JP2007248277A

JP2007248277A - 温度計の低温度校正装置

Info

Publication number: JP2007248277A
Application number: JP2006072460A
Authority: JP
Inventors: Susumu Nakano; 享中野; Osamu Tamura; 收田村; Hirohisa Sakurai; 弘久櫻井
Original assignee: National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Current assignee: National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Priority date: 2006-03-16
Filing date: 2006-03-16
Publication date: 2007-09-27
Anticipated expiration: 2026-03-16
Also published as: JP4714850B2

Abstract

【課題】本発明は、ロングステム型白金抵抗温度計をアルゴンの三重点温度で産業界が求めている１０ｍＫ（１０ミリケルビン）以内の合成標準不確かさで効率的に校正する装置を提供することを目的とする。
【解決手段】本発明の温度計の低温度校正装置は、断熱容器内の空間に、基準温度計及び被校正温度計を収納する収納部を備えた比較校正ブロックを保持し、該比較校正ブロックが浸漬するように冷却用の液体窒素及び液体酸素の混合液体を供給し、該混合液体を撹拌する撹拌器を設けることを特徴としている。
【選択図】図１

Description

本発明は、低温度を測定する温度計を校正する装置、特にアルゴン三重点温度で温度計の校正を行うことができる低温度校正装置に関する。

国際温度目盛（現在の温度標準である国際温度目盛は１９９０年に定められた１９９０年国際温度目盛である。）の条件をみたす白金抵抗温度計を０ ℃以下の低温度領域で国際温度目盛が定める方法で校正する場合には、国際温度目盛の温度定点（以下では単に「定点」と記載する場合もある。）である、水の三重点(０．０１ ℃)、水銀の三重点(−３８．８３４４℃)、アルゴンの三重点（−１８９．３４４２℃）などを実現してそれらの実現温度で温度計の抵抗値、すなわち校正値を求める。そして、これら温度定点間の任意温度については、これら温度定点での校正値から国際温度目盛が定める方法で補間することにより校正することができる。

しかし、先端に温度センサーを有し、全長が数十ｃｍの長いシースを持った白金抵抗温度計（以下、「ロングステム型白金抵抗温度計」という。）に対して温度定点を実現して校正を行う方法（図７参照。）は、定点実現装置の操作が複雑であるとともに、複数の温度計を同時に校正することに適しておらず、校正サービスを行う上では非効率的である。
校正サービスを効率的に行うためには、上記国際温度目盛の条件をみたし国際温度目盛が定める方法に従い校正されている温度計（以下、「基準温度計」という。）と校正対象となる複数の温度計（以下、「被校正温度計」という。）を定点温度近傍の一定の温度に保持した温槽に一緒に浸漬して比較することで温度定点での校正値を算出する方法（以下、「比較校正」という。）がある（図８参照。）。

従来は、アルコールやシリコンオイルなどの冷却液を使った温槽により水銀の三重点(−３８．８３４４℃)までの比較校正が可能であったが、より低温では冷却液の粘性の増加や固化が起こるために使用できる温度の下限が制限されてしまう。このため、現在市販されている冷却液を用いた比較校正装置ではアルゴンの三重点温度（−１８９．３４４２ ℃）までの比較校正が不可能である。
液化ガスを寒剤とした温槽を使うとより低い温度での比較校正を行えるが、例えば液化酸素や液化窒素を用いた大気開放型の温槽では、酸素の沸点(−１８２．９５３℃)、窒素の沸点(−１９７．７９８℃)など、使用する寒剤の性質によって決まる温度だけに校正温度が限定されてしまい、アルゴンの三重点温度（−１８９．３４４２℃）での校正が出来ない。また、液化ガスの圧力を変化させることにより温度を変化させる装置も他の目的のために考案されているが、温度を上昇させるためには液化ガスを高圧にすることから装置の構成・操作が複雑であるとともに、安全性の面からも課題がある。従って、アルゴンの三重点温度（−１８９．３４４２℃）での校正サービスを効率的に行うために、操作や安全対策がより簡単な方法の考案が強く望まれている。

特許第３４６５４０２号公報特開２００４−３１７１９３号公報特許第２９９０２７６号公報 P. Bloembergen, G. Bonnier and H. Ronsin, "An International Intercomparison of Argon Triple Point Calibration Facilities, Accommodating Long-stem Thermometers" Metrologia 27 (1990) pp.101-106. G. Furukawa, "Argon triple point apparatus with multiple thermometer wells" in Temperature: Its Measurement and Control in Science and Industry, Vol. 6, Part 1, American Institute of Physics, (1992) pp. 265-299. S. L. Pond, "Argon Triple-Point Apparatus for SPRT Calibration", in Temperature: Its Measurement and Control in Science and Industry, Vol. 7, Part 1, American Institute of Physics, (2002) pp. 203-208.

ロングステム型白金抵抗温度計をアルゴンの三重点温度で校正する方法として、アルゴンの三重点を実現して校正を行う従来の方法は、装置の操作が複雑であるとともに、複数の温度計を同時に校正するのに適しておらず、校正サービスを行うためには非効率的であった。
また、従来のアルコールやシリコンオイルなどの冷却液を使った温槽による比較校正では、水銀の三重点(−３８．８３４４℃)までの校正が可能であったが、より低温では冷却液の粘性の増加や固化が起こるために使用できる温度の下限が制限されてしまい、アルゴンの三重点温度（−１８９．３４４２ ℃）までの比較校正が不可能であった。
さらに、従来の液化ガスを寒剤とした温槽による比較校正では、酸素の沸点(−１８２．９５３℃)、窒素の沸点(−１９７．７９８℃)など、使用する寒剤の性質によって決まる温度だけに校正温度が限定されてしまい、アルゴンの三重点温度（−１８９．３４４２℃）での校正が出来なかった。

本発明は上記従来技術の有する問題点を解決するためになされたもので、ロングステム型白金抵抗温度計をアルゴンの三重点温度で産業界が求めている１０ｍＫ（１０ミリケルビン）以内の合成標準不確かさで効率的に校正する装置を提供することを目的とする。
なお、本明細書において、「合成標準不確かさ」とは、測定結果がどれくらい信頼出来るかを特徴づける指標であり、機器の精度、分解能、または識別限界、測定結果のばらつき、測定方法に付随する系統誤差などを、国際度量衡局（ＢＩＰＭ）、国際電気標準会議（ＩＥＣ）、国際臨床科学連合（ＩＦＣＣ）、国際標準化機構（ＩＳＯ）、国際純正及び応用化学連合（ＩＵＰＡＣ）、国際純粋応用物理学連合（ＩＵＰＡＰ）、及び、国際法定計量機関（ＯＩＭＬ）により編集された国際文書（ＧｕｉｄｅｔｏｔｈｅＥｘｐｒｅｓｓｉｏｎｏｆＵｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｉｎＭｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ）に従って数値化することで評価したものである。

本発明は、上記目的を達成するためなされたものであって、液体酸素 (−１８２．９５３℃)と液体窒素 (−１９５．７９８℃)を混合することにより、アルゴンの三重点温度（−１８９．３４４２℃）を生成するとともに、基準温度計及び被校正温度計を収納した比較校正ブロックを前記混合液体中に浸漬し、該混合液体を撹拌させることを基本的技術思想とするものであり、基準温度計及び被校正温度計の温度の均一・安定を図るものである。

（１）本発明の温度計の低温度校正装置は、断熱容器内の空間に、基準温度計及び被校正温度計を収納する収納部を備えた比較校正ブロックを保持し、該比較校正ブロックが浸漬するように冷却用の液体窒素及び液体酸素の混合液体を供給し、該混合液体を撹拌する撹拌器を設けることを特徴としている。
（２）また、本発明の温度計の低温度校正装置は、上記（１）において、基準温度計及び被校正温度計を断熱容器の上方から比較校正ブロックの収納部に収納可能に形成することを特徴としている。
（３）また、本発明の温度計の低温度校正装置は、上記（２）において、比較校正ブロックを、その鉛直方向位置が調整可能なように吊下げ支持することを特徴としている。
（４）また、本発明の温度計の低温度校正装置は、上記（２）又は（３）において、断熱容器の上部を覆うようにカバーを設け、カバー内に窒素ガスをフローさせるようにすることを特徴としている。

本発明は、以下のような優れた効果を奏する。
１．装置の構成がシンプルであり、従来の定点実現装置にくらべ操作が容易である。
２．一度の操作で複数の温度計を同時に校正でき、また、温度計の交換も容易なので校正作業が効率的である。また、校正する際の温度均一性・安定度も良く、産業界が求めている１０ｍＫ以内の合成標準不確かさで校正することが可能である。
３．液体窒素と液体酸素の混合比を調節することにより、窒素の沸点(−１９５．７９８ ℃)から酸素の沸点(−１８２．９５３℃)までの任意の温度でも校正することができる。このため、熱電対温度計や国際温度目盛の条件を満たさない抵抗温度計など、定点温度だけでの校正では定点間の温度の補間を行えない温度計についても、その温度範囲での校正に対応出来る。

本発明に係る温度計の低温度校正装置の最良の形態を実施例に基づいて図面を参照して以下に説明する。

図１は、本発明の実施の形態に係る温度計の低温度校正装置を説明するための装置概略を示す正面断面図である。
本発明に係る温度計の低温度校正装置は、主として、断熱容器１、断熱容器１内の空間に保持され基準温度計５及び被校正温度計６を収納する収納部１１を備えた比較校正ブロック４、比較校正ブロック４を浸漬するように断熱容器１内の空間に供給された冷却用の液体窒素及び液体酸素の混合液体２及び混合液体２を撹拌する撹拌器７から構成されている。

図１に示すように、被校正温度計６と基準温度計５の温度の均一化を図るために、混合液体２の中に比較校正ブロック４を入れ、被校正温度計６と基準温度計５をその比較校正ブロック４の上方から挿入し、収納する。

断熱容器１は、断熱機能を有するとともに内部に収納する混合液体２を漏らさないように形成されるもので、一定程度の剛性を有する。
断熱容器１の天井部材１２には、基準温度計５及び被校正温度計６を断熱容器１の外から比較校正ブロック４の収納部１１に挿入するための開口１３が設けられている。
比較校正ブロック４は、基準温度計５及び被校正温度計６を収納する収納部１１を上向きに開放するようにして断熱容器１上部から固定具３により吊下げられている。
固定具３は、断熱容器１外の室温から混合液体２への熱流入を低減するためにステンレススチールやナイロンなどの熱伝導率の小さい材質のもので作られている。また、固定具３は、例えば、ネジが穿設された棒状部材からなり、該棒状部材の上部を断熱容器１の天井部材１２から突出させ、ナット部材１０を介して天井部材１２で支持するようになっている。
ナット部材１０を調節することにより、比較校正ブロック４の鉛直方向の位置を調節することが可能であり、校正に使用する基準温度計５及び被校正温度計６の長さの変化に対応することができる。

アルゴンの三重点温度を実現するために断熱容器１に液体窒素と液体酸素を供給し、混合する。
混合された混合液体２を攪拌するため、撹拌器７を断熱容器１内の空間に設け、断熱容器１の天井部材１２に設けた駆動モータ１５により駆動するように形成する。酸素の蒸発による空気中の酸素濃度の上昇による発火事故を防ぐために、断熱容器１の上部にカバー８を被せ、カバー８内に窒素ガスをフローさせる。カバー８には、窒素ガス導入孔１４、フローさせた窒素ガスを排出するガス排出口１６、基準温度計５及び被校正温度計６の測定信号線等の取出口である測定信号線等の導出口９が設けられている。

図２は、比較校正ブロック４を説明するための斜視図である。
比較校正ブロック４は、温度の均一化を図るために銅やアルミニウムなど低温で高熱伝導率の材料により形成されている。比較校正ブロック４には基準温度計５及び被校正温度計６を挿入し、収納するための収納部１１が設けられている。複数本の被校正温度計６を同時に校正できるように３個以上の収納部１１を設ける。
収納部１１は一方向が開放された孔の形状をしており、孔の直径は想定される被校正温度計が入るようにφ８〜１５ｍｍ程度である。被校正温度計６及び基準温度計５のセンサー部分の全長は最大５０ｍｍであるので、校正の信頼性を確保するために、被校正温度計６の比較校正ブロック４への侵入長はセンサー長の２倍以上の長さ（１００ｍｍ以上）である。また、基準温度計５としては国際温度目盛に従って校正された白金抵抗温度計を用い、その形状としては、ロングステム型白金抵抗温度計と温度計の全長が約５０ｍｍ程度のカプセル型白金抵抗温度計のどちらを用いても良い。図１にはロングステム型白金抵抗温度計を基準温度計とした例を示す。

混合液体２を撹拌し、混合液体２内と比較校正ブロック４内の温度分布の均一性を向上させる。
図３は、混合液体２を撹拌した場合としなかった場合とにおける比較校正ブロック４の鉛直方向の温度分布を比較した一例を示したもので、温度計を比較校正ブロックの最下部まで挿入した時を基準にし、温度計を鉛直方向に移動させた時の最下部との温度差でその温度分布を表している。攪拌した場合における撹拌器７の回転数は１３００ｒｐｍ程度である。撹拌により鉛直方向の温度差が１００ｍｍで２ｍＫ未満に抑制出来ることがわかる。温度計のセンサー部分の全長は最大５０ｍｍなので、比較校正ブロック４に挿入された温度計のセンサー部分の鉛直方向の温度差は１ｍＫ未満である。

上記のような状態で基準温度計５と被校正温度計６の抵抗値を測定する。液体窒素と液体酸素の混合比を調節して、混合液体２の温度をアルゴンの三重点温度よりも若干低い温度にする。なお、混合比は、それぞれの液体の沸点温度での体積で液体窒素約６割、液体酸素約４割程度である。
混合液体２の温度は、撹拌することにより安定し、ほぼ一定の速度で直線的に上昇するドリフトを示す。
図４は、基準温度計５の示す温度の時間変化の一例を示したもである。
温度の上昇率は１．５ｍＫ／ｍｉｎ以内になる。この直線的依存性から基準温度計５がアルゴンの三重点温度−１８９．３４４２℃に到達した時刻を回帰分析により求めると、その時刻の不確かさは２０秒以内になる。混合液体２の温度の上昇率は１．５ｍＫ／ｍｉｎ以内なので、基準温度計５と被校正温度計６を比較校正した時に、混合液体２の温度ドリフトによる校正値への影響は０．５ｍＫ以内に抑制されることになる。

図５は、本発明の温度計の低温度校正装置を用いて基準温度計５と被校正温度計６の比較測定を行った結果の例を示したもので、基準温度計５の温度値を横軸に、被校正温度計６の抵抗値を縦軸にとったものである。
この結果から基準温度計５がアルゴンの三重点温度−１８９．３４４℃に到達した時の被校正温度計６の抵抗値を算出し、校正値を求めることができる。

図６は、本発明の温度計の低温度校正装置を用いて被校正温度計６をアルゴンの三重点温度で校正した結果と、同じ被校正温度計６を実際にアルゴンの三重点の実現により校正した時の結果を比較した例である。図中のエラーバー１７は校正の合成標準不確かさを示している。本発明の温度計の低温度校正装置による比較校正の結果１８と、アルゴンの三重点を実現した時の校正の結果１９は不確かさの範囲内で良く一致している。
また、比較校正の合成標準不確かさは１．５ｍＫであり、産業界のニーズである１０ｍＫ以内の校正の合成標準不確かさを十分カバーしている。

液体窒素と液体酸素の混合比を調節することにより、窒素の沸点(−１９５．７９８℃)から酸素の沸点(−１８２．９５３℃)までの任意温度を生成することができる。このため、被校正温度計６として、国際温度目盛の条件に従うロングステム型白金抵抗温度計だけでなく、熱電対温度計や国際温度目盛の条件を満たさない抵抗温度計についても、窒素の沸点(−１９５．７９８℃)から酸素の沸点(−１８２．９５３℃)までの範囲内の任意の温度での校正に本装置で対応することが出来る。

上記した本発明の温度計の低温度校正装置は、比較校正であることから、定点の実現装置に比べると、短期間でより多くの本数のロングステム型温度計を校正でき、効率が高い。また、圧力をコントロールする必要がないことから安全性が高く、装置の操作も比較的容易であり、校正者の負担を軽減することができる。

産業上の利用の可能性

近年、食品産業、医薬品産業、医療産業などで商品の製造、品質管理のためにー１００ ℃以下の温度が利用されている。これらの産業において安全管理を保証するために、ロングステム型温度計に対しアルゴンの三重点温度での効率的な校正が要求されており、本発明はその要求に応えることが可能である。

本発明の実施の形態に係る温度計の低温度校正装置を説明するための装置概略を示す正面断面図である。図１の比較校正ブロックを説明するための斜視図である。混合液体を撹拌した場合と、しなかった場合とにおける比較校正ブロックの鉛直方向の温度分布を比較した一例を示したものである。基準温度計の示す温度の時間変化の一例を示したもである。本発明の温度計の低温度校正装置を用いて基準温度計５と被校正温度計６の比較測定を行った結果の例を示したものである。本発明の温度計の低温度校正装置を用いて被校正温度計をアルゴンの三重点温度で校正した結果と、同じ被校正温度計を実際にアルゴンの三重点の実現により校正した時の結果を比較した例である。従来の温度定点を実現してそれらの実現温度で温度計の校正値を求める校正装置を説明する図である。従来の基準温度計と被校正温度計を定点温度近傍の一定の温度に保持した温槽に一緒に浸漬して比較することで温度定点での校正値を算出する比較校正装置を説明する図である。

符号の説明

１断熱容器
２混合液体
３固定具
４比較校正ブロック
５基準温度計
６被校正温度計
７撹拌器
８カバー
９測定信号線等の導出口
１０ナット部材
１１収納部
１２天井部材
１３開口
１４窒素ガス導入孔
１５駆動モータ
１６ガス排出口
１７エラーバー
１８比較校正の結果
１９アルゴンの三重点を実現した時の校正の結果
２０１被校正温度計
２０２基準温度計
２０３冷却液または液体寒剤
２０４液体寒剤
２０５圧力計
２０６温度計導入管
２０７温度定点セル
２０８温度定点物質

Claims

断熱容器内の空間に、基準温度計及び被校正温度計を収納する収納部を備えた比較校正ブロックを保持し、該比較校正ブロックが浸漬するように冷却用の液体窒素及び液体酸素の混合液体を供給し、該混合液体を撹拌する撹拌器を設けることを特徴とする温度計の低温度校正装置。
基準温度計及び被校正温度計を断熱容器の上方から比較校正ブロックの収納部に収納可能に形成することを特徴とする請求項１記載の温度計の低温度校正装置。
比較校正ブロックを、その鉛直方向位置が調整可能なように吊下げ支持することを特徴とする請求項２記載の温度計の低温度校正装置。
断熱容器の上部を覆うようにカバーを設け、該カバー内に窒素ガスをフローさせるようにすることを特徴とする請求項２又は３記載の温度計の低温度校正装置。