JP2007034156A - マイクロカプセル、その製造方法、及び電子写真用トナー組成物 - Google Patents
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Abstract
【効果】 本発明は、上記の構成を採用し、芯物質がシリコーンオイルであるマイクロカプセルをトナーに配合することにより、トナー中にシリコーンオイルを微分散させた形態にすることができ、また、カプセルの外殻樹脂の効果によりトナー表面にシリコーンオイルの滲み出しを防止することができ、そして芯物質がシリコーンオイルであるマイクロカプセルは定着時の加熱、加圧により初めて外殻を壊して内部のシリコーンオイルを放出することができ、その結果、耐オフセット性、耐ブロッキング性を向上させることができる。
【選択図】 なし
Description
この欠点を解決するために、特許文献1(特開昭59−197048号公報)では、結着樹脂と着色剤とを主成分とするトナーに対し、シリコーンオイルを含有させることにより、耐オフセット性を向上させる方法、特許文献2(特開昭63−271369号公報)では、トナー表皮の軟化点温度を高くして、内核の軟化点を低くし、更に、内核にシリコーンオイルをトナーと結着樹脂と着色剤と共に含有させるいわゆるカプセルトナーにより、耐オフセット性を向上させる方法が提案されている。しかし、これらの方法は、シリコーンオイルと結着樹脂の相溶性が悪く、シリコーンオイルがトナー表面に移行して経時的にトナー同士がブロッキングしたり、帯電性が変化して画像を悪化するなどの問題がある。特許文献3(特開2003−147081号公報)では、高級脂肪酸残基含有シリコーンワックス、高級アルコール残基含有シリコーンワックス、特許文献4(特開2003−155449号公報)では、フリーのシリコーンオイルを含有しないカルナウバシリコーンワックスが提案されているが、上記欠点の十分な解決には至っていない。
また、マイクロカプセル内にシリコーンオイルと共に結着樹脂や着色剤を共に内包した場合には、上記同様にシリコーンオイルと結着樹脂の相溶性が悪く、トナー同土がブロッキングし、耐電性が変化し、その結果、画像が悪化するといった、外殻の樹脂に関係なく不都合が発生する。
この場合、ビニル樹脂又はポリエステル樹脂からなる外殻のガラス転移点が50〜100℃である前記マイクロカプセル、また体積平均粒径が0.1〜3μmである前記マイクロカプセルがこの課題を更に有利に解決することを見出した。
請求項1:
ビニル樹脂又はポリエステル樹脂からなる外殻樹脂と、シリコーンオイルを含有する芯物質とで構成されることを特徴とするマイクロカプセル。
請求項2:
外殻樹脂がビニル樹脂である請求項1記載のマイクロカプセル。
請求項3:
外殻樹脂のガラス転移点が50〜100℃である請求項1又は2記載のマイクロカプセル。
請求項4:
体積平均粒径が0.1〜3μmである請求項1〜3のいずれか1項記載のマイクロカプセル。
請求項5:
電子写真用トナー組成物に対する添加用である請求項1〜4のいずれか1項記載のマイクロカプセル。
請求項6:
結着樹脂と着色剤とを必須成分とするトナー組成物において、請求項1〜5のいずれか1項記載のマイクロカプセルを含有することを特徴とする電子写真用トナー組成物。
請求項7:
シリコーンオイルの存在下、ビニル樹脂又はポリエステル樹脂を構成する単量体を、重合開始剤を用いて重合してシリコーンオイルを重合体に内包させることを特徴とする請求項1記載のマイクロカプセルの製造方法。
更に、磁性体を添加してもよい。これは疎水化表面処理を行って用いるのが好ましい。
微粒子を侵さない分散媒(水)に微粒子を質量比で1対0.005となるよう添加し、超音波照射器により微粒子を分散媒に分散させた。このように処理した微粒子の粒度分布をレーザー回折散乱式粒度分布測定装置((株)堀場製作所製:LA910)で測定し、体積平均粒子径を求めた。
示差走査熱量計(「DSC 220型」、セイコー電子工業社製)を用い、昇温速度10℃/minで測定した際に、ガラス転移点以下のベースラインの延長線とピークの立ち上がり部分からピークの頂点までの間での最大傾斜を示す接線との交点の温度をガラス転移点とした。
[芯物質がシリコーンオイルであるマイクロカプセル(1)の合成]
(1)シリコーンオイルを含むコア層の製法
ジメチルシリコーンオイル(信越化学工業(株)製:KF−96−1000cs、動粘度1000mm2/s(25℃))1,000部、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム(花王(株)製:ラテムルWX)45部、ポリオキシエチレンラウリルエーテル(花王(株)製:エマルゲン109P)70部に40℃の純水400部を加え、混合し、ホモミキサーで撹拌乳化した。次に、圧力300barのホモジナイザーに2回通して安定なエマルジョンを作り、最後に純水を600部加え、流動性のある安定なジメチルシリコーンオイルのエマルジョンを得た。
(2)外殻の製法
撹拌機、コンデンサー、温度計及び窒素ガス導入口を備えた反応容器に、上記で得たジメチルシリコーンオイルのエマルジョン240部と純水480部を仕込み、窒素ガス気流下に器内を60℃に調整した後、t−ブチルハイドロペルオキシド1.0部、L−アスコルビン酸0.8部、硫酸第一鉄7水和物0.005部を加え、次いで器内温度を60℃に保ちながら、メチルメタクリレート212部、ブチルアクリレート53部の混合物を3時間かけて滴下し、滴下終了後に更に2時間撹拌を続けて反応を完結させた。次いで、このシリコーンアクリルエマルジョンを真空下低温で撹拌を継続しながら乾燥し、60℃以下でドライタッチな白色粉末を得た。得られたマイクロカプセルの体積平均粒径は1.0μm、ガラス転移点は80℃であった。
イオン交換水710gに0.1M−Na3PO4水溶液450gを投入し、60℃に加温した後、TK式ホモミキサー(特殊機化工業(株)製)を用いて12,000rpmにて撹拌した。これに1.0M−CaCl2水溶液68gを徐々に添加し、Ca3(PO4)2を含む水系分散液を得た。
スチレン180g、2−エチルヘキシルアクリレート20g、C.I.ピグメントイエロー17 10gを60℃に加温し、TK式ホモミキサー(特殊機化工業(株)製)を用いて12,000rpmにて均一に溶解、分散した。これに、重合開始剤、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)10g、及びジメチル−2,2’−アゾビスイソブチレート1gを溶解し、重合性単量体系を調製した。前記の水系分散液中に上記重合性単量体系を投入し、60℃、N2雰囲気下において、TK式ホモミキサーにて9,000rpmで20分間撹拌し、重合性単量体系を造粒し、更に上記マイクロカプセル(1)18gを添加し、TK式ホモミキサーにて6,000rpmで1分間撹拌し、造粒した。その後、パドル撹拌翼で撹拌しつつ、60℃で5時間反応させた後、液温を80℃とし、10時間反応させた。
その後、冷却し、塩酸を加えてCa3(PO4)2を溶解させ、濾過、水洗、乾燥をして、シリコーンオイルを内包するマイクロカプセル内添重合法トナー221gを得た。得られたトナーの体積平均粒径は8.0μmであった。
[芯物質がシリコーンオイルであるマイクロカプセル(2)の合成]
撹拌機、コンデンサー及び温度計を備えた反応容器に、実施例1で得たジメチルシリコーンオイルのエマルジョン240部と純水480部を仕込み、撹拌下にレゾルシノール26部、マロン酸ジエチル4.3部、1,4−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタン0.6部、イオン交換水50部からなる混合溶液を滴下した後、80℃で10時間加熱して反応した。
次いで、このシリコーンポリエステルエマルジョンを真空下低温で撹拌を継続しながら乾燥し、60℃以下ではドライタッチな白色粉末を得た。得られたマイクロカプセルの体積平均粒径は0.8μm、ガラス転移点は80℃であった。
[マイクロカプセル(2)内添重合法トナーの合成]
実施例1のマイクロカプセル(1)に換えて上記マイクロカプセル(2)を用いたこと以外実施例1と同様にしてマイクロカプセル(2)内添重合法トナーを得た。
[マイクロカプセル(1)外添粉砕法トナーの合成]
スチレン−ブチルアクリレート共重合体(80/20質量比)100部、カーボンブラック(リーガル330:キャボット製)、低分子量ポリエチレン(ビスコール660P:三洋化成社製)1部、帯電制御剤(ボントロンP−51:オリエント化学社製)2部からなる組成の成分をバンバリーミキサーにより溶融混練し、冷却後、ジェットミルにより微粉砕を行い、更に、微粉砕物を分級機により分級し、体積平均粒径10μmのトナー粒子を得た。このトナー粒子100部に実施例1記載の方法で合成したマイクロカプセル(1)10部をヘンシェルミキサーにて混合し、マイクロカプセル(1)外添粉砕法トナーを得た。
[シリコーンオイル内添重合法トナーの合成]
イオン交換水710gに0.1M−Na3PO4水溶液450gを投入し、60℃に加温した後、TK式ホモミキサー(特殊機化工業(株)製)を用いて12,000rpmにて撹拌した。これに1.0M−CaCl2水溶液68gを徐々に添加し、Ca3(PO4)2を含む水系分散液を得た。
スチレン180g、2−エチルヘキシルアクリレート20g、C.I.ピグメントイエロー17 10g、ジメチルシリコーンオイルKF−96−1000cs(信越化学工業(株)製:25℃における動粘度100mm2/s)6gを60℃に加温し、TK式ホモミキサー(特殊機化工業(株)製)を用いて12,000rpmにて均一に溶解、分散した。これに、重合開始剤、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)10g、及びジメチル−2,2’−アゾビスイソブチレート1gを溶解し、重合性単量体系を調製した。前記の水系分散液中に上記重合性単量体系を投入し、60℃、N2雰囲気下において、TK式ホモミキサーにて9,000rpmで20分間撹拌し、重合性単量体系を造粒した。その後、パドル撹拌翼で撹拌しつつ、60℃で5時間反応させた後、液温を80℃とし、10時間反応させた。
その後、冷却し、塩酸を加え、Ca3(PO4)2を溶解させ、濾過、水洗、乾燥をして、シリコーンオイル内添重合法トナー208gを得た。得られたトナーの体積平均粒径は8.3μmであった。
[シリコーンワックスの合成]
純度92%のベヘン酸とグリセリンモノアリルエーテルの反応により誘導されたグリセリンモノアリルエーテルジベヘネート[BAOCH2CH(OBA)CH2OCH2CH=CH2、ここでBAはC21H43C(=O)−を示す。]1,707g(2.2モル)、同量のトルエン、及び塩化白金酸の中和テトラメチルジビニルジシロキサン錯体化物5g(0.5%トルエン溶液)をフラスコに仕込み、80℃で、平均構造式がHMe2SiO(Me2SiO)8SiMe2Hであるハイドロジェンシロキサン726g(1.0モル)を滴下した。次いで、トルエン還流下で5時間反応させ、溶剤をストリップによって除去することにより、シリコーンワックスを2,310g(収率95%)得た。
[シリコーンワックス内添重合法トナーの合成]
比較例1におけるジメチルシリコーンオイルに換えてシリコーンワックス6gを用いて、比較例1と同様にしてシリコーンワックス内添重合法トナー209gを得た。得られたトナーの体積平均粒径は7.8μmであった。
得られた各々のトナー10部に疎水性シリカR972(日本アエロジル(株)製)0.3部をサンプルミルにて混合し、外添剤混合トナーを得た。
上記外添剤混合トナー3部と、キャリアであるフェライト(商品名:FL100、パウダーテック社製)97部とを混合して現像剤を調製した。
得られた現像剤を、オイル塗布装置を取り除き、定着温度を変更できるように改造した市販の電子写真複写機(印字速度:255mm/sec)に実装し、定着温度を70〜220℃まで10℃おきに上昇させながら、画像出しを行い、以下の方法により最低定着温度、離型性及び非オフセット域を測定した。結果を表1に示す。
(1)最低定着温度
500gの荷重をかけた底面が15mm×7.5mmの砂消しゴムで、定着機を通して定着された画像を5往復こすり、こする前後の光学反射密度を反射濃度計「RD−915」(マクベス社製)を用いて測定し、両者の比率(こすり後/こすり前)が最初に70%を超える定着ローラーの温度を最低定着温度とする。
(2)離型性
ベタ、ハーフトーン及び文字からなる印字率15%のチャートの画像出しを行った際の、ジャム(紙詰まり)の発生の有無を目視にて観察し、以下の評価基準に従って判断する。
[評価基準]
○:70〜220℃の全評価領域においてジャムが発生しない。
×:70〜220℃の評価領域のいずれかでジャムが発生する。
(3)非オフセット域
各温度で画像出しを行った後、続けて白紙の転写紙を同様の条件下で定着ローラーに送る。白紙のトナー汚れを目視により観察し、低温オフセットが消滅してから、高温オフセットが発生するまでの温度域を非オフセット域とする。
得られた各々のトナー20gを底面が取り外し可能な円筒形容器に入れて20gの荷重をのせ、密栓し、50℃の恒温槽に48時間放置する。その後、容器の円筒形部分を取り外し円柱状のトナーの状況を観察する。更に、上から荷重することで凝集発生の程度を目視により観察する。以下の基準に従って耐ブロッキング性を評価した。結果を表1に示す。
[評価基準]
○:凝集なし。円柱が崩れるあるいは荷重により円柱が崩れる。
×:凝集あり。荷重をかけても円柱が崩れない。
Claims (7)
- ビニル樹脂又はポリエステル樹脂からなる外殻樹脂と、シリコーンオイルを含有する芯物質とで構成されることを特徴とするマイクロカプセル。
- 外殻樹脂がビニル樹脂である請求項1記載のマイクロカプセル。
- 外殻樹脂のガラス転移点が50〜100℃である請求項1又は2記載のマイクロカプセル。
- 体積平均粒径が0.1〜3μmである請求項1〜3のいずれか1項記載のマイクロカプセル。
- 電子写真用トナー組成物に対する添加用である請求項1〜4のいずれか1項記載のマイクロカプセル。
- 結着樹脂と着色剤とを必須成分とするトナー組成物において、請求項1〜5のいずれか1項記載のマイクロカプセルを含有することを特徴とする電子写真用トナー組成物。
- シリコーンオイルの存在下、ビニル樹脂又はポリエステル樹脂を構成する単量体を、重合開始剤を用いて重合してシリコーンオイルを重合体に内包させることを特徴とする請求項1記載のマイクロカプセルの製造方法。
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JP2014191107A (ja) * | 2013-03-26 | 2014-10-06 | Fuji Xerox Co Ltd | 静電荷像現像用トナー、静電荷像現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成装置、画像形成方法、及び静電荷像現像用トナーの製造方法 |
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---|---|---|---|---|
JPH04370150A (ja) * | 1991-06-20 | 1992-12-22 | Nippon Paint Co Ltd | シリコーンオイル含有有機樹脂微粒子およびその製造法 |
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- 2005-07-29 JP JP2005220638A patent/JP4605379B2/ja active Active
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