JP2007258288A - 電解コンデンサ用電極箔の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】エッチング処理を2段階で行う電解コンデンサ用電極箔の製造方法において、
エッチングピットを発生させる第1のエッチング工程と、孔径拡大を行う第2のエッチング工程で行う際、前段に対する次段の液温度の上昇分を5〜25℃、電流密度の上昇分を8.3〜30.0mA/cm2の範囲に維持してエッチングを行うことを特徴とし、
第2のエッチング工程の第1段が、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸、シュウ酸の少なくとも1種を含み、濃度が0.10〜0.60mol/Lの範囲のエッチング液中で、液温70〜75℃、電流密度15〜25mA/cm2でエッチングを行う。
【選択図】 なし
Description
エッチングによるアルミニウム箔の表面積拡大は、アルミニウム資源の有効利用や製品の更なる小形化を進めるために必要であり、その要求がますます大きくなっている。
電気化学的エッチングは、反応を電気によって制御し易いという利点から、エッチング箔の生産において現在、主として行われている方法で、中高圧エッチングの場合、前処理、エッチングピット形成の2工程に大別される(例えば特許文献1〜3、非特許文献1参照)。
このうち、エッチングピット形成工程においては、より効率的にピットを形成することを目的として複数段に分割する方法も提案されている。
エッチング処理は、酸性のエッチング液中にて、電気印加による電解エッチングと化学エッチングが並行して進行し、多数のピットを発生させることを目的とする第1のエッチング工程と、同工程で発生したピットを所定の大きさに広げることを目的とする第2のエッチング工程に分けられている。
そのため、第2のエッチング工程において、効率良く孔径拡大を図るとともに、表面溶解を抑制する方法が要求されていた。
主としてエッチングピットを発生させる第1のエッチング工程と、主として孔径拡大を行う第2のエッチング工程とからなり、第2のエッチング工程が、複数段からなるとともに、順次液温と電流が高く設定されており、前段に対する次段の液温の上昇分を5〜25℃、電流密度の上昇分を8.3〜30.0mA/cm2の範囲に維持して、エッチングを行うことを特徴とする電解コンデンサ用電極箔の製造方法である。
上記エッチング箔試料を60℃の0.75mol/L硝酸アルミニウム水溶液で1分間洗浄した後、50g/Lのホウ酸水溶液で573Vの化成処理を行い、静電容量、およびエッチング後の仕上がり厚さを測定した。
ここで、エッチング箔の仕上がり厚さは、マイクロメータを用いて測定した。
以下、実施例1〜47、比較例1〜18について、エッチング条件と、化成処理を行った後の静電容量、およびエッチング後の仕上がり厚さの測定結果を示す。
<第1段エッチング条件>
エッチング液:0.35mol/L塩酸水溶液、液温:70℃、電流密度20.0mA/cm2、電気量15C/cm2
<第2段エッチング条件>
エッチング液:0.35mol/L塩酸水溶液、液温:75〜95℃、電流密度28.3〜53.3mA/cm2、電気量15C/cm2
上記条件にて、エッチングを行い、エッチング箔試料を作製し、化成処理後の静電容量、およびエッチング後の仕上がり厚さを測定した。その結果を表1に示す。
<第1段エッチング条件>
エッチング液:0.35mol/L塩酸水溶液、液温:75℃、電流密度20.0mA/cm2、電気量15C/cm2
<第2段エッチング条件>
エッチング液:0.35mol/L塩酸水溶液、液温:80〜95℃、電流密度28.3〜53.3mA/cm2、電気量15C/cm2
上記条件にて、エッチングを行い、エッチング箔試料を作製し、化成処理後の静電容量、およびエッチング後の仕上がり厚さを測定した。その結果を表2に示す。
<第1段エッチング条件>
エッチング液:0.05〜0.75mol/L塩酸水溶液、液温:70℃、電流密度15.0〜25.0mA/cm2、電気量10C/cm2
<第2段エッチング条件>
エッチング液:0.05〜0.75mol/L塩酸水溶液、液温:75℃(比較例4:73℃)、電流密度25.0〜35.0mA/cm2、電気量10C/cm2
<第3段エッチング条件>
エッチング液:0.05〜0.75mol/L塩酸水溶液、液温:80℃(比較例4:76℃)、電流密度35.0〜45.0mA/cm2、電気量10C/cm2
<第1〜第3段エッチング工程>
液温上昇分ΔT=3℃または5℃
上記条件にて、エッチングを行い、エッチング箔試料を作製し、化成処理後の静電容量、およびエッチング後の仕上がり厚さを測定した。その結果を表3に示す。
<第1段エッチング条件>
エッチング液:0.05〜0.75mol/L塩酸水溶液、液温:75℃、電流密度15.0〜25.0mA/cm2、電気量10C/cm2
<第2段エッチング条件>
エッチング液:0.05〜0.75mol/L塩酸水溶液、液温:80℃または78℃、電流密度25.0〜35.0mA/cm2、電気量10C/cm2
<第3段エッチング条件>
エッチング液:0.05〜0.75mol/L塩酸水溶液、液温:85℃または81℃、電流密度35.0〜45.0mA/cm2、電気量10C/cm2
<第1〜3段エッチング>
液温上昇分ΔT=3℃または5℃
上記条件にて、エッチングを行い、エッチング箔試料を作製し、化成処理後の静電容量、およびエッチング後の仕上がり厚さを測定した。その結果を表4に示す。
<第1段エッチング条件>
エッチング液:0.10〜0.60mol/L塩酸水溶液、液温:75℃、電流密度20.0mA/cm2、電気量10C/cm2
<第2段エッチング条件>
エッチング液:0.10〜0.60mol/L塩酸水溶液、液温:80℃、電流密度27.7mA/cm2、電気量10C/cm2
<第3段エッチング条件>
エッチング液:0.10〜0.60mol/L塩酸水溶液、液温:85℃、電流密度35.4mA/cm2、電気量10C/cm2
<第1〜3段エッチング>
電流密度上昇分ΔCD=7.7℃
上記条件にて、エッチングを行い、エッチング箔試料を作製し、化成処理後の静電容量、およびエッチング後の仕上がり厚さを測定した。その結果を表5に示す。
<第1段エッチング条件>
エッチング液:0.35mol/L塩酸水溶液、
液温:65℃または80℃(70〜75℃を外れる条件)、
電流密度15.0〜25.0mA/cm2、電気量10C/cm2
<第2段エッチング条件>
エッチング液:0.35mol/L塩酸水溶液、液温:70℃または85℃、電流密度25.0〜35.0mA/cm2、電気量10C/cm2
<第3段エッチング条件>
エッチング液:0.35mol/L塩酸水溶液、液温:75℃または90℃、電流密度35.0〜45.0mA/cm2、電気量10C/cm2
<第1〜3段エッチング>
電流密度上昇分ΔCD=10.0mA/cm2
上記条件にて、エッチングを行い、エッチング箔試料を作製し、化成処理後の静電容量、およびエッチング後の仕上がり厚さを測定した。その結果を表6に示す。
<第1段エッチング条件>
エッチング液:0.35mol/L塩酸水溶液、液温:70℃または75℃、
電流密度10.0mA/cm2または30.0mA/cm2、電気量10C/cm2
<第2段エッチング条件>
エッチング液:0.35mol/L塩酸水溶液、液温:75℃または80℃、
電流密度:20.0mA/cm2または40.0mA/cm2、電気量10C/cm2
<第3段エッチング条件>
エッチング液:0.35mol/L塩酸水溶液、液温:80℃または85℃、電流密度:30.0mA/cm2または50.0mA/cm2、電気量10C/cm2
<第1〜3段エッチング工程>
電流密度上昇分ΔCD=10.0mA/cm2、液温上昇分ΔT=5℃
上記条件にて、エッチングを行い、エッチング箔試料を作製し、化成処理後の静電容量、およびエッチング後の仕上がり厚さを測定した。その結果を表7に示す。
従来例として、第1段〜最終段のエッチング工程を通じて、電流密度30.0mA/cm2、総電気量30C/cm2、液温80℃とした以外は、実施例1と同様にして、エッチング箔試料を作製し、化成処理後の静電容量、およびエッチング後の仕上がり厚さを測定した。その結果も併せて表1〜7に示す。
・表1、実施例1〜9、第1〜2段エッチング(第1段エッチング液温:70℃)
・表2、実施例10〜17、第1〜2段エッチング工程まで(第1段エッチング液温:75℃)
第1段に対する第2段の液温の上昇分を5〜25℃、電流密度の上昇分を8.3〜33.3mA/cm2の範囲に維持し、第1段エッチングを、液温70〜75℃、電流密度20.0mA/cm2で行い、第2段エッチングの電流密度を50.0mA/cm2以下としたものは、エッチング後の仕上がり厚さの減少が抑えられ、化成後の静電容量も増大する効果が得られている(実施例1〜9、10〜17)。
しかしながら、第2段エッチングの電流密度が50mA/cm2を超えると、上記の効果が見られなかった(比較例1〜3)。
また、液温上昇分ΔTが25℃を上回ると、沸点近くになるため、液中で箔があおりを受けるので、好ましくない。
・表3、実施例18〜32、第1〜3段エッチング(第1段エッチング液温:70℃)
・表4、実施例33〜47、第1〜3段エッチング工程まで(第1段エッチング液温:75℃)
・表5、比較例6〜8、第1〜3段エッチング工程まで(第1段エッチング液温:75℃)
第1段に対する第2段、および第2段に対する第3段の液温の上昇分を5℃、電流密度の上昇分を10.0mA/cm2に維持し、第1〜3段エッチングを、濃度0.10〜0.60mol/L塩酸水溶液にて行い、第1段エッチングを、液温70〜75℃、電流密度15.0〜25.0mA/cm2の範囲で行い、第3段エッチングの電流密度を35.0〜45.0mA/cm2としたものは、エッチング後の仕上がり厚さの減少が抑えられ、化成後の静電容量も増大する効果が得られている(実施例21〜29、36〜44)。
しかしながら、第1〜3段エッチングを、濃度0.05mol/L塩酸水溶液で行った場合には、静電容量が増加せず(実施例18〜20、33〜35)、濃度0.75mol/L塩酸水溶液で行った場合には、静電容量が増加せず、エッチング後の仕上がり厚さが減少した(実施例30〜32、45〜47)。
また、液温上昇分ΔTが3℃になると、化成後の静電容量増大効果が得られないので不適である(比較例4、5)。
・表3、実施例24〜26、第1〜3段エッチング(第1段エッチング液温:70℃)
・表4、実施例39〜41、第1〜3段エッチング(第1段エッチング液温:75℃)
・表6、比較例9〜14、第1〜3段エッチング(第1段エッチング液温:65℃または85℃)
第1段に対する第2段、および第2段に対する第3段の液温の上昇分を5℃、電流密度の上昇分を10.0mA/cm2に維持し、第1〜3段エッチングを、濃度0.35mol/L塩酸水溶液にて行い、第1段エッチングを、液温70〜75℃、電流密度15.0〜25.0mA/cm2の範囲で行い、第3段エッチングの電流密度を35.0〜45.0mA/cm2としたものは、エッチング後の仕上がり厚さの減少が抑えられ、化成後の静電容量も増大する効果が得られている(実施例24〜26、39〜41)。
しかしながら、第1段エッチングを、液温65℃で行った場合には、静電容量が増加せず(比較例9〜11)、80℃で行った場合には、エッチング後の仕上がり厚さが減少した(比較例12〜14)。
・表3、実施例24〜26、第3段エッチング工程まで(第1段エッチング液温:70℃)
・表4、実施例39〜41、第3段エッチング工程まで(第1段エッチング液温:75℃)
・表7、比較例15〜18、第3段エッチング工程まで(第1段エッチング液温:70℃または75℃)
第1段に対する第2段の液温、および第2段に対する第3段の上昇分を5℃、電流密度の上昇分を10.0mA/cm2に維持し、第1〜3段エッチングを、濃度0.35mol/L塩酸水溶液にて行い、第1段エッチングを、液温70〜75℃、電流密度15.0〜25.0mA/cm2の範囲で行い、第3段エッチングの電流密度を35.0〜45.0mA/cm2としたものは、エッチング後の仕上がり厚さの減少が抑えられ、化成後の静電容量も増大する効果が得られている(実施例24〜26、39〜41)。
しかしながら、第1段エッチングを、電流密度10.0mA/cm2または30.0mA/cm2で行った場合には、静電容量が増加せず、エッチング後の仕上がり厚さが減少した(比較例15〜18)。
Claims (3)
- エッチング処理を2段階に分けて行う電解コンデンサ用電極箔の製造方法において、
主としてエッチングピットを発生させる第1のエッチング工程と、主として孔径拡大を行う第2のエッチング工程とからなり、第2のエッチング工程が、複数段からなるとともに、順次液温と電流が高く設定されており、前段に対する次段の液温の上昇分を5〜25℃、電流密度の上昇分を8.3〜30.0mA/cm2の範囲に維持して、エッチングを行うことを特徴とする電解コンデンサ用電極箔の製造方法。 - 第2のエッチング工程の第1段が、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸、シュウ酸の少なくとも1種を含み、濃度が0.10〜0.60mol/Lの範囲のエッチング液で、液温70〜75℃、電流密度15〜25mA/cm2で行うことを特徴とする請求項1に記載の電解コンデンサ用電極箔の製造方法。
- 第2のエッチング工程の最終段エッチング工程の電流密度が50.0mA/cm2以下であることを特徴とする請求項1に記載の電解コンデンサ用電極箔の製造方法。
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JP2008192647A (ja) * | 2007-01-31 | 2008-08-21 | Nichicon Corp | 電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法 |
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