JP2007245298A - 研磨パッド - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 独立気泡を有する研磨層を含む研磨パッドにおいて、前記独立気泡は楕円気泡を含み、前記研磨層の切断面における楕円気泡の平均長径Lと平均短径Sの比(L/S)が1.1〜5であることを特徴とする研磨パッド。
【選択図】 なし
Description
1)イソシアネート末端プレポリマーの気泡分散液を作製する発泡工程
イソシアネート末端プレポリマー(第1成分)にシリコン系界面活性剤を添加し、非反応性気体の存在下で撹拌し、非反応性気体を微細気泡として分散させて気泡分散液とする。前記プレポリマーが常温で固体の場合には適宜の温度に予熱し、溶融して使用する。
2)硬化剤(鎖延長剤)混合工程
上記の気泡分散液に鎖延長剤(第2成分)を添加、混合、撹拌して発泡反応液とする。 3)注型工程
上記の発泡反応液を金型に流し込んだ後、金型の型締めを行う。
4)硬化工程
金型に流し込まれた発泡反応液を加熱して反応硬化させつつ金型内部を圧縮又は減圧し、流動しなくなるまでその状態を保持する。
前記注型工程において、1側面又は対向する側面が可動式の金型に発泡反応液を50体積%以上の量を流し込んだ後、金型上面に上蓋をして型締めを行う。金型の上蓋には、金型を圧縮した時に余分な発泡反応液を排出するためのベントホールが設けられていることが好ましい。その後、硬化工程において、発泡反応液を加熱して反応硬化させつつ、金型の側面を動かして金型を圧縮し、流動しなくなるまでその状態を保持する。圧縮の程度は、元の横幅の50〜95%にすることが好ましく、より好ましくは80〜90%である。また、ベントホールから余分な発泡反応液が十分に排出される程度圧縮することが好ましい。この場合、楕円気泡の長軸は、金型側面の移動方向に対してほぼ垂直になる。
前記注型工程において、金型に発泡反応液を50体積%以上の量を流し込んだ後、金型上面に上蓋をして型締めを行う。金型の少なくとも1側面には、金型を圧縮した時に余分な発泡反応液を排出するためのベントホールが設けられていることが好ましい。その後、硬化工程において、発泡反応液を加熱して反応硬化させつつ、金型の上蓋及び/又は下面を動かして金型を圧縮し、流動しなくなるまでその状態を保持する。圧縮の程度は、元の高さの50〜98%にすることが好ましく、より好ましくは85〜95%である。また、ベントホールから余分な発泡反応液が十分排出される程度圧縮することが好ましい。この場合、楕円気泡の長軸は、金型の上蓋又は下面の移動方向に対してほぼ垂直になる。
前記注型工程において、金型に発泡反応液を空間ができる程度の量を流し込んだ後、金型上面に上蓋をして型締めを行う。該上蓋には金型内部を減圧するための孔が設けられている。その後、硬化工程において、発泡反応液を加熱して反応硬化させつつ、金型内部を減圧し、流動しなくなるまで減圧状態を保持する。減圧の程度は、90〜30kPaにすることが好ましく、より好ましくは90〜70kPaである。この場合、楕円気泡の長軸は、金型の高さ方向に対してほぼ平行になる。
イソシアネート末端プレポリマーの気泡分散液に、所定量の水と硬化剤を添加、撹拌して発泡反応液とする。加熱した金型に該発泡反応液を50体積%以上の量を流し込んだ後、金型上面に上蓋をして型締めを行う。上蓋には、余分な発泡反応液を排出するためのベントホールが設けられている。その後、硬化工程において、発泡反応液を加熱して反応硬化させる。このとき反応により発生した炭酸ガスにより金型内の圧力が高くなり、ベントホールから余分な発泡反応液が排出される。この場合、楕円気泡の長軸は、金型の高さ方向に対してほぼ平行になる。
(楕円気泡の平均長径及び平均短径、楕円気泡の割合の測定)
作製したポリウレタン樹脂発泡体シートをミクロトームカッターで厚み方向に切断したものを測定用試料とした。測定用試料の切断面を走査型電子顕微鏡(日立サイエンスシステムズ社製、S−3500N)で100倍にて撮影した。そして、画像解析ソフト(MITANIコーポレーション社製、WIN−ROOF)を用いて、任意範囲の全楕円気泡の長径及び短径を測定し、その測定値から平均長径L、平均短径S、及びL/Sを算出した。また、全独立気泡に対する楕円気泡の数割合(%)を算出した。
JIS Z8807−1976に準拠して行った。作製したポリウレタン樹脂発泡体を4cm×8.5cmの短冊状(厚み:任意)に切り出したものを比重測定用試料とし、温度23℃±2℃、湿度50%±5%の環境で16時間静置した。測定には比重計(ザルトリウス社製)を用い、比重を測定した。
直径7mmの円(厚み:任意)に切り出したポリウレタン樹脂発泡体を圧縮率測定用試料とし、温度23℃±2℃、湿度50%±5%の環境で40時間静置した。測定には熱分析測定器TMA(SEIKO INSTRUMENTS製、SS6000)を用い、圧縮率を測定した。圧縮率の計算式を下記に示す。
圧縮率(%)={(T1―T2)/T1}×100
T1:発泡体に無負荷状態から30kPa(300g/cm2)の応力の負荷を60秒間保持した時の発泡体厚み。
T2:T1の状態から180kPa(1800g/cm2)の応力の負荷を60秒間保持した時の発泡体厚み。
JIS K7198−1991に準拠して行った。3mm×40mmの短冊状(厚み:任意)に切り出したポリウレタン樹脂発泡体を動的粘弾性測定用試料とし、23℃の環境条件で、シリカゲルを入れた容器内に4日間静置した。切り出した後の発泡体の正確な幅および厚みの計測は、マイクロメータにて行った。測定には動的粘弾性スペクトロメーター(岩本製作所製、現アイエス技研)を用い、貯蔵弾性率E’を測定した。その際の測定条件を下記に示す。
<測定条件>
測定温度 : 40℃
印加歪 : 0.03%
初期荷重 : 20g
周波数 : 1Hz
研磨装置としてSPP600S(岡本工作機械社製)を用い、作製した研磨パッドを用いて、研磨特性の評価を行った。酸化膜の膜厚測定には、干渉式膜厚測定装置(大塚電子社製)を用いた。研磨条件としては、スラリーとして、シリカスラリー(SS12、キャボット社製)を研磨中に流量150ml/min添加した。研磨荷重としては350g/cm2、研磨定盤回転数35rpm、ウエハ回転数30rpmとした。
面内均一性(%)={(研磨速度最大値−研磨速度最小値)/(研磨速度最大値+研磨速度最小値)}×100
8インチシリコンウエハに熱酸化膜が1μm堆積したものを用いて上記研磨条件にて2分間研磨を行い、その後、ウエハ外周端から内側方向に15mmまで1mm間隔で膜厚を測定した。15mmの位置の膜厚Aと3mmの位置の膜厚Bとの膜厚比を算出した。膜厚比が10%未満であれば削り特性は良好である。
膜厚比(%)=(膜厚B/膜厚A)×100
反応容器にポリエーテル系イソシアネート末端プレポリマー(ユニロイヤル社製、アジプレンL−325、NCO濃度:2.22meq/g)100重量部及びシリコン系界面活性剤(東レ・ダウコーニング・シリコーン社製、SH−192)3重量部を加えて混合し、80℃に調整して減圧脱泡した。その後、撹拌翼を用いて、回転数900rpmで反応系内に気泡を取り込むように激しく約4分間撹拌を行った。そこへ予め120℃で溶融した4,4’−メチレンビス(o−クロロアニリン)(イハラケミカル社製、イハラキュアミンMT)26.2重量部を添加した。該混合液を約1分間撹拌した後、金型(横800mm、縦1300mm、高さ35mm)へ液面高さが35mmになるまで流し込んだ。その後、該金型上面に、φ3mmのベントホールが10点設けられた上蓋を被せて型締めを行った。その後、混合液を60℃で加熱して反応硬化させつつ、混合液の粘度が10Pa・sを超えた時に金型の側面を動かして金型の横幅を800mmから700mmまで圧縮し、混合液が流動しなくなるまでその状態を保持した。なお、ベントホールからは余分な混合液が排出されていた。その後、110℃で6時間ポストキュアを行い、ポリウレタン樹脂発泡体ブロックを得た。
反応容器にアジプレンL−325(100重量部)及びシリコン系界面活性剤(SH−192)3重量部を加えて混合し、80℃に調整して減圧脱泡した。その後、撹拌翼を用いて、回転数900rpmで反応系内に気泡を取り込むように激しく約4分間撹拌を行った。そこへ予め120℃で溶融したイハラキュアミンMT(22重量部)及び水0.3重量部を添加した。該混合液を約1分間撹拌した後、金型(横800mm、縦1300mm、高さ35mm)へ液面高さが33mmになるまで流し込んだ。その後、実施例1と同様の方法で研磨パッドを作製した。
反応容器にアジプレンL−325(100重量部)及びシリコン系界面活性剤(SH−192)3重量部を加えて混合し、80℃に調整して減圧脱泡した。その後、撹拌翼を用いて、回転数900rpmで反応系内に気泡を取り込むように激しく約4分間撹拌を行った。そこへ予め120℃で溶融したイハラキュアミンMT(26.2重量部)を添加した。該混合液を約1分間撹拌した後、パン型のオープンモールド(注型容器)へ流し込んだ。この混合液の流動性がなくなった時点でオーブン内に入れ、100℃で16時間ポストキュアを行い、ポリウレタン樹脂発泡体ブロックを得た。該ポリウレタン樹脂発泡体の独立気泡は全て球状であり、その平均気泡径は53μmであった。
反応容器にアジプレンL−325(100重量部)及びシリコン系界面活性剤(SH−192)3重量部を加えて混合し、80℃に調整して減圧脱泡した。その後、撹拌翼を用いて、回転数900rpmで反応系内に気泡を取り込むように激しく約3分間撹拌を行った。そこへ予め120℃で溶融したイハラキュアミンMT(26.2重量部)を添加した。該混合液を約1分間撹拌した後、パン型のオープンモールド(注型容器)へ流し込んだ。この混合液の流動性がなくなった時点でオーブン内に入れ、100℃で16時間ポストキュアを行い、ポリウレタン樹脂発泡体ブロックを得た。該ポリウレタン樹脂発泡体の独立気泡は全て球状であり、その平均気泡径は53μmであった。その後、比較例1と同様の方法で研磨パッドを作製した。
2:研磨定盤
3:研磨剤(スラリー)
4:研磨対象物(半導体ウエハ)
5:支持台(ポリシングヘッド)
6、7:回転軸
Claims (5)
- 独立気泡を有する研磨層を含む研磨パッドにおいて、前記独立気泡は楕円気泡を含み、前記研磨層の切断面における楕円気泡の平均長径Lと平均短径Sの比(L/S)が1.1〜5であることを特徴とする研磨パッド。
- 前記楕円気泡の長軸が研磨層の厚さ方向と平行である請求項1記載の研磨パッド。
- 前記楕円気泡の数割合が、全独立気泡の50%以上である請求項1又は2記載の研磨パッド。
- 研磨層がポリウレタン樹脂発泡体からなる請求項1〜3のいずれかに記載の研磨パッド。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の研磨パッドを用いて半導体ウエハの表面を研磨する工程を含む半導体デバイスの製造方法。
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