JP2007064749A

JP2007064749A - 試料用セル、及びセルホルダ

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Publication number: JP2007064749A
Application number: JP2005249631A
Authority: JP
Inventors: Chihiro Jin; ちひろ神
Original assignee: Jasco Corp
Current assignee: Jasco Corp
Priority date: 2005-08-30
Filing date: 2005-08-30
Publication date: 2007-03-15

Abstract

【課題】本発明の目的は、簡便に、拡散反射スペクトルの質を向上することのできる技術を提供することにある。
【解決手段】拡散反射の測定対象となる試料１４が収容され、該試料１４に光１６が入射され、該試料１４からの拡散反射光１８が出射される窓部２０が曲面状に形成されたセル本体２２を備えたことを特徴とする試料用セル１２。
【選択図】図１

Description

本発明は試料用セル及びセルホルダ、特にその拡散反射スペクトルの質改善機構に関する。

粉体や粗面物質の測定には、従来、ＫＢｒ法が用いられてきたが、試料調整の簡単な拡散反射法が現在、用いられている。
拡散反射法は、入射光が試料の内部まで入り込み、透過、散乱、反射を繰り返し、出てきた光を集光し、拡散反射スペクトルを得るものである（例えば特許文献１）。

ところで、拡散反射法を行うためには、試料の調整が必要であり、試料調整法としては、様々なものが存在するが、例えば以下に示されるものがある。
従来は、粉末やペレット状の物質を、試料ホルダとしての光ファイバに当てるものがある。また、従来は、粉末やペレット状の物質を、試料ホルダとしての試料瓶あるいはセルに入れるものがある。
そして、拡散反射法は、試料のセットされた試料ホルダを、近赤外分光光度計ないし赤外分光光度計の付属品である拡散反射測定装置にセットして拡散反射スペクトルデータを測定する。
特開平２−７４８４７号公報

ところで、拡散反射測定の分野では、測定の簡便さ、拡散反射スペクトルの質は、更なる向上が強く望まれている。
しかしながら、前記従来方式にあっても、測定の簡便さ、拡散反射スペクトルの質の点は未だ改善の余地が残されていたものの、従来は、これらを同時に改善することのできる適切な技術が存在しなかった。
本発明は前記従来技術の課題に鑑みなされたものであり、その目的は、簡便に、拡散反射スペクトルの質を向上することのできる技術を提供することにある。

本発明者が鋭意検討を重ねた結果、質のよい拡散反射スペクトルを得るためには、正反射光を減らすことが非常に重要であり、これを簡便に行うためには、数ある解決手段の中でも、試料をセル内に収容し、曲面状に形成された窓部を介してセル内の試料の拡散反射測定を行うという解決手段がベストであることを見出し、本発明を完成するに至った。

試料用セル
すなわち、前記目的を達成するために、本発明にかかる試料用セルは、拡散反射の測定対象となる試料が収容され、該試料に光が入射され、該試料からの拡散反射光が出射されるセル窓部が曲面状に形成されたセル本体を備えることを特徴とする。

＜セル形状＞
本発明のセル本体としては、丸底を持つ試験管状のものであり、該試験管状セル本体の丸底が、前記曲面状窓部として使用されることが好適である。
また、本発明のセル本体としては丸瓶状のものであり、該丸瓶状セル本体の周壁が、前記曲面状窓部として使用されることも好適である。

＜試料形態＞
試料の形態としては、例えば粉末状、ビーズ状、ペレット状のもの、また、粘土状等が一例として挙げられる。

セルホルダ
また、前記目的を達成するために、本発明にかかるセルホルダは、ホルダ本体を備えることを特徴とする。
ここで、前記ホルダ本体は、拡散反射測定装置の所定光路上に前記試料用セルの曲面状窓部が位置するように、該拡散反射測定装置に該試料用セルをセットするためのものとする。

なお、本発明にかかるセルホルダにおいて、前記拡散反射測定装置は所定光路上に位置するところに、測定用穴が形成された試料台を備える。前記ホルダ本体は、該試料台の測定用穴に前記試料用セルの曲面状窓部が位置するように、該拡散反射測定装置に該試料用セルを保持することが好適である。

＜試験管用＞
また、本発明にかかるセルホルダにおいて、前記試料用セルは、丸底を持つ試験管状のものである。前記試料台の測定用穴は、試料用セルの曲面状窓部の持つ最大直径よりも小さく形成される。前記ホルダ本体は、前記試料台の測定用穴を形成する周縁部に、前記試料用セルの曲面状窓部（丸底）を当接した状態で、該拡散反射測定装置に該試料用セルを保持することが好適である。
また、本発明にかかるセルホルダにおいて、前記試料用セルは、丸底を持つ試験管状のものである。前記試料台の測定用穴は、前記試料用セルの曲面状窓部の持つ最大直径よりも大きく形成される。前記ホルダ本体は、前記試料用セルの曲面状窓部（丸底）が、前記試料台の測定用穴を形成する周縁部よりも浮いた状態で、該拡散反射測定装置に該試料用セルを保持することも好適である。

＜保持用穴＞
本発明にかかるセルホルダにおいて、前記試料用セルは、丸底を持つ試験管状のものである。前記ホルダ本体は、前記試料用セルの外周壁サイズに応じた開口サイズを持ち、該試料用セル外周壁を挿通した状態で保持する保持用穴が形成されたことが好適である。

＜スペーサ＞
本発明にかかるセルホルダにおいて、前記保持穴の開口サイズは、前記試料用セルの外周壁サイズよりも大である。該セルホルダは、スペーサを備えることが好適である。
ここで、前記スペーサは、前記試料用セルと前記ホルダ本体の保持用穴との間に介在され、該試料用セルの外周壁サイズと該ホルダ本体の保持用穴の開口サイズとの差に応じたサイズを持つ。

試料用セル
本発明にかかる試料用セルホルダによれば、収容された試料に光が入射され、かつ該試料からの拡散反射光が出射されるセル窓部が曲面状に形成されたセル本体を備えることとしたので、簡便に、質のよい拡散反射スペクトルを得ることができる。

セルホルダ
また、本発明にかかるセルホルダによれば、拡散反射測定装置の所定光路上に前記試料用セルの曲面状窓部が位置するように、該拡散反射測定装置に該試料用セルをセットするためのホルダ本体を備えることとしたので、質のよい拡散反射スペクトルを簡便に得ることを、より確実に行うことができる。

＜保持用穴＞
また、本発明にかかるセルホルダにおいて、ホルダ本体は、試料用セルの外周壁サイズに応じた開口サイズを持ち、試料用セルを挿通した状態で保持する保持用穴が形成されることにより、試料用セルに対する汎用性を確保しながら、質のよい拡散反射スペクトルを簡便に得ることを、より確実に行うことができる。

＜スペーサ＞
さらに、本発明にかかるセルホルダにおいては、試料用セルの外周壁サイズに応じたサイズを持つスペーサを備えることにより、試料用セルに対する汎用性を確保しながら、質のよい拡散反射スペクトルを簡便に得ることを、より確実に行うことができる。

試料用セル
本発明の一実施形態にかかる試料用セルを用いた近赤外分光光度計の概略構成が示されている。
同図に示す近赤外分光光度計１０は、試料用セル１２を備える。
試料用セル１２は、丸底を持つ試験管状のものであり、拡散反射の測定対象となる試料１４が収容されるセル本体２２を備える。
本実施形態において特徴的なことは、試料１４に光１６が入射され、試料１４からの拡散反射光１８が出射されるセル本体２２の窓部２０を、曲面状に形成したことである。

また、近赤外分光光度計１０は、さらに、光源手段２４と、拡散反射測定装置２６と、検出手段２８と、データ処理手段３０と、を備える。
ここで、光源手段２４は、近赤外拡散反射測定を行うための光１６を拡散反射測定装置２６に出射する。
また、拡散反射測定装置２６は、光源手段２４からの光１６を入射側のレンズ３２及びミラー３４を介して試料用セル１２の窓部２０に入射させる。拡散反射測定装置２６は、試料１４からの拡散反射光１８を、試料用セル１２の窓部２０、出射側のミラー３６及びレンズ３８を介して、検出手段２８に入射させる。
検出手段２８は、拡散反射測定装置２６で得られた拡散反射光１８を検出し、拡散反射光データを出力する。
データ処理手段３０は、検出手段２８で得られた拡散反射光データに基づき、拡散反射スペクトルを求める。
本実施形態においては、試料用セル１２を用いて拡散反射測定を行うので、質のよい拡散反射スペクトルを、簡便に得ることができる。

セルホルダ
ところで、本実施形態においては、質のよい拡散反射スペクトルを、より簡単に得るため、拡散反射測定装置２６に試料用セル１２を、簡単及び確実にセットすることも重要である。
このために本実施形態においては、試料用セル１２を、図２に示されるようなセルホルダ４０に保持させることも好ましい。
なお、同図（Ａ）は試料用セル、セルホルダの概観斜視図、同図（Ｂ）は試料用セル、セルホルダを側方より見た断面図である。

拡散反射測定装置２６は、試料台４２を備える。
試料台４２は、拡散反射測定装置２６の所定の光路上に位置するところに、測定用穴４４が形成されている。
この測定用穴４４は、試料用セル１２の表面ないし試料１４の表面からの正反射光を十分にカットし、かつ試料用セル１２の曲面状窓部２０が試料台４２の測定用穴４４を形成する周縁部に当接するように、測定用穴４４のサイズを、試料用セル１２の曲面状窓部２０の最大直径よりも若干、小としている。
このため試料用セル１２の曲面状窓部２０は試料台４２の測定用穴４４にしっかり保持されるので、試料用セル１２が拡散反射測定装置２６の所望の光路上に確実にセットされる。
このようにしてセルホルダ４０は、拡散反射測定装置２６の測定用穴４４に試料用セル１２の曲面状窓部２０が位置するように、拡散反射測定装置２６に試料用セル１２を保持している。

＜保持用穴＞
また、セルホルダ４０は、試料用セル１２の外周壁サイズに応じた開口サイズを持ち、試料用セル１２を挿通した状態で保持するための保持用穴４６が形成されたホルダ本体４８を備える。
ここで、保持穴４４の開口サイズは、試料用セル１２の外周壁サイズよりも大であることが好ましい。

＜スペーサ＞
また、セルホルダ４０は、例えば略Ｏリング、パッキン等よりなるスペーサ５０を備えることも好ましい。このスペーサ５０は、試料用セル１２とホルダ本体４８の保持用穴４６との間に介在され、試料用セル１２の外周壁サイズとホルダ本体４８の保持用穴４４の開口サイズとの差に応じたサイズを持つ。

このように試料用セル１２は、拡散反射測定装置２６の測定用穴４４に試料用セル１２の曲面状窓部２０が位置するように保持されているが、さらに、試料用セル１２の外周壁がスペーサ５０を介してセルホルダ４０の保持用穴４６に挿通された状態で保持されている。

本実施形態にかかる試料用セル１２及びセルホルダ４０を用いた近赤外分光光度計１０は概略以上のように構成され、以下にその作用について説明する。
試料調整
拡散反射測定の前は、まず試料ホルダに試料をセットする試料調整を行う。
ここで、本実施形態において特徴的なことは、窓部２０が曲面状に形成された試験管状の試料用セル１２を用いて、拡散反射測定を行ったことである。
本実施形態においては、前述のような試料用セル１２の採用により、試料調整は、試料用セル１２内に試料１４を入れるだけであるので、非常に簡単である。
また、本実施形態においては、予め、試料用セル１２内に試料１４が入れられているものでは、試料用セル１２内に試料１４を入れるという作業自体を行う必要がないので、測定前の準備が非常に簡単である。

試料用セル１２内に試料１４を入れた後、これを拡散反射測定装置２６にセットする。
ここで、本実施形態においては、窓部２０が曲面状に形成された試験管状の試料用セル１２の採用により、試料１４の入れられた試料ホルダ１２を拡散反射測定装置２６にセットする試料調整は、拡散反射測定装置２６の測定用穴４４に試料用セル１２の窓部２０を位置させるだけである。このため、本実施形態においては、拡散反射測定装置２６への試料１４のセットが非常に簡単である。

すなわち、本実施形態において、試料１４は試料用セル１２に収容され、試料１４の光測定は曲面状窓部２０を介して行われている。このため、試料用セル１２の表面ないし試料１４の表面で正反射光が発生しても、この大部分は、検出方向に反射することなく、入射光の光軸方向に反射してしまう。このため、正反射光が検出手段２８に入射するのを大幅に低減し、拡散反射光のみを十分に検出手段２８に入射させることができる。

この正反射光の大幅なカット効果は、試料用セル１２と、拡散反射測定装置２６の光学部品との配置角度に関係なく、試料用セル１２の窓部２０を曲面状に形成していることで得られたものである。

このため、本実施形態においては、拡散反射測定装置２６の測定用穴４４に試料用セル１２の曲面状窓部２０が位置していれば、試料用セル１２と光学部品との配置角度等は、本実施形態の試料用セル１２による正反射低減効果に影響を及ぼすことがない。
したがって、本実施形態において、試料１４の拡散反射測定装置２６へのセットは、試料用セル１２の窓部２０が測定用穴４４に位置するように、試料用セル１２を拡散反射測定装置２６の試料台４２にセットするだけであり、光学部品との配置調整等の面倒な光学調整を省略することができるので、測定前の作業が非常に簡単である。

また、本実施形態においては、予め試料１４の入れられている試料用セル１２であれば、試料１４の試料用セル１２からの出し入れを行うことなく、試料用セル１２をそのまま拡散反射装置２６にセットするだけであるので、測定前の作業が非常に簡単である。

＜セルホルダ＞
また、本実施形態において、試料用セル１２が試験管状のものであれば、拡散反射測定装置２６へのセットを、より簡単に及び確実に行うため、セルホルダ４０を用いることも好ましい。

＜スペーサ＞
ここで、セルホルダ４０においては、各種サイズの試料用セル１２に対応することも非常に重要である。
このために、セルホルダ４０のホルダ本体４８は、試料用セル１２の外周壁サイズ（直径）に応じた開口サイズを持ち、試料用セル１２の外周壁を挿通した状態で保持するための保持用穴４６が形成されていることが好ましい。
ここで、保持穴４４の開口サイズは、試料用セル１２の外周壁サイズ（直径）よりも大であることが好ましい。
この結果、試料用セル１２は、拡散反射測定装置２６の測定用穴４４に、試料用セル１２の曲面状窓部２０が位置するように保持されるが、試料用セル１２の外周壁はホルダ本体４８の保持用穴４６に挿通された状態で保持されている。
このため、本実施形態においては、試料用セル１２は、拡散反射測定装置２６にしっかり固定されている。
ここで、試料用セル１２のサイズが異なっても、試料用セル１２の太さに応じて各種サイズのスペーサ５０を用意してある。
試料用セル１２の外周壁は、ホルダ本体４８の保持用穴４６に、スペーサ５０を介してしっかり保持されている。
このため、種々のサイズの試料用セル１２を使用する際も、測定時に試料用セル１２がぐらつくのを大幅に低減することができるので、質のよい拡散反射スペクトルを、より確実に得ることができる。

光測定
試料を拡散反射測定装置にセットした後、拡散反射測定を開始する。
すなわち、光源手段２４よりの光１６は、拡散反射測定装置２６に入射される。拡散反射測定装置２６では、光源手段２４よりの光１６は、入射側のレンズ３２及びミラー３４を介して試料用セル１２の窓部２０に入射される。
入射光は、試料用セル１２の窓部２０を介して試料１４の内部まで入り込み、透過、散乱、反射を繰り返して出てきた試料１４からの拡散反射光１９は、試料用セル１２の窓部２０、出射側のレンズ３６及びミラー３８を介して検出手段２８に入射される。

ここで、本実施形態においては、試料１４は試料用セル１２に収容され、試料１４の光測定は曲面状窓部２０を介して行われている。このため、試料用セル１２の表面ないし試料１４の表面で正反射光が発生しても、この大部分は、検出方向に反射することなく、入射光の光軸方向に反射してしまう。このため、正反射光が検出手段２８に入射するのを大幅に低減し、拡散反射光のみを十分に検出手段２８に入射させることができる。
このようにして本実施形態においては、前記曲面状窓部２０を持つ試料用セル１２の採用により、検出手段２８での正反射光の影響を大幅にカットすることができるので、光測定が、簡単に及び高精度に行える。

データ処理
検出手段２８では拡散反射光データが出力され、データ処理手段３０では拡散反射光データに基づき拡散反射スペクトルを得ている。
ここで、本実施形態のデータ処理において特徴的なことは、窓部２０が曲面状に形成された試験管状の試料用セル１２を用いて、拡散反射測定を行って得られたデータの処理を行ったことである。
すなわち、本実施形態においては、窓部２０が曲面状に形成された試験管状の試料用セル１２を用いているので、検出手段２８では、試料用セル１２の表面での正反射光ないし試料１４の表面での正反射光の入射が大幅に低減されており、試料１４からの拡散反射光のみを十分に入射させている。

このため、本実施形態において、データ処理手段３０では、正反射光情報の影響が大幅にカットされ、実質的に試料１４からの拡散反射光情報のみを含むデータに基づき、拡散反射スペクトルを求めるので、質のよい拡散反射スペクトルを得ることができる。しかも、本実施形態においては、このような質のよい拡散反射スペクトルを、窓部２０が曲面状に形成された試験管状の試料用セル１２に試料１４を収容して拡散反射測定を行うという簡便な手法により、確実に得ることができる。

ところで、近赤外分光光度計では、粉末やペレット状の試料を、ファイバーや試料瓶、あるいはセルに入れて測定を行うことも考えられる。
しかしながら、ファイバーを用いたのでは操作の煩雑さに加え、試料に当てたときの加重の影響等、再現性に問題があることがわかった。また、試料瓶や各セルでの測定を採用したのでは、正反射光が大きく、スペクトルがゆがんでしまうおそれがあることがわかった。

これに対し、本実施形態においては、試料用セル１２に試料１４を内部に収容し、曲面状窓部２０を介して試料用セル１２の内部の試料１４の拡散反射測定を行っている。
この結果、本実施形態においては、正反射光の影響を大幅にカットすることができるので、簡便に、質のよい拡散反射スペクトルを得ることができる。
また、本実施形態においては、正反射光の影響が大幅に低減されているので、試料用セル１２に収容する試料１４が微量でも、拡散反射測定を確実に行うことができる。

＜セル形状＞
なお、前記構成では、測定用セルとして、試験管状のものを用いた例について説明したが、図３に示されるような丸瓶状のものを用いることも好適である。
同図（Ａ）は丸瓶状の試料用セルを側周壁方向より見た図、同図（Ｂ）は丸瓶状の試料用セルの横断面図である。

例えば、同図に示されるように試料用セル１２の形状が丸瓶状であり、その側周壁が曲面であれば、試料１４を丸瓶状の試料用セル１２から取り出すことなく、そのまま拡散反射測定装置の試料台４２上に、丸瓶状試料用セル１２の側周壁を前記曲面状窓部としてセットすることができるので、拡散反射測定を非常に簡単に行うことができる。

また、同図に示されるような丸瓶状の測定用セル１２であっても、側周壁であるが、前記図１，２に示した試験管状の測定用セル１２と同様、曲面状窓部を持つので、簡便に、質のよい拡散反射スペクトルを得ることができる。

また本実施形態において、試料台４２は、図４に示されるように測定用穴４４のサイズが試料用セル１２の外周壁サイズよりも大のものを用いることも好適である。
この場合、本実施形態においては、試料用セル１２の底部が試料台４２に対し浮いており、試料用セル１２の外周壁のみが、スペーサ５０を介してホルダ本体４８で保持されている状態で使用することも好適である。

本発明の一実施形態にかかる試料用セルを用いた近赤外分光光度計の概略構成の説明図である。本実施形態にかかる試料用セルにおいて用いるのに好ましいセルホルダの概略構成の説明図である。本実施形態にかかる試料用セルの変形例の説明図である。本実施形態にかかるセルホルダの変形例の説明図である。

符号の説明

１０近赤外分光光度計
１２試験管状試料用セル，丸瓶状試料用セル（試料用セル）
２０曲面状窓部
２６拡散反射測定装置
４０セルホルダ
４２試料台
４４測定用穴
４６保持用穴
４８ホルダ本体
５０スペーサ

Claims

拡散反射の測定対象となる試料が収容され、該試料に光が入射され、該試料からの拡散反射光が出射される窓部が曲面状に形成されたセル本体を備えたことを特徴とする試料用セル。
請求項１記載の試料用セルにおいて、
前記セル本体は丸底を持つ試験管状のものであり、該試験管状セル本体の丸底が、前記曲面状窓部として使用され、
又は、前記セル本体は丸瓶状のものであり、該丸瓶状セル本体の周壁が、前記曲面状窓部として使用されることを特徴とする試料用セル。
請求項１又は２記載の試料用セルを保持するセルホルダであって、
拡散反射測定装置の所定光路上に前記試料用セルの曲面状窓部が位置するように、該拡散反射測定装置に該試料用セルを保持するホルダ本体を備えたことを特徴とするセルホルダ。
請求項３記載のセルホルダにおいて、
前記拡散反射測定装置は、所定光路上に位置するところに、測定用穴が形成された試料台を備え、
前記ホルダ本体は、前記試料台の測定用穴に前記試料用セルの曲面状窓部が位置するように、該拡散反射測定装置に該試料用セルを保持することを特徴とするセルホルダ。
請求項４記載のセルホルダにおいて、
前記試料用セルは、丸底を持つ試験管状のものであり、
前記試料台の測定用穴は、前記試料用セルの曲面状窓部の持つ最大直径よりも小さく形成され、
前記ホルダ本体は、前記試料台の測定用穴を形成する周縁部に、前記試料用セルの曲面状窓部を当接した状態で、該拡散反射測定装置に該試料用セルを保持することを特徴とするセルホルダ。
請求項４記載のセルホルダにおいて、
前記試料用セルは、丸底を持つ試験管状のものであり、
前記試料台の測定用穴は、前記試料用セルの曲面状窓部の持つ最大直径よりも大きく形成され、
前記ホルダ本体は、前記試料用セルの曲面状窓部が、前記試料台の測定用穴を形成する周縁部よりも浮いた状態で、該拡散反射測定装置に該試料用セルを保持することを特徴とするセルホルダ。
請求項３〜６のいずれかに記載のセルホルダにおいて、
前記試料用セルは、丸底を持つ試験管状のものであり、
前記ホルダ本体は、前記試料用セルの外周壁サイズに応じた開口サイズを持ち、該試料用セル外周壁を挿通した状態で保持する保持用穴が形成されたことを特徴とするセルホルダ。
請求項７記載のセルホルダにおいて、
前記保持穴の開口サイズは、前記試料用セルの外周壁サイズよりも大であり、
前記試料用セルと前記ホルダ本体の保持用穴との間に介在され、該試料用セルの外周壁サイズと該ホルダ本体の保持用穴の開口サイズとの差に応じたサイズを持つスペーサを備えたことを特徴とするセルホルダ。