JP2007291506A

JP2007291506A - 成膜方法

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Publication number: JP2007291506A
Application number: JP2007074086A
Authority: JP
Inventors: Nobutaka Ukigaya; 信貴浮ケ谷
Original assignee: Canon Inc
Current assignee: Canon Inc
Priority date: 2006-03-31
Filing date: 2007-03-22
Publication date: 2007-11-08
Also published as: US7959971B2; US20070231460A1

Abstract

【課題】大型基板上に複数のパネルを作製する多面取りプロセスを採用する場合、あるいは長時間製造を続ける場合などにおいて、一定の膜厚分布が安定して得られるようにする。
【解決手段】真空チャンバー１内で、基板５に対向して配置した蒸着源３から蒸発粒子７を蒸発させて、前記基板上に蒸着を行う。蒸着源位置制御機構４により基板５と蒸着源３に備えられた開口部３ａとの離間距離ＴＳを変化させることにより、前記基板上に成膜された薄膜の膜厚分布の経時変化を抑制する。
【選択図】図１

Description

本発明は、有機電界発光素子の有機化合物層等を蒸着によって成膜する成膜方法に関するものである。

フルカラーフラットパネルディスプレイに対応した表示素子として、有機電界発光素子が注目されている。有機電界発光素子は、蛍光性あるいは燐光性を有する有機化合物層を電気的に励起して発光させる自発光型素子で、高輝度、高視野角、面発光、薄型で多色発光が可能である、などの特徴を有している。有機電界発光素子はｎｍオーダーの厚さを持つ薄膜を複数積層させることにより、所望の機能を発揮するデバイスである。このような有機電界発光素子を基板面内に配列させて形成されるフラットパネルディスプレイにおいては、素子を構成する複数の薄い有機化合物層の膜厚分布を一定にすることが、製造上の重要な課題となる。

このような有機電界発光素子を作製するための蒸着装置として、特許文献１に開示された蒸着装置について簡単に説明する。

この蒸着装置は、真空チャンバー内に設けた固定部に基板を固定し、蒸着源を蒸着源移動機構によってＸ、Ｙ、Ｚ、θ方向の異なる複数方向に若しくはこれら複数方向の合成方向に移動させて蒸着を行うように構成されている。

この蒸着装置は、蒸着源と基板との距離を近くし、基板面に沿って蒸着源を移動させることで、成膜された薄膜の面内膜厚分布を均一にするとともに、基板以外に蒸着材料が無駄に飛ぶ量を少なくして材料効率を向上させる。
特開２００４−３５９６４号公報

しかしながら、上記特許文献１に開示された従来の技術では、大型基板上に複数のパネルを作製する多面取りプロセスを採用する場合、あるいは長時間にわたり製造を続ける場合などにおいて一定の膜厚分布を安定して得ることが困難となり、歩留まりも低減する。このために有機電界発光素子を備えた表示装置では、画素内や基板面内において発光ムラが生じるとともに、膜厚の厚みが不十分な領域で電流が流れすぎることによって輝度劣化が加速するという課題があった。

本発明は、多面取りプロセスを採用する場合や、長時間にわたり製造を続ける場合などにおいて一定の膜厚分布を安定して得ることができる成膜方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、本発明に係る成膜方法は、真空チャンバー内で被成膜基材に対向して配置された蒸着源から前記蒸着源に載置された蒸着材料を放出させて前記被成膜基材上に成膜をする成膜方法において、前記蒸着材料を加熱して前記蒸着源から放出させる工程と、前記蒸着材料が放出されている間に、前記被成膜基材に成膜される膜の膜厚分布の経時変化を抑制するように、前記蒸着源に備えられた開口部と前記被成膜基材との間の距離を変化させる工程と、を有することを特徴とする。

本発明は上述のとおり構成されているので、次に記載するような効果を有する。

膜厚分布と相関を持つ被成膜基材の被成膜面と蒸着源に備えられた開口部との間の距離を変化させることで、一定の膜厚分布を有する薄膜を高い精度で、かつ安定して製造できる。

本発明に係る成膜方法の実施の形態について説明する。

一般に、蒸着源から被成膜基材である基板に向かって蒸発していく蒸発粒子の平均自由工程は、真空チャンバー内の温度に比例し、圧力に反比例することが知られている。しかしながら、蒸着源の開口部近傍では、蒸発粒子が高密度で存在し、また加熱された蒸着源からの輻射熱の影響を大きく受けることから、真空チャンバー内の平均的な環境とは条件が異なる。つまり、蒸着源に備えられた開口部近傍の圧力は真空チャンバー内の平均圧力に比較して高く、また、温度も真空チャンバー内の平均温度よりも高い。通常、真空チャンバー内の圧力は１ｅ−３Ｐａから１ｅ−４Ｐａの範囲であるが、蒸着源開口部近傍における圧力はより高くなる。蒸着源開口部近傍の圧力は用いる材料や蒸着源の構造によって異なるが、我々の実験及びその解析においては、蒸着源開口部近傍の圧力は１ｅ−１〜１ｅ−２Ｐａの範囲になる場合があった。また、真空チャンバー内での平均温度は２０℃から４０℃の範囲程度に制御されるが、蒸着源開口部近傍ではより高くなる。蒸着源開口部近傍の温度は用いる材料や蒸着源の構造によって異なるが、我々の実験の範囲においては蒸着材料を加熱するために印加する温度が２００℃以上であって、このため多くの場合において蒸着源開口部近傍では数１００℃まで上昇していた。

ところで、蒸着源より蒸発した蒸発粒子が基板に堆積して形成される薄膜の膜厚分布はコサイン則と呼ばれる式で表現されることが知られている。そのパラメータである基板面に対して法線方向の基板と蒸着源との間の距離（以下、「離間距離」という。）ＴＳは、蒸発粒子どうしが互いに衝突を繰り返すことなく飛び続けられる距離が条件となっている。

しかしながら、蒸着源に備えられた開口部近傍では、上述のように蒸発粒子が高密度状態である。つまり、蒸着源の開口部近傍では、蒸発粒子どうしの衝突が繰り返され、その衝突の頻度が蒸着源の開口部から離れるにしたがい減衰する。このため、蒸着源の開口部近傍の蒸発粒子はコサイン則には従わず、蒸着源の開口部からある距離離れた地点からコサイン則にしたがうものと考えられる。

ここで、蒸着源の開口部から飛び出した蒸発粒子が、互いに衝突を繰り返している間の距離をＬとすると、実質的に膜厚分布に寄与する蒸着源の開口部と基板との間の距離（以下、「実質的離間距離」という。）ＴＳ’は、以下のように表現できると考えられる。

ＴＳ’＝ＴＳ−Ｌ（式１）
一方で、長時間蒸着を続けていく過程で変化（経時変化）する膜厚分布を、離間距離ＴＳの制御により安定させることができることを実験的に確認した。この事実から、基板面内の膜厚分布がコサイン則に従うものと考えるとすれば、このように離間距離ＴＳを制御するという作業は、上述の実験においては、前記Ｌの変化分ΔＬに応じた調整をしていたと考えられる。

また、上述の実験では、真空チャンバー内の圧力や温度の経時変化が、膜厚分布の経時変化と相関があることも合わせて確認した。このことは、前述の平均自由工程の定義に従えば、真空チャンバー内の圧力や温度の変化に起因して蒸発粒子の平均自由工程が変化し、これにともなって蒸着源の開口部近傍において蒸発粒子どうしの衝突頻度が変化したと考えられる。つまり、真空チャンバー内の圧力や温度の変化によって前記Ｌが変化したと解釈できる。

以上から、膜厚分布、あるいは圧力や温度の経時変化に応じて、蒸着源に備えられた開口部と被蒸着基材との間の距離である離間距離ＴＳを変化させることにより、膜厚分布の経時変化を抑制することができると言える。

本発明に係る一実施の形態による成膜方法は、真空チャンバー内で被成膜基材である基板に対向して配置された蒸着源から前記蒸着源に載置された蒸着材料を放出させて前記被成膜基材上に成膜をする。この成膜方法において、前記蒸着材料を加熱して前記蒸着源から放出させる工程と、前記蒸着材料が放出されている間に、前記基板に成膜される膜の膜厚分布の経時変化を抑制するように、前記蒸着源に備えられた開口部と前記基板との間の距離を変化させる工程と、を有する。

真空チャンバー内の圧力の経時変化に応じた離間距離ＴＳを変化させる制御（工程）を行うことにより、被成膜基材である基板の被成膜面に蒸着した薄膜を目標の膜厚分布にすることができる。例えば、時間とともに真空チャンバー内の圧力が低下する場合には、蒸着源の開口部の極近傍の圧力と、真空チャンバー内の圧力との差が時間とともに大きくなる。このために上記の（式１）におけるＬは短くなるので、離間距離ＴＳを短くする。一方、時間とともに真空チャンバー内の圧力が上昇する場合には、蒸着源の開口部の極近傍の圧力と、真空チャンバー内の圧力との差が時間とともに小さくなるため、離間距離ＴＳを長くする。

例えば、離間距離ＴＳを２００ｍｍとし、蒸着源にポイントソースを用いた場合について説明する。

２００ｍｍφの範囲で面内膜厚分布を±１０％以下に抑えて蒸着するには、圧力変化が１ｅ−５Ｐａ〜１ｅ−３Ｐａの範囲に対して、前記Ｌの変化分ΔＬを５ｍｍ〜５０ｍｍの間で制御するのが好ましい。

また、真空チャンバー内の温度の経時変化に応じた離間距離ＴＳを変化させる制御（工程）を行うことにより、基板の被成膜面に蒸着した薄膜を目標の膜厚分布にすることができる。例えば、時間とともに温度が低下する場合には、蒸着源の開口部の極近傍の温度と、真空チャンバー内の温度との差が時間とともに大きくなる。このために前記Ｌは長くなるので、離間距離ＴＳを長くする。一方、時間とともにチャンバー内の温度が上昇する場合には、蒸着源の開口部の極近傍の温度と、真空チャンバー内の温度との差が時間とともに小さくなるため、離間距離ＴＳを短くする。

２００ｍｍφの範囲で面内膜厚分布を±１０％以下に抑えて蒸着するには、温度変化が２０℃〜４０℃の範囲に対して、前記Ｌの変化分ΔＬを１ｍｍ〜２０ｍｍの間で制御するのが好ましい。

他の実施の形態による成膜方法は、真空チャンバー内で被成膜基材に対向して配置された蒸着源から前記蒸着源に載置された蒸着材料を放出させて前記被成膜基材上に成膜をする。この成膜方法において、前記蒸着材料を加熱して前記蒸着源から放出させる工程と、前記放出されている前記蒸着材料の蒸着速度を検出する工程と、を有する。加えて、前記蒸着速度の検出結果に基づいて、膜厚分布の目標値を得るための前記蒸着源に備えられた開口部と前記被成膜基材との間の距離を算出する工程と、前記算出された結果に基づいて、前記蒸着源に備えられた開口部と前記被成膜基材との間の距離を変化させる工程と、を有する。

真空チャンバー内の圧力または温度が変化すると、それに伴い前記Ｌが変化することから、真空チャンバー内に蒸発する蒸着材料の蒸着速度分布も真空チャンバー内の圧力または温度の変化に伴って変化する。そのため、真空チャンバー内に蒸発する蒸着材料の蒸着速度分布の経時変化に応じた離間距離ＴＳを変化させる制御（工程）を行うことにより、基板の被成膜面に蒸着した薄膜を目標の膜厚分布にすることができる。具体的には、蒸着時間とともに蒸着速度分布の指向性が強くなる場合には、基板と蒸着源に備えられた開口部との離間距離ＴＳを長くするが好ましい。一方で、蒸着時間とともに蒸着速度分布の指向性が弱まる場合には、離間距離ＴＳを短くする。ここで説明する蒸着速度分布の指向性とは、それが弱くなるにつれて蒸着空間に蒸着材料が等方的な速度分布で放出されることを意味している。

なお、膜厚センサーは１つであっても上述の制御は可能であるが、二つ以上であることが好ましい。なぜならば、複数の箇所で蒸着速度を検出することのほうが、膜厚分布の変化の様子をより精度よく捉えられるためである。膜厚センサーが１つである場合には、複数の箇所で蒸着速度を検出することができないため、検出された蒸着速度のみからでは蒸着速度分布を求めることができない。そのため、蒸着速度分布を求めるためには、あらかじめ蒸着速度と蒸着速度分布との相関関係を調べておく必要がある。

なお、前記Ｌの変化分ΔＬの範囲を示したが、本発明はこれに制限されるものではない。実際には、離間距離ＴＳや蒸着源の構造あるいはその蒸着特性に応じて適切に設定されるものであれば良い。

また、蒸着源には、一般に知られる蒸着源を適宜利用することが可能であり、例えば、点状開口、面状開口、線状開口、あるいはこれらを複数組み合わせた開口を備えた蒸着源を用いることができる。特に、クヌーセンセルやバルブセルなどの多量の蒸着材料を仕込むことができる蒸着源は、長期間装置を稼動することができ、そのような場合に離間距離ＴＳを制御すると、目標とする範囲において膜厚分布を好適に抑制した長期間安定した成膜が可能である。

クヌーセンセルとは、加熱された炉の中に材料を充填し、炉の表面に設けた穴から蒸発物を飛び出させることで蒸着をおこなうタイプの蒸着源である。

また、バルブセルとは、蒸着材料を加熱し気化する材料室と、気化した蒸着材料を流す流路と、蒸着材料を基板に向けて蒸発させる蒸発室とを有し、流路の途中に流量を適宜調整可能なバルブが設けられた装置構成となっているものを指す。言い換えれば、材料室で気化させた蒸着材料を流路に放出し、その後流路から蒸発室に蒸着材料を放出し、さらに蒸発室から被成膜基材に向けて蒸着材料を放出する過程が含まれる。実際のバルブセルにおいては、その構造が大型であるため、各放出過程で蒸着速度を検出する機構が備えられている場合がある。このため本発明にあっては、バルブセルに備えられたいずれかの蒸着速度を検出し、そのデータをもとに目標の膜厚分布を得るための制御を行なうことを含んでいる。材料室は真空チャンバーの外に配置されており、材料室の大きさは真空チャンバーの大きさによる制約を受けない。また簡便に材料交換ができるなどの特徴を有している。

さらに、バルブセルを用いた蒸着システムにおいては、蒸着源の内圧を安定化することができるために、前記Ｌの変化分ΔＬを小さく抑え易くなる。このため、装置を長時間稼動した場合においても、高い精度で変化分ΔＬを制御できるので、目標とする範囲において膜厚分布を好適に抑制した長期間安定した成膜が可能である。

また、ボートセルでは、クヌーセンセルやバルブセルと比べて小型であり、比較的軽量な蒸着源であるため、容易に稼動させることができるので、目標とする範囲において膜厚分布を好適に抑制した成膜が可能である。

上記ボートセルとは、窪みを有する皿状の導電板であって、窪み部に材料を充填した後に導電板自身を電気的に加熱するタイプの蒸着源である。

本発明によれば、膜厚分布と相関を持つ基板の被成膜面と蒸着源に備えられた開口部との離間距離ＴＳを制御（変化）して、膜厚分布の経時変化を抑制できる。

本発明に係る成膜方法を用いて作製した有機電界発光素子においては、画素内あるいは基板面内の発光ムラが抑制され、また経時的な輝度劣化が低減される。

図１は、本発明の成膜方法の実施に用いる成膜装置の基本的な構造を模式的に示す説明図である。

真空チャンバー１内の上方部には被成膜対象物である基板５を保持するための基板保持機構２が配設されている。真空チャンバー１内の下方部には蒸着源３の位置を基板５の被成膜面５ａに対して法線方向に沿って変化させるための蒸着源位置制御機構４が配設されている。

蒸着源３の近傍には、蒸着材料の蒸着速度を検出するための膜厚センサー６が配置されている。検出された蒸着速度に応じて、蒸着源位置制御機構４が蒸着源３を基板５の被成膜面５ａに対して法線方向に沿って移動させて、基板５と蒸着源３に備えられた開口部３ａとの離間距離ＴＳを変化させることで、膜厚分布の経時変化を抑制する。

次に、蒸着源位置制御機構４の制御系を図５を参照しつつ説明する。

ここで示した制御系１００は、大別して蒸着速度検出部１１０、制御信号処理部１２０、蒸着源位置制御部１３０、データ管理部１４０からなる。

蒸着速度検出部１１０は蒸着速度を検出する膜厚センサーＳ１を備えている。制御信号処理部１２０は蒸着速度が目標値の範囲に存在するか、あるいは存在しない場合に必要となる制御信号を発信する。データ管理部１４０は蒸着源の位置を変化させる蒸着源位置制御部１３０の制御に必要なデータを格納している。

まず、蒸着速度検出部１１０の膜厚センサーＳ１で検出した蒸着速度を制御信号処理部１２０に含まれる蒸着速度データ受信部Ｓ２に送信する。受信された蒸着速度データは蒸着速度データ評価部Ｓ３にて、一定の膜厚分布を得るために必要な設定蒸着速度と検出した蒸着速度とを比較し、その差分を蒸着速度判定部Ｓ４に送信する。なお、蒸着速度データ評価部Ｓ３で行う比較や演算は、データ管理部１４０に格納されたデータを参照する。

次に、蒸着速度判定部Ｓ４では、蒸着速度データ評価部Ｓ３から送信されたデータが目標値に達しているか否かを判定する。目標に達していない場合は、蒸着源位置を調整するために制御距離算出部Ｓ５に蒸着速度データ評価部Ｓ３で受信した情報の一部あるいは全部（例えば差分）を送信する。制御距離算出部Ｓ５では、膜厚分布の目標値を得るために必要となる離間距離ＴＳを算出し、それを距離制御信号発信部Ｓ６に送信する。

次に、その信号を蒸着源位置制御部１３０に備えられた距離制御信号受信部Ｓ７に送信し、これにより蒸着源位置操作部Ｓ８によって蒸着源を移動させ、蒸着源に備えられた開口部と基板との離間距離ＴＳを一定の膜厚分布が得られるように変化させる。

次に、蒸着源を移動した後に、蒸着源位置信号発信部Ｓ９により変更後の蒸着源位置をデータ管理部１４０に送信する。

膜厚センサーＳ１は、基板とは異なる場所での蒸着速度をモニタリングしているので、間接的に基板に堆積する蒸着材料の蒸着速度を検出していることになる。しかしこれに限らず、基板面内の膜厚分布の経時変化を直接的に計測する膜厚モニターを用いてもよい。

なお、膜厚センサーには、水晶振動子を用いるものや光学式の膜厚センサーなどがある。基板面の膜厚分布を直接計測する手段としては、真空チャンバーに設けられたポートを通じて、真空チャンバーの外側から光を入射して計測を行う光学式の膜厚センサーがある。

本発明において、基板面内の膜厚分布の経時変化を直接的に計測するか、間接的に計測するかを限定するものではない。またそのための手段を限定するものでもない。通常真空蒸着装置にて使用される膜厚センサーであれば、適用することが可能である。

また、蒸着源の構造や配置、また数を限定するものでもない。例えば、複数の異なる材料をそれぞれの蒸着源に備え、それらを同時に堆積させる共蒸着がある。この共蒸着においては、各蒸着源に蒸着源位置制御機構と膜厚センサーを設け、各膜厚センサーからの信号に応じて、基板と各蒸着源に備えられた開口部との離間距離ＴＳを独立に制御してもよい。

他の実施の形態による成膜方法は、真空チャンバー内で被成膜基材に対向して配置された蒸着源から前記蒸着源に載置された蒸着材料を放出させて前記被成膜基材上に成膜をする。この成膜方法において、前記蒸着材料を加熱して前記蒸着源から放出させる工程と、前記蒸着材料が放出されている間に、前記真空チャンバー内の圧力を検出する工程と、を有する。加えて、前記圧力の検出結果に基づいて、膜厚分布の目標値を得るための前記蒸着源に備えられた開口部と前記被成膜基材との間の距離を算出する工程と、前記算出された結果に基づいて、前記蒸着源に備えられた開口部と前記被成膜基材との間の距離を変化させる工程と、を有する。

本実施の形態において用いる製造装置には、図２に示すように、基板１５と蒸着源１３に備えられた開口部１３ａとの離間距離ＴＳを変化させるための手段として、基板１５を保持するための基板保持機構１２を備えた基板位置制御機構１４を設けた。また、圧力センサー（不図示）を真空チャンバー内に設けた。それ以外の構造は図１に示したものと同様である。

続いて、基板位置制御機構の制御系２００を図６を参照しつつ説明する。

図５の制御系との違いは、検出する対象が真空チャンバー内の圧力であり、基板と蒸着源に備えられた開口部との離間距離ＴＳを変化させる機構が基板側に配置されている基板位置制御機構１４を用いる点である。

まず、圧力検出部２１０の圧力センサーＳ２１で検出した真空チャンバー内の圧力を、制御信号処理部２２０に含まれる圧力データ受信部Ｓ２２に送信する。受信された圧力データは圧力データ評価部Ｓ２３にて、一定の膜厚分布を得るために必要な圧力（目標圧力）と圧力センサーＳ２１で検出した圧力とを比較し、その差分を圧力判定部Ｓ２４に送信する。なお、圧力データ評価部Ｓ２３で行う比較や演算は、データ管理部２４０に格納されたデータを参照する。

次に、圧力判定部Ｓ２４では、圧力データ評価部Ｓ２３から送信されたデータが目標値に達しているか否かを判定する。目標値に達していない場合は、基板位置を調整するために制御距離算出部Ｓ２５に圧力データ評価部Ｓ２３で受信した情報の一部あるいは全部（例えば差分）を送信する。

制御距離算出部Ｓ２５では、膜厚分布の目標値を得るために必要となる離間距離ＴＳを算出し、それを距離制御信号発信部Ｓ２６に送信する。

次に、その信号を基板位置制御部２３０に備えられた距離制御信号受信部Ｓ２７に送信し、これにより基板位置操作部Ｓ２８によって基板１５を移動させ、基板１５と蒸着源１３の開口部１３ａとの離間距離ＴＳを所望の膜厚分布を得るように変化させる。

次に、基板１５を移動した後に、基板位置信号発信部Ｓ２９により変更後の基板位置をデータ管理部２４０に送信する。

なお、図１と図２では、基板と蒸着源に備えられた開口部との離間距離ＴＳを可変にするための機構が異なるが、これらは成膜装置の構造に応じて、最適な機構を選択することができる。また、必要に応じて基板および蒸着源に備えられた開口部の両方の位置を変化できるように、蒸着源位置制御機構と基板位置制御機構の両方を組み合わせてもよい。

また、図１のように蒸着源全体を移動させるのではなく、その構造の一部である開口部のみを移動することで、基板と蒸着源に備えられた開口部との離間距離ＴＳを変化させてもよい。例えば、蒸着源のサイズが大きく動かし難い構造である場合や、蒸着源の周辺構造が蒸着源全体の移動範囲を制限している場合などには、蒸着源に備えられた開口部のみを移動させる装置構造になっていることが好ましい。可動部分が蒸着源に備えられた開口部であるため、機構が比較的単純となるため、メンテナンスや部品の交換作業を行いやすいなどの利点がある。

さらに、膜厚分布の経時変化を間接的に補捉（検出）するための手段として、真空チャンバー内の圧力を検出するための圧力センサーや、温度を検出するための温度センサーを用いることもできる。これらのセンサーは、膜厚分布の経時変化を感度よく捉えられる場所を選び、配設することが好ましい。例えば、基板と蒸着源の間の空間において、基板への蒸着を邪魔しない場所がそれにあたる。

他の実施の形態による成膜方法は、真空チャンバー内で被成膜基材に対向して配置された蒸着源から前記蒸着源に載置された蒸着材料を放出させて前記被成膜基材上に成膜をする。この成膜方法において、前記蒸着材料を加熱して前記蒸着源から放出させる工程と、前記蒸着材料が放出されている間に、前記真空チャンバー内の温度を検出する工程と、を有する。加えて、前記温度の検出結果に基づいて、膜厚分布の目標値を得るための前記蒸着源に備えられた開口部と前記被成膜基材との間の距離を算出する工程と、前記算出された結果に基づいて、前記蒸着源に備えられた開口部と前記被成膜基材との間の距離を変化させる工程と、を有する。

本発明において、膜厚分布の経時変化を間接的に捕捉（検出）するための手段として、真空チャンバー内の温度を検出する温度センサーを用いることができる。温度センサーを用いた場合の制御系を図７に示す。図７に示す制御系３００は、図６に示す制御系２００の圧力センサーＳ２１を温度センサーＳ３１に置き換えただけである。

温度検出部３１０の温度センサーＳ３１で検出した真空チャンバー内の温度を、制御信号処理部３２０に含まれる温度データ受信部Ｓ３２に送信する。受信された温度データは温度データ評価部Ｓ３３にて、一定の膜厚分布を得るために必要な温度（目標温度）と温度センサーＳ３１で検出した温度とを比較し、その差分を温度判定部Ｓ３４に送信する。なお、温度データ評価部Ｓ３３で行う比較や演算は、データ管理部３４０に格納されたデータを参照する。

次に、温度判定部Ｓ３４では、温度データ評価部Ｓ３３から送信されたデータが目標値に達しているか否かを判定する。目標値に達していない場合は、基板位置を調整するために制御距離算出部Ｓ３５に温度データ評価部Ｓ３３で受信した情報の一部あるいは全部（例えば差分）を送信する。

制御距離算出部Ｓ３５では、膜厚分布の目標値を得るために必要となる離間距離ＴＳを算出し、それを距離制御信号発信部Ｓ３６に送信する。

次に、その信号を基板位置制御部３３０に備えられた距離制御信号受信部Ｓ３７に送信し、これにより基板位置操作部Ｓ３８によって基板を移動させ、基板と蒸着源の開口部との離間距離ＴＳを所望の膜厚分布を得るように変化させる。

次に、基板を移動した後に、基板位置信号発信部Ｓ３９により変更後の基板位置をデータ管理部３４０に送信する。

なお、検出した膜厚分布の経時変化に応じて、基板と蒸着源に備えられた開口部との離間距離ＴＳを制御する期間は、用途や目的によって、基板に蒸着を行っている期間、あるいはそれ以外の蒸着を行っていない休止期間のどちらを選択してもよい。

例えば、蒸着時間の短い成膜を行う場合には、蒸着していない期間を利用して基板と蒸着源に備えられた開口部との離間距離ＴＳを制御するのが好ましい。一方で、蒸着時間の長い成膜を行う場合には、蒸着を行っている期間においても基板と蒸着源に備えられた開口部との離間距離ＴＳを制御するのが好ましい。特に基板サイズが大きくなると蒸着時間が長くなるため、蒸着を行っている期間に膜厚分布の経時変化を抑制するのが好ましい。

また、両方の期間において、膜厚分布の経時変化に応じた基板と蒸着源に備えられた開口部との離間距離ＴＳの制御を行ってもよい。

さらに、バルブセルでは流路にも膜厚センサーを設ける場合があるが、このような場合には流路に設けられた膜厚センサーで検出する蒸着速度に基づいて、離間距離ＴＳを制御しても良い。特に休止期間においては、真空チャンバー内壁への蒸着材料の付着を防止する目的で、蒸着源から真空チャンバーへの放出を一時的に停止、あるいは抑制することもあるが、このような場合には流路の蒸着速度変化を検出し、適切に離間距離ＴＳを調整（変化）しても良い。

図１あるいは図２では、クヌーセンセルの蒸着源を示したが、本発明はこれに限定するものではなく、用途に応じて最適な蒸着源を用いることができる。例えば、バルブセルやボートの蒸着源を用いることができる。いずれの蒸着源においても、本発明を適用することにより、膜厚分布の経時変化を安定して抑制することができる。

なお、図１あるいは図２では、ポイントソース方式の蒸着源を示したが、本発明はこれを限定するものではなく、用途に応じて最適な方式の蒸着源を用いることができる。例えば、リニアソース方式の蒸着源や、一定エリアを同時に成膜する面蒸着源を適宜用いることができる。いずれの方式であっても、本発明を適用することにより、膜厚分布の経時変化を安定して抑制することができる。

また、図１あるいは図２では、基板を水平に静置した状態で配置しているが、本発明はこれを限定するものではなく、用途に応じて最適な方式を用いることができる。例えば、基板を回転させることで膜厚分布をより抑制する方法を採用してもよいし、ほぼ基板を垂直に立ててもよい。特に基板サイズが５００ｍｍ□を超えてくると、基板のたわみを抑制するには基板を立てたほうが好ましく、それにより膜厚分布の経時変化をより安定に抑制できるようになる。

本実施例では、有機電界発光素子を構成する有機化合物層の一つを成膜する場合について説明をする。

図３に示すように、真空チャンバー２１内の上方部には、被成膜基材である基板２５を保持する基板保持機構２２が設けられており、基板２５の被成膜面（表面）側にマスク３０が配置されている。

真空チャンバー２１内の下方部には、基板表面に対して法線方向に蒸着源２３を移動させる蒸着源位置制御機構２４が設けられている。
なお、蒸着源はポイントソースであり、蒸着空間に放出される蒸着材料の蒸着速度分布はコサイン則にしたがう。

この蒸着源２３および蒸着源位置制御機構２４は基板面と平行な面内において、基板２５の長手方向に沿ってスムーズに移動でき、図中で示した各領域Ａ、Ｂで折り返すことで往復運動を繰り返せるようになっている。

また、蒸着源２３の近傍に膜厚センサー２６ａを設けているが、さらに左右の各領域Ａ，Ｂにも膜厚センサー２６ｂ、２６ｃを配設してある。このように常時蒸着速度を検出する膜厚センサー２６ａと、定期的に蒸着速度を検出する膜厚センサー２６ｂ、２６ｃを併用することにより、適宜蒸着速度の経時変化を検出できるようになっている。

以下、この装置を用いて有機化合物層を成膜する場合を説明する。

まず、基板２５に蒸着を開始する前段階で、蒸着源２３からの蒸着速度が所定の範囲で安定するように蒸着速度制御をしておき、その後基板２５への蒸着を開始する。なお、蒸着期間およびその前後の一定期間は、蒸着源近傍における膜厚センサー２６ａは１秒間隔で蒸着速度を検出しておく。

仮に、蒸着期間において膜厚センサー２６ａにより所定の蒸着速度範囲以上の変動が確認された場合には、その時点で蒸着完了後の膜厚分布が目標値におさまるように、蒸着速度の時間変化率を参考にして基板２５と蒸着源に備えられた開口部との離間距離ＴＳを調整する。調整すべき離間距離ＴＳの目標値は、事前に得ている蒸着速度の時間変化率と膜厚分布の時間変化率との関係から適切な値を算出（選定）する。これにより、変動が起きた時間帯に形成された成膜途中での膜厚分布を補正できる。

さらに具体的に、離間距離ＴＳを２００ｍｍとし、蒸着完了時の膜厚を１００ｎｍとして、２００ｍｍφの着膜領域において±１０％の膜厚分布を目標値とする場合を例に、以下説明をする。なお、蒸着速度を１ｎｍ／ｓｅｃとし、その変動許容範囲を±５％とする。また膜厚分布の目標値よりも、変動許容値を小さくしているのは、補正をするためである。

例えば、成膜開始から５０ｓｅｃ経過して約５０ｎｍが成膜された時点で蒸着速度が０．９３ｎｍ／ｓｅｃとなって許容範囲を越えた場合には、離間距離ＴＳを２１０ｍｍとする。なぜならば、上記ポイントソースで生じる蒸着速度の低下は、蒸着速度分布の指向性がやや高めに変動することによるからである。したがって、離間距離ＴＳを１０ｍｍ増やすことで、そのように指向性が高くなった場合でも基板面に付着する材料の膜厚分布を緩和することができる。

なお、蒸着源２３は基板２５と蒸着源２３に備えられた開口部２３ａとの離間距離ＴＳを調整するために基板の面に対して法線方向に移動するが、膜厚センサー２６ａはこれに同期しては動かない。

また蒸着源２３が領域ＡあるいはＢに移動したときには、それら領域に配設されている各膜厚センサー２６ｂ、２６ｃによっても蒸着速度の時間変化率を確認することで、測定誤差を小さくした状態で蒸着速度の時間変化率を検出する。この時点でも、上述と同様に、仮に所定の蒸着速度範囲以上の変動が確認された場合には、その時点で膜厚分布を目標値に戻すために、蒸着速度を参考にして基板面と蒸着源に備えられた開口部との離間距離ＴＳを調整する。

本実施例による成膜方法を用いた場合、長時間に渡る成膜においても、膜厚分布の経時変化を所定の範囲以下に抑制することができる。したがって、このような方法で作製した有機電界発光素子では、いずれの素子においても画素内あるいは基板面内の発光ムラを抑制し、また経時的な輝度劣化を低減することができる。

図４に示すように、真空チャンバー４１内には、被成膜基材である基板４５を地面に対して垂直方向に立てた状態で成膜を行うために、基板４５を保持する基板保持機構４２が真空チャンバーの側壁に沿って配設されている。基板４５の表面側にはマスク５０が配置されている。なお、基板４５は、その状態を維持し易くするために、基板保持機構４２および支持台４８によって地面に対して垂直な面から、わずかに傾いて保持されている。このような基板４５に対向する位置に二つの蒸着源４３、５３が配設されている。

各蒸着源４３、５３のオリフィス４３ａ、５３ａは、開口部としての各オリフィス４３ａ、５３ａだけが独立して移動する機構になっている。この蒸着源はバルブセルと呼ばれるもので、蒸着源の内圧を調整することで蒸着速度を制御する機構を備えている。

基板４５に蒸着を開始する前段階で、第１および第２蒸着源４３、５３からの蒸着速度が所定の範囲で安定するように蒸着速度を制御しておく。その後、基板４５への蒸着を開始する。なお、蒸着期間およびその前後の一定期間は、蒸着源近傍における膜厚センサー４６は１秒間隔で蒸着速度を検出しておく。

仮に、膜厚センサー４６によって蒸着期間において所定の蒸着速度範囲以上の変動が確認された場合、その時点で蒸着完了後の膜厚分布が目標値におさまるように、蒸着速度の時間変化率を参考にして基板と蒸着源の開口部との離間距離ＴＳを調整する。具体的には、バルブセルのオリフィスを制御して、離間距離ＴＳを調整する。また図４に示した蒸着装置は、複数の蒸着源からの蒸発材料の積算により基板面上に所定の膜厚を有する膜が形成されるため、それぞれの蒸着源のオリフィス制御を連動して行い、各蒸着源からの蒸着速度が所定の範囲に抑えられるように調整することが必要となる。これにより、変動が起きた時間帯に形成された成膜途中での膜厚分布を補正できる。

なお、調整すべき離間距離ＴＳの目標値は、事前に得ている蒸着速度の時間変化率と膜厚分布の時間変化率の関係から適切な離間距離ＴＳを算出（選定）する。

本実施例によれば、長時間にわたる成膜においても、膜厚分布の経時変化を所定の範囲以下に抑制することができる。

したがって、このような方法で作製した有機電界発光素子では、画素内あるいは基板面内の発光ムラを抑制し、また経時的な輝度劣化を低減することができる。

本実施例は、真空チャンバー内の圧力の経時変化に応じて離間距離ＴＳを制御する。以下に、有機電界発光素子を構成する有機化合物層の一つを成膜する場合について説明をする。

図２に示した有機電界発光素子の製造装置は、基板１５および基板１５を保持する基板保持機構１２が上部に設けられている。基板保持機構１２は、基板１５の面に対して法線方向に沿って基板１５を移動できる基板位置制御機構１４が備えられている。その下方に蒸着源１３が配置されており、蒸着源１３と基板１５との間の空間には膜厚センサー１６および圧力センサー（不図示）が設けられている。

基板１５に蒸着を開始する前段階で、蒸着源１３からの蒸着速度が所定の範囲で安定になるように蒸着速度を制御しておく。その後、基板１５への蒸着を開始する。なお、蒸着期間およびその前後の一定期間は、膜厚センサー１６および圧力センサーは１秒間隔でその時間変化を検出する。

仮に、膜厚センサー１６により蒸着期間において所定の蒸着速度範囲以上の変動が確認された場合、あるいは圧力センサーによって所定の圧力範囲以上の変動が確認された場合には、その時点で基板１５と蒸着源１３に備えられた開口部１３ａとの離間距離ＴＳを調整する。この調整は、蒸着完了後の膜厚分布が目標値におさまるように、蒸着速度および圧力の時間変化率を参考にする。離間距離ＴＳの目標値は、事前に得ている蒸着速度および圧力と膜厚分布の関係から適切な離間距離ＴＳを算出（選定）する。これにより、変動が起きた時間帯に形成された成膜途中での膜厚分布を補正できる。

例えば、時間とともに圧力が低下する場合には、真空チャンバー１１内で検出する圧力との差が大きくなるため、上記（式１）におけるＬは短くなる。このため、基板１５を蒸着源１３側に移動させて離間距離ＴＳを短くするように制御する。一方、時間とともに圧力が上昇する場合には、離間距離ＴＳを長くするように制御する。なお必要に応じて、同時にセンシングしている蒸着速度の時間変化もあわせて、離間距離ＴＳの変化量を決定するようにもできる。

さらに具体的に、離間距離ＴＳを２００ｍｍとし、蒸着完了時の膜厚を１００ｎｍとして、２００ｍｍφの着膜領域において±１０％の膜厚分布を目標値とした場合を例に、以下説明をする。なお、蒸着速度を１ｎｍ／ｓｅｃとし、その変動許容範囲を±５％とする。

例えば、複数枚の基板を連続的に成膜する工程において、１枚目の基板の成膜開始時点での真空チャンバー内圧力が５ｅ−４Ｐａ、かつ坩堝開口部付近の圧力を１ｅ−２Ｐａとしている。工程の途中で真空チャンバー内圧力が３ｅ−４Ｐａに低下する場合、離間距離ＴＳを１９５ｍｍに変更する。このように５ｍｍだけ離間距離ＴＳを短くすることで、距離Ｌの短縮分を補正し、工程期間において実質的離間距離ＴＳ’を安定化することができ、全ての基板で所定の膜厚分布を得ることができる。

なお、このとき基板１５は基板１５と蒸着源１３に備えられた開口部１３ａとの離間距離ＴＳを調整するために移動されるが、膜厚センサー１６および圧力センサーはその方向には移動しない。

上記本実施例を用いた場合、長時間に渡る成膜においても、膜厚分布の経時変化を所定の範囲以下に抑制することができる。したがって、このような方法で作製した有機電界発光素子では、いずれの素子においても画素内あるいは基板面内の発光ムラを抑制し、また経時的な輝度劣化を低減することができる。

本実施例は、真空チャンバー内の温度の経時変化に基づいて離間距離ＴＳを制御する。以下に、有機電界発光素子を構成する有機化合物層の一つを成膜する場合について説明をする。

図２に示した有機電界発光素子の製造装置には、基板１５および基板１５を保持する基板保持機構１２が上部に設けられている。基板保持機構１２には、基板面に対して法線方向に沿って基板１５を移動できる基板位置制御機構１４が備えられている。その下方に蒸着源１３が配置されており、蒸着源１３と基板１５との間の空間には膜厚センサー１６および温度センサー（不図示）が設けられている。

基板１５に蒸着を開始する前段階で、蒸着源１３からの蒸着速度が所定の範囲で安定になるように蒸着速度を制御しておく。その後、基板１５への蒸着を開始する。なお、蒸着期間およびその前後の一定期間は、膜厚センサー１６および温度センサーは１秒間隔でその時間変化を検出する。

仮に、膜厚センサー１６により蒸着期間において所定の蒸着速度範囲以上の変動が確認された場合、あるいは温度センサーにより所定の温度範囲以上の変動が確認された場合には、その時点で基板１５と蒸着源１３に備えられた開口部１３ａとの離間距離ＴＳを調整する。この調整は、蒸着完了後の膜厚分布が目標値におさまるように、蒸着速度および温度の時間変化率を参考にする。離間距離ＴＳの目標値は、事前に得ている蒸着速度および圧力と膜厚分布の関係から適切な離間距離ＴＳを算出する。これにより、変動が起きた時間帯に形成された成膜途中での膜厚分布を補正できる。

例えば、時間とともに温度が低下する場合には、蒸着源１３に備えられた開口部１３ａの極近傍の温度と、真空チャンバー１１内の温度との差が時間とともに大きくなる。このために前記Ｌは長くなる。したがって、基板１５を蒸着源１３側に移動させて離間距離ＴＳを長くするように制御する。一方、時間とともに温度が上昇する場合には、離間距離ＴＳを短くするように制御する。なお必要に応じて、同時にセンシングしている蒸着速度の時間変化もあわせて、離間距離ＴＳの変化量を決定するようにもできる。

例えば、複数枚の基板を連続的に成膜する工程において、１枚目の基板の成膜開始時点での真空チャンバー内温度を３０℃、かつ坩堝開口部付近の温度を１５０℃とし、工程の途中で真空チャンバー内温度が２０℃に低下する場合、離間距離ＴＳを２０５ｍｍとする。このように５ｍｍだけ離間距離ＴＳを長くすることで、距離Ｌの伸張分を補正し、成膜期間において実質的離間距離ＴＳ’を安定化することができ、全ての基板で所定の膜厚分布を得ることができる。

なお、このとき基板１５は基板１５と蒸着源１３に備えられた開口部１３ａとの離間距離ＴＳを調整するために移動されるが、膜厚センサー１６および温度センサーはその方向には移動しない。

上記本実施例を用いた場合、長時間に渡る成膜においても、膜厚分布の経時変化を所定の範囲以内に抑制することができる。したがって、このような方法で作製した有機電界発光素子では、いずれの素子においても画素内あるいは基板面内の発光ムラを抑制し、また経時的な輝度劣化を低減することができる。

本発明の一実施の形態に係る成膜方法の実施に用いる製造装置を説明する図である。本発明の他の実施の形態に係る成膜方法の実施に用いる製造装置を説明する図である。本発明の他の実施の形態に係る成膜方法の実施に用いる製造装置を説明する図である。本発明の他の実施の形態に係る成膜方法の実施に用いる製造装置を説明する図である。本発明の実施に用いる蒸着源位置制御機構の制御系の一例を示すフローチャートである。本発明の実施に用いる基板位置制御機構の制御系の他の例を示すフローチャートである。本発明の実施に用いる基板位置制御機構の制御系の他の例を示すフローチャートである。

符号の説明

１、１１、２１、４１真空チャンバー
２、１２、２２、４２基板保持機構
３、１３、２３、４３、５３蒸着源
４、２４蒸着源位置制御機構
５、１５、２５、４５基板
６、１６、２６ａ、２６ｂ、４６膜厚センサー
７、１７、２７、４７蒸発粒子
１４基板位置制御機構
３０、５０マスク

Claims

真空チャンバー内で被成膜基材に対向して配置された蒸着源から前記蒸着源に載置された蒸着材料を放出させて前記被成膜基材上に成膜をする成膜方法において、
前記蒸着材料を加熱して前記蒸着源から放出させる工程と、
前記蒸着材料が放出されている間に、前記被成膜基材に成膜される膜の膜厚分布の経時変化を抑制するように、前記蒸着源に備えられた開口部と前記被成膜基材との間の距離を変化させる工程と、を有することを特徴とする成膜方法。
前記距離を変化させる工程は、前記真空チャンバー内の圧力の経時変化に応じて前記距離を変化させる工程であることを特徴とする請求項１に記載の成膜方法。
前記距離を変化させる工程は、前記真空チャンバー内の温度の経時変化に応じて前記距離を変化させる工程であることを特徴とする請求項１に記載の成膜方法。
前記距離を変化させる工程は、前記蒸着源から前記真空チャンバー内に放出される前記蒸着材料の蒸着速度分布の経時変化に応じて前記距離を変化させる工程であることを特徴とする請求項１に記載の成膜方法。
真空チャンバー内で被成膜基材に対向して配置された蒸着源から前記蒸着源に載置された蒸着材料を放出させて前記被成膜基材上に成膜をする成膜方法において、
前記蒸着材料を加熱して前記蒸着源から放出させる工程と、
前記放出されている前記蒸着材料の蒸着速度を検出する工程と
前記蒸着速度の検出結果に基づいて、前記蒸着源に備えられた開口部と前記被成膜基材との間の変化させる距離を算出する工程と、
前記算出された結果に基づいて、前記蒸着源に備えられた開口部と前記被成膜基材との間の距離を変化させる工程と、を有することを特徴とする成膜方法。
真空チャンバー内で被成膜基材に対向して配置された蒸着源から前記蒸着源に載置された蒸着材料を放出させて前記被成膜基材上に成膜をする成膜方法において、
前記蒸着材料を加熱して前記蒸着源から放出させる工程と、
前記蒸着材料が放出されている間に、前記真空チャンバー内の圧力を検出する工程と、
前記圧力の検出結果に基づいて、前記蒸着源に備えられた開口部と前記被成膜基材との間の距離を算出する工程と、
前記算出された結果に基づいて、前記蒸着源に備えられた開口部と前記被成膜基材との間の距離を変化させる工程と、を有することを特徴とする成膜方法。
真空チャンバー内で被成膜基材に対向して配置された蒸着源から前記蒸着源に載置された蒸着材料を放出させて前記被成膜基材上に成膜をする成膜方法において、
前記蒸着材料を加熱して前記蒸着源から放出させる工程と、
前記蒸着材料が放出されている間に、前記真空チャンバー内の温度を検出する工程と、
前記温度の検出結果に基づいて、前記蒸着源に備えられた開口部と前記被成膜基材との間の変化させる距離を算出する工程と、
前記算出された結果に基づいて、前記蒸着源に備えられた開口部と前記被成膜基材との間の距離を変化させる工程と、を有することを特徴とする成膜方法。
前記距離を変化させる工程は、前記蒸着源に備えられた開口部に対して前記被成膜基材を移動させる工程であることを特徴とする請求項１乃至請求項７のいずれか1項に記載の成膜方法。
前記距離を変化させる工程は、前記蒸着源に備えられた開口部のみを移動させる工程である請求項１乃至請求項７のいずれか1項に記載の成膜方法。