JP2007010345A - 攪拌装置、攪拌方法及び攪拌装置を備えた分析装置 - Google Patents

Abstract

【課題】液体試料全体を短時間で均一に攪拌することができ、測定誤差の発生を抑えることが可能な攪拌装置、攪拌方法及び攪拌装置を備えた分析装置を提供すること。
【解決手段】液体を保持する容器７と、容器に保持された液体Ｌに容器の外部から音波を照射する音波発生素子２１とを備え、液体を非接触で攪拌する攪拌装置２０、攪拌方法及び攪拌装置を備えた分析装置。音波発生素子２１は、音波を気液界面近傍の液体中に収束させて生ずる音響放射圧と音響流とを利用して液体を攪拌する。音波発生素子２１は、圧電基板２１ａと圧電基板上に設けられる電極２１ｂ，２１ｃとを有している。
【選択図】 図１

Description

本発明は、容器に保持された液体を音波によって非接触の下に攪拌する攪拌装置、攪拌方法及び攪拌装置を備えた分析装置に関するものである。

従来、化学分析装置は、分析対象の液体試料の微量化に伴い、液体試料のいわゆるコンタミネーションを回避して液体試料を非接触で攪拌する目的で反応容器の外部から超音波を照射し、反応容器内の液体試料を攪拌混合することが知られている（例えば、特許文献１，２参照。）。この場合、液体試料を効率的に攪拌するうえで、反応容器内に先鋭的な音場を形成すると共に、減衰を抑制して超音波発生素子から液体試料まで超音波を伝搬させる必要がある。

特許第３１６８８８６号公報 特開２０００−１４６９８６号公報

ところで、特許文献１に開示された化学分析装置は、反応容器外部に音波発生手段を設け、反応容器底面中央部付近に音波のエネルギー強度が収束するように構成されている。特許文献１の化学分析装置は、反応容器底面中央部付近に音波のエネルギー強度を収束させることにより、容器底面中央部付近に先鋭的な音場を形成する。このため、特許文献１の化学分析装置は、反応容器底面近傍にのみ音響流が生じ、液面まで音響流が到達し難いことから、反応容器の液体試料全体を短時間で均一に攪拌することが難しかった。

また、特許文献２に開示された化学分析装置は、照射した音波によって液面付近を流動させて旋廻流を発生し、この旋廻流によって反応容器内の液体試料を攪拌している。このため、特許文献２の化学分析装置は、攪拌棒で液体試料を攪拌する場合と同様に空気を巻き込み易いことから、反応容器内の液体試料に気泡が発生し易く、液体試料を光学測定する際に誤差が生じ易いという問題があった。

本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、液体試料全体を短時間で均一に攪拌することができ、測定誤差の発生を抑えることが可能な攪拌装置、攪拌方法及び攪拌装置を備えた分析装置を提供することを目的とする。

上述した課題を解決し、目的を達成するために、請求項１に係る攪拌装置は、液体を保持する容器と、前記容器に保持された液体に前記容器の外部から音波を照射する音波発生素子とを備え、前記液体を非接触で攪拌する攪拌装置であって、前記音波発生素子は、前記音波を気液界面近傍の前記液体中に収束させて生ずる音響放射圧と音響流とを利用して前記液体を攪拌することを特徴とする。

また、請求項２に係る攪拌装置は、上記の発明において、前記音波発生素子は、圧電基板と該圧電基板面上に設けられる電極とを有することを特徴とする。

また、請求項３に係る攪拌装置は、上記の発明において、更に、前記音波発生素子は、音響レンズを有することを特徴とする。

また、請求項４に係る攪拌装置は、上記の発明において、更に、前記音波発生素子を駆動する駆動信号の発生タイミング，周波数，振幅もしくは位相を制御する制御手段を備えている。

また、請求項５に係る攪拌装置は、上記の発明において、前記音波発生素子は、前記容器と対向する面が湾曲面であり、当該湾曲面は前記音波が収束する焦点を複数有することを特徴とする。

また、請求項６に係る攪拌装置は、上記の発明において、前記電極は、曲率半径の異なる湾曲面を有する複数の電極からなり、前記容器に保持された液体の液面に応じて駆動する電極が切り替えられることを特徴とする。

また、請求項７に係る攪拌装置は、上記の発明において、前記複数の電極は、同心円状の電極からなることを特徴とする。

また、請求項８に係る攪拌装置は、上記の発明において、前記複数の同心円状の電極は、駆動信号の位相により前記音波が収束する焦点の位置の数が異なることを特徴とする。

また、請求項９に係る攪拌装置は、上記の発明において、前記複数の同心円状の電極は、面積が等しいことを特徴とする。

また、請求項１０に係る攪拌装置は、上記の発明において、前記複数の同心円状の電極は、駆動信号の位相が同位相の場合、前記焦点の位置が一つであることを特徴とする。

また、請求項１１に係る攪拌装置は、上記の発明において、前記複数の同心円状の電極は、駆動信号の位相が逆位相の場合、前記焦点の位置が複数であることを特徴とする。

また、請求項１２に係る攪拌装置は、上記の発明において、前記電極は、フェーズドアレイ状に配列される複数の電極からなることを特徴とする。

また、請求項１３に係る攪拌装置は、上記の発明において、更に、前記容器に対する前記音波発生素子の位置を機械的に変更し、前記音波の収束位置を調整する位置調整手段を備えていることを特徴とする。

また、上述した課題を解決し、目的を達成するために、請求項１４に係る攪拌装置は、液体を保持する容器と、前記容器に保持された液体に前記容器の外部から音波を照射する音波発生素子とを備え、前記液体を非接触で攪拌する攪拌装置であって、前記容器は、前記音波を気液界面近傍の前記液体中に収束させる内底面を有し、前記音波の収束によって生ずる音響放射圧と音響流とを利用して前記液体を攪拌することを特徴とする。

また、上述した課題を解決し、目的を達成するために、請求項１５に係る攪拌方法は、容器に保持された液体を音波によって非接触の下に攪拌する攪拌方法であって、前記音波を気液界面近傍の前記液体中に収束させて生ずる音響放射圧と音響流とを利用して前記液体を攪拌することを特徴とする。

また、上述した課題を解決し、目的を達成するために、請求項１６に係る分析装置は、検体と試薬とを含む液体試料を攪拌して反応させ、反応液を分析する分析装置であって、前記攪拌装置を用いて前記液体試料を攪拌して反応させ、反応液を分析することを特徴とする。

本発明にかかる攪拌装置、攪拌方法及び攪拌装置を備えた分析装置は、音波を気液界面近傍の液体中に収束させて生ずる音響放射圧と音響流とを利用して前記液体を攪拌するので、液体試料全体を短時間で均一に攪拌し、測定誤差の発生を抑えることができるという効果を奏する。

（実施の形態１）
以下、本発明の攪拌装置、攪拌方法及び攪拌装置を備えた分析装置にかかる実施の形態１について、図面を参照しつつ詳細に説明する。図１は、本発明の自動分析装置の概略構成図である。図２は、図１の自動分析装置で用いる本発明の攪拌方法を実施する攪拌装置を示す概略構成図である。図３は、図２の攪拌装置のＡ部を拡大して音響放射圧と音響流とを示す説明図である。図４は、図２に示す反応容器に液体を満たし、攪拌装置によって超音波を照射した場合の鉛直方向における音響エネルギーの分布を示す音響エネルギー分布図である。

自動分析装置１は、図１に示すように、作業テーブル２上に検体テーブル３、反応テーブル６及び試薬テーブル１３が互いに離間してそれぞれ周方向に沿って回転、かつ、位置決め自在に設けられている。また、自動分析装置１は、検体テーブル３と反応テーブル６との間に検体分注機構５が設けられ、反応テーブル６と試薬テーブル１３との間には試薬分注機構１２が設けられている。

検体テーブル３は、図１に示すように、駆動手段（図示せず）によって矢印で示す方向に回転され、外周には周方向に沿って等間隔で配置される収納室３ａが複数設けられている。各収納室３ａは、検体を収容した検体容器４が着脱自在に収納される。

検体分注機構５は、検体を後述する反応容器７に分注する手段であり、検体テーブル３の複数の検体容器４から検体を順次後述する反応容器７に分注する。

反応テーブル６は、図１に示すように、駆動手段（図示せず）によって矢印で示す方向に回転され、外周には周方向に沿って等間隔で配置される収納室６ａが複数設けられている。各収納室６ａは、攪拌容器として検体を試薬と反応させる反応容器７が着脱自在に収納される。また、反応テーブル６には、光源８及び排出装置１１が設けられている。光源８は、試薬と検体とが反応した反応容器７内の液体試料を分析するための分析光（３４０〜８００ｎｍ）を出射する。光源８から出射された分析用の光ビームは、反応容器７内の液体試料を透過し、光源８と対向する位置に設けた受光素子９によって受光される。一方、排出装置１１は、図示しない排出ノズルを備えており、反応容器７から反応終了後の液体試料を前記排出ノズルによって吸引し、排出容器（図示せず）に排出する。ここで、排出装置１１を通過した反応容器７は、図示しない洗浄装置に移送されて洗浄された後、再度、新たな検体の分析に使用される。

試薬分注機構１２は、試薬を反応容器７に分注する手段であり、後述する試薬テーブル１３の所定の試薬容器１４から試薬を順次反応容器７に分注する。

反応容器７は、側壁７ａと底壁７ｂとによって上部に開口７ｃを有する四角筒状に成形されている（図２参照）。反応容器７は、発音体２１が発する超音波の位相整合条件及び振幅整合条件を満たし、光源８から出射された分析光（３４０〜８００ｎｍ）に含まれる光の８０％以上を透過する素材、例えば、耐熱ガラスを含むガラス，環状オレフィンやポリスチレン等の合成樹脂が使用される。反応容器７は、互いに平行な一組の側壁７ａの下部が、光源８から出射された分析用の光ビームが透過し、液体試料を光学測定する測光部として利用される。反応容器７は、自動分析装置１に組み込まれた図２に示す攪拌装置２０によって保持した液体試料が攪拌される。

試薬テーブル１３は、図１に示すように、図示しない駆動手段によって矢印で示す方向に回転され、扇形に成形された収納室１３ａが周方向に沿って複数設けられている。各収納室１３ａは、試薬容器１４が着脱自在に収納される。複数の試薬容器１４は、それぞれ検査項目に応じた所定の試薬が満たされ、外面には収容した試薬に関する情報を表示するバーコードラベル（図示せず）が貼付されている。

ここで、試薬テーブル１３の外周には、試薬容器１４に貼付した前記バーコードラベルに記録された試薬の種類，ロット及び有効期限等の情報を読み取り、制御部１６へ出力する読取装置１５が設置されている。制御部１６は、受光素子９、排出装置１１、読取装置１５、分析部１７、入力部１８及び表示部１９と接続され、例えば、分析結果を記憶する記憶機能を備えたマイクロコンピュータ等が使用される。制御部１６は、自動分析装置１の各部の作動を制御すると共に、前記バーコードラベルの記録から読み取った情報に基づき、試薬のロットや有効期限等が設置範囲外の場合、分析作業を規制するように自動分析装置１を制御し、或いはオペレータに警告を発する。

分析部１７は、制御部１６を介して受光素子９に接続され、受光素子９が受光した光量に基づく反応容器７内の液体試料の吸光度から検体の成分や濃度等を分析し、分析結果を制御部１６に出力する。入力部１８は、制御部１６へ検査項目等を入力する操作を行う部分であり、例えば、キーボードやマウス等が使用される。表示部１９は、分析内容や警報等を表示するもので、ディスプレイパネル等が使用される。

以上のように構成される自動分析装置１は、回転する反応テーブル６によって周方向に沿って搬送されてくる反応容器７に検体分注機構５が検体テーブル３の複数の検体容器４から検体を順次分注する。検体が分注された反応容器７は、反応テーブル６によって試薬分注機構１２の近傍へ搬送されて所定の試薬容器１４から試薬が分注される。そして、試薬が分注された反応容器７は、反応テーブル６によって周方向に沿って搬送される間に試薬と検体とが攪拌されて反応し、光源８と受光素子９との間を通過する。このとき、反応容器７内の液体試料は、受光素子９によって測光され、分析部１７によって成分や濃度等が分析される。そして、分析が終了した反応容器７は、排出装置１１によって反応終了後の液体試料が排出されて図示しない洗浄装置によって洗浄された後、再度検体の分析に使用される。

このとき、自動分析装置１は、反応テーブル６によって周方向に沿って搬送される反応容器７内の液体試料を攪拌装置によって攪拌し、試薬と検体とを反応させる。この液体試料の攪拌に用いる本発明の攪拌装置２０及び攪拌方法を以下に説明する。

攪拌装置２０は、試薬分注機構１２が反応容器７に試薬を分注する位置と互いに対向配置される光源８，受光素子９との間の収納室６ａ下部に配置されており、図２に示すように、発音体２１、電源２２及び音響整合層２４を有している。

発音体２１は、図２に示すように、反応容器７の下部に音響整合層２４を介して配置され、反応容器７に保持された液体試料に超音波を照射する音波発生素子である。発音体２１は、反応容器７の底壁７ｂの表面よりも大きいチタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）製の圧電基板２１ａの両面に駆動電極２１ｂとアース電極２１ｃが形成されている。このとき、発音体２１は、気液界面近傍の液体試料中の焦点Ｆに超音波が収束するように、反応容器７に分注される液体試料の液面位置に応じて予め圧電基板２１ａを所定の曲率半径を有する収束型の湾曲面に成形する。そして、発音体２１は、反応容器７の軸心上に焦点Ｆが位置するように反応容器７の下部に配置する。

電源２２は、発音体２１を駆動する交流電源である。音響整合層２４は、反応容器７と発音体２１との間の音響インピーダンスを最適化する手段で、エポキシ樹脂等の接着剤やシェラック等の他、ジェルや液体等を使用することができる。音響整合層２４は、超音波の伝達効率を上げるため、発音体２１が発する周波数の波長λに対して厚みがλ／４となるように調整する。

以下、攪拌装置２０による液体試料の攪拌方法を説明する。先ず、本発明の攪拌方法は、電源２２から電力を供給して発音体２１を駆動し、発生した超音波を反応容器７に音響整合層２４を介して照射する。すると、超音波は、図２に示すように、音響整合層２４を通って底壁７ｂから反応容器７に入射し、底壁７ｂ内を伝搬した後、液体試料Ｌに出射される。このとき、攪拌装置２０は、気液界面Ｍ（図３参照）近傍の液体試料Ｌ中の焦点Ｆに超音波が収束するように発音体２１が湾曲面に成形されている。このため、発音体２１は、図２に矢印で示すように、焦点Ｆに収束するように超音波を出射する。

この結果、図３に示すように、発音体２１が発した超音波Ｗuは、液体試料Ｌ中の焦点Ｆに収束する。このため、発音体２１が発した超音波Ｗuによって、液体試料Ｌ中の音響エネルギーは、鉛直方向において図４に示す分布を有する。ここで、図４は、反応容器７を液体試料Ｌで満たして発音体２１を駆動した場合の、焦点Ｆを通る反応容器７の軸心における底壁７ｂの内面を原点とした鉛直方向における音響エネルギーの分布を示している。本発明の攪拌装置２０及び攪拌方法は、このようにして超音波Ｗuが局所的に集中した音場を液体試料Ｌ中に形成する。このため、反応容器７中の液体試料Ｌは、前記音場により超音波Ｗuの音響エネルギーが収束する焦点Ｆ（図３参照）において音圧が最大となり、音響放射圧ＰAは液体試料Ｌと空気とが接する気液界面Ｍに作用する。従って、液体試料Ｌは、作用する音響放射圧ＰAによって、図３に示すように、気液界面Ｍが上方へ変動する。

このとき、液体試料Ｌは、連続流体であることから、液体試料Ｌの気液界面Ｍが上方へ変動するのに伴い、下方に存在する液体試料Ｌが上方へ流動させられ、焦点Ｆを通る上方への流れが発生する。また、焦点Ｆの近傍では、音響放射圧ＰAによって生ずる音響流ＳAは、流速が最大で、変動した気液界面Ｍに沿って流れる。このため、攪拌装置２０は、反応容器７が保持した液体試料Ｌ中に音響放射圧ＰAと音響流ＳAとが同時に作用し、図５に示すように、焦点Ｆから左右方向に広がる循環流Ｆcが発生する。ここで、音響放射圧ＰAは、超音波が物体を超音波の伝搬方向に押す力の総和であり、反応容器７においては気体と液体試料との気液界面に作用する。また、音響流ＳAは、音響エネルギーが液体試料に吸収されて駆動エネルギーに変わり、この駆動エネルギーにより液体試料が自ら動くことで生ずる流れであり、音響放射圧ＰAの有する音響エネルギーの一部が変化して生じた流れである。音響流ＳAは、音圧分布が最大になる位置よりも、進行方向やや後方で大きくなる。なお、音波の周波数が数ＭＨｚ程度では音響放射圧が支配的に作用し、周波数が数十ＭＨｚ程度以上では音響流が支配的に作用する。

従って、攪拌装置２０は、発音体２１の焦点Ｆを気液界面Ｍ近傍の液体試料Ｌ中に設定することにより、液体試料Ｌに音響放射圧ＰAと音響流ＳAとを同時に作用させるので、液体試料Ｌ全体を短時間で均一に攪拌することができる。また、攪拌装置２０は、音響放射圧ＰAによって液体試料Ｌを上方へ変動させると共に、音響放射圧ＰAの両側に最大流速の音響流ＳAを左右方向へ発生させ、空気を巻き込むことがない。このため、攪拌装置２０は、気泡に起因した液体試料Ｌの測定誤差の発生を抑えることができる。このとき、従来の攪拌装置や攪拌方法は、超音波を気液界面近傍の液体試料中に収束させていないため、音響放射圧を利用せず、音響エネルギーの一部が変化した音響流しか利用していない。従って、本発明の攪拌装置２０及び攪拌方法は、従来の攪拌装置や攪拌方法に比べて音響エネルギーの利用効率が格段に改善されている。

このようにして、液体試料Ｌの攪拌が終了した後、反応容器７は、反応テーブル６によって光源８側へ搬送されると共に、未攪拌の新たな反応容器７が反応テーブル６によって攪拌装置２０の位置へ搬送され、上述の攪拌操作が繰り返される。このように、本発明の自動分析装置１は、液体試料全体を短時間で均一に攪拌することができ、測定誤差の発生を抑えることができる。

ここで、攪拌装置２０は、反応容器７の軸心上に焦点Ｆを配置した。しかし、攪拌装置２０は、気液界面Ｍ近傍の液体試料Ｌ中に発音体２１が発する超音波が収束すればよいので、例えば、図６に示すように、反応容器７の軸心から側壁７ａ側に変位した位置に発音体２１を配置してもよい。

また、発音体２１は、反応容器７の底壁７ｂの表面よりも大きい湾曲面からなる圧電基板２１ａの両面に駆動電極２１ｂとアース電極２１ｃを形成したものを使用した。しかし、発音体は、気液界面Ｍ近傍の液体試料Ｌ中に超音波を収束させることができればよい。従って、図７及び図８に示す発音体２７のように、圧電製素材からなる圧電基板２７ａを平板とし、圧電基板２７ａの両面に駆動電極２７ｂとアース電極２７ｃを形成すると共に、アース電極２７ｃ側に収束型の音響レンズ２８を設けた構成としてもよい。音響レンズ２８は、反応容器７側が凹面状の湾曲面に成形され、例えば、合成樹脂，ガラス，金属等が使用される。発音体２７を用いると、攪拌装置２０は、設計上の自由度が増すうえ、発音体２１を使用する場合に比べて小型化が可能となる。

（実施の形態２）
次に、本発明の攪拌装置にかかる実施の形態２について、図面を参照しつつ詳細に説明する。実施の形態１の攪拌装置は、電源の電力を直接出力して発音体を駆動したが、実施の形態２の攪拌装置では電源をコントローラによって制御し、これにより発音体を制御している。図９は、実施の形態２に係る攪拌装置を示す概略構成図である。図１０は、攪拌装置の発音体を駆動する駆動信号の一例を示す図である。図１１は、図１０の駆動信号によって発音体を駆動した場合に反応容器に保持された液体試料の液面に発生する変動を示す図９のＢ部拡大図である。ここで、攪拌装置は、実施の形態１で説明した自動分析装置で用いられ、実施の形態１と同じ攪拌方法を使用している。従って、以下に説明する実施の形態は攪拌装置のみについて説明し、実施の形態１と同一の構成要素には同一の符号を使用している。

攪拌装置３０は、図９に示すように、電源２２にコントラーラ２３が接続されている。コントローラ２３は、電源２２を制御する制御回路であり、発音体２１を駆動する駆動信号の発生タイミング，周波数，振幅もしくは位相等を制御する制御信号を電源２２に出力する。コントローラ２３は、電源２２に出力する制御信号によって、例えば、図１０に示す駆動信号を電源２２に出力させ、この駆動信号によって発音体２１を駆動する。コントローラ２３は、単独で設けてもよいし、自動分析装置１の制御部１６と共用してもよい。このとき、図１０に示す駆動信号は、電源２２がオンされて攪拌装置３０が駆動を開始した時点から時間ｔ1後に振幅Ａ1、周波数ｆ1の駆動信号をＴon時間出力した後、Ｔoff時間出力を停止し、その後振幅Ａ1、周波数ｆ2の駆動信号をＴon時間出力するタイミングで繰り返される。

このようなタイミングの駆動信号を電源２２から発音体２１に出力すると、反応容器７に保持された液体試料Ｌの表面には、図１１に示すように、波が発生し、焦点Ｆを中心として周囲に移動してゆく。即ち、液体試料Ｌの表面には、Ｔon時間出力される周波数ｆ1の駆動信号によって生じた超音波Ｗuが液面下部の焦点Ｆに収束し、音響放射圧ＰAによって気液界面Ｍが上方へ変動する。この後、駆動信号がＴoff時間出力を停止することにより気液界面Ｍの変動が停止し、Ｔon時間出力される周波数ｆ2の駆動信号によって生じた超音波Ｗuが液面下部の焦点Ｆに収束して音響放射圧ＰAにより気液界面Ｍが再び上方へ変動する。この繰り返しにより、反応容器７に保持された液体試料Ｌの表面には、図１１に示す波が経時的に発生する。

この場合、液体試料Ｌは、連続流体であることから、液面の変動に伴って反応容器７の下方に存在する液体試料Ｌが液面の変動に対応して流動される。更に、焦点Ｆの近傍では、音響放射圧ＰAによって最大流速の音響流も発生する。このため、攪拌装置３０は、従来の音響放射圧又は音響流の一方のみを利用した攪拌方法に比べて反応容器７が保持した液体試料Ｌを効率良く攪拌することができる。また、攪拌装置３０は、電源２２をコントローラ２３によって制御するので、電源２２の電力を直接出力して発音体２１を駆動する実施の形態１の攪拌装置２０に比べて液体試料全体を更に短時間で均一に攪拌することができる。

ここで、気液界面Ｍ近傍の液体試料Ｌ中に超音波が収束する焦点Ｆが存在すれば、攪拌装置３０は、図１２に示すように、反応容器７の側面に発音体２１を配置してもよい。

（実施の形態３）
次に、本発明の攪拌装置にかかる実施の形態３について、図面を参照しつつ詳細に説明する。実施の形態１の攪拌装置は、発音体の超音波を発する電極が一つであったが、実施の形態３の攪拌装置は超音波を発する電極を複数有している。図１３は、実施の形態３に係る攪拌装置を示す概略構成図である。図１４は、駆動電極の正面図である。図１５は、反応容器に液体を満たし、攪拌装置によって超音波を照射した場合の鉛直方向における音響エネルギーの分布を示す音響エネルギー分布図である。

攪拌装置３５は、発音体３６の駆動電極が２つの同心円状の駆動電極３６ｂ，３６ｃから構成されている。即ち、発音体３６は、所定の曲率半径を有する圧電基板３６ａの一方の面に駆動電極３６ｂ，３６ｃが形成され、他方の面にはアース電極３６ｄが形成されている。駆動電極３６ｂは、駆動電極３６ｃよりも曲率半径を小さくすることにより、駆動電極３６ｃよりも曲面の半径が大きく設定され、駆動電極３６ｂは焦点Ｆ1を有し、駆動電極３６ｃは焦点Ｆ2を有している。

ここで、反応容器７を液体試料Ｌで満たして発音体３６を駆動した場合、焦点Ｆ1，Ｆ2を通る反応容器７の軸心における底壁７ｂの内面を原点とした鉛直方向における音響エネルギーは図１５に示すような分布になる。このとき、図１５において、点線は、駆動電極３６ｂを単独で駆動した場合の音響エネルギーの分布であり、実線は駆動電極３６ｃを単独で駆動した場合の音響エネルギーの分布である。また、太い実線は、駆動電極３６ｂ及び駆動電極３６ｃの両方を同時に駆動した場合の音響エネルギーの分布である。

従って、攪拌装置３５は、攪拌装置２０と同様に、液体試料Ｌ全体を短時間で均一に攪拌することができ、空気を液体試料Ｌに巻き込むことがないため、気泡に起因した液体試料Ｌの測定誤差の発生を抑えることができる。

このとき、発音体３６は、焦点Ｆ1の駆動電極３６ｂと、焦点Ｆ2の駆動電極３６ｃを有している。このため、攪拌装置３５は、駆動電極３６ｂを単独で駆動した場合には、図１６に示すように、超音波が焦点Ｆ1に収束し、音響放射圧ＰAによって、気液界面Ｍが上方へ変動すると共に、音響放射圧ＰAによって音響流ＳAが生じ、液体試料Ｌが攪拌される。一方、攪拌装置３５は、駆動電極３６ｃを単独で駆動した場合には、図１６に示すように、超音波が焦点Ｆ2に収束するが、気液界面がないため、音響流ＳAが生ずるのみであり、この音響流ＳAによって液体試料Ｌが攪拌される。一方、駆動電極３６ｂ及び駆動電極３６ｃの両方を同時に駆動した場合、音響エネルギーの分布は図１５に太い実線で示すように焦点Ｆ1，Ｆ2で最大で、焦点Ｆ1と焦点Ｆ2との間で大きくなる。このため、駆動電極３６ｂ及び駆動電極３６ｃの両方を同時に駆動した場合には、図１６に示すように、焦点Ｆ1では音響放射圧ＰAと音響流ＳAが、焦点Ｆ2では音響流ＳAが、共に同時に生じ液体試料Ｌが攪拌される。従って、攪拌装置３５は、駆動電極３６ｂ又は駆動電極３６ｃ或いは駆動電極３６ｂ，３６ｃの双方というように電力供給を切り替えることにより、液体試料Ｌの液量に応じた攪拌を行うことができ、従来の攪拌装置よりも音響エネルギーを有効に利用することができるうえ、攪拌効率も向上する。

ここで、攪拌装置３５は、図１７及び図１８に示すように、発音体３６を構成する同心円状の駆動電極３６ｂ，３６ｃの面積を同一に成形する。このように構成すると、攪拌装置３５は、駆動電極３６ｂを単独で駆動した場合には、図１５に示したように、焦点Ｆ1にピークを有する音響エネルギーの分布となり、駆動電極３６ｃを単独で駆動した場合には、図１５に示したように、焦点Ｆ2にピークを有する音響エネルギーの分布となる。一方、攪拌装置３５は、駆動電極３６ｂ，３６ｃを同位相で同時に駆動した場合、図１９に示すように、焦点Ｆ1と焦点Ｆ2との間にピークを有する細線で示す音響エネルギー分布を示し、駆動電極３６ｂ，３６ｃを逆位相で同時に駆動すると、焦点Ｆ1と焦点Ｆ2とにピークを有する太線で示す音響エネルギー分布を示す。このように、発音体３６を構成する駆動電極３６ｂ，３６ｃの面積を同一に成形すると、攪拌装置３５は、駆動電極３６ｂ，３６ｃの駆動態様によって超音波の収束位置と音響エネルギー分布を所定の範囲で変化させることができるので、反応容器７に保持した液体試料の量に応じて攪拌することができるという利点がある。

また、攪拌装置３５は、図２０に示すように、電源２２を一つにし、コントローラ２３の指示でスイッチ２５の切り替えによって駆動電極３６ｂを単独で駆動し、或いは駆動電極３６ｂ，３６ｃを同時に駆動するようにしてもよい。攪拌装置３５は、スイッチ２５を用いることにより、反応容器７に保持した液体試料の量が少ない場合には、スイッチ２５をオフする。これにより、攪拌装置３５は、駆動電極３６ｂのみを駆動し、底壁７ｂの内面からの高さが低い焦点Ｆ2に超音波を収束させて液体試料Ｌを攪拌する。一方、反応容器７に保持した液体試料の量が多い場合、攪拌装置３５は、図２１に示すように、コントローラ２３の指示でスイッチ２５をオンする。これにより、攪拌装置３５は、駆動電極３６ｂ，３６ｃを同時に駆動し、駆動電極３６ｂが発した超音波を焦点Ｆ2に、駆動電極３６ｃが発した超音波を焦点Ｆ1に、それぞれ同時に収束させることにより、液体試料Ｌを効率良く攪拌することができる。なお、コントローラ２３は、スイッチの制御のみならず、駆動信号の発生タイミング，周波数，振幅を制御することも可能である。

ここで、発音体は、気液界面Ｍ近傍の液体試料Ｌ中を含めて２つの焦点に超音波を収束させることができればよい。従って、図２２及び図２３に示す発音体３７のように、圧電製素材からなる圧電基板３７ａを平板とし、圧電基板３７ａの両面に駆動電極３７ｂ，３７ｃとアース電極３７ｄを形成すると共に、アース電極３７ｄ側に収束型の音響レンズ３８を設けてもよい。このとき、音響レンズ３８は、駆動電極３７ｂによって生ずる超音波が焦点Ｆ1に収束し、駆動電極３７ｃによって生ずる超音波が焦点Ｆ2に収束するように、反応容器７側の凹面を所定曲率の湾曲面に成形する。駆動電極３７ｂ，３７ｃは、コントローラ２３の指示によりスイッチ２５を切り替えることで選択する。

また、図２４及び図２５に示す発音体３９のように、圧電製素材からなる圧電基板３９ａの反応容器７側を凹面３９ｂとすると共に、他方の面に駆動電極３９ｃを設け、凹面３９ｂ側にフェーズドアレイ状にアース電極３９ｄ，３９ｅを設け、コントローラ２３の指示を受けたスイッチＳwによってアース電極３９ｄ，３９ｅの駆動タイミングを制御するようにしてもよい。このとき、駆動電極３９ｄと駆動電極３９ｅは、それぞれ焦点Ｆ1と焦点Ｆ2を有するように、凹面３９ｂに沿った湾曲面に成形する。これらの発音体３７，３９を用いると、攪拌装置３５は、設計上の自由度が増すうえ、発音体３６を使用する場合に比べて小型化が可能となる。

（実施の形態４）
次に、本発明の攪拌装置にかかる実施の形態４について、図面を参照しつつ詳細に説明する。実施の形態３の攪拌装置は、超音波を発する電極を複数有しており、電力を印加する電極を切り替えることによって超音波を複数の焦点に収束させたが、実施の形態４の攪拌装置は反応容器に対する音波発生素子の位置を変更することによって超音波の収束位置を調整する位置調整部材を備えている。図２６は、実施の形態４に係る攪拌装置を示す概略構成図である。図２７は、図２６において位置調整部材を駆動させた状態を示す概略構成図である。

攪拌装置４０は、図２６に示すように、発音体２７、位置調整部材４１及びコントローラ４２を有している。発音体２７は、図７及び図８に示したアース電極２７ｃ側に収束型の音響レンズ２８を設けたもので、反応容器７の底壁７ｂ下部に音響整合層２４を介して配置されている。位置調整部材４１は、反応容器７に保持された液体の高さ方向に対する位置を機械的に変更する位置調整手段であり、例えば、リニアモータ，双安定ソレノイド等のアクチュエータが使用され、コントローラ４２によって作動が制御される。コントローラ４２は、単独で設けてもよいし、自動分析装置１の制御部１６と共用してもよい。

攪拌装置４０は、例えば、反応容器７に保持された第一試薬と検体が分注された液面レベルＨ2の液体試料Ｌを攪拌する場合には、図２６に示すように、液面レベルＨ2近傍の液体試料Ｌ中の焦点Ｆ2に超音波を収束させて攪拌する。そして、攪拌装置４０は、反応容器７に更に第二試薬が分注され、液面レベルＨ1となった液体試料Ｌを攪拌する場合には、図２７に示すように、コントローラ４２によって位置調整部材４１を駆動し、発音体２７を液面レベルの上昇分（＝Ｈ1−Ｈ2）上方へ移動させる。これにより、発音体２７は、液面レベルＨ1近傍の液体試料Ｌ中の新たな焦点Ｆ1に超音波を収束させる。攪拌装置４０は、このようにして反応容器７に保持された液体試料Ｌの液量に応じて発音体２７の位置を調整し、液体試料Ｌを攪拌することができる。

ここで、攪拌装置４０は、位置調整部材４１に代えて、図２８に示すように、反応容器７に対する発音体２７の位置を角度の面から変更する角度調整部材４４を反応容器７に傾斜させて配置し、気液界面Ｍ近傍の液体試料Ｌ中の焦点Ｆに超音波を収束するようにしてもよい。このとき、角度調整部材４４は、発音体２７を支持する支持部材４５と回動軸４４ａを介して連結され、コントローラ４６によって発音体２７の角度を調整する。コントローラ４６は、単独で設けてもよいし、自動分析装置１の制御部１６と共用してもよい。

角度調整部材４４を使用すると、攪拌装置４０は、図２９に示すように、発音体２７が発生した超音波が液体試料Ｌ中の焦点Ｆに収束する。このため、液体試料Ｌは、図２９に示すように、気液界面Ｍに音響放射圧ＰAが斜めに作用する結果、気液界面Ｍの変動が斜め左上方へ変形した非対称な形となる。従って、斜めに作用する音響放射圧ＰAと、音響放射圧ＰAに起因した音響流並びに連続流体である液体試料Ｌの気液界面Ｍの変動が元に戻ろうとする力によって、攪拌が促進され液体試料Ｌの攪拌効率が向上する。

（実施の形態５）
次に、本発明の攪拌装置にかかる実施の形態５について、図面を参照しつつ詳細に説明する。実施の形態１〜４の攪拌装置は、収束型の発音体を用いて超音波を気液界面近傍の液体試料中に収束させたが、実施の形態５の攪拌装置は反応容器の底壁内面によって発音体が照射した超音波を気液界面近傍の液体試料中に収束させている。図３０は、実施の形態５に係る攪拌装置を示す概略構成図である。

攪拌装置５０は、図３０に示すように、反応容器７の下部に音響整合層５１を介して発音体５２が配置され、電源５３から供給される電力によって駆動される。反応容器７は、底壁７ｂの内面７ｄが球面に成形されている。内面７ｄは、所定量の液体試料Ｌに対して発音体５２が発した超音波を気液界面近傍の液体試料中の焦点Ｆに収束させる。音響整合層５１は、実施の形態１の音響整合層２４と同じものが使用される。発音体５２は、圧電製素材からなる平板の圧電基板５２ａの両面に駆動電極５２ｂとアース電極５２ｃが形成されている。電源５３は、発音体５２を駆動する交流電源である。

攪拌装置５０は、反応容器７の内面７ｄが球面に成形され、発音体５２が発した超音波を気液界面近傍の液体試料中の焦点Ｆに収束させる。このため、攪拌装置５０は、液体試料Ｌに音響放射圧と音響流とを作用させるので、液体試料Ｌ全体を短時間で均一に攪拌することができる。また、攪拌装置５０は、音響放射圧によって液体試料Ｌを上方へ変動させると共に、上方へ変動した気液界面に沿って音響流を左右方向へ発生させ、空気を巻き込むことがない。このため、攪拌装置５０は、気泡に起因した液体試料Ｌの測定誤差の発生を抑えることができる。

本発明の自動分析装置の概略構成図である。 図１の自動分析装置で用いる本発明の攪拌方法を実施する攪拌装置を示す概略構成図である。 図２の攪拌装置のＡ部を拡大して音響放射圧と音響流とを示す説明図である。 図２に示す反応容器に液体を満たし、攪拌装置によって超音波を照射した場合の鉛直方向における音響エネルギーの分布を示す音響エネルギー分布図である。 図２の攪拌装置において、反応容器の液体試料中に発生する循環流を示す図である。 図２の攪拌装置において、反応容器の側壁側に変位した位置に発音体を配置した変形例を示す図である。 図２の攪拌装置において、発音体の変形例を示す斜視図である。 図２の攪拌装置において、発音体の変形例を示す断面図である。 実施の形態２に係る攪拌装置を示す概略構成図である。 攪拌装置の発音体を駆動する駆動信号の一例を示す図である。 図１０の駆動信号によって発音体を駆動した場合に反応容器に保持された液体試料の液面に発生する変動を示す図９のＢ部拡大図である。 図９の攪拌装置において、反応容器の側壁側に発音体を配置した変形例を示す図である。 実施の形態３に係る攪拌装置を示す概略構成図である。 図１３の攪拌装置における駆動電極の正面図である。 反応容器に液体を満たし、攪拌装置によって超音波を照射した場合の鉛直方向における音響エネルギーの分布を示す音響エネルギー分布図である。 図１３の攪拌装置のＣ部を拡大して音響放射圧と音響流とを示す説明図である。 図１３の攪拌装置において、発音体を構成する同心円状の駆動電極の面積を同一とした変形例を示す概略構成図である。 図１７の攪拌装置における駆動電極の正面図である。 図１７の攪拌装置において、反応容器に液体を満たし、攪拌装置によって超音波を照射した場合の鉛直方向における音響エネルギーの分布を示す音響エネルギー分布図である。 図１３の攪拌装置において、電源を一つにした変形例を示す概略構成図であり、駆動電極３６ｂを単独で駆動する状態を示す図である。 図２０の攪拌装置において、二つの駆動電極を同時に駆動する状態を示す図である。 実施の形態３に係る攪拌装置で使用する発音体の変形例を示す斜視図である。 図２２の発音体を使用した攪拌装置において、発音体を破断して示す断面図である。 実施の形態３に係る攪拌装置で使用する発音体の他の変形例を示す斜視図である。 図２４の発音体を使用した攪拌装置において、発音体を破断して示す断面図である。 実施の形態４に係る攪拌装置を示す概略構成図である。 図２６において位置調整部材を駆動させた状態を示す概略構成図である。 位置調整部材に代えて角度調整部材を用いた実施の形態４に係る攪拌装置の変形例を示す概略構成図である。 図２８の攪拌装置のＤ部を拡大して音響放射圧を示す説明図である。 実施の形態５に係る攪拌装置を示す概略構成図である。

符号の説明

１ 自動分析装置
２ 作業テーブル
３ 検体テーブル
４ 検体容器
５ 検体分注機構
６ 反応テーブル
７ 反応容器
８ 光源
９ 受光素子
１１ 排出装置
１２ 試薬分注機構
１３ 試薬テーブル
１４ 試薬容器
１５ 読取装置
２０ 攪拌装置
２１ 発音体
２１ａ 圧電基板
２１ｂ 駆動電極
２１ｃ アース電極
２２ 電源
２３ コントローラ
２４ 音響整合層
２５ スイッチ
２７ 発音体
２８ 音響レンズ
３０，３５ 攪拌装置
３６ 発音体
３６ａ 圧電基板
３６ｂ，３６ｃ 駆動電極
３６ｄ アース電極
３７ 発音体
３８ 音響レンズ
３９ 発音体
４０ 攪拌装置
４１ 位置調整部材
４２ コントローラ
４４ 角度調整部材
４６ コントローラ
５０ 攪拌装置
５１ 音響整合層
５２ 発音体
５３ 電源
Ｆ 焦点
Ｆ1，Ｆ2 焦点
Ｌ 液体試料
Ｍ 気液界面
ＰA 音響放射圧
ＳA 音響流
Ｗu 超音波

Claims (16)

1. 液体を保持する容器と、前記液体に前記容器の外部から音波を照射する音波発生素子とを備え、前記液体を非接触で攪拌する攪拌装置であって、
   前記音波発生素子は、前記音波を気液界面近傍の前記液体中に収束させて生ずる音響放射圧と音響流とを利用して前記液体を攪拌することを特徴とする攪拌装置。
2. 前記音波発生素子は、圧電基板と該圧電基板上に設けられる電極とを有することを特徴とする請求項１に記載の攪拌装置。
3. 更に、前記音波発生素子は、音響レンズを有することを特徴とする請求項２に記載の攪拌装置。
4. 更に、前記音波発生素子を駆動する駆動信号の発生タイミング，周波数，振幅もしくは位相を制御する制御手段を備えていることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一つに記載の攪拌装置。
5. 前記音波発生素子は、前記容器と対向する面が湾曲面であり、当該湾曲面は前記音波が収束する焦点を複数有することを特徴とする請求項４に記載の攪拌装置。
6. 前記電極は、曲率半径の異なる湾曲面を有する複数の電極からなり、前記容器に保持された液体の液面に応じて駆動する電極が切り替えられることを特徴とする請求項５に記載の攪拌装置。
7. 前記複数の電極は、同心円状の電極からなることを特徴とする請求項６に記載の攪拌装置。
8. 前記複数の同心円状の電極は、駆動信号の位相により前記音波が収束する焦点の位置の数が異なることを特徴とする請求項７に記載の攪拌装置。
9. 前記複数の同心円状の電極は、面積が等しいことを特徴とする請求項７に記載の攪拌装置。
10. 前記複数の同心円状の電極は、駆動信号の位相が同位相の場合、前記焦点の位置が一つであることを特徴とする請求項９に記載の攪拌装置。
11. 前記複数の同心円状の電極は、駆動信号の位相が逆位相の場合、前記焦点の位置が複数であることを特徴とする請求項９に記載の攪拌装置。
12. 前記電極は、フェーズドアレイ状に配列される複数の電極からなることを特徴とする請求項６に記載の攪拌装置。
13. 更に、前記容器に対する前記音波発生素子の位置を機械的に変更し、前記音波の収束位置を調整する位置調整手段を備えていることを特徴とする請求項１〜１２のいずれか一つに記載の攪拌装置。
14. 液体を保持する容器と、前記容器に保持された液体に前記容器の外部から音波を照射する音波発生素子とを備え、前記液体を非接触で攪拌する攪拌装置であって、
    前記容器は、前記音波を気液界面近傍の前記液体中に収束させる内底面を有し、前記音波の収束によって生ずる音響放射圧と音響流とを利用して前記液体を攪拌することを特徴とする攪拌装置。
15. 容器に保持された液体を音波によって非接触の下に攪拌する攪拌方法であって、
    前記音波を気液界面近傍の前記液体中に収束させて生ずる音響放射圧と音響流とを利用して前記液体を攪拌することを特徴とする攪拌方法。
16. 検体と試薬とを含む液体試料を攪拌して反応させ、反応液を分析する分析装置であって、請求項１〜１４のいずれか一つに記載の攪拌装置を用いて前記液体試料を攪拌して反応させ、反応液を分析することを特徴とする分析装置。

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