として赤外線パイロメータとして知られている装置が採用でき、それは、前記蒸発容器の壁を通じて溶液又は乾燥溶質の温度を検出できるように配置することができる。
非接触式の温度センサを使うことで、前記容器を高速回転させることができ、接触式の温度センサの回転又はその回転による制約を考慮する必要がない。
赤外線パイロメータを使用して高精度に検出をするために、温度測定をするより前の時期に加熱手段をターンオフすることが望ましい。
変形として、蒸気温度を直接測定する装置が、回転真空接続器又は蒸発チャンバの直ぐ下流の蒸気流中に配置された構成を採用してもよい。蒸気が流れていれば、その蒸気の温度を測定することで、その蒸気を蒸発させた溶液の温度に良く近似した温度を把握することができる。
前記加熱手段は赤外線の放射源となり得る。それに代えて、加熱手段として、前記蒸発容器の外面に高温空気を当てるようになった高温空気吹出器を用いることもできる。
好適には、蒸発プロセス中は、前記蒸発容器の口が、回転真空接続器にそれ自体が接続されたシールに対して押し付けられることで、前記蒸発容器が密閉される。前記回転真空接続器は、前記真空ポンプへの接続を容易にする。
変形として、前記ビンが密閉された真空チャンバ内に収容され、前記真空チャンバと前記真空ポンプとの間が接続されていてもよい。
本装置は、本装置に蒸発容器を取付けたり取り外したりするための手段を更に備えてもよい。この取付け及び取外し手段は手動でも自動でもよい。この手段はまた、その容器を容易に又は自動的に別の（例えば空きの）容器と交換するものであってよい。
前記供給動作を自動化するために、液位検出手段を採用して前記蒸発容器内の溶液の液位を検出するようにしてもよい。
好ましくは、前記液位検出手段は、非接触式の光学装置であってよい。
変形として、前記液位検出手段は、導電率の変化を検出することで溶液の液面を検出するという公知の原理を用いた接触式の検出装置でもよい。
本蒸発装置で排出した溶媒を収集可能にするために、それ自体は公知であるやり方で、前記真空ポンプの排気部に凝縮器を接続するようにしてもよい。
それにより、溶媒は必要に応じて再利用することができ、本装置の排出物が抑制される。
蒸発性能を高めるために、特に高い沸点の溶媒をもつ溶液を濃縮するとき、前記蒸発チャンバ又は回転真空接続器と前記真空ポンプとの間の導管に凝縮器を接続することが好ましい。
好ましくは、２つの凝縮器があって、第１の凝縮器は前記蒸発容器と前記真空ポンプとの間に配置され、第２の凝縮器は前記真空ポンプの排気部に接続される。
多量の溶液を供給する前に、前記蒸発容器内の圧力、温度及び回転速度などのパラメータの少なくとも一つ、好ましくは全て、を容認できる状態に確実にするために、前記制御部が使用されてよい。
加えて、前記制御部は、前記蒸発容器内の圧力を大気状態よりも低いレベルへ低減させる前に、前記蒸発容器の回転速度を容認できる状態に確実にするために、前記制御部が使用されてよい。このようにして、前記制御部は、低圧蒸発が始まる前に十分な回転速度に確実に到達することで、突沸を防止することができる。
一層の自動化を図るために、圧力検出手段が、前記蒸発チャンバ又は回転真空接続器と前記真空ポンプとの間の導管に挿入されてよい。前期圧力検出手段からの電気信号が、前記制御及び調節部に接続される。
一層の自動化を図るために、前記容器内の圧力を制御する手段となるソレノイド駆動バルブが、前記蒸発チャンバ又は回転真空接続器と前記真空ポンプとの間の導管に配置されてもよい。
好ましくは、前記バルブは、前記真空ポンプの前に配置された、２つのポートと２つの位置とをもった常閉タイプのものである。
さらに、一層の自動化を図るために、第２のソレノイド駆動バルブが別の導管に配置され、その別の導管は、前記蒸発チャンバ又は回転真空接続器と前記真空ポンプとの間に位置する上記第１の導管に接続されてよい。この第２のソレノイド駆動バルブにより、前記蒸発容器内の圧力を迅速に大気状態に変えることができる。
好ましくは、前記別の導管内の前記バルブは、２つのポートと２つの位置とをもった常開タイプのものである。
本発明の実施形態では、本装置は、さらに、濃縮されるべき溶液を一時的に蓄えて前記蒸発容器に供給するための試料ループを備えることができる。
前記制御部は、前記試料ループへ入る及び出る溶液の流れを制御するのに適するよう構成されてよい。
本装置は、さらに、濃縮されるべき溶液を前記蒸発容器に送り込む溶液ポンプを備えてもよく、その場合、前記制御部は、前記蒸発容器が回転している間、実質的に継続して、濃縮されるべき溶液を前記蒸発容器に送り込むように、前記溶液ポンプを駆動してよい。
前記溶液を供給する手段は、ノズルを有していてよい。
好ましくは、前記ノズルと前記溶液ポンプは、連続ジェットにより溶液を前記蒸発容器内に供給するようになっている。
好ましくは、前記ノズルと前記溶液ポンプは、前記ノズルを通った圧力差が少なくとも１ｂａｒであるようになっている。
前記制御部は、回転と蒸発が行われている間の前記容器への溶液の供給（特に供給レート）を制御するのに適するよう構成されてよい。前記制御部は、また、濃縮溶液又は乾燥溶質のための前記容器の容量が一杯になったとき、これを検出して、上記連続的な供給を止めるように構成されてもよい。さらに、前記制御部は、前記容量が一杯になったとき自動的に前記容器を交換して、連続的な蒸発プロセスを再開するように構成されてもよい。
本発明の別の側面に従って提供される、濃縮された溶液又は乾燥した溶質を製造するための装置は、上述した第１の側面に従う第１の装置（上述した任意的な好ましい構成と組み合わされていてよい）と、濃縮されるべき溶液を前記第１の装置へ供給する前プロセスを行うための第２の装置とを有する。
前記前プロセスは、分取スケール高性能液体クロマトグラフィ（ｐｒｅｐａｒａｔｉｖｅ ｓｃａｌｅ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ）、フラッシュクロマトグラフィ（ｆｌａｓｈ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ）による有機化合物の精製、分取スケール超臨界流体クロマトグラフィ（ｐｒｅｐａｒａｔｉｖｅ ｓｃａｌｅ ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ ｆｌｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ）による有機化合物の精製、及び連続流技術（ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ ｆｌｏｗ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓ）を用いた有機化合物の合成の何れか一つであってよい。
ある種の溶媒を蒸発させるときの凝結を防止するために、前記回転真空接続器（又は、それを採用する場合には前記蒸発チャンバ）を加熱するようになっていても。
濃縮された試料の最高温度を制限する必要がある場合、前記加熱手段の熱出力が電流の大きさで制御され、前記加熱手段への前記電流を制御する電流制御手段が設けられ、そして、前記温度検出手段からの信号によって前記電流制御手段を制御され、それにより、前記加熱手段からの熱出力が制御され、それにより、その温度まで濃縮試料が上昇してもよいという温度が制御されるようになっていてよい。
好ましくは、前記供給手段が、供給容器から溶液を供給する導管と、溶液の流れを調節するバルブと、溶液を前記蒸発容器へ供給する別の導管とを有する。
好ましくは、前記供給手段で用いられる前記バルブは、２つのポートと２つの位置をもつ常閉タイプのものである。
変形として、前記供給手段が、供給容器から溶液を供給する導管と、計測された量の溶液を供給する容積型ポンプと、前記ポンプと導管を前記蒸発容器からシールするバルブと、溶液を前記蒸発容器へ供給する別の導管とを有してもよい。
別の変形として、前記供給手段が、ピペットとシリンジポンプとを、それ自体は公知のやり方で組み合わせたものでもよい。この組み合わせを用いる場合、前記蒸発容器は、前記回転真空接続器の無い位置へ手動又は自動的な手段によって移動して、前記ピペットに近づき、測定された量の溶液が前記容器内に供給されるようになっていてもよい。
濃縮されるべき溶液の体積が１つの蒸発容器の容量より大きい場合、前記供給手段は、一連の自動的な供給と濃縮のサイクルを実行する装置と連係して用いられることができる。このプロセスにより、溶液の合計体積が前記蒸発容器の体積の何倍も大きくても、それを一つの蒸発容器内に濃縮することができる。例えば、２５０ｍｌの丸底フラスコの内容物を、濃縮又は乾燥させて１つの２０ｍｌのシンチレーション・ビンの中に完全に収めることができる。
上記の側面を発展させたものとして、前記蒸発容器それ自身の長手軸に対して或る角度をもった軸回りに回転するように前記容器が支持されてもよい。この構成では、前記閉じた端部が偏心的に回転することで、前記開口はいつもの位置にあるようになる。この構成の利点は、溶液から乾燥された固体が、主として蒸発容器の閉じた端部に近い場所に溜まることである。好ましくは、蒸発容器の長手軸と回転軸のなす角度は、０度から６度の間である。
本発明のまた別の側面に従って提供される、溶媒を濃縮させるための装置は、着脱可能な蒸発容器であって、前記蒸発容器を実質的にその軸回りに回転させることができる回転手段により支持された前記蒸発容器と、前記蒸発容器をシールするシール手段と、前記蒸発容器内の圧力を低減させる真空ポンプと、前記蒸発容器内に濃縮されるべき溶液を供給する手段と、前記蒸発容器内の溶液の温度を測る非接触式の検出手段と、前記蒸発容器内の溶液を加熱する加熱手段と、前記回転手段、前記真空ポンプ、前記供給手段、前記検出手段、前記加熱手段及び前記濃縮手段の少なくとも一つを制御又は調節する制御及び調節部とを備える。
この側面の本装置は、上述した側面における好ましい任意的な構成との組み合わせを含んでいてもよい。
本発明のまた別の側面に従って提供される、溶液を濃縮する方法は、
蒸気を逃がすための口を有する蒸発容器内に前記溶液を供給するステップと、
前記蒸発容器を前記口が上を向くようにして支持するステップと、
支持された前記蒸発容器を実質的に鉛直な軸回りに高速に回転させるステップと、
前記蒸発容器内の圧力を低減して、少なくとも溶媒の一部を蒸発させるステップと
を有する。
好ましくは、本方法は、さらに、前記蒸発容器の温度を、前記溶媒の一部が蒸発するまで所定の温度範囲内に維持するステップを有する。
好ましくは、前記蒸発容器は、大気条件より低い圧力の下で内容物が加熱されるとき、溶液の突沸を防止するのに十分な速度で回転させられる。
好ましくは、前記蒸発容器は、遠心力により溶液を前記容器の側壁にへばりつかせるのに十分な速度で回転させられる。
好ましくは、前記蒸発容器は、２０００ｒｐｍ以上の速度で、より好ましくは３２５０ｒｐｍ以上の速度で、理想的には６０００ｒｐｍ以上の速度で回転させられる。
前記温度を維持するステップは、前記蒸発容器に空気流を当てるようになった高温空気ヒータを制御することを含んでもよい。このステップは、さらに、高温空気ヒータからの空気流の方向を前記蒸発容器に向けたり前記蒸発容器から逸れた方向に向けたりする転換手段を制御することを含んでもよい。
前記容器を高速に回転させるステップは、前記容器に溶液が供給される前又は後に開始されてよい。
前記容器の温度を維持するステップは、前記容器の温度を非接触式の温度センサで検出することを含んでよい。
使用される前記容器は、好ましくは、その一端に口を有し、その口を通じて溶液が前記容器内に供給されたり、蒸発した溶媒が容器から排出されるようになっており、前記容器の回転は、前記容器が回転しているときに前記開口が一定位置に保たれるように行われる。そうするために回転軸は前記口を通るようになっている。
この側面の実施形態では、前記容器は長手軸回りに実質的に回転対称であり、回転軸は長手軸に対して僅かに傾いている。これらの軸が互いに相対的に傾く場合、その傾き角度は好ましくは０度から６度の間である。
この側面の発展型として、前記供給するステップは、濃縮プロセスを通じて実質的に継続的に行われる。
この発展型では、本方法は、さらに、前記容器の側壁上に溶液の一様な膜が維持されるように、前記蒸発容器に溶液を供給するレート、又は、前記容器内で溶媒が蒸発するレートを制御するステップを含むことができる。
一つの態様では、前記制御するステップは、前記容器の２つの異なる箇所で温度を検出することと、前記２つの検出温度の差の変化レートに応じて、上記いずれかのレートを調整することとを含み、前記箇所の第１の方は、前記容器の温度を維持する熱源の作用域に最も近い前記容器の領域であり、第２の箇所は、前記熱源の作用域から離れた前記容器の領域である。
この発展型の変形又は追加として、本方法は、さらに、溶液が供給されるときに液体から固体への相変化が生じないように、前記容器内の圧力を制御するステップを含むことができる。
好ましくは、供給された溶液は圧力をかけて、より好ましくは少なくとも４ｂａｒの圧力で、供給される。
好ましくは、この発展型では、ノズルを通じて溶液は前記蒸発容器に供給され、より好ましくは、前記ノズルと流量は、ノズルを通るときの圧力差が少なくとも１ｂａｒであるように選択又は制御される。
上述した発展型のいずれにおいても、溶液は供給プロセスから直接的に、前記容器又は前述した試料ループに供給されてよい。
前記前プロセスは、分取スケール高性能液体クロマトグラフィ（ｐｒｅｐａｒａｔｉｖｅ ｓｃａｌｅ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ）、フラッシュクロマトグラフィ（ｆｌａｓｈ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ）による有機化合物の精製、分取スケール超臨界流体クロマトグラフィ（ｐｒｅｐａｒａｔｉｖｅ ｓｃａｌｅ ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ ｆｌｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ）による有機化合物の精製、及び連続流技術（ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ ｆｌｏｗ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓ）を用いた有機化合物の合成の何れか一つであってよい。
この側面の本方法は、好ましくは、前述した側面のいずれか一つに従う装置を用いて行うことができ、本方法は、前述した側面の任意的な好ましい構成を如何様に組み合わせた構成に相当する任意的な好ましい構成を含んでよい。
図１を参照して、蒸発容器１は、実質的に円筒状の部分４を有し、この円筒状部の軸は参照番号５で示される。この容器はその下端２にて閉じている。その上端には円筒状部４と同軸の開口３があり、その直径は、円筒状部４の内直径より小さい。蒸発プロセスが完了したときに、例えば手動で、この容器に封止を施すために、構造６が設けられている。この蒸発容器は、試料を汚染したり腐食したりすることのない不浸透性の不活性な材料で作られており、その材料はまた、赤外線を通過させるものである。一つの適切な蒸発容器として、ホウケイ酸ガラス材料で作られた２０ｍｌのシンチレーション・ビンが利用可能である。
図２と図６を参照して、図２に示された実施形態では、蒸発容器１はシャフト７の一端上に支持され、シャフト７はその軸回りに回転可能にベアリング７８，７９で支持され、電動モータ８９により駆動される。ベアリング７８，７９とモータ８９は、キャリッジ９に固定されたハウジング８に結合され、キャリッジ９は、リニアスライディングディングベアリング（図示なしにより、）参照番号１０で示す２本のシャフトに沿ってスライドするように支持されている。シャフト１０の下端はブロック１７に取り付けられる。少なくとも１つの圧縮スプリングが、シャフト１０に沿ってスライドするよう、ブロック１７とキャリッジ９の間にはめ込まれており、それにより、キャリッジ９に対し下降に対抗する上向きの力を加えることができる。ユーザ操作可能なレバー１４が、ブロック１８にピン６２で軸支され、別のピン１５がキャリッジ９に固定され、ピン１５がレバー１４のスロット内で移動するようにはめ込まれている。ブロック１８は、シャフト１０に固定される。上記の構造により、レバー１４が下降すると、キャリッジ９が下降し、それにより、容器１が、固定のシャフト１０に対して下降する。
レバー１４に力がかかってないときには、スプリング１６の作用により、ビン１の上部は、エラストマー系のシール１３に押し付けられる。このシーリングの材料は、溶液に晒されても試料を汚染したり腐食したりすることのない不浸透性の不活性な材料であり、ペルフルオロ・エラストマーが適しており、ブランドの例にはＩｓｏｌａｓｔ（登録商標）やＫａｌｒｅｚ（登録商標）がある。シール１３の回転真空接続器により、鉛直つまり縦方向への動きを制限され、鉛直軸回りに回転可能である。
回転真空接続器の詳細な断面図を示した図３を参照して、シール１３はシャフト５２内の溝内に配置され、シャフト５２はベアリング５４，５５により回転可能に支持される。ポート５３が、シャフト５２の全長を貫いて、蒸発容器１の内部をハウジング５６内のチャンバ８０に接続する。ベアリング５４，５５が、ブロック１２に固定されたハウジング５６内に取り付けられ、ブロック１２はシャフト１０の上部に固定される。シーリングキャップ５８が、ボディ５６の上端に螺子６０，６１により取り付けられ、エラストマー系のシール５９が、キャップ５８とボディ５６との間の接合部からチャンバ８０内への空気漏れを防止する。シャフト・シール５７がハウジング５６内に固定され、ハウジング５６とシャフト５２との間の接合部からからチャンバ８０内への空気漏れを防止する。そのシーリングの材料は、溶媒に晒されても試料を汚染したり腐食したりすることのない不浸透性の不活性な材料であり、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）をベースとしたシール材料が適しており、ブランド名にはＴｕｒｃｏｎ（登録商標）がある。
図１，２，３及び６を参照して、チューブ２２が、キャップ５８に溶接され、ポート５３を完全に貫き、シャフト５２の下端から下方に突出して蒸発容器１の内部に入り込んでいる。回転真空接続器１１を加熱して制御システム７５により決定される温度にする目的で、抵抗加熱器４０と温度検出器４２が、良好な熱接続を提供する方法で、回転真空接続器１１の外表面に接続される。蒸発容器の内部の溶液の含有成分には熱的に不安定なものが多いが、その溶液の含有成分が分解しない最高温度でその溶液を沸騰させる目的で、キャップ５８内のポート３２が、導管３３，３８，４４及び６９を介して、真空ポンプ４６に接続される。通常、医薬品の化合物を開発する場合、この上限温度は摂氏３７度程度であり得る。チューブ２２に接続された導管２９，３０がそれぞれ隔離バルブ２７，２８に接続され、各バルブは１つの溶液供給容器に接続され、すなわち、バルブ２７は溶液供給容器６３に導管２６を介して、またバルブ２８は溶液供給容器５４に導管２５を介して接続される。
赤外線源１９が、赤外線を蒸発容器１の円筒状部４を通過させてチャンバ１内に焦点合わせして溶液に吸収されるようにする。適当な赤外線源として、金メッキの放物線反射鏡を有したタングステン・ハロゲン・ランプがある。追加の反射鏡が、図示してないが、送出された赤外線を反射して溶液へ戻し、シャフト７、ハウジング８、シール１３、シャフト５２及びハウジング１１へは行かないようにするために、設けられる。或る場所に、赤外線の直射光路に或る角度をもって、赤外線パイロメータ２１が配置されて、蒸発容器１内の溶液の温度を測定する。また、赤外線の直射光路から外れた別の場所に、光学液位検出器２０が配置され、蒸発容器１内の溶液の液位が、蒸発容器１が静止している状態で、光学液位検出器２０が検出するよう設定された液位以上であるかどうかを検出する。光学液位検出器が検出するよう設定された液位は、本装置のユーザが、図示しない摘み螺子手段によって調整することができる。
導管３３と導管３８の間に、蒸気温度検出器３４が接続される。密閉ハウジング９０に、抵抗加熱器３６と温度検出器３７が取り付けられ、良好な熱的接続を提供する方法で、ハウジング９０の外表面に接続され、制御システム７５により決定された温度にハウジング９０を加熱するようになっている。温度検出器３５、熱電対、が熱伝導器８１に電気的ではなく熱的に接続され、熱伝導器８１は蒸気流内に配置されて熱伝導により蒸気と熱交換する。温度検出器３３により、ハウジング９０内の蒸気の温度に比例した電気信号が得られる。温度検出器は、図示しないポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）の鞘によりハウジング９０内に存在する溶媒蒸気から保護される。温度検出器を制御システム７５に接続する信号線８４が、漏れコネクタ手段を通じてハウジング９０内を通っている。
導管３８に導管８３を介して、導管３８内の圧力に比例した電気信号を生成する圧力検出器３９が接続される。圧力検出器３９は、接続線８５により制御システム７５に接続される。
導管３８に導管８２を介して遮断バルブ５０が接続され、この遮断バルブ５０は、導管５１を通じて大気状態の空気を導管８２に導入するために使われる。本装置のフェイルセーフを確実にするために、バルブ５０は、２つのポートと２つの位置をもつ常開式のものである。
凝縮器４２は、外部の電源により冷却され、導管３８と４４の間の装置内に組み込むことができる。凝縮器４２の目的は、溶媒の蒸気の或る割合を凝縮し、真空ポンプ４６により本システムから吸い出される蒸気の容積流量を減少させることである。コンデンサー内での蒸気の凝縮を促進するために、コンデンサー４２の温度は蒸発容器１内の溶液の気化温度より低い温度に維持され、これは図示しないチラーといわれる装置により凝縮溶媒４３の周囲のジャケットに、冷却された水とエチレングリコールの混合液を供給することにより行われる。
真空ポンプ４６を本装置から隔離して、本装置内の圧力を所定レベルに制御するために、導管４４と導管６９の間に遮蔽バルブ４５を組み込むことができる。
溶媒に対して耐性のある真空ポンプ４６が、導管６９に接続され、そのポンプの排気口は凝縮器４７に接続される。凝縮器４７の目的は、真空ポンプ４６から排気された溶媒を捕捉し、大気汚染または排出された蒸気の爆発的発火の可能性を低減することにある。凝縮器４７から排出されるガス及び蒸気は、導管４９を通じて図示しないヒューム・カップボード又は同様の手段へ送られる。
図５は蒸発容器が回転軸に対し傾いている実施形態を示す。軸７２はシャフト７の回転軸であり、軸７３はシャフト５２の回転軸であり、軸５は既に説明したように蒸発容器１の円筒状部の軸である。軸７３は軸７２に対し実質的に同軸で回転し、軸７２と軸５とは角度７０を成している。溶液の表面７１は、シャフト７が所望の動作速度で回転しており、溶液の容積が蒸発により明らかに減少する前における表面の位置に相当する。表面７４は、シャフト７が所望の動作速度で回転しており、すべての溶媒が溶液から蒸発して乾燥した残留物だけが残ったときの表面の位置に相当する。乾燥した残留物の位置と形状は、角度７０を変えることによって、いくらでも調整することができる。角度７０が０度から６度の間であるとき最も良い結果が得られるが、本装置は０度から４５度の間で機能することができる。
図４を参照して、回転真空接続器１１の代わりに蒸発チャンバ６７を用いた変形実施形態について説明する。真空チャンバ６７の回転真空接続器１１との違いはレバー１４がリリースされたとき、真空チャンバ６７は回転しないことであり、シール６６が真空チャンバ６７とフェースプレート８６の間に挟みこまれ、シャフトシール６８がフェースプレート８６とシャフト７との間に組み込まれ、そして蒸発容器はシャフト７の上段に取り付けられたコレット６５内に配置され、保持される。真空チャンバの壁は試料を汚染したり腐食したりすることない、不浸透性の不活性な材料で作られており、その材料はまた、赤外線を透過させるものである。適切な材料として、ホウケイ酸ガラスまたは石英がある。上述した構造の違いの他は、蒸発チャンバを用いたこの実施形態の動作は図２に記載した回転真空接続器を用いた実施形態のそれと同様である。
本発明に従う装置の動作について図２と図６を参照して説明する。同様の動作方法は図４の実施形態にも適応され、また多くのステップと特徴は後述の実施形態の動作方法にも適応できる。蒸発プロセスの開始時にはバルブ５０が開位置にあり、導管３８とそれに接続された内部空間を大気に連通させ、バルブ４５が閉位置にあり、真空ポンプを導管４４とそれに接続された内部空間から遮断し、そして真空ポンプ４６は電源を投入されて導管６９から空気を抜く。隔離バルブ２７と２８は閉位置にあり、溶液供給容器を導管２２から切り離し、モータ８９とシャフト７は静止し、そして赤外線ランプ１９は消灯している。溶液の最高許容温度がユーザーインターフェース８７を用いて選択され、このデータはコントロールシステム７５へ送信され、回転真空接続器１１はヒータ４０の作用により最高許容溶液温度に加熱され、そして温度センサ４１により制御され、また温度検出される。また、ハウジング９０もヒータ３６の作用により最高許容溶液温度に加熱され、そして温度センサ３７により制御され、又は温度検出される。参照番号６３および６４で示される場所に１つ以上の溶液供給容器が配置される。レバー１４が下方に動かされ、そして空の蒸発容器１がシャフト７上に配置される。次にレバーが解放されてスプリング１６の作用により上方に動き、すると蒸発容器がシール１３に押し付けられて蒸発容器１が漏れのないように回転真空接続器１１に接続される。
本装置はこれで蒸発プロセスの残り部分を自動的なやり方で開始できる状態になり、ユーザーインターフェース８７でスタートボタンが起動されると、このデータがコントロールシステム７５へ送信され、ステージＡが開始される。ステージＡでは、バルブ４５が通電され、真空ポンプと導管６９を導管４４に接続し、接続された導管内と蒸発容器１内の圧力が低減される。バルブ５５は開いたままであり、よって大気状態の空気が導管５１を通じて導管３８に流れ、それにより蒸発容器１内の圧力は、導管５１の幾何学構造に内在する流れ抵抗により抑制され調整される。大気状態よりほぼ１００ｍｍｂａｒ低い圧力が適切である。蒸発容器内の圧力は大気よりも低くなっており、その圧力の大きさは圧力センサ３９により確認され、蒸発容器の温度は赤外線パイロメータ２１を用いて測定され、圧力と温度が許容限界内であれば、ステージＢが開始される。
ステージＢではバルブ２８が開かれ、ポート２２と溶液２４との間の圧力差により、溶液２４はバルブ２８、導管３０及び導管２２を通じて蒸発容器１内に吸い込まれる。液位センサ２２が蒸発容器１内の溶液の液位が所望のものになったことを検出すると、バルブ２８は閉じられ、ステージＣが開始される。所望液位が達成されなければ、容器６４が空であるとみなされ、この場合、バルブ２８が閉じられ、バルブ２７が開かれ、このプロセスが続けられる。バルブ２７が開かれても、所望レベルが達成されなければ、すべての溶液供給容器が空であるとみなされ、ステージＥが開始される。
ステージＣでは、モータコントローラ７６がモータをフルスピードまで徐々に増速し、回転数センサがモータ速度をコントロールシステムにフィードバックし、モータのフルスピードが達成されると、バルブ５０が閉じられ、蒸発容器の圧力が急速に低減される。シャフト７の最低有効回転速度は、蒸発容器１内の溶液の飽和蒸気圧以下の圧力で内容物を加熱したときに、溶液の突沸及び泡立ちを防止するのに十分なスピードとして定義される。実験により判明したことは、標準の重力の１５０倍の加速度を溶液に加えるのに必要なものより大きなスピードが必要であるということである。例えば、蒸発容器が２０ｍｌのシンチレーション・ビンであれば、３２５０ｒｐｍの速度が最低必要であり、容器が４ｍｌのＨＰＣＬビンであれば、６０００ｒｐｍの速度が必要である。蒸気の温度はセンサ３５により検出され、継続的に監視され、コントロールシステム７５内のコントロールアルゴリズムはセンサ３５からの蒸気温度データを用いて、センサ３５により検出された蒸気温度を、ユーザーインターフェース８７を用いて設定された最高許容温度よりわずかに低い目標値に維持するように、赤外線ランプ１９への平均供給電力を制御する。蒸気温度の目標温度が達成されるとともに、赤外線ランプ１９への平均供給電力が減少して所定の低い閾値より低くなったならば、コントロールシステム７５は大部分の溶媒が溶液から蒸発したものとみなし、ステージＤが開始される。
ステージＤではバルブ４５が閉位置に切り替えられ、真空ポンプを導管４４とそれに接続された内部空間から切り離し、バルブ５５が開位置に切り替えられ、導管３８とそれに接続された内部空間を大気に連通させる。圧力検出器３９により検出される導管３８内の圧力が所定の最低値より高いレベルへ上昇すると、モータ８９の速度が徐々に低下させられて停止する。回転数センタ７７によりモータが静止したことが検出されると、ステージＢが再び開始される。溶液供給容器６３と６４内の溶液のすべてが蒸発容器１に送られて、蒸発させられるまでステージＢからステージＤまでが繰り返される。
ステージＥではモータコントローラ７６がモータ８６を有効スピードまで徐々に増速し、回転数センサがモータ速度をコントロールシステム７５にフィードバックし、シャフト７の最低有効回転速度が達成されると、バルブ５０が閉じられて、蒸発容器内の圧力が急速に低減される。蒸発容器１内の内容物の温度は非接触式温度センサ２１により検出され、継続的に監視され、そしてコントロールシステム７５内の別のコントロールアルゴリズムがセンサ２１からの温度データを用いて、センサ２１により検出された温度を、ユーザーインターフェース８７を用いて設定された最低許容温度よりわずかに低い目標温度に保持するように、赤外線ランプ１９への平均供給電力を制御する。非接触式温度センサ２１による各温度検出を行う前に、コントロールシステム７５は赤外線ランプ１９を所定の時間区間の間確実にオフ状態にする。赤外線ランプへの平均供給電力が減少して所定の低い閾値レベルより低くなり、非接触式温度センサ２１により検出される温度が最高許容温度に維持されると、コントロールシステム７５は最後の乾燥時間のためのタイマを起動する。最後の乾燥時間が完了すると、制御システムは蒸発容器内の生成物が乾燥したとみなし、ステージＦが開始される。
ステージＦではバルブ４５が閉位置に切り替えられ、真空ポンプを導管４４とそれに接続された内部空間から切り離し、バルブ５５が開位置に切り替えられ、導管３８とそれに接続された内部空間を大気に連通させる。圧力検出器３９により検出される導管３８内の圧力が所定の最低値より高いレベルに上昇すると、モータ２１の速度は停止するまで徐々に減速される。回転数検出器７７によりモータが静止したことが検出されると蒸発プロセスは完了し、コントロールシステム７５はユーザーインターフェース８７上のランプにそのことを表示する。
空の溶液供給容器６３と６４は取り外され、レバーが下方向へ動かされ、濃縮された溶液の入った蒸発容器がシャフト７から取り外され、必要であればポンプがターンオフされて、２つの凝縮器４２と４７から捕捉された溶媒が廃棄のために取り出される。
図７は、本発明の実施形態において使用することができる変形例に係る装置と方法を示し、そこでは赤外線ランプ１９の代わりに高温空気ヒータ９９を用いて蒸発容器１の内容物が加熱される。
２段の軸流ファン９１が室温の空気を吸い込み、その空気を抵抗加熱エレメント９４に通過させる。適切なファンとして三洋電機製のものがあり、３００Ｐａの静圧で０．４ｍ３／分の空気流を作り出す。加熱エレメントは、熱伝導率の低い薄壁チューブ９２の内側に取り付けられる。ステンレススチールとチタンが共にこのチューブの材料として適する。加熱エレメントは、絶縁材料のスリーブ９３により薄壁チューブ９２から電気的及び熱的に絶縁される。このスリーブの適切な材料は、ラングテック・マイカ・リミッテド（Ｌａｎｇｔｅｃ Ｍｉｃａ Ｌｔｄ．）から提供されるフィラミック・チューブ（Ｆｉｌａｍｉｃ ｔｕｂｅ）ＦＴ１９である。温度検出器９５はサーミスターなどであり、加熱エレメントから出てくる空気流の中に配置され、その空気の温度を検出するために用いられる。
バタフライバルブ９７が蒸発容器１と温度センサ９５との間に配置され、２つの位置の一方に切り替えられるようになっており、高温空気で蒸発容器１を加熱するか、または高温空気を排気管９８を通じて本システムから逃すかのいずれかを切り替える。バタフライバルブ９７は図示しないソレノイドによって駆動されるが、それに代えて、バタフライバルブを駆動するために空気圧シリンダーを用いることもできる。好ましくは、バタフライバルブ９７は、空気をチューブ９８を通じて逃がす逃がし位置に復帰するようにバネで付勢される。バタフライバルブと蒸発容器１との間で、空気がノズル９６を通過する。このノズル９６は容易に取り外して交換することができ、ノズル９６のサイズが蒸発容器１のサイズに適するように選択することができる。
蒸発プロセスの開始時には、ファン９１が電源を投入され、加熱エレメント９４は電源から切り離され、バタフライバルブは逃がし位置に設定される。蒸発容器１は回転させられ、真空ポンプ４６が蒸発容器内の圧力を低減させて、他の実施形態で詳細に説明したように、蒸発容器内の溶液を沸騰させるのに十分な圧力にする。蒸発容器１内の溶媒の蒸発により、蒸発容器の温度は急速に低下し、それは非接触式温度センサ（例えば、赤外線パイロメータ）２１により検出される。この温度低下に応答して、バタフライバルブが切り替えられて、ファン９１から流れ出る空気を蒸発容器１に当てる。同時にコントロールループが作動して、非接触式温度センサにより検出される蒸発容器１の温度を目標温度にして維持するように、ヒータ電力が調整される。このコントロールループは比例、積分及び微分演算（一般にＰＩＤ制御として知られる）を使用して、高速応答で高精度な温度制御を実行する。この制御は試料が乾燥するまで継続される。このプロセス中、蒸発容器１の温度があらかじめ設定された値分だけ目標温度を超える都度、ただちにヒータ４５の電源が遮断され、同時にバタフライバルブ９７が逃がし位置に戻される。このあらかじめ設定された値は、典型的には、目標温度の上、摂氏３度とすることができる。多くの場合、大部分の溶媒が蒸発すると目標温度よりあらかじめ設定された温度分が超えられることになり、加熱要求は急速に減少する。センサ９５により検出される空気の温度が目標温度より低い温度より下がるまでバタフライバルブは逃がし位置に保持される。その状態が達成されるとバタフライバルブは切り替えられて、ファン９１からの空気を蒸発容器１へ流すようになり、温度センサ２１とヒータ９４の間のコントロールループが再び有効にされる。
図８は、本発明の第３の実施形態に係る装置を示す。図８の装置は図２に示されたものと類似しており、対応する要素には同じ参照番号を付してある。
図８の装置は図２の装置に対して以下の相違点を有する。真空ポンプ４６は可変速駆動回路により駆動されて、バルブ４５を使わずに蒸発容器１内の圧力を制御することができる。蒸気温度センサ９０は使用されない。蒸発容器１はシャフト７の端部に支持され、シャフト７はモータ駆動上昇機構１０９に支持される。チューブ２１の最上端に、５ポートロータリーバルブ１０３が接続される。このバルブ１０３は、蒸発容器の内部空間を、２ポート常閉バルブ１０２を介して、窒素源１０１に接続するか、閉塞ポート１１６に接続するか、別のバルブ１０４に接続するか、またはバルブ１０４を廃棄物容器１００に直接接続するかを切り替えることができる。
６ポートロータリーバルブ１０４は当業界ではインジェクションバルブとして知られている。このロータリーバルブ１０４の一つのポートには、別の３ポート分配バルブ１０７を介して、シリンジポンプ１０６が接続される。対象の試料を含んだ溶液の全部を収容できる十分な容量を持った試料ループ１０５が、当業界で一般に使われている方法により、２つのポートの間に接続される。蒸発されるべき溶液が前プロセスからバルブ１０４の‘２’とラベル付けされたポートに供給される。
本実施形態で使用することができる前プロセスの例は、分取スケール高性能液体クロマトグラフィ（ｐｒｅｐａｒａｔｉｖｅ ｓｃａｌｅ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ）（ＨＰＬＣ）による有機化合物の精製、フラッシュクロマトグラフィ（ｆｌａｓｈ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ）による有機化合物の精製、分取スケール超臨界流体クロマトグラフィ（ｐｒｅｐａｒａｔｉｖｅ ｓｃａｌｅ ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ ｆｌｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ）（ＳＦＣ）による有機化合物の精製、連続流技術（ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ ｆｌｏｗ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓ）による有機化合物の合成などを含むことができる。
蒸留プロセスの開始時には、モータ駆動上昇機構１０９は最も低い位置にあり、シャフト７上に清潔なビンがおかれ、回転シャフト７は静止しており、キューブ２２とバルブ１０４をバルブ１０３に接続するチューブとは純粋な溶媒で洗浄済であり、バルブ１０３はチューブ２２を閉塞ポート１１６に接続する位置（位置‘２’）にあり、バルブ２は閉じられており、バルブ１０４はロード位置（図８Ｂに示される）におかれている。これにより溶液が連続的に試料ループ内を流れるようにプロセスが動作する。プロセスは、蒸発されるべき溶液が試料ループ内に存在ときを表示し、またその溶液の容積を表示する。
次に、バルブ１０４が注入位置（図８に示されている位置）に切り替えられ、試料ループ１０５がシリンジポンプ１０６と選択バルブ１０３の間に接続される。モータ駆動上昇機構１０９が電源投入され、ビンを上昇させてエラストマー系シール１３に当接させ、また駆動モータが通電されて、そのビンを高速（３２５０から１００００ｒｐｍの範囲内）に回転させる。所望の速度が達成されると、バルブ１０３はバルブ１０４を直接的にチューブ２２に接続する位置にされ、そしてシリンジポンプ１０６が駆動され、容器１０８からの純粋な溶媒を試料ループ１０５を通じて吸い上げて蒸発容器１に送ることにより、試料ループ１０５内に存在していた溶液を蒸発容器１へ供給する。
試料ループ１０５内のすべての溶液が蒸発容器１へ供給されるか、または蒸発容器１の容量が一杯になると、ポンプ１０６は停止し、バルブ１０３はチューブ２２を窒素源に接続するよう切り替えられ、バルブ１０２はチューブ２２内に残留する溶液を蒸発容器１へ排出するように短時間の間切り替えられる。バルブ１０３は次にチューブ２２を閉塞ポート１１６へ接続するように切り替えられる。
蒸留プロセスが次に開始され、通気バルブ２７が閉じられ真空ポンプ３６が電源投入されて、蒸発容器内の圧力を徐々に低下させ、コントロールループが開始されて非接触式センサ２１からのフィードバックに応答してビンの内容物を加熱する。すべての溶媒が蒸発すると（これは例えば、蒸発容器１の温度を維持するのに必要な電力を監視することによって判断されうる）、次に試料ループ内のすべての溶液が蒸発容器内に供給されているならば、プロセスは数分間化合物を完全に乾燥させるよう動作を続け、またそうでない場合には、バルブ２７が開かれて蒸発容器１内の圧力を大気状態に戻し、そして更なる供給と蒸発のサイクルが開始されうる。
試料ループ１０５内の蒸発されるべき溶液の最後の部分が供給されると、次に洗浄サイクルが開始される。この洗浄サイクルは次のようになる。必要であれば、蒸発容器は真空状態に保たれ、バルブ１０３か試料ループ１０５を廃棄物容器１００に接続するように切り替えられ、シリンジポンプ１０６が純粋な溶媒を容器１０８から試料ループを通じて廃棄物容器１００へ送る。典型的には、純粋な溶媒の体積は、十分に洗浄を行うために、試料ループ１０５の容積の４倍程度である。バルブ１０４はロード位置に戻され、試料ループは次の試料を受け入れることができるようになる。ポンプ１０６が停止し、真空ポンプが停止し、そしてバルブ２７が開く。蒸発容器内の圧力が大気状態に戻ると、バルブ１０３がチューブ１１７をチューブ２２に接続するように切り替えられ、シリンジポンプ１０６が純粋な溶媒をパイプ２２を通じて蒸発容器１へ送る。チューブ２２の容積の４倍程度で十分である。シリンジポンプが停止し、バルブ１０３はチューブ２２をバルブ１０２に接続するように切り替えられ、バルブ１０２は短時間の間開かれてチューブ２２内の残留溶媒を排出させる。バルブ１０２が閉じられ、バルブ１０３はチューブ２２をポート１１６へ接続するように戻される。蒸発容器１内の溶媒は次に既に上述した方法で蒸発させられ、完全に乾燥させられる。化合物が完全に乾燥すると、蒸発容器１内の空間は大気状態に戻され、回転モータ８９はターンオフされ、上昇機構１０９は蒸発容器１をロード位置に戻す。
図９は本発明のまた別の実施形態に係る装置を示す。図９の装置は図８に示されたものに類似するが、バルブ１０４、試料ループ１０５及びシリンジポンプ１０６が、まとめて１１３で示される上流プロセスへ置き換えられている。このプロセス１１３は、蒸発させられるべき溶液を連続ポンプ駆動される溶液源から供給する。プロセス１１３からの溶液の流量は蒸発能力の範囲内に選択され、従って、蒸発容器の容量制限の範囲内で、溶液を連続的に蒸発させることが可能である。
この実施形態での連続蒸発により、蒸発容器１から溶液が蒸発する速度とほぼ同じ速度で同時に、蒸発容器内に実質的に連続的に（好ましくは連続的に）溶液を供給することができる。そのため、溶液が蒸発容器内に送り込まれている間、蒸発容器１は大気より明らかに低い圧力に維持されなければならない。これを行うとき、上流プロセスから溶液を引き抜いてしまったり、或は溶液が蒸留容器に入るときに突沸（爆発的に蒸発すること）を生じさせたりすることがないように、ノズル１１２が、チューブ２２内の溶液が蒸発容器１に導入される位置に取り付けられている。上流プロセスは圧力をかけて溶液を供給しなければならない。典型的には最低作動圧力は４ｂａｒが望ましい。
２つの基準がノズルの設計に影響する。１）ノズルのサイズは、ノズルを通過するときの圧力差が１ｂａｒ以上になるような流量に適合するように選ばれる。２）ノズルの形状は溶液が連続的な液滴ではなく、確実にジェットとしてノズルから噴出するように選ばれる。０．５ｍｌ／分から２ｍｌ／分の間の流量に適したノズルの一例は、直径が０．０７５ミリメートルで長さが１５ミリメートルである。ノズルに適した材料はアプチャーチ・サイエンティフイック社（Ｕｐｃｈｕｒｃｈ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｃｏｒｐ．）から提供されるような石英ガラスチューブである。
前プロセスの例としては、分取スケール高性能液体クロマトグラフィ（ｐｒｅｐａｒａｔｉｖｅ ｓｃａｌｅ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ）（ＨＰＬＣ）による有機化合物の精製、フラッシュクロマトグラフィ（ｆｌａｓｈ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ）による有機化合物の精製、分取スケール超臨界流体クロマトグラフィ（ｐｒｅｐａｒａｔｉｖｅ ｓｃａｌｅ ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ ｆｌｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ）（ＳＦＣ）による有機化合物の精製、連続流技術（ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ ｆｌｏｗ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓ）による有機化合物の合成などが含まれる。
蒸発プロセスの開始時にはモータ駆動上昇機構１０９が最も低い位置にあり、清浄なビン１がシャフト上におかれ、回転シャフト７は停止しており、チューブ２２は純粋な溶媒で洗浄済みであり、バルブ１０３はチューブ２２を‘２’で示される閉止ポートに接続する位置にあり、そしてバルブ１０２は閉じられている。上流プロセス１１３は、例えばコントロール手段に信号を送ることによって、溶液の供給が開始できる状態にあることを示す。モータ駆動上昇機構１０９は電源投入され、ビンも上昇させてそれをエラストマー系シール１３に当接させ、そして駆動モータ８９は通電されてビンを高速（３２５０から１００００ｒｐｍの範囲内）に回転させる。所望の速度が達成されると、バルブ１０３が、チューブ２２を上流プロセス１１３に接続する位置にされる。溶液がノズル１１２から蒸発容器１内にジェットとして噴出すと、蒸発プロセスが開始される。
通気バルブ２７は閉じ、ポンプが電源投入されて、蒸発容器内の圧力を徐々に低下させ、コントロールループが開始されて、非接触的センサ２１からのフィードバックに応答して、ビンの内容物を加熱する。溶液が供給されている間、圧力はあらかじめ設定された最低値に正確に制御され、この最低値は、蒸発させられるべき溶液の特性に依存する。圧力制御により、溶液がノズルから噴出するときに液体から固体への相変化を防止することができる。相変化は、溶液の凍結（例えば水の場合、圧力が６ｍｍｂａｒを下回った時）、または揮発成分が‘引火する’時の溶液からの固体の降下により発生しうる。
プロセスのこのフェーズの間、ビンの円筒状の表面の全体にわたって溶液が均等な膜に維持されることが望ましい。この膜が維持されないと、化合物が乾燥するときの、化合物の温度制御が困難になりうる。
溶液の膜を維持するために２つの方法が開発されている。第一の方法は、手動プロセスにより蒸発速度を経験的に供給速度より数パーセント低くなるように調整するものである。このプロセスは、試料の全体サイズがビンの最大容量の８倍を越えない場合に有効であることが分かっているが、それを超える場合には一般に実用的ではない。第二の方法は、自動的なプロセスであり、図１０に示された構成に基づいてこれを説明する。この方法はどのような量の試料にも適する。
図１０は連続的にポンプ駆動される溶液源からの溶液を蒸発させている間、溶液の連続的な膜を維持するための自動的方法を可能にする装置の詳細を示す。この構成は一般的には図９に示され且つ記載されているのであるが、単一の非接触式センサ２１が２つの接触式センサ１１４と１１５に置き換えられている。望ましくはこれらのセンサは非常に小さい観察領域を有し、適当なセンサの一例はレイテック社（Ｒａｙｔｅｋ Ｃｏｒｐ．）から提供される赤外線センサ（部品番号ＤＫＵＭＩＤ０２ＬＴ）であり、それは８０ミリメートル離れた所に直径２．４ｍｍの観察領域を有する。センサ１１４は、高温空気ヒータ９９がビンの表面に熱に加える高さに近いビンの領域を観察するように配置される。第二のセンサ１１５は、蒸発容器の円筒状部分の上段の領域を観察するように配置される。センサ１１５の観察領域は、高温空気ヒータ９９により加熱される蒸発容器１の領域から離れている。
蒸発が行われている間、ビンの円筒状の表面に連続的な膜が存在するならば、センサ１１５はビン内の溶媒の沸騰温度に近い温度を検出し、センサ１１４はビンの加熱されている表面の温度を検出する。一例として、揮発性の溶媒を蒸発させているとき、センサ１１５は摂氏マイナス５度を検出するであろうし、センサ１１４は摂氏２０度を検出するであろう。例えば蒸発速度が供給速度より速いことによって、溶媒の膜の厚さが減るならば、溶媒の膜の厚さが減るので、センサ１１５により検出される温度がセンサ１１４により検出される温度に近づくまで上昇する。これら２つのセンサからの情報を用いることにより、センサ１１４とセンサ１１５により検出される温度間の差の変化速度を用いて、蒸発速度かまたは蒸発容器内に溶液を供給する速度を修正することができる。
このように動作中に、上流プロセスが（例えば、コントロール手段に信号を送ることによって）供給が終了したことを示すまで、蒸発が継続する。次にバルブ１０３が、上流プロセスを廃棄物容器１００に直接接続し、同時にチューブ２２をバルブ１０２に接続するように、切り替えられる。バルブ１０２は次に単時間の間開かれて、チューブ２２から残留溶液を蒸発容器に送る。上流プロセス１１３は供給を停止する。バルブ１０２は閉じ、バルブ１０３はチューブ２２を閉止ポート１１６に接続するように切り替えられる。蒸発プロセスは、次に、すべての溶媒が蒸発するまで続けられるが、この段階では圧力制御は重要ではない。すべての溶媒が蒸発し、蒸発容器内の化合物が乾燥すると、すでに説明したようにプロセスが停止する。
従来技術について述べた例（水とアセトニトリルの５０対５０（体積）の溶液の３０ｍｌから５０ｍｇの固体を分離すること）に図９に示された実施形態を用いると、本装置は各３０ｍｌの試料について開始から終了まで約２０分で済むが、これに対し、現在入手できる最良の遠心蒸発装置を用いれば、そのような１６のサンプルを並行して乾燥させるのに約１６時間を有するのが通常である。更に、従来技術に従う遠心蒸発装置は１６の別々の乾燥試料を作り出すが、本発明の装置は同一のビン（または、より少ない全体数のビン）内で試料を連続的に乾燥させることができる。
上述した例示的な実施形態を用いて本発明を説明したが、この開示が与えられれば当業者にとり多くの等価な変形や改良が自明である。従って、上述した本発明の例示的な実施形態は説明のためのものであって、制限的なものではない。本発明の精神と範囲から逸脱することなく、種々の変更が説明された実施形態に適応することができる。
着脱可能な蒸発容器の構造を示す図。 回転真空接続器を有した本発明の第一の実施形態の概略的で縮尺が正確でない断面図。 図２の回転真空接続器の詳細な断面図。 回転真空接続器の変わりに蒸発チャンバを有した本発明の第二の実施形態の概略的で縮尺は正確でない断面図。 蒸発容器のその回転軸に対する配置を示した詳細な断面図。 制御概要図。 本発明の実施形態で使用される加熱装置の詳細な断面図。 溶液が試料ループを解して蒸発装置に供給される本発明の第三の実施形態の概略的で縮尺は正確でない断面図。図８Ｂは図８のバルブのロード位置に置ける概略図。 溶液がポンプ駆動溶液源から蒸発装置に供給される本発明の第四の実施形態の概略的でスケールは正確でない断面図。 本発明の第五の実施形態の詳細な断面図。

Claims (52)

  1. 蒸気を逃がすための口を有した蒸発容器内で溶液を濃縮するための装置において、
    前記蒸発容器の口を上に向けて、前記蒸発容器を支持する支持手段と、
    支持された前記蒸発容器を実質鉛直な回転軸回りに高速に回転させることができる回転手段と、
    前記蒸発容器内の圧力を減少させる真空ポンプと、
    前記減少された圧力を維持するために前記蒸発容器を前記装置からシールする手段と
    を備えた装置。
  2. 請求項１記載の装置において、濃縮されるべき溶液を前記蒸発容器内に供給する手段を更に備えた装置。
  3. 請求項１又は２記載の装置において、
    前記蒸発容器内の溶液の温度を測る検出手段と、
    前記蒸発容器内の溶液を加熱する加熱手段と
    を更に備えた装置。
  4. 請求項３記載の装置において、前記検出手段が非接触式の温度センサである装置。
  5. 請求項３又は４記載の装置において、前記加熱手段が、前記容器に高温空気流を当てるようになった高温空気ヒータを含む装置。
  6. 請求項５記載の装置において、前記加熱手段は、また、高温空気流の方向を制御し、一つの位置で前記流を前記蒸発容器から逸れた方向に向ける転換手段をさらに含む装置。
  7. 請求項１乃至６のいずれか一項記載の装置において、前記回転手段、前記真空ポンプ、前記供給手段、前記検出手段及び前記加熱手段の少なくとも一つを制御し又は調節する制御及び調節部をさらに備えた装置。
  8. 請求項１乃至７のいずれか一項記載の装置において、前記回転手段が、遠心力で溶液が前記容器の側壁にへばりつくような速度で前記蒸発容器を回転させることができる装置。
  9. 請求項８記載の装置において、前記回転手段は、２０００ｒｐｍ以上の速度で前記蒸発容器を回転させることができる装置。
  10. 請求項９記載の装置において、前記回転手段は、３２５０ｒｐｍ以上の速度で前記蒸発容器を回転させることができる装置。
  11. 請求項１乃至１０のいずれか一項記載の装置において、蒸発容器をさらに備えた装置。
  12. 請求項１１記載の装置において、前記回転軸が前記容器の口を通るようになった装置。
  13. 請求項１２記載の装置において、前記蒸発容器が実質的に円筒型である装置。
  14. 請求項１１乃至１３のいずれか一項記載の装置において、前記蒸発容器が通常のビンである装置。
  15. 請求項１乃至１４のいずれか一項記載の装置において、前記蒸発容器を前記装置に取り付け及び取り外すための手段を更に備えた装置。
  16. 請求項１乃至１５のいずれか一項記載の装置において、前記蒸発容器が回転していないときに前記蒸発容器内の溶液の液位を検出する液位検出手段をさらに備えた装置。
  17. 請求項１乃至１６のいずれか一項記載の装置において、凝縮器をさらに備えた装置。
  18. 請求項１７記載の装置において、２つの凝縮器を備え、第１の凝縮器は前記蒸発容器と前記真空ポンプとの間に配置され、第２の凝縮器は前記真空ポンプの排気部に接続される装置。
  19. 請求項１乃至１８のいずれか一項記載の装置において、濃縮されるべき溶液を一時的に蓄えて前記蒸発容器に供給するための試料ループをさらに備えた装置。
  20. 請求項１乃至１９のいずれか一項記載の装置において、濃縮されるべき溶液を前記蒸発容器に送り込む溶液ポンプをさらに備えた装置。
  21. 請求項２０記載の装置において、前記制御部が、前記蒸発容器が回転している間、実質的に継続して、濃縮されるべき溶液を前記蒸発容器に送り込むように、前記溶液ポンプを駆動する装置。
  22. 請求項２１記載の装置において、前記溶液を供給する手段がノズルを有する装置。
  23. 請求項２２記載の装置において、前記ノズルと前記溶液ポンプが、連続ジェットにより溶液を前記蒸発容器内に供給するようになっている装置。
  24. 請求項２２又は２３記載の装置において、前記ノズルと前記溶液ポンプが、前記ノズルを通る圧力差が少なくとも１ｂａｒであるようになっている装置。
  25. 請求項１乃至２４のいずれか一項記載の装置において、前記蒸発容器は長手軸を有し、前記長手軸回りに回転対称であり、
    前記支持手段と前記回転手段が、前記蒸発容器の前記長手軸を回転軸に対して傾かせるようになっている装置。
  26. 請求項２５記載の装置において、前記蒸発容器の前記長手軸と前記回転軸との傾きは０度から６度の間である装置。
  27. 濃縮された溶液又は乾燥した溶質を製造するための装置において、
    請求項１乃至２６に記載の装置と、
    濃縮されるべき溶液を前記第１の装置へ供給する前プロセスを行うための第２の装置と
    を備えた装置。
  28. 請求項２７記載の装置において、前記前プロセスが、分取スケール高性能液体クロマトグラフィ（ｐｒｅｐａｒａｔｉｖｅ ｓｃａｌｅ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ）、フラッシュクロマトグラフィ（ｆｌａｓｈ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ）による有機化合物の精製、分取スケール超臨界流体クロマトグラフィ（ｐｒｅｐａｒａｔｉｖｅ ｓｃａｌｅ ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ ｆｌｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ）による有機化合物の精製、及び連続流技術（ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ ｆｌｏｗ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓ）を用いた有機化合物の合成のうちの何れか一つである装置。
  29. 溶液を濃縮する方法において、
    蒸気を逃がすための口を有する蒸発容器内に前記溶液を供給するステップと、
    前記蒸発容器を前記口が上を向くようにして支持するステップと、
    支持された前記蒸発容器を実質的に鉛直な軸回りに高速に回転させるステップと、
    前記蒸発容器内の圧力を低減して、少なくとも溶媒の一部を蒸発させるステップと
    を有する方法。
  30. 請求項２９記載の方法において、前記蒸発容器の温度を所定の温度範囲内に維持するステップをさらに有する方法。
  31. 請求項３０記載の方法において、前記温度を維持するステップが、前記蒸発容器に空気流を当てるようになった高温空気ヒータを制御することを含む方法。
  32. 請求項３１記載の方法において、前記温度を維持するステップが、前記高温空気ヒータからの空気流の方向を前記蒸発容器に向けたり前記蒸発容器から逸れた方向に向けたりする転換機構を制御することを含む方法。
  33. 請求項２９乃至３２のいずれか一項記載の方法において、前記蒸発容器が、遠心力により溶液を前記容器の側壁にへばりつかせるのに十分な速度で回転させられる方法。
  34. 請求項３３記載の方法において、前記蒸発容器が、２０００ｒｐｍ以上の速度で回転させられる方法。
  35. 請求項３４記載の方法において、前記蒸発容器が、３２５０ｒｐｍ以上の速度で回転させられる方法。
  36. 請求項２９乃至３５のいずれか一項記載の方法において、前記容器を高速に回転させるステップが、前記容器に溶液が供給される後に開始される方法。
  37. 請求項２９乃至３６のいずれか一項記載の方法において、前記容器を高速に回転させるステップが、前記容器に溶液が供給される後に開始される方法。
  38. 請求項３７記載の方法において、前記供給するステップが、濃縮プロセスを通じて実質的に継続的に行われる方法。
  39. 請求項３８記載の方法において、前記容器の側壁上に溶液の一様な膜が維持されるように、前記蒸発容器に溶液を供給するレート、又は、前記容器内で溶媒が蒸発するレートを制御するステップをさらに有する方法。
  40. 請求項３９記載の方法において、前記制御するステップは、前記容器の２つの異なる箇所で温度を検出することと、前記２つの検出温度の差の変化レートに応じて、前記レートのいずれかを調整することとを含み、前記箇所のうちの第１の箇所は、前記容器の温度を維持する熱源の作用域に最も近い前記容器の領域であり、第２の箇所は、前記熱源の作用域から離れた前記容器の領域である方法。
  41. 請求項３８乃至４０のいずれか一項記載の方法において、溶液が供給されるときに液体から固体への相変化が生じないように、前記容器内の圧力を制御するステップをさらに有する方法。
  42. 請求項３８乃至４１のいずれか一項記載の方法において、前記供給される溶液が圧力をかけて供給される方法。
  43. 請求項４２記載の方法において、前記供給される溶液が少なくとも４ｂａｒの圧力で供給される方法。
  44. 請求項３８乃至４３のいずれか一項記載の方法において、ノズルを通じて溶液が前記蒸発容器に供給される方法。
  45. 請求項４４記載の方法において、前記ノズルと流量が、ノズルを通るときの圧力差が少なくとも１ｂａｒであるように選択又は制御される方法。
  46. 請求項２９乃至４５のいずれか一項記載の方法において、濃縮されるべき溶液を、前記容器に供給する前に、試料ループに蓄えるステップをさらに有する方法。
  47. 請求項３８乃至４６のいずれか一項記載の方法において、前記溶液が、前プロセスから直接的に前記容器又は前記試料ループに供給される方法。
  48. 請求項４７記載の方法において、前記前プロセスが、分取スケール高性能液体クロマトグラフィ（ｐｒｅｐａｒａｔｉｖｅ ｓｃａｌｅ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ）、フラッシュクロマトグラフィ（ｆｌａｓｈ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ）による有機化合物の精製、分取スケール超臨界流体クロマトグラフィ（ｐｒｅｐａｒａｔｉｖｅ ｓｃａｌｅ ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ ｆｌｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ）による有機化合物の精製、連続流技術（ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ ｆｌｏｗ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓ）による有機化合物の合成のうちの何れか一つである方法。
  49. 請求項２９乃至４８のいずれか一項記載の方法において、前記容器の温度を維持するステップが、前記容器の温度を非接触式の温度センサで検出することを含む方法。
  50. 請求項２９乃至４９のいずれか一項記載の方法において、前記容器は、その一端に口を有し、前記口を通じて、溶液が前記容器内に供給され及び蒸発した溶媒が容器から排出されるようになっており、前記回転の軸は前記口を通るようになっている方法。
  51. 請求項２９乃至５０のいずれか一項記載の方法において、前記容器は長手軸回りに実質的に回転対称であり、前記長手軸は回転軸に対して傾いている方法。
  52. 請求項５１記載の方法において、前記回転軸が前記容器の前記長手軸に対して０度から６度の間の角度で傾いている方法。
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