JP2007054779A - 流体混合方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 各種分析装置による濃度管理が困難な極めて低濃度（１０００ｐｐｍ以下）の洗浄液の希釈混合液を生成する目的で、高濃度の洗浄液原液と純水を、混合液に気泡を巻き込むことなく自動希釈する。
【解決手段】 高濃度の洗浄液原液と純水を混合タンク２に注入する際に、ふたつの液を直接混合タンクに注入するのではなく、それぞれ逆止弁を介して循環ライン１７に注入し、混合タンク内の該循環ライン１７の戻り配管を混合タンク２の液面より下まで伸ばすことにより気泡を生じることなく処理液原液と純水を混合液の中に混入させる。処理液原液と純水の計量に際しては、純水についてはメインの計量器としてロードセルを、サブの計量器として液面計を用い、リンス原液についてはメインの計量器として定量ポンプを、サブの計量器としてロードセルを用いる。
【選択図】 図１

Description

本発明は少なくとも２種類の流体を混合する方法に関する。

半導体回路や液晶装置の製造に限らず、多くの分野において２種以上の流体を混合することが行われている。
例えば半導体集積回路の製造工程では、現像液を用いて露光後のレジスト膜の現像処理が行われる。この現像工程における現像液の濃度、及びこれに続くリンス工程におけるリンス液の濃度は、レジストの実効感度のバラツキ等を抑制するために極めて正確に管理されなければならない。

一方、このような現像液やリンス液は、現像液メーカで使用濃度まで希釈した現像液を半導体集積回路の製造工場へ納品するのでは多量の通い缶の準備と運送コストの増加により製品価格が上昇する点で不利がある。

また現像液メーカにおいては、客先により希釈濃度が異なるので在庫管理が難しく、ある工場向けに必要な濃度の現像液が不足し、またある工場向けの必要でない濃度の現像液が余るなど管理面においても問題がある。また、現像液メーカで調整した現像液が、運搬や保管により変質するおそれもある。

上記の不利を解消する手段として、特許文献１には、混合タンク内に現像原液と純水とを供給して混合し、この混合液の一部を取り出してその濃度を赤外分光光度計を用いて分析し、この分析値に基づき所定濃度とするために混合タンク内に加えなければならない現像原液または純水の重量を算出し、混合タンク内に現像原液または純水を供給することが提案されている。

図２には、上記の従来例として混合タンクの全体重量をロードセルにて測定する構成のものを示している。
図中１０１は現像原液の通いタンク、１０２は混合タンク、１０３は供給タンク、１０４はバッファタンク、１０５は窒素ガス供給源、１０６は純水供給源であり、窒素ガス用自動弁１１０を開いて窒素ガスを通いタンク１０１に注入するとともに現像原液送出用自動弁１１１を開くことによりガス圧で現像原液を通いタンク１０１から液面計付きのバッファタンク１０４に移送する。

このバッファタンク１０４にも窒素ガス供給源１０５から窒素ガスが供給され、自動制御可能な自動弁１１３を開くことにより、この窒素ガス圧で現像原液が逆止弁１２１を通じて混合タンク１０２に供給される。そして、ロードセル１１５で全体重量を測定することにより、現像原液の注入量を測定して規定の量が注入されたら自動制御制御可能な自動弁１１３を閉じ、更に、純水供給源１０６から純水を大流量自動弁１１９、小流量自動弁１２０によって流量を調整しながら逆止弁１２２を経由して直接混合タンク１０２に注入する。

前記リンス原液注入後の混合タンク１０２の重量をロードセル１１５で計測し、この全体重量から起算して、加水量が規定の純水量に達するまで注入を続け、規定の値になったら大流量自動弁１１９と小流量自動弁１２０を閉じ、現像原液を所定濃度に希釈する。そして希釈された現像液は開閉弁１１４を閉じ、開閉弁１２３を開とすることで供給タンク１０３に送り込まれ、また開閉弁１１４を開とし、開閉弁１２３を閉じることで希釈された現像液は循環回路１１６を介して循環し、混合タンク１０２内の濃度を一定に維持する。

また特許文献２には、現像液中に溶解したホトレジストの濃度を測定するホトレジスト濃度測定手段と、現像液中のホトレジスト濃度を設定した範囲内に収めるホトレジスト濃度調整手段と、現像液のアルカリ濃度を測定するアルカリ濃度測定手段と、現像液のアルカリ濃度を設定した範囲内に収めるアルカリ濃度調整手段を備え、前記ホトレジスト濃度測定手段は現像液の屈折率に基づいてホトレジスト濃度を算出し、自動弁を開きタンク内の濃度調整された現像新液を現像液貯留タンクに供給し、現像液貯留タンクの重量が所定値になったことをロードセルが検知した時点で、重量制御装置からの信号で自動弁を閉じるようにした現像装置が提案されている。

特開平０８−２７８６３５号公報 特開２０００−１４７７８５号公報

特許文献１及び特許文献２のいずれも、混合タンクに所定量のリンス原液または純水が加えられたか否かはロードセルにて混合タンクの重量を測定することによってのみ計量されるので、ひとつの液量測定手段では計量器の故障、また希釈倍率不具合の監視が困難であるという問題がある。

特に、極めて低濃度（１０００ｐｐｍ以下）のリンス液の希釈装置においては、上述したような各種分析装置による濃度管理は困難であり、このような状況下では、単に１つのディメンションを用いた供給量の監視のみでは不十分であり、２つ以上のディメンションによる管理が必須である。

上記の課題を解決するため本発明に係る流体混合方法は、少なくとも２種類の流体を混合する際に、当該流体の供給量を異なる２つ以上のディメンションを用いて検出するようにした。
このように、重量と液面或いは流量などの異なるディメンションによって供給量（混合する量）を確認することで、分析装置による濃度管理が困難な場合であっても、濃度希釈倍率の不具合を防止でき、安定した濃度の洗浄液を供給することができる。

前記異なる２つ以上のディメンションとしては、流体の重量、流体の単位時間当たりの流量、流体の体積、流体の速度および流体の位置等が考えられる。

前記混合される流体としては、例えば高濃度のリンス原液とこれを希釈する純水であり、リンス原液の供給量を検出する異なる２つ以上のディメンションは少なくとも単位時間当たりの流量と重量を含み、純水の供給量を検出する異なる２つ以上のディメンションは少なくとも重量と液面高さを含むものとする。

本発明によれば、高濃度の現像原液やリンス原液などを自動制御希釈するプロセスにおいて、メインだけでなくバックアップ監視を加え、２つ以上の異なるディメンションで監視することにより、信頼性の高い管理方法の提供が可能となる。

以下に本発明の実施の形態を添付図面に基づいて説明する。図１は本発明に係る流体混合方法をリンス原液希釈装置として適用した例の全体図であり、リンス原液希釈装置は、リンス原液の通いタンク１、リンス原液と純水を混合する混合タンク２、希釈されたリンス液を使用箇所に供給する供給タンク３、通いタンクが空になった時の検知を可能とするバッファタンク４、常温で０．１〜０．５ＭＰａの圧力を持つ純水供給源５、窒素ガス供給源６及びこれらを連結する配管で概略が構成されている。

前記窒素ガス供給源６からの配管７は分岐管７ａ、7ｂ、7ｃ、7ｄに分岐し、これら各分岐管７ａ〜7ｄを介して、通いタンク１、混合タンク２、供給タンク３及びバッファタンク４に窒素ガスが供給される。この窒素ガスはタンク内を非酸化雰囲気で一定の正圧に保つためのものである。

また配管７及び分岐管７ａの途中には排気用配管８ａ、８ｂが接続され、これら排気用配管８ａ、８ｂはボリュームダンパ８を介して外部につながっている。
そして、装置全体には無停電電源が接続されているので、不慮の事故などの際には前記純水供給源５、窒素ガス供給源６が閉じられ、排気用配管８ａ、８ｂは開放されてエマージェンシーモードとなる。

リンス原液の通いタンク１は洗浄液メーカから納品されるタンクで、原料を数十％の濃度（通常は３０〜４０％）に調整した原液が入っている。後述するように、前記原液と純水を混合することにより、１０００ｐｐｍ（０．１％）以下の希薄溶液として生産装置に供給する。

前記リンス原液の通いタンク１には、窒素ガス供給源６から弁１０を介して０．３〜１．０ＭＰａ（常温）の窒素ガスが供給されてリンス原液の通いタンク１内を非酸化雰囲気に維持している。ここで通いタンク１とバッファタンク４とをつなぐ配管１１に設けた弁１２を開くと、リンス原液がリンス原液の通いタンク１からバッファタンク４に移動する。

バッファタンク４にはフローメータ１３を通った窒素ガスが注入されていて、窒素ガスによってバッファタンク４内の圧力が一定に保たれている。また、バッファタンク４には液面計１４が設けられ、リンス原液の液面をモニターしている。このバッファタンク４の使用により、リンス原液の通いタンク１が空になった時の検知が可能となり、リンス原液の通いタンク１が空になった場合に、エアーを混合タンク２内の混合液に巻き込むことが無くなる。更に、リンス原液の通いタンク１が空になって交換する場合に、通いタンク１の容器を交換する間の時間だけバッファタンク内のリンス原液を使用することにより、連続運転が可能となる。また、通いタンク１を並列に複数取付けることにより、使用中の通いタンク１が空になったら自動的に切り替えて連続運転する方法も考えられる。

また、前記混合タンク２はロードセル１５に乗っており常時重量が監視されている。この混合タンク２には液面計１６および循環ライン１７が設けられ、この循環ライン１７には開閉弁１８及びポンプ１９が設けられている。循環ライン１７の一部からは供給タンク３への配管２０が伸び、この配管２０には開閉弁２１が設けられている。

供給タンク３には液面計２２及び使用箇所へ希釈されたリンス液を送り出す配管２３が接続され、この配管２３にはポンプ２４及び開閉弁２５が設けられている。

一方、前記バッファタンク４から混合タンク２へリンス原液を送り出す配管２６は前記循環ライン１７に接続され、この配管２６には流量の制御が可能な定量ポンプ２７、開閉弁２８および逆止弁２９が設けられている。

更に前記純水供給源５から混合タンク２へ純水を送り出す配管３０も、前記循環ライン１７に接続され、この配管３０には流量を大きく調整する大流量弁３１と流量を細かく調整する小流量弁３２が並列に設けられ、更に逆止弁３３が設けられている。

上記の流量調整付き大流量弁３１と流量調整付き小流量弁３２の使い方としては、例えば、注入規定量の終点近辺までは大流量弁３１を開放して注入時間の短縮を図り、前記終点に近くなったら前記大流量弁３１を閉じ、小流量弁３２を使って微調整することが考えられる。また、総注入量が少ない場合には、小流量弁３２のみを使えば精密な液量制御が可能となる。

以上において、リンス原液は、配管２６の開閉弁２８が開となった状態で、定量ポンプ２７によって流量制御を受けながら逆止弁２９から循環ライン１７に供給される。循環ライン１７に供給されたリンス原液は循環ライン１７内を流れている希釈されたリンス液に混合され混合タンク２内に入れられる。

混合タンク２には、前記フローメータ１３を介して窒素ガス供給源６からの窒素ガスが供給され、混合タンク２内のガス圧は一定に保たれている。この環境下で、前記定量ポンプ２７によって供給されるリンス原液と前記配管３０を介して供給される純水が前記循環ライン１７で調合された混合液として流入する。

混合タンク２はロードセル１５の上に置かれ、前記混合タンク２の全重量が測定される。また、前記混合タンク２の側面には液面計１６が設けられているので、液面計および定量ポンプ２７と組み合わせることにより、複数の計量組み合わせが考えられ、これにより規格外濃度調合の検出精度が高くなる。純水とリンス原液の計量手段の組み合わせとしては、例えば表１のような組み合わせが考えられる。

即ち、純水についてはメインの計量器としてロードセルを、サブの計量器として液面計を用い、リンス原液についてはメインの計量器として定量ポンプを、サブの計量器としてロードセルを用いる。ここで、ロードセルによって計測される値のディメンションは[ｋｇ]または[ｇ]であり、液面計によって計測される値のディメンションは[ｃｍ]または[ｍｍ]であり、定量ポンプによって計測される値のディメンションは[ｃｍ^３／sec]である。

更に、混合タンク２の底部には混合液の抜き穴があり、この抜き穴に前記循環ライン１７を構成する配管が接続されている。前記循環ライン１７の弁１８を開くと、希釈されたリンス液に、前記定量ポンプ２７を介して供給されるリンス原液と純水が間接的に調合された混合液として混合タンク２に戻される。ここで、循環ライン１７は混合タンク２の液面よりも低い位置に開口しているので、循環ライン用配管の途中にリンス原液及び純水の注入配管を接続することにより、混合タンク２内の気泡問題は起きない。また循環ラインに接続するリンス原液、純水注入配管の接合部直近には逆止弁２９、３３、さらには開閉弁２８、流量調整付き大流量弁３１、流量調整付き小流量弁３２を設け、薬液注入後に接合部に残る原液、純水量を最小限に抑えることにより、濃度が不安定になることを防止している。

混合タンク２へのリンス液および純水の注入が終了すると、ポンプ１９により混合タンク２内の液を循環することによりタンク内のリンス液濃度を均一化する。均一化された極めて低濃度のリンス液中の活性剤濃度は１０００ｐｐｍ（０．０１％）以下に調整することが可能である。

一方、開閉弁１８を閉じ前記供給タンク３への開閉弁２１を開くと、混合液は供給タンク３に供給される。この供給タンク３にはフローメータ１３から窒素ガスが供給されていて、タンク内の圧力を一定に保ち、混合液からの気泡の発生を抑えている。

供給タンク３には液面計２２が取り付けられているので、前記供給タンクを２基以上にすることにより、供給タンク３内の混合液が全て消費される前に切り替えることができる。また、窒素加圧用の加圧タンクを２基追加することにより、ポンプを使わずに窒素加圧によるリンス液の供給も可能である。

半導体集積回路や液晶ディスプレイなどの製造装置において、本発明の技術を適用することにより、洗浄液メーカはリンス液などの洗浄液を原液で在庫し、複数の半導体集積回路製造メーカなどに納品することが可能となり、該半導体集積回路製造メーカなどは自社工場内で、気泡を発生させることなく、極めて低濃度の洗浄液を、高濃度洗浄原液から希釈することが可能となり、これは希釈倍率にも左右されない。

本発明に係る流体混合方法をリンス原液希釈装置として適用した例の全体図 従来の洗浄液希釈装置（現像原液希釈装置）の全体図

符号の説明

１…リンス原液の通いタンク
２…混合タンク
３…供給タンク
４…バッファタンク
５…純水供給源
６…窒素ガス供給源
７…窒素ガス供給源からの配管
７ａ、7ｂ、7ｃ、7ｄ…分岐管
８…ボリュームダンパ
８ａ、８ｂ…排気用配管
１０，１２，１８，２１，２５，２８…開閉弁
１３…フローメータ
１４，１６，２２…液面計
１５…ロードセル
１７…循環ライン
１９，２４…ポンプ
２０，２３，２６，３０…配管
２７…定量ポンプ
２８，３３…逆止弁
３１…大流量弁
３２…小流量弁

Claims (4)

1. 少なくとも２種類の流体を混合する際に、当該流体の供給量を異なる２つ以上のディメンションを用いて検出することを特徴とする流体混合方法。
2. 請求項１に記載の流体混合方法において、前記異なる２つ以上のディメンションは、流体の重量、流体の単位時間当たりの流量、流体の体積、流体の速度および流体の位置の中から選ばれる何れか２種以上であることを特徴とする流体混合方法。
3. 請求項１に記載の流体混合方法において、前記混合される流体は高濃度のリンス原液とこれを希釈する純水であり、リンス原液の供給量を検出する異なる２つ以上のディメンションは少なくとも単位時間当たりの流量と重量を含み、純水の供給量を検出する異なる２つ以上のディメンションは少なくとも重量と液面高さを含むことを特徴とする流体混合方法。
4. 請求項３に記載の流体混合方法において、希釈後のリンス液濃度が１０００ｐｐｍ以下であることを特徴とする流体混合方法。