JP2007332242A - 無機物・ポリマーコンポジットの製造方法および無機物・ポリマーコンポジット - Google Patents
無機物・ポリマーコンポジットの製造方法および無機物・ポリマーコンポジット Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】超臨界流体と金属化合物とポリマーからなる均一相を形成する工程、該均一相を急激に減圧してポリマーを発泡させる発泡ポリマーの製造工程、金属化合物を加水分解して該発泡ポリマーのセル中に金属酸化物を充填する工程からなる、無機物・ポリマーコンポジット成形体の製造方法、並びに超臨界流体と金属化合物とポリマーからなる均一相を発泡させた発泡ポリマーのセル中に金属酸化物を充填してなる無機物・ポリマーコンポジット成形体である。
【選択図】なし
Description
さらに、本発明は、超臨界流体上記ポリマーが、ポリ乳酸であり、上記金属酸化物が、テトラメトキシシランである無機物・ポリマーコンポジット成形体である。
また、臨界温度は、31℃であるので、35℃以上使用するポリマーの溶融温度程度の温度以下において行うのが好ましく、該ポリマーのガラス転移温度が該臨界温度を越える場合は、該ガラス転移温度にて行うのが好ましい。また、浸透させる時間は、ポリマー成形体の場合、1〜48時間、溶融混練する場合は、5〜60分が好ましい。
以下の実施例では、次のとおり平均粒径及びシリカの含有量を測定した。
平均粒径
透過型電子顕微鏡(日本電子(株)製、TEM-2000FXII)にてフィルム試料をランダムに10カ所サンプリングして観察し、実測した数値の平均を求めた。
次の式により求めた。
[シリカの含有量(質量%)]={[シリカ含有フィルムの質量]−[フィルム単独の質量]}/[フィルム単独の質量]×100
あらかじめテトラメトキシシランを入れた耐圧容器に、厚さ 0.1mm、 2.0cm× 2.0cmのポリ乳酸フィルムをテトラメトキシシランに浸からないように入れ、テトラメトキシシランが溶存した超臨界二酸化炭素流体をポリ乳酸に含浸させ、80℃、20MPaの条件下に24時間保持した。この条件下では三者は均一相を形成しうる。その後、徐減圧(0.1MPa/min)にて減圧し、相分離を行わせることによりシリカ含有ポリ乳酸を得た。透過型電子顕微鏡(TEM)により、1ミクロン以下の気泡がポリマー内にほぼ均質に分散し、気泡内に平均粒径50nmのシリカ成分が存在していることが確認された。該フィルム中のシリカ含量は4質量%であった。この無機物・ポリマーコンポジット成形体は半透明であり,比重は1.27であった。
実施例1において減圧方法を急減圧(20MPa/min)とする以外は、実施例1と同様にして超微粒子シリカ含有ポリ乳酸を得た。TEMにより、実施例1より径の大きな気泡が増大し,気泡の内部には平均粒径50nmのシリカが存在していることが確認された。該フィルム中のシリカ含量は6質量%であった。この無機物・ポリマーコンポジット成形体は半透明であり,比重は1.09 であった。
実施例1において減圧方法を二段階減圧(10MPaまで急減圧→2時間保持後0.1MPa/minで徐減圧)させること以外は、実施例1と同様にして超微粒子シリカ含有ポリ乳酸を得た。TEMにより、実施例1と同様気泡が均質に分散し,気泡の内部に平均粒径 50nmのシリカが存在していることが確認された。該フィルム中のシリカ含量は12質量%であり,実施例1,2と比較して大幅に増大した。この無機物・ポリマーコンポジット成形体は半透明であり,比重は1.78 であった。
実施例1において二酸化炭素雰囲気を常圧とした以外は、実施例1と同様にしてシリカ含有ポリ乳酸を得た。この条件下ではテトラメトキシシランと二酸化炭素は相分離しており、前者のほとんどは液相に、後者のほとんどは気相に存在している。部分白化が見られ、明らかに均一にはシリカが分散されていないことが確認された。該フィルム中のシリカ含量は1.7質量%であった。
実施例1において80℃、5MPaの高圧の二酸化炭素雰囲気とすること以外は、実施例1と同様にしてシリカ含有ポリ乳酸を得た。この条件下ではテトラメトキシシランと二酸化炭素は相分離しており、前者の大部分は液相に、後者の大部分は気相に存在している。部分白化が見られ、明らかに均一にシリカが分散されていないことが確認された。該フィルム中のシリカ含量は8質量%であった。
実施例1においてポリビニルアルコールフィルムを用いること以外は、実施例1と同様にして超微粒子シリカ含有ポリビニルアルコールを得た。TEMにより、内部に平均粒径70nmのシリカが分散し存在していることが確認された。該フィルム中のシリカ含量は3.8質量%であった。この無機物・ポリマーコンポジット成形体は半透明であった。
Claims (9)
- 超臨界流体と金属化合物とポリマーが相分離していない均一相を形成する工程、該均一相を減圧してポリマーを発泡させて形成される発泡セル内で超臨界流体と金属化合物を相分離させる行程、金属化合物を分解して該発泡ポリマーのセル中に金属酸化物を充填する工程からなる、無機物・ポリマーコンポジット成形体の製造方法。
- 超臨界流体と金属化合物とポリマーが相分離していない均一相を形成する工程、該均一相を減圧してポリマーから超臨界流体と金属化合物を相分離させポリマーを発泡させる発泡ポリマーの製造工程、さらに減圧することにより発泡セル内で超臨界流体と金属化合物を相分離させる行程、金属化合物を分解して該発泡ポリマーのセル中に金属酸化物を充填する工程からなる、無機物・ポリマーコンポジット成形体の製造方法。
- 超臨界流体と金属化合物とポリマーが相分離していない均一相を形成する工程、該均一相を減圧してポリマーを発泡させて得られた発泡セル内の該金属化合物の含有量を制御する工程、金属化合物を分解して該発泡ポリマーのセル中に金属酸化物を充填する工程からなる、無機物・ポリマーコンポジット成形体の製造方法。
- 上記製造工程が連続的に行われる、請求項1に記載の無機物・ポリマーコンポジット成形体の製造方法。
- 超臨界流体と金属化合物とポリマーからなる均一相に水分を供給する工程をさらに含む、請求項1又は2に記載の無機物・ポリマーコンポジット成形体の製造方法。
- 上記金属化合物における金属が、ケイ素、チタン、カルシウム、亜鉛、スズ及びインジウムから選ばれる少なくとも一つであり、該金属化合物がアルコキシド、β−ジケトナート、酢酸塩から選ばれる少なくとも一つである、請求項1〜3のいずれかに記載の無機物・ポリマーコンポジット成形体の製造方法。
- 超臨界流体と金属化合物とポリマーからなる均一相を発泡させた発泡ポリマーのセル中に金属酸化物を充填してなる無機物・ポリマーコンポジット成形体。
- 上記金属酸化物が、ケイ素、チタン、カルシウム、亜鉛、スズ及びインジウムから選ばれる少なくとも一つの金属の酸化物であり、該金属化合物がアルコキシド、β−ジケトナート、酢酸塩から選ばれる少なくとも一つである、請求項7に記載の無機物・ポリマーコンポジット成形体。
- 上記超臨界流体が二酸化炭素であり、超臨界流体上記ポリマーが、ポリ乳酸であり、上記金属酸化物が、テトラメトキシシランである請求項7又は8に記載の無機物・ポリマーコンポジット成形体。
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