JP2007084658A - 近赤外線吸収粘着剤及び近赤外線吸収シート - Google Patents
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Abstract
【課題】 耐候性に優れ、しかも、近赤外線の遮蔽効果を長期間保持することが可能な近赤外線吸収粘着剤及び近赤外線吸収シートを提供する。
【解決手段】 本発明の近赤外線吸収粘着剤は、非架橋型粘着剤と、800nm以上かつ1100nm以下の波長帯域に極大吸収波長を有する近赤外線吸収色素とを含有し、前記非架橋型粘着剤は、2個以上のメタクリル酸メチル重合体ブロックを20質量部以上かつ30質量部以下、1個以上のアクリル酸ブチル重合体ブロックを70質量部以上かつ80質量部以下含有し、かつ、重量平均分子量が30000以上かつ100000以下であり、アルカリ金属の含有率が10ppm以下であるアクリル系ブロック共重合体を含有してなることを特徴とする。
【選択図】 無し
【解決手段】 本発明の近赤外線吸収粘着剤は、非架橋型粘着剤と、800nm以上かつ1100nm以下の波長帯域に極大吸収波長を有する近赤外線吸収色素とを含有し、前記非架橋型粘着剤は、2個以上のメタクリル酸メチル重合体ブロックを20質量部以上かつ30質量部以下、1個以上のアクリル酸ブチル重合体ブロックを70質量部以上かつ80質量部以下含有し、かつ、重量平均分子量が30000以上かつ100000以下であり、アルカリ金属の含有率が10ppm以下であるアクリル系ブロック共重合体を含有してなることを特徴とする。
【選択図】 無し
Description
本発明は、近赤外線吸収粘着剤及び近赤外線吸収シートに関し、特に、近赤外線の吸収機能を有する粘着剤、及びこの粘着剤を用いることでプラズマディスプレイパネル(PDP)の視認側に設けられる光学フィルタに好適に用いられる近赤外線吸収シートに関するものである。
従来、設置場所をとらない大画面の平面型ディスプレイ(FPD)としてプラズマディスプレイパネル(PDP)がある。このPDPは、色再現性、応答速度に優れ、自然な階調表示が得られる等の特徴を有する。
このPDPは、2枚のガラス基板間に封入した希ガス(ヘリウム、ネオン、アルゴン、キセノン等)に電圧を印加して放電させ、この放電により発生する紫外線を用いて蛍光体を励起し、赤(R)、青(B)、緑(G)の三原色によるカラー表示を行っている。
ところで、このPDPでは、可視光線を発生させると同時に、近赤外線等の有害な電磁波をも発生させるので、PDPの前面板(視認側)に近赤外線等の有害な電磁波を遮蔽する光学フィルタを設けることで、これらの有害な電磁波の発生を防止している。
このPDPは、2枚のガラス基板間に封入した希ガス(ヘリウム、ネオン、アルゴン、キセノン等)に電圧を印加して放電させ、この放電により発生する紫外線を用いて蛍光体を励起し、赤(R)、青(B)、緑(G)の三原色によるカラー表示を行っている。
ところで、このPDPでは、可視光線を発生させると同時に、近赤外線等の有害な電磁波をも発生させるので、PDPの前面板(視認側)に近赤外線等の有害な電磁波を遮蔽する光学フィルタを設けることで、これらの有害な電磁波の発生を防止している。
上記の光学フィルタとしては、800〜1100nmの近赤外線を遮蔽する光学フィルムが提案されている。
この光学フィルムとしては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)等の透明基板上に、ジイモニウム系色素等の近赤外線吸収色素及びシリコーン系粘着剤を含有した近赤外線吸収性粘着剤組成物からなる近赤外線吸収層を形成した光学フィルムが提案されている(例えば、特許文献1参照)。
また、透明性フィルムまたは剥離性フィルムの一面に、700〜1100nmに極大吸収波長を有する赤外線吸収剤及びアクリル系樹脂を含有する赤外線吸収性粘着層を積層した赤外線吸収シートも提案されている(例えば、特許文献2参照)。
特開2005−62506号公報
特開2001−207142号公報
この光学フィルムとしては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)等の透明基板上に、ジイモニウム系色素等の近赤外線吸収色素及びシリコーン系粘着剤を含有した近赤外線吸収性粘着剤組成物からなる近赤外線吸収層を形成した光学フィルムが提案されている(例えば、特許文献1参照)。
また、透明性フィルムまたは剥離性フィルムの一面に、700〜1100nmに極大吸収波長を有する赤外線吸収剤及びアクリル系樹脂を含有する赤外線吸収性粘着層を積層した赤外線吸収シートも提案されている(例えば、特許文献2参照)。
ところで、従来の光学フィルムでは、近赤外線吸収色素としてジイモニウム系色素を用いているが、耐候性については他の近赤外線吸収色素に比べて劣化し易く、PDP等に装着した場合に、近赤外線の遮蔽効果が低下する虞があるという問題点があった。
また、シリコーン系粘着剤は高価であるから、PDPの製造コストを押し上げてしまうという問題点があった。このように、シリコーン系粘着剤は量産する際にはコスト面で不向きであるから、アクリル系粘着剤のような比較的安価で安定供給可能な粘着剤を用い、しかも同様の性能を有するものが望まれている。
また、アクリル系粘着剤の近赤外線吸収色素としてジイモニウム系染料を用いた場合、このジイモニウム系染料は、一般的な架橋反応型のアクリル系粘着剤中では耐候性が実用上不十分である。
また、シリコーン系粘着剤は高価であるから、PDPの製造コストを押し上げてしまうという問題点があった。このように、シリコーン系粘着剤は量産する際にはコスト面で不向きであるから、アクリル系粘着剤のような比較的安価で安定供給可能な粘着剤を用い、しかも同様の性能を有するものが望まれている。
また、アクリル系粘着剤の近赤外線吸収色素としてジイモニウム系染料を用いた場合、このジイモニウム系染料は、一般的な架橋反応型のアクリル系粘着剤中では耐候性が実用上不十分である。
また、従来の赤外線吸収シートでは、粘着剤を構成するアクリル系樹脂が多数の架橋反応性基(イソシアネート基、ヒドロキシ基、グリシジル基、カルボキシル基等)を有し、この架橋反応性基が架橋剤等と反応して硬化するのであるが、この硬化に時間を要するために、赤外線吸収性粘着層を積層した後も架橋反応基が残存していることがある。そのため、赤外線吸収性粘着層中の近赤外線吸収色素が劣化する虞があり、したがって、赤外線吸収シートに含まれる近赤外線吸収色素の耐候性が悪化する虞があるという問題点があった。
また、この赤外線吸収性粘着剤は、架橋反応を用いたものであるから、赤外線吸収性粘着剤を作製してから使用するまでのポットライフが短く、したがって、作業のスケジュールや作業時間が制限されるという問題点があった。
実際の作業では、一度作製した赤外線吸収性粘着剤は保存が利かず、作製した塗料を即日消費しなければならない、等の制限がある。また、赤外線吸収性粘着層を積層した後は、数日から一週間程度の一定の熟成期間が必要である。
実際の作業では、一度作製した赤外線吸収性粘着剤は保存が利かず、作製した塗料を即日消費しなければならない、等の制限がある。また、赤外線吸収性粘着層を積層した後は、数日から一週間程度の一定の熟成期間が必要である。
本発明は、上記の課題を解決するためになされたものであって、耐候性に優れ、しかも、近赤外線の遮蔽効果を長期間保持することが可能な近赤外線吸収粘着剤及び近赤外線吸収シートを提供することを目的とする。
本発明者等は、上記課題を解決するために、粘着剤樹脂成分中の残存不純物を極力取り除くことで、近赤外線吸収色素への影響、特に耐候性の劣化を極力抑えることを検討し、また、粘着剤作製後に架橋反応が不要であり、実際に作業する上でポットライフ及び熟成期間等により制限される虞が無い樹脂として、非架橋型のアクリル系ブロック共重合体を用いることを検討した結果、2個以上のメタクリル酸メチル重合体ブロックを20質量部以上かつ30質量部以下、1個以上のアクリル酸ブチル重合体ブロックを70質量部以上かつ80質量部以下含有し、かつ、重量平均分子量が30000〜100000であり、アルカリ金属の含有率が10ppm以下であるアクリル系ブロック共重合体を用いれば、近赤外線波長帯域の吸収性能及び耐候性が向上し、その結果、近赤外線の遮蔽効果を長期間保持することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明の近赤外線吸収粘着剤は、非架橋型粘着剤と、800nm以上かつ1100nm以下の波長帯域に極大吸収波長を有する近赤外線吸収色素とを含有し、前記非架橋型粘着剤は、2個以上のメタクリル酸メチル重合体ブロックを20質量部以上かつ30質量部以下、1個以上のアクリル酸ブチル重合体ブロックを70質量部以上かつ80質量部以下含有し、かつ、重量平均分子量が30000以上かつ100000以下であり、アルカリ金属の含有率が10ppm以下であるアクリル系ブロック共重合体を含有してなることを特徴とする。
前記アクリル系ブロック共重合体は、洗浄処理または高純度化処理により精製されてなることが好ましい。
前記近赤外線吸収色素は、下記の化学式(1)
(式中、R1〜R8は1つ以上もしくは全部が同一あるいは互いに異なる、水素原子、炭素数1〜12のアルキル基、または炭素数6〜12のアリール基を表し、X−は陰イオンを表す)
で表されるジイモニウム系色素を含有してなることが好ましい。
前記近赤外線吸収色素は、下記の化学式(1)
で表されるジイモニウム系色素を含有してなることが好ましい。
本発明の近赤外線吸収シートは、本発明の近赤外線吸収粘着剤からなる粘着層を透明基材上に形成してなることを特徴とする。
本発明の近赤外線吸収粘着剤によれば、非架橋型粘着剤が、2個以上のメタクリル酸メチル重合体ブロックを20質量部以上かつ30質量部以下、1個以上のアクリル酸ブチル重合体ブロックを70質量部以上かつ80質量部以下含有し、かつ、重量平均分子量が30000以上かつ100000以下であり、アルカリ金属の含有率が10ppm以下であるアクリル系ブロック共重合体を含有したので、近赤外線を広範に吸収することができ、耐候性を向上させることができる。したがって、近赤外線の遮蔽効果を長期間保持することができる。
本発明の近赤外線吸収シートによれば、本発明の近赤外線吸収粘着剤からなる粘着層を透明基材上に形成したので、近赤外線を広範に吸収することができ、耐候性を向上させることができ、したがって、近赤外線の遮蔽効果を長期間保持することができる近赤外線吸収シートを安価に提供することができる。
本発明の近赤外線吸収粘着剤及び近赤外線吸収シートを実施するための最良の形態について説明する。
なお、この形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
なお、この形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
本発明の近赤外線吸収粘着剤は、非架橋型粘着剤と、800nm以上かつ1100nm以下の波長帯域に極大吸収波長を有する近赤外線吸収色素とを含有したもので、前記非架橋型粘着剤は、2個以上のメタクリル酸メチル重合体ブロックを20質量部以上かつ30質量部以下、1個以上のアクリル酸ブチル重合体ブロックを70質量部以上かつ80質量部以下含有し、かつ、重量平均分子量が30000〜100000であり、アルカリ金属の含有率が10ppm以下であるアクリル系ブロック共重合体を含有した粘着剤である。
非架橋型粘着剤としては、近赤外線吸収色素の劣化を防止する観点から、アクリル系ブロック共重合体を含む組成物を用いる。
このアクリル系ブロック共重合体の組成としては、2個以上のメタクリル酸メチル重合体ブロックと、1個以上のアクリル酸ブチル重合体ブロックを含有したもので、これら2種類の重合体ブロックの割合は、これら2種類の重合体ブロックの全体量を100質量部とした場合、2個以上のメタクリル酸メチル重合体ブロックは20質量部以上かつ30質量部以下、また、残部となる1個以上のアクリル酸ブチル重合体ブロックは70質量部以上かつ80質量部以下である。
このアクリル系ブロック共重合体の組成としては、2個以上のメタクリル酸メチル重合体ブロックと、1個以上のアクリル酸ブチル重合体ブロックを含有したもので、これら2種類の重合体ブロックの割合は、これら2種類の重合体ブロックの全体量を100質量部とした場合、2個以上のメタクリル酸メチル重合体ブロックは20質量部以上かつ30質量部以下、また、残部となる1個以上のアクリル酸ブチル重合体ブロックは70質量部以上かつ80質量部以下である。
このアクリル系ブロック共重合体の重量平均分子量は30000以上かつ100000以下が好ましい。ここで、重量平均分子量を上記のように限定した理由は、重量平均分子量が30000未満では、粘着剤として凝集力が不十分なために、長期間使用した際に粘着面でズレが生じる等の不具合が生じる虞があるからであり、一方、重量平均分子量が100000を超えると、溶液の粘度が高くなるために、塗工性が悪化するからである。
このアクリル系ブロック共重合体におけるアルカリ金属の含有率は10ppm以下が好ましく、3ppm以下がより好ましい。ここで、アルカリ金属の含有率を10ppm以下に限定した理由は、アルカリ金属の含有率が10ppmを超えると、粘着剤に含まれる近赤外線吸収色素がアルカリ金属と反応して変色や耐候性の低下を生じる虞があるからである。
近赤外線吸収色素は、近赤外線(NIR: near infrared radiation)の波長帯域である800nm以上かつ1100nm以下の波長帯域に極大吸収波長を有する色素であれば特に限定されるものではないが、近赤外線の吸収性能に優れていることから、ジイモニウム系色素が好ましい。
ジイモニウム系色素は、下記の化学式(1)で表される化合物である。
ジイモニウム系色素は、下記の化学式(1)で表される化合物である。
式中、R1〜R8は、2つ以上もしくは全部が同一であってもよく、あるいは全てが互いに異なるものであってもよい。
R1〜R8は、水素原子、炭素数1〜12のアルキル基、炭素数6〜12のアリール基のいずれかである。
アルキル基としては、直鎖状、分岐状のいずれであってもよく、炭素数は1〜12が好ましい。ここで、有機溶剤に対する溶解性を考慮すると、炭素数の好ましい範囲は4以上であり、樹脂としての耐熱性を考慮すると、炭素数の好ましい範囲は8以下である。
R1〜R8は、水素原子、炭素数1〜12のアルキル基、炭素数6〜12のアリール基のいずれかである。
アルキル基としては、直鎖状、分岐状のいずれであってもよく、炭素数は1〜12が好ましい。ここで、有機溶剤に対する溶解性を考慮すると、炭素数の好ましい範囲は4以上であり、樹脂としての耐熱性を考慮すると、炭素数の好ましい範囲は8以下である。
アルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、n−プロピル基、i−プロピル基、n−ブチル基、s−ブチル基、i−ブチル基、t−ブチル基、n−ペンチル基、t−ペンチル基、n−ヘキシル基、n−オクチル基、t−オクチル基等が挙げられる。
アリール基としては、例えば、フェニル基、トリル基、キシリル基、ビフェニリル基、ナフチル基等が挙げられる。
これらアルキル基やアリール基は、ヒドロキシル基、アルコキシカルボニル基、カルボキシル基、スルホ基等の置換基を有していてもよい。
アリール基としては、例えば、フェニル基、トリル基、キシリル基、ビフェニリル基、ナフチル基等が挙げられる。
これらアルキル基やアリール基は、ヒドロキシル基、アルコキシカルボニル基、カルボキシル基、スルホ基等の置換基を有していてもよい。
X−は、無機の陰イオンであり、例えば、フッ素イオン、塩素イオン、臭素イオン、ヨウ素イオン、過塩素酸イオン(ClO4 −)、過ヨウ素酸イオン(IO4 −)、硝酸イオン(NO3 −)、フッ化アンチモンイオン(SbF6 −)等が挙げられる。
近赤外線吸収色素の添加量は、非架橋型粘着剤100質量部に対して0.05〜5質量部が好ましく、0.1〜2質量部がより好ましい。
近赤外線吸収色素の添加量が0.05質量部以上であれば、十分な近赤外線吸収能を得ることができるからであり、一方、5質量部を超えると、近赤外線吸収色素が粘着剤の耐熱性に悪影響を及ぼす虞があるからである。
近赤外線吸収色素の添加量が0.05質量部以上であれば、十分な近赤外線吸収能を得ることができるからであり、一方、5質量部を超えると、近赤外線吸収色素が粘着剤の耐熱性に悪影響を及ぼす虞があるからである。
このアクリル系ブロック共重合体の製造方法については、化学構造に関する本発明の条件を満足するアクリル系ブロック共重合体が得られる限りにおいて特に限定されることなく、例えば、構成単位であるモノマ−をリビング重合する(1)〜(4)のいずれかの方法を用いることができる。
(1)有機希土類金属錯体を重合開始剤として重合する方法。
(2)有機アルカリ金属化合物を重合開始剤とし、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の塩等の鉱酸塩存在下でアニオン重合する方法。
(3)有機アルカリ金属化合物を重合開始剤とし、有機アルミニウム化合物の存在下でアニオン重合する方法。
(4)原子移動ラジカル重合方法(ATRP)。
(1)有機希土類金属錯体を重合開始剤として重合する方法。
(2)有機アルカリ金属化合物を重合開始剤とし、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の塩等の鉱酸塩存在下でアニオン重合する方法。
(3)有機アルカリ金属化合物を重合開始剤とし、有機アルミニウム化合物の存在下でアニオン重合する方法。
(4)原子移動ラジカル重合方法(ATRP)。
本発明では上記(3)の方法を用いるのが好ましい。
この方法は、窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気下、トルエン等を溶媒とし、トリエチルアルミニウム等の有機アルミニウム化合物と、1,2−ジメトキシエタン等の極性添加剤の存在下に、ブチルリチウム等のアルキルリチウム化合物を重合開始剤として、メタクリル酸メチル及びアクリル酸n−ブチルを−80℃〜80℃の温度条件下にて逐次添加し重合することにより、アクリル系ブロック共重合体を合成する方法である。
この方法は、窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気下、トルエン等を溶媒とし、トリエチルアルミニウム等の有機アルミニウム化合物と、1,2−ジメトキシエタン等の極性添加剤の存在下に、ブチルリチウム等のアルキルリチウム化合物を重合開始剤として、メタクリル酸メチル及びアクリル酸n−ブチルを−80℃〜80℃の温度条件下にて逐次添加し重合することにより、アクリル系ブロック共重合体を合成する方法である。
このようにして得られたアクリル系ブロック共重合体から残留するアルカリ金属を除去するために、上記のアクリル系ブロック共重合体を精製する。
精製方法としては、例えば、有機アルミニウム化合物の存在下でアニオン重合を停止させた後の反応液に対し、洗浄処理または高純度化処理を施す方法が挙げられる。
洗浄処理としては、酸性水溶液による分液抽出処理、水による分液抽出処理等が挙げられる。上記の酸性水溶液としては、例えば、希塩酸、希硫酸、希硝酸、酢酸、プロピオン酸水溶液、クエン酸水溶液等を挙げることができる。
精製方法としては、例えば、有機アルミニウム化合物の存在下でアニオン重合を停止させた後の反応液に対し、洗浄処理または高純度化処理を施す方法が挙げられる。
洗浄処理としては、酸性水溶液による分液抽出処理、水による分液抽出処理等が挙げられる。上記の酸性水溶液としては、例えば、希塩酸、希硫酸、希硝酸、酢酸、プロピオン酸水溶液、クエン酸水溶液等を挙げることができる。
高純度化処理としては、イオン交換樹脂、シリカゲル、アルミナ等の吸着剤を用いた吸着処理、あるいは、上記の反応液をメタノール等の貧溶媒中に注いでアクリル系ブロック共重合体を沈殿させる再沈殿処理等が挙げられる。
また、上記の方法の他、例えば、得られたアクリル系ブロック共重合体を溶媒に再溶解させ、この溶液に対して上記の洗浄処理または高純度化処理を行ってもよい。再溶解に使用する溶媒としては、アクリル系ブロック共重合体を溶解し得る溶媒であれば特に限定されず、例えば、トルエン、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸n−ブチル、アセトン、2−ブタノン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン等が挙げられる。
また、上記の方法の他、例えば、得られたアクリル系ブロック共重合体を溶媒に再溶解させ、この溶液に対して上記の洗浄処理または高純度化処理を行ってもよい。再溶解に使用する溶媒としては、アクリル系ブロック共重合体を溶解し得る溶媒であれば特に限定されず、例えば、トルエン、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸n−ブチル、アセトン、2−ブタノン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン等が挙げられる。
分液抽出処理としては、特に限定されないが、例えば、以下の方法を用いることができる。
攪拌機付反応槽を用い、トルエン、酢酸エチル等の水と分液可能な有機溶媒にアクリル系ブロック共重合体を溶解させて、ポリマー濃度が3〜50質量%となるポリマー溶液を作製する。次いで、このポリマー溶液に、硫酸、酢酸等の酸を0.01〜20質量%含む水溶液を加え、常温(25℃)〜80℃の温度条件下で1分〜1時間攪拌する。その後、攪拌を停止して30分〜1時間静置し、下層に分液した水層を抜き取る。
これにより、アクリル系ブロック共重合体中のアルカリ金属成分を減少させることができる。
攪拌機付反応槽を用い、トルエン、酢酸エチル等の水と分液可能な有機溶媒にアクリル系ブロック共重合体を溶解させて、ポリマー濃度が3〜50質量%となるポリマー溶液を作製する。次いで、このポリマー溶液に、硫酸、酢酸等の酸を0.01〜20質量%含む水溶液を加え、常温(25℃)〜80℃の温度条件下で1分〜1時間攪拌する。その後、攪拌を停止して30分〜1時間静置し、下層に分液した水層を抜き取る。
これにより、アクリル系ブロック共重合体中のアルカリ金属成分を減少させることができる。
また、必要に応じて、攪拌機付反応槽に残るポリマー溶液に対して上記水溶液を加え、同様の分液抽出操作を複数回繰り返すことにより、アクリル系ブロック共重合体中のアルカリ金属成分をさらに減少させることができる。
また、再沈殿処理としては、特に限定されないが、例えば、ポリマー濃度が3〜50質量%のポリマー溶液を、このポリマー溶液に対して1〜100倍質量のメタノール等の貧溶媒に注ぎ、沈澱するポリマーを濾過して採取する方法を用いることができる。
また、再沈殿処理としては、特に限定されないが、例えば、ポリマー濃度が3〜50質量%のポリマー溶液を、このポリマー溶液に対して1〜100倍質量のメタノール等の貧溶媒に注ぎ、沈澱するポリマーを濾過して採取する方法を用いることができる。
このようにして精製されたアクリル系ブロック共重合体、近赤外線吸収色素及び有機溶剤を所定の割合で混合し、近赤外線吸収粘着層用塗工液とする。
有機溶媒としては、上述したトルエン、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸n−ブチル、アセトン、2−ブタノン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン等が好適に用いられる。
この塗工液を、透明基材、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上に塗布し、その後乾燥させて近赤外線吸収粘着層とし、この近赤外線吸収粘着層にさらにPETフィルムまたは機能性フィルムを貼り合わせ、近赤外線吸収シートとする。機能性フィルムとしては、反射防止フィルム、電磁波遮蔽フィルム、着色フィルム等が挙げられる。
有機溶媒としては、上述したトルエン、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸n−ブチル、アセトン、2−ブタノン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン等が好適に用いられる。
この塗工液を、透明基材、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上に塗布し、その後乾燥させて近赤外線吸収粘着層とし、この近赤外線吸収粘着層にさらにPETフィルムまたは機能性フィルムを貼り合わせ、近赤外線吸収シートとする。機能性フィルムとしては、反射防止フィルム、電磁波遮蔽フィルム、着色フィルム等が挙げられる。
本実施形態の近赤外線吸収粘着剤によれば、2個以上のメタクリル酸メチル重合体ブロックを20質量部以上かつ30質量部以下、1個以上のアクリル酸ブチル重合体ブロックを70質量部以上かつ80質量部以下含有し、かつ、重量平均分子量が30000以上かつ100000以下であり、アルカリ金属の含有率が10ppm以下であるアクリル系ブロック共重合体を含有したので、近赤外線を広範に吸収することができ、含有する色素の耐候性を向上させることができる。したがって、近赤外線の遮蔽効果を長期間保持することができる。
本実施形態の近赤外線吸収シートによれば、近赤外線吸収粘着層を2枚のPETフィルムで挟持し貼り合わせたので、近赤外線を広範に吸収することができ、シートに含まれる近赤外線吸収色素の耐候性を向上させることができる。したがって、近赤外線の遮蔽効果を長期間保持することができる。
また、近赤外線吸収粘着層を2枚のPETフィルムで挟持し貼り合わせるだけでよいので、構成が簡単であり、しかも安価である。
また、近赤外線吸収粘着層を2枚のPETフィルムで挟持し貼り合わせるだけでよいので、構成が簡単であり、しかも安価である。
以下、実施例1〜3及び比較例1〜3により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定されるものではない。
「実施例1」
A.ブロック共重合体の合成
2Lの三口フラスコに三方コックを取り付け内部を窒素にて置換した後、室温にて、トルエン868g、1,2−ジメトキシエタン43.4g、イソブチルビス(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノキシ)アルミニウム40.2mmolを含有するトルエン溶液60.0gを入れ、さらに、sec−ブチルリチウム7.03mmolを含有するシクロヘキサンとn−ヘキサンの混合溶液4.13gを加え、続いてメタクリル酸メチル35.9gを加え、室温にて60分間攪拌した。反応液は、当初黄色に着色していたが、60分間攪拌後には無色となった。
A.ブロック共重合体の合成
2Lの三口フラスコに三方コックを取り付け内部を窒素にて置換した後、室温にて、トルエン868g、1,2−ジメトキシエタン43.4g、イソブチルビス(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノキシ)アルミニウム40.2mmolを含有するトルエン溶液60.0gを入れ、さらに、sec−ブチルリチウム7.03mmolを含有するシクロヘキサンとn−ヘキサンの混合溶液4.13gを加え、続いてメタクリル酸メチル35.9gを加え、室温にて60分間攪拌した。反応液は、当初黄色に着色していたが、60分間攪拌後には無色となった。
次いで、この反応液を−30℃に冷却し、アクリル酸n−ブチル240gを2時間かけて滴下した。次いで、この溶液にメタクリル酸メチル35.9gを加え、一晩、室温にて攪拌し、その後、メタノール3.5gを加え、重合反応を停止させた。得られた反応液を6.4kgのメタノール中に注いで白色沈殿物を析出させた。その後、この白色沈澱物を濾過により回収し、乾燥させることにより、トリブロック共重合体312gを得た。
このトリブロック共重合体の1H−NMR測定及びGPC測定を行った結果、このトリブロック共重合体は、ポリメタクリル酸メチル−b−ポリアクリル酸n−ブチル−b−ポリメタクリル酸メチルのトリブロック共重合体であり、重量平均分子量(Mw)は75000であり、数平均分子量(Mn)は67400であり、分子量分布(Mw/Mn)は1.11であった。
また、各ブロックの質量比は、ポリメタクリル酸メチル(11.5質量%)−b−ポリアクリル酸n−ブチル(77.0質量%)−b−ポリメタクリル酸メチル(11.5質量%)であることが分かった。
また、各ブロックの質量比は、ポリメタクリル酸メチル(11.5質量%)−b−ポリアクリル酸n−ブチル(77.0質量%)−b−ポリメタクリル酸メチル(11.5質量%)であることが分かった。
B.ブロック共重合体の精製
(精製方法:B1)
上記のブロック共重合体200gをトルエン300gに溶解した溶液を、攪拌したメタノール5.0kg中に1時間かけて滴下することにより再沈澱処理を行い、白色餅状のポリマーを得た。
次いで、この白色餅状のポリマーを別のメタノール500g中に1時間浸漬し、その後、このポリマーを取り出して60℃にて24時間、真空乾燥を行い、実施例1の精製ブロック共重合体を得た。
(精製方法:B1)
上記のブロック共重合体200gをトルエン300gに溶解した溶液を、攪拌したメタノール5.0kg中に1時間かけて滴下することにより再沈澱処理を行い、白色餅状のポリマーを得た。
次いで、この白色餅状のポリマーを別のメタノール500g中に1時間浸漬し、その後、このポリマーを取り出して60℃にて24時間、真空乾燥を行い、実施例1の精製ブロック共重合体を得た。
C.光学シートの作製
上記の精製ブロック共重合体50質量部、トルエン25質量部、メチルエチルケトン25質量部を混合し、主剤溶液とした。
次いで、この主剤溶液100質量部に対し、ジイモニウム色素を5%含むメチルエチルケトン溶液10質量部を混合し、塗工液とした。
次いで、この塗工液を、厚み38μmのシリコン系セパレーターポリエチレンテレフタレートフィルム「MRF38(商品名)」(三菱化学ポリエステルフィルム社製)上に、バーコーターにて乾燥厚みが25μmとなるように塗布し、その後、100℃にて5分間乾燥させ、近赤外線吸収粘着層とした。
次いで、この近赤外線吸収粘着層に別のシリコン系セパレーターポリエチレンテレフタレートフィルム「MRF38」を貼り合せ、実施例1の光学シートを作製した。
上記の精製ブロック共重合体50質量部、トルエン25質量部、メチルエチルケトン25質量部を混合し、主剤溶液とした。
次いで、この主剤溶液100質量部に対し、ジイモニウム色素を5%含むメチルエチルケトン溶液10質量部を混合し、塗工液とした。
次いで、この塗工液を、厚み38μmのシリコン系セパレーターポリエチレンテレフタレートフィルム「MRF38(商品名)」(三菱化学ポリエステルフィルム社製)上に、バーコーターにて乾燥厚みが25μmとなるように塗布し、その後、100℃にて5分間乾燥させ、近赤外線吸収粘着層とした。
次いで、この近赤外線吸収粘着層に別のシリコン系セパレーターポリエチレンテレフタレートフィルム「MRF38」を貼り合せ、実施例1の光学シートを作製した。
「実施例2」
実施例1のブロック共重合体を下記の方法にて精製した他は、実施例1に準じて実施例2の光学シートを作製した。
B.ブロック共重合体の精製
(精製方法:B2)
1Lのオートクレーブを用いて、実施例1のブロック共重合体24gをトルエン216gに溶解し、1質量%硫酸水溶液360gを加え、90℃にて30分攪拌した。その後、攪拌を停止し、30分間静置して分液を行い、下層を360g採取した。次いで、オートクレーブ内の残りのポリマー溶液に対し、蒸留水360gを加え、90℃にて30分間攪拌した。その後、攪拌を停止し、30分間静置して分液を行い、下層を360g採取した。
その後、同様の蒸留水による分液抽出操作を2回繰り返し行い、得られたポリマー溶液の溶媒を減圧留去した後、60℃にて24時間真空乾燥を行い、精製ブロック共重合体を得た。
実施例1のブロック共重合体を下記の方法にて精製した他は、実施例1に準じて実施例2の光学シートを作製した。
B.ブロック共重合体の精製
(精製方法:B2)
1Lのオートクレーブを用いて、実施例1のブロック共重合体24gをトルエン216gに溶解し、1質量%硫酸水溶液360gを加え、90℃にて30分攪拌した。その後、攪拌を停止し、30分間静置して分液を行い、下層を360g採取した。次いで、オートクレーブ内の残りのポリマー溶液に対し、蒸留水360gを加え、90℃にて30分間攪拌した。その後、攪拌を停止し、30分間静置して分液を行い、下層を360g採取した。
その後、同様の蒸留水による分液抽出操作を2回繰り返し行い、得られたポリマー溶液の溶媒を減圧留去した後、60℃にて24時間真空乾燥を行い、精製ブロック共重合体を得た。
「実施例3」
実施例1のブロック共重合体を下記の方法にて精製した他は、実施例1に準じて実施例3の光学シートを作製した。
B.ブロック共重合体の精製
(精製方法:B3)
1Lのオートクレーブを用いて、実施例1のブロック共重合体24gをトルエン216gに溶解し、蒸留水360gを加え、90℃にて30分間攪拌した。その後、攪拌を停止し、30分間静置して分液を行い、下層を360g採取した。
次いで、オートクレーブ内の残りのポリマー溶液に対し、蒸留水360gを加え、90℃にて30分間攪拌した。その後、攪拌を停止し、30分間静置して分液を行い、下層を360g採取した。
その後、同様の蒸留水による分液抽出操作を2回繰り返し行い、得られたポリマー溶液の溶媒を減圧留去した後、60℃にて24時間真空乾燥を行い、精製ブロック共重合体を得た。
実施例1のブロック共重合体を下記の方法にて精製した他は、実施例1に準じて実施例3の光学シートを作製した。
B.ブロック共重合体の精製
(精製方法:B3)
1Lのオートクレーブを用いて、実施例1のブロック共重合体24gをトルエン216gに溶解し、蒸留水360gを加え、90℃にて30分間攪拌した。その後、攪拌を停止し、30分間静置して分液を行い、下層を360g採取した。
次いで、オートクレーブ内の残りのポリマー溶液に対し、蒸留水360gを加え、90℃にて30分間攪拌した。その後、攪拌を停止し、30分間静置して分液を行い、下層を360g採取した。
その後、同様の蒸留水による分液抽出操作を2回繰り返し行い、得られたポリマー溶液の溶媒を減圧留去した後、60℃にて24時間真空乾燥を行い、精製ブロック共重合体を得た。
「比較例1」
実施例1のブロック共重合体50質量部、トルエン25質量部、メチルエチルケトン25質量部を混合し、主剤溶液を得た。
次いで、この主剤溶液100質量部に対し、ジイモニウム色素を5%含むメチルエチルケトン溶液10質量部を混合し、塗工液とした。
次いで、この塗工液を、厚み38μmのシリコン系セパレーターポリエチレンテレフタレートフィルム「MRF38」上に、バーコーターにて乾燥厚みが25μmとなるように塗布し、その後、100℃にて5分間乾燥させ、近赤外線吸収粘着層とした。
次いで、この近赤外線吸収粘着層に別のシリコン系セパレーターポリエチレンテレフタレートフィルム「MRF38」を貼り合せ、比較例1の光学シートを作製した。
実施例1のブロック共重合体50質量部、トルエン25質量部、メチルエチルケトン25質量部を混合し、主剤溶液を得た。
次いで、この主剤溶液100質量部に対し、ジイモニウム色素を5%含むメチルエチルケトン溶液10質量部を混合し、塗工液とした。
次いで、この塗工液を、厚み38μmのシリコン系セパレーターポリエチレンテレフタレートフィルム「MRF38」上に、バーコーターにて乾燥厚みが25μmとなるように塗布し、その後、100℃にて5分間乾燥させ、近赤外線吸収粘着層とした。
次いで、この近赤外線吸収粘着層に別のシリコン系セパレーターポリエチレンテレフタレートフィルム「MRF38」を貼り合せ、比較例1の光学シートを作製した。
「比較例2」
アクリル系粘着剤「EXK05−041(商品名)」(東洋インキ社製)100質量部、硬化促進剤「BXX3778−10(商品名)」(東洋インキ社製)0.1質量部、遅延剤「BXX5638(商品名)」(東洋インキ社製)0.5質量部、硬化剤「BXX4773(商品名)」(東洋インキ社製)0.8質量部を予め混合し、主剤溶液を得た。
次いで、この主剤溶液100質量部に対し、ジイモニウム色素を5%含むメチルエチルケトン溶液10質量部を混合し、塗工液とした。
次いで、この塗工液を、厚み38μmのシリコン系セパレーターポリエチレンテレフタレートフィルム「MRF38」上に、バーコーターにて乾燥厚みが25μmとなるように塗布し、その後、100℃にて5分間乾燥させ、近赤外線吸収粘着層とした。
次いで、この近赤外線吸収粘着層に別のシリコン系セパレーターポリエチレンテレフタレートフィルム「MRF38」を貼り合せ、比較例2の光学シートを作製した。
アクリル系粘着剤「EXK05−041(商品名)」(東洋インキ社製)100質量部、硬化促進剤「BXX3778−10(商品名)」(東洋インキ社製)0.1質量部、遅延剤「BXX5638(商品名)」(東洋インキ社製)0.5質量部、硬化剤「BXX4773(商品名)」(東洋インキ社製)0.8質量部を予め混合し、主剤溶液を得た。
次いで、この主剤溶液100質量部に対し、ジイモニウム色素を5%含むメチルエチルケトン溶液10質量部を混合し、塗工液とした。
次いで、この塗工液を、厚み38μmのシリコン系セパレーターポリエチレンテレフタレートフィルム「MRF38」上に、バーコーターにて乾燥厚みが25μmとなるように塗布し、その後、100℃にて5分間乾燥させ、近赤外線吸収粘着層とした。
次いで、この近赤外線吸収粘着層に別のシリコン系セパレーターポリエチレンテレフタレートフィルム「MRF38」を貼り合せ、比較例2の光学シートを作製した。
「比較例3」
精製ブロック共重合体の重量平均分子量を70000、メタクリル酸メチル(MMA)重合体ブロックの含有量を62質量%、アクリル酸n−ブチル(nBA)重合体ブロックの含有量を38質量%とした他は、実施例1に準じて比較例3の光学シートを作製した。
表1に、実施例1〜3及び比較例1〜3のブロック共重合体の構造、重量平均分子量、MMA重合体ブロック及びnBA重合体ブロックの含有量、精製方法、ICPにより測定したLiの含有率を示す。
精製ブロック共重合体の重量平均分子量を70000、メタクリル酸メチル(MMA)重合体ブロックの含有量を62質量%、アクリル酸n−ブチル(nBA)重合体ブロックの含有量を38質量%とした他は、実施例1に準じて比較例3の光学シートを作製した。
表1に、実施例1〜3及び比較例1〜3のブロック共重合体の構造、重量平均分子量、MMA重合体ブロック及びnBA重合体ブロックの含有量、精製方法、ICPにより測定したLiの含有率を示す。
「光学シートの膜特性の評価」
実施例1〜3及び比較例1〜3の光学シートの膜特性の評価を行った。
評価項目は、初期変色、耐候性、接着力の3項目とした。
評価方法は以下の通りである。
実施例1〜3及び比較例1〜3の光学シートの膜特性の評価を行った。
評価項目は、初期変色、耐候性、接着力の3項目とした。
評価方法は以下の通りである。
(1)初期変色
光学シートの膜表面の変色の有無を目視にて評価した。
ここでは、変色が全く認められないものを「変色無し」と判定し、変色が僅かでも認めらたものを「変色有り」と判定した。
(2)耐候性
光学シートから5×5cm角の小片サンプルを切り出し、このサンプルのCIE(国際照明委員会)により規格化されたL*a*b*表色系のb*値を、カラーアナライザー TOPSCAN TC−1800−MKII(東京電色工業(株)社製)を用いて測定した。次いで、このサンプルを、恒温恒湿器 KCH−1000(EYELA社製)を用いて、温度80℃、湿度95%の雰囲気中に48時間放置し、試験後のb*値を測定した。さらに、これら試験前後のb*値の測定値から変動値を求め、評価した。
ここでは、試験前後におけb*値の変動値が3.0未満のものを「○」と判定し、b*値の変動値が3.0以上のものを「×」と判定した。
光学シートの膜表面の変色の有無を目視にて評価した。
ここでは、変色が全く認められないものを「変色無し」と判定し、変色が僅かでも認めらたものを「変色有り」と判定した。
(2)耐候性
光学シートから5×5cm角の小片サンプルを切り出し、このサンプルのCIE(国際照明委員会)により規格化されたL*a*b*表色系のb*値を、カラーアナライザー TOPSCAN TC−1800−MKII(東京電色工業(株)社製)を用いて測定した。次いで、このサンプルを、恒温恒湿器 KCH−1000(EYELA社製)を用いて、温度80℃、湿度95%の雰囲気中に48時間放置し、試験後のb*値を測定した。さらに、これら試験前後のb*値の測定値から変動値を求め、評価した。
ここでは、試験前後におけb*値の変動値が3.0未満のものを「○」と判定し、b*値の変動値が3.0以上のものを「×」と判定した。
(3)接着力
日本工業規格JIS Z 0237「粘着テープ・粘着シート試験方法」に準拠して行った。但し、本評価では、試験板にソーダガラス板を用い、このソーダガラス板の表面と近赤外線吸収粘着層との間の接着力を測定した。また、接着力の単位はN/25mmとした。
ここでは、接着力が3.0N/25mm以上のものを「○」と判定し、接着力が3.0N/25mm未満のものを「×」と判定した。
表1に、実施例1〜3及び比較例1〜3の初期変色、耐候性及び接着力の評価結果を示す。
日本工業規格JIS Z 0237「粘着テープ・粘着シート試験方法」に準拠して行った。但し、本評価では、試験板にソーダガラス板を用い、このソーダガラス板の表面と近赤外線吸収粘着層との間の接着力を測定した。また、接着力の単位はN/25mmとした。
ここでは、接着力が3.0N/25mm以上のものを「○」と判定し、接着力が3.0N/25mm未満のものを「×」と判定した。
表1に、実施例1〜3及び比較例1〜3の初期変色、耐候性及び接着力の評価結果を示す。
「光学シートの光学特性及び耐湿熱性の評価」
実施例1及び比較例1、2の光学シートの光学特性及び耐候性の評価を行った。
各評価方法は以下の通りである。
実施例1及び比較例1、2の光学シートの光学特性及び耐候性の評価を行った。
各評価方法は以下の通りである。
光学特性は、明度(L*)、色彩値(a*、b*)、分光透過率、近赤外線透過スペクトルの4項目により評価した。
(1)明度(L*)及び色彩値(a*、b*)
各試料のCIE(国際照明委員会)により規格化されたL*a*b*表色系のL*値、a*値、b*値を、カラーアナライザー TOPSCAN TC−1800−MKII(東京電色工業(株)社製)を用いて測定した。
(2)分光透過率
分光光度計 V−570(日本分光社製)を用い、各試料から切り出した50×50mm角の試験片の450nm、近赤外領域の900nm、950nm、1000nmの4波長それぞれにおける分光透過率を測定した。
(3)近赤外線透過スペクトル
分光光度計 V−570(日本分光社製)を用い、各試料から切り出した50×50mm角の試験片の近赤外線透過スペクトルを400〜1200nmの範囲で測定した。
(1)明度(L*)及び色彩値(a*、b*)
各試料のCIE(国際照明委員会)により規格化されたL*a*b*表色系のL*値、a*値、b*値を、カラーアナライザー TOPSCAN TC−1800−MKII(東京電色工業(株)社製)を用いて測定した。
(2)分光透過率
分光光度計 V−570(日本分光社製)を用い、各試料から切り出した50×50mm角の試験片の450nm、近赤外領域の900nm、950nm、1000nmの4波長それぞれにおける分光透過率を測定した。
(3)近赤外線透過スペクトル
分光光度計 V−570(日本分光社製)を用い、各試料から切り出した50×50mm角の試験片の近赤外線透過スペクトルを400〜1200nmの範囲で測定した。
(4)耐候性
上記の(2)耐候性に準じて評価した。
ここでは、サンプルを温度80℃、湿度95%の雰囲気中に48時間放置した場合の試験前後の明度(L*)、色彩値(a*、b*)、分光透過率それぞれの変動値を求め、評価した。また、試験前後の近赤外線透過スペクトルについても評価した。
実施例1及び比較例1、2それぞれの測定結果を表2に示す。
また、図1に実施例1の近赤外線透過スペクトルを、図2に比較例1の近赤外線透過スペクトルを、図3に比較例2の近赤外線スペクトルを、それぞれ示す。
上記の(2)耐候性に準じて評価した。
ここでは、サンプルを温度80℃、湿度95%の雰囲気中に48時間放置した場合の試験前後の明度(L*)、色彩値(a*、b*)、分光透過率それぞれの変動値を求め、評価した。また、試験前後の近赤外線透過スペクトルについても評価した。
実施例1及び比較例1、2それぞれの測定結果を表2に示す。
また、図1に実施例1の近赤外線透過スペクトルを、図2に比較例1の近赤外線透過スペクトルを、図3に比較例2の近赤外線スペクトルを、それぞれ示す。
以上の評価結果によれば、実施例1〜3の光学シートは、比較例1〜3の光学シートと比べて、十分な近赤外線遮蔽性能を有していることが分かった。
特に、実施例1の試料は、塗膜時の初期透過特性にて、黄変や近赤外線吸収能の劣化は見られず、耐候性試験後の劣化も見られない。
一方、比較例1の試料は、塗膜時の初期透過特性にて、実施例1の試料に対し塗膜が黄色みを帯びており、初期値ではb*値が上昇し、400〜500nmの波長帯域の透過スペクトルが低下していた。
また、比較例2の試料は、耐候性試験後の塗膜に黄変劣化が見られ、耐候性試験後のb*値の上昇がみられ、400〜500nmの波長帯域の透過スペクトルが低下していた。
特に、実施例1の試料は、塗膜時の初期透過特性にて、黄変や近赤外線吸収能の劣化は見られず、耐候性試験後の劣化も見られない。
一方、比較例1の試料は、塗膜時の初期透過特性にて、実施例1の試料に対し塗膜が黄色みを帯びており、初期値ではb*値が上昇し、400〜500nmの波長帯域の透過スペクトルが低下していた。
また、比較例2の試料は、耐候性試験後の塗膜に黄変劣化が見られ、耐候性試験後のb*値の上昇がみられ、400〜500nmの波長帯域の透過スペクトルが低下していた。
本発明の近赤外線吸収粘着剤は、2個以上のメタクリル酸メチル重合体ブロックを20質量部以上かつ30質量部以下、1個以上のアクリル酸ブチル重合体ブロックを70質量部以上かつ80質量部以下含有し、かつ、重量平均分子量が30000以上かつ100000以下であり、アルカリ金属の含有率が10ppm以下であるアクリル系ブロック共重合体を含有したことにより、近赤外線の遮蔽効果を長期間保持することを可能にしたものであるから、PDPにおける近赤外線吸収はもちろんのこと、PDP以外の近赤外線吸収機能を必要とする部材や部品に対しても非常に効果的であり、その産業的利用価値は非常に大きなものである。
Claims (4)
- 非架橋型粘着剤と、800nm以上かつ1100nm以下の波長帯域に極大吸収波長を有する近赤外線吸収色素とを含有し、
前記非架橋型粘着剤は、2個以上のメタクリル酸メチル重合体ブロックを20質量部以上かつ30質量部以下、1個以上のアクリル酸ブチル重合体ブロックを70質量部以上かつ80質量部以下含有し、かつ、重量平均分子量が30000以上かつ100000以下であり、アルカリ金属の含有率が10ppm以下であるアクリル系ブロック共重合体を含有してなることを特徴とする近赤外線吸収粘着剤。 - 前記アクリル系ブロック共重合体は、洗浄処理または高純度化処理により精製されてなることを特徴とする請求項1記載の近赤外線吸収粘着剤。
- 請求項1、2または3記載の近赤外線吸収粘着剤からなる粘着層を透明基材上に形成してなることを特徴とする近赤外線吸収シート。
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