JP2007505991A - ナノ結晶の処理方法、並びに前記ナノ結晶を含む組成物、装置及びシステム - Google Patents
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Abstract
Description
本願は米国特許出願第60/544,285号(出願日2004年2月11日,発明の名称“Methods of processing nanocrystals,compositions,devices and systems including same”発明者Scherら);米国特許出願第10/656,910号(出願日2003年9月4日,発明の名称“Nanostructure and nanocomposite based compositions and photovoltaic devices”発明者Scherら);及び米国特許出願第10/656,802号(出願日2003年9月4日,発明の名称“Organic species that facilitate charge transfer to or from nanostructures”発明者Whitefordら)の各原仮特許出願の優先権を主張する非仮特許出願であり、これらの開示内容全体を参考資料として全目的で本明細書に組込む。
本発明はナノ構造の分野に関する。特に、本発明はナノ結晶の処理方法と、こうして処理されたナノ結晶を含む組成物、装置及びシステムに関する。
Duanら,Nature 425:274−278(2003)
特に定義しない限り、本明細書で使用する全科学技術用語は本発明が属する分野の当業者に通常理解されている通りの意味をもつ。以下の定義は本願に関して当分野の定義を補充するものであり、関連又は非関連ケース(例えば同一名義の特許又は出願)に帰属するものではない。本発明の試験の実施には本明細書に記載するものに類似又は等価の任意方法及び材料を使用することができるが、好ましい材料と方法は本明細書に記載する。従って、本明細書で使用する用語は特定態様の記載のみを目的とし、限定的ではない。
本発明は一般にはナノ結晶集団の処理方法と、前記方法により得られるナノ結晶複合体及び組成物に関し、前記ナノ結晶集団及びナノ結晶複合体はより完全に処理することにより及び/又はその最終用途に組込み易くした結果として高い性能特徴を提供する。本明細書に記載する方法に従って処理したナノ結晶は例えばその後、有機ポリマーマトリックス、同一又は異なる組成の他のナノ結晶を含むマトリックス、ゾル−ゲルマトリックス、セラミックマトリックス、無機マトリックス等のマトリックスに容易に組込まれる。
半導体ナノ結晶、その合成及びその用途は従来非常に詳細に記載されている。例えば米国特許第6,322,901号、6,207,229号、6,607,829号、6,617,583号、6,326,144号、6,225,198号、及び6,306,736号参照(各々その開示内容全体を参考資料として全目的で本明細書に組込む)。米国特許出願第60/591,987号,発明の名称“Process for group III−V semiconductor nanostructure synthesis and compositions made using same”Scherらも参照。本明細書で使用する半導体ナノ結晶は例えば約500nm未満、好ましくは100nm未満の少なくとも1個の横断面寸法をもつナノ粒子として存在する広範な各種材料を含む。これらのナノ結晶は広範な半導体材料から構成することができ、例えばIII−V族、II−VI族及びIV族半導体又はこれらの材料の合金が挙げられる。ナノ結晶は例えば量子ドットのように実質的に球形でもよいし、例えば長さと幅の比が2、5、10又は20以上であるナノロッド又はナノワイヤーのように細長形でもよいし、例えばナノテトラポッドのように分岐構造でもよい。例えば各々その開示内容全体を参考資料として全目的で本明細書に組込む米国特許第6,322,901号;Pengら,Nature 404(6773):59−61(2000);Mannaら,J.Am.Chem.Soc.122(51):12700−12706(2000);Mannaら,J.Am.Chem.Soc.124(24):7136−7145(2002);及びDuanら,Nature,425:274−278(2003)参照。
A.試薬の規定純度
少なくとも場合により、ナノ結晶集団の相対純度はこのような処理で使用される材料の相対純度により少なくとも部分的に影響を受ける。特に、結晶合成法で使用される界面活性剤と他の溶媒は特定純度であると指定されているが、このような純度は不正確なことが多い。従って、純粋な結晶調製物が得られるようにするためには、処理に使用する試薬の純度を規定することが多くの場合に有用である。少なくとも1側面では、結晶合成で使用される界面活性剤が例えばNMRにより測定した場合に少なくとも99%、好ましくは99%を上回る純度となるようにすることが有用である。供給業者から入手した状態の界面活性剤が所望レベルの純度でない場合には、精製段階(例えば洗浄、再結晶、昇華、蒸留等)を使用して所望レベルの純度にすることができる。多くの場合には、このような界面活性剤は酸化物、出発材料反応体及び不完全エステル加水分解の副生物を含有している。例えば、ホスホン酸、特にODPAとTDPAは入手時にHClや他の不純物と共に等価レベルのエステルが存在していることが多いので、この問題を生じやすい。ホスホン酸のエステル形態は多座構造にオリゴマー化することができ、従って、得られるナノ結晶の洗浄が特に困難になるので問題が大きくなる可能性がある。同様に、TOPOは合成中に反応速度と酸:金属比が変化し易いホスホン酸とホスフィン酸の両方を含むことが多い。
本明細書に繰り返し記載するように、典型的なナノ結晶合成方法(例えば上記方法)により得られるナノ結晶集団は一般に比較的多量の汚染性材料(例えば有機界面活性剤)が会合している。ナノ結晶を合成反応混合物から回収するための標準沈殿法はこのような過剰の汚染物質を除去するには無効であると思われる。特に、このような合成で日常的に使用される多数の界面活性剤は沈殿溶媒に不溶性(又は低溶解性)であることが多いため、ナノ結晶と共沈する。実際に、ある程度付加精製及び処理した後であっても、文献に従来記載されている組成物にはこのような有機汚染物質が残留しており、例えば1又は5又は10%を越える遊離界面活性剤と、所望される部分単分子層から2分子層までの界面活性剤を遥かに上回る結合界面活性剤が残留していた。この場合又は別の場合に、従来記載されているナノ結晶精製法は所望レベルの純度を得るために必要な十分な回数洗浄を反復する前に終了していた。なお、ナノ結晶合成中に使用される界面活性剤を中心に記載しているが、当然のことながら、除去すべき界面活性剤成分は結晶合成中に使用される有機界面活性剤(例えば高温耐性有機界面活性剤、例えばTOPO)でもよいし、ナノ結晶の組込み適性(溶解性、電気的組込み等)を助長するためにナノ結晶に添加(例えば合成中に使用される界面活性剤に交換又は追加)される外添界面活性剤(「リガンド」とも言う)でもよい。後者型の界面活性剤の例は例えばその開示内容全体を参考資料として全目的で本明細書に組込む上記米国特許出願第10/656,910号,出願日2003年9月4日に記載されている。
第1の態様では、ナノ結晶が十分な濃度の第1の非極性又は低極性溶媒に可溶性であり、界面活性剤部分が十分な濃度の第2の高極性溶媒に可溶性であるような極性の異なる少なくとも2種の異なる溶媒を含む溶媒混合物を利用する混合溶媒法を使用してナノ結晶集団の洗浄を実施する。第1ないし可溶化溶媒混合物中には、例えば結晶と界面活性剤の両者が第1の混合物に可溶性となるような許容濃度で高極性溶媒と低極性溶媒の両者が存在している。一般に、次にナノ結晶が可溶性でなくなる点まで第2ないし高極性溶媒の濃度を上げる(又は第1ないし低極性溶媒の濃度を下げる)ことにより、混合物のナノ結晶部分を溶媒混合物から沈殿させる。当業者に自明の通り、ナノ結晶に十分高レベルの可溶化界面活性剤が会合している場合には、逆の処理を使用し、例えば高極性溶媒に高溶解性にしてもよく、即ち混合物中の低極性溶媒の濃度を上げることにより沈殿させてもよい。
代替方法では、準完全溶媒交換法を使用してナノ結晶調製物中の遊離界面活性剤レベルを低減する。この方法を図2のフローチャートに模式的に示す。特に、複合溶媒混合物を使用する代わりに、その中でナノ結晶を合成した初期反応混合物(202)から低分子量アルコール(例えばメタノール等)等の高極性溶媒を使用してナノ結晶を析出させる(段階204)。析出は上記のように、一般にナノ結晶が溶液から析出するまで約2:1〜1:2の反応混合物比で極性成分を低極性溶媒に添加することにより実施される。ナノ結晶はサイズ依存的に反応溶液から析出する傾向があるので、上述のように、混合物を選択的に沈殿させることにより、初期混合物からナノ結晶の所定レベルのサイズ選択を実施することもできる。所望ナノ結晶が溶液から析出したら、例えば遠心とデカント、濾過等により液体からナノ結晶を分離する(例えば段階206及び208参照)。次にナノ結晶を低極性溶媒(例えばトルエン、クロロホルム等)(又は上記のような混合溶媒)に再溶解する(段階210)。
別の代替方法では、液−液相分離法を使用してナノ結晶集団中の遊離界面活性剤レベルを低減する。本方法では、ナノ結晶が可溶性である第1の溶媒とナノ結晶が低溶解性(例えば不溶性)である第2の溶媒をナノ結晶に加える。第1の溶媒と第2の溶媒に第1の溶媒とナノ結晶を含む第1の液相と、第2の溶媒を含む第2の液相を形成させた後に、相を分離する(例えば一方の相を他方の相からピペット、デカント等により分離する)。界面活性剤は一般に第1の溶媒と第2の溶媒の両方に可溶性である(好ましくはナノ結晶よりも第2の溶媒に高溶解性であり、より好ましくはそれ自体第1の溶媒よりも第2の溶媒に高溶解性である)ので、この方法によると、ナノ結晶を含む溶液中の遊離界面活性剤量が低減する。
例えば最終沈殿分離段階後に過剰の遊離界面活性剤がナノ結晶から除去されたら、得られたナノ結晶をその後、更に処理し、ナノ結晶の表面の結合界面活性剤レベルを低減することができる。一般に、結合界面活性剤の除去はナノ結晶の表面から結合界面活性剤を滴定することにより実施される。結晶合成と処理に使用される界面活性剤は有機酸を含んでいるので、一般にナノ結晶を含む有機溶媒に混和性の適当な有機塩基を使用して表面から滴定することができる。界面活性剤と錯形成するのに特に適した塩基の例としては、界面活性剤と共に不溶性塩を形成し、従って溶液から沈殿し、化学平衡式から外れるものが挙げられる。特に有用な有機塩基をいくつか挙げると、例えばピリジン、アニリン、ビピリジン、ピペリジン、イミダゾール、ジエチルアミン、トリエチルアミン、ジイソプロプルアミン、及び他のアルキルアミン等が挙げられる。特に好ましい側面では、好適界面活性剤(例えばODPA、HDPA等)上の酸基を滴定してナノ結晶を含有する溶媒(例えば低極性成分、例えばトルエン)に不溶性の塩を生じ易いことから、ピリジンを塩基として使用する。
本明細書に記載する任意方法により処理されたナノ結晶(例えば過剰の遊離及び/又は結合界面活性剤を含まないナノ結晶)と、こうして処理されたナノ結晶を含む組成物、システム、及び装置も本発明の特徴である。
以下、本明細書に記載する方法によるナノ結晶の処理を実証する一連の実験について記載する。当然のことながら、本明細書に記載する実施例と態様は例証の目的に過ぎず、これらの記載に鑑み、種々の変形又は変更が当業者に想到され、このような変形又は変更も本願の精神及び範囲と特許請求の範囲に含むものとする。従って、以下の実施例は特許請求の範囲に記載する発明を例証するものであり、これを制限するものではない。
例えば以下の手順を使用して基板(例えばThin Film Devices,Inc.,www.tfdinc.comの製品であるITOガラス)を洗浄する。基板をイソプロパノールで拭き、イソプロパノール中で超音波をかけ、2%Hellmanex(登録商標)脱イオン水中で超音波をかけ、脱イオン水流水下で非常に十分に濯ぎ、脱イオン水中で超音波をかけ、半導体グレードアセトン中で超音波をかけ、半導体グレードイソプロパノール中で超音波をかける。各超音波照射は15分間とする。次に80mTorr真空中に圧力約400mTorrで酸素を導入することにより基板を200W(1%反射電力)で10分間酸素プラズマ洗浄する。
PEDOT/PSSポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)ポリ(スチレンスルホネート)(例えばH.C.Starckの製品Baytron(登録商標)P VP AI 4083)を0.2μm細孔サイズ酢酸セルロースフィルターで濾過する。PEDOTを基板に3000rpmで60秒間スピンコートする。次に、スピンコートした基板を大気条件下で120℃のホットプレートで60分間焼成することによりPEDOT層を硬化させる。
グローブボックスでアルゴン雰囲気下にCdSe:CdTe双結晶ブレンド溶液を調製する。CdTeナノ結晶はトルエンに溶かしてイソプロパノールで3回沈殿させることにより洗浄し、CdSeナノ結晶はトルエンに溶かしてメタノールで3回沈殿させることにより洗浄する。表面処理のために、CdSe及びCdTeナノ結晶の両者を110℃のトルエンとフェニルホスホン酸(PPA)の溶液中で20時間撹拌する。(表面処理段階は必ずしも必要なく、省略してもよいし、この段階の代わりに例えばピリジンを使用した後にPPA又は別のリガンドで処理する別のナノ結晶洗浄法を実施してもよい。)イソプロパノール沈殿後にナノ結晶を例えば夫々95mg/ml(CdTe)と110mg/ml(CdSe)の濃度でトルエンに溶かす。CdTe:CdSe比が重量比で50:50となり、最終溶液中のナノ結晶濃度が約80〜100mg/mlとなるように、CdTe:トルエン溶液とCdSe:トルエン溶液を1.5mlガラスバイアルに加える。例えば、トルエン中のCdTe濃度が95mg/mlであり、トルエン中のCdSe濃度が110mg/mlであるならば、得られるCdTe:CdSe比が50:50となり、得られるナノ結晶濃度が102mg/mlとなるように、CdTeナノ結晶溶液500μlとCdSeナノ結晶溶液432μlを混合する。溶液を2分間ボルテックスし、56℃に10分間加熱し、15分間超音波をかける。溶液をマイクロ遠心バイアルに移した後、マイクロ遠心機で2分間11,000rpmで遠心する。
(グローブボックスで)CdTe:CdSe溶液をITO/PEDOT:PSS基板にスピンコートする。一般に、各基板に溶液120μlを使用し、スピン速度950rpmで40秒間スピンコートする。基板の裏面の溶液をクロロホルムで拭き取る。
ナノ結晶−PEDOTをコーティングした基板を酸素に触れないように蒸着器に移す。アルミニウム(純度99.999%)を1×10−7torr未満の真空下に5A/sの速度で厚さ約200nmまで蒸着する。
ITO電極接続ピン上のナノ結晶及び/又はPEDOT膜を除去する。銀ペーストを塗布し、ITOピンとの電気接続を確保する。得られた装置をその後、所望により特性決定する。
Claims (62)
- 遊離界面活性剤量とナノ結晶に結合した界面活性剤量を含む総界面活性剤量が会合しているナノ結晶を前記ナノ結晶が可溶性である第1の溶媒中に提供する段階と;
より高極性の第2の溶媒を第1の溶媒に加えてナノ結晶が不溶性である沈殿溶媒混合物を形成することによりナノ結晶を沈殿させ、沈殿ナノ結晶を形成する段階と;
沈殿溶媒混合物から沈殿ナノ結晶を分離する段階と;
ナノ結晶が可溶性である第3の溶媒を沈殿ナノ結晶に加えることによりナノ結晶を再溶解する段階を含むナノ結晶の処理方法。 - ナノ結晶と会合している遊離界面活性剤量がナノ結晶と会合している総界面活性剤量の1%未満になるまで沈殿、分離及び再溶解段階を繰り返す段階を更に含む請求項1に記載の方法。
- 少なくとも1回の再溶解段階後にナノ結晶をチェックし、ナノ結晶と会合したままの遊離界面活性剤量を測定する請求項2に記載の方法。
- 沈殿、分離及び再溶解段階を3回以上繰り返す請求項1に記載の方法。
- 沈殿、分離及び再溶解段階を4回以上繰り返す請求項1に記載の方法。
- 沈殿、分離及び再溶解段階を5回以上繰り返す請求項1に記載の方法。
- 沈殿、分離及び再溶解段階を6回以上繰り返す請求項1に記載の方法。
- 第1の溶媒が極性溶媒と低極性溶媒の混合物を含む請求項1に記載の方法。
- 極性溶媒が炭素原子数少なくとも2のアルコールである請求項8に記載の方法。
- 炭素原子数少なくとも2のアルコールがエタノール、イソプロパノール又はブタノールを含む請求項9に記載の方法。
- 極性溶媒がアルコール、メタノール、酢酸塩、酢酸エチル、ケトン、及びアセトンから構成される群から選択される請求項8に記載の方法。
- 低極性溶媒がクロロホルムとトルエンから構成される群から選択される請求項8に記載の方法。
- 低極性溶媒がアルカン、ヘキサン、及びベンゼンから構成される群から選択される請求項8に記載の方法。
- 第1の溶媒中の低極性溶媒と極性溶媒の比が3:1を上回る請求項8に記載の方法。
- 第1の溶媒中の低極性溶媒と極性溶媒の比が4:1を上回る請求項8に記載の方法。
- 沈殿溶媒混合物中の低極性溶媒と高極性溶媒の比が2:1以下である請求項8に記載の方法。
- 沈殿溶媒混合物中の低極性溶媒と高極性溶媒の比が1:1以下である請求項8に記載の方法。
- 沈殿溶媒混合物中の第1の溶媒と第2の溶媒の比が2:1以下である請求項1に記載の方法。
- 沈殿溶媒混合物中の第1の溶媒と第2の溶媒の比が1:1以下である請求項1に記載の方法。
- 第3の溶媒が第1の溶媒と同一である請求項1に記載の方法。
- 第1の溶媒がクロロホルム、トルエン、アルカン、ヘキサン、及びベンゼンから構成される群から選択される請求項1に記載の方法。
- 第2の溶媒が炭素原子数少なくとも2のアルコール、エタノール、イソプロパノール、及びブタノールから構成される群から選択される請求項1に記載の方法。
- 第2の溶媒がアルコール、メタノール、酢酸塩、酢酸エチル、ケトン、及びアセトンから構成される群から選択される請求項1に記載の方法。
- ナノ結晶から過剰の結合界面活性剤を除去する方法であって、
遊離界面活性剤量とナノ結晶に結合した界面活性剤量を含む総界面活性剤量が会合しているナノ結晶を溶解した溶液として、遊離界面活性剤量が総界面活性剤量の10%である溶液を提供する段階と;
結合界面活性剤と共に不溶性塩を形成する塩基をナノ結晶に加える段階と;
溶液に溶解したナノ結晶から不溶性塩を分離し、部分単分子層1層から2分子層1層までの界面活性剤が結合したナノ結晶を形成する段階を含む前記方法。 - 遊離界面活性剤量が総界面活性剤量の5%未満である請求項24に記載の方法。
- 遊離界面活性剤量が総界面活性剤量の1%未満である請求項24に記載の方法。
- 分離段階がナノ結晶と不溶性塩を遠心する操作と、溶液に溶解したナノ結晶を不溶性塩のペレットからデカントする操作を含む請求項24に記載の方法。
- 塩基がピリジン、アニリン、ビピリジン、ピペリジン、イミダゾール、ジエチルアミン、トリエチルアミン、及びジイソプロプルアミンから構成される群から選択される請求項24に記載の方法。
- 塩基とナノ結晶溶液の比が1:1を上回るように塩基を加える請求項24に記載の方法。
- a)ナノ結晶が可溶性であり、第1の溶媒又は反応混合物の1種以上を含む第1の混合物中にナノ結晶を提供する段階と;
b)第2の溶媒を第1の混合物に加えてナノ結晶が不溶性である第2の混合物を形成することによりナノ結晶を沈殿させ、沈殿ナノ結晶を形成する段階と;
c)第2の混合物から沈殿ナノ結晶を分離する段階と;
d)少なくとも第1の溶媒を沈殿ナノ結晶に加えることによりナノ結晶を再溶解し、第3の混合物を形成する段階と;
e)ナノ結晶が不溶性である第4の混合物を形成するように第3の混合物の極性を調節し、沈殿ナノ結晶を形成する段階と;
f)第4の混合物から沈殿ナノ結晶を分離する段階と;
g)ナノ結晶を第1の溶媒に再溶解したときに遊離界面活性剤量が遊離界面活性剤量とナノ結晶に結合した界面活性剤量を含む総界面活性剤量の5%未満になるまで段階d、e及び/又はfを繰り返す段階を含むナノ結晶の処理方法。 - ナノ結晶を第1の溶媒に再溶解したときに遊離界面活性剤量が総界面活性剤量の1%未満になるまで段階d、e及び/又はfを繰り返す請求項30に記載の方法。
- 段階d、e及び/又はfを2回以上、3回以上、4以上、5回以上、又は6回以上繰り返す請求項30に記載の方法。
- 少なくとも1回の再溶解段階後にナノ結晶をチェックし、遊離界面活性剤量を測定する請求項30に記載の方法。
- 第1の混合物が第1の溶媒と第2の溶媒を含む請求項30に記載の方法。
- 少なくとも第1の溶媒を沈殿ナノ結晶に加えて第3の混合物を形成することによりナノ結晶を再溶解する段階が第1の溶媒と第2の溶媒を沈殿ナノ結晶に加えて第3の混合物を形成することを含む請求項30に記載の方法。
- 第3の混合物の極性を調節する段階が第2の溶媒を第3の混合物に添加することを含む請求項30に記載の方法。
- 第1の溶媒が第2の溶媒よりも低極性である請求項30に記載の方法。
- 第1の溶媒がクロロホルム、トルエン、アルカン、ヘキサン、及びベンゼンから構成される群から選択される請求項37に記載の方法。
- 第2の溶媒がアルコール、メタノール、エタノール、炭素原子数少なくとも2のアルコール、イソプロパノール、ブタノール、酢酸塩、酢酸エチル、ケトン、及びアセトンから構成される群から選択される請求項37に記載の方法。
- ナノ構造が可溶性である第1の溶媒とナノ構造が不溶性である第2の溶媒を含む溶媒混合物をナノ構造に添加する段階と;
ナノ構造を溶媒混合物から沈殿させるために十分な付加量の第2の溶媒を加えることによりナノ構造を沈殿させる段階と;
ナノ構造を溶媒混合物から分離する段階を含むナノ結晶の処理方法。 - 添加、沈殿及び分離段階を2回以上繰り返す請求項40に記載の方法。
- ナノ構造を分析し、界面活性剤存在量を測定する段階を含む請求項40に記載の方法。
- 第1の溶媒がトルエン又はクロロホルムを含む請求項40に記載の方法。
- 第2の溶媒がイソプロパノール、炭素原子数3以上のアルコール、酢酸塩、又は酢酸エチルを含む請求項40に記載の方法。
- ナノ構造に添加する溶媒混合物が1:1〜10:1の比で第1の溶媒と第2の溶媒を含む請求項40に記載の方法。
- ナノ構造に添加する溶媒混合物がイソプロパノール1部当たりトルエン4部を含む請求項40に記載の方法。
- ピリジン交換を実施する段階と、溶液中にナノ構造を残したまま有機塩を沈殿させる段階を更に含む請求項40に記載の方法。
- a)遊離界面活性剤量とナノ結晶に結合した界面活性剤量を含む総界面活性剤量が会合しているナノ結晶に前記ナノ結晶が可溶性である第1の溶媒と、ナノ結晶が不溶性である第2の溶媒を添加する段階と;
b)第1の溶媒と第2の溶媒に第1の溶媒とナノ結晶を含む第1の液相と、第2の溶媒を含む第2の液相を形成させる段階と;
c)第1の液相を第2の液相から分離する段階を含むナノ結晶の処理方法。 - 段階a、b及びcを2回以上繰り返す請求項48に記載の方法。
- 遊離界面活性剤量が総界面活性剤量の1%未満になるまで段階a、b及びcを繰り返す請求項48に記載の方法。
- 少なくとも1回の分離段階後にナノ結晶をチェックし、遊離界面活性剤量を測定する請求項48に記載の方法。
- 第1の溶媒が第2の溶媒よりも低極性である請求項48に記載の方法。
- 第1の溶媒がトルエンであり、第2の溶媒がメタノールであり、界面活性剤がTOPである請求項48に記載の方法。
- 第1の溶媒に溶解したナノ結晶集団を含む組成物であって;
遊離界面活性剤量とナノ結晶に結合した界面活性剤量を含む総界面活性剤量がナノ結晶に会合しており、遊離界面活性剤量が総界面活性剤量の約1%未満である前記組成物。 - 遊離界面活性剤量が総界面活性剤量の約0.5%未満又は約0.1%未満である請求項54に記載の組成物。
- 第1の溶媒に溶解したナノ結晶集団を含む組成物であって、ナノ結晶に界面活性剤が結合しており、ナノ結晶に2分子層1層未満の界面活性剤が会合している前記組成物。
- ナノ結晶に単分子層約1層以下の界面活性剤が会合している請求項56に記載の組成物。
- ナノ結晶集団とこれに結合した界面活性剤を含む組成物であって、界面活性剤が2分子層1層未満からなる前記組成物。
- 界面活性剤が単分子層約1層以下からなる請求項58に記載の組成物。
- 有機ポリマーマトリックスと;
有機ポリマーマトリックス内に配置されたナノ結晶集団を含む複合体であって、ナノ結晶に界面活性剤が会合しており、界面活性剤が2分子層1層未満からなる前記複合体。 - 2分子層1層未満からなる界面活性剤が会合している第1のナノ結晶集団と;
第1のナノ結晶集団と異なる組成をもち、第1の集団と共に組成物中に散在している第2のナノ結晶集団を含む組成物。 - 散在している第1のナノ結晶集団と第2のナノ結晶集団が有機ポリマーマトリックス内に配置されている請求項61に記載の組成物。
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