JP2007258347A - 化合物半導体の製造方法及び化合物半導体の製造装置 - Google Patents

化合物半導体の製造方法及び化合物半導体の製造装置 Download PDF

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Abstract

【課題】 積層構造を構成する各薄膜層の品質を向上させることができる化合物半導体の製造方法を提供する。
【解決手段】シリコン基板２上に各薄膜層を、該各薄膜層に応じた専用の第１，第２気相成長室６ａ，６ｂ内で、順次、結晶成長させることにより、第１，第２気相成長室６ａ，６ｂにおいて、その各気相成長室６ａ，６ｂで用いられる原材料ガスに関係したもの（付着物、堆積物等を含む）以外は存在しないようにし、第１，第２薄膜層のための原料ガス等が想定外の反応を起こして、第２薄膜層の品質が低下することを防止する。また、そのシリコン基板２の搬送空間３５を、酸化を抑制する窒素雰囲気又は真空中として、そのシリコン基板２の搬送時に、そのとき最外層となっている第１薄膜層において酸化物が生成されることを抑制する。
【選択図】 図１

Description

本発明は、化合物半導体の製造方法及び化合物半導体の製造装置に関する。
気相エピタキシャル成長法を用いた化合物半導体の製造方法として、特許文献１に示すように、一つの原料ガス供給系と、二つの気相成長室と、一つの真空排気系とを設け、その原料ガス供給系と真空排気系とを、各気相成長室に対して切替えて使用するものが提案されている。このものにおいては、各気相成長室に対して、原料ガス供給系及び真空排気系を共通のものとして用いることができる一方、それらを利用して、一方の気相成長室において薄膜を生成していない時間（成長工程以外の工程）を、他方の気相成長室における薄膜の生成に充てることができることになり、装置全体の小型化を図りつつ、生産性を向上させることができる。
ところで、化合物半導体として、例えば特許文献２に示すように、結晶基板上に複数の薄膜層を積層したものがある。この化合物半導体の製造においては、気相エピタキシャル成長法に基づき薄膜層を順次、結晶成長させるべく、各薄膜層に応じた原料ガスが気相成長室内に供給されるが、その各薄膜層に応じた原料ガスがそれぞれ異なっていることから、各薄膜層の生成を終える度に、気相成長室を真空引き（排気）して、残留ガス等の残留物が排気されている。
特開２００５−１６７１６９号公報 特許第３３７２４８３号公報
しかし、上記の如く、各薄膜層の生成を終える度に、気相成長室を真空引き（排気）する場合であっても、気相成長室には、付着物、堆積物等として残留物が残存する可能性は少なくなく、それらと次の薄膜層のための原料ガス等とが想定外の反応をして、次の薄膜層の品質を低下させるおそれがある。このため、各薄膜層の生成を終える度に、気相成長室を真空引き（排気）したとしても、各薄膜層の品質を高めることには自ずと限界がある。
本発明は以上のような事情に鑑みてなされたもので、その第１の技術的課題は、積層構造を構成する各薄膜層の品質を向上させることができる化合物半導体の製造方法を提供することにある。
第２の技術的課題は、上記化合物半導体の製造方法を実施するための化合物半導体の製造装置を提供することにある。
前記第１の技術的課題を達成するために本発明（請求項１に係る発明）にあっては、
異種系ガスを用いて、結晶基板上に複数の薄膜層を積層させる化合物半導体の製造方法において、
前記結晶基板上に前記各薄膜層を、該各薄膜層に応じた複数の気相成長室内で、順次、結晶成長させると共に、
前記各気相成長室から次の気相成長室に前記結晶基板を搬送させるに際して、該結晶基板の搬送空間を、酸化を抑制する酸化抑制雰囲気にする構成としてある。この請求項１の好ましい態様として請求項２〜９の記載の通りとなる。
前記第１の技術的課題を達成するために本発明（請求項１０に係る発明）にあっては、
異種系ガスを用いて、結晶基板上に複数の薄膜層を積層させる化合物半導体の製造方法において、
前記結晶基板上に前記各薄膜層を、該各薄膜層に応じた複数の気相成長室内で、順次、結晶成長させ、
前記各気相成長室の排気に際して、個々独立した排気系を用いる構成としてある。
前記第２の技術的課題を達成するために本発明（請求項１１に係る発明）にあっては、
結晶基板上に複数の薄膜層が積層されてなる化合物半導体を製造する化合物半導体の製造装置において、
前記結晶基板上に前記各薄膜層をそれぞれ個別に結晶成長させる複数の気相成長室と、
前記各気相成長室間を、前記結晶基板を搬送するための搬送空間を確保するようにしつつ連絡する搬送室と、を備え、
前記搬送室が、少なくとも前記結晶基板の搬送時に、酸化抑制雰囲気状態となるように設定されている構成としてある。この請求項１１の好ましい態様として請求項１２以下の記載の通りとなる。
請求項１に記載された発明によれば、結晶基板上に各薄膜層を、該各薄膜層に応じた複数の気相成長室において、順次、結晶成長させることから、各気相成長室においては、その気相成長室で用いられる原材料ガスに関係したもの（付着物、堆積物等を含む）以外は存在しないことになり、それらと次の薄膜層のための原料ガス等とが想定外の反応を起こして、次の薄膜層の品質が低下することはなくなる。このため、積層構造を構成する各薄膜層の品質を格段に向上させることができる。
しかもこの場合、各薄膜層に応じた複数の気相成長室を設けることに伴い、その各気相成長室から次の気相成長室に結晶基板を搬送させることが必要になるが、その際には、その結晶基板の搬送空間を、酸化を抑制する酸化抑制雰囲気とすることから、その結晶基板の搬送時に、そのとき最外層となっている薄膜層において酸化物が生成されることを抑制でき、この後、さらに薄膜層を生成したとしても、各薄膜層の界面において酸化物の存在に基づき転位欠陥等の結晶欠陥が発生することを抑制できる。このため、当該製造方法においては、結晶欠陥の発生を抑制する観点からも、好ましいものとなる。
請求項２に記載された発明によれば、酸化抑制雰囲気が、不活性ガスが作り出す不活性雰囲気であることから、不活性雰囲気により酸化抑制雰囲気を具体的に作り出して、その酸化抑制雰囲気（不活性雰囲気）により、結晶基板の搬送時に、そのとき最外層となっている薄膜層に酸化物が生成されることを抑制できる。
請求項３に記載された発明によれば、不活性雰囲気が窒素ガスにより形成されていることから、入手し易い窒素ガスを用いて不活性雰囲気を具体的に作り出し、その窒素ガスが作り出す不活性雰囲気により、結晶基板の搬送時に、そのとき最外層となっている薄膜層に酸化物が生成されることを抑制できる。
請求項４に記載された発明によれば、酸化抑制雰囲気が真空状態であることから、酸化抑制雰囲気を真空状態として具体的に作り出し、その真空状態により、結晶基板の搬送時に、そのとき最外層となっている薄膜層に酸化物が生成されることを抑制できる。
請求項５に記載された発明によれば、気相成長室として、工程順に、第１気相成長室、第２気相成長室を備え、第１気相成長室において、燐系薄膜層を結晶成長させ、第２気相成長室において、窒素系薄膜層を結晶成長させることから、結晶基板に燐系薄膜層、窒素系薄膜層の順に積層されたもの（化合物半導体）を製造する場合においても、各薄膜層の品質を格段に向上させることができると共に、その両薄膜層の界面に酸化物が存在することを抑制できる。
請求項６に記載された発明によれば、第１気相成長室に、燐系薄膜層を結晶成長させるべく、燐系原料としてホスフィンを供給し、第２気相成長室に、窒素系薄膜層を結晶成長させるべく、窒素系原料としてヒドラジン系原料又はアンモニアガスを供給することから、各気相成長室へのそのような原料の供給により、結晶基板に燐系薄膜層、窒素系薄膜層の順に積層されたもの（化合物半導体）を具体的に製造して、前記請求項５に係る作用効果と同様の作用効果を具体的に実現できる。
しかも、化合物半導体を製造するに際して、第１気相成長室に、燐系薄膜層を結晶成長させるべく、燐系原料としてホスフィンを供給し、第２気相成長室に、窒素系薄膜層を結晶成長させるべく、窒素系原料としてヒドラジン系原料又はアンモニアガスを供給して、ホスフィンないしはホスフィンに関連するもの（付着物、堆積物等）とヒドラジン系原料又はアンモニアガスとが接触（反応）することを防ぐことができ、それらの接触により起こり易い異常燃焼（例えば爆発）を確実に防止できる。
請求項７に記載された発明によれば、燐系薄膜層として、燐化化合物結晶としての燐化ホウ素薄膜層を形成し、窒素系薄膜層として、窒素化合物としての窒化ガリウム薄膜層を形成することから、結晶基板と最外層の窒化ガリウム薄膜層との格子定数が大きく異なる場合であっても、化合物半導体として、窒化ガリウム薄膜層を、燐化ホウ素薄膜をバッファ層として結晶基板に一体化したものを的確に製造できると共に、その製造において、前記請求項５に係る作用効果と同様の作用効果を具体的に実現できる。
請求項８に記載された発明によれば、各気相成長室から次の気相成長室に結晶基板を搬送させるまでの間において、最外層の薄膜層の結晶状態を検査して、その検査結果に基づき製造続行の可否を判断することから、最外層の薄膜層の結晶状態が、製造続行困難な状態にあるときには、直ちに製造を中止して、製造作業の無駄と不良品の発生とを未然に防止できる。
請求項９に記載された発明によれば、入手容易で且つ電極配置等に優れたシリコン基板を用いることから、コストの上昇を抑えつつ容易に製造できる化合物半導体を得ることができる。
請求項１０に記載された発明によれば、結晶基板上に各薄膜層を、該各薄膜層に応じた専用の気相成長室内で、順次、結晶成長させることから、一の薄膜層の生成後、次の薄膜層の生成工程において、想定外の反応を起こして、次の薄膜層の品質が低下することはなくなり、積層構造を構成する各薄膜層の品質を格段に向上させることができる。
しかも、各専用の気相成長室の排気に際して、個々独立した排気系を用いることから、排気系においても、各薄膜層の原料ないしは原料に関連するものが互いに接触（反応）して、異常燃焼（例えば爆発）が起こることを防止できる。
請求項１１に記載された発明によれば、結晶基板上に各薄膜層をそれぞれ個別に結晶成長させる複数の気相成長室を備えていることから、結晶基板上に各薄膜層を、該各薄膜層に応じた専用の気相成長室において、順次、結晶成長させることができる。その一方、各気相成長室間を、結晶基板を搬送するための搬送空間を確保するようにしつつ連絡する搬送室を備え、その搬送室が、少なくとも結晶基板の搬送時に、酸化抑制雰囲気状態となるように設定されていることから、各気相成長室から次の気相成長室に前記結晶基板を搬送させるに際して、該結晶基板の搬送空間を、酸化を抑制する酸化抑制雰囲気とできる。このため、前記請求項１に係る化合物半導体の製造方法を実施するための化合物半導体の製造装置を提供できる。
請求項１２に記載された発明によれば、搬送室が、各気相成長室間に介在されるように設けられ、搬送室が、各気相成長室のロードロック室をも兼ねるように設定されていることから、各気相成長室のロードロック室を有効に利用して、搬送空間（搬送室）が形成されることになり、当該製造装置の小型化を図ることができる。
請求項１３に記載された発明によれば、各気相成長室にロードロック室が隣接した状態でそれぞれ設けられ、搬送室が、グローブボックスの内部空間により形成され、グローブボックスが、各気相成長室のロードロック室を包み込んでいることから、複数の既存の気相成長装置（気相成長室とそれに隣接して設けられるロードロック室とを備えるもの）と、グローブボックスとを用いて、具体的且つ簡単に構成できる。
請求項１４に記載された発明によれば、複数の気相成長室が、第１気相成長室と、該第１気相成長室よりも後工程において結晶成長させるための第２気相成長室とを備え、第１気相成長室が、燐系薄膜層を結晶成長させるように設定され、第２気相成長室が、窒素系薄膜層を結晶成長させるように設定されていることから、結晶基板上に燐系薄膜層、窒素系薄膜層を、専用の気相成長室において、順次、結晶成長させることができ、前記請求項５に係る化合物半導体の製造方法を実施するための化合物半導体の製造装置を提供できる。
請求項１５に記載された発明によれば、燐系薄膜層が、燐化化合物結晶としての燐化ホウ素薄膜層であり、窒素系薄膜層が、窒素化合物としての窒化ガリウム薄膜層であることから、第１気相成長室が、燐化ホウ素薄膜層を結晶成長させるための専用気相成長室となり、第２気相成長室が、窒化ガリウム薄膜層を結晶成長させるための専用気相成長室となる。このため、前記請求項７に係る化合物半導体の製造方法を実施するための化合物半導体の製造装置を具体的に提供できる。
請求項１６に記載された発明によれば、結晶基板がシリコン基板であることから、前記請求項８に係る化合物半導体の製造方法を実施するための化合物半導体の製造装置を提供できる。
以下、本発明の実施形態について図面に基づいて説明する。
図１，図２は、第１実施形態に係る化合物半導体の製造方法を使用する製造装置１を示す。この製造装置１は、結晶基板としてのシリコン基板（トレー上の載ったもの）２上において薄膜層を結晶成長させる第１，第２気相成長部３ａ，３ｂと、その第１，第２気相成長部３ａ，３ｂ間を連絡する搬送部５と、を備えている。
前記第１気相成長部３ａは、その内部に第１気相成長室６ａを備えている。第１気相成長室６ａには、基板搬出入口７ａが開口されており、その基板搬出入口７ａには搬出入部８ａが、その一端部をもって接続され、その搬出入部８ａには、ゲートバルブ９ａが介装されている。搬出入部８ａは、シリコン基板２を第１気相成長室６ａに対して搬出入すべく、その内部に第１気相成長室６ａに連通する搬送路１０ａを形成しており、その搬送路１０ａは、ゲートバルブ９ａにより開閉される。この第１気相成長室６ａには、図２に示すように、支持台１１ａと、その支持台１１ａ上のシリコン基板２を加熱するための加熱器１２ａと、冷却装置（図示略）とが設けられている。
この第１気相成長室６ａには、キャリアガスを導入するためのキャリアガス導入口１３ａ、結晶成長を行わせるための第１，第２原料ガス導入口１４ａ，１５ａ、排気するための排気口１６ａが開口されている。
前記キャリアガス導入口１３ａには、キャリアガス導入ライン（パイプ）１７ａを介してキャリアガス源１８ａが接続されている。キャリアガス源１８ａには、キャリアガスが充填されており、そのキャリアガスとしては、本実施形態においては水素Ｈ2が用いられている。キャリアガス導入ライン１７ａには、流量調整弁１９ａが介装されており、キャリアガスは、流量調整弁１９ａにより流量調整を受けた状態で、キャリアガス導入ライン１７ａによりキャリアガス導入口１３ａに供給される。
前記第１原料ガス導入口１４ａには、第１原料ガス導入ライン（パイプ）２０ａを介して第１原料源２１ａが接続されている。第１原料源２１ａには、液体の第１原料が蓄えられており、その第１原料中にキャリアガス源１８ａのキャリアガスがキャリアガス供給管２２ａを介して供給される。このため、キャリアガスの供給（バブリング）により第１原料はガス化し、その第１原料ガスは第１原料ガス導入ライン２０ａに供給される。この場合、キャリアガス供給管２２ａには流量調整弁２３ａが介装されており、この流量調整弁２３ａによりキャリアガスの流量を調整することにより、第１原料のガス化が調整される。この第１原料源２１ａの第１原料としては、本実施形態においては、ＴＥＢ（トリブチルボロン）が用いられる。第１原料ガス導入ライン２０ａには流量調整弁２４ａが介装されており、第１原料ガスは、流量調整弁２４ａにより流量調整を受けた状態で、第１原料ガス導入ライン２０ａにより第１原料ガス導入口１４ａに供給される。
前記第２原料ガス導入口１５ａには、第２原料ガス導入ライン（パイプ）２５ａを介して第２原料源２６ａが接続されている。第２原料源２６ａには、液体の第２原料が蓄えられており、その第２原料中にキャリアガス源１８ａのキャリアガスがキャリアガス供給管２７ａを介して供給される。このため、キャリアガスの供給（バブリング）により第２原料はガス化し、その第２原料ガスは第２原料ガス導入ライン２５ａに供給される。この場合、キャリアガス供給管２７ａには流量調整弁２８ａが介装されており、この流量調整弁２８ａによりキャリアガスの流量を調整することにより、第２原料のガス化が調整される。この第２原料源２６ａの第２原料としては、燐系原料、例えばＴＢＰ（ターシャリーブチルホスフィン）が用いられる。第２原料ガス導入ライン２５ａには流量調整弁２９ａが介装されており、第２原料ガスは、流量調整弁２９ａにより流量調整を受けた状態で、第２原料ガス導入ライン２５ａにより第２原料ガス導入口１５ａに供給される。
前記排気口１６ａには、排気系としての排気ライン（パイプ）３０ａを介して除害装置３１が接続されている。この排気ライン３０ａには、下流側に向けて順に、開閉弁３２ａ、真空ポンプ３３ａが介装されており、開閉弁３２ａが開状態において、真空ポンプ３３ａの作用により、第１気相成長室６ａ内を真空状態（近似状態を含む）にすることができると共に第１気相成長室６ａ内のガスを排気ライン３０ａを介して除害装置３１に向けて排出することができる。
前記第２気相成長部３ｂ及びそれに関連する構成は、基本的に、前記第１気相成長部３ａと同じとなっている。このため、第２気相成長部及びそれに関連する構成に関しては、第２気相成長部及びそれに関連する構成の添字符号「ａ」に代えて「ｂ」を用い、特徴点を除き、その説明は省略する。
第２気相成長部３ｂは、その基板搬出入口７ｂを第１気相成長部３ａの基板搬出入口７ａと同方向に向けた状態で、第１気相成長部３ａに対して一定間隔をあけて並設されている。この第２気相成長部３ｂの第２気相成長室６ｂに対して供給する原料ガス源としては、第１原料源２１ａに対応して第３原料源２１ｂ、第２原料源２６ａに対応して第４原料源２６ｂ、キャリアガス源１８ａに対応してキャリアガス源１８ｂが備えられている。本実施形態においては、第３原料源２１ｂにおける第３原料として、窒素系原料、例えばアンモニア水、第４原料源２６ｂにおける第４原料としてＴＭＧ（トリメチルガリウム）、キャリアガス源１８ｂにおけるキャリアガスとして、前記キャリアガス源１８ａのキャリアガス同様、水素Ｈ2が用いられる。
尚、第３原料である窒素系原料としては、上記アンモニア水の他に、モノメチルヒドラジン、ジメチルヒドラジン等のヒドラジン系原料を用いることができる。
前記搬送部５は、前記第１，第２気相成長部３ａ，３ｂの並設方向に延びつつ、その第１，第２気相成長部３ａ，３ｂに対して対向するように配設されている。この搬送部５は、その内部に搬送室３４を形成しており、その搬送室３４は、搬送部５の形状に従ってその搬送部５の延び方向に延びる搬送空間３５を有している。この搬送室３４には、前記第１，第２気相成長室６ａ，６ｂの基板搬出入口７ａ，７ｂに対向するようにして、基板搬出入口３６ａ，３６ｂがそれぞれ開口されており、その搬送室３４の各基板搬出入口３６ａ（３６ｂ）に対して前記搬出入部８ａ（８ｂ）の他端部が接続されている。このため、搬送室３４と第１，第２気相成長室６ａ，６ｂとは、搬送路１０ａ，１０ｂを介して連絡されている。
前記搬送室３４には、その延び方向一端側において、基板搬出入口３７が開口され、その内部（搬送空間３５）において支持台３８（図２参照）が配置されている。基板搬出入口３７は、外部に対して開閉扉３９により開閉できることになっており、結晶基板としてのシリコン基板２を、外部と搬送室３４との間で、この開閉扉３９をあけて搬出入することができる。支持台３８は、本実施形態においては、搬送室３４の基板搬出入口３６ａ，３６ｂ間を跨ぐように延ばされており、基板搬出入口３７から搬送室３４内に搬入されたシリコン基板は、第１，第２気相成長室６ａ，６ｂに対向する領域において、支持台３８上に載置された状態でそれぞれ位置できる。以後、第１気相成長室６ａに対向する領域において、シリコン基板２が支持台３８上に載置された状態で位置する位置を第１位置Ｓ１とし、第２気相成長室６ｂに対向する領域において、シリコン基板２が支持台３８上に載置された状態で位置する位置を第２位置Ｓ２とする。
前記搬送室３４には、搬送具収納空間４０，４１ａ，４１ｂが確保されている。搬送具収納空間４０は、第１，第２気相成長部３ａ，３ｂの並設方向において、第２気相成長部３ｂよりも外方に延びるようにして形成されており、その搬送具収納空間４０には搬送フォーク４３が収納されている。搬送フォーク４３は、シリコン基板２を搭載したサセプタ７２を把持して、そのサセプタ７２を搬送部５の延び方向に搬送できる機能を有しており、この搬送フォーク４３により、シリコン基板２は、第１位置Ｓ１と第２位置Ｓ２との間を搬送される。搬送具収納空間４１ａは、第１気相成長室６ａと搬送室３４との並設方向（図１中、左右方向）において搬送空間３５よりも外方に延びるように形成されており、その搬送具収納空間４１ａは、第１気相成長室６ａに対向するように配置されている。この搬送具収納空間４１ａにも、前記搬送フォーク４３と同様の搬送フォーク４４ａが収納配置されており、この搬送フォーク４４ａにより、シリコン基板２は、第１気相成長室６ａと搬送室３４との間を搬送される。搬送具収納空間４１ｂは、第２気相成長室６ａと搬送室３４との並設方向（図１中、左右方向）において搬送空間３５よりも外方に延びるように形成されており、この搬送具収納空間４１ｂは、第２気相成長室６ｂに対向するように配置されている。この搬送具収納空間４１ｂにも、前記搬送フォーク４３，４４ａと同様の搬送フォーク４４ｂが収納配置されており、この搬送フォーク４４ｂにより、シリコン基板２は、第２気相成長室６ｂと搬送室３４との間を搬送される。尚、上記搬送フォーク４４ａ，４４ｂにおいても、サセプタ７２を介してシリコン基板２が搬送されることになるが、サセプタ７２を介したシリコン基板２の搬送については説明を省略した。
前記搬送室３４には、不活性ガスを導入するための不活性ガス導入口４６、搬送室３４内のガスを排気するための排気口４７が開口されている。不活性ガス導入口４６は、不活性ガス導入ライン（パイプ）４８を介して不活性ガス源４９が接続されており、この不活性ガス源４９には、本実施形態においては、窒素Ｎ2ガスが蓄えられている。この不活性ガス導入ライン４８には流量調整弁５０が介装されており、不活性ガスは、流量調整弁５０により流量調整を受けた状態で、不活性ガス導入ライン４８により不活性ガス導入口４６に供給される。排気口４７には、排気ライン（パイプ）５１を介して前記除害装置３１が接続されている。この排気ライン５１には、下流側に向けて順に、開閉弁５２、真空ポンプ５３が介装されており、開閉弁５２の開状態において、真空ポンプ５３の作用により、搬送室３４を真空状態（近似状態を含む）にすることができると共に搬送室３４のガスを排気ライン５１を介して除害装置３１に向けて排出することができる。
前記搬送室３４の上部内壁には、図２に示すように、検査装置５４が設けられている。この検査装置５４は、第２位置Ｓ２の上方に位置されて、その第２位置Ｓ２上に位置されたシリコン基板２上の第１薄膜層の結晶状態（結晶の表面状態、酸化状態等）を検査すると共に、その結晶状態の検査結果を出力する機能を有しており、その検査装置５４の検査結果に基づき作業者が製造続行か否かの判断をすることができることになっている。勿論、当該製造装置が自動化されている場合には、検査装置の出力信号に基づき搬送フォーク４３，４５の作動内容（製造続行又は中止）が決定されることになる。この検査装置としては、例えば、ホトルミネセンス装置が用いられる。
次に、第１実施形態に係る化合物半導体の製造方法について、上記製造装置１の作動と共に、図１，図３に基づいて説明する。尚、図１，図３における矢印は、当該製造装置１でのシリコン基板２の移動状態を示す。
第１，第２気相成長室６ａ，６ｂが真空状態、搬送室３４がＮ2ガス導入状態にある状態から説明を開始する。この状態は、前回の化合物半導体の製造を終えて取り出した状態である。これに続いて新たな化合物半導体を製造するには、この状態に引き続き、搬送室３４内に不活性ガスとしてのＮ2ガスが導入され、搬送室３４内がＮ2ガス導入状態とされる（工程１）。このＮ2ガス導入状態は、大気圧よりもやや高めの圧力状態となっており、開閉扉３９を開けても外部から空気が侵入しないことになる。
搬送室３４内がＮ2ガス導入状態となると、搬送室３４の開閉扉３９が開かれて、ウェハーとしてのシリコン基板（この段階では未だ薄膜層が形成されていないフレッシュな状態）２が搬送室３４内に搬入され、そのシリコン基板２は、搬送室３４内の第１位置Ｓ１にセットされる（工程２）。このシリコン基板２の第１位置Ｓ１への搬入は、機械作業、手作業のいずれで行ってもよい。
シリコン基板２が搬送室３４内に搬入、セットされると、搬送室３４の開閉扉３９が閉じられてその搬送室３４内が真空引きされ、搬送室３４内にＮ2ガスが存在しないようにされると共に、搬送室３４内の圧力が、第１気相成長室６ａの真空状態と等しくすべく、真空状態とされる（工程３）。そして、搬送室３４内の圧力状態（真空状態）が第１気相成長室６ａ内の真空状態に等しくなると、ゲートバルブ９ａが開かれ、シリコン基板２が、搬送フォーク４４ａを用いて、第１気相成長室６ａ内に搬入、セットされる（工程４）。
シリコン基板２が第１気相成長室６ａ内に搬入、セットされると、ゲートバルブ９ａが閉じられて、第１気相成長室６ａ内において、結晶成長（第１の結晶育成）が行われる（工程５）。具体的には、第１気相成長室６ａ内にキャリアガス（Ｈ2）が導入されると共にシリコン基板２の基板温度調整が行われて、第１気相成長室６ａ内の条件が整えられた上で、真空ポンプ３３ａにより第１気相成長室６ａ内のガスを排気しつつ、その第１気相成長室６ａ内に第１原料ガス（ＴＥＢ）、第２原料ガス（ＴＢＰ）が導入される。これにより、シリコン基板２上に第１薄膜層として燐系薄膜層である燐化ホウ素薄膜層が形成され、その結晶成長工程は、燐化ホウ素薄膜層の厚みが所定厚みになるまで続行される。尚、この結晶成長工程においては、開閉弁３２ａが開状態で真空ポンプ３３ａが作用しているが、各種ガスが第１気相成長室６ａ内に導入されるため、その第１気相成長室６ａ内の圧力は、減圧ないしは常圧下（例えば０．１〜７６０Torr）となる。
第１気相成長室６ａでの所定の結晶成長工程を終えると、キャリアガス、第１原料ガス、第２原料ガスの第１気相成長室６ａ内への導入が停止されると共に、第１気相成長室６ａ内が真空引きされる（工程６）。これにより、第１気相成長室６ａ内の残留ガス、付着物、堆積物等の残留物は、除害装置３１へ排出されると共に、第１気相成長室６ａ内が真空状態とされる。
第１気相成長室６ａ内の圧力状態（真空状態）が搬送室３４内の真空状態になると、開閉弁３２ａが閉じられると共に、ゲートバルブ９ａが開かれて、第１薄膜層（燐化ホウ素薄膜層）が生成されたシリコン基板２が、搬送フォーク４４ａにより、搬送室３４内のセット位置Ｓ１に戻される（工程７）。そして、シリコン基板２がセット位置Ｓ１に戻されると、ゲートバルブ９ａは閉じられる。この場合、搬送室３４内の真空状態（程度）は、シリコン基板２上の第１薄膜層（燐化ホウ素薄膜層）が酸化されて酸化物（具体的には、ボロンと酸素との反応により生成される酸化物ＢXＯY）が生成されることを抑制する観点から設定される。これにより、後述する如く、上記酸化物の生成が抑止され、燐化ホウ素薄膜層ＢＰ（第１薄膜層）上にＧａＮ結晶の成長が可能となる。
次に、第１薄膜層を有するシリコン基板２は、搬送フォーク４３により、搬送空間３５を通って第２位置に搬送される（工程８）。この場合、シリコン基板２が真空状態の搬送空間３５を通って移動することから、この段階でも、第１薄膜層が酸化されて酸化物が生成されることはない。
上記シリコン基板２が第２位置Ｓ２に搬送されると、検査装置５４が第１薄膜層の結晶状態を検査し、その検査の結果、第１薄膜層が所定の結晶状態を満たしていないと判断される場合には、直ちに製造を中止し、第１薄膜層が所定の結晶状態を満たしていると判断できる場合には、製造作業が続行される。製造作業が続行される場合には、このとき、搬送室３４内の真空状態と第２気相成長室６ｂ内の真空状態とが等しいことから、ゲートバルブ９ｂが開かれて、第２位置Ｓ２のシリコン基板２は、搬送フォーク４４ｂにより第２気相成長室６ｂ内に搬入される（工程９）。
シリコン基板２が第２気相成長室６ｂ内に搬入されてセットされると、ゲートバルブ９ｂが閉じられて、第２気相成長室６ｂ内において、結晶成長（第２の結晶育成）が行われる（工程１０）。具体的には、キャリアガス（Ｈ2）が導入されると共にシリコン基板２の基板温度調整が行われて、第２気相成長室６ｂ内の条件が整えられた上で、真空ポンプ３３ｂにより第２気相成長室６ｂ内のガスを排気しつつ、第３原料ガス（アンモニアガス）、第４原料ガス（ＴＭＧ）が第２気相成長室６ｂ内に導入される。これにより、シリコン基板２における第１薄膜層上に、第２薄膜層として窒素系薄膜層である窒化ガリウム（ＧａＮ）薄膜層が形成され、その結晶成長工程は、ＧａＮ薄膜層の厚みが所定厚みになるまで続行される。尚、この結晶成長工程においても、開閉弁３２ｂが開状態で真空ポンプ３３ｂが作用している一方で、各種ガスが第２気相成長室６ｂ内に導入されるため、その第２気相成長室６ｂ内の圧力は、減圧ないしは常圧下（例えば０．１〜７６０Torr）となる。
これにより、格子定数の大きく異なることに基づきシリコン基板２にＧａＮ薄膜層が直接、積層できない問題を、前述の第１薄膜層としての燐化ホウ素薄膜層をバッファ層として利用することにより解消して、シリコン基板２上に燐化ホウ素薄膜層を介してＧａＮ薄膜層を積層した化合物半導体を得ることができる。
この場合、第１，第２薄膜層が、専用の第１，第２気相成長室６ａ，６ｂにおいて所定の原料ガスを用いて結晶成長されることから、第１，第２薄膜層に想定外の物質が混入することが防止され、高い品質の化合物半導体を得ることができる。さらには、本実施形態においては、第１薄膜層として燐化ホウ素薄膜層が生成され、第２薄膜層としてＧａＮ薄膜層が生成されることから、その両者の原料ガスないしはその原料ガスに関係したもの（付着物、堆積物等）が互いに反応して、異常燃焼（例えば爆発）を起こす可能性があるが、上述の如く、第１，第２薄膜層を、専用の第１，第２気相成長室６ａ，６ｂにおいてそれぞれ生成することから、その異常燃焼を防止できる。しかも、本実施形態においては、排気系においても異常燃焼が起こることを確実に防止するために、排気ライン３０ａ，３０ｂは個々独立とされている。
第２気相成長室６ｂでの所定の結晶成長工程を終えると、キャリアガス、第３原料ガス、第４原料ガスの第２気相成長室６ｂ内への導入が停止されると共に、第２気相成長室６ｂ内が真空引きされる（工程１１）。これにより、第２気相成長室６ｂ内の残留ガス、付着物、堆積物等の残留物は、除害装置３１へ排出されると共に、第２気相成長室６ｂ内が真空状態とされる。
第２気相成長室６ｂ内の圧力状態（真空状態）が搬送室３４内の真空状態となると、開閉弁３２ｂが閉じられると共に、ゲートバルブ９ｂが開かれて、第１，第２薄膜層（燐化ホウ素薄膜層及びＧａＮ薄膜層）が生成されたシリコン基板２が、搬送フォーク４４ｂにより、搬送室３４の第２位置Ｓ２に戻される（工程１２）。
シリコン基板２が搬送室３４内の第２位置Ｓ２に戻されると、ゲートバルブ９ｂが閉じられると共に、搬送室３４内にＮ2ガスの導入が開始されて、搬送室３４内が大気圧よりもやや高めのＮ2ガス充填状態とされる（工程１３）。
搬送室３４内がＮ2ガス充填状態となると、製造品としての化合物半導体を取り出すべく、開閉扉３９が開かれ、第１，第２薄膜層が積層されたシリコン基板２（化合物半導体）は、搬送フォーク４３により外部に搬出される（工程１４）。このとき、搬送室３４内が、大気圧よりもやや高めのＮ2ガス充填状態となっていることから、開閉扉３９を開けても外部から空気は侵入しない。
図４，図５は、前記第２実施形態を示す。この第２実施形態において、前記第１実施形態と同一構成要素については同一符号を付してその説明を省略する。
図４に示す第２実施形態に係る製造装置１おいては、グローブボックス５５と、２台の既存の第１，第２有機金属気相成長装置５６ａ，５６ｂと、を利用して構成されている。
前記クローブボックス５５には、その内部において搬送室３４となる収納室（以下、第１実施形態に係る搬送室３４と同符号３４を用いる）が確保されていると共に、その収納室３４に対して出し入れ口５７が開口されている。出し入れ口５７は、開閉蓋５８により開閉されることになっており、シリコン基板２の出し入れは、開閉蓋５８をあけることにより行われる。また、グローブボックス５５には、外部から作業者が操作できる既知の操作手袋（図示略）が備えられている。
このグローブボックス５５には、不活性ガスを導入するための不活性ガス導入口４６、グローブボックス５５の収納室３４内のガスを排気するための排気口４７が開口されている。不活性ガス導入口４６には、不活性ガス導入ライン（パイプ）４８を介して不活性ガス源（図示略）が接続されており、その不活性ガス導入ライン４８には、不活性ガスの流量を調整すべく流量調整弁５０が介装されている。この不活性ガスとしては、この第２実施形態においても、窒素Ｎ2が用いられている。前記排気口４７には、排気ライン（パイプ）５１を介して除害装置３１（図示略）が接続されている。この排気ライン５１には、下流側に向けて順に、開閉弁５２、真空ポンプ５３が介装されており、開閉弁５２が開状態において、真空ポンプ５３の作用により、グローブボックス５５の収納室３４内を真空状態（近似状態を含む）にすることができると共にその収納室３４内のガスを排気ライン５１を介して除害装置３１に向けて排出することができる。このグローブボックス５５には、２つの挿入口５９ａ，５９ｂが一定間隔をあけて形成されており、その挿入口５９ａ，５９ｂは、外部とグローブボックス５５の収納室３４内とを連通させている。
前記第１，第２有機金属気相成長装置５６ａ，５６ｂは、基本的に、同じ構成とされていると共に、グローブボックス５５に対して同じようにして取付けられている。このため、前記第１実施形態同様、第１有機金属気相成長装置及びその構成要素に添字符号「ａ」を付し、第２有機金属気相成長装置及びその構成要素については添字符号「ｂ」を付し、第２有機金属気相成長装置及びその構成要素については、特徴点を除き、第１有機金属気相成長装置及びその構成要素の説明をもって換える。
第１有機金属気相成長装置５６ａは、第１気相成長部３ａと第１ロードロック部６０ａとが搬出入部８ａを介して直列に接続されており、このうち、搬出入部８ａ及び第１ロードロック部６０ａが、挿入口５９ａに対する気密性を確保しつつ、該挿入口５９ａを介してグローブボックス５５の収納室３４内に挿入されている。このような構成は、第２有機金属気相成長装置５６ｂに対しても行われており、グローブボックス５５の収納室３４においては、第１有機金属気相成長装置５６ａにおける搬出入部８ａ及び第１ロードロック部６０ａと、第２有機金属気相成長装置５６ｂにおける搬出入部８ｂ及び第２ロードロック部６０ｂとは、一定間隔をあけつつ対向した状態で配置されている。
前記第１ロードロック部６０ａは、その内部において、第１気相成長室６ａを大気に開放しないことを目的とした第１ロードロック室６１ａを備えている。第１ロードロック室６１ａには、第２有機金属気相成長装置５６ｂの第２ロードロック室６１ｂ側に向けて基板搬出入口６２ａが開口され、その内部においてシリコン基板２を支持するための支持台（図示略）が配置されている。基板搬出入口６２ａは、第１ロードロック室６１ａ外部に対して開閉扉６３ａにより開閉できることになっており、シリコン基板２は、この開閉扉６３ａをあけて搬出入されることになる。一方、第２有機金属気相成長装置５６ｂにおける第２ロードロック室６１ｂの基板搬出入口６３ｂは、第１ロードロック室６１ａ側に向けて開口されており、その基板搬出入口６２ｂは開閉扉６３ｂにより開閉される。勿論、第１，第２ロードロック室６１ａ，６１ｂの開閉扉６３ａ，６３ｂは、開閉に伴い干渉はしない。
この第１ロードロック室６１ａには、搬送具収納室７０ａが確保されている。搬送具収納室７０ａは、第１気相成長室６ａと第１ロードロック室６１ａとの並設方向（図４中、左右方向）においてその第１ロードロック室６１ａよりも外方に延びるように形成されており、その搬送具収納室７０ａは、第１気相成長室６ａに対向するように配置されている。この搬送具収納室７０ａにも、前記第１実施形に係る搬送フォーク４４ａと同様の搬送フォーク７１ａが収納配置されており、この搬送フォーク７１ａにより、そのシリコン基板２（サセプタに搭載）を、第１気相成長室６ａと第１ロードロック室６１ａとの並設方向において、第１気相成長室６ａと第１ロードロック室６１ａとの間を搬送することができる。
また、第１ロードロック室６１ａには、不活性ガス（この第２実施形態においてもＮ2ガス使用）を導入するための不活性ガス導入口６４ａ、排気口６５ａが開口されている。不活性ガス導入口６４ａは、不活性ガス導入ライン（パイプ）６６ａを介して不活性ガス源（図示略）が接続されており、その不活性ガス導入ライン６６ａには流量調整弁（図示略）が介装されている。この不活性ガス源には、本実施形態においては、窒素Ｎ2が蓄えられている。前記排気口６５ａには、排気ライン（パイプ）６７ａを介して前記除害装置３１が接続されている。この排気ライン６７ａには、下流側に向けて順に、開閉弁、真空ポンプ（図示略）が介装されており、開閉弁が開状態において、真空ポンプの作用により、第１ロードロック室６１ａを真空状態（近似状態を含む）にすることができると共に第１ロードロック室６１ａのガスを排気ライン６７ａを介して除害装置３１に向けて排出することができる。
次に、第２実施形態に係る化合物半導体の製造方法について、上記製造装置１の作動と共に、図４，図５に基づいて説明する。尚、図４，図５において、矢印は、シリコン基板２の移動状態を示す。
第１，第２気相成長室６ａ，６ｂが真空状態、第１ロードロック室６１ａがＮ2ガス充填状態、第２ロードロック室６１ｂ及び収納室３４（搬送室３４）がＮ2導入状態にある状態から説明を開始する。この状態は、前回の化合物半導体の製造を終えて取り出した状態である。これに続いて新たな化合物半導体を製造するには、先ず、第２ロードロック室６１ｂの開閉扉６３ｂが閉じられて、その第２ロードロック室６１ｂをＮ2ガス充填状態に維持される。そしてその後、第１ロードロック室６１ａ及び収納室３４内に不活性ガスとしてのＮ2ガスが導入される（工程１）。この第１ロードロック室６１ａ及び収納室３４のＮ2ガス導入状態は、大気圧ないしは大気圧よりもやや高めの圧力状態となり、開閉蓋５８、開閉扉６３ａ等を開けても外部から空気が侵入しないことになる。このＮ2ガス導入状態となると、グローブボックス５５における開閉蓋５８が開かれて、ウェハーとしてのシリコン基板２（この段階では未だ薄膜層が形成されていないフレッシュな状態）が収納室３４内に搬入され（工程２）、続いて、開閉扉６３ａが開かれて、そのシリコン基板２は、第１ロードロック室６１ａ内にセットされる（工程３）。
シリコン基板２が第１ロードロック室６１ａ内に搬入、セットされると、開閉扉６３ａが閉じられてその第１ロードロック室６１ａ内が真空引きされ、第１ロードロック室６１ａ内にＮ2ガスが存在しないようにされると共に、第１ロードロック室６１ａ内の圧力が、第１気相成長室６ａの真空状態と等しくすべく、真空状態とされる。このとき、収納室３４に関しては、Ｎ2ガスの導入は中止され、その収納室３４内はＮ2充填状態に維持される（工程４）。この後、第１ロードロック室６１ａ内の圧力状態（真空状態）が第１気相成長室６ａ内の真空状態に等しくなると、ゲートバルブ９ａが開かれ、シリコン基板２が、搬送フォーク７１ａを用いて、第１気相成長室６ａ内に搬入、セットされる（工程５）。
シリコン基板２が第１気相成長室６ａ内に搬入、セットされると、ゲートバルブ９ａが閉じられて、第１気相成長室６ａ内において、結晶成長（第１の結晶育成）が行われる（工程６）。すなわち、前記第１実施形態同様、第１気相成長室６ａ内にキャリアガス（Ｈ2）が導入されると共にシリコン基板２の基板温度調整が行われて、第１気相成長室６ａ内の条件が整えられた上で、真空ポンプにより第１気相成長室６ａ内のガスを排気しつつ、その第１気相成長室６ａ内に第１原料ガス（ＴＥＢ）、第２原料ガス（ＴＢＰ）が導入される。これにより、シリコン基板２上に第１薄膜層として燐化ホウ素薄膜層が形成され、その結晶成長工程は、燐化ホウ素薄膜層の厚みが所定厚みになるまで続行される。勿論この結晶成長工程においても、排気しつつ、各種ガスが第１気相成長室６ａ内に導入されるため、その第１気相成長室６ａ内の圧力は、減圧ないしは常圧下（例えば０．１〜７６０Torr）となる。
第１気相成長室６ａでの所定の結晶成長工程を終えると、キャリアガス、第１原料ガス、第２原料ガスの第１気相成長室６ａ内への導入が停止されると共に、第１気相成長室６ａ内が真空引きされる（工程７）。これにより、第１気相成長室６ａ内の残留ガス、付着物、堆積物等の残留物は、除害装置３１へ排出されると共に、第１気相成長室６ａ内が真空状態とされる。
第１気相成長室６ａ内の圧力状態（真空状態）が第１ロードロック室６１ａ内の真空状態となると、排気が停止されると共に、ゲートバルブ９ａが開かれて、第１薄膜層（燐化ホウ素薄膜層）が生成されたシリコン基板２が、搬送フォーク７１ａにより、第１ロードロック室６１ａ内に戻される（工程８）。そして、シリコン基板２が第１ロードロック室６１ａに戻されると、ゲートバルブ９ａは閉じられる。
シリコン基板２が第１ロードロック室６１ａに戻されて、ゲートバルブ９ａは閉じられると、不活性ガスとしてのＮ2ガスが、第１，第２ロードロック室６１ａ，６１ｂ及びグローブボックス５５の収納室３４に導入される（工程９）。このＮ2の導入によりその各室６１ａ，６１ｂ，３４の圧力状態が大気圧ないしは大気圧よりもやや高くなるようにされ、その所定の圧力に各室の圧力がなると（等しくなると）、第１ロードロック室６１ａの開閉扉６３ａが開かれる。そして、作業者が、グローブボックス５５の外部から操作手袋を利用して、第１薄膜層を積層するシリコン基板２を、グローブボックス５５の収納室３４へ搬出し（工程１０）、続いて、そのシリコン基板２を、第２ロードロック室６１ｂの開閉扉６３ｂを開いてその第２ロードロック室６１ｂに搬入する（工程１１）。この場合、グローブボックス５５における収納室３４等のＮ2導入状態は、シリコン基板２上の第１薄膜層（燐化ホウ素薄膜層）が酸化されて酸化物（具体的には、ボロンと酸素との反応により生成される酸化物ＢXＯY）が生成されることを抑制する。
上記シリコン基板２が第２ロードロック室６１ｂに搬入されると、開閉扉６３ｂが閉じられて、その第２ロードロック室６１ｂ内が真空引きされ、第２ロードロック室６１ｂ内が真空状態とされる（工程１２）。この第２ロードロック室６１ｂ内の真空状態が第２気相成長室６ｂ内の真空状態とが等しくなると、ゲートバルブ９ｂが開かれて、第２ロードロック室６１ｂ内のシリコン基板２は、搬送フォーク７１ｂにより第２気相成長室６ｂ内に搬入される（工程１３）。この場合、この第２ロードロック室６ｂ内に、前記第１実施形態同様、第１薄膜層の結晶の状態を検査する検査装置５４を設け、その検査結果に基づき、製造の続行か、中止かを決定するのが好ましい。
シリコン基板２が第２気相成長室６ｂ内に搬入されてセットされると、ゲートバルブ９ｂが閉じられて、第２気相成長室６ｂ内において、結晶成長（第２の結晶育成）が行われる（工程１４）。すなわち、前記第１実施形態同様、キャリアガス（Ｈ2）が導入されると共にシリコン基板２の基板温度調整が行われて、第２気相成長室６ｂ内の条件が整えられた上で、第２気相成長室６ｂ内のガスを排気しつつ、第３原料ガス（アンモニアガス）、第４原料ガス（ＴＭＧ）が第２気相成長室６ｂ内に導入される。これにより、シリコン基板２における第１薄膜層上に、第２薄膜層として窒化ガリウム（ＧａＮ）薄膜層が形成され、その結晶成長工程は、ＧａＮ薄膜層の厚みが所定厚みになるまで続行される。尚、この結晶成長工程においても、排気しつつ、各種ガスが第２気相成長室６ｂ内に導入されるため、その第２気相成長室６ｂ内の圧力は、減圧ないしは常圧下（例えば０．１〜７６０Torr）となる。
これにより、この第２実施形態においても、シリコン基板２上に燐化ホウ素薄膜層を介してＧａＮ薄膜層を積層した化合物半導体を得ることができ、さらには、第１，第２薄膜層を、専用の第１，第２気相成長室６ａ，６ｂにおいて所定の原料ガスを用いて結晶成長させて、第１，第２薄膜層に想定外の物質が混入することが防止できる（高い品質の化合物半導体を得ることができる）。
勿論、第１〜第４原料ガスに起因する異常燃焼（例えば爆発）については、本実施形態においても、第１，第２薄膜層を、専用の第１，第２気相成長室６ａ，６ｂにおいて別々に生成すると共に、第１，第２気相成長室６ａ，６ｂからの排気ラインを個々独立にしていることから、気相成長室、排気系のいずれにおいても異常燃焼が起こることを防止できる。
上記第２気相成長室６ｂでの所定の結晶成長工程を終えると、キャリアガス、第３原料ガス、第４原料ガスの第２気相成長室６ｂ内への導入が停止されると共に、第２気相成長室６ｂ内が真空引きされる（工程１５）。これにより、第２気相成長室６ｂ内の残留ガス、付着物、堆積物等の残留物は、除害装置３１へ排出されると共に、第２気相成長室６ｂ内が真空状態とされる。
第２気相成長室６ｂ内の圧力状態（真空状態）が第２ロードロック室６１ｂ内の真空状態となると、真空引きを停止すると共に、ゲートバルブ９ｂが開かれて、第１，第２薄膜層（燐化ホウ素薄膜層及びＧａＮ薄膜層）が生成されたシリコン基板２が、搬送フォーク７１ｂにより、第２ロードロック室６１ｂ内に戻される（工程１６）。そして、シリコン基板２が第２ロードロック室６１ｂに戻されると、ゲートバルブ９ｂが閉じられると共に、第２ロードロック室６１ｂ内及びグローブボックス５５の収納室３４内にＮ2ガスの導入が開始される（工程１７）。
第２ロードロック室６１ｂ内及びグローブボックス５５の収納室３４内のＮ2の圧力状態が等しくなると、第２ロードロック室６１ｂの開閉扉６３ｂが開かれ、作業者は、グローブボックス５５の操作手袋を利用して第１，第２薄膜層を積層したシリコン基板２をグローブボックス５５の収納室３４に搬出し（工程１８）、それに引き続き、グローブボックス５５の開閉蓋５８を開いて、そのシリコン基板２を外部に搬出する（工程１９）。このとき、グローブボックス５５の収納室３４が、大気圧なし大気圧よりもやや高めのＮ2充填状態となっていることから、開閉蓋５８を開けても外部から空気は侵入しない。
実施例１
直径２インチ、方位（１００）面のシリコン基板２（ウェハー）を、第２実施形態に基づく手順に従い、真空状態の第１ロードロック室６１ａから真空状態の第１気相成長室６ａに搬入し、その第１気相成長室６ａを外部に対して遮断した上で、キャリアガスとしての水素を第１気相成長室６ａ内に導入してその室内を水素雰囲気とすると共に、シリコン基板２の温度を７５０℃に昇温させた。そして、キャリアガス（本実施例ではＨ2）によりガス化されたＴＥＢ（トリエチルボロン）とＴＢＰ（ターシャリーブチルホスフィン）を第１気相成長室６ａ内に供給し、シリコン基板２上において、約１時間、燐化ホウ素結晶を成長させた。この結果、厚み３ミクロンの燐化ホウ素薄膜（層）を得た。この後、第１気相成長室６ａ内の温度を室温まで冷却すると共に、その室内を真空引き（排気）により真空状態にして、上記シリコン基板２（燐化ホウ素薄膜が生成されたもの）を、真空状態に維持されている第１ロードロック室６１ａに戻し、その第１ロードロック室６１ａ、収納室３４及び第２ロードロック室６１ｂへのＮ2の導入を開始した。このＮ2の導入は、第１ロードロック室６１ａ、収納室３４及び第２ロードロック室６１ｂの各室内圧力が、大気圧よりもやや高めの所定圧力になるまで行い、その第１ロードロック室６１ａ、収納室３４及び第２ロードロック室６１ｂのいずれもが所定圧力になった時点で、第１ロードロック室６１ａを開いて、シリコン基板２をＮ2充填状態（９０％以上がＮ2ガス）にある収納室３４内に取り出した。そして、そのシリコン基板２を、Ｎ2充填状態にある収納室３４を通って、同じくＮ2充填状態にある第２ロードロック室６１ｂ内に搬入し、その第２ロードロック室６１ｂの開閉扉６３ｂを閉じてその内部を真空状態にした。第２ロードロック室６１ｂが真空状態になったことを確認した上で、ゲートバルブ９ｂを開いて、シリコン基板２を第２気相成長室６ｂに搬入し、ゲートバルブ９ｂを閉じて第２気相成長室６ｂを外部に対して遮断した。その上で、キャリアガスとしての水素を第２気相成長室６ｂ内に導入してその室内を水素雰囲気下とすると共に、室内圧力を５００Torr、室内温度を１２００℃とし、キャリアガス（本実施例ではＨ2）によりガス化されたガリウム源としてのＴＭＧ（トリメチルガリウム）と窒素源としてのアンモニアガスとを第２気相成長室６ｂ内に供給した。これにより、シリコン基板２における燐化ホウ素薄膜上には、ＧａＮ薄膜（ＧａＮ結晶（ヘキサゴナルタイプの結晶））が成長した。このとき、ＧａＮ薄膜と燐化ホウ素薄膜との界面から転位が発生したが、そのＧａＮ薄膜内の転位密度は、１ｃｍ2当たり１０5個であった。
比較例
これに対して、比較例として、第１ロードロック室６１ａから第２ロードロック室６１ｂにシリコン基板２を搬送するに際して、グローブボックス５５内の不活性雰囲気ではなく、大気下を通したところ、ＧａＮ薄膜と燐化ホウ素薄膜との界面から転位が発生し、そのＧａＮ薄膜内の転位密度は、１ｃｍ2当たり１０8個であった。勿論この比較例における他の条件は、実施例１の条件に等しい。
これにより、転位欠陥発生防止の観点から、第１有機金属気相成長装置５６ａから第２有機金属気相成長装置５６ｂにシリコン基板２を搬送するに際して、不活性雰囲気（酸化抑制雰囲気）を存在させることが有効であることが判明した。
実施例２
第２実施形態に基づく手順に従い、第１気相成長室６ａにおいて、２インチ径（１１１）方位のシリコン基板２に格子定数の比較的近いＡｌＰ結晶をＴＭＡ（トリメチルアルミニウム）とＴＢＰ（ターシャリーブチルホスフィン）を原料として、シリコン基板２の基板温度１０００℃、４００Torrの水素雰囲気下で、３０分間、結晶成長させた。しかる後、第１気相成長室６ａを室温まで冷却し、そのシリコン基板２を第１気相成長室６ａから第２気相成長室６ｂへグローブボックス５５の収納室３４（Ｎ2導入状態）を通して搬送した。第２気相成長室６ｂでは、温度５５０℃、３００Torrの水素雰囲気下で、ＴＭＩｎ（トリメチルインジウム）と、電気プラズマで一部活性化してあるアンモニアガスとを原料として、結晶成長を行い、第２薄膜層として、ＩｎＮ結晶を１時間成長させた。この結果、ＡｌＰ薄膜層（第１薄膜層）、ＩｎＮ薄膜層（第２薄膜層）がシリコン基板２上に積層された化合物半導体を得ることになったが、製造工程において、第１薄膜層であるＡｌＰ薄膜層が積層されたシリコン基板２が、Ｎ2導入状態にあるグローブボックス５５の収納室３４を通って第２気相成長室６ｂに搬送され、搬送に際して、燐化ホウ素薄膜層の酸化が抑制されたことに基づき、薄膜内の転位密度は、１ｃｍ2当たり１０5となり、前記実施例１同様、良好な結果を示した。
また、別々の気相成長室で結晶成長させる場合には、アルミニウムの酸素溶解度が高く必ず表面に酸素が吸着し、比較的低温で成長するＩｎＮとの濡れが悪く、しかも格子定数が大幅に異なり、単結晶を得ることはほとんど不可能であったが、グローブボックス５５の収納室３４で、搬送に際して、不活性雰囲気（酸化抑制雰囲気）を通すことにより、部分的ではあるが、単結晶領域を得ることが可能になった。
実施例３
第２実施形態に基づく手順に従い、第１気相成長室６ａにおいて、シリコン基板２の基板温度７５０℃、水素雰囲気下で、ＴＥＢ（トリエチルボロン）とＴＢＰ（ターシャリーブチルホスフィン）をガス原料として、２インチ径のシリコン（１００）基板に燐化ホウ素結晶を成長させた。この成長は約１時間行い、これにより厚み３ミクロンの燐化ホウ素薄膜を得た。しかる後、第１気相成長室６ａを室温まで冷却し、そのシリコン基板２を第１気相成長室６ａから第２気相成長室６ｂへグローブボックス５５の収納室３４（Ｎ2導入状態）を通して搬送した。第２気相成長室６ｂでは、温度５００℃、５００Torrの水素雰囲気下で、窒素源としてのアンモニアガスと、インジウム源としてのＴＭＩｎ（トリメチルインジウム）とを原料として、結晶成長を行い、第２薄膜層として、ＩｎＮ結晶を成長させた。この結果、燐化ホウ素薄膜層（第１薄膜層）、ＩｎＮ薄膜層（第２薄膜層）がシリコン基板２上に積層された化合物半導体を得ることになったが、製造工程において、第１薄膜層である燐化ホウ素薄膜層が積層されたシリコン基板２が、Ｎ2導入状態にあるグローブボックス５５の収納室３４を通って第２気相成長室６ｂに搬送され、搬送に際して、燐化ホウ素薄膜層の酸化が抑制されたことに基づき、薄膜内の転位密度は、１ｃｍ2当たり１０5となり、良好な結果を示した。
また、燐化ホウ素結晶と窒化インジウムとは、立方晶の場合、格子定数で７％程度異なり単結晶化が困難であったが、界面の酸化を極力防ぎ、５ｍｍ角程度ではあるが、単結晶化領域が存在していた。単結晶化を阻害する要因としてはいくつかの理由が考えられるが、燐化化合物の酸素吸着が要因の一つであることは明らかである。また、この結晶は、ＧａＡｓ結晶の代わりとして期待され、電子デバイス、発光デバイスへの応用が期待される。
実施例４
第２実施形態に基づく手順に従い、第１気相成長室６ａにおいて、シリコン基板２の基板温度７５０℃、水素雰囲気下で、ＴＥＢ（トリエチルボロン）とＴＢＰ（ターシャリーブチルホスフィン）をガス原料として、直径２インチ方位（１００）面のシリコン基板２に燐化ホウ素結晶を成長させた。この成長は約１時間行い、これにより厚み３ミクロンの燐化ホウ素薄膜を得た。しかる後、第１気相成長室６ａを室温まで冷却し、そのシリコン基板２を第１気相成長室６ａから第２気相成長室６ｂへグローブボックス５５の収納室３４（Ｎ2導入状態）を通して搬送した。第２気相成長室６ｂでは、温度９００℃の下で、窒素源としてのアンモニアガスと、アルミニウム源としてのＴＭＡ（トリメチルアルミニウム）とを原料として、ＡｌＮの結晶成長させた。この結果、燐化ホウ素薄膜層（第１薄膜層）、ＡｌＮ薄膜層（第２薄膜層）がシリコン基板２上に積層された化合物半導体を得ることになったが、製造工程において、第１薄膜層である燐化ホウ素薄膜層が積層されたシリコン基板２が、Ｎ2導入状態にあるグローブボックス５５の収納室３４を通って第２気相成長室６ｂに搬送され、搬送に際して、燐化ホウ素薄膜層の酸化が抑制されたことに基づき、薄膜内の転位密度は、１ｃｍ2当たり１０5となり、良好な結果を示した。
また、通常、方位（１００）面のシリコン基板２上には直接ＡｌＮ結晶は成長しにくく、燐化ホウ素結晶を中間層として成長を試みた。燐化ホウ素結晶が酸化している場合には、多結晶化が現れたが、燐化ホウ素結晶をグローブボックス５５の収納室３４内（Ｎ2導入状態）を通って搬送した場合には、その燐化ホウ素結晶上に立方晶のＡｌＮが成長した。ＡｌＮ結晶は絶縁性の結晶であり、同一気相成長室において、ＧａＮ結晶を成長させ高周波数領域のデバイスに応用される。また、紫外線レーザや発光デバイスへの応用も言うまでもない。
以上実施形態について説明したが本発明にあっては、次のような態様を包含する。
（１）結晶基板として、シリコン基板２以外の基板、例えばＧａＡｓ、ＩｎＰ、サファイア基板等を用いること。
（２）本発明を、気相成長部（有機金属気相成長装置）が２台に限らず３台以上の場合に対しても適用して、各薄膜層の界面となる面の酸化を抑制すること。
（３）第２薄膜層である窒素系薄膜層として、窒化ガリウム（ＧａＮ）薄膜層に換えて、窒化インジウム、窒化アルミニウム、又はＩｎＧａＮ，ＡｌＧａＮ等の混晶を生成すること。
（４）第２薄膜層として、砒化化合物からなるものを生成すること。
（５）実施形態に係る製造方法においては、有機金属を原料に用いる有機金属気相エピタキシャル成長法（Metal Organic Vapor Phase Epitaxy:MOVPE又はMetal Organic Chemical Vapor Deposition:MOCVD）を用いることを前提としたが、ジボラン（Ｂ2Ｈ6）、ホスフィン（ＰＨ3）等のハイドライド（水素化物）又はＰＣｌ3，ＢＣｌ3等のクロライド（塩化物）の化学輸送反応を利用した気相エピタキシャル成長法を用いることを前提としてもよいこと。
尚、本発明の目的は、明記されたものに限らず、実質的に好ましい或いは利点として載されたものに対応したものを提供することをも含むものである。
第１実施形態に係る製造装置を平面的に説明する説明図。 第１実施形態に係る製造装置を側方から説明する説明図。 第１実施形態に係る製造装置の工程を説明する工程図。 第２実施形態に係る製造装置を平面的に説明する説明図。 第２実施形態に係る製造装置の工程を説明する工程図。
符号の説明
１ 製造装置
２ シリコン基板
６ａ 第１気相成長室
６ｂ 第２気相成長室
１６ａ 排気口（排気系）
１６ｂ 排気口（排気系）
３０ａ 排気ライン（排気系）
３０ｂ 排気ライン（排気系）
３４ 搬送室
３５ 搬送空間
４６ 不活性ガス導入口
４７ 排気口
４８ 不活性ガス導入ライン
５１ 排気ライン
５３ 真空ポンプ
５４ 検査装置
５５ グローブボックス
６１ａ 第１ロードロック室
６１ｂ 第２ロードロック室
６７ａ 排気ライン（排気系）
６７ｂ 排気ライン（排気系）


Claims (16)

  1. 異種系ガスを用いて、結晶基板上に複数の薄膜層を積層させる化合物半導体の製造方法において、
    前記結晶基板上に前記各薄膜層を、該各薄膜層に応じた複数の気相成長室内で、順次、結晶成長させると共に、
    前記各気相成長室から次の気相成長室に前記結晶基板を搬送させるに際して、該結晶基板の搬送空間を、酸化を抑制する酸化抑制雰囲気とする、
    ことを特徴とする化合物半導体の製造方法。
  2. 請求項１において、
    前記酸化抑制雰囲気が、不活性ガスが作り出す不活性雰囲気である、
    ことを特徴とする化合物半導体の製造方法。
  3. 請求項２において、
    前記不活性雰囲気が、窒素ガスにより形成されている、
    ことを特徴とする化合物半導体の製造方法。
  4. 請求項１において、
    前記酸化抑制雰囲気が、真空状態である、
    ことを特徴とする化合物半導体の製造方法。
  5. 請求項１において、
    前記気相成長室として、工程順に、第１気相成長室、第２気相成長室を備え、
    前記第１気相成長室において、燐系薄膜層を結晶成長させ、
    前記第２気相成長室において、窒素系薄膜層を結晶成長させる、
    ことを特徴とする化合物半導体の製造方法。
  6. 請求項５において、
    前記第１気相成長室に、燐系薄膜層を結晶成長させるべく、燐系原料としてホスフィンを供給し、
    前記第２気相成長室に、窒素系薄膜層を結晶成長させるべく、窒素系原料としてヒドラジン系原料又はアンモニアガスを供給する、
    ことを特徴とする化合物半導体の製造方法。
  7. 請求項５において、
    前記燐系薄膜として、燐化化合物結晶としての燐化ホウ素薄膜層を形成し、
    前記窒素系薄膜として、窒素化合物としての窒化ガリウム薄膜層を形成する、
    ことを特徴とする化合物半導体の製造方法。
  8. 請求項１において、
    前記各気相成長室から次の気相成長室に前記結晶基板を搬送させるまでの間において、最外層の薄膜層の結晶状態を検査して、その検査結果に基づき製造続行の可否を判断する、
    ことを特徴とする化合物半導体の製造方法。
  9. 請求項１〜８のいずれかにおいて、
    前記結晶基板として、シリコン基板を用いる、
    ことを特徴とする化合物半導体の製造方法。
  10. 異種系ガスを用いて、結晶基板上に複数の薄膜層を積層させる化合物半導体の製造方法において、
    前記結晶基板上に前記各薄膜層を、該各薄膜層に応じた複数の気相成長室内で、順次、結晶成長させ、
    前記各気相成長室の排気に際して、個々独立した排気系を用いる、
    ことを特徴とする化合物半導体の製造方法。
  11. 結晶基板上に複数の薄膜層が積層されてなる化合物半導体を製造する化合物半導体の製造装置において、
    前記結晶基板上に前記各薄膜層をそれぞれ個別に結晶成長させる複数の気相成長室と、
    前記各気相成長室間を、前記結晶基板を搬送するための搬送空間を確保するようにしつつ連絡する搬送室と、を備え、
    前記搬送室が、少なくとも前記結晶基板の搬送時に、酸化抑制雰囲気状態となるように設定されている、
    ことを特徴とする化合物半導体の製造装置。
  12. 請求項１１において、
    前記搬送室が、前記各気相成長室間に介在されるように設けられ、
    前記搬送室が、前記各気相成長室のロードロック室をも兼ねるように設定されている、
    ことを特徴とする化合物半導体の製造装置。
  13. 請求項１１において、
    前記各気相成長室にロードロック室が隣接した状態でそれぞれ設けられ、
    前記搬送室が、グローブボックスの内部空間により形成され、
    前記グローブボックスが、前記各気相成長室のロードロック室を包み込んでいる、
    ことを特徴とする化合物半導体の製造装置。
  14. 請求項１１において、
    前記複数の気相成長室が、第１気相成長室と、該第１気相成長室よりも後工程において結晶成長させるための第２気相成長室とを備え、
    前記第１気相成長室が、燐系薄膜層を結晶成長させるように設定され、
    前記第２気相成長室が、窒素系薄膜層を結晶成長させるように設定されている、
    ことを特徴とする化合物半導体の製造装置。
  15. 請求項１４において、
    前記燐系薄膜が、燐化化合物結晶としての燐化ホウ素薄膜層であり、
    前記窒素系薄膜が、窒素化合物としての窒化ガリウム薄膜層である、
    ことを特徴とする化合物半導体の製造装置。
  16. 請求項１１〜１５のいずれかにおいて、
    前記結晶基板が、シリコン基板である、
    ことを特徴とする化合物半導体の製造装置。


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