JP2007103516A - 硫酸リサイクル型洗浄システム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 硫酸溶液3を洗浄液として被洗浄材(半導体基板30)を洗浄する洗浄部(洗浄槽1)と、該洗浄部で洗浄に供した洗浄液を貯留する貯留部(貯留槽10)と、電解反応により溶液に含まれる硫酸イオンから過硫酸イオンを生成して過硫酸溶液を製造する電解反応装置(電解反応槽20、直流電源22)と、貯留部と電解反応装置との間で溶液を循環させる循環ライン(送り管14a、戻り管14b)を備える。好適には洗浄部において硫酸濃度8M〜18M、温度130〜200℃の濃硫酸溶液とし、貯留部において温度80〜130℃未満の溶液とする。
【選択図】 図1
Description
貯留部における洗浄液の温度は、加熱手段により加熱することで適温に維持することができる。加熱手段の構成は特に限定されるものではなく、ヒータや加熱蒸気を用いた熱交換器などを用いることができる。
なお、貯留部と電解反応装置を循環する洗浄液は、貯留部で比較的高温になっているので、電解反応装置に移送するする際に冷却手段を設けて冷却することができる。また、貯留部と電解反応装置との間の戻り管と送り管との間で熱交換器を配置して熱交換を行うようにしてもよい。
すなわち、貯留部から電解反応装置に送液する過硫酸イオン含有溶液と、電解反応装置から貯留部に送液する過硫酸イオン含有溶液とを互いに熱交換すると、貯留部からの温度の高い液は、熱交換によって熱が奪われることで温度が低下し、電解反応装置の電解用の溶液として望ましい温度調整がなされる。また、電解反応装置からの温度の低い液は熱交換によって熱が与えられることで温度が上昇し、望ましい温度調整がなされる。
以下に、本発明の一実施形態を図1に基づいて説明する。
濃硫酸を洗浄液として収容する洗浄槽1が洗浄部として備えられ、該洗浄槽1には洗浄槽1内の洗浄液を加熱するヒータ2が洗浄部洗浄液加熱手段として備えられている。
該洗浄槽1の底部側には送液管4が接続されており、送液管4には開閉弁5とフィルタ6とが介設されている。また、送液管4には必要に応じて送液ポンプを介設することができる。送液管4の他端側は、貯留部に相当する貯留槽10に接続されている。該貯留槽10には貯留槽10内の洗浄液を加熱するヒータ11が貯留部洗浄液加熱手段として備えられている。
上記電解反応槽20、直流電源22によって、電解反応装置が構成されている。
洗浄槽1内に、好適には8〜18Mの濃度とした硫酸溶液3を収容し、さらに該硫酸溶液3に被洗浄材である半導体基板50を基板保持具51で保持しつつ浸漬する。この際には開閉弁5を閉じておく。次いで、ヒータ2を動作させて、前記硫酸溶液3を好適には130〜200℃に加熱する。
洗浄槽1での洗浄を所定時間行った後、開閉弁5を開いて、洗浄槽1内の硫酸溶液3を貯留槽10に移送する。この移送で硫酸溶液3は、送液管4に設けたフィルタ6を通過することで溶液に含まれる浮遊物やスラッジなどを除去することができる。
上記移送により硫酸溶液3の温度が低下して適温よりも低温となった場合には、貯留槽10内においてヒータ11によって溶液12を好適には80〜130℃未満に加熱する。
なお、上記実施形態では、洗浄槽において被洗浄材を硫酸溶液に浸漬するものについて説明したが、硫酸溶液3を被洗浄材に吹き付けて洗浄をおこなうものについても当然に適用が可能である。以下に、その実施形態を説明する。
次に、実施形態2を図2に基づいて説明する。なお、前記実施形態1と同様の構成については同一の符号を付してその説明を省略または簡略化する。
この実施形態2では、洗浄部としての枚葉式の洗浄槽30と、洗浄液を貯留する貯留部としての溶液貯槽36と、電解反応槽20、25を含む電解反応装置と、送り管14a、戻り管14bを含む循環ラインを主要な構成としている。
また、洗浄槽30内には、液体スプレーノズル31の噴出方向に、基板保治具52が配置されている。基板保治具52には、被洗浄材である半導体基板50が載置される。該基板保治具52または液体スプレーノズル31は、基板50の表面上に液滴はむらなく当たるように相対的に移動可能とするのが望ましい。
電解反応槽25は、電解反応槽20と同様の構成を有しており、陽極26aおよび陰極26bが配置され、さらに陽極26aと、陰極26bとの間に所定の間隔をおいてバイポーラ電極26c…26cが配置されている。上記陽極26aおよび陰極26bには、直流電源27が接続されている。
上記電解反応槽25の出口側に送り管14aが接続されている。すなわち、直列に接続された電解反応槽20、25、直流電源22、27および連結管24によって、電解反応装置が構成されている。
上記溶液貯槽36内に、硫酸を収容し、これに超純水供給ライン36bより所定の体積比で超純水を混合して硫酸濃度が10〜18Mの硫酸溶液とする。これを送液ポンプ34aによって送り管33aを通して順次、液体スプレーノズル31へと送液する。この際に硫酸溶液は加熱装置38によって130〜200℃に加熱される。
このTOC増加速度に基づいて、電解反応槽20、25では、(過硫酸生成速度[g/l/hr])/(洗浄液槽内TOC増加速度[g/l/hr])が10〜500を満たすように、電解条件を設定しておく。該電解条件の設定は、電流密度、通液線速度、溶液温度の調整によって行うことができる。
電解反応槽20では、陽極21aおよび陰極21bに直流電源22によって通電すると、バイポーラ電極21c…21cが分極し、所定の間隔で陽極、陰極が出現する。電解反応槽20に送液される溶液は、これら電極間に通液される。この際に通液線速度が1〜10,000m/hrとなるように送液ポンプ15の出力を設定するのが望ましい。なお、上記通電では、ダイヤモンド電極表面での電流密度が10〜100,000A/m2となるように通電制御するのが望ましい。
上記説明では、基板50の洗浄を行いつつ、電解反応槽20、25で過硫酸イオンを生成して溶液貯槽36内で剥離物などの分解を行うものとしたが、洗浄中は、過硫酸イオンの生成を行わず、洗浄終了後に、溶液貯槽36と電解反応槽20、25との間で溶液を循環させて過硫酸イオンを生成して剥離物等の分解を行うようにしてもよい。
また、上記各実施形態では、洗浄部と貯留部とがそれぞれ独立した槽で構成されるものについて説明したが、本発明はこれらが共通する槽に割り当てられているものでもよく、その形態を以下で説明する。
次に、実施形態3を図3に基づいて説明する。なお、前記実施形態1と同様の構成については同一の符号を付してその説明を省略または簡略化する。
この実施形態では、縦長の洗浄分解槽40が用意されており、その上部側にヒータ2が配置されている。また、洗浄分解槽40の下方側に戻り管14bと送り管14aとが接続されており、戻り管14bと送り管14aは前記実施形態1と同様に電解反応槽20に接続されている。これにより洗浄分解槽40の下方側領域の溶液が電解反応槽20との間で循環に供されるように構成されている。
洗浄分解槽40では、収容した溶液の上部で加熱を行うことにより、温度の高い溶液が上方側に偏る。一方、過硫酸イオンを含む溶液は相対的に温度が低いことから洗浄分解槽40の下方側に偏る。これによりより高温の濃硫酸溶液が洗浄分解槽40の上方側に位置して洗浄部40aを構成し、比較的温度の低い中温の過硫酸イオン含有溶液が洗浄分解槽40の下方側に位置して貯留部40bを構成することとなる。なお、洗浄部40aと貯留部40bとは、仕切壁等による明確な仕切がなされていないので、その境界では遷移領域が存在していても良い。
分解洗浄槽40内に、好適には8〜18Mの濃度とした硫酸溶液を収容し、さらに該硫酸溶液43に被洗浄材である半導体基板50を基板保持具51で保持しつつ浸漬する。次いで、ヒータ2を動作させて、前記硫酸溶液43を好適には130〜200℃に加熱する。
この際にヒータ2の熱量を調整して、貯留部40aの溶液の温度は昇温が抑えられるようにして80〜130℃未満に調整する。
洗浄槽部40aでの洗浄を行うと、溶解物の蓄積によって硫酸溶液の比重が増加して次第に分解洗浄槽40中を下降する。この下降に伴ってヒータ2から離れることで硫酸溶液の温度も低下する。上記下降により硫酸溶液は、比較的温度が低い貯留部40bへと移動する。
電解反応槽20では溶液中の硫酸イオンが酸化反応して過硫酸イオンが生成されて過硫酸イオン含有溶液が得られる。この過硫酸イオン含有溶液43bは、送り管14aを通して貯留部40bへと送られる。この溶液43bは、比較的温度が低く、また過硫酸イオンを含むことから比重が大きく、洗浄分解槽25中で貯留部40bに留まることができる。また、送り管14aから戻される溶液の温度が比較的低いことにより貯留部40bにおける中温程度の温度も維持される。
貯留部40bでは、過硫酸イオンの自己分解による酸化力によって過硫酸イオン含有溶液43b中に分解している汚染物を酸化分解して清浄化する。自己分解によって過硫酸イオン濃度が低下した過硫酸イオン含有溶液43bは、前記戻り管14bを通して再度電解反応槽20に送液され、上記と同様に電解反応がなされて過硫酸イオンが再生されて送り管14aを通して貯留部40bに戻される。このように過硫酸イオンを再生しつつ過硫酸イオン含有溶液43bを繰り返し使用して効果的に溶解物の分解を行うことができる。
以上のようにこの実施形態では、温度差を利用して一つの槽内で縦方向に洗浄部と貯留部とを割り当てるようにしたので、一つの槽で汚染物の剥離除去と溶解物の分解とを効果的に行うことができ、スペース効率にも優れている。また装置構成が簡単であるため、接合部が少なく、より安全性が高いという利点も有している。
次に、上記実施形態3における変更例を図4に基づいて説明する。
この形態も一つの洗浄分解槽41に硫酸溶液43を収容して、洗浄部41aと貯留部41bとを縦方向に区分けして割り当てたものである。この実施形態では、両者の区分けを明確にするために両者間に区分け部として断面積を小さくした絞り部41cを設けている。この絞り部41cによって洗浄部41aの溶液43aと貯留部41bの溶液43bとの間の対流を阻害して両者ができるだけ区分けされるようにしている。なお、その他の構成は上記実施形態2と同様で、その作用も同様であるので、同一構成については同一の符号を付してその説明は省略する。
すなわち、洗浄槽に、97%濃硫酸40L、超純水8Lの割合で調製した高濃度硫酸溶液を投入し、石英ヒータで160℃〜170℃に加熱保持した。一方、貯留槽にも同濃度の高濃度硫酸溶液を約10L投入し、石英ヒータで100℃〜110℃に加温保持しながら電解反応装置との間を循環させた。電解反応装置内には、直径15cmのボロンドープした導電性ダイヤモンド電極板を20枚組み込んだ装置を用いた。電解のための有効陽極面積は30dm2であり、電流密度を30A/dm2に設定し、熱交換器によって循環する洗浄液を40℃まで下げて電解した。送液ポンプは貯留槽の出口に配置し、開閉弁で電解反応装置側、洗浄槽側のいずれも0.8〜1L/min.程度の流量になるように調整して送液した。洗浄槽での滞留時間は約60min.、貯留槽での滞留時間は約12min.であった。電解開始後、電解反応装置出口液をサンプリングして、過硫酸イオン生成速度が3g/l/hr.であることを確認した。貯留槽の過硫酸イオン濃度は徐々に増加し、約10g/Lで安定した。このとき、洗浄槽にアッシング工程を経た6インチのシリコンウエハ50枚を1セットとして10分間浸漬して洗浄した。なお、浸漬時間を含めた処理時間は1セット12分程度であり、洗浄槽でのTOC生成速度は3〜5mg・C/L/hr.であることを事前に確認した。このような操作を2時間連続して行い、500枚のウエハを洗浄処理した。処理後のウエハは超純水でリンス後、スピン乾燥した。このような処理を行ったシリコンウエハをウエハアナライザに持ち込み、400℃に加熱して有機物残渣を質量分析計により測定したところ、いずれも200〜300pg/cm2であり、連続して清浄なウエハを得ることができた。また洗浄槽中のTOC濃度は装置の稼動中0.01mg・C/L以下の低濃度に保つことができた。
実施例1の装置を用いて、洗浄槽温度のみ120℃に換え、その他の条件を実施例1と同様にして洗浄試験を行った。2時間連続して行い、500枚のウエハを洗浄処理した。処理後のウエハは超純水でリンス後、スピン乾燥した。このような処理を行ったシリコンウエハを実施例1と同様にウエハアナライザに持ち込み、400℃に加熱して有機物残渣を質量分析計により測定したところ、10%程度の割合で2000pg/cm2以上の有機物が検出された。これらのシリコンウエハについて低加速電圧の走査型電子顕微鏡で観察したところ、パターン周辺にレジストの付着が認められた。
実施例1の装置を用いて、貯留槽のみ150℃に換えて、その他の条件を実施例1と同様にして洗浄試験を行った。2時間連続して行い、500枚のウエハを洗浄処理した。処理後のウエハは超純水でリンス後、スピン乾燥した。このような処理を行ったシリコンウエハを実施例1と同様にウエハアナライザに持ち込み、400℃に加熱して有機物残渣を質量分析計により測定したところ、5%程度の割合で500〜2000pg/cm2の有機物が検出された。これらのシリコンウエハについて低加速電圧の走査型電子顕微鏡で観察したところ、パターン周辺にレジストの付着は認められなかった。貯留槽の過硫酸イオン濃度は実施例1に比べて非常に低濃度であったため、洗浄槽のTOC濃度は装置の稼動中徐々に上昇した。そのため洗浄槽でレジスト剥離溶解後に基板を引き上げた際に、洗浄液中のレジスト未分解分のTOC成分が基板に再付着した。
シリコンウエハに強固に付着したレジストは150℃に保持された洗浄槽においてシリコンウエハから除去されたが、貯留槽において過硫酸による酸化分解作用をほとんど受けなかったため、溶解した有機物がシリコンウエハに再付着する現象が発生した。
2 ヒータ
3 硫酸溶液
4 送液管
10 貯留槽
11 ヒータ
12 過硫酸イオン含有溶液
14a 送り管
14b 戻り管
15 送液ポンプ
16 熱交換器
17 三方弁
20 電解反応槽
21a 陽極
21b 陰極
22 直流電源
23 戻り管
25 洗浄分解槽
25a 洗浄部
25b 貯留部
26 洗浄分解槽
26a 洗浄部
26b 貯留部
28 硫酸溶液
28a 硫酸溶液
28b 硫酸溶液
50 半導体基板
Claims (15)
- 硫酸溶液を洗浄液として被洗浄材を洗浄する洗浄部と、該洗浄部で洗浄に供された洗浄液を貯留する貯留部と、電解反応により、溶液に含まれる硫酸イオンから過硫酸イオンを生成して過硫酸イオン含有溶液を製造する電解反応装置と、前記貯留部と電解反応装置との間で、溶液を循環させる循環ラインとを備えることを特徴とする硫酸リサイクル型洗浄システム。
- 前記洗浄部で用いる洗浄液を加熱する洗浄部洗浄液加熱手段を備えることを特徴とする請求項1記載の硫酸リサイクル型洗浄システム。
- 前記洗浄部洗浄液加熱手段は、前記洗浄液を130℃〜200℃に加熱するものであることを特徴とする請求項2記載の硫酸リサイクル型洗浄システム。
- 前記貯留部に貯留させる洗浄液を加熱する貯留部洗浄液加熱手段を備えることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の硫酸リサイクル型洗浄システム。
- 前記貯留部洗浄液加熱手段は、前記洗浄液を80℃〜130℃未満に加熱するものであることを特徴とする請求項4記載の硫酸リサイクル型洗浄システム。
- 前記電解反応装置における溶液の電解温度を10〜90℃とすることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の硫酸リサイクル型洗浄システム。
- 前記洗浄部で用いる洗浄液の硫酸濃度が8M〜18Mの範囲内であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の硫酸リサイクル型洗浄システム。
- 電解反応装置に備える電極のうち、少なくとも陽極が導電性ダイヤモンド電極であることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の硫酸リサイクル型洗浄システム。
- 前記洗浄部と前記貯留部とがそれぞれ独立した槽からなり、各槽が送液管で接続されていることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の硫酸リサイクル型洗浄システム。
- 前記洗浄部と前記貯留部とが共通する槽内にそれぞれ割り当てられていることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の硫酸リサイクル型洗浄システム。
- 前記洗浄部と前記貯留部とは、共通する槽内で上方側が洗浄部、下方側が貯留部に割り当てられていることを特徴とする請求項10記載の硫酸リサイクル型洗浄システム。
- 前記洗浄部と貯留部との間に区分け部を有することを特徴とする請求項10または11記載の硫酸リサイクル型洗浄システム。
- 前記区分け部は、前記洗浄部と貯留部との間に設けられた絞り部によって構成されていることを特徴とする請求項12記載の硫酸リサイクル型洗浄システム。
- 被洗浄材を硫酸濃度8M〜18M、温度130〜200℃の濃硫酸溶液で洗浄し、該洗浄に供した濃硫酸溶液に過硫酸イオンを生成し、温度80〜130℃未満に調整して溶液中の溶解物の分解を行うことを特徴とする洗浄方法。
- 前記過硫酸イオンの生成は、前記濃硫酸溶液を電解することにより行うことを特徴とする請求項14記載の洗浄方法。
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