JP2007099878A - 蛍光体、それを用いた発光装置、画像表示装置及び照明装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】下記一般式(1)で表される化学組成を有する結晶相を含有することを特徴とする蛍光体。
(Ln1−xEux)2O2S ・・(1)
(一般式(1)において、Lnは、Sc、Y、La、Gd、Lu及びBiから選ばれる少なくとも一種の元素を表し、xは、0.02<x≦0.25を満足する数である。)
【選択図】 図1
Description
また、特許文献3に示されているLED光の赤色可視光への変換材料として記載されている(La1−x−yEuxSmy)2O2S蛍光体は、発光強度が十分とは言えず、より高い発光強度有する蛍光体が求められている。
[1] 下記一般式(1)で表される化学組成を有する結晶相を含有することを特徴とする蛍光体。
(Ln1−xEux)2O2S ・・(1)
(一般式(1)において、Lnは、Sc、Y、La、Gd、Lu及びBiから選ばれる少なくとも一種の元素を表し、xは、0.02<x≦0.25を満足する数である。)
[2] 波長400nmの光に対する反射率をR(400)、波長625nmの光に対する反射率をR(625)としたとき、下記式(2)及び(3)を満足することを特徴とする[1]に記載の蛍光体。
R(400)≦40% ・・(2)
R(625)/R(400)≧2 ・・(3)
[3] メジアン径D50が15μm以上であることを特徴とする[1]又は[2]のいずれかに記載の蛍光体。
[4] ピーク波長が350nm〜415nmの光を発生する第1の発光体と、当該第1の発光体からの光の照射によって可視光を発生する第2の発光体とを有する発光装置において、第2の発光体が[1]乃至[3]のいずれかに記載の蛍光体を含有することを特徴とする発光装置。
[5] [4]に記載の発光装置を含むことを特徴とする画像表示装置。
[6] [5]に記載の発光装置を含むことを特徴とする照明装置。
本発明の蛍光体は、下記一般式(1)の化学組成を有する結晶相を含有することを特徴とする。
上記一般式(1)において、Lnは、通常、Sc、Y、La、Gd、Lu及びBiから選ばれる少なくとも一種の元素を表す。但し、Lnは、基本的には上記の元素群から選ばれる少なくとも一種の元素であるが、Sc、Y、La、Gd、Lu及びBi以外の3価の元素、例えば、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Sb、B、Al、Ga、In及びMn等を少量含有することもできる。また、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd及びMn等の2価の金属元素や、Si、Ge、Sn、Pb、Ti、Zr及びHfなど4価の金属を微量含有することもできる。これらの元素を少量含有させることによって、発光特性を微調整することが可能である。
本発明で使用する蛍光体は、前記一般式(1)におけるLn源化合物、S源化合物、発光中心イオンであるEu源化合物、及び、固相反応と結晶成長を促進させるためのフラックス原料を含む粉砕混合物を、加熱処理して焼成することにより製造することができる。
i)乾式法においては、例えば、原料化合物をハンマーミル、ロールミル、ボールミル、ジェットミル等の乾式粉砕機を用いて粉砕した後、リボンブレンダー、V型ブレンダー、ヘンシェルミキサー等の混合機により混合するか、或いは、原料化合物を混合した後、乾式粉砕機を用いて粉砕する。
ii)湿式法においては、水等の液体媒体中に原料化合物を加え、媒体攪拌式粉砕機等の湿式粉砕機を用いて粉砕・混合するか、或いは、原料化合物を乾式粉砕機により粉砕した後、水等の媒体中に加えて混合することにより調製されたスラリーを、噴霧乾燥等により乾燥させる。
加熱処理は、通常、アルミナ製や石英製の坩堝やトレイ等の耐熱容器中で行うことができる。特に、加熱処理時にアルカリ金属含有フラックスを使用すると特性の良好な蛍光体が得られることから、それらのフラックス成分との反応性の低いアルミナ製坩堝を使用することが好ましい。
蛍光体の焼成は、硫黄成分の揮散を防止し、酸化性雰囲気に蛍光体が曝されないように密閉性の良好なものを使用する限り、大気、酸素、一酸化炭素、二酸化炭素、窒素、水素、アルゴン、硫化水素又は二酸化硫黄等の気体の単独或いは混合雰囲気下で行うことができるが、密閉性の低い坩堝を使用する場合や坩堝を使用しない場合には非酸化性雰囲気が好ましい。また、これ以外の場合であっても、一酸化炭素、二酸化炭素、窒素、水素、アルゴン、硫化水素、一酸化硫黄、二酸化硫黄又は硫黄等の気体の単独或いは混合雰囲気下において、中性もしくは還元性雰囲気下で焼成するのが好ましい。特性の良好な蛍光体を得る点からは硫黄含有雰囲気が好ましく、蛍光体を安価に焼成できる点からは窒素含有雰囲気が好ましい。高温において、蛍光体が直接酸化性雰囲気に曝されると、所望の蛍光特性を得ることができないおそれがあるため、好ましくない。
Ln源化合物、Eu源化合物としては、LnおよびEuの各酸化物、水酸化物、炭酸塩、硝酸塩、硫酸塩、蓚酸塩、カルボン酸塩、ハロゲン化物等が挙げられ、S源化合物としては、硫黄粉末、硫化アルカリ、チオ尿素、チオアセトアミド、硫化水素ガス、硫化アルカリ等が挙げられ、これらの中から、化学組成や反応性を考慮してLn源化合物、Eu源化合物及びS源化合物を適宜選択することができる。
本発明の蛍光体は、350nm〜415nmの励起光により赤色に発光するものであって、波長400nmの励起光に対する反射率R(400)と発光波長625nmにおける反射率R(625)が、下記式(2)及び(3)を満足するものであり、発光効率が非常に高い。
R(400)≦40% ・・(2)
R(625)/R(400)≧2 ・・(3)
前記一般式(1)で表される蛍光体のうち、どのような蛍光体が上記式(2)及び(3)を満足するかについて検討した結果、明確な理由はまだ解明されていないが、粒径(メジアン径D50)が15μm以上、好ましくは20μm以上の蛍光体がこれらの条件を満足することが判明した。
(1)通常より、焼成温度をより高温に、または焼成時間をより長時間にすること。
(2)適切なフラックスを選択すること。これにより、固相反応と結晶成長が同時に促進され、大粒径の蛍光体を比較的容易に得ることができる。
本発明の発光装置は、第1の発光体からのピーク波長が350nm〜415nmの光の少なくとも一部を、第2の発光体である本発明の蛍光体に吸収させて可視光に変換し、必要に応じて青色発光蛍光体や緑色発光蛍光体からの光を混合して発光装置からの取り出し光を白色にすることができる。この際に、第1の発光体からの光を蛍光体からの光と混合することも可能である。第2の発光体として、本発明の蛍光体を使用することにより発光効率の高い発光装置を得ることが可能になる。また、必要に応じてカラーフィルター等を用いても良い。取り出し光を白色光にすることによって、発光装置によって照射される物体の演色性が高くなる。これは特に本発光装置を照明用途に応用する際において重要である。
図1は、ピーク波長が350nm〜415nmの光を発生する第1の発光体と、第2の発光体とを有する本発明の発光装置の一実施例を示す模式的断面図であり、図2は、図1に示す発光装置を組み込んだ面発光照明装置の一実施例を示す模式的断面図である。図1及び図2において、1は発光装置、2はマウントリード、3はインナーリード、4は第1の発光体としての励起光源、5は第2の発光体としての蛍光体含有樹脂部、6は導電性ワイヤー、7はモールド部材、8は面発光照明装置、9は拡散板、10は保持ケースである。
本発明においては、面発光型の発光体、特に面発光型GaN系レーザーダイオードを第1の発光体として使用することは、発光装置全体の発光効率を高めることになるので、特に好ましい。面発光型の発光体とは、膜の面方向に強い発光を有する発光体であり、面発光型GaN系レーザーダイオードにおいては、発光層等の結晶成長を制御し、かつ、反射層等をうまく工夫することにより、発光層の縁方向よりも面方向の発光を強くすることができる。面発光型のものを使用することによって、発光層の縁から発光するタイプに比べ、単位発光量あたりの発光断面積が大きくとれる結果、波長変換材料としての蛍光体にその光を照射する場合、同じ光量で照射面積を非常に大きくすることができ、照射効率を良くすることができるので、波長変換材料である蛍光体からより強い発光を得ることができる。
実施例1
(蛍光体の合成)
表1に示す通り、各原料をモル比で表して、La2O3を0.9、Eu2O3を0.1、Li2CO3を1.2、Na2CO3を1.2、K2CO3を0.6、硫黄粉末をSとして15の割合で乾式混合した。得られた混合物を高純度アルミナ製坩堝に入れて密閉性の良いアルミナ蓋を被せて、窒素ガス雰囲気中、1300℃で2時間加熱することにより、該加熱で生成する硫化リチウムと硫化ナトリウムと硫化カリウムを硫化アルカリフラックスとして酸化ランタンと酸化ユーロピウムと接触させて酸硫化物を得、引き続きこれらのフラックスを継続して接触させ、所望の蛍光体を得た。水で洗浄して表面に付着している硫化アルカリフラックスを除去した後に、140℃で乾燥し、蛍光体(La0.9Eu0.1)2O2Sを製造した。
結晶構造
得られた蛍光体の粉末X線回折パターンから副生成物を含まない蛍光体が得られていることを確認した。
発光スペクトル
発光スペクトルは、日本分光社製蛍光測定装置にて、励起光源として150Wキセノンランプを用い、キセノンランプの光を10cm回折格子分光器に通し、405nmの光のみを光ファイバーを通じて蛍光体に照射した。励起光の照射により発生した光を25cm回折格子分光器により分光し、浜松フォトニクス社製マルチチャンネルCCD検出器「C7041」によって300nm〜800nmの各波長の発光強度を測定し、パーソナルコンピュータによる感度補正等の信号処理を経て発光スペクトルを得た。発光スペクトルの最大ピーク高さよりピーク発光強度を求めた。
反射率R(400)の測定は、以下のように行った。
先ずキセノン白色光源をLabspher社のスペクトラロン標準白板に照射して,その反射光を積分球に取り込み、マルチチャンネルフォトディテクタで波長毎の強度を計測した。
次に蛍光体をセルに詰めて標準白板と同条件で測定した。
標準白板の測定値を証明書値に換算した時の、蛍光体の波長毎の相対反射強度を反射スペクトルとして表し、R(400)として400nmにおける値を求めた。
次にR(625)の測定は上述の方法では反射光にXeの短波光で励起された蛍光体の発光が重畳する為、キセノン光をR60のフィルタ−を透過させて励起光をカットとして光源とした。R(400)と同様にして600nm以上のスペクトルを計測し625nmにおける値を求めた。実際の計測は大塚電子社製MCPD−7000の反射率測定のモードで行った。
この赤色蛍光体と青色蛍光体Ba0.7Eu0.3MgAl10O17と緑色蛍光体Sr0.9Eu0.1Al2O4とを同量ずつ混合し、エポキシ樹脂に対する蛍光体の総重量が8重量%となるように秤量、混合して混練脱泡した後、発光波長405nmの発光ダイオードチップ上に塗布して図2に示す形状の白色発光装置を作成した。この白色発光装置は、発光効率25lm/W、色度座標(x=0.33、y=0.33)、平均演色評価数89の良好な発光特性を示した。
表1に示すとおり、La2O3とEu2O3モル比合計を1に保ち、両者の割合を変更したこと以外は実施例1と同様にして蛍光体を合成した。得られた蛍光体につき、粒径、ピーク発光強度、R(400)、R(625)/R(400)を測定した。その結果を表1に示す。
表2に示すとおり、La2O3とEu2O3の割合を0.9:0.1と固定し、フラックスの量及び種類を変更したこと以外は実施例1と同様にして、蛍光体を合成した。得られた蛍光体につき、粒径、ピーク発光強度、R(400)、R(625)/R(400)を測定した。その結果を表2に示す。
2:マウントリード
3:インナーリード
4:第1の発光体(励起光源)
5:第2の発光体(蛍光体含有樹脂部)
6:導電性ワイヤー
7:モールド部材
8:面発光照明装置
9:拡散板
10:保持ケース
Claims (6)
- 下記一般式(1)で表される化学組成を有する結晶相を含有することを特徴とする蛍光体。
(Ln1−xEux)2O2S ・・(1)
(一般式(1)において、Lnは、Sc、Y、La、Gd、Lu及びBiから選ばれる少なくとも一種の元素を表し、xは、0.02<x≦0.25を満足する数である。) - 波長400nmの光に対する反射率をR(400)、波長625nmの光に対する反射率をR(625)としたとき、下記式(2)及び(3)を満足することを特徴とする請求項1に記載の蛍光体。
R(400)≦40% ・・(2)
R(625)/R(400)≧2 ・・(3) - メジアン径D50が15μm以上であることを特徴とする請求項1又は2のいずれか1項に記載の蛍光体。
- ピーク波長が350nm〜415nmである光を発生する第1の発光体と、当該第1の発光体からの光の照射によって可視光を発生する第2の発光体とを有する発光装置において、第2の発光体が請求項1乃至3のいずれか1項に記載の蛍光体を含有することを特徴とする発光装置。
- 請求項4に記載の発光装置を含むことを特徴とする画像表示装置。
- 請求項4に記載の発光装置を含むことを特徴とする照明装置。
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