JP2007331105A - 研磨液組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】以下の条件を満たす、研磨材と水とを含有し、pHが0.1〜7である研磨液組成物:(1)0.56μm以上1μm未満の研磨粒子が研磨液組成物1cm3当り500,000個以下、及び(2)1μm以上の研磨粒子が研磨液組成物中の全研磨粒子に対して0.001重量%以下、以下の条件を満たす、研磨材と水とを含有する研磨粒子調製液であって、pHが0.1〜7の研磨液組成物の調製に用いられる研磨粒子調製液:(i)0.56μm以上1μm未満の研磨粒子が研磨粒子調製液1cm3当り500,000個以下、及び(ii)1μm以上の研磨粒子が研磨粒子調製液中の全研磨粒子に対して0.001重量%以下、前記研磨液組成物を用いて基板を研磨する工程を有する、基板の製造方法。
【選択図】なし
Description
このような要求に対して、表面平滑性の向上を目的に、被研磨物の表面に生じる傷(スクラッチ等)の低減を図るべく、粗大粒子数を低減した研磨液スラリーが提案されている(特許文献1〜3)。
〔1〕 以下の条件を満たす、研磨材と水とを含有し、pHが0.1〜7である研磨液組成物:
(1)0.56μm以上1μm未満の研磨粒子が研磨液組成物1cm3当り500,000個以下、及び
(2)1μm以上の研磨粒子が研磨液組成物中の全研磨粒子に対して0.001重量%以下、
〔2〕 以下の条件を満たす、研磨材と水とを含有する研磨粒子調製液であって、pHが0.1〜7の研磨液組成物の調製に用いられる研磨粒子調製液:
(i)0.56μm以上1μm未満の研磨粒子が研磨粒子調製液1cm3当り500,000個以下、及び
(ii)1μm以上の研磨粒子が研磨粒子調製液中の全研磨粒子に対して0.001重量%以下、
〔3〕 前記〔1〕記載の研磨液組成物を用いて基板を研磨する工程を有する、基板の製造方法
に関する。
濾過材としては、デプス型とプリーツ型の中間構造を有するフィルターを使用することもできる。
フィルターシステムは、一段濾過でもよく、組合せによる多段濾過でもよい。多段濾過については、フィルターの孔径と濾過材の構造を適切に選択し、さらに該フィルターの処理順序を適切に選択することで、除去する粗大粒子の粒径制御(濾過精度)と経済性を向上できる効果がある。即ち、孔構造が大きいフィルターを前段に用い、細かいフィルターを後段に用いると、フィルターの寿命を全体として長くできる効果がある。濾過材の構造では、前段にデプス型を用い、後段にプリーツ型を用いると、フィルターの寿命を全体として長くできる効果がある。
(1)研磨粒子調製液と水とを混合したものに他の成分を加える方法、及び
(2)他の成分と水とを混合したものに研磨粒子調製液を加える方法。
(i)0.56μm以上1μm未満の研磨粒子が研磨粒子調製液1cm3当り500,000個以下、及び
(ii)1μm以上の研磨粒子が研磨粒子調製液中の全研磨粒子に対して0.001重量%以下
を満たす研磨材と水とを含有する研磨粒子調製液(態様A−1)を調製し、次いで、該研磨粒子調製液に前記したような他の成分を配合して本発明の研磨液組成物を調製することが好ましい。
また、研磨材の分散安定性の観点から、他の成分と水とを混合したものに研磨粒子調製液(態様A−1)を加える(2)の方法が好ましい。
なお、(1)の方法において、他の成分は必要に応じて適当な量の水で希釈して用いることができる。
したがって、本発明は、研磨粒子調製液にも関する。
(態様A−2)さらに、以下の条件を満たす態様A−1の研磨粒子調製液:
(iii)3μm以上の研磨粒子が研磨粒子調製液中の全研磨粒子に対して0.0008重量%以下;
(態様A−3)研磨材の一次粒子の平均粒径が1〜50nmである態様A−1又はA−2の研磨粒子調製液;
(態様A−4)研磨粒子調製液中の研磨材の含有量が1〜60重量%である態様A−1〜A−3の研磨粒子調製液;
(態様A−5)研磨材がコロイダルシリカである態様A−1〜A−4の研磨粒子調製液;
(態様A−6)磁気ディスク基板用の研磨液組成物を調製するのに用いられる態様A−1〜A−5の研磨粒子調製液。
また、研磨粒子調製液中における水の含有量としては、研磨粒子調製液の流動性の観点から、好ましくは40重量%以上、より好ましくは50重量%以上であり、また、研磨速度を向上させる観点から、好ましくは99重量%以下、より好ましくは95重量%以下、さらに好ましくは90重量%以下である。従って、該含有量は、好ましくは40〜99重量%、より好ましくは50〜95重量%、さらに好ましくは50〜90重量%である。
(態様1)以下の条件を満たす、研磨材と水とを含有し、pHが0.1〜7である研磨液組成物:
(1)0.56μm以上1μm未満の研磨粒子が研磨液組成物1cm3当り500,000個以下、及び
(2)1μm以上の研磨粒子が研磨液組成物中の全研磨粒子に対して0.001重量%以下;
(態様2)さらに、以下の条件を満たす態様1の研磨液組成物:
(3)3μm以上の研磨粒子が研磨液組成物中の全研磨粒子に対して0.0008重量%以下;
(態様3)研磨材の一次粒子の平均粒径が1〜50nmである態様1又は2の研磨液組成物;
(態様4)研磨液組成物中の研磨材の含有量が0.5〜20重量%である態様1〜3の研磨液組成物;
(態様5)研磨材がコロイダルシリカである態様1〜4の研磨液組成物;
(態様6)磁気ディスク基板に用いる態様1〜5の研磨液組成物。
研磨材として、コロイダルシリカスラリー(デュポン社製、一次粒子の平均粒径22nm、シリカ粒子濃度40重量%品)25Lを、バッグ式デプス型フィルター(住友スリーエム社製、リキッドフィルター522)で濾過し、次いでプリーツ型フィルター(アドバンテック東洋社製、TCS−E045−S1FE)で濾過し、表1の研磨粒子調製液aを得た(調製例1)。表2の濃度になるように、イオン交換水に所定量の、35重量%の過酸化水素水(旭電化工業社製)、60重量%のHEDP(1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸)水溶液(ソルーシア・ジャパン製)、及び95重量%の硫酸(和光純薬工業社製)を添加、混合した水溶液の撹拌下に、前記研磨粒子調製液aを添加して研磨液組成物Aを得た。
プリーツ型フィルターに日本ポール社製HDCII(MCY1001J012H13)を用いた以外は実施例1と同様に行い、表1の研磨粒子調製液b(調製例2)及び研磨液組成物Bを得た。
プリーツ型フィルターにCUNO社製ゼータポア(70006−01N−120PG)を用いた以外は実施例1と同様に行い、表1の研磨粒子調製液c(調製例3)及び研磨液組成物Cを得た。
プリーツ型フィルターをアドバンテック東洋社製(TCPD−05A−S1FE)に替えた以外は実施例1と同様に行い、表1の研磨粒子調製液d(調製例4)及び研磨液組成物Dを得た。
イオン交換水に所定量の、60重量%のHEDP水溶液と95重量%の硫酸を添加、混合した水溶液の撹拌下に、調製例1の研磨粒子調製液aを加えて、研磨液組成物Eを得た。
プリーツ型フィルターを日本ポール社製で中間構造のウルチプリーツプロファイル(PUY1UY020H13)に替えた以外は実施例1と同様に行い、表1の研磨粒子調製液g(調製例5)及び研磨液組成物Gを得た。
イオン交換水に所定量の35重量%過酸化水素水と60重量%のHEDP水溶液および95重量%の硫酸を添加、混合した水溶液の攪拌下に、調製例1の研磨粒子調製液aを加えて、研磨液組成物Iを得た。
調製例1の研磨粒子調製液aに、表2の濃度に必要なイオン交換水の86%を加え、希釈スラリーを調製した。別途、前記イオン交換水の残り14%に、所定量の、35重量%の過酸化水素水(旭電化工業社製)と60重量%のHEDP(1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸)水溶液(ソルーシア・ジャパン製)と95重量%の硫酸(和光純薬工業社製)とを混合した酸水溶液を調製した。この酸水溶液を前記希釈スラリーに攪拌しながら加え、研磨液組成物Kを得た。
プリーツ型フィルターにダイワボウ社製ウェーブスター(W−004−S−DO−E)を用いた以外は実施例1と同様に行い、表1の研磨粒子調製液f(調製例6)及び研磨液組成物Fを得た。
イオン交換水の撹拌下に、表2の濃度になるように調製例1の研磨粒子調製液aを加えて、研磨液組成物Hを得た。
イオン交換水の撹拌下に、表2の濃度になるように、研磨材としてコロイダルシリカスラリー(日産化学工業社製、スノーテックスST−50、平均粒径30nm、シリカ粒子濃度48重量%品)を添加し、さらに、0.45μmセルロースアセテート製メンブランフィルター(直径90mm)で吸引濾過し研磨液組成物Jを得た。
実施例1〜8及び比較例1〜3で得られた研磨粒子調製液及び研磨液組成物について、粗大粒子及びナノスクラッチを以下の方法に基づいて測定・評価した。得られた結果を表2に示す。
・研磨試験機:スピードファム社製、両面9B研磨機
・研磨パッド:フジボウ社製、ウレタン製仕上げ研磨用パッド
・上定盤回転数:32.5r/min
・研磨液組成物供給量:100mL/min
・本研磨時間:4min
・本研磨荷重:7.8kPa
・投入した基板の枚数:10枚
・測定機器:PSS社製 「アキュサイザー780APS」
・Injection Loop Volume:1ml
・Flow Rate:60mL/min
・Data Collection Time:60sec
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・測定機器:VISION PSYTEC社製、「MicroMax VMX−2100CSP」
・光源:2Sλ(250W)及び3Pλ(250W)共に100%
・チルト角:−6°
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・観察領域:全面積(外径95mmφで内径25mmφの基板)
・アイリス:notch
・評価:研磨試験機に投入した基板の中、無作為に4枚を選択し、その4枚の基板の各々両面にあるナノスクラッチ数(本)の合計を8で除して、基板面当たりのナノスクラッチ数を算出した。また、表2に記載したナノスクラッチの評価は比較例1のナノスクラッチ数(本/面)に対する相対評価で行った。
研磨前後の被研磨物の重量差(g)を被研磨物の密度(8.4g/cm3)、被研磨物の表面積(65.97cm2)、及び研磨時間(min)で除し、単位時間当たりの研磨量を研磨速度(μm/min)として計算した。
・測定機器:Veeco社製、「TM−M5E」
・Mode:non−contact
・Scanrate:1.0Hz
・Scanarea:10×10μm
・評価:内周と外周間の中心を120°毎に3点測定し、これを基板の両面について行い、計6点の平均値を求めた。
また、実施例1〜8で得られた基板は、いずれも表面粗さの極めて小さいものであった。
Claims (1)
- 以下の条件を満たす、一次粒子の平均粒径が1〜50nmのコロイダルシリカと水とを含有する研磨粒子調製液であって、pHが0.1〜4の研磨液組成物の調製に用いられる研磨粒子調製液:
(i)0.56μm以上1μm未満のコロイダルシリカが研磨粒子調製液1cm3当り100,000個以下、及び
(ii)1μm以上のコロイダルシリカが研磨粒子調製液中の全コロイダルシリカに対して0.001重量%以下。
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