JP2007309762A - 蛍光体パネルの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】真空蒸着によって蛍光体層を形成する蛍光体パネルの製造において、蛍光体層に含まれる不純物を低減することができ、蛍光体層中の不純物に起因する輝度劣化の無い、高輝度で高性能な蛍光体パネルを安定して製造することができる蛍光体パネルの製造方法を提供することにある。
【解決手段】抵抗加熱による真空蒸着によって基板に蛍光体層を形成する蛍光体パネルの製造において、蒸着源としてタンタル製のルツボを用い、前記ルツボへの印加電圧を2.5V以下として、前記蛍光体層を成膜することにより、前記課題を解決する。
【選択図】なし
【解決手段】抵抗加熱による真空蒸着によって基板に蛍光体層を形成する蛍光体パネルの製造において、蒸着源としてタンタル製のルツボを用い、前記ルツボへの印加電圧を2.5V以下として、前記蛍光体層を成膜することにより、前記課題を解決する。
【選択図】なし
Description
本発明は、蛍光体パネルの製造方法の技術分野に属し、詳しくは、不純物が殆ど含まれない蛍光体層を有する蛍光体パネルの製造方法に関する。
放射線(X線、α線、β線、γ線、電子線、紫外線等)の照射を受けると、この放射線エネルギーの一部を蓄積し、その後、可視光等の励起光の照射を受けると、蓄積されたエネルギーに応じた輝尽発光を示す蛍光体が知られている。この蛍光体は、輝尽性蛍光体(蓄積性蛍光体)と呼ばれ、医療用途などの各種の用途に利用されている。
一例として、この輝尽性蛍光体の膜(輝尽性蛍光体層、以下、蛍光体層とする)を有する放射線像変換パネル(以下、蛍光体パネルとする(放射線像変換シートとも呼ばれている))を利用する、放射線画像情報記録再生システムが知られており、例えば、富士写真フイルム社製のFCR(Fuji Computed Radiography)等として実用化されている。
このシステムでは、人体などの被写体を介してX線等を照射することにより、蛍光体パネル(蛍光体層)に被写体の放射線画像情報を記録する。記録後に、蛍光体パネルをレーザ光等の励起光で2次元的に走査して輝尽発光を生ぜしめ、この輝尽発光光を光電的に読み取って画像信号を得、この画像信号に基づいて再生した画像を、CRTなどの表示装置や、写真感光材料などの記録材料等に、被写体の放射線画像として出力する。
このシステムでは、人体などの被写体を介してX線等を照射することにより、蛍光体パネル(蛍光体層)に被写体の放射線画像情報を記録する。記録後に、蛍光体パネルをレーザ光等の励起光で2次元的に走査して輝尽発光を生ぜしめ、この輝尽発光光を光電的に読み取って画像信号を得、この画像信号に基づいて再生した画像を、CRTなどの表示装置や、写真感光材料などの記録材料等に、被写体の放射線画像として出力する。
蛍光体パネルは、通常、輝尽性蛍光体の粉末をバインダ等を含む溶媒に分散してなる塗料を調製して、この塗料をガラスや樹脂製のパネル状の支持体に塗布し、乾燥することによって、作成される。
これに対し、真空蒸着やスパッタリング等の気相堆積法(真空成膜法)によって、支持体に蛍光体層を形成してなる蛍光体パネルも知られている(特許文献1、特許文献2参照)。気相堆積法による蛍光体層は、真空中で形成されるので不純物が少なく、また、輝尽性蛍光体以外のバインダなどの成分が殆ど含まれないので、性能のバラツキが少なく、しかも発光効率が非常に良好であるという、優れた特性を有している。
これに対し、真空蒸着やスパッタリング等の気相堆積法(真空成膜法)によって、支持体に蛍光体層を形成してなる蛍光体パネルも知られている(特許文献1、特許文献2参照)。気相堆積法による蛍光体層は、真空中で形成されるので不純物が少なく、また、輝尽性蛍光体以外のバインダなどの成分が殆ど含まれないので、性能のバラツキが少なく、しかも発光効率が非常に良好であるという、優れた特性を有している。
気相堆積法による蛍光体層は、少なくとも200μmの膜厚が必要であり、1000μmを超える厚さの蛍光体層が形成される場合もある。そのため、成膜速度等を考慮すると、気相堆積法による蛍光体層の形成は、真空蒸着が利用される場合が多い。
また、当然のことであるが、特性の良好な蛍光体パネルを得るためには、蛍光体層中の不純物は少ない方が好ましい。そのため、真空蒸着による蛍光体層の形成において、蛍光体層への不純物の混入を抑制して、良好な特性を有する蛍光体パネルを得るための各種の技術が提案されている。
また、当然のことであるが、特性の良好な蛍光体パネルを得るためには、蛍光体層中の不純物は少ない方が好ましい。そのため、真空蒸着による蛍光体層の形成において、蛍光体層への不純物の混入を抑制して、良好な特性を有する蛍光体パネルを得るための各種の技術が提案されている。
例えば、特許文献1には、Si含有量の少ない成膜材料を用いる等の方法により、輝尽性蛍光体1kg中のSiの量を10mg未満に抑制することで、輝度の高い蛍光体パネルを製造することが開示されている。
また、蛍光体パネルの製造に限らず、真空蒸着による成膜では、形成する膜への不純物の混入を抑制する技術が、各種、提案されている。
例えば、特許文献2には、有機エレクトロルミネッセンス素子(以下、有機ELとする)において、有機ELを形成する有機化合物層の少なくとも1層を、ハロゲン含有化合物からなる不純物の濃度が1000ppm以下の成膜材料を用いることにより、前記有機化合物層におけるハロゲン含有化合物からなる不純物の濃度を低減して、長期間の駆動でも発光輝度が減衰しない、耐久性に優れた有機ELを得ることが開示されている。
例えば、特許文献2には、有機エレクトロルミネッセンス素子(以下、有機ELとする)において、有機ELを形成する有機化合物層の少なくとも1層を、ハロゲン含有化合物からなる不純物の濃度が1000ppm以下の成膜材料を用いることにより、前記有機化合物層におけるハロゲン含有化合物からなる不純物の濃度を低減して、長期間の駆動でも発光輝度が減衰しない、耐久性に優れた有機ELを得ることが開示されている。
また、特許文献3には、同様の有機ELの製造過程で、不純物を加熱処理室でガス化させ、排気孔から排出させることにより、蒸着材料に含まれている不純物を取り除くことにより、材料物に対する不純物の混入を抑制する有機ELの蒸着装置が開示されている。
また、特許文献4では、減圧装置を構成するルツボ、ガスケット等の各部材から有機物成分が放出され、当該放出された有機物成分によって有機素子が汚染されることを見いだし、例えば、ルツボは蒸着材料に対して触媒性の低い材料によって形成し、ガスケットは有機物の溶出低減処理を施したものを使用するか、もしくは、有機物の少ない材料のものを使用するかして、有機物成分の放出を軽減する処理をすることにより、有機EL素子または表示装置の有機膜中に含有される不純物量を低減し、素子の発光輝度や、発光寿命を向上させることができる減圧処理装置が開示されている。
以上の例より明らかなように、真空蒸着による蛍光体層の形成のみならず、真空蒸着による成膜において、不純物が少なく膜を形成するためには、不純物の少ない成膜材料を用いる等、何らかの形で外部から持ち込まれ、性能に寄与しない不純物が膜に混入することを防止するものである。また、特許文献4に開示される方法も、成膜材料と反応性の低い材料で装置を形成するという、成膜材料に起因する不純物が、膜に混入することを防止するものである。
しかしながら、真空蒸着による蛍光体層の形成では、成膜材料中の不純物などの外部から持ち込まれる不純物や、成膜材料との反応による不純物を完全に取り除いても、やはり、蛍光体パネルの性能に悪影響を及ぼす不純物が蛍光体層に混入してしまう場合がある。
本発明の目的は、前記従来技術の問題点を解消することにあり、真空蒸着によって蛍光体層を形成する蛍光体パネルの製造において、蛍光体層に含まれる不純物を低減することができ、蛍光体層中の不純物に起因する輝度劣化の無い、高輝度で高性能な蛍光体パネルを安定して製造することができる蛍光体パネルの製造方法を提供することにある。
上記目的を達成するために、本発明は、蒸着源である蛍光体原料を蒸着源収容容器に収容し、前記蒸着源収容容器を抵抗加熱して前記蛍光体原料を蒸発させ、基板に蛍光体層を形成する蛍光体パネルの製造において、蒸着源収容容器としてタンタル製のルツボを用い、前記ルツボへの印加電圧を2.5V以下として、前記蛍光体層を形成することを特徴とする蛍光体パネルの製造方法提供するものである。
本発明においては、成膜材料として臭化セシウムを用いるのが好ましい。
本発明の蛍光体パネルの製造方法によれば、非常に純度の高い成膜材料を用いた場合でも、また、成膜材料に起因する不純物が混入することのない製造方法を実施した場合でも、回避することのできなかった不純物の混入を回避して、蛍光体パネルの輝度を劣化させることなく、常に、高輝度で高性能な蛍光体パネルを得ることができる。
以下、本発明の真空蒸着装置について、添付の図面に示される好適実施例を基に詳細に説明する。
図1に、本発明の蛍光体パネルの製造方法に係る輝尽性蛍光体パネル(放射線像変換パネル)の製造装置の一例の概念図を示す。なお、図1において、(A)は正面図、(B)は側面図である。
図1に示す製造装置10は、基板Sの表面に真空蒸着によって輝尽性蛍光体からなる蛍光体層を形成して、輝尽性蛍光体パネル(以下、蛍光体パネルとする)を製造するもので、基本的に、真空チャンバ12と、基板搬送機構14と、加熱蒸発部16と、ガス導入手段18とを有して構成される。
図1に示す製造装置10は、基板Sの表面に真空蒸着によって輝尽性蛍光体からなる蛍光体層を形成して、輝尽性蛍光体パネル(以下、蛍光体パネルとする)を製造するもので、基本的に、真空チャンバ12と、基板搬送機構14と、加熱蒸発部16と、ガス導入手段18とを有して構成される。
このような製造装置10は、基板Sを直線状に往復搬送しつつ、蛍光体の成膜材料と付活剤の成膜材料とを別々に蒸発する、二元の真空蒸着によって基板Sの表面に蛍光体層を形成して、蛍光体パネルを製造する。なお、蛍光体層の形成方法については、後に詳述する。
製造装置10が製造する蛍光体パネルにおいて、基板Sには特に限定はなく、公知の放射線画像変換パネルで用いられている各種のものが利用可能である。
一例として、セルロースアセテート、ポリエステル、ポリエチレンテレフタレート、ポリアミド、ポリイミド、トリアセテート、ポリカーボネートなどから形成されるプラスチック板やプラスチックシート(フィルム); 石英ガラス、無アルカリガラス、ソーダガラス、耐熱ガラス(パイレックスTM等)などから形成されるガラス板やガラスシート; アルミニウム、鉄、銅、クロムなどの金属類から形成される金属板や金属シート; このような金属板等の表面に金属酸化物層等の被覆層を形成してなる板やシート; 等が例示される。
また、基板Sは、必要に応じて、表面(蛍光体層の形成面)に、アルミニウム板等の基板Sの基材を保護するための保護層、輝尽発光光の反射層、この反射層の保護層等を有してもよい。この場合には、蛍光体層は、これらの層の上に形成される。
一例として、セルロースアセテート、ポリエステル、ポリエチレンテレフタレート、ポリアミド、ポリイミド、トリアセテート、ポリカーボネートなどから形成されるプラスチック板やプラスチックシート(フィルム); 石英ガラス、無アルカリガラス、ソーダガラス、耐熱ガラス(パイレックスTM等)などから形成されるガラス板やガラスシート; アルミニウム、鉄、銅、クロムなどの金属類から形成される金属板や金属シート; このような金属板等の表面に金属酸化物層等の被覆層を形成してなる板やシート; 等が例示される。
また、基板Sは、必要に応じて、表面(蛍光体層の形成面)に、アルミニウム板等の基板Sの基材を保護するための保護層、輝尽発光光の反射層、この反射層の保護層等を有してもよい。この場合には、蛍光体層は、これらの層の上に形成される。
また、製造装置10が製造する蛍光体パネルにおいて、蛍光体層を形成する輝尽性蛍光体(蓄積性蛍光体)にも、特に限定はなく、公知の各種の輝尽性蛍光体が利用可能である。
一例として、特開昭61−72087号公報に開示される、一般式「MI X・aMIIX’2 ・bMIII X''3 :cA」で示されるアルカリハライド系輝尽性蛍光体が好適に利用される。
(上記式において、MIは、Li,Na,K,RbおよびCsからなる群より選択される少なくとも一種であり、MIIは、Be,Mg,Ca,Sr,Ba,Zn,Cd,CuおよびNiからなる群より選択される少なくとも一種の二価の金属であり、MIII は、Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Al,GaおよびInからなる群より選択される少なくとも一種の三価の金属であり、X、X’およびX''は、F,Cl,BrおよびIからなる群より選択される少なくとも一種であり、Aは、Eu,Tb,Ce,Tm,Dy,Pr,Ho,Nd,Yb,Er,Gd,Lu,Sm,Y,Tl,Na,Ag,Cu,BiおよびMgからなる群より選択される少なくとも一種である。また、0≦a<0.5であり、0≦b<0.5であり、0<c≦0.2である。)
中でも、優れた輝尽発光特性を有する等の点で、MIが、少なくともCsを含み、Xが、少なくともBrを含み、さらに、Aが、EuまたはBiであるアルカリハライド系輝尽性蛍光体は好ましく、その中でも特に、一般式「CsBr:Eu」で示される輝尽性蛍光体が好ましい。
一例として、特開昭61−72087号公報に開示される、一般式「MI X・aMIIX’2 ・bMIII X''3 :cA」で示されるアルカリハライド系輝尽性蛍光体が好適に利用される。
(上記式において、MIは、Li,Na,K,RbおよびCsからなる群より選択される少なくとも一種であり、MIIは、Be,Mg,Ca,Sr,Ba,Zn,Cd,CuおよびNiからなる群より選択される少なくとも一種の二価の金属であり、MIII は、Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Al,GaおよびInからなる群より選択される少なくとも一種の三価の金属であり、X、X’およびX''は、F,Cl,BrおよびIからなる群より選択される少なくとも一種であり、Aは、Eu,Tb,Ce,Tm,Dy,Pr,Ho,Nd,Yb,Er,Gd,Lu,Sm,Y,Tl,Na,Ag,Cu,BiおよびMgからなる群より選択される少なくとも一種である。また、0≦a<0.5であり、0≦b<0.5であり、0<c≦0.2である。)
中でも、優れた輝尽発光特性を有する等の点で、MIが、少なくともCsを含み、Xが、少なくともBrを含み、さらに、Aが、EuまたはBiであるアルカリハライド系輝尽性蛍光体は好ましく、その中でも特に、一般式「CsBr:Eu」で示される輝尽性蛍光体が好ましい。
また、これ以外にも、米国特許第3,859,527号明細書、特開昭55−12142号、同55−12144号、同55−12145号、同56−116777号、同58−69281号、同58−206678号、同59−38278号、同59−75200号等の各公報に開示される各種の輝尽性蛍光体も、好適に利用可能である。
製造装置10において、真空チャンバ12は、鉄、ステンレス、アルミニウム等で形成される、真空蒸着装置で利用される公知の真空チャンバ(ベルジャー、真空槽)である。
ガス導入手段18も、ボンベ等との接続手段やガス流量の調整手段等を有する(もしくは、これらに接続される)、真空蒸着装置やスパッタリング装置等で用いられている公知の真空チャンバ12内(成膜系内)へのガス導入手段である。図示例においては、後述する中真空での真空蒸着による蛍光体層の成膜を行うために、ガス導入手段18を用いて、アルゴンガスや窒素ガス等の不活性ガスを真空チャンバ12内に導入する。
ガス導入手段18も、ボンベ等との接続手段やガス流量の調整手段等を有する(もしくは、これらに接続される)、真空蒸着装置やスパッタリング装置等で用いられている公知の真空チャンバ12内(成膜系内)へのガス導入手段である。図示例においては、後述する中真空での真空蒸着による蛍光体層の成膜を行うために、ガス導入手段18を用いて、アルゴンガスや窒素ガス等の不活性ガスを真空チャンバ12内に導入する。
真空チャンバ12には、図示しない真空ポンプが接続される。
真空ポンプは、油拡散ポンプ、クライオポンプ、ターボモレキュラポンプ等の公知のものである。また、補助として、クライオコイル等を併用してもよい。なお、前述の輝尽性蛍光体からなる蛍光体層を成膜する製造装置10においては、真空チャンバ12内の到達真空度は、8.0×10-4Pa以下であるのが好ましい。
真空ポンプは、油拡散ポンプ、クライオポンプ、ターボモレキュラポンプ等の公知のものである。また、補助として、クライオコイル等を併用してもよい。なお、前述の輝尽性蛍光体からなる蛍光体層を成膜する製造装置10においては、真空チャンバ12内の到達真空度は、8.0×10-4Pa以下であるのが好ましい。
基板搬送機構14は、基板12を保持して直線状の搬送経路で往復搬送するものであり、基板保持手段24と搬送手段26とを有して構成される。
搬送手段26は、ガイドレール30とガイドレール30に係合してガイド(案内)される係合部材32とを有するリニアモータガイド、ネジ軸34およびナット36からなるボールネジ、ネジ軸34の回転駆動源38等を有する、ネジ伝動を利用する公知の直線状の移動機構である。
回転駆動源38は、正逆転が可能なものである。また、回転駆動源38には、基板Sの往復搬送を制御する搬送制御手段40が接続される。
回転駆動源38は、正逆転が可能なものである。また、回転駆動源38には、基板Sの往復搬送を制御する搬送制御手段40が接続される。
他方、基板保持手段24は、基台42と、保持部材44とを有する。
基台42は、上面に前記搬送手段26のナット36および係合部材32を固定する、矩形状の板状部材である。また、保持部材44は、四隅から垂下するように基台42に固定され、下端部に基板Sを保持する。なお、保持部材44による基板Sの保持方法には、特に限定はなく、吸引/吸着による方法、基板Sの周辺を下方から保持(すなわち基板Sの四辺を載置)する枠体などの保持部材を用いる方法、裏面から基板Sに螺合するネジを用いる方法等、公知の板状部材の保持方法が、全て利用可能である。
基板保持手段24は、搬送手段26によって、所定の方向(図1(a)では矢印x方向、図1(b)では紙面に垂直方向)に直線移動される。
基台42は、上面に前記搬送手段26のナット36および係合部材32を固定する、矩形状の板状部材である。また、保持部材44は、四隅から垂下するように基台42に固定され、下端部に基板Sを保持する。なお、保持部材44による基板Sの保持方法には、特に限定はなく、吸引/吸着による方法、基板Sの周辺を下方から保持(すなわち基板Sの四辺を載置)する枠体などの保持部材を用いる方法、裏面から基板Sに螺合するネジを用いる方法等、公知の板状部材の保持方法が、全て利用可能である。
基板保持手段24は、搬送手段26によって、所定の方向(図1(a)では矢印x方向、図1(b)では紙面に垂直方向)に直線移動される。
図示例の製造装置10においては、基板保持手段24によって基板Sを保持した状態で、回転駆動源38を駆動してネジ軸34を回転することにより、搬送手段26によって基板保持手段24を搬送手段26によって搬送して、基板Sを直線状に往復搬送する。
後述するが、図示例においては、このように基板Sの搬送を直線状とし、かつ、複数の蒸発源を搬送方向と直交する方向に配列することにより、膜厚分布均一性の高い蛍光体層の形成を実現している。
後述するが、図示例においては、このように基板Sの搬送を直線状とし、かつ、複数の蒸発源を搬送方向と直交する方向に配列することにより、膜厚分布均一性の高い蛍光体層の形成を実現している。
この基板Sの往復搬送(回転駆動源38の駆動)は、搬送制御手段40によって制御される。
なお、往復搬送の回数は、蛍光体層の目的膜厚や目的とする膜厚分布均一性等に応じて、適宜、決定すればよい。ここで、一般的に、同じ膜厚であれば、加熱蒸発部16の上部(蒸発源からの蒸発流の到達位置)の通過回数が多い程、膜厚分布均一性を高くできる。
また、基板Sの搬送速度にも、特に限定はなく、装置の搬送速度限界、往復搬送の回数、目的とする蛍光体層の膜厚等に応じて、適宜、決定すればよい。
なお、往復搬送の回数は、蛍光体層の目的膜厚や目的とする膜厚分布均一性等に応じて、適宜、決定すればよい。ここで、一般的に、同じ膜厚であれば、加熱蒸発部16の上部(蒸発源からの蒸発流の到達位置)の通過回数が多い程、膜厚分布均一性を高くできる。
また、基板Sの搬送速度にも、特に限定はなく、装置の搬送速度限界、往復搬送の回数、目的とする蛍光体層の膜厚等に応じて、適宜、決定すればよい。
なお、本発明において、基板保持手段24は、上記構成に限定はされず、公知の板状物の直線状の往復搬送手段が、全て利用可能である。
真空チャンバ12内の下方には、加熱蒸発部16が配置される。
加熱蒸発部16は、一例として、蒸発源(蒸着源)として抵抗加熱用のルツボ50を用い、抵抗加熱によって成膜材料を加熱蒸発させるものである。
なお、図示は省略するが、加熱蒸発部16の上には、加熱蒸発部16(ルツボ50)からの成膜材料の蒸気を遮蔽するシャッタが配置される。
加熱蒸発部16は、一例として、蒸発源(蒸着源)として抵抗加熱用のルツボ50を用い、抵抗加熱によって成膜材料を加熱蒸発させるものである。
なお、図示は省略するが、加熱蒸発部16の上には、加熱蒸発部16(ルツボ50)からの成膜材料の蒸気を遮蔽するシャッタが配置される。
前述のように、図示例の製造装置10は、好ましい態様として、輝尽性蛍光体の蛍光体の成膜材料と付活剤(賦活剤:activator)の成膜材料とを独立して加熱/蒸発する、二元(多元)の真空蒸着により、蛍光体層を形成するものである。例えば、前記好ましい輝尽性蛍光体として例示したCsBr:Euであれば、蛍光体の成膜材料である臭化セシウム(CsBr)と、付活剤成分の成膜材料である臭化ユーロピウム(EuBrx(xは、通常、2〜3だが2が好ましい))とを、独立して加熱蒸発する。
ルツボ50は、蛍光体の成膜材料を加熱蒸発する蛍光体用ルツボ50aと、付活剤の成膜材料を加熱蒸発する付活剤用成膜ルツボ50bとを組み合わせてなるものである。
ルツボ50は、蛍光体の成膜材料を加熱蒸発する蛍光体用ルツボ50aと、付活剤の成膜材料を加熱蒸発する付活剤用成膜ルツボ50bとを組み合わせてなるものである。
図1(A)に示すように、各蛍光体用ルツボ50aには、抵抗加熱用の電源58が、また、各付活剤用成膜ルツボ50bには、抵抗加熱用の電源59が接続される(図1(B)では、構成を明瞭にするために省略)。各電源58および59は、制御手段60によって制御される。
なお、本発明の真空蒸着装置は、二元(多元)の真空蒸着を行なうものに限定はされず、一元の真空蒸着を行なうものであってもよいのは、もちろんである。
図示例の製造装置10において、蛍光体用ルツボ50aと付活剤用成膜ルツボ50bとは、より均一な組成を有する蛍光体層が得られる好ましい態様として、基板Sの往復搬送方向に並べられる。
また、蛍光体用ルツボ50aと付活剤用成膜ルツボ50bとは、電気的に絶縁(あるいはさらに断熱)されており、互いに独立して加熱を制御可能である。
また、蛍光体用ルツボ50aと付活剤用成膜ルツボ50bとは、電気的に絶縁(あるいはさらに断熱)されており、互いに独立して加熱を制御可能である。
図1(B)に示すように、製造装置10において、ルツボ50は、基板Sの往復搬送方向(矢印x方向)と直交する方向に、6個、配列される。また、製造装置10は、この6個のルツボ50の列を、往復搬送方向に並べて2列有する。以下、便宜的に、この6個のルツボ50の配列の一方を第1蒸発源列54、他方を第2蒸発源列56とする。
なお、本発明において、このルツボ50の列(蒸発源列)は、2つに限定は、されず、後述するように、蒸発源列を1つのみ有するものであってもよく、あるいは、3列以上の蒸発源列を有するものであってもよい。
図示例の製造装置10においては、前述のように、基板12を直線状の往復搬送とし、抵抗加熱の蒸発源となるルツボ50を、基板Sの往復搬送方向と直交する方向に、複数、配列することにより、基板12の全面を成膜材料の蒸気で均一に暴露して、極めて膜厚分布均一性が高い蛍光体層の形成を可能にしている。
すなわち、基板12を直線状の往復搬送とし、かつ、複数のルツボ(抵抗加熱蒸発源)を搬送方向と直交する方向に直線状に並べることにより、搬送方向と直交する方向の基板12への蒸発流(成膜材料の蒸発蒸気)の暴露量を均一にできるので、極めて簡易な構成で、基板12の全面的に均一に成膜材料の蒸気を暴露することができ、膜厚分布均一性の高い蛍光体層を形成できる。特に、後述する中真空での真空蒸着では、アルゴン等のガス粒子と蒸発した成膜材料との衝突があるため、通常の高真空での蒸着に比して、基板と蒸発源との間隔を狭くする必要が有るため、成膜材料が系内に拡散する前に基板12に到達してしまうため、その効果は大きい。
しかも、このような構成を有することにより、蛍光体層の面方向および厚さ方向共に、蓄積性蛍光体層中に付活剤成分を高度に均一に分散することができ、これにより、輝尽発光特性および感度等の均一性に優れた蛍光体シートを得ることができる。
しかも、このような構成を有することにより、蛍光体層の面方向および厚さ方向共に、蓄積性蛍光体層中に付活剤成分を高度に均一に分散することができ、これにより、輝尽発光特性および感度等の均一性に優れた蛍光体シートを得ることができる。
ルツボ50(蛍光体用ルツボ50aと付活剤用成膜ルツボ50b)は、本発明においては、タンタル(Ta)で形成され、蛍光体用ルツボ50aは、電極58から、付活剤用成膜ルツボ50bは、電極59から、通電されることにより自身が発熱し、充填された成膜材料を加熱/溶融して蒸発させる、抵抗加熱蒸発源となるルツボである。
蓄積性蛍光体において、付活剤と蛍光体とは、例えばモル濃度比で0.0005/1〜0.01/1程度と、蛍光体層の大部分が蛍光体である。従って、蛍光体用ルツボ50aと付活剤用成膜ルツボ50bの加熱量(通電量)は、蛍光体層14中の蛍光体および付活剤の量が、この目的の濃度比となるように制御される。また、付活剤用成膜ルツボ50bは、蛍光体用ルツボ50aに比して小型でよい。
なお、ルツボ50の加熱制御は、サイリスタ方式、DC方式、フィードバック方式等、抵抗加熱による真空蒸着で用いられる公知の方法によればよい。また、これらの制御は、通常の抵抗加熱による真空蒸着と同様に、ルツボの温度測定結果、水晶振動子を用いる蒸発量測定などに応じて行なえばよい。
ここで、前述のように、各蛍光体用ルツボ50aには、抵抗加熱用の電源58が接続され、電源58は、制御手段60によって、駆動を制御される。また、同様に、各付活剤用成膜ルツボ50bには、抵抗加熱用の電源59が接続され、電源59は、制御手段60によって、駆動を制御される。また、上述したように、本発明においては、蛍光体用ルツボ50aおよび付活剤用成膜50bは、タンタル製である。
制御手段60は、タンタル製のルツボ50aおよび50bに印加される電圧が2.5V以下となるように、各電源58または59を制御する。
ここで、前述のように、各蛍光体用ルツボ50aには、抵抗加熱用の電源58が接続され、電源58は、制御手段60によって、駆動を制御される。また、同様に、各付活剤用成膜ルツボ50bには、抵抗加熱用の電源59が接続され、電源59は、制御手段60によって、駆動を制御される。また、上述したように、本発明においては、蛍光体用ルツボ50aおよび付活剤用成膜50bは、タンタル製である。
制御手段60は、タンタル製のルツボ50aおよび50bに印加される電圧が2.5V以下となるように、各電源58または59を制御する。
前述のように、真空蒸着によって不純物の少ない蛍光体層を形成する方法としては、成膜材料に含まれる不純物などの、成膜材料に起因する不純物を低減する方法が一般的である。
また、真空蒸着によって蛍光体層を形成する際には、高融点金属(少なくとも1000℃以上の融点が望ましい)の中で、抵抗が高く、かつ、比較的加工性が良いタンタル製のルツボが、好適に用いられている。
ところが、タンタル製のルツボを使用した場合には、高純度の成膜材料を用い、かつ、成膜材料とは全く反応しない材料で成膜装置を構成して、蛍光体層を形成しても、蛍光体パネルの輝度にバラツキが生じてしまう場合がある。
また、真空蒸着によって蛍光体層を形成する際には、高融点金属(少なくとも1000℃以上の融点が望ましい)の中で、抵抗が高く、かつ、比較的加工性が良いタンタル製のルツボが、好適に用いられている。
ところが、タンタル製のルツボを使用した場合には、高純度の成膜材料を用い、かつ、成膜材料とは全く反応しない材料で成膜装置を構成して、蛍光体層を形成しても、蛍光体パネルの輝度にバラツキが生じてしまう場合がある。
本発明者らは、この問題を解決するために、検討を重ねた結果、蛍光体層中にタンタルが不純物として含まれていまい、このタンタルが、輝度の低下の大きな要因となっていることを見いだした。
本発明者らは、さらに検討を重ねた結果、このタンタルは、成膜材料等に混入される不純物などの、何らかの形で外部から持ち込まれるものではなく、蒸着源となるルツボが成膜材料を充填した状態で通電されることで、ルツボのタンタルが成膜材料に混入してしまい、その結果、成膜材料と共にタンタルが蒸着されて、蛍光体層中に不純物として混入してしまったこと、および、この混入量は、ルツボにかかる印加電圧が高い程、大きくなることを見いだした。さらに、理由は明らかでは無いが、この現象は特に、成膜材料として臭化セシウムを用いた際に、顕著であることも見いだした。
本発明者らは、さらに検討を重ねた結果、このタンタルは、成膜材料等に混入される不純物などの、何らかの形で外部から持ち込まれるものではなく、蒸着源となるルツボが成膜材料を充填した状態で通電されることで、ルツボのタンタルが成膜材料に混入してしまい、その結果、成膜材料と共にタンタルが蒸着されて、蛍光体層中に不純物として混入してしまったこと、および、この混入量は、ルツボにかかる印加電圧が高い程、大きくなることを見いだした。さらに、理由は明らかでは無いが、この現象は特に、成膜材料として臭化セシウムを用いた際に、顕著であることも見いだした。
図2に、CsBr:Euからなる層を有する蛍光体パネルにおける、蛍光体層中のタンタル濃度と、輝尽発光光の輝度との関係を示す。このグラフは、タンタル濃度の異なる蛍光体層を有する蛍光体パネルを、所定量のX線で一様曝露し、次いで励起光を照射して輝度を測定した結果である。
図2のグラフは、横軸に、蛍光体パネルにおける、蛍光体層中に含まれるタンタル濃度を示し、縦軸に、蛍光体パネルの輝度を示している。このグラフより蛍光体パネルにおける、蛍光体層中に含まれるタンタル濃度が0.1ppm以下であれば、蛍光体パネルの輝度の劣化が緩やかになるのが分る。蛍光体パネルにおける、蛍光体層中に含まれるタンタル濃度を0.1ppm以下、さらに、好ましくは0.02ppm以下に抑制することで、蛍光体パネルの輝度の劣化がほとんど起こらない。
図2のグラフは、横軸に、蛍光体パネルにおける、蛍光体層中に含まれるタンタル濃度を示し、縦軸に、蛍光体パネルの輝度を示している。このグラフより蛍光体パネルにおける、蛍光体層中に含まれるタンタル濃度が0.1ppm以下であれば、蛍光体パネルの輝度の劣化が緩やかになるのが分る。蛍光体パネルにおける、蛍光体層中に含まれるタンタル濃度を0.1ppm以下、さらに、好ましくは0.02ppm以下に抑制することで、蛍光体パネルの輝度の劣化がほとんど起こらない。
図3に、タンタル製のルツボへの印加電圧と、蛍光体層中の最大タンタル濃度との関係を示す。このグラフは、タンタル製のルツボを定電圧制御して成膜材料を加熱する真空蒸着によって、基板に、600μm臭化セシウム層を形成した際における、印加電圧と蛍光体層中の最大タンタル濃度との関係である。
このグラフから、蛍光体用ルツボ50aおよび付活剤用成膜50bに直流電流を通じで成膜材料を加熱した際に、印加する電圧の値が2.5V以下であれば、蛍光体パネル内に含まれるタンタルの濃度が最大でも0.1ppm以下になることが明らかである。また、ここで、本来、成膜材料と殆ど反応しないはずのタンタルは、電圧が印加されるに従って、成膜材料に混入しやすくなることがわかった。
このグラフから、蛍光体用ルツボ50aおよび付活剤用成膜50bに直流電流を通じで成膜材料を加熱した際に、印加する電圧の値が2.5V以下であれば、蛍光体パネル内に含まれるタンタルの濃度が最大でも0.1ppm以下になることが明らかである。また、ここで、本来、成膜材料と殆ど反応しないはずのタンタルは、電圧が印加されるに従って、成膜材料に混入しやすくなることがわかった。
すなわち、本発明者らは、タンタル製のルツボを用いても、抵抗加熱用の電源58または59を駆動して、蛍光体用ルツボ50aおよび付活剤用成膜50bに通電する際に、蛍光体用ルツボ50aおよび付活剤用成膜50bに印加する電圧の値を2.5V以下にすることにより、蛍光体層の成膜材料に対するタンタルの濃度、すなわち、蛍光体パネルに対する不純物の濃度が0.1ppm以下となり、常に、高輝度の蛍光体パネルを得られることを見出した。
従って、上記知見を成したもので、抵抗加熱による真空蒸着によって基板に蛍光体層を形成する蛍光体パネルの製造において、蒸着源としてタンタル製のルツボ(蛍光体用ルツボ50aおよび付活剤用成膜50b)を用い、前記ルツボへの印加電圧を2.5V以下として蛍光体層を成膜することにより、蛍光体層中のタンタル濃度を安定に0.1ppm以下にして、高輝度な輝度発光量を得られる高性能の蛍光体パネルを安定して作成できる。
上記成膜条件(印加電圧)を達成するには、ルツボ50通電する電流値を、成膜材料を充分に溶解、蒸発できる範囲で小さくすればよい。あるいは、成膜材料を全て溶解できる最低限の抵抗熱を得られる以上の抵抗値を有し、かつ、通電時に2.5Vより小さな電圧しか印加されない抵抗値を有するルツボ50を用いてもよい。具体的には、成膜材料を融解することができれば、ルツボ50の容器体積を可能な範囲で通常より縮小させてもよいし、また、成膜材料を融解することができれば、ルツボ50の壁面の厚みを薄くしてもよい。上記2つの方法は、いずれか一方を用いても、両方を用いてもよい。
さらに、筒状のルツボを用い、側面に蒸気排出口を設け両端面に通電する場合には、端面(通電面)の面積と筒の長さとの関係を調整し、端面の面積に比して筒の長さを短くすることで、印加される電圧を低減する方法も、好適である。
図4に、端面に電極を有する円筒状(ドラム状)のタンタル製のルツボに臭化セシウムを充填して、660℃に過熱して溶融する際における、「円筒の長さ/底面の直径」の比(容器長軸/短軸比)と、必要な印加電圧との関係を示す。図4より明らかなように、(容器の長軸/短軸比)を小さくすること、すなわち筒の長さを端面に対して相対的に短くすることにより、低い印加電圧で材料を溶解することができる。つまり、通電方向に長い容器では、抵抗が増すために、電圧がかかってしまう。
図4に、端面に電極を有する円筒状(ドラム状)のタンタル製のルツボに臭化セシウムを充填して、660℃に過熱して溶融する際における、「円筒の長さ/底面の直径」の比(容器長軸/短軸比)と、必要な印加電圧との関係を示す。図4より明らかなように、(容器の長軸/短軸比)を小さくすること、すなわち筒の長さを端面に対して相対的に短くすることにより、低い印加電圧で材料を溶解することができる。つまり、通電方向に長い容器では、抵抗が増すために、電圧がかかってしまう。
また、真空蒸着の条件にも、特に限定はなく、用いる成膜材料等に応じて、適宜、決定すればよい。
ここで、本発明の製造装置10においては、前述した各種の輝尽性蛍光体、特にアルカリハライド系輝尽性蛍光体、中でも特に前記一般式「CsX:Eu」で示される輝尽性蛍光体、その中でも特にCsBr:Euからなる蛍光体層を真空蒸着によって形成する場合には、一旦、系内を高い真空度に排気した後、アルゴンガスや窒素ガス等を系内に導入して、0.01〜3Pa程度の真空度(以下、便宜的に中真空とする)とし、この中真空下で抵抗加熱等によって成膜材料を加熱して真空蒸着を行うのが好ましい。
真空蒸着によって形成した輝尽性蛍光体からなる蛍光体層は、多くの場合、柱状結晶構造を有するが、このような中真空下で形成して得られる蛍光体層、中でも、前記CsBr:Eu等のアルカリハライド系の蛍光体層は、特に良好な柱状の結晶構造を有し、輝尽発光特性や画像の鮮鋭性等の点で好ましい。
ここで、本発明の製造装置10においては、前述した各種の輝尽性蛍光体、特にアルカリハライド系輝尽性蛍光体、中でも特に前記一般式「CsX:Eu」で示される輝尽性蛍光体、その中でも特にCsBr:Euからなる蛍光体層を真空蒸着によって形成する場合には、一旦、系内を高い真空度に排気した後、アルゴンガスや窒素ガス等を系内に導入して、0.01〜3Pa程度の真空度(以下、便宜的に中真空とする)とし、この中真空下で抵抗加熱等によって成膜材料を加熱して真空蒸着を行うのが好ましい。
真空蒸着によって形成した輝尽性蛍光体からなる蛍光体層は、多くの場合、柱状結晶構造を有するが、このような中真空下で形成して得られる蛍光体層、中でも、前記CsBr:Eu等のアルカリハライド系の蛍光体層は、特に良好な柱状の結晶構造を有し、輝尽発光特性や画像の鮮鋭性等の点で好ましい。
以下、図示例の製造装置10を用いて、基板Sへの蛍光体層の形成(蛍光体パネルの製造)の作用について説明する。
まず、真空チャンバ12を開放して、基板搬送機構14の基板保持手段24に基板12を保持し、かつ、全ての蛍光体用ルツボ50aに蛍光体の成膜材料を、全ての付活剤用成膜ルツボ50bに付活剤の成膜材料を、それぞれ所定量まで充填する。その後、ルツボ50の上部のシャッタを閉塞し、さらに、真空チャンバ12を閉塞する。
真空排気手段を駆動して真空チャンバ12内を排気し、真空チャンバ内が例えば8×10-4Paとなった時点で、排気を継続しつつ、ガス導入手段18によって真空チャンバ12内にアルゴンガスを導入して、真空チャンバ12内の圧力を例えば1Paに調整する。さらに、抵抗加熱用の電源58および59等を駆動して全ての蛍光体用ルツボ50aおよび付活剤成膜用ルツボ50bに通電して、成膜材料を加熱/溶解する。ここで、本発明においては、蛍光体用ルツボ50aおよび付活剤成膜用ルツボ50bにかかる印加電圧が2.5V以下になるように、制御手段60は、電源58または59の駆動を制御する。して成膜材料を加熱/溶融する。蛍光体用ルツボ50aおよび付活剤成膜用ルツボ50bへの通電を開始して、所定時間経過後、回転駆動源38を駆動して、基板12の往復搬送を開始し、シャッタを開放して、基板12の表面への蛍光体層の形成を開始する。
形成する蛍光体層の膜厚等に応じて設定された所定回数の直線状の往復搬送が終了したら、基板Sの搬送を停止し、シャッタを閉塞し、抵抗加熱用の電源を切り、ガス導入手段18によるアルゴンガスの導入を停止し、乾燥した窒素ガスあるいは乾燥空気を導入して、真空チャンバ12内を大気圧とし、次いで真空チャンバ12を開放して、蛍光体層を形成した基板Sすなわち作製した蛍光体パネルを取り出す。
以上、本発明の蛍光体パネルの製造方法について詳細に説明したが、本発明は上述の例に限定はされず、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、各種の改良や変更を行ってもよいのは、もちろんである。
また、本発明の蛍光体パネルの製造方法は、上記実施形態のように、基板を往復搬送する装置への利用にも限定はされず、通常の基板回転型(自転、公転、自公転)に用いてもようのはもちろんである。
さらに、本発明の蛍光体パネルの製造方法は、上記実施形態のように、輝尽性蛍光体からなる蛍光体層を有する輝尽性蛍光体パネルの製造にも限定はされず、例えば、沃化セシウムなどの蛍光体の柱状結晶からなる蛍光体層を有する放射線シンチレータパネル等、蛍光体の結晶からなる蛍光体層を有する放射線画像変換パネルにも、好適に利用可能である。
以下、本発明の具体的実施例を挙げ、本発明をより詳細に説明する。
[実施例1]
図1に示す製造装置10によって、基板Sの表面にCsBr:Euからなる蛍光体層を形成した。
基板Sとして、厚さ10mm、430×430mmのアルミニウム板を準備した。この基板Sを基板搬送機構14の保持手段24に装着した。
また、全てのルツボ50(蛍光体用ルツボ50aおよび付活剤用成膜ルツボ50b)に、それぞれ、臭化セシウムまたは臭化ユーロピウムを所定量充填し製造装置内の所定位置に装着した。
基板Sとして、厚さ10mm、430×430mmのアルミニウム板を準備した。この基板Sを基板搬送機構14の保持手段24に装着した。
また、全てのルツボ50(蛍光体用ルツボ50aおよび付活剤用成膜ルツボ50b)に、それぞれ、臭化セシウムまたは臭化ユーロピウムを所定量充填し製造装置内の所定位置に装着した。
前述のように、蛍光体用ルツボ50aおよび付活剤用成膜ルツボ50bは、タンタル製である。
また、蛍光体用ルツボ50aおよび付活剤用成膜ルツボ50bと基板Sとの距離は10cmとした。さらに、蛍光体用のルツボ50a内に、R型(白金−ロジウム)熱電対を固定した。
また、蛍光体用ルツボ50aおよび付活剤用成膜ルツボ50bと基板Sとの距離は10cmとした。さらに、蛍光体用のルツボ50a内に、R型(白金−ロジウム)熱電対を固定した。
基板Sの装填、および、臭化セシウムおよび臭化ユーロピウムの充填を終了した後、シャッタを閉塞して、さらに真空チャンバ12を閉塞し、メイン排気バルブを開いて真空チャンバ12内の排気を開始した。排気には、ロータリーポンプ、メカニカルブースターポンプ、および、ディフュージョンポンプの組み合わせを用いた。さらに、水分排気用クライオポンプも使用した。
真空チャンバ12内の圧力が8×10-4Paとなった時点で、排気をメイン排気バルブからバイパスに切り換え、さらにガス導入手段18からアルゴンガスを導入して1Paの真空度とした。
真空チャンバ12内の圧力が8×10-4Paとなった時点で、排気をメイン排気バルブからバイパスに切り換え、さらにガス導入手段18からアルゴンガスを導入して1Paの真空度とした。
次いで、抵抗加熱用電源58から蛍光体用ルツボ50aに、抵抗加熱電源59から付活剤用成膜ルツボ50bに、それぞれ通電した。制御手段60は、蛍光体用ルツボ50a内に固定した熱電対の温度測定結果を用いて、蛍光体用ルツボ50a内の温度が670℃で一定となるように、蛍光体用ルツボ50aの加熱をフィードバック制御した。また、制御手段60は、付活剤用成膜ルツボ50bの加熱は、蛍光体層中におけるEu濃度が、Eu/Csの盛る濃度比で0.001:1となるように、予めおこなった実験に応じて制御した。
ただし、制御手段60は、いずれのルツボ50の加熱も、ルツボ50への印加電圧が2.5Vを越えないように制御した。
加熱を開始して30分経過した時点で、シャッタを開放と同時に、回転駆動源38を駆動して基板Sの往復反応(200mm/sec)を行った基板Sの表面にCsBr:Eu層を形成した。
ただし、制御手段60は、いずれのルツボ50の加熱も、ルツボ50への印加電圧が2.5Vを越えないように制御した。
加熱を開始して30分経過した時点で、シャッタを開放と同時に、回転駆動源38を駆動して基板Sの往復反応(200mm/sec)を行った基板Sの表面にCsBr:Eu層を形成した。
蒸着を開始してから45分後にシャッタを閉塞し、抵抗加熱の電源を切り、アルゴンガスの導入を停止した。
乾燥空気を導入して、真空チャンバ12内を大気圧に戻した後、基板保持手段24から基板Sを取り外した。
乾燥空気を導入して、真空チャンバ12内を大気圧に戻した後、基板保持手段24から基板Sを取り外した。
得られた蛍光体パネルの蛍光体層を、ICP‐MS(セイコーインスツルメンツ製 ICP質量分析装置 SPQ8000)にて分析したところ、タンタルの含有量は最大で、0.02ppmであった。すなわち、輝度劣化の少ない蛍光体パネルを得ることができた。
10 製造装置
12 真空チャンバ
14 基板搬送手段
16 加熱蒸発部
18 ガス導入手段
24 基板保持手段
26 搬送手段
30 ガイドレール
32 係合部材
34 ネジ軸
36 ナット部
38 回転駆動源
40 搬送制御手段
42 基台
44 保持部材
50 ルツボ
54 第1蒸発源列
56 第2蒸発源列
58,59 電源
60 制御手段
12 真空チャンバ
14 基板搬送手段
16 加熱蒸発部
18 ガス導入手段
24 基板保持手段
26 搬送手段
30 ガイドレール
32 係合部材
34 ネジ軸
36 ナット部
38 回転駆動源
40 搬送制御手段
42 基台
44 保持部材
50 ルツボ
54 第1蒸発源列
56 第2蒸発源列
58,59 電源
60 制御手段
Claims (2)
- 蒸着源である蛍光体原料を蒸着源収容容器に収容し、前記蒸着源収容容器を抵抗加熱して前記蛍光体原料を蒸発させ、基板に蛍光体層を形成する蛍光体パネルの製造において、
蒸着源収容容器としてタンタル製のルツボを用い、前記ルツボへの印加電圧を2.5V以下として、前記蛍光体層を形成することを特徴とする蛍光体パネルの製造方法。 - 成膜材料として臭化セシウムを用いる請求項1に記載の蛍光体パネルの製造方法。
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