JP2007270064A - 粘着フィルム用セパレーター - Google Patents
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Abstract
【解決手段】MFR(230℃、2.16kgf)が0.5〜30(g/10min)であり、n−デカン可溶分量が2wt%以下、塩素含有量が5重量ppm以下であるポリプロピレンからなることを特徴とする粘着フィルム用セパレーター。また、前記ポリプロピレンが、メタロセン触媒の存在下にプロピレンの単独重合体またはプロピレンとエチレンおよび/または炭素原子数4〜12のα−オレフィンとを共重合して得られる重合体であることを特徴とする前記粘着フィルム用セパレーター。
【選択図】なし
Description
(2)前記ポリプロピレンが、メタロセン触媒の存在下にプロピレンの単独重合またはプロピレンとエチレンおよび/または炭素原子数4〜12のα−オレフィンとを共重合して得られる重合体であることを特徴とする(1)記載の粘着フィルム用セパレーター。
(3)Δヘイズ(80℃、3日後のヘイズ値変化)が厚さ30μmで1%以下であることを特徴とする(1)または(2)記載の粘着フィルム用セパレーター。
(4)前記ポリプロピレンからなる層を含む2層以上の積層体であることを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載の粘着フィルム用セパレーター。
ポリプロピレン組成物
本発明のポリプロピレンは、結晶性のポリプロピレン樹脂であり、メタロセン触媒の存在下にプロピレンの単独重合体または、プロピレンとエチレンおよび/または炭素原子数4〜12のα−オレフィンとを共重合して得られる重合体である。α−オレフィンの好ましい具体例としては、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン、1−オクテンなどを挙げることができ、中でもエチレン、1−ブテンが好適に用いられる。
このような架橋メタロセン化合物としては、イソプロピリデン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(3,6−ジ−t−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(2,7−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、1−フェニルエチリデン(4−tert−ブチル−2−メチルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドロジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリドが好ましく用いられる。
セパレーター
本発明の粘着フィルム用セパレーターに使用されるフィルムは、本発明のポリプロピレンからなる層を含んで構成される層を少なくとも1層有する、2層以上の多層積層体として使用することもできる。かかる積層体としては、各層を構成する材料が相互に同じでも、異なっていてもかまわなく、かかる各層を構成する材料としては、本発明に使用されるポリプロピレン以外の公知の各種熱可塑性樹脂が本発明の目的を損なわない範囲で使用できる。各種熱可塑性樹脂としては、各種エチレン系樹脂、各種ポリブテン系樹脂、各種ポリメチルペンテン系樹脂、ポリスチレン系樹脂、エチレン-酢酸ビニル系モノマー共重合樹脂、エチレン-アクリル酸系モノマー共重合樹脂、エチレン-メタクリル酸系モノマーとの共重合樹脂、ポリエステル系樹脂、ナイロン系樹脂が挙げられる。
1)メルトフローレート(MFR)
ASTM D−1238の方法により、温度230℃、荷重2.16kgで測定した。
2)融点(Tm)
DSC測定器を用いて測定した。
機器:セイコーインスツルメンツ(株)DSC6200、
サンプリング: ペレットを細かくきざんで所定の容器に挿入する。
条件:10℃/minで230℃まで昇温し、230℃雰囲気下で10分間予熱する。その後、10℃/minで降温して得られる結晶化ピークの頂点の温度を結晶化温度とする。50℃まで降温したところで10℃/minで230℃まで再び昇温し、そのとき得られる融解曲線から融点を求めた。
3)n−デカン可溶分量
サンプル5gにn−デカン200mlを加え、撹拌しながら加熱して試料を完全に溶解させた。約3時間かけて、20℃まで冷却させ、30分間放置した。その後、析出物をろ別した。ろ液を1000mlのアセトン中に入れ、n−デカン中に溶解していた成分を析出させた。析出物とアセトンをろ別し、析出物を乾燥した。なお、ろ液側を濃縮乾固しても残渣は認められなかった。n−デカン可溶分量は、以下の式によって求めた。
n−デカン可溶分量(wt%)=[析出物重量/サンプル重量]×100
4)塩素含有量
ポリプロピレン0.8gを三菱化成社製燃焼装置でアルゴン/酸素気流下で、400〜900℃で燃焼した後、燃焼ガスを超純水で捕集し、濃縮後の試料液を、日本ダイオネック(株)DIONEX−DX300型イオンクロマト測定装置を用いて、陰イオンカラムAS4A−SC(ダイオネックス社製)を用いて測定した。
5)塩素イオンによる不良現象評価(点状欠陥/面抵抗評価)
ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムに銀薄膜を付与した透明導電性膜積層体の透明導電性積層体側にポリプロピレン製セパレーター付きの表面保護フィルム(高圧法LDPEを基材としてEVAを粘着層とした共押出フィルム)のセパレーターを剥がした粘着面を付着させ、温度60℃、湿度90%の恒温槽に500時間保存後に表面保護フィルムを剥がして測定した視感透過率(T)と保存前の視感透過率(T0)の比(T/T0)ならびに保存後の透明導電性積層体の表面抵抗で不良現象を評価した。セパレーターから転移した塩素イオンにより発生する銀凝集による光線透過率の低下が1≧T/T0≧0.8、好ましくは1≧T/T0≧0.9、でかつ表面抵抗が15Ω/□以下であれば、塩素イオンによる不良現象による影響は実用性能上問題ない。
6)ヘイズ/Δヘイズ
ヘイズは、厚さ30μmのセパレーターをASTM D−1003に準拠して測定した。Δヘイズは、厚さ30μmのセパレーターを80℃雰囲気下で3日間、オーブンで保存した後のヘイズとオーブン保存前のヘイズの差より求めた。
1L枝付フラスコにSiO2(洞海化学社製)300gをサンプリングし、トルエン800mLを入れ、スラリー化した。次に5L4つ口フラスコへ移液をし、トルエン260mLを加えた。メチルアルミノキサン(以下、MAO)−トルエン溶液(アルベマール社製10wt%溶液)を2830mL導入した。室温のままで、30分間攪拌した。1時間で110℃に昇温し、4時間反応を行った。反応終了後、室温まで冷却した。冷却後、上澄みトルエンを抜き出し、フレッシュなトルエンで、置換率が95%になるまで、置換を行った。
(2) 固体触媒の製造(担体への金属触媒成分の担持)
グローブボックス内にて、5L4つ口フラスコにイソプロピリデン(3−t−ブチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(3、6−ジ−t−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリドを2.0g秤取った。フラスコを外へ出し、トルエン0.46リットルと1)で調製したMAO/SiO2/トルエンスラリー1.4リットルを窒素下で加え、30分間攪拌し担持を行った。得られたイソプロピリデン(3−t−ブチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(3、6−ジ−t−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド/MAO/SiO2/トルエンスラリーはn-ヘプタンにて99%置換を行い、最終的なスラリー量を4.5リットルとした。この操作は、室温で行った。
(3) 前重合触媒の製造
前記の(2)で調製した固体触媒成分202g、トリエチルアルミニウム174mL、ヘプタン100Lを内容量200Lの攪拌機付きオートクレーブに挿入し、内温15〜20℃に保ちエチレンを2828g挿入し、180分間攪拌しながら反応させた。重合終了後、固体成分を沈降させ、上澄み液の除去およびヘプタンによる洗浄を2回行った。得られた予備重合触媒を精製ヘプタンに再懸濁して、固体触媒成分濃度で2g/Lとなるよう、ヘプタンにより調整を行った。この予備重合触媒は固体触媒成分1g当りポリエチレンを10g含んでいた。
内容量58Lの管状重合器にプロピレンを28kg/時間、水素を0.5NL/時間、(3)で製造した触媒スラリーを固体触媒成分として3.1g/時間、トリエチルアルミニウム2.0g/時間を連続的に供給し、気相の存在しない満液の状態にて重合した。管状反応器の温度は30℃であり、圧力は3.2MPa/Gであった。
得られたスラリーは内容量1000Lの攪拌機付きベッセル重合器へ送り、更に重合を行った。重合器へは、プロピレンを60kg/時間、水素を気相部の水素濃度が0.05mol%になるように供給した。重合温度72℃、圧力3.1MPa/Gで重合を行った。
得られたスラリーは内容量500Lの攪拌機付きベッセル重合器へ送り、更に重合を行った。重合器へは、プロピレンを13kg/時間、水素を気相部の水素濃度が0.05mol%になるように供給した。重合温度71℃、圧力3.0MPa/Gで重合を行った
得られたスラリーを気化後、気固分離を行い、プロピレン重合体を得た。得られたプロピレン重合体は、80℃で真空乾燥を行った。
1L枝付フラスコにSiO2(洞海化学社製)300gをサンプリングし、トルエン800mLを入れ、スラリー化した。次に5L4つ口フラスコへ移液をし、トルエン260mLを加えた。メチルアルミノキサン(以下、MAO)−トルエン溶液(アルベマール社製10wt%溶液)を2830mL導入した。室温のままで、30分間攪拌した。1時間で110℃に昇温し、4時間反応を行った。反応終了後、室温まで冷却した。冷却後、上澄みトルエンを抜き出し、フレッシュなトルエンで、置換率が95%になるまで、置換を行った。
(2) 固体触媒の製造(担体への金属触媒成分の担持)
グローブボックス内にて、5L4口フラスコにジフェニルメチレン(3−t−ブチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−t−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリドを2.0g秤取った。フラスコを外へ出し、トルエン0.46リットルと固体触媒担体の製造で調製したMAO/SiO2/トルエンスラリー1.4リットルを窒素下で加え、30分間攪拌し担持を行った。得られたジフェニルメチレン(3−t−ブチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(2,7−t−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド/MAO/SiO2/トルエンスラリーはノルマル−ヘプタンにて99%置換を行い、最終的なスラリー量を4.5リットルとした。この操作は、室温で行った。
(3) 前重合触媒の製造
固体触媒の製造で調製した固体触媒成分202g、トリエチルアルミニウム109mL、ヘプタン100Lを内容量200Lの攪拌機付きオートクレーブに挿入し、内温15〜20℃に保ちエチレンを2020g挿入し、180分間攪拌しながら反応させた。重合終了後、固体成分を沈降させ、上澄み液の除去およびヘプタンによる洗浄を2回行った。得られた前重合触媒を精製ヘプタンに再懸濁して、固体触媒成分濃度で2g/Lとなるよう、ヘプタンにより調整を行った。一部、サンプリングを行い、前重合触媒の分析を行った。この前重合触媒は固体触媒成分1g当りポリエチレンを10g含んでいた。
(4) 予重合
内容量58Lの管状重合器にプロピレンを57kg/時間、水素を4NL/時間、前重合で製造した触媒スラリーを固体触媒成分として7.1g/時間、トリエチルアルミニウム4.0mL/時間を連続的に供給し、気相の存在しない満液の状態にて重合した。管状反応器の温度は30℃であり、圧力は2.6MPa/Gであった。
予重合で得られたスラリーを内容量1000Lの攪拌機付きベッセル重合器へ送り、更に重合を行った。重合器へは、プロピレンを50kg/時間、エチレンを1.7kg/時間、水素を気相部の水素濃度が0.16mol%になるように供給した。重合温度60℃、圧力2.5MPa/Gで重合を行った。
得られたスラリーは内容量500Lの攪拌機付きベッセル重合器へ送り、更に重合を行った。重合器へは、プロピレンを11kg/時間、エチレンを1.2kg/時間、水素を気相部の水素濃度が0.16mol%になるように供給した。重合温度59℃、圧力2.4MPa/Gで重合を行った。
得られたスラリーを気化後、気固分離を行い、プロピレン共重合体を得た。得られたプロピレン共重合体は、80℃で真空乾燥を行った。
実施例1の(1)と同様の方法で固体触媒担体の製造し、以下の方法により実施した。
(1) 固体触媒の製造(担体への金属触媒成分の担持)
グローブボックス内にて、5L4口フラスコにジメチルシリレンビス−(2−メチル−4−フェニルインデニル)ジルコニウムジクロリドを2.0g秤取った。フラスコを外へ出し、トルエン0.46リットルと実施例1の1)で調製したMAO/SiO2/トルエンスラリー1.4リットルを窒素下で加え、30分間攪拌し担持を行った。得られたジメチルシリレンビス−(2−メチル−4−フェニルインデニル)ジルコニウムジクロリド/MAO/SiO2/トルエンスラリーはノルマル−ヘプタンにて99%置換を行い、最終的なスラリー量を4.5リットルとした。この操作は、室温で行った。
(2) 前重合触媒の製造
固体触媒の製造で調製した固体触媒成分202g、トリエチルアルミニウム109mL、ヘプタン100Lを内容量200Lの攪拌機付きオートクレーブに挿入し、内温15〜20℃に保ちエチレンを2020g挿入し、180分間攪拌しながら反応させた。重合終了後、固体成分を沈降させ、上澄み液の除去およびヘプタンによる洗浄を2回行った。得られた前重合触媒を精製ヘプタンに再懸濁して、固体触媒成分濃度で2g/Lとなるよう、ヘプタンにより調整を行った。一部、サンプリングを行い、前重合触媒の分析を行った。この前重合触媒は固体触媒成分1g当りポリエチレンを10g含んでいた。
(3) 予重合
内容量58Lの管状重合器にプロピレンを57kg/時間、水素を4NL/時間、前重合で製造した触媒スラリーを固体触媒成分として4.7g/時間、トリエチルアルミニウム3.1mL/時間を連続的に供給し、気相の存在しない満液の状態にて重合した。管状反応器の温度は30℃であり、圧力は2.6MPa/Gであった。
予重合で得られたスラリーを内容量1000Lの攪拌機付きベッセル重合器へ送り、更に重合を行った。重合器へは、プロピレンを50kg/時間、エチレンを2.2kg/時間、水素を気相部の水素濃度が0.15mol%になるように供給した。重合温度60℃、圧力2.5MPa/Gで重合を行った。
得られたスラリーは内容量500Lの攪拌機付きベッセル重合器へ送り、更に重合を行った。重合器へは、プロピレンを11kg/時間、エチレンを1.5kg/時間、水素を気相部の水素濃度が0.15mol%になるように供給した。重合温度59℃、圧力2.4MPa/Gで重合を行った。
得られたスラリーを気化後、気固分離を行い、プロピレン系ランダム共重合体を得た。得られたプロピレン系ランダム共重合体は、80℃で真空乾燥を行った。
〔比較例2〕
ポリプロピレン樹脂に三井化学(株)製三井ポリプロF327を基材とし、SHIモダンマシナリー製Tダイ成形機によりフィルム(厚み30μm)を樹脂温度250℃にて製膜した。得られたフィルムを上述した表面保護フィルム製膜時に冷却ロール出より粘着層面に貼り付けて、セパレーター付き表面保護フィルムを得た。結果を表1に示した。
Claims (4)
- MFR(230℃、2.16kgf)が0.5〜30(g/10min)であり、n−デカン可溶分量が2wt%以下、塩素含有量が5重量ppm以下であるポリプロピレンからなることを特徴とする粘着フィルム用セパレーター。
- 前記ポリプロピレンが、メタロセン触媒の存在下にプロピレンの単独重合体またはプロピレンとエチレンおよび/または炭素原子数4〜12のα−オレフィンとを共重合して得られる重合体であることを特徴とする請求項1記載の粘着フィルム用セパレーター。
- Δヘイズ(80℃、3日後のヘイズ値変化)が厚さ30μmで1%以下であることを特徴とする請求項1または2記載の粘着フィルム用セパレーター。
- 前記ポリプロピレンからなる層を含む2層以上の積層体であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の粘着フィルム用セパレーター。
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