JP2007234394A - 発光装置の製造方法及び発光装置並びに電子機器 - Google Patents
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Abstract
【課題】より長寿命化が可能な発光装置の製造方法及び発光装置並びに電子機器を提供すること。
【解決手段】陽極層６を形成する陽極層形成工程と、陽極層６上に正孔注入輸送層７及び発光層８を有する発光機能層３を形成する発光機能層形成工程と、発光機能層３上に陰極層５を形成する陰極層形成工程とを備え、発光機能層形成工程で、発光層材料を有機溶媒に溶解させると共に該有機溶媒に含まれる低蒸気圧溶媒含有率が０．１体積％未満である液状体を用いて発光層８を形成する。
【選択図】図１
【解決手段】陽極層６を形成する陽極層形成工程と、陽極層６上に正孔注入輸送層７及び発光層８を有する発光機能層３を形成する発光機能層形成工程と、発光機能層３上に陰極層５を形成する陰極層形成工程とを備え、発光機能層形成工程で、発光層材料を有機溶媒に溶解させると共に該有機溶媒に含まれる低蒸気圧溶媒含有率が０．１体積％未満である液状体を用いて発光層８を形成する。
【選択図】図１
Description
本発明は、例えば有機ＥＬ（Electroluminescence）素子などの発光装置の製造方法及び発光装置並びに電子機器に関する。
有機ＥＬ（Electroluminescence）素子は、薄型、全固体型、面状自発光及び高速応答であるといった特徴を有する発光装置であり、フラットディスプレイパネルやバックライトへの応用が期待されている。
この有機ＥＬ素子を実用化するためには、長期間の駆動に伴う有機ＥＬ素子の発光輝度の減衰を抑制して実用的に耐え得るものとする必要がある。ここで、一般に有機ＥＬ素子の構成材料に用いる各有機化合物の純度が、有機ＥＬ素子の発光効率や発光輝度の減衰に強く影響を及ぼすことが知られている。
そこで、有機ＥＬ素子における少なくとも１つの有機層をハロゲン含有化合物からなる不純物濃度が１０００ｐｐｍ未満である有機層材料で構成することにより、発光輝度の向上や長寿命化を図ることが記載されている（例えば、特許文献１参照）。
特開２００４−３２７４５５号公報
この有機ＥＬ素子を実用化するためには、長期間の駆動に伴う有機ＥＬ素子の発光輝度の減衰を抑制して実用的に耐え得るものとする必要がある。ここで、一般に有機ＥＬ素子の構成材料に用いる各有機化合物の純度が、有機ＥＬ素子の発光効率や発光輝度の減衰に強く影響を及ぼすことが知られている。
そこで、有機ＥＬ素子における少なくとも１つの有機層をハロゲン含有化合物からなる不純物濃度が１０００ｐｐｍ未満である有機層材料で構成することにより、発光輝度の向上や長寿命化を図ることが記載されている（例えば、特許文献１参照）。
しかしながら、上記従来の発光装置の製造方法においても、発光装置のさらなる長寿命化が望まれている。
本発明は、上記従来の問題に鑑みてなされたもので、より長寿命化が可能な発光装置の製造方法及び発光装置並びに電子機器を提供することを目的とする。
本発明は、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。すなわち、本発明にかかる発光装置の製造方法は、第１電極層を形成する第１電極層形成工程と、前記第１電極層上に少なくとも１層の有機層を有する有機機能層を形成する有機機能層形成工程と、前記有機機能層上に第２電極層を形成する第２電極層形成工程とを備え、前記有機機能層形成工程で、有機層材料を有機溶媒に溶解または分散させると共に該有機溶媒に含まれる低蒸気圧溶媒の含有率が０．１体積％未満である液状体を用いて前記一の有機層を形成することを特徴とする。
この発明では、低蒸気圧溶媒の含有率を０．１体積％未満とすることで、液状体を用いて形成した一の有機層中の蒸発しにくい低蒸気圧溶媒の残存量を小さくできるので、この有機層の劣化を防止して発光装置の長寿命化や電流効率の向上が図れる。
すなわち、液状体を塗布して有機層を形成すると、蒸発しやすい高蒸気圧溶媒が蒸発し、低蒸気圧溶媒が有機層中に残存する。ここで、有機層を加熱することで残存する低蒸気圧溶媒を蒸発させることができるが、加熱に伴って有機層材料が劣化することがある。しかし、低蒸気圧溶媒の含有率を０．１体積％未満とすることで、乾燥に伴う有機層材料の劣化を抑制し、発光装置のさらなる長寿命化や電流効率の向上が図れる。
なお、本発明において、低蒸気圧溶媒とは、室温で蒸気圧が４ｍｍＨｇ（５３３．２９Ｐａ）以下である有機溶媒を示している。
すなわち、液状体を塗布して有機層を形成すると、蒸発しやすい高蒸気圧溶媒が蒸発し、低蒸気圧溶媒が有機層中に残存する。ここで、有機層を加熱することで残存する低蒸気圧溶媒を蒸発させることができるが、加熱に伴って有機層材料が劣化することがある。しかし、低蒸気圧溶媒の含有率を０．１体積％未満とすることで、乾燥に伴う有機層材料の劣化を抑制し、発光装置のさらなる長寿命化や電流効率の向上が図れる。
なお、本発明において、低蒸気圧溶媒とは、室温で蒸気圧が４ｍｍＨｇ（５３３．２９Ｐａ）以下である有機溶媒を示している。
また、本発明にかかる発光装置の製造方法は、前記一の有機層が、発光層であることとしてもよい。
この発明では、発光層を構成する発光層材料の劣化を抑制することで、発光装置の長寿命化や電流効率の向上がより効果的に行われる。
この発明では、発光層を構成する発光層材料の劣化を抑制することで、発光装置の長寿命化や電流効率の向上がより効果的に行われる。
また、本発明にかかる発光装置は、上記記載の発光装置の製造方法で製造されていることを特徴とする。
この発明では、上述した発光装置の製造方法で製造することで、一の有機層の劣化が抑制されるので、発光装置の長寿命化や電流効率の向上が図れる。
この発明では、上述した発光装置の製造方法で製造することで、一の有機層の劣化が抑制されるので、発光装置の長寿命化や電流効率の向上が図れる。
また、本発明にかかる電子機器は、上記記載の発光装置を備えることを特徴とする。
この発明では、一の有機層の劣化が抑制された上述した発光装置を備えているので、発光装置の長寿命化や電流効率の向上が図れる。
この発明では、一の有機層の劣化が抑制された上述した発光装置を備えているので、発光装置の長寿命化や電流効率の向上が図れる。
以下、本発明による発光装置の製造方法及び発光装置の一実施形態を、図面に基づいて説明する。
本実施形態における発光装置は、有機ＥＬ素子１であって、図１に示すように、基板２と、基板２の上面に基板２側から順に積層された発光機能層３及び陰極層（第２電極層）４とを有する。また、有機ＥＬ素子１は、発光機能層（有機機能層）３で発光した光を基板２側から射出するボトムエミッション方式となっている。
本実施形態における発光装置は、有機ＥＬ素子１であって、図１に示すように、基板２と、基板２の上面に基板２側から順に積層された発光機能層３及び陰極層（第２電極層）４とを有する。また、有機ＥＬ素子１は、発光機能層（有機機能層）３で発光した光を基板２側から射出するボトムエミッション方式となっている。
基板２は、例えばガラスなどの透光性材料で構成された基板本体５上に薄膜トランジスタ（Thin Film Transistor、以下ＴＦＴと称する）素子からなる駆動素子（図示略）や信号線及び走査線などを形成して構成されており、表面に陽極層（電極層）６が形成されている。また、基板２は、上記駆動素子や信号線及び走査線上に絶縁層や平坦化膜が形成されている。そして、陽極層６は、例えばＩＴＯ（Indium Tin Oxide）などの透明電極で構成され、駆動素子や信号線及び走査線などと接続するようにパターニングすることで形成されている。
発光機能層３は、基板本体５側から順に積層された正孔注入輸送層（有機層）７と発光層（有機層）８とを有する。
正孔注入輸送層７は、陽極層６が形成された基板２上の全面に形成されており、陽極層６から注入した正孔を発光層８に輸送する構成となっている。ここで、正孔注入輸送層７を構成する正孔注入輸送層材料としては、アリールアミン誘導体やフタロシアニン誘導体、ポリアニリン誘導体＋有機酸、ポリチオフェン誘導体＋ポリマー酸ＰＥＤＯＴ＋ポリマー酸（ＰＳＳ、ナフィオン（デュポン社登録商標）など）などを用いることができる。
正孔注入輸送層７は、陽極層６が形成された基板２上の全面に形成されており、陽極層６から注入した正孔を発光層８に輸送する構成となっている。ここで、正孔注入輸送層７を構成する正孔注入輸送層材料としては、アリールアミン誘導体やフタロシアニン誘導体、ポリアニリン誘導体＋有機酸、ポリチオフェン誘導体＋ポリマー酸ＰＥＤＯＴ＋ポリマー酸（ＰＳＳ、ナフィオン（デュポン社登録商標）など）などを用いることができる。
発光層８は、正孔注入輸送層７上に形成されており、陰極層４から注入される電子と正孔注入輸送層７から注入される正孔とが結合して所定波長の光を発光する構成となっている。ここで、発光層８を構成する発光層材料としては、ポリフルオレン誘導体（ＰＦ）やポリパラフェニレンビニレン誘導体（ＰＰＶ）、ポリパラフェニレン誘導体（ＰＰＰ）、ポリビニカルバゾール（ＰＶＫ）、ポリチオフェン誘導体、ポリメチルフェニルシラン（ＰＭＰＳ）などのポリシラン系などの高分子有機材料を用いることができる。
また、発光層８としては、上記高分子有機材料に、ペニレン系色素やクマリン系色素、ローダミン系色素などの高分子有機材料や、ルブレン、ペリレン、９，１０−ジフェニルアントラセン、テトラフェニルブタジエン、ナイルレッド、クマリン６、キナクリドンなどの低分子有機材料をドープしたものを用いてもよい。
また、発光層８としては、上記高分子有機材料に、ペニレン系色素やクマリン系色素、ローダミン系色素などの高分子有機材料や、ルブレン、ペリレン、９，１０−ジフェニルアントラセン、テトラフェニルブタジエン、ナイルレッド、クマリン６、キナクリドンなどの低分子有機材料をドープしたものを用いてもよい。
そして、発光層８は、高分子有機材料あるいはこれに低分子有機材料をドープしたものを有機溶媒中に溶解させた有機液を正孔注入輸送層７上に塗布、乾燥させることによって形成されている。ここで、有機溶媒は、室温で蒸気圧の高い高蒸気圧溶媒に室温で蒸気圧の低い低蒸気圧溶媒を０．１体積％未満混入させた溶媒である。また、この液状体における発光層材料の含有率は、１〜２重量％となっている。なお、本実施形態において、高蒸気圧溶媒は室温で蒸気圧が６ｍｍＨｇ（７９９．９３Ｐａ）以上であるものをいい、低蒸気圧溶媒は室温で蒸気圧が４ｍｍＨｇ（５３３．２９Ｐａ）以下であるものをいう。
陰極層４は、発光層８上に形成されており、発光層８の上面から順にＬｉＦ（フッ化リチウム）層、Ｃａ（カルシウム）層及びＡｌ（アルミニウム）層を積層した構成となっている。そして、陰極層４上には、封止層（図示略）が形成されている。
次に、以上のような構成の有機ＥＬ素子１の製造方法について、図２を用いて説明する。
まず、従来と同様の手法により、基板２を形成する。これは、最初に基板本体５上に、上記ＴＦＴ素子や信号線及び走査線などを形成する。そして、これらＴＦＴ素子や信号線及び走査線上に上記層間絶縁膜や平坦化膜を形成する。
次に、陽極層形成工程（第１電極層形成工程）を行う。これは、蒸着法などによってＩＴＯを成膜し、パターニングすることで陽極層６を形成する（図２（ａ））。ここで、陽極層６が形成された基板２の洗浄後、大気圧において酸素プラズマ処理を行い、基板２の表面を親水性に改質する。これにより、陽極層６の仕事関数を増大することができる。
まず、従来と同様の手法により、基板２を形成する。これは、最初に基板本体５上に、上記ＴＦＴ素子や信号線及び走査線などを形成する。そして、これらＴＦＴ素子や信号線及び走査線上に上記層間絶縁膜や平坦化膜を形成する。
次に、陽極層形成工程（第１電極層形成工程）を行う。これは、蒸着法などによってＩＴＯを成膜し、パターニングすることで陽極層６を形成する（図２（ａ））。ここで、陽極層６が形成された基板２の洗浄後、大気圧において酸素プラズマ処理を行い、基板２の表面を親水性に改質する。これにより、陽極層６の仕事関数を増大することができる。
そして、発光機能層形成工程（有機機能層形成工程）を行う。これは、陽極層６が形成された基板２の全面に正孔注入輸送層７を形成する、正孔注入輸送層形成工程と、正孔注入輸送層７上に発光層８を形成する発光層形成工程とを有する。
まず、正孔注入輸送層形成工程を行う。これは、最初に正孔注入輸送層材料を溶媒または分散液に溶解または分散させた液状体をスピンコーティング法を用いて所定の層厚となるように、プレ正孔注入輸送層７ａを形成する（図２（ｂ））。
まず、正孔注入輸送層形成工程を行う。これは、最初に正孔注入輸送層材料を溶媒または分散液に溶解または分散させた液状体をスピンコーティング法を用いて所定の層厚となるように、プレ正孔注入輸送層７ａを形成する（図２（ｂ））。
続いて、プレ正孔注入輸送層７ａの不溶化処理を行う。これは、プレ正孔注入輸送層７ａが成膜された基板２を加熱されたホットプレート（図示略）上に載置して焼成処理を行う。これにより、プレ正孔注入輸送層７ａは、基板２側が不溶化された不溶化層７ｂとなる。つまり、正孔注入輸送層７上に形成する発光層８の形成工程において用いる有機溶媒（特定溶媒に対して不溶な不溶化層７ｂが形成される（図２（ｃ））。
このプレ正孔注入輸送層７ａのうち不溶化されるのは上記ホットプレート側の一部であって、ホットプレートとは反対側の不溶化層７ｂ上には、図２（ｃ）に示すように、プレ正孔注入輸送層７ａの一部が残存する。ここで、プレ正孔注入輸送層７ａは、有機溶媒（特定溶媒）に対して溶解性（易溶性）を示すものを用いている。
このプレ正孔注入輸送層７ａのうち不溶化されるのは上記ホットプレート側の一部であって、ホットプレートとは反対側の不溶化層７ｂ上には、図２（ｃ）に示すように、プレ正孔注入輸送層７ａの一部が残存する。ここで、プレ正孔注入輸送層７ａは、有機溶媒（特定溶媒）に対して溶解性（易溶性）を示すものを用いている。
この不溶化処理は、プレ正孔注入輸送層７ａを構成する材料の分子について、この分子間に架橋を生じさせることで不溶化層７ｂを形成することにより行われている。分子間に架橋を生じさせる方法としては、プレ正孔注入輸送層７ａに対して架橋可能な官能基を導入し、この官能基が活性化される条件で加熱処理を施すことによって行われる。なお、プレ正孔注入輸送層７ａに架橋剤を含有させてから加熱処理を施して架橋剤を活性化させることによって行ってもよい。また、加熱処理を施しているが、紫外線を照射することで架橋を生じさせたり、架橋剤を活性化させたりしてもよい。
さらに、不溶化処理としては、以下の方法を用いてもよい。この方法は、プレ正孔注入輸送層７ａを構成する材料として、その分子中に特定溶媒に対して難溶性を示すユニット（難溶性ユニット）と特定溶媒に対して易溶性を示すユニット（易溶性ユニット）とを結合した構成を有するものを用いる。そして、プレ正孔注入輸送層７ａを構成する材料の分子内の各ユニットの結合を切断させる処理を施す。これにより、難溶性ユニットからなる分子と、易溶性ユニットからなる分子とが分解生成され、結果的に難溶性ユニットにより不溶化層７ｂが構成される。
さらに、不溶化処理としては、以下の方法を用いてもよい。この方法は、プレ正孔注入輸送層７ａを構成する材料として、その分子中に特定溶媒に対して難溶性を示すユニット（難溶性ユニット）と特定溶媒に対して易溶性を示すユニット（易溶性ユニット）とを結合した構成を有するものを用いる。そして、プレ正孔注入輸送層７ａを構成する材料の分子内の各ユニットの結合を切断させる処理を施す。これにより、難溶性ユニットからなる分子と、易溶性ユニットからなる分子とが分解生成され、結果的に難溶性ユニットにより不溶化層７ｂが構成される。
その後、残存したプレ正孔注入輸送層７ａを洗浄して除去する。これは、残存したプレ正孔注入輸送層７ａに対して低蒸気圧溶媒をスピンコータなどでリンス処理し、プレ正孔注入輸送層７ａを除去する（図２（ｄ））。これにより、不溶化されていないプレ正孔注入輸送層７ａが洗浄されて、選択的に不溶化層７ｂのみを基板２上に残存させることができる。この残存した不溶化層７ｂが正孔注入輸送層７を構成する。ここで、リンス処理で用いられる低蒸気圧溶媒としては、上述した発光層材料を溶解させる有機溶媒に含有されたものを用いることができる。
そして、残存させた不溶化層７ｂに対して高蒸気圧溶媒をスピンコータなどで再びリンス処理し、上記リンス処理で残存している低蒸気圧溶媒を除去する。これにより、発光層８を形成するときに残存した低蒸気圧溶媒が混入することを防止できる。ここで、再リンス処理で用いられる高蒸気圧溶媒としては、上述した発光層材料を溶解させる有機溶媒に使用されるものを用いることができる。
そして、残存させた不溶化層７ｂに対して高蒸気圧溶媒をスピンコータなどで再びリンス処理し、上記リンス処理で残存している低蒸気圧溶媒を除去する。これにより、発光層８を形成するときに残存した低蒸気圧溶媒が混入することを防止できる。ここで、再リンス処理で用いられる高蒸気圧溶媒としては、上述した発光層材料を溶解させる有機溶媒に使用されるものを用いることができる。
次に、発光層形成工程を行う。これは、正孔注入輸送層７上に、発光層８を形成する発光層材料を有機溶媒に溶解させた液状体をスピンコーティング法を用いて所定の層厚となるように形成し、この層に焼成処理を施して有機溶媒を蒸発させることで発光層８を形成する（図２（ｅ））。ここで、発光層材料を溶解させる有機溶媒は、高蒸気圧溶媒に低蒸気圧溶媒が０．１体積％未満混入した溶媒である。
この高蒸気圧溶媒としては、ベンゼン（蒸気圧７６ｍｍＨｇ（２０℃））、トルエン（蒸気圧１０ｍｍＨｇ（２０℃））、キシレン（蒸気圧６ｍｍＨｇ（２０℃））、ジフェニルエーテル（蒸気圧２０ｍｍＨｇ（１３．２℃））、クロロホルム（蒸気圧１５９ｍｍＨｇ（２０℃））、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）（蒸気圧１５０ｍｍＨｇ（２０℃））、脂肪族ケトン（例えばアセトン（蒸気圧１７５ｍｍＨｇ（２０℃）））、脂肪族エーテル（例えばジエチルエーテル（蒸気圧４４０ｍｍＨｇ（２０℃）））、脂肪族エステル（例えば酢酸エチル（蒸気圧７３ｍｍＨｇ（２０℃）））などが適用可能である。
また、低蒸気圧溶媒としては、トリメチルベンゼン（蒸気圧１．５ｍｍＨｇ（２０℃））やクメン（蒸気圧３．９ｍｍＨｇ（２０℃））、テトラリン（蒸気圧２．０ｍｍＨｇ（２０℃））、アセトフェノン（蒸気圧０．３７ｍｍＨｇ（２０℃））、酢酸ベンジル（蒸気圧０．４ｍｍＨｇ（４６℃））、ベンジルエチルエーテル（蒸気圧１ｍｍＨｇ（２６℃））、エトキシベンゼン（蒸気圧１．３ｍｍＨｇ（２０℃））、脂肪族ケトン（例えば２−ヘキサノン（蒸気圧２．７ｍｍＨｇ（２０℃）））、脂肪族エーテル（例えばジヘキシルエーテル（蒸気圧０．００８ｍｍＨｇ（２０℃）））、脂肪族エステル（例えばプロピオン酸イソペンチル（蒸気圧２ｍｍＨｇ（２５℃）））などが適用可能である。
そして、発光層８上に陰極層４を形成する陰極形成工程（第２電極層形成工程）を行う。これは、発光層８上に、真空蒸着法を用いて上記ＬｉＦ層、Ｃａ層及びＡｌ層を順に形成し、陰極層４を形成する（図２（ｆ））。最後に、陰極層４上に上記封止層を形成する封止工程を行う。以上のようにして、有機ＥＬ素子１を製造する。
このように製造された有機ＥＬ素子１は、図３に示すような有機ＥＬ装置（発光装置）１０に設けられている。
この有機ＥＬ装置１０は、基板２の中央部分に、上記有機ＥＬ素子１をマトリックス状に配置することで形成された実表示領域１１ａ（図３中の二点差線で囲まれた領域）と、実表示領域１１ａの周囲に形成されたダミー領域１１ｂ（図３中の一点鎖線で囲まれた領域と二点差線で囲まれた領域との間）とで構成された画素部１１（図３中の一点鎖線で囲まれた領域）を備えている。
この有機ＥＬ装置１０は、基板２の中央部分に、上記有機ＥＬ素子１をマトリックス状に配置することで形成された実表示領域１１ａ（図３中の二点差線で囲まれた領域）と、実表示領域１１ａの周囲に形成されたダミー領域１１ｂ（図３中の一点鎖線で囲まれた領域と二点差線で囲まれた領域との間）とで構成された画素部１１（図３中の一点鎖線で囲まれた領域）を備えている。
また、有機ＥＬ装置１０は、ダミー領域１１ｂに設けられた走査線駆動回路１２、信号線駆動回路（図示略）及び検査回路１３と、画素部１１の外側に設けられた陰極用配線１４とを備えている。
走査線駆動回路１２は、実表示領域１１ａの外側であって図３に示す＋Ｘ方向と−Ｘ方向とにそれぞれ設けられており、上記走査線に接続されている。そして、走査線駆動回路１２は、走査線を介して上記駆動素子に走査信号を供給する構成となっている。
信号線駆動回路は、上記信号線に接続されており、この信号線を介して上記駆動素子に画像信号を供給する構成となっている。
検査回路１３は、実表示領域１１ａの外側であって図３に示す＋Ｙ方向に設けられており、製造途中や出荷時における有機ＥＬ装置１０の品質や欠陥の検査を行うことが可能な構成となっている。
陰極用配線１４は、基板２上に形成されており、後述する駆動ＩＣ１７と陰極層４とを接続する構成となっている。
走査線駆動回路１２は、実表示領域１１ａの外側であって図３に示す＋Ｘ方向と−Ｘ方向とにそれぞれ設けられており、上記走査線に接続されている。そして、走査線駆動回路１２は、走査線を介して上記駆動素子に走査信号を供給する構成となっている。
信号線駆動回路は、上記信号線に接続されており、この信号線を介して上記駆動素子に画像信号を供給する構成となっている。
検査回路１３は、実表示領域１１ａの外側であって図３に示す＋Ｙ方向に設けられており、製造途中や出荷時における有機ＥＬ装置１０の品質や欠陥の検査を行うことが可能な構成となっている。
陰極用配線１４は、基板２上に形成されており、後述する駆動ＩＣ１７と陰極層４とを接続する構成となっている。
そして、有機ＥＬ装置１０は、基板本体５の−Ｙ側の端部に接続されたフレキシブル基板１５を備えている。このフレキシブル基板１５には、走査線駆動回路１２や信号線駆動回路、検査回路１３に接続される配線パターン１６と、配線パターン１６に接続された駆動ＩＣ１７が設けられている。
この有機ＥＬ装置１０は、例えば図４（ａ）に示すようなノート型パーソナルコンピュータ５０などの電子機器の表示部５１として適用される。このノート型パーソナルコンピュータ５０は、キーボード５２を有する本体部５３と、上記表示部５１とを備えている。
また、有機ＥＬ素子１は、例えば図４（ｂ）に示すような携帯電話機６０の表示部６１として適用することもできる。この携帯電話機６０は、複数の操作ボタン６２、受話口６３、送話口６４及び上記表示部６１を有する本体部６５を備えている。
また、有機ＥＬ素子１は、例えば図４（ｂ）に示すような携帯電話機６０の表示部６１として適用することもできる。この携帯電話機６０は、複数の操作ボタン６２、受話口６３、送話口６４及び上記表示部６１を有する本体部６５を備えている。
以上のように、本実施形態における有機ＥＬ素子１の製造方法及び有機ＥＬ素子１並びに有機ＥＬ装置１０によれば、発光層８を構成する発光層材料を溶解させる有機溶媒における低蒸気圧溶媒の含有率を０．１体積％未満とすることで、液状体を塗布して乾燥させたときに形成した発光層８中における低蒸気圧溶媒の残存量を小さくできる。したがって、発光層８の劣化を防止して長寿命化や電流効率の向上が図れる。ここで、発光層８を構成する発光層材料の劣化を抑制することで、有機ＥＬ素子１の長寿命化や電流効率の向上がより効果的に行われる。
次に、本発明にかかる有機ＥＬ素子の製造方法を、実施例により具体的に説明する。
まず、陽極層が形成された基板２上に層厚５０ｎｍ〜６０ｎｍのプレ正孔注入輸送層を形成し、１５０℃で加熱する焼成処理を施した。ここで、正孔注入輸送層材料として、ポリオレフィン誘導体である３，４−ポリエチレンジオキシチオフェン／ポリスチレンスルホン酸（ＰＥＤＯＴ／ＰＳＳ）を用いた。
そして、正孔注入輸送層上にスピンコーティング法を用いて層厚６０ｎｍ〜８０ｎｍの層を形成した後、これを窒素雰囲気下において１３０℃、３０分の焼成処理を施し、発光層８を形成した。このとき、正孔注入輸送層は、上述した不溶化処理によって発光層材料を溶解させた有機溶媒に溶解されなかった。
ここで、発光層材料を溶解させる有機溶媒は、後述するように高蒸気圧溶媒に低蒸気圧溶媒を適宜の含有率で混入させたものである。本実施例では、高蒸気圧溶媒をキシレン（蒸気圧６ｍｍＨｇ（２０℃）、オルトキシレン、パラキシレン及びメタキシレンが混合したもの）とし、低蒸気圧溶媒をトリメチルベンゼン（蒸気圧１．５ｍｍＨｇ（２０℃））としている。
その後、真空度が１０−６Ｔｏｒｒ（１．３３×１０−４Ｐａ）の真空下において、真空蒸着法により層厚４ｎｍのＬｉＦ層、層厚１０ｎｍのＣａ層及び層厚２００ｎｍのＡｌ層を積層して陰極層を形成した。
まず、陽極層が形成された基板２上に層厚５０ｎｍ〜６０ｎｍのプレ正孔注入輸送層を形成し、１５０℃で加熱する焼成処理を施した。ここで、正孔注入輸送層材料として、ポリオレフィン誘導体である３，４−ポリエチレンジオキシチオフェン／ポリスチレンスルホン酸（ＰＥＤＯＴ／ＰＳＳ）を用いた。
そして、正孔注入輸送層上にスピンコーティング法を用いて層厚６０ｎｍ〜８０ｎｍの層を形成した後、これを窒素雰囲気下において１３０℃、３０分の焼成処理を施し、発光層８を形成した。このとき、正孔注入輸送層は、上述した不溶化処理によって発光層材料を溶解させた有機溶媒に溶解されなかった。
ここで、発光層材料を溶解させる有機溶媒は、後述するように高蒸気圧溶媒に低蒸気圧溶媒を適宜の含有率で混入させたものである。本実施例では、高蒸気圧溶媒をキシレン（蒸気圧６ｍｍＨｇ（２０℃）、オルトキシレン、パラキシレン及びメタキシレンが混合したもの）とし、低蒸気圧溶媒をトリメチルベンゼン（蒸気圧１．５ｍｍＨｇ（２０℃））としている。
その後、真空度が１０−６Ｔｏｒｒ（１．３３×１０−４Ｐａ）の真空下において、真空蒸着法により層厚４ｎｍのＬｉＦ層、層厚１０ｎｍのＣａ層及び層厚２００ｎｍのＡｌ層を積層して陰極層を形成した。
このようにして製造した有機ＥＬ素子において、初期輝度を１００ｃｄ／ｃｍ２として定電流駆動した際の駆動電流及び輝度の減衰時間を測定した。この結果を表１に示す。ここで、高蒸気圧溶媒であるキシレンには、不純物としてトリメチルベンゼンなどの低蒸気圧溶媒が混入されているため複数回減圧蒸留を行うことで精製されている。そして、キシレンに混入させる低蒸気圧媒体であるトリメチルベンゼンの含有率を、０．１体積％未満、０．５体積％、１体積％、５体積％及び１０体積％とし、それぞれ実施例及び比較例１〜４とした。ここで、このトリメチルベンゼンの含有率は、ガスクロマトグラフィ及び液体クロマトグラフィにより測定している。また、比較例１におけるトリメチルベンゼンの含有量（０．５体積％）は、蒸留前のキシレンに混入されているトリメチルベンゼンの含有量に相当する。
また、表１には、比較例４における駆動電流から導出される電流効率と輝度が半減するまでの時間である半減寿命とをそれぞれ１と規格化したときの実施例及び各比較例の電流効率及び半減寿命を示している。
また、表１には、比較例４における駆動電流から導出される電流効率と輝度が半減するまでの時間である半減寿命とをそれぞれ１と規格化したときの実施例及び各比較例の電流効率及び半減寿命を示している。
表１に示すように、有機溶媒に混入した低蒸気圧溶媒の含有率を０．１体積％未満とすることで、有機ＥＬ素子の電流効率が向上すると共に長寿命化が図れることを確認した。
なお、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、上記実施形態では、ボトムエミッション方式の有機ＥＬ素子としているが、トップエミッション方式の有機ＥＬ素子としてもよい。
また、発光層の形成時に低蒸気圧溶媒の含有率が０．１体積％未満である有機溶媒に発光層材料を溶解させて塗布しているが、発光層の形成時に限らず、正孔注入輸送層の形成時に本発明を適用し、上記有機溶媒に正孔注入輸送層材料を溶解あるいは分散させた液状体を塗布してもよい。
また、スピンコート法を用いて発光層を形成しているが、液状体を用いて発光層を形成すれば、インクジェット法など他の湿式法を用いて形成してもよい。
例えば、上記実施形態では、ボトムエミッション方式の有機ＥＬ素子としているが、トップエミッション方式の有機ＥＬ素子としてもよい。
また、発光層の形成時に低蒸気圧溶媒の含有率が０．１体積％未満である有機溶媒に発光層材料を溶解させて塗布しているが、発光層の形成時に限らず、正孔注入輸送層の形成時に本発明を適用し、上記有機溶媒に正孔注入輸送層材料を溶解あるいは分散させた液状体を塗布してもよい。
また、スピンコート法を用いて発光層を形成しているが、液状体を用いて発光層を形成すれば、インクジェット法など他の湿式法を用いて形成してもよい。
また、発光機能層が正孔注入輸送層及び発光層を積層した構成となっているが、発光層のみで構成されてもよく、発光層と陰極層との間に電子注入層や電子輸送層、正孔阻止層を積層した構成としてもよい。この電子注入層や電子輸送層は、陰極層から電子を陽極層の方向へ進めて電子を通す機能を有している。また、正孔阻止層は、正孔が陰極層の方向へ進行することを防止する機能を有している。同様に、発光層と陽極層との間に電子阻止層を積層した構成としてもよい。この電子阻止層は、電子が陽極層の方向へ進行することを防止する機能を有している。
また、発光機能層が正孔注入輸送層を有しているが、正孔注入輸送層に代えて正孔注入層または正孔輸送層を有する構成としてもよい。
ここで、上述と同様に、電子注入層や電子輸送層などの形成時に本発明を適用し、上記有機溶媒に有機材料を溶解あるいは分散させた液状体を塗布してもよい。
また、発光機能層が正孔注入輸送層を有しているが、正孔注入輸送層に代えて正孔注入層または正孔輸送層を有する構成としてもよい。
ここで、上述と同様に、電子注入層や電子輸送層などの形成時に本発明を適用し、上記有機溶媒に有機材料を溶解あるいは分散させた液状体を塗布してもよい。
また、発光装置は、一対の電極層の間に配置されて電圧の印加によって発光する発光機能層を備えていれば、有機ＥＬ素子に限らず、他の発光装置であってもよい。同様に、発光装置としては、有機ＥＬ装置に限られず、他の発光装置であってもよい。
また、発光装置を備える電子機器としては、ノート型パーソナルコンピュータや携帯電話機に限らず、ＰＤＡ（Personal Digital Assistant：携帯情報端末機）やパーソナルコンピュータ、ワークステーション、デジタルスチルカメラ、車載用モニタ、カーナビゲーション装置、デジタルビデオカメラ、テレビジョン受像機、ビューファインダ型あるいはモニタ直視型のビデオテープレコーダ、ページャ、電子手帳、電卓、電子ブックやプロジェクタ、ワードプロセッサ、テレビ電話機、ＰＯＳ端末、タッチパネルを備える機器、照明装置、プリンタの露光ヘッドなどのような他の電子機器であってもよい。
また、発光装置を備える電子機器としては、ノート型パーソナルコンピュータや携帯電話機に限らず、ＰＤＡ（Personal Digital Assistant：携帯情報端末機）やパーソナルコンピュータ、ワークステーション、デジタルスチルカメラ、車載用モニタ、カーナビゲーション装置、デジタルビデオカメラ、テレビジョン受像機、ビューファインダ型あるいはモニタ直視型のビデオテープレコーダ、ページャ、電子手帳、電卓、電子ブックやプロジェクタ、ワードプロセッサ、テレビ電話機、ＰＯＳ端末、タッチパネルを備える機器、照明装置、プリンタの露光ヘッドなどのような他の電子機器であってもよい。
１ 有機ＥＬ素子（発光装置）、３ 発光機能層（有機機能層）、４ 陰極層（第２電極層）、６ 陽極層（第１電極層）、７ 正孔注入輸送層（有機層）、８ 発光層（有機層）、１０ 有機ＥＬ装置（発光装置）、５０ ノート型パーソナルコンピュータ（電子機器）、６０ 携帯電話機（電子機器）
Claims (4)
- 第１電極層を形成する第１電極層形成工程と、
前記第１電極層上に少なくとも１層の有機層を有する有機機能層を形成する有機機能層形成工程と、
前記有機機能層上に第２電極層を形成する第２電極層形成工程とを備え、
前記有機機能層形成工程で、有機層材料を有機溶媒に溶解または分散させると共に該有機溶媒に含まれる低蒸気圧溶媒の含有率が０．１体積％未満である液状体を用いて前記一の有機層を形成することを特徴とする発光装置の製造方法。 - 前記一の有機層が、発光層であることを特徴とする請求項１に記載の発光装置の製造方法。
- 請求項１または２に記載の発光装置の製造方法で製造されていることを特徴とする発光装置。
- 請求項３に記載の発光装置を備えることを特徴とする電子機器。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008016297A (ja) * | 2006-07-05 | 2008-01-24 | Fuji Xerox Co Ltd | 有機電界発光素子及びその製造方法、並びに、有機電界発光素子作製用脂肪族ケトン溶剤の不純物含有量判定方法 |
| JP2011054931A (ja) * | 2009-08-05 | 2011-03-17 | Konica Minolta Holdings Inc | 有機エレクトロルミネッセンス素子、及びその製造方法 |
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2006
- 2006-03-01 JP JP2006054682A patent/JP2007234394A/ja not_active Withdrawn
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