JP2006512619A - 入射角に依存する設計されたカラーシフトを呈し、法線入射光に対して可視スペクトル内に反射帯域を実質的に有していない光学偏光フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
OPD=2・n2・d・cos(θ2) (式1)
により与えられる光線間の光路差(OPD)の関数である。この量は、入射角の増加に伴って減少し、短波長側へのシフトに対応する。解析は複雑になるが、等方性ではなく複屈折性である少なくともいくつかの光学層を有する多層光学フィルムもまた、角度の増加に伴ってブルーシフトを起こす。
n1x,n1y,n1z
で表される。同様に、個別のB層の屈折率は、
n2x,n2y,n2z
で表される。厳密に言えば、ほとんどの光透過性材料の屈折率は波長にも依存するが、そのような依存性は、典型的には、とくに可視領域内では、非常に小さいので、ここでは無視する。先に論述した光学的特性を達成するために、各光学的反復単位内のA層およびB層の少なくとも一方は複屈折性であり、結果として、面内軸に沿った隣接層の屈折率が実質的に一致し、厚さ軸に沿った屈折率が実質的に不一致になるように、設定される。特定の軸に沿ったn2−n1の大きさをΔnとして表せば、このセットの条件を、
Δnx≒0
Δny≒0
Δnz≒大
として表現することができる。得られるフィルムは、「オフアクシス偏光子」または「p−偏光子」と呼ばれる。一般的には、米国特許第5,882,774号明細書(ジョンザ(Jonza)ら)「光学フィルム(Optical Film)」を参照されたい。以上に示される関係において、ΔnxおよびΔnyがゼロであるとは、差異が、両方の偏光に対して、無視できる量のオンアクシス(θ=0)反射率を得るのに十分な程度に小さいことを意味する。たとえば、約20%未満もしくは10%未満またはさらには5%未満である。これは、フィルムで利用される光学的反復ユニットの合計数に依存し(低反射率を保持するには、一般に、光学層または光学的反復ユニットの数が多くなるほど、面内屈折率差の絶対値を小さくすることが必要になる)、さらには光学的反復ユニットの厚さ分布(または「層の密度」−基準の光学的厚さ範囲に含まれる層の数)にも依存するであろう。光学層の合計数が数百(ただし、1000未満)であるフィルムでは、典型的には約0.02までの屈折率差であれば許容しうるが、0.01以下の差であることが好ましい。Δnzが「大」とは、p偏光に対して、所望の実質量のオフアクシス反射率、好ましくは少なくとも50%、より望ましくは少なくとも80%の反射率を得るのに十分な程度に大きいことを意味する。これらのレベルは、典型的には50〜80度、好ましくは約60度の傾斜角で達成される(空気媒体中で測定される)。Δnzの好ましい値は、約0.1以上である。Δnzの値が大きいほど、所与の傾斜角におけるp偏光に対する光学フィルム中の各光学的反復ユニットの反射率が大きくなるので、一定数の光学的反復ユニットのフィルムでは、反射率が大きくなり、または所望の反射率レベルのフィルムでは、より少数の光学的反復ユニットが必要になる。同一譲受人の米国特許出願第10/334,836号明細書「大きいZ軸屈折率差を有するP偏光子(P−Polarizer With Large Z−Axis Refractive Index Difference)」を参照されたい。
次の原材料仕込物を有するバッチ反応器で、コポリエステルを合成した:127.3kgのジメチルナフタレンジカルボキシレート、4.2kgのジメチルイソフタレート、38.4kgのヘキサンジオール、50.5kgのエチレングリコール、8.6kgの1,3ブチルエチルプロパンジオール、1.3kgのトリメチロールプロパン、34gの酢酸亜鉛、25gの酢酸コバルト、および75gのアンチモントリアセテート。0.20MPaの加圧下で、メタノールを除去しながら、この混合物を254℃に加熱した。34.5kgのメタノールを除去した後、56gのトリエチルホスホノアセテートを反応器に仕込み、次に、285℃に加熱しながら圧力を徐々に133Paに減少させた。
実施例に使用されるポリエチレンテレフタレートは、次の原材料仕込物を有するバッチ反応器で合成される:5,000kgのジメチルテレフタレート、3,502kgのエチレングリコール、1.2kgの酢酸マンガン、および1.6kgのアンチモントリアセテート。1520torrの加圧下で、エステル交換反応副生物メタノールを除去しながら、この混合物を254℃に加熱する。1,649kgのメタノールを除去した後、2.45kgのトリエチルホスホノアセテートを反応器に仕込み、次に、280℃に加熱しながら圧力を徐々に1torrに減少させた。
このコポリエステルは、イースター・ブランドPETG6763(Eastar brand PETG 6763)という製品コードでテネシー州キングスポートのイーストマン・ケミカル・カンパニー(Eastman Chemical Company,Kingsport,Tennessee)から市販品として入手したものである。それは、83℃のガラス転移温度Tgを呈する。
これは、70重量%のPETと30重量%のPETGとのブレンドである。それは、約81℃のガラス転移温度Tgを呈する。
光透過性材料の1つとしてポリマー1および他の材料にポリマー4(70重量%のPETおよび30重量%のPETGのブレンド)を使用して、多層光学的偏光フィルムを作製した。これらの物質を多層溶融マニホールドに通して共押出を行い、ポリマー1とポリマー4の275層の交互層のスタックを形成した。ポリマー4から作製された厚肉外部保護スキン層のさらなるセットを275層のスタックの両側に共押出して、277層の合計層および0.021インチ(0.53mm)の全厚さを有するキャストウェブを形成した。このキャストウェブでは、層はすべて、屈折率に関して等方性であり、可視波長において、ポリマー1は、約1.618の屈折率を有し、ポリマー4は、約1.567の屈折率を有していた。次に、100℃の熱風を45秒間当てることにより、このキャストウェブの部片を加熱し、次に、3.6×3.6の最終延伸比になるように100%/秒の延伸速度で2つの直交する面内方向で同時に配向させた。得られた光学フィルムは、約0.0016インチ(0.041mm)の厚さおよび約10×10インチ(約650cm2)の使用可能な領域を有していた。ポリマー4で構成される外側スキン層の屈折率を完成フィルムでMetriconプリズムカプラー屈折計により632.8nmで測定したところ、次のとおりであった:
ポリマー4:nx=ny=1.635;nz=1.51
破砕ペレット形態で他のポリマーの屈折率を同一の屈折計により測定したところ、1.618であった。完成(延伸)フィルムの光学的特性を解析し、ポリマー4の最終的屈折率を求めることにより、それは決定された、この他のポリマーは実質的に等方性を保持していることが確認された。すなわち、完成フィルムで、次の屈折率を有していた:
ポリマー1:nx=ny=nz=1.618
したがって、このフィルムでは、
Δnx=Δny≒0.017
Δnz≒0.108
原子間力顕微鏡(AFM)を用いて完成フィルム中の光学的反復ユニットの相対厚さプロファイルを測定した。次に、これらの相対測定値をグローバル換算係数と組み合わせ、フィルムの観察された光学的特性と最もよく一致するようにf比因子を選択した。フィルム中の275層の光学層の得られる物理的厚さプロファイルを図6に示す。隣接層がほぼ同一の物理的厚さを有するので、この場合、同様にほぼ同一のオンアクシス光学的厚さ(f比0.50)を有することに注目されたい。また、複数の異なるゼロでない層の厚さ勾配を、フィルム厚さの種々の部分にわたり検出することができる。個別光学層の物理的厚さは、ちょうど約100nm〜約125nmの範囲である。2種の物質の屈折率特性は先に述べたとおりであるので、これらの厚さから、光学的反復ユニットの光学的厚さがちょうど325nm〜405nmの範囲であることがわかる。これらの値の2倍は、ちょうど650nm〜約810nmの光学波長に対応する。
先に挙げた条件:すなわち、それらは共押出可能でなければならない;それらは適切な層間接着力を有していなければならない;さらには、等方性ポリマーは、他のポリマー材料で複屈折性を引き起こすのに必要な条件で配向させるときに、延伸後の複屈折性ポリマーの面内屈折率に一致する非常に高い屈折率と、等方性の状態を保持するのに十分な程度に低いガラス転移温度と、を有していなければならない、を満足する追加のポリマーを開発および/または同定した。さらに、等方性層として使用されるポリマーは、望ましくは、少なくとも約1.61、より望ましくは少なくとも約1.65の屈折率を有し、それにより、より大きな複屈折性を呈するポリマー(たとえば、純粋なPET)を用いて光学層間のz−屈折率差の増加を促進し、より高い反射率が達成できるようにする。
次の原材料仕込物を有するバッチ反応器で、コポリエステルを合成した:87.6kgのジメチルナフタレンジカルボキシレート、57kgのジメチルテレフタレート、12.3kgのヘキサンジオール、81.6kgのエチレングリコール、0.7kgのトリメチロールプロパン、34gの酢酸亜鉛、25gの酢酸コバルト、および55gのアンチモントリアセテート。0.20MPaの加圧下で、メタノールを除去しながら、この混合物を254℃に加熱した。41.5kgのメタノールを除去した後、56gのトリエチルホスホノアセテートを反応器に仕込み、次に、285℃に加熱しながら圧力を徐々に133Paに減少させた。
約30nm未満の平均粒度を有する約30重量%のチタニア粒子を組み込むことにより、ポリマー1として記載されたcoPEN−HNLTの等方性屈折率を1.65まで増加させることができる。チタニア自体は可視域で約2.4の屈折率を有する。ナノ−チタニア粒子は、ポリマーマトリックスの過剰のヘイズまたは光の散乱を回避すべくに適切に分散されていなければならない。
約30nm未満の平均粒度を有する約40重量%のジルコニア粒子を組み込むことにより、ポリマー1として記載されたcoPEN−HNLTの等方性屈折率を、1.65まで増加させることができる。ジルコニア自体は可視域で約2.2の屈折率を有する。
ナノ−ジルコニア粒子は、ポリマーマトリックスの過剰のヘイズまたは光の散乱を回避すべく適切に分散されていなければならない。
ナフチルチオ−アクリレートおよびナフチルチオエチルアクリレートおよび/またはナフチルオキシエチルアクリレートのコポリマーを、30重量%のチタニア粒子を含めて合成することにより、約1.65の等方性屈折率を有するポリマー系材料を作製することができる。チタニア粒子(約30nm未満の平均サイズを有していなければならない)は、アクリレートポリマーマトリックスの過剰のヘイズまたは光の散乱を回避すべく適切に分散されていなければならない。
ナフチルチオ−アクリレートおよびナフチルチオエチルアクリレートおよび/またはナフチルオキシエチルアクリレートのコポリマーを、40重量%のジルコニア粒子を含めて合成することにより、約1.65の等方性屈折率を有するポリマー系材料を作製することができる。ジルコニア粒子(約30nm未満の平均サイズを有していなければならない)は、アクリレートポリマーマトリックスの過剰のヘイズまたは光の散乱を回避すべく適切に分散されていなければならない。
次の原材料仕込物を有するバッチ反応器で、コポリエステルを合成することができる:127.3kgの2,6−ジメチルナフタレンジカルボキシレート、8.4kgの2,3−ジメチルナフタレンジカルボキシレート、48.4kgのヘキサンジオール、50.5kgのエチレングリコール、8.6kgの1,3ブチルエチルプロパンジオール、1.3kgのトリメチロールプロパン、34gの酢酸亜鉛、25gの酢酸コバルト、および75gのアンチモントリアセテート。0.20MPaの加圧下で、メタノールを除去しながら、この混合物を254℃に加熱することができる。32.5kgのメタノールを除去した後、56gのトリエチルホスホノアセテートを反応器に仕込み、次に、285℃に加熱しながら圧力を徐々に133Paに減少させる。
次の原材料仕込物を有するバッチ反応器で、コポリエステルを合成した:100kgのジメチルテレフタレート、93kgの1,6ヘキサンジオール、3.1kgのトリエチレングリコール、0.9kgのトリメチロールプロパン、50gのテトラブチルチタネート、30gの酢酸コバルト、および35gのアンチモントリアセテート。0.20MPaの加圧下で、メタノールを除去しながら、この混合物を254℃に加熱した。33kgのメタノールを除去した後、35gのトリエチルホスホノアセテートを反応器に仕込み、次に、270℃に加熱しながら圧力を徐々に133Paに減少させた。
これは、80重量%のPETと20重量%のPETGとのブレンドである。それは、約82℃のガラス転移温度Tgを有する。
1.65の屈折率および79℃未満のガラス転移温度を提供するように、ビニルナフタレンと、フェノキシエチルアクリレート、または他の低Tgアクリル、たとえば、エチルアクリレート、ブチルアクリレート、およびイソ−オクチルアクリレートと、のコポリマーを合成することができる。場合により、ブタジエンまたは他の低Tgゴムコモノマーをビニルナフタレートと共重合させることにより、1.65の屈折率および79℃未満のガラス転移温度を提供することができる。
アタクティックポリビニルナフタレンは、1.68の等方性屈折率を有するので、増加された反射率に対してz軸に沿った屈折率差を増加させるのに有用でありうる。この材料のTgは151℃であるので、配向後1.68〜1.70の面内屈折率を有するように設計される複屈折性材料としてより高いTgのcoPENを用いて共押出および配向を行うのに好適であろう。
PENの面内屈折率を1.68〜1.7に低下させて等方性材料のアタクティックPVNの面内屈折率に一致させるように、コモノマーとして2,6ジメチルナフタレートおよび2,3ジメチルナフタレートまたは4,4ビフェニルジカルボキシレートを利用して、PEN(ポリエチレンナフタレート)のコポリマーを合成することができる。
等方性光透過性材料のポリマー5および複屈折性光透過性材料のポリマー11(co−PHT)を用いて、多層光学的偏光フィルムを作製することができる。これらの材料を多層溶融マニホールドに通して共押出を行い、ポリマー5とポリマー11の275層(または他の好適な層数)の交互層のスタックを形成することができる。ポリマー11から作製された厚肉外部保護スキン層のさらなるセットを275層のスタックの両側に共押出して、277層の合計層および約0.019インチ(0.48mm)の全厚さまたは他の好適な値を有するキャストウェブを形成することができる。このキャストウェブでは、層はすべて、屈折率に関して等方性であり、可視波長において、ポリマー5は、約1.612の屈折率を有し、ポリマー11は、約1.55の屈折率を有する。次に、熱風または他の従来の加熱手段により当てることにより、115℃のような好適な温度にこのキャストウェブを加熱し、次に、3.0×3.0のような最終延伸比になるように1000%/秒のような好適な延伸速度で2つの直交する面内方向で同時に配向させることができる。得られる光学フィルムは、約0.002インチ(0.05mm)の厚さを有しうる。ポリマー11で構成されるスキン層および光学層は、完成フィルムの状態で次の屈折率を達成しうる:
ポリマー11:nx=ny=1.61;nz=1.51
延伸条件を適切に選択することにより、他のポリマーの屈折率を等方性の状態に保持し、等方性屈折率を1.612にすることができる:
ポリマー5:nx=ny=nz=1.612
したがって、そのようなフィルムでは、
Δnx=Δny≒0.002
Δnz≒0.102
となる。完成フィルム中の光学層の厚さプロファイルは、傾斜角において所望の透過色を達成する任意の好適な関数にすることが可能であり、一様関数、段階関数、線形関数、または他の公知の関数のいずれであってもよい。
ポリマー12:nx=ny=1.638;nz=1.506
延伸条件を適切に選択することにより、他のポリマーの屈折率を等方性の状態に保持し、等方性屈折率を1.618にすることができる:
ポリマー1:nx=ny=nz=1.618
したがって、そのようなフィルムでは、
Δnx=Δny≒0.02
Δnz≒0.112
となる。
等方性材料:nx≒ny≒nz≒1.65
複屈折性材料(ポリマー2):nx≒ny≒1.65;nz≒1.49
つまり、
Δnx≒ny≒0
Δnz≒0.16
0.15超の比較的大きいz−屈折率差は、オフアクシスp偏光に対して実質的により高い反射率を提供する。それと同時に、良好な面内屈折率の一致は、法線入射において実質的に反射帯域が存在しないことを保証する。
ポリマー10:nx≒ny≒nz≒1.63
ポリマー2:nx≒ny≒1.64;nz≒1.50
つまり、
Δnx=Δny≒0.01
Δnz≒0.13
PETG:nx≒ny≒nz≒1.56
sPS:nx≒ny≒1.56;nz≒1.65
Δnx≒Δny≒0.0
Δnz≒0.09
F比:所与のORUの全光学的厚さへの所与の個別層の相対的寄与率。k番目の個別層のf比は以下のとおりである:
Claims (23)
- 1個の傾斜角において可視スペクトルの一部分を範囲とする反射帯域を提供するように構成された複数の光学層を備えることにより、この傾斜角において着色して見える光学フィルムであって、該複数の層が法線入射光に対して実質的に反射帯域を提供しない光学フィルム。
- 前記傾斜角における反射帯域がp偏光のみに関連する、請求項1に記載のフィルム。
- 法線入射光に対して、前記複数の層が、20%超のピーク反射率を有する反射帯域を提供しない、請求項1に記載のフィルム。
- 前記複数の層が第1および第2の熱可塑性ポリマーの交互層を含み、しかも該第1のポリマーが実質的に等方性でありかつ該第2のポリマーが複屈折性である、請求項1に記載のフィルム。
- 直交する面内方向に沿った前記第1のポリマーの屈折率が、前記第2のポリマーの対応する面内屈折率と0.02未満異なる、請求項4に記載のフィルム。
- 前記フィルムの厚さ軸に沿った前記第2のポリマーの屈折率が、前記フィルムの厚さ軸に沿った前記第1のポリマーの屈折率と少なくとも0.1異なる、請求項5に記載のフィルム。
- 前記フィルムの厚さ軸に沿った前記第2のポリマーの屈折率が、前記フィルムの厚さ軸に沿った前記第1のポリマーの屈折率と少なくとも0.15異なる、請求項6に記載のフィルム。
- 前記第1のポリマーが少なくとも1.61の屈折率を有する、請求項4に記載のフィルム。
- 前記第1のポリマーが少なくとも1.65の屈折率を有する、請求項8に記載のフィルム。
- 前記フィルムが第1および第2の部分を有し、かつ該第1の部分内の複数の層が、該第2の部分内の複数の層と異なる合計厚さを有する、請求項1に記載のフィルム。
- 前記第1および第2の部分が表示を規定する、請求項10に記載のフィルム。
- 前記フィルムの少なくとも一部分が、法線入射において前記フィルムを着色させるのに十分な量で着色吸収剤を含む、請求項1に記載のフィルム。
- 前記フィルムがその外表面にスキン層を含み、前記フィルムが該スキン層に配設された表示をさらに含む、請求項1に記載のフィルム。
- 他の層上に配設された請求項1に記載のフィルムを含む、物品。
- 前記他の層が着色表示を含む、請求項14に記載の物品。
- 前記フィルムが、入射角の増加に伴って、透明から緑色、透明から黄色、透明からマゼンタ色、透明から赤色、および透明から青色よりなる群から選択されるカラーシフトを呈する、請求項1に記載のフィルム。
- 複数の光学的反復ユニットを形成する複数の層を備えた光学フィルムであって、該光学的反復ユニットの少なくともいくつかが可視光の波長の半分に等しい光学的厚さを有し、かつ該光学フィルムが法線入射において透明な外観を有する光学フィルム。
- 前記フィルムが法線入射光に対して20%超の反射率の反射帯域を有していない、請求項17に記載のフィルム。
- 前記フィルムが第1および第2の熱可塑性ポリマーの交互層を含み、しかも該第1のポリマーが実質的に等方性でありかつ該第2のポリマーが複屈折性である、請求項17に記載のフィルム。
- 前記フィルムの厚さ軸に沿った前記第2のポリマーの屈折率が、前記フィルムの厚さ軸に沿った前記第1のポリマーの屈折率と少なくとも0.1異なる、請求項19に記載のフィルム。
- 前記第1のポリマーが少なくとも1.65の屈折率を有する、請求項19に記載のフィルム。
- 前記フィルムが第1および第2の部分を有し、かつ該第1の部分内の交互層が、該第2の部分内の交互層と異なる合計厚さを有する、請求項19に記載のフィルム。
- 前記フィルムが法線入射において透明透過外観を有する、請求項17に記載のフィルム。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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