CN103311071B - 一种pdp用铝掺杂类立方体状氧化镁粉末材料的制备方法 - Google Patents

一种pdp用铝掺杂类立方体状氧化镁粉末材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103311071B
CN103311071B CN201310234637.2A CN201310234637A CN103311071B CN 103311071 B CN103311071 B CN 103311071B CN 201310234637 A CN201310234637 A CN 201310234637A CN 103311071 B CN103311071 B CN 103311071B
Authority
CN
China
Prior art keywords
magnesium oxide
oxide powder
preparation
solid
cube
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201310234637.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103311071A (zh
Inventor
尹伊
肖建亭
祁康成
李军建
王小菊
曹贵川
林祖伦
严群
周辉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
University of Electronic Science and Technology of China
Sichuan Changhong Electric Co Ltd
Original Assignee
University of Electronic Science and Technology of China
Sichuan Changhong Electric Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Electronic Science and Technology of China, Sichuan Changhong Electric Co Ltd filed Critical University of Electronic Science and Technology of China
Priority to CN201310234637.2A priority Critical patent/CN103311071B/zh
Publication of CN103311071A publication Critical patent/CN103311071A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103311071B publication Critical patent/CN103311071B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Gas-Filled Discharge Tubes (AREA)

Abstract

一种PDP用铝掺杂类立方体状氧化镁粉末材料的制备方法，属于电子材料技术领域。主要步骤包括：将醋酸镁、氯化铝和尿素按比例溶解于去离子水中，形成反应体系；将反应体系转入反应釜中，在160℃温度下反应不低于3小时；将反应所生成固体产物分离、洗涤、干燥；将固体产物于不低于800℃的温度下煅烧。本发明制备的铝掺杂类立方体氧化镁粉末，形状规则、粒径分布均匀、有更高的二次电子发射系数，应用于PDP能改善PDP性能，降低PDP着火电压及维持电压。本发明同时具有反应简单、成本低廉和环境有好的特点。

Description

一种PDP用铝掺杂类立方体状氧化镁粉末材料的制备方法
技术领域
本发明属于电子材料技术领域，具体涉及一种PDP用铝掺杂类立方体氧化镁粉末材料的制备方法。
背景技术
氧化镁除了被用作耐火材料外，也被用作各种添加剂或电子零部件用途、荧光粉原料、各种靶材原料、超导薄膜衬底原料、隧道磁阻元件（TMR元件）用隧道壁障原料、彩色等离子体显示面板（PDP）用保护膜颜料及PDP用结晶氧化镁层原料，具有极为广泛的用途。
彩色等离子体显示板（PDP）自推向市场以来，发展日趋成熟，其以易于制作大屏幕显示设备、便于数字化驱动、真彩显示、大视角、高对比度、厚度薄、分辨率佳、体积小、重量轻、寿命长、无X射线辐射的特点，成为实现高清晰度大屏幕显示的佼佼者。
PDP目前因发光效率问题，难以得到大面积推广，在与液晶竞争中显示出一定的劣势。PDP是一种利用气体放电的显示技术，目前彩色PDP制造中的主流结构是表面放电型AC-PDP。在该结构中，因氧化镁具有较高的二次电子发射系数，成为PDP介质层保护膜主流材料。
作为PDP用氧化镁保护层材料，要求一次粒子的形状为类立方体状、高纯度、晶粒的粒径大且粒度分布狭窄、分散性优良等特点。传统氧化镁，或是因形貌问题，二次电子发射系数不高，或是虽具有良好形貌及较高的二次电子发射系数，但因成本问题，未能获得广泛应用，大大制约了PDP的性能。
作为氧化镁粉末的制备方法，目前主要有（1）利用金属镁的氧化气相法制备；（2）将通过电熔法获得块状氧化镁直接粉碎制备；（3）将金属镁在氧气中煅烧的方法制备。
利用气相法可获得高纯度、类立方体状的氧化镁粉末，但其粒径不到1μm，且存在结晶表面附着大量的微粒、表面不干净等问题。
利用生产重复性更好的热分解法制造的氧化镁粉末，其结晶粒子具有角或棱带有圆弧的多边形形状，并且很难获得大粒子，而且粒子之间会相互凝聚，分散性较差。
利用金属镁在氧气流中烧成的方案，虽可获得类立方体状氧化镁，但其粒径仅为0.2μm左右，只能获得粒子之间相互凝聚的氧化镁粉末。
发明内容
本发明提供一种PDP用铝掺杂类立方体状氧化镁粉末材料的制备方法。本发明所制备的铝掺杂氧化镁粉末材料的晶粒具有类似立方体的几何形状，且粒径较大，粒度分布均匀，适用于PDP作为介质保护层材料。
本发明技术方案如下：
一种PDP用铝掺杂类立方体状氧化镁粉末材料的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
步骤1：溶液配制。将醋酸镁、氯化铝、尿素按比例溶解于去离子水中，控制醋酸镁与氯化铝摩尔比在100:1～100:5之间，醋酸镁与尿素摩尔比为1:2。
步骤2：前驱物制备。将步骤1配置好的溶液转入反应釜，在160℃温度条件下反应3小时以上。
步骤3：固液分离、洗涤。将步骤2反应完成后的体系进行固液分离，并将固体产物采用去离子水或无水乙醇反复洗涤，直至溶液成中性。
步骤4：干燥。将将步骤3固液分离、洗涤后的固体产物烘干，以除去有机溶剂和水份。
步骤5：高温煅烧。将步骤4干燥处理后的固体产物在不低于800℃下煅烧，煅烧时间不低于2小时，即得到铝掺杂类立方体状氧化镁粉末材料。
本发明提供的铝掺杂类立方体状氧化镁粉末材料的制备方法，其反应原理可描述为：醋酸镁、氯化铝、尿素溶于水后，尿素和水反应，生成氨气和二氧化碳，CO2在碱性条件下与OH-反应生成CO3 2-，Mg2+和OH-生成Mg(OH)2，Mg2+和CO3 2-生成MgCO3，OH-与CO3 2-、Mg2+生成碱式碳酸镁，Al3+和OH-生成Al(OH)3；在高温煅烧时，Mg(OH)2分解生成MgO和H2O，MgCO3分解生成MgO和CO2，Mg2(OH)2CO3分解生成MgO、CO2和H2O，相关的反应如下：
CO(NO4)2+H2O→NH3H2O+CO2
Mg2++OH-→Mg(OH)2
Mg2++CO3 2-→MgCO3
Al3++OH-→Al(OH)3
Mg(OH)2→MgO+H2O
MgCO3→MgO+CO2
Mg2(OH)2CO3→MgO+CO2+H2O
采用本发明制备的铝掺杂类立方体状氧化镁粉末材料，经旋涂工艺旋涂于已制作好电极和涂有MgO保护层的基片上，在Ne+7%Xe、450torr的环境下进行放电测试，测试第一点亮电压、全亮电压、第一点灭电压、全灭电压四个数据，并与没有旋涂铝掺杂氧化镁的基片相比较，相应数据都有所下降。由放电测试数据可以看出，本发明制备的铝掺杂类立方体状氧化镁粉末，应用于PDP确实可以降低PDP的着火电压和维持电压，提高PDP的性能。
本发明与现有技术相比具有的有益效果：
1）制备所用设备及操作简单。
2）成本低廉。制备所用原料资源丰富，价格低廉。
3）环境友好。制备所用原料无毒、无污染，不会对环境造成破坏。
附图说明
图1本发明流程示意图。
图2是实施例1中得到的铝掺杂氧化镁粉末的金相显微镜照片。
图3是实施例1中得到的铝掺杂氧化镁粉末的扫描电子显微镜照片。
图4是实施例1中得到的铝掺杂氧化镁粉末的X射线衍射照片。
图5是实施例2中得到的铝掺杂氧化镁粉末的扫描电子显微镜照片。
图6是实施例3中得到的铝掺杂氧化镁粉末的扫描电子显微镜照片。
图7是实施例3中得到的铝掺杂氧化镁粉末的X射线衍射照片。
图8是实施例4中得到的铝掺杂氧化镁粉末的扫描电子显微镜照片。
图9是实施例5中得到的铝掺杂氧化镁粉末的扫描电子显微镜照片。
图10是实施例6中铝掺杂氧化镁粉末的PDP放电测试数据图。
具体实施方式
下面揭示实施例对本发明进行更为详细的说明，但本发明不限定于这些实施例。
实施例1
1)溶液配制。将醋酸镁、氯化铝、尿素按一定的比例溶解于去离子水中，其中配置溶液体积为105ml，溶液倒入反应釜中填充度为70%，镁离子浓度为0.1mol/L，镁离子与铝离子摩尔比为100:1，镁离子与尿素的摩尔比为1:2；
2)前驱物制备。将配置好的溶液放入反应釜中，放入烘箱内反应，其温度控制如下：从室温升至160℃，用时0.5小时，在160℃下保温5小时；
3)固液分离、洗涤。将步骤2反应完成后的体系进行固液分离，并将固体产物采用去离子水或无水乙醇反复洗涤，直至溶液成中性；
4）干燥。将将步骤3固液分离、洗涤后的固体产物烘干，以除去有机溶剂和水份。
5）高温煅烧。将步骤4干燥处理后的固体产物放入管式炉内煅烧，其煅烧温度控制如下：从室温升到450℃，时间为1小时；在450℃下保温1小时；从450℃升到1000℃，升温速度控制为5℃/min；在1000℃下保温2小时；最后自然降温至室温，得到铝掺杂类立方体状氧化镁粉末材料。
将煅烧后的粉末于金相显微镜下观察，发现视野内大部分颗粒的形状为类立方体状，见图1；将粉末在扫描电子显微镜（SEM）下观察，粉末颗粒的形状为清晰的类立方体状，类立方体形状规则，粒径较大，达到了15μm以上，见图2；将粉末用X射线衍射（XRD）分析其衍射图谱见图3。
实施例2
本实例与实例1相比，改变了反应釜在160℃下反应的时间，由5小时变为3小时，其他参数与实例1相同，通过与实例1相同的实验步骤，得到铝掺杂氧化镁粉末。将粉末在扫描电子显微镜（SEM）下观察，粉末颗粒的形状为清晰的类立方体状，类立方体形状规则，粒径较实例1中类立方体的尺寸相比有所减小，达到了8μm～13μm，见图4。
实施例3
本实例与实例2相比，改变了溶液的填充度，由实例2的70%降为50%，溶液体积为75ml；改变了高温煅烧的时间，由实例2中在1000℃下保温2小时，改为在800℃下保温2小时，温度控制与实施例2相同，其他参数与实例2相同，通过与实例2相同的实验步骤，得到铝掺杂氧化镁粉末。将粉末在扫描电子显微镜（SEM）下观察，粉末颗粒的形状为清晰的类立方体状，类立方体形状规则，类立方体粒径较实例2中类立方体的尺寸相比有所减小，尺寸处于5μm～10μm之间，见图5；将粉末用X射线衍射（XRD）分析其衍射图谱，见图6。
实施例4
本实施例与实施例1相比，改变了镁铝摩尔比，由实施例1中100:1变为100:3，其他参数与实例1相同，通过与实例1相同的实验步骤，得到铝掺杂氧化镁粉末。将粉末在金相显微镜下观察，粉末颗粒的形状为清晰的类立方体状，类立方体形状规则，但晶体粒径的均匀度有所下降，见图7。
实施例5
本实施例与实施例1相比，改变了镁铝摩尔比，由实施例1中100:1变为100:5，其他参数与实例1相同，通过与实例1相同的实验步骤，得到铝掺杂氧化镁粉末。将粉末在金相显微镜下观察，粉末颗粒的形状为清晰的类立方体状，类立方体形状规则，但出现了粒径较大的晶体，粒径尺寸范围增大，见图8。
将上述实施例所制备的铝掺杂氧化镁颗粒用旋涂的方法，旋涂于已制作好电极和涂有MgO保护层的基片上，在Ne+7%Xe、450torr的环境下进行放电测试，测试第一点亮电压、全亮电压、第一点灭电压、全灭电压四个数据，并与没有旋涂铝掺杂氧化镁的基片相比较，相应数据都有所下降，数据见图9。

Claims (1)

1.一种PDP用铝掺杂类立方体状氧化镁粉末材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：溶液配制；将醋酸镁、氯化铝、尿素按比例溶解于去离子水中，控制醋酸镁与氯化铝摩尔比在100:1～100:5之间，醋酸镁与尿素摩尔比为1:2；
步骤2：前驱物制备；将步骤1配置好的溶液转入反应釜，在160℃温度条件下反应3小时以上；
步骤3：固液分离、洗涤。将步骤2反应完成后的体系进行固液分离，并将固体产物采用去离子水或无水乙醇反复洗涤，直至溶液成中性；
步骤4：干燥；将将步骤3固液分离、洗涤后的固体产物烘干，以除去有机溶剂和水份；
步骤5：高温煅烧；将步骤4干燥处理后的固体产物在800℃或1000℃下煅烧，煅烧时间为2小时，即得到铝掺杂类立方体状氧化镁粉末材料。
CN201310234637.2A 2013-06-14 2013-06-14 一种pdp用铝掺杂类立方体状氧化镁粉末材料的制备方法 Expired - Fee Related CN103311071B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310234637.2A CN103311071B (zh) 2013-06-14 2013-06-14 一种pdp用铝掺杂类立方体状氧化镁粉末材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310234637.2A CN103311071B (zh) 2013-06-14 2013-06-14 一种pdp用铝掺杂类立方体状氧化镁粉末材料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103311071A CN103311071A (zh) 2013-09-18
CN103311071B true CN103311071B (zh) 2015-05-27

Family

ID=49136159

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310234637.2A Expired - Fee Related CN103311071B (zh) 2013-06-14 2013-06-14 一种pdp用铝掺杂类立方体状氧化镁粉末材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103311071B (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007109597A (ja) * 2005-10-17 2007-04-26 Ube Material Industries Ltd 酸化マグネシウム薄膜及びその製造方法
CN101165840A (zh) * 2006-10-16 2008-04-23 三星Sdi株式会社 等离子体显示面板
CN101790769A (zh) * 2007-07-13 2010-07-28 松下电器产业株式会社 等离子体显示面板
CN102341883A (zh) * 2010-03-18 2012-02-01 松下电器产业株式会社 等离子显示面板

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102473568A (zh) * 2010-03-12 2012-05-23 松下电器产业株式会社 等离子显示面板

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007109597A (ja) * 2005-10-17 2007-04-26 Ube Material Industries Ltd 酸化マグネシウム薄膜及びその製造方法
CN101165840A (zh) * 2006-10-16 2008-04-23 三星Sdi株式会社 等离子体显示面板
CN101790769A (zh) * 2007-07-13 2010-07-28 松下电器产业株式会社 等离子体显示面板
CN102341883A (zh) * 2010-03-18 2012-02-01 松下电器产业株式会社 等离子显示面板

Also Published As

Publication number Publication date
CN103311071A (zh) 2013-09-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101496126B (zh) 等离子体显示面板
CN106495161B (zh) 一种基于金属介入金属热还原制备纳米硅的方法
Shi et al. Morphology and electrochemical performance of Li [Li0. 2Mn0. 54Ni0. 13Co0. 13] O2 cathode materials treated in molten salts
US20230303407A1 (en) Ternary cathode material, preparation method and application thereof
Choolaei et al. Nanocrystalline gadolinium-doped ceria (GDC) for SOFCs by an environmentally-friendly single step method
CN108923043A (zh) 一种高镍多元正极材料的制备方法
CN104030693B (zh) 一种三元阳离子Ce：LuAG陶瓷荧光粉的制备方法
Piffet et al. High temperature X-ray diffraction study of the formation of Na2Ti3O7 from a mixture of sodium carbonate and titanium oxide
Bayón et al. Influence of structural and morphological characteristics on the hydrogen production and sodium recovery in the NaOH–MnO thermochemical cycle
CN103311071B (zh) 一种pdp用铝掺杂类立方体状氧化镁粉末材料的制备方法
CN108046217B (zh) 纳米复合金属氧化物的制备方法
CN105347366A (zh) 一种纳米级氧化镁微粉的制备方法
CN103332725B (zh) 延TiO2纳米纤维表面生长的多级有序In2O3结构及制备方法
JP2008311203A (ja) 特定の負極発光特性を有する酸化マグネシウムの微粒子を含むプラズマ素子
WO2012127771A1 (ja) 酸化マグネシウム焼結体の製造方法
JP6039142B2 (ja) アルカリ金属ケイ酸塩の合成方法
CN104466166A (zh) 一种锂二次电池镍锰尖晶石高电压正极材料的制备方法
WO2020195721A1 (ja) スピネル粉末
CN104591292B (zh) 一种合成铁铝尖晶石的方法
CN106554035A (zh) 采用熔盐法制备钛酸锶粉体的方法
CN103787376B (zh) 一种超纯氧化镁粉体的制备方法
CN104326500B (zh) 一种蓬松态纳米氧化钇粉体的制备方法
CN101016458A (zh) 一种快速合成发光材料的溶胶－凝胶的方法
CN110590357A (zh) 一种钛酸锶钡纳米粉体的制备方法
KR20110057143A (ko) 형광체 및 그 제조 방법 및 발광 장치

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: SICHUAN CHANGHONG ELECTRICAL APPLIANCE CO., LTD.

Effective date: 20140115

C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20140115

Address after: 611731 Chengdu province high tech Zone (West) West source Avenue, No. 2006

Applicant after: University of Electronic Science and Technology of China

Applicant after: Sichuan Changhong Electrical Appliance Co., Ltd.

Address before: 611731 Chengdu province high tech Zone (West) West source Avenue, No. 2006

Applicant before: University of Electronic Science and Technology of China

C53 Correction of patent of invention or patent application
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Yin Yi

Inventor after: Xiao Jianting

Inventor after: Qi Kangcheng

Inventor after: Li Junjian

Inventor after: Wang Xiaoju

Inventor after: Cao Guichuan

Inventor after: Lin Zulun

Inventor after: Yan Qun

Inventor after: Zhou Hui

Inventor before: Yin Yi

Inventor before: Xiao Jianting

Inventor before: Qi Kangcheng

Inventor before: Li Junjian

Inventor before: Wang Xiaoju

Inventor before: Cao Guichuan

Inventor before: Lin Zulun

COR Change of bibliographic data

Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: YIN YI XIAO JIANTING QI KANGCHENG LI JUNJIAN WANG XIAOJU CAO GUICHUAN LIN ZULUN TO: YIN YI XIAO JIANTING QI KANGCHENG LI JUNJIAN WANG XIAOJU CAO GUICHUAN LIN ZULUN YAN QUN ZHOU HUI

C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20150527

Termination date: 20160614

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee