JP2007119772A - 水性ポリウレタンエマルジョン組成物 - Google Patents
水性ポリウレタンエマルジョン組成物 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】 ポリエステルポリオール(A)、COOH含有アクリルポリオール(B)、COOH含有ポリオール(C)、有機ジイソシアネート(D)、鎖延長剤(E)、及び分子量調整剤(F)を反応させて得られる、酸価が30〜50mgKOH/gであるポリウレタン樹脂(イ)を中和剤(ロ)にて中和させた水性ポリウレタンエマルジョン組成物であって、(A)が、芳香族ジカルボン酸、脂肪族ジカルボン酸、及び側鎖アルキル基含有ジオールを反応させて得られるものであり、(D)が脂環族ジイソシアネートであり、(E)がジアミン及びトリアミンを併用し、(ロ)がOH含有3級アミン(G)であることを特徴とする水性ポリウレタンエマルジョン組成物により解決する。
【選択図】 なし
Description
(1)ポリエステルポリオール(A)、カルボキシル基含有アクリルポリオール(B)、カルボキシル基含有ポリオール(C)、有機ジイソシアネート(D)、鎖延長剤(E)、及び分子量調整剤(F)を反応させて得られる、酸価が30〜50mgKOH/gであるポリウレタン樹脂(イ)を、中和剤(ロ)にて中和させた樹脂を含有する水性ポリウレタンエマルジョン組成物であって、
ポリエステルポリオール(A)が、芳香族ジカルボン酸、脂肪族ジカルボン酸、及び側鎖アルキル基含有ジオールを反応させて得られるものであり、
有機ジイソシアネート(D)が、脂環族ジイソシアネートであり、
鎖延長剤(E)が、ジアミン及びトリアミンを併用し、
中和剤(ロ)が、水酸基を有する3級アミン(G)であること、
を特徴とする水性ポリウレタンエマルジョン組成物である。
(2)中和剤(ロ)が、水酸基を2個以上有する3級アミン(G)であること、
を特徴とする前記(1)の水性ポリウレタンエマルジョン組成物である。
(3)中和剤(ロ)が、2級水酸基を有する3級アミン(G)であること、
を特徴とする前記(1)、(2)の水性ポリウレタンエマルジョン組成物である。
(4)更に水性ポリイソシアネート硬化剤を配合してなる前記(1)〜(3)の水性ポリウレタンエマルジョン組成物。
実施例1
攪拌機、温度計、窒素シール管、冷却器のついた容量:2Lの反応器に、PES−1を76g、AC−1を362g、DMPAを21g仕込み、65℃にて30分間混合した。その後、IPDIを36g、H12MDIを18g、DOTDLを0.1g仕込み、78℃で10時間反応させて、イソシアネート来末端プレポリマー溶液を得た。その後、あらかじめMEK132gにTiPAを50g溶かし込んだアミン液を仕込んで中和させ、あらかじめ水816gにIPDAを3.8g、DETAを0.3g、MEAを0.2g溶かし込んだアミン水溶液を仕込み、プレポリマーの水分散・鎖延長反応を行った。その後FS−AF−013Aを0.1g仕込みんで混合した後、減圧蒸留によりMEKを留出させて、水を添加して固形分調整を行って、水性エマルジョン組成物PU−1を得た。PU−1の固形分は30%、粘度(25℃)は10mPa・s、平均粒径は60nmであった。また、樹脂の数平均分子量は10,000であった。
実施例1と同様な反応器・手順にて、表1〜3に示す原料を用いてPU−2〜16を合成した。
PES−1:
イソフタル酸(iPA)、アジピン酸(AA)、及び3−メチル−1,5−ペンタンジオール(MPD)、1,6−ヘキサンジオール(HD)からポリエステルポリオール
数平均分子量=2,000
iPA/AA=3/2(モル比)
MPD/HD=9/1(モル比)
PES−2:
iPA及びMPD、HDからポリエステルポリオール
数平均分子量=2,000
MPD/HD=9/1(モル比)
PES−3:
AA及びMPD、HDからポリエステルポリオール
数平均分子量=2,000
MPD/HD=9/1(モル比)
PES−4:
iPA、AA、及びHDからポリエステルポリオール
数平均分子量=2,000
iPA/AA=3/2(モル比)
AC−1:
メチルメタクリレート、アクリル酸、及び2−ヒドロキシアクリレートを共重合させて得られるアクリルポリオールのMEK溶液
数平均分子量=20,000
水酸基価=5.6mgKOH/g(樹脂分)
酸価=40mgKOH/g(樹脂分)
固形分=40%
AC−2:
メチルメタクリレート及び2−ヒドロキシアクリレートを共重合させて得られるアクリルポリオールのMEK溶液
数平均分子量=20,000
水酸基価=5.6mgKOH/g(樹脂分)
固形分=40%
IPDI:
イソホロンジイソシアネート
H12MDI:
水素添加ジフェニルメタンジイソシアネート
DMPA:
2,2−ジメチロールプロピオン酸
DOTDL:
ジオクチルチンジラウレート(ウレタン化触媒)
MEK:
メチルエチルケトン
TiPA:
トリイソプロパノールアミン
TEA:
トリエチルアミン
N−(iPr−OH)3:
トリイソプロパノールアミン
N−(Et−OH)3:
トリエタノールアミン
Me−N−(Et−OH)2:
N−メチルジエタノールアミン
Me2−N−Et−OH:
N,N−ジメチルエタノールアミン
Et2−N−Et−OH:
N,N−ジエチルエタノールアミン
Et2−N−iPr−OH:
N,N−ジエチルイソプロパノールアミン
N−Et3:
トリエチルアミン
N−nPr3:
トリジn−プロピルアミン
H2−N−Et−OH:
モノエタノールアミン
H−N−(Et−OH)2:
ジエタノールアミン
H2−N−iPr−OH:
モノイソプロパノールアミン
H−N−(iPr−OH)2:
ジイソプロパノールアミン
IPDA:
イソホロンジアミン
DETA:
ジエチレントリアミン
MEA:
モノエタノールアミン
FS−AF−013A:
FSアンチフォーム013A(消泡剤:ダウ・コーニング製)
平均粒径測定装置:
大塚電子(株)製 電気泳動光散乱系 ELS−800
〔インキ評価〕
水性エマルジョン組成物PU−1〜16を主剤に、自己乳化型ポリイソシアネート(日本ポリウレタン工業製、アクアネート(登録商標)120を硬化剤にして、インキを調製した。インキ処方は以下の通りである。
配合比
主剤(溶液):硬化剤:水:IPA:酸価チタン=40:4:20:10:30
分散条件
分散メディア:インキと同量のガラスビーズ
分散時間:1時間
分散容器:200mlガラスビン
分散機:ペイントシェイカー
得られたインキを、コロナ処理OPPフィルムに、バーコーターNo5にて塗布し、その後、25℃の雰囲気下で1日静置して粘着テープ剥離にて評価した。結果を表4〜9に示す。
水性エマルジョン組成物PU−1〜16を主剤に、自己乳化型ポリイソシアネート(日本ポリウレタン工業製、アクアネート(登録商標)120を硬化剤にして、プライマーを調製した。プライマー処方は以下の通りである。
配合比
主剤(溶液):硬化剤:水:=55:35:10
このプライマーを乾燥炉を備えたグラビア印刷機にて、印刷速度20m/分、プライマー厚1μm(Dry)になるようにコロナ処理未延伸ポリエチレンフィルムに塗布し、80℃の乾燥炉に2秒間通し、次いで40℃で7日間エージングした後、60℃で95%RHの条件下で1ヶ月保存してプライマー評価サンプルを得た。その後、塗布面に粘着テープを貼り付け、これを急速に剥がして評価した。結果を表4〜9に示す。
上記のインキの印刷時及びプライマー塗布時に臭気がするか否かを官能評価した。
インキ評価
OPP:コロナ処理延伸ポリプロピレンフィルム
PET:コロナ処理延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム
NY :コロナ処理延伸ナイロンフィルム
評価
◎:インキが90%以上残存した
○:インキが70〜90%未満残存した
△:インキが50〜70%未満残存した
×:インキが50%未満残存した
プライマー評価
評価
○:プライマーが80%〜100%残存した。
△:プライマーが50%〜80%残存した。
×:プライマーが50%以下しか残存しなかった。
官能評価
各々の粘着テープ剥離評価直前において
○:臭気(アミン臭)なし
×:臭気(アミン臭)あり
Claims (4)
- ポリエステルポリオール(A)、カルボキシル基含有アクリルポリオール(B)、カルボキシル基含有ポリオール(C)、有機ジイソシアネート(D)、鎖延長剤(E)、及び分子量調整剤(F)を反応させて得られる、酸価が30〜50mgKOH/gであるポリウレタン樹脂(イ)を、中和剤(ロ)にて中和させた樹脂を含有する水性ポリウレタンエマルジョン組成物であって、
ポリエステルポリオール(A)が、芳香族ジカルボン酸、脂肪族ジカルボン酸、及び側鎖アルキル基含有ジオールを反応させて得られるものであり、
有機ジイソシアネート(D)が、脂環族ジイソシアネートであり、
鎖延長剤(E)が、ジアミン及びトリアミンを併用し、
中和剤(ロ)が、水酸基を有する3級アミン(G)であること、
を特徴とする水性ポリウレタンエマルジョン組成物。 - 中和剤(ロ)が、水酸基を2個以上有する3級アミン(G)であること、
を特徴とする請求項1に記載の水性ポリウレタンエマルジョン組成物。 - 中和剤(ロ)が、2級水酸基を有する3級アミン(G)であること、
を特徴とする請求項1又は2に記載の水性ポリウレタンエマルジョン組成物。 - 更に水性ポリイソシアネート硬化剤を配合してなる請求項1から3のいずれか1項に記載の水性ポリウレタンエマルジョン組成物。
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