JP2007152751A5 - - Google Patents
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Description
《参考製造例１》 水添スチレン系エラストマー（A−１）の製造
（１）窒素置換を十分に行ったオートクレーブ中に、α−メチルスチレン１５２ｇ、シク
ロヘキサン２２１ｇ、ヘキサン３８．５ｇおよびテトラヒドロフラン９．６ｇを投入した
。
（２）続いてｓｅｃ−ブチルリチウムのシクロヘキサン溶液１０ｍＬ（ｓｅｃ−ブチルリ
チウムとして１０ミリモル）を投入し、−１０℃で３時間重合反応を行った。重合開始５
時間後のポリα−メチルスチレン（重合体ブロック（ii）に相当）のＭｎ、Ｍｗ／Ｍｎを
ＧＰＣにより測定したところ、Ｍｎ＝１０５００、Ｍｗ／Ｍｎ＝１．０５であり、α−メチ
ルスチレンの重合転化率は９０％であった。
（３）次に、１，３−ブタジエン１０ｇを加え３０分間攪拌した後、１０℃まで昇温しシ
クロヘキサン１０９ｇを加えて重合溶液を希釈した。続いて重合溶液３１７ｇを抜き取り
、さらにシクロヘキサン５２４ｇを加えた。
（４）次に、１，３−ブタジエン１２８ｇを加え、５０℃で２時間重合を行った。この時
点のサンプリングで得られたポリマーのＭｎ、Ｍｗ／ＭｎをＧＰＣにより測定したところ
、Ｍｎ＝５９７００、Ｍｗ／Ｍｎ＝１．０５、１Ｈ−ＮＭＲ測定から求めたポリブタジエ
ン部の１，４−結合量は６０モル％であった。
（５）続いて、安息香酸フェニルのシクロヘキサン溶液１０ｍＬ（安息香酸フェニルとし
て２．６４ミリモル）をゆっくりと加え５０℃にて１時間攪拌した。攪拌終了後、少量の
脱気したメタノールを加えて重合を完結させた。得られたポリマーの数平均分子量をＧＰ
Ｃにより測定したところ、Ｍｎ＝１１９６００、Ｍｗ／Ｍｎ＝１．０６であった。１Ｈ−
ＮＭＲ測定から求めたα−メチルスチレン重合体ブロックの質量分率は３０質量％、１，
３−ブタジエン重合体ブロックの１，４−結合量は６０モル％であった。
（６）オクチル酸ニッケルとトリイソブチルアルミニウムの反応生成物を水添触媒として
上記（５）で得られた溶液に添加し、水素をオートクレーブ内に導入することで水添反応
を行った。水添反応は水添触媒導入後、１時間かけて５０℃まで昇温した後、７時間行っ
た。得られた溶液をクエン酸と過酸化水素の水溶液、水で十分に洗浄して水添触媒を除去
した後、有機層をアセトン／メタノール混合溶媒に注いでブロック共重合体を沈殿させた
。得られたブロック共重合体をメタノールにて十分に洗浄し、０．１質量部の酸化防止剤
（チバ・スペシャリティーズ・ケミカル社製「Ｉｒｇａｎｏｘ１０１０」）を添加し、６
０℃で真空乾燥して水添スチレン系エラストマー（A−１）を得た。
（１）窒素置換を十分に行ったオートクレーブ中に、α−メチルスチレン１５２ｇ、シク
ロヘキサン２２１ｇ、ヘキサン３８．５ｇおよびテトラヒドロフラン９．６ｇを投入した
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| JP2005351345A JP4767673B2 (ja) | 2005-12-05 | 2005-12-05 | ジエン系ゴム接着用水添スチレン系エラストマー積層体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2005351345A JP4767673B2 (ja) | 2005-12-05 | 2005-12-05 | ジエン系ゴム接着用水添スチレン系エラストマー積層体 |
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|---|---|
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| JP4767673B2 JP4767673B2 (ja) | 2011-09-07 |
Family
ID=38237702
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2005351345A Active JP4767673B2 (ja) | 2005-12-05 | 2005-12-05 | ジエン系ゴム接着用水添スチレン系エラストマー積層体 |
Country Status (1)
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|---|---|---|---|---|
| JP3259649B2 (ja) * | 1996-01-19 | 2002-02-25 | 住友化学工業株式会社 | 複合体製造用樹脂組成物及び複合体 |
| JP4187860B2 (ja) * | 1999-02-22 | 2008-11-26 | 横浜ゴム株式会社 | 積層体の製造方法 |
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-
2005
- 2005-12-05 JP JP2005351345A patent/JP4767673B2/ja active Active
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