JP2007109597A - 酸化マグネシウム薄膜及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】マグネシウム1モルに対して、アルミニウム、ケイ素、亜鉛、ガリウム、ゲルマニウム、ヒ素、カドミウム、インジウム、スズ、アンチモン、水銀、タリウム、鉛及びビスマスからなる群より選ばれる元素を0.0001〜0.15モルの範囲にて含む、平均結晶子径が1〜18nmの範囲にある酸化マグネシウム結晶相が酸化マグネシウム非晶質相に分散されてなる酸化マグネシウム薄膜。
【選択図】図1
Description
従って、本発明の目的は、AC型PDP用酸化マグネシウム薄膜として有利に用いることができる、酸化マグネシウム結晶相のサイズが微細な酸化マグネシウム薄膜、及びその酸化マグネシウム薄膜の形成方法を提供することにある。本発明はまた、酸化マグネシウム結晶相のサイズが微細な酸化マグネシウム薄膜を形成するのに有用な溶液組成物を提供することもその目的とする。
(2)ゲル化剤との接触によりゲル化する有機物溶液に、マグネシウム化合物と、アルミニウム、ケイ素、亜鉛、ガリウム、ゲルマニウム、ヒ素、カドミウム、インジウム、スズ、アンチモン、水銀、タリウム、鉛及びビスマスからなる群より選ばれる元素を含む化合物とが、マグネシウム1モルに対して、該元素の量が0.0001〜0.15モルの割合となるように溶解されている溶液組成物から塗布膜を形成する工程、該塗布膜にゲル化剤を接触させて固化膜にする工程、そして該固化膜を焼成して酸化マグネシウム薄膜を生成させる工程からなる方法。
(3)感光性樹脂溶液に、マグネシウム化合物と、アルミニウム、ケイ素、亜鉛、ガリウム、ゲルマニウム、ヒ素、カドミウム、インジウム、スズ、アンチモン、水銀、タリウム、鉛及びビスマスからなる群より選ばれる元素を含む化合物とが、マグネシウム1モルに対して、該元素の量が0.0001〜0.15モルの割合となるように溶解されている溶液組成物から塗布膜を形成する工程、該塗布膜に光を照射して固化膜にする工程、そして該固化膜を焼成して酸化マグネシウム薄膜を生成させる工程からなる方法。
溶液組成物中のマグネシウム化合物の濃度は、溶液組成物全体量に対するマグネシウム量として、0.1〜70質量%の範囲であることが好ましく、0.2〜50質量%の範囲であることが特に好ましい。
上記元素の化合物の濃度は、マグネシウム1モルに対して該元素の量が0.001〜0.15モルの割合となる量であることが好ましく、0.01〜0.10モルの割合となる量であることが特に好ましい。
多価アルコールの例としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、ヘキシレングリコール及びグリセリンが挙げられる。有機酸の例としては、クエン酸、酢酸、乳酸、コハク酸、グルコン酸、フマル酸、リンゴ酸、酒石酸及びイタコン酸が挙げられる。
多価アルコールと有機酸との配合割合は、多価アルコール100質量部に対して有機酸が70〜300質量部の範囲となる量であることが好ましい。混合物溶媒中の有機酸の濃度は、混合物溶媒全量に対して10〜50質量%の範囲にあることが好ましい。
塗布膜を加熱すると、溶液組成物中の多価アルコールと多塩基有機酸とがエステル縮合して固化膜となる。加熱温度は、60〜350℃の範囲にあることが好ましく、250〜350℃の範囲にあることが特に好ましい。
固化膜の焼成温度は、450〜600℃の範囲にあることが好ましい。
ゲル化剤との接触によりゲル化する有機物溶液の例としては、アルギン酸塩の水溶液が挙げられる。アルギン酸塩の例としては、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸アンモニウムが挙げられる。アルギン酸塩水溶液中のアルギン酸濃度は、水溶液全量に対して5〜20質量%の範囲にあることが好ましい。
有機物溶液がアルギン酸水溶液の場合は、ゲル化剤には、濃度0.5〜40質量%の塩化カルシウム水溶液を用いることができる。
固化膜の焼成温度は、450〜600℃の範囲にあることが好ましい。
塗布膜の固化には、キセノン−水銀ランプ等が使用できる。
固化膜の焼成温度は、450〜600℃の範囲にあることが好ましい。
参考のために、AC型PDPの誘電体層の上に、電子ビーム蒸着法(EB法)によって形成された酸化マグネシウム薄膜の断面模式図を図2に示す。また。従来の溶液組成物(アルミニウム、ケイ素、亜鉛、ガリウム、ゲルマニウム、ヒ素、カドミウム、インジウム、スズ、アンチモン、水銀、タリウム、鉛及びビスマスからなる群より選ばれる元素の化合物を含まない)を用いた湿式法によって形成された酸化マグネシウム薄膜の断面模式図を図3に示す。
図2において、誘電体層21の上に形成された酸化マグネシウム薄膜22は、柱状の酸化マグネシウム結晶23からなる。
図3において、誘電体層31の上に形成された酸化マグネシウム薄膜32では、微細な酸化マグネシウム結晶相33が酸化マグネシウム非晶質相34に分散されているが、酸化マグネシウム結晶相33の平均結晶子径は20nm以上となる。
酸化マグネシウム薄膜の表面の算術平均粗さ(Ra)は、0.4〜10nmの範囲にあることが好ましく、0.4〜5.0nmの範囲にあることがより好ましく、0.4〜1.8nmの範囲にあることが特に好ましい。酸化マグネシウム薄膜の表面の突起の最大高さ(Rmax)は、5〜50nmの範囲にあることが好ましく、5〜40nmの範囲にあることがより好ましく、5〜20nmの範囲にあることが特に好ましい。酸化マグネシウム薄膜の表面の表面積率は、0.5〜20%の範囲にあることが好ましく、0.5〜10%の範囲にあることがより好ましく、0.5〜7.0%の範囲にあることが特に好ましい。
透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて撮影した酸化マグネシウム薄膜表面の拡大写真から、任意の20個の結晶相の直径を測定して、その平均を算出する。
表面粗さは、原子間力顕微鏡を用いて測定する。測定範囲を1μm×1μmとして、算術平均粗さ(Ra)、最大高さ(Rmax)、表面積率(トレース面積/トレースエリア面積(1μm2)×100)を測定する。
(1)放電特性の評価用パネルの作成
簡便に酸化マグネシウム薄膜の放電特性を評価するために、図4及び図5に示すような電極パターンの放電特性の評価用パネルを使用する。放電特性評価パネルは、ガラス基板41、ガラス基板41の上に形成された二本の電極線42a、42bからなる十組の放電電極43と、放電電極の電極線42a、42bを外部に接続するための取り付け用電極44a、44bとからなる電極パターン、そして電極パターンの放電電極部を覆うように形成された誘電体層[酸化鉛、三酸化二ホウ素及び酸化ケイ素の混合物(PbO−B2O3−SiO2)]45からなる。
ガラス基板41のサイズは縦:50mm×横:50mmであり、放電電極43を構成する二本の電極線42a、42b(幅は何れも0.3mm)のギャップは0.1mmであり、各放電電極43のギャップは0.2mmである。電極線と取り付け用電極部との接点部分は、幅0.5mmになっている。
評価対象の酸化マグネシウム薄膜は、誘電体層を覆うように形成する。
評価用パネルの取り付け用電極に高電圧パルス発生装置を取り付ける。評価用パネルを上部に観察窓が設けられている密閉容器に、評価用パネルの放電電極が観察窓から見える位置に設置する。密閉容器の内圧を0.13Pa(1×10-3トル)以下まで減圧にする。続いて、密閉容器内にHe:95体積%、Xe:5体積%からなる混合ガスを容器内圧が大気圧となるまで充填する。この操作を3回繰り返した後、密閉容器の内圧を、混合ガスにて6.67×104Pa(500トル)に調整する。その後、高電圧パルス発生装置により、評価用パネルの取り付け用電極に方形波形の電圧を加えて、放電状態を観察する。具体的には、電圧を徐々に増加させて行き、放電が開始した電圧を放電開始電圧とし、次に電圧を徐々に減少させて行き、放電電極の放電が、十組中で一組でも途切れる電圧を放電維持電圧とする。
エチレングリコール46質量部に、硝酸マグネシウム六水和物18.8質量部と硝酸亜鉛六水和物0.2質量部とを加えて撹拌溶解させた。この溶液にクエン酸35質量部を添加し、130℃の温度に加熱して、エチレングリコールとクエン酸とを部分的に縮重合させて、酸化マグネシウム薄膜製造用の溶液組成物を調製した。
この溶液組成物をガラス基板上にスピンコート法により塗布した。得られた塗布膜を大気中で250℃の温度にて加熱することにより、塗布膜を固化させた。この時点で、ピンホールのような欠陥や乾燥収縮によるクラックのない固化膜が得られたことが確認された。得られた固化膜を大気中で500℃の温度にて1時間焼成して酸化マグネシウム薄膜を形成した。得られた酸化マグネシウム薄膜の膜厚は、0.2μmであった。
得られた酸化マグネシウム薄膜の断面を、透過型電子顕微鏡を用いて観察したところ、酸化マグネシウム薄膜は、図1に示すように、微細な酸化マグネシウム結晶相が非晶質相に分散された構造を有することが確認された。この酸化マグネシウム薄膜の外観は、膜割れや剥離がなく、スコッチテープによる剥離試験でも剥離することがなく良好であった。得られた酸化マグネシウム薄膜の結晶相の平均結晶子径は15nm、Raは0.74nm、Rmaxは9.1nm、表面積率は0.8%であった。
また、上記の溶液組成物を用いて、放電特性評価パネルの誘電体層上に酸化マグネシウム薄膜を形成して、放電開始電圧と放電維持電圧とを測定したところ、放電開始電圧は403V、放電維持電圧は324Vであった。
硝酸亜鉛六水和物0.2質量部を、塩化スズ0.2質量部に変えた以外は、実施例1と同様にして、酸化マグネシウム薄膜製造用の溶液組成物を調製した。
この溶液組成物をガラス基板上にスピンコート法により塗布した。得られた塗布膜を大気中で、250℃の温度にて加熱することにより、塗布膜を固化させた。この時点で、ピンホールのような欠陥や乾燥収縮によるクラックのない固化膜が得られたことが確認された。得られた固化膜を大気中で500℃の温度にて1時間焼成して酸化マグネシウム薄膜を形成した。得られた酸化マグネシウム薄膜の膜厚は、0.2μmであった。
得られた酸化マグネシウム薄膜の断面を、透過型電子顕微鏡を用いて観察したところ、酸化マグネシウム薄膜は、図1に示すように、微細な酸化マグネシウム結晶相が非晶質相に分散された構造を有することが確認された。この酸化マグネシウム薄膜の外観は、膜割れや剥離がなく、スコッチテープによる剥離試験でも剥離することがなく良好であった。得られた酸化マグネシウム薄膜の結晶相の平均結晶子径は15nm、Raは1.5nm、Rmaxは18nm、表面積率は5.1%であった。
また、上記の溶液組成物を用いて、放電特性評価パネルの誘電体層上に酸化マグネシウム薄膜を形成して、放電開始電圧と放電維持電圧とを測定したところ、放電開始電圧は423V、放電維持電圧は336Vであった。
硝酸亜鉛六水和物0.2質量部を、塩化アンチモン0.2質量部に変えた以外は、実施例1と同様にして、酸化マグネシウム薄膜製造用の溶液組成物を調製した。
この溶液組成物をガラス基板上にスピンコート法により塗布した。得られた塗布膜を大気中で、250℃の温度にて加熱することにより、塗布膜を固化させた。この時点で、ピンホールのような欠陥や乾燥収縮によるクラックのない固化膜が得られたことが確認された。得られた固化膜を大気中で500℃の温度にて1時間焼成して酸化マグネシウム薄膜を形成した。得られた酸化マグネシウム薄膜の膜厚は、0.2μmであった。得られた酸化マグネシウム薄膜の外観は、膜割れや剥離がなく、スコッチテープによる剥離試験でも剥離することがなく良好であった。
得られた酸化マグネシウム薄膜の断面を、透過型電子顕微鏡を用いて観察したところ、酸化マグネシウム薄膜は、図1に示すように、微細な酸化マグネシウム結晶相が非晶質相に分散された構造を有することが確認された。この酸化マグネシウム薄膜の結晶相の平均結晶子径は15nm、Raは0.58nm、Rmaxは8.4nm、表面積率は1.1%であった。
また、上記の溶液組成物を用いて、放電特性評価パネルの誘電体層上に酸化マグネシウム薄膜を形成して、放電開始電圧と放電維持電圧とを測定したところ、放電開始電圧は410V、放電維持電圧は329Vであった。
アルギン酸ナトリウム濃度が0.5質量%のアルギン酸ナトリウム水溶液89.88質量部に、硝酸マグネシウム六水和物10質量部と塩化アンチモン0.12質量部とを加えて攪拌溶解させ、酸化マグネシウム薄膜製造用の溶液組成物を調製した。
この溶液組成物をガラス基板上にスピンコート法によりコートした。得られた塗布膜を、5質量%の塩化カルシウム水溶液に接触させて塗布膜を固化させた。この時点で、ピンホールのような欠陥や乾燥収縮によるクラックのない固化膜が得られたことが確認された。得られた固化膜を大気中で500℃の温度にて1時間焼成して酸化マグネシウム薄膜を形成した。得られた酸化マグネシウム薄膜の膜厚は、0.2μmであった。得られた酸化マグネシウム薄膜の外観は、膜割れや剥離がなく、スコッチテープによる剥離試験でも剥離することがなく良好であった。
得られた酸化マグネシウム薄膜の断面を、透過型電子顕微鏡を用いて観察したところ、酸化マグネシウム薄膜は、図1に示すように、微細な酸化マグネシウム結晶相が非晶質相に分散された構造を有することが確認された。この酸化マグネシウム薄膜の結晶相の平均結晶子径は15nm、Raは0.62nm、Rmaxは9.6nm、表面積率は1.5%であった。
また、上記の溶液組成物を用いて、放電特性評価パネルの誘電体層上に酸化マグネシウム薄膜を形成して、放電開始電圧と放電維持電圧とを測定したところ、放電開始電圧は409V、放電維持電圧は334Vであった。
フェノール系ノボラック樹脂に増感剤としてビスアジドを添加したネガ型光硬化型樹脂とエタノールとを質量比で90:10の割合で混合して感光性樹脂溶液を調製した。この感光性樹脂溶液89.88質量部に、硝酸マグネシウム六水和物10質量部と塩化アンチモン0.12質量部を加えて攪拌溶解させ、酸化マグネシウム薄膜製造用の溶液組成物を調製した。
この溶液組成物をガラス基板にスピンコート法により塗布した。得られた塗布膜を100℃の温度にて30分予備乾燥した後、キセノン−ハロゲンランプを照射して塗布膜を固化させた。この時点で、ピンホールのような欠陥や乾燥収縮によるクラックのない固化膜が得られたことが確認された。得られた固化膜を、500℃の温度にて1時間焼成して酸化マグネシウム薄膜を形成した。得られた酸化マグネシウム薄膜の膜厚は、0.2μmであった。得られた酸化マグネシウム薄膜の外観は、膜割れや剥離がなく、スコッチテープによる剥離試験でも剥離することがなく良好であった。
得られた酸化マグネシウム薄膜の断面を、透過型電子顕微鏡を用いて観察したところ、酸化マグネシウム薄膜は、図1に示すように、微細な酸化マグネシウム結晶相が非晶質相に分散された構造を有することが確認された。この酸化マグネシウム薄膜の結晶相の平均結晶子径は15nm、Raは0.59nm、Rmaxは8.2nm、表面積率は2.3%であった。
また、上記の溶液組成物を用いて、放電特性評価パネルの誘電体層上に酸化マグネシウム薄膜を形成して、放電開始電圧と放電維持電圧とを測定したところ、放電開始電圧は399V、放電維持電圧は328Vであった。
エチレングリコール53質量部に、硝酸マグネシウム六水和物6質量部を加えて撹拌溶解させた。この溶液にクエン酸41質量部を添加した後、130℃の温度に加熱して、エチレングリコールとクエン酸とを部分的に縮重合させて、酸化マグネシウム薄膜製造用の溶液組成物を調製した。
この溶液組成物をガラス基板上にスピンコート法により塗布した。得られた塗布膜を大気中で250℃の温度にて加熱することにより、塗布膜を固化させた。この時点で、ピンホールのような欠陥や乾燥収縮によるクラックのない固化膜が得られたことが確認された。得られた固化膜を大気中500℃で1時間焼成して酸化マグネシウム薄膜を形成した。得られた酸化マグネシウム薄膜の膜厚は、0.2μmであった。得られた酸化マグネシウム薄膜の外観は、膜割れや剥離がなく、スコッチテープによる剥離試験でも剥離することがなく良好であった。
得られた酸化マグネシウム薄膜の断面を、透過型電子顕微鏡を用いて観察したところ、酸化マグネシウム薄膜は、図3に示すように、酸化マグネシウム結晶相が非晶質相に分散された構造を有することが確認された。
得られた酸化マグネシウム薄膜の酸化マグネシウム結晶相の平均結晶子径は20nm、Raは1.7nm、Rmaxは18nm、表面積率は7.2%であった。
また、上記の溶液組成物を用いて、放電特性評価パネルの誘電体層上に酸化マグネシウム薄膜を形成して、放電開始電圧と放電維持電圧とを測定したところ、放電開始電圧は424V、放電維持電圧は382Vであった。
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平均結晶 Ra Rmax 表面積率 放電開始 放電維持
子径(nm)(nm)(nm) (%) 電圧(V) 電圧(V)
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実施例1 15 0.74 9.1 0.8 403 324
実施例2 15 1.5 18 5.1 423 336
実施例3 15 0.58 8.4 1.1 410 329
実施例4 15 0.62 9.6 1.5 409 334
実施例5 15 0.59 8.2 2.3 399 328
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比較例1 20 1.7 18 7.2 424 382
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12 酸化マグネシウム薄膜
13 酸化マグネシウム結晶相
14 非晶質相
21 誘電体層
22 酸化マグネシウム薄膜
23 柱状酸化マグネシウム結晶
31 誘電体層
32 酸化マグネシウム薄膜
33 酸化マグネシウム結晶相
34 非晶質相
41 ガラス基板
42a、42b 電極線
43 放電電極
44a、44b 取り付け用電極
45 誘電体層
Claims (8)
- マグネシウム1モルに対して、アルミニウム、ケイ素、亜鉛、ガリウム、ゲルマニウム、ヒ素、カドミウム、インジウム、スズ、アンチモン、水銀、タリウム、鉛及びビスマスからなる群より選ばれる元素を0.0001〜0.15モルの範囲にて含む、平均結晶子径が1〜18nmの範囲にある酸化マグネシウム結晶相が酸化マグネシウム非晶質相に分散されてなる酸化マグネシウム薄膜。
- 交流型プラズマディスプレイパネルの誘電体層の保護膜である請求項1に記載の酸化マグネシウム薄膜。
- 多価アルコールと多塩基有機酸とからなる溶液に、マグネシウム化合物と、アルミニウム、ケイ素、亜鉛、ガリウム、ゲルマニウム、ヒ素、カドミウム、インジウム、スズ、アンチモン、水銀、タリウム、鉛及びビスマスからなる群より選ばれる元素を含む化合物とが、マグネシウム1モルに対して、該元素の量が0.0001〜0.15モルの割合となるように溶解されている溶液組成物から塗布膜を形成する工程、該塗布膜を加熱して固化膜にする工程、そして該固化膜を焼成して酸化マグネシウム薄膜を生成させる工程からなる請求項1に記載の酸化マグネシウム薄膜の製造方法。
- ゲル化剤との接触によりゲル化する有機物溶液に、マグネシウム化合物と、アルミニウム、ケイ素、亜鉛、ガリウム、ゲルマニウム、ヒ素、カドミウム、インジウム、スズ、アンチモン、水銀、タリウム、鉛及びビスマスからなる群より選ばれる元素を含む化合物とが、マグネシウム1モルに対して、該元素の量が0.0001〜0.15モルの割合となるように溶解されている溶液組成物から塗布膜を形成する工程、該塗布膜にゲル化剤を接触させて固化膜にする工程、そして該固化膜を焼成して酸化マグネシウム薄膜を生成させる工程からなる請求項1に記載の酸化マグネシウム薄膜の製造方法。
- 感光性樹脂溶液に、マグネシウム化合物と、アルミニウム、ケイ素、亜鉛、ガリウム、ゲルマニウム、ヒ素、カドミウム、インジウム、スズ、アンチモン、水銀、タリウム、鉛及びビスマスからなる群より選ばれる元素を含む化合物とが、マグネシウム1モルに対して、該元素の量が0.0001〜0.15モルの割合となるように溶解されている溶液組成物から塗布膜を形成する工程、該塗布膜に光を照射して固化膜にする工程、そして該固化膜を焼成して酸化マグネシウム薄膜を生成させる工程からなる請求項1に記載の酸化マグネシウム薄膜の製造方法。
- 多価アルコールと多塩基有機酸とからなる溶液に、マグネシウム化合物と、アルミニウム、ケイ素、亜鉛、ガリウム、ゲルマニウム、ヒ素、カドミウム、インジウム、スズ、アンチモン、水銀、タリウム、鉛及びビスマスからなる群より選ばれる元素を含む化合物とが、マグネシウム1モルに対して、該元素の量が0.0001〜0.15モルの割合となるように溶解されている溶液組成物。
- ゲル化剤との接触によりゲル化する有機物溶媒に、マグネシウム化合物と、アルミニウム、ケイ素、亜鉛、ガリウム、ゲルマニウム、ヒ素、カドミウム、インジウム、スズ、アンチモン、水銀、タリウム、鉛及びビスマスからなる群より選ばれる元素を含む化合物とが、マグネシウム1モルに対して、該元素の量が0.0001〜0.15モルの割合となるように溶解されている溶液組成物。
- 感光性樹脂溶液に、マグネシウム化合物と、アルミニウム、ケイ素、亜鉛、ガリウム、ゲルマニウム、ヒ素、カドミウム、インジウム、スズ、アンチモン、水銀、タリウム、鉛及びビスマスからなる群より選ばれる元素を含む化合物とが、マグネシウム1モルに対して、該元素の量が0.0001〜0.15モルの割合となるように溶解されている溶液組成物。
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