JP2007216224A - プロセス液体中の生物学的汚染物質の除去のための吸着性フィルタ材 - Google Patents

プロセス液体中の生物学的汚染物質の除去のための吸着性フィルタ材 Download PDF

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Abstract

【課題】本発明の目的は、吸着性フィルタからの汚染物質の放出を減少させるか除去することである。
【解決手段】吸着剤材料の多孔性固定層が、粒状の吸着剤と非水溶性の熱可塑性結合剤だけを使用して形成される。結果として生じる複合フィルタは、従来のデプスフィルタよりも更に小さい吸着剤粒子を有する更に多量の吸着剤を可能にする。セルロース繊維の除去、及び水溶性の熱硬化性結合剤の除去は、プロセス液体の汚染物質の減少をもたらす。その結果、外来性汚染物質を減少させるための広範囲にわたる事前洗浄はもはや必要ない。向上した材料性能は、吸着剤材料の含有量を増加させること、及び／又は吸着のために利用可能な表面積を最大化するための更に小さい吸着剤材料を使用することによって得られる。
【選択図】図１

Description

本願は、2006年02月17日に出願した米国特許仮出願第60/774,773号の優先権を主張し、その開示を本明細書で参照する。
本発明は、プロセス液体中の生物学的汚染物質の除去のための吸着性フィルタ材に関する。
一般に、 Millistak （登録商標）＋ミリポア社から市販されているフィルタのようなセルロースデプスフィルタは、種々の粗生成物流体を浄化するために、哺乳類細胞培養から得られるバイオ医薬品の製造に使用される。これらの複合フィルタは緊密に構成されたセルロースデプス材の層を含み、コロイド粒子と壊死組織片の保持、又は細胞全体と更に大きな壊死組織片の保持のような特定の用途に最適化できる。それらは、単一のフィルタカートリッジ中の連続した等級の材料を組み合わせる。通常、これらのフィルタは、研磨、又は水溶性の生成物（タンパク質）流から少量の浮遊物質を除去するための二次的な浄化工程で使用される。これらのフィルタの第１の機能は、除菌、及びアフィニティークロマトグラフィのような更に高価な下流の分離工程の耐用年数を保全、又は延長することである。即ち、これらのフィルタに対する共通の用途は、下流の装置とフィルタ材をコロイド状の汚染物質と他の壊死組織片から保護する「プレフィルタ」である。加えて、その種のデプスフィルタは、微量の凝集タンパク質を除去することによるウィルス除去フィルタの保護にも使用される。
複合デプスフィルタも、核酸、宿主細胞タンパク質、脂質、界面活性剤、等のような、哺乳類細胞培養によく見られる可溶性汚染物質のいくつかを種々の程度まで保持できることが既知である。可溶性汚染物質に対するこの保持機能は、デプスフィルタ材の吸着特性に基づく。
これらのデプスフィルタで一般に利用されるフィルタ材は、精製されたセルロース繊維（木材パルプ、及び／又は派生する木綿）、珪藻土、及び水溶性の熱硬化性樹脂結合剤を含む。これらの複合材料中の珪藻土（微量の種々のケイ酸塩を含むシリカの自然形態）は、一般に重量で４０〜６０％であり、基本的構成要素、即ち、細胞フラグメント、細胞小器官、及び凝集タンパク質のような吸収性でコロイドサイズの生物学的物質、並びにタンパク質、脂質、及び核酸のような種々の可溶性生化学的物質であると見られる。
しかし、非経口的薬物、及び他の医薬の製造のために、これらのセルロースデプスフィルタを使用することの主な欠点の１つは、セルロースデプスフィルタがシステムに放出する比較的高いレベルの水溶性汚染物質である。実際には、使用前に許容できるレベルまでこれらの有機、及び無機汚染物質のレベルを減少させるために、広範囲にわたる事前洗浄が必要である。更に、デプスフィルタ材内部の珪藻土吸着剤の最大ローディングは重量で約６０％に制限され、繊維マトリクスに保持される吸着剤に対する最小粒子サイズは約１０マイクロメートルである。
従って、本発明の目的は、吸着性フィルタからの汚染物質の放出を減少させるか除去することである。
本発明の他の目的は、フィルタ材中の吸着剤の含有量、又はローディングを増加させることである。
本発明の更に他の目的は、吸着のために利用可能な表面積を最大化するために、更に小さな吸着剤粒子を有するフィルタを提供することである。
本発明の他の目的と長所は、以下の詳細な記載と付随する図面から明らかとなるであろう。
従来技術の問題は本発明によって克服され、本発明はプロセス液体中の生物学的汚染物質の除去に対して特に適切な吸着性フィルタ材を提供する。吸着剤材料の多孔性固定層が、粒状の吸着剤と非水溶性の熱可塑性結合剤だけを使用して形成される。結果として生じる複合フィルタは、従来のデプスフィルタよりも更に小さい吸着剤粒子を有する更に多量の吸着剤を可能にする。セルロース繊維の除去、及び水溶性の熱硬化性結合剤の除去は、プロセス液体の汚染物質の減少をもたらす。その結果、外来性汚染物質を減少させるための広範囲にわたる事前洗浄はもはや必要ない。向上した材料性能は、吸着剤材料の含有量を増加させること、及び／又は吸着のために利用可能な表面積を最大化するための更に小さい吸着剤材料を使用することによって得られる。
結果として生じる複合フィルタ性能はセルロースと熱硬化性結合剤を実質的に、又は完全に欠き、バイオリアクタの下流で無菌フィルタの上流にある浄化システムに配置できる。他の用途は、ウィルス除去濾過とクロマトグラフ分離の前の細胞培養流の前処理を含む。
本発明のフィルタ材は、吸着剤材料、及び非水溶性の熱可塑性結合剤を含む。この組み合わせは、透過率、引張り強さ、及び曲げ強さを含む、この用途に適切な力学的性質を有する多孔性の吸着剤材料の固定層を形成するために使用できる。フィルタ材は、デプスフィルタとして特に有用である。
適切な吸着剤材料は、珪藻土、シリカ、多孔性ガラス、ゼオライト、及び活性炭を含む。珪藻土が、特に好ましい。加えて、任意の形態（ビード、細かい粉末、等）、及び界面化学（イオン交換、疎水性、等）のクロマトグラフィ材料は、その種の多孔性材料で吸着剤として使用できる。適切な結合剤は、ポリオレフィン、ポリエチレンが好ましい、ポリプロピレン、又はそれらの混合物のような熱可塑性結合剤を含む。結合剤は、ビード、粉末、又は繊維の形態で使用されることが好ましい。（充分に高い融点、又は軟化点の観点から）結合剤を適切に選択することによって、その中の任意の生物学的汚染物質の減少又は除去を補助するために、材料は加圧滅菌されるか、蒸気滅菌されるか、又はガンマ線放射される。
材料製造プロセスは、結合剤が使用される形態に依存する。材料は、結合剤を吸着剤材料と混ぜた後、結合剤を部分的に融解させること、又は軟化させることによって吸着剤粒子を融合させることによって準備できる。例えば、ポリエチレン粉末は、（数分間だけ振盪／タンブリング等することによって）珪藻土、又はシリカビードのような吸着剤粒子と結合剤：吸着剤が重量で約１：１から約１：３の割合で乾燥して混ぜられる。結果として生じる混ぜられた材料は鋳型の中に配置され、（例えば、加熱された液圧プレスの中で）吸着剤粒子を融合させるために適切な温度、例えば、１３０℃〜１６０℃、まで加熱される。三井化学から購入可能な超高分子量のポリエチレン粉末（登録商標 Mipelon）を使用して２〜４ミリメートルの厚さに固められる珪藻土、及びシリカビードは、２０〜３０マイクロメートルの平均ビード直径で、この方法によって形成されてきた。プレスで材料が加熱し軟化するとき、加熱サイクル（約５〜１０分）の間に一定の力を維持するために圧縮力は周期的に調節されるべきである。
或いは、湿式プロセスが材料を形成するために使用でき、特に、結合剤は繊維の形態である。例えば、ファインポリエチレン繊維（登録商標 Fybrel 、三井化学）がイソプロパノールと水の中で分散してスラリに融合し、珪藻土粉末と結合剤：吸着剤が重量で約１：１から約１：３の割合で混ぜられる。繊維と吸着剤が漏斗の穿孔をそのまま通過しないように、スラリは公称１マイクロメートルの不織布支持材料をベースに保持するブフナー漏斗に移される。次に、液体の大部分が、真空フラスコを通って流出する。吸着剤粒子を乾燥させて、ポリエチレン繊維を部分的に融解させるか軟化させることによって熱的に結合するために、形成されたディスクはオーブンに移される。
上記のように構成された複合材料は、従来から利用可能なセルロースデプスフィルタ材と比較して非常に高い透過率（高い多孔度）、及び低い粒子保持特性を呈する。ポリエチレン繊維、又は粉末を有する珪藻土粒子の重力沈降は、比較的大きな隙間を有する低密度複合構造を生じる。
本発明の珪藻土複合材料の分離特性を向上させるために、加熱の前、及び／又は加熱の間に材料は固められるか圧縮されるべきである。例えば、６８９４７５．７〜２２４０７９６．０２５パスカル（１００〜３２５ポンド／インチ）の範囲で空気プレスを使用して、約３０秒だけフィルタ材サンプルを圧縮することが有効であることが判明した。材料サンプルは、圧縮の後は実質的に弛緩しない。加熱の後に構造をモノリスに融解させるために、材料は圧縮された厚さを維持する。組成と圧縮力に応じて、複合材料は元の体積の約５０〜７０％まで圧縮できる。
また、複合材料に対する機械的圧縮の適用も水透過率を調節するために使用でき、水透過率は標準的なセルロースデプスフィルタパッドのそれに近づくことが出来る。図１は、 Celpure （登録商標、 Advanced Minerals）珪藻土、及び Fybrel （登録商標、三井化学）ポリエチレン超極細繊維から作られた複合材料の水透過率測定値（圧力差に対する流量）を、従来の Millistak （登録商標）＋Ａ１ＨＣデプスフィルタサンプルと比較して示す。図１は、本発明の複合材料の水透過率が市販のセルロースデプスフィルタ材と一致する範囲であることを示す。
第３の粒状、又は繊維状の成分が、含有する吸着剤を更に有効に使用することを可能にするために生成物の透過率を操作する手段として、吸着剤／結合剤混合物に添加できる。添加物は機能性吸着剤、又は不活性材料でもよいが、材料の透過率へ測定可能に影響するサイズと量でなければならない。試験結果は、この方法で材料透過率に影響を与えることが、材料の吸着剤能力と実質的に妥協しない（減少させない）ことを示す。材料の内部で更に大きな流路を選択的に作り出すことが、材料の全体的に低い吸着剤含有量を効率的に補償できる多孔性マトリクスの内部のプロセス流体の更に深い／更に広い透過を可能にする。
粒子捕獲に加えて、本発明の吸着剤多孔性モノリスは、特に水分抽出に関して、従来のセルロース吸着剤デプスフィルタを超える顕著な長所を有する。任意の抽出可能材料は、非経口的医薬の製造において重大な関心である。従来のセルロースデプス材は、使用前に広範囲にわたる洗浄を必要とする比較的高い抽出可能なローディングを有することが既知である。本願の発明者は、導電率（無機）に寄与する抽出物が単独で、又は主に珪藻土から導出されないことを実証した。実際には、セルロースと熱硬化性結合剤を欠いた本発明の複合材料は、従来のセルロース材料と比較して７５〜９０％の流出液導電率の減少をもたらす。セルロースを除去すること、及び熱硬化性の水溶性樹脂結合剤をポリエチレンのような非水溶性結合剤で置換することは、劇的に少ない量の無機抽出物を有するＤＥベースの材料をもたらす。その種の材料のユーザに対して、洗浄要求を生成物汚染物質の低いリスクで減少させる相当な利点が存在する。
一般論として、本発明の好ましいフィルタ複合材料を準備するための１つの好ましい方法は、以下のようである。２５マイクロメートルの平均粒径を有する超高分子量のポリエチレン粉末、及び０．２〜２５マイクロメートルの範囲の粒径を有する天然の珪藻土が、高速の内部撹拌器を含む回転式Ｖブレンダの中でバッチ単位で乾燥して混合される。混合物は、ブレンダから粉末ディスペンサ（又は、アプリケータ）に移される。アプリケータは、混合された粉末を多孔性不織布ポリエステル材料の移動ウェブに、室温で、１．２７センチメートル（０．５インチ）までの制御された厚さで供給する。異なる粉末混合物が類似の方法で複数適用され、勾配組成吸着剤材料を作り出すことが出来る。
次に、緩い混合粉末層が軽く固められ、電気的に加熱されたプレートによって下から、同時にポリエチレン粉末を軟化させるＩＲランプによって上から加熱される前に、オーバーヘッドローラと接触することによって平坦にされる。加熱されたプレートの温度は、およそ３４０°Ｆの最終温度まで製造経路に沿って上昇する。粉末混合物の温度は、追加の不織布ポリエーテルウェブを表面に適用する前に最大約３４０°Ｆで数分間保持される。
次に、複合材料は、約３４０°Ｆの温度に設定された２つの加熱されたカレンダー・ローラを通過させることによって、およそ６８９４７５．７パスカル（１００ポンド／インチ）で０．２５４〜０．５０８センチメートル（０．１０〜０．２０インチ）の厚さまで連続的に圧縮される。次に、完成した材料は、空気中に露出した金属プレート上で冷却できる。
およそ２〜４ミリメートルの厚さのパッドの内部に融解した珪藻土とポリエチレン超極細繊維の種々の混合物のサンプルが、哺乳類細胞培養からのタンパク質生成物回収に関連する標準的な浄化工程で試験された。試験は、吸着剤材料を（バッファ中の）大腸菌ライセートの懸濁液を用いて一定流量条件下で検証し、材料サンプル上の圧力上昇（目詰まりの速度）と処理された流体の体積に関連する流出液の質をモニタした。流出液、又は濾液の質は、０．２マイクロメートル殺菌消毒等級薄膜フィルタ、この場合、 Durapore （登録商標） GV、を通して流体を直接濾過することによって測定された。これらの実験用の複合サンプルは、 Millistak （登録商標）＋セルロースデプスフィルタ材と再度比較された。
図２及び図３は、吸着剤材料サンプル、及び Millistak （登録商標）＋パッドに対する圧力特性、並びに関連する無菌フィルタ特性を示す。スループットは、利用されたデプスフィルタ材の体積（総体積）に対する処理された流体の体積として報告される。
図に示されるように、ＤＥ／ＰＥ繊維複合材料は、最もタイトな、又は最も保持力のある等級の Millistak （登録商標）＋ＤＥ材料（７５等級）をスループットと保持の両方で適合させることが出来た。種々の複合材料サンプルは、７５ＤＥの Millistak （登録商標）＋材料の圧力上昇速度と同じ、又は未満の圧力上昇速度を有する。加えて、下流の無菌フィルタでの圧力上昇速度、又は圧力上昇は、粒子保持の比較レベルを示す７５ＤＥの Millistak （登録商標）＋材料と比較して本発明の複合材料に対して殆ど等価である。
ポリエチレン粉末（Mipelon 登録商標、三井化学）を使用して固定層パッドの内部に融解された珪藻土のサンプルは、ウィルス保持薄膜、 NFP Viresolve 180、を保護する能力を試験された。この試験では、ＤＥ／ＰＥ複合材料（厚さ、およそ３ミリメートル）は、ポリクローナル・ヒトＩｇＧタンパク質の溶液を用いて、０．５ｇｍ／Ｌの濃度で検証された。一般に、 Viresolve （登録商標）薄膜は、この供給材料に対しておよそ１５０Ｌ／ｍ2の能力をもたらす。タンパク質凝集の除去のためにこの供給材料を前処理する Millistak （登録商標）＋Ａ１ＨＣデプスフィルタを使用して、 Viresolve 薄膜能力は７５０〜１５００Ｌ／ｍ2の範囲まで向上させることが出来る。珪藻土の２つのサンプル（Celpure 25 及び Celpure 300 （Advanced Minerals））は Mipelon ＰＥ粉末と混合され、（圧縮なしの）加熱の後で２〜３ミリメートルのパッドに形成される。次に、ＤＥ／ＰＥ複合サンプルを使用してＩｇＧ供給材料が前処理され、濾液が再度 Viresolve 180 を通して処理されて薄膜能力への効果が決定された。
Celpure 25 （ファイン等級ＤＥ）は４４０Ｌ／ｍ2の能力の Viresolve を生じさせ、 Celpure 300 （更に大きな粗粒度ＤＥ）は１０００Ｌ／ｍ2より大きな能力の Viresolve を生じさせた。これらの試験は、ＰＥ粉末結合剤を用いて形成された珪藻土のモノリスが、 Millistak （登録商標）＋デプスフィルタのようなセルロースデプスフィルタによって現在提供されるようなウィルス保持薄膜に対する（タンパク質凝集の除去による）同じレベルの保護を提供できることを示す。
本発明の複合材料の清浄度を測定するために、材料サンプルは清浄な脱イオン水で洗浄され、流出液の導電率が、前記の洗浄の後に測定された。フィルタ材の中に存在する可溶性金属のレベルを表すために、導電率値が取られる。図４は、市販の Millistak （登録商標）＋デプスフィルタサンプルに関連する種々のＤＥ／ＰＥ複合サンプルに対して得られる導電率値を示す。
Millistak （登録商標）＋ＤＥ材料は、セルロースと珪藻土の複合材料＋水溶性の熱硬化性樹脂結合剤である。ＣＥ材料は、セルロース繊維と結合剤だけを含む。導電率（無機）に寄与するそれらの抽出物が、主に珪藻土には由来しないことが、これらの測定値から明らかである。これらの値を試験されたＤＥ／ＰＥ複合材料と比較すると、７５〜９０％の流出液導電率の減少が存在する。
粉末ポリエチレン（２０〜３０マイクロメートル）と珪藻土（０．５〜１０マイクロメートル）の２：１混合物に添加されるとき、７５〜１００マイクロメートルの多孔性ガラスビードの１０〜２０％が、粒子捕獲とプロセス体積によって測定されるときに吸着剤能力において測定可能な損失無しに、完成した材料の水圧透過率を１０〜３０％だけ減少させることが出来る。
本発明の複合材料の水透過率を従来の複合材料と比較するグラフである。 プレフィルタ圧力差−スループットのグラフである。 無菌フィルタ圧力差−スループットのグラフである。 種々の材料を通過する流出液の導電率値のグラフである。

Claims (9)

  1. 吸着剤、及び前記吸着剤を結合する非水溶性結合剤を含み、前記複合材料がセルロースを実質的に欠くことを特徴とする、フィルタ複合材料。
  2. 前記吸着剤が珪藻土、シリカ、ガラス、ゼオライト、及び活性炭から成る群から選択される、請求項１に記載の複合材料。
  3. 前記吸着剤が珪藻土である、請求項１に記載の複合材料。
  4. 前記結合剤がポリオレフィンを含む、請求項１に記載の複合材料。
  5. 前記結合剤がポリエチレン、及びポリプロピレンを含む、請求項１に記載の複合材料。
  6. 前記複合材料は、前記結合剤が少なくとも部分的に融解、又は軟化して前記複合材料を熱的に結合する温度まで前記吸着剤と前記結合剤を加熱することによって形成される、請求項１に記載の複合材料。
  7. 前記結合剤と前記吸着剤が重量で約１：１から約１：３の割合である、請求項１に記載の複合材料。
  8. 樹脂結合剤を実質的に欠く、請求項１に記載の複合材料。
  9. バイオリアクタ、及び前記バイオリアクタの下流の無菌フィルタを含み、吸着剤、及び前記吸着剤を結合する非水溶性結合剤を含むフィルタ複合材料を更に含み、前記複合材料がセルロースを実質的に欠き、前記フィルタ複合材料が前記バイオリアクタの下流で前記無菌フィルタの上流にあることを特徴とする、バイオ医薬品浄化システム。
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