JP2006511363A - 共押出し可能な多層ポリマー - Google Patents
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Abstract
本発明は、極性の外側層と非極性の第2の外側層とを有する多層ポリマー組成物を提供する。極性の外側層は好ましくはPVCであり、非極性の外側層はポリプロピレンである。接着性結合層は、コポリエステルエラストマー、非極性ポリマーおよびコポリエステルエラストマーの官能性末端基と反応可能な官能基を含有し、第2の外側層において非極性ポリマーと完全または部分的に混和するコポリマーの独特なブレンドである。多層ポリマーは共押出しすることができ有利である。非極性外側層は、極性ポリマーの薄層のみで製造部品のバルクを構成することができ、極性ポリマーに所望の属性を低コストで与える。
Description
本発明は、2つの外側層と接着性結合層とを含む多層ポリマー組成物に関する。本発明は、具体的には、第1の外側層として極性ポリマー、例えば、ポリ塩化ビニル(PVC)と、第2の外側層として非極性ポリマー、例えば、ポリプロピレンと、組成物を容易に、かつ有利に共押出し可能とする接着性結合層用の独特のブレンドのポリマーとを含む多層ポリマー組成物に関する。
極性ポリマーを非極性ポリマーに接合するのが望ましい場合が多い。ポリエチレンやポリプロピレンのような非極性ポリオレフィンは、従来から、極性ポリマーより低コストで入手可能である。製造部品のバルク用に、表面の極性ポリマーの薄層のみで非極性ポリマーを用いると、全体を低コストで極性ポリマーの属性を与えることができる。
具体例として、住宅建設業界で用いられるPVC羽目板は、一般的に、寸法安定性に乏しい。その低ガラス遷移温度Tgおよび可撓性のために、大気温度の変化により膨張し収縮する可能性があり、住宅用羽目板として用いると問題となる恐れがある。この問題を抑えるために、熱反射する明るい色のものしか使えなかった。
寸法安定性の乏しさという問題を回避するために、PVCを、ポリプロピレンおよび/またはガラスファイバー強化または充填ポリプロピレンの厚い基材と組み合わせると、あらゆる温度でも剛性となり、寸法が安定する。これはまた、高価なPVCを従来の羽目板に用いるよりも遥かに薄い層とすることができるためコストも下がる。寸法安定性の問題が解決すると、暗い色のPVCも用いることができる。
しかしながら、極性ポリマー、例えば、PVCを、非極性ポリマー、例えば、ポリプロピレンに構造上堅牢かつ費用対効果がでるように接合する問題は残る。
この問題を解決するための努力が以前からなされている。例えば、米国特許公報(特許文献1)(ナカツジら(Nakatsuji et al.)には、塩化ビニル樹脂のスキン材料層とポリプロピレン樹脂コアを有する多層成形物品が開示されている。塩化ビニル樹脂にボンドされた1層(ポリエステル樹脂とエポキシ基含有エチレンコポリマー)と、プロピレン樹脂コアにボンドされた1層(エチレンコポリマーおよびエポキシ基含有コポリマーから選択される少なくとも1種類のコポリマー)の2層を含有する、塩化ビニル樹脂とプロピレン樹脂コアを結合するのに用いる接着層(A)が開示されている。この代わりに、多塩基カルボン酸とエポキシ基含有コポリマーを含有するエチレン樹脂組成物を含む接着層(B)を用いることができる。しかしながら、これらの多層物品は、熱および圧力下での成形により形成して、最終の多層物品を形成しなければならない。接着層は、例えば、接着層(A)については、接着層を共押出しし、接着層(B)については粉末成形、インフレーション成形または押出しにより、個別の工程で予め形成される。
本発明は、
(1)第1の外側層と、
(2)第2の外側層と、
(3)2つの外側層間の接着性結合層とを含み、
第1の外側層が極性ポリマーを含み、第2の外側層が非極性ポリマーを含み、接着性結合層が、
(a)極性ポリマーと完全または部分的に混和できるコポリエステルエラストマーと、(b)第2の外側層において非極性ポリマーと完全または部分的に混和できる非極性ポリマーと、(c)成分(a)の官能性末端基と反応可能な官能基を含有し、第2の外側層において非極性ポリマーと完全または部分的に混和できるコポリマーとを含む多層ポリマーを提供する。
(1)第1の外側層と、
(2)第2の外側層と、
(3)2つの外側層間の接着性結合層とを含み、
第1の外側層が極性ポリマーを含み、第2の外側層が非極性ポリマーを含み、接着性結合層が、
(a)極性ポリマーと完全または部分的に混和できるコポリエステルエラストマーと、(b)第2の外側層において非極性ポリマーと完全または部分的に混和できる非極性ポリマーと、(c)成分(a)の官能性末端基と反応可能な官能基を含有し、第2の外側層において非極性ポリマーと完全または部分的に混和できるコポリマーとを含む多層ポリマーを提供する。
接着性結合層の成分(c)は、好ましくは、式E/X/Yのエチレンコポリマーを含み、式中、Eはエチレンから形成された基であり、エチレンコポリマーの約40〜90重量%を構成し、
Xは、
Xは、
(式中、R1は1〜8個の炭素原子を備えたアルキル基であり、
R2はH、CH3またはC2H5よりなる群から選択される)から形成される基であり、Xはエチレンコポリマーの約0〜40重量パーセントを構成し、
Yはグリシジルメタクリレートおよびグリシジルアクリレートよりなる群から選択され、Yはエチレンコポリマーの0.1〜20重量パーセントを構成する。
R2はH、CH3またはC2H5よりなる群から選択される)から形成される基であり、Xはエチレンコポリマーの約0〜40重量パーセントを構成し、
Yはグリシジルメタクリレートおよびグリシジルアクリレートよりなる群から選択され、Yはエチレンコポリマーの0.1〜20重量パーセントを構成する。
多層ポリマーは、建物用外装羽目板およびその他物品として用いることができ有利である。さらに、本発明は、共押出しまたは積層による多層ポリマーの製造方法を提供する。
(定義)
「コポリマー」という用語は、2種類以上のモノマーから重合されたポリマーのことを意味し、ターポリマー、より正確には、2つ以上の繰り返し単位を含有するポリマーを含む。
「コポリマー」という用語は、2種類以上のモノマーから重合されたポリマーのことを意味し、ターポリマー、より正確には、2つ以上の繰り返し単位を含有するポリマーを含む。
「ホモポリマー」という用語は、付加重合において単一モノマーから、または縮重合において2種類のモノマー(例えば、1種類がグリコールで1種類が二酸(または二酸のメチルエステル))から重合されるポリマー、より正確には、1つの繰り返し単位を含有するポリマーのことを意味する。
「完全または部分的に混和」という用語は、次のように説明することができる。「混和」という用語は、単相系で予測されるものと同様の挙動のポリマー−ポリマーブレンドを説明するのに用いることができる。たいていの場合、重要な特性は、ガラス転移温度であり、単一ガラス転移温度のブレンドは、「完全に混和」に分類することができる。混和ポリマー混合物では、機械的な親和性が確保され、成分によるそれぞれの特性を兼ね備えることができる。しかしながら、ポリマー対の大半は、かかる非常に大きな分子の混合のエントロピーが小さいことから明らかな通り、混合後2相ブレンドを形成する。これらのブレンドは、通常、不透明で、明確な熱転移をし、機械的特性に乏しいという特徴を有する。通常、少なくともある程度の混合が、ポリマー−ポリマー界面で観察され、その結果、2つのガラス転移が広がるため、これらのブレンドは「部分混和」とみなすことができる。
(説明)
本発明は、共押出しにより有利かつ容易に形成される多層ポリマーに関する。本発明は、極性ポリマーを非極性ポリマーに接合するのに共通の問題を、費用対効果の上がる有用なやり方で回避するものである。多層ポリマーは、極性ポリマーのみを用いた場合よりも遥かに低コストで、一般により高価な極性ポリマーの所望の物理特性を示す。得られる多層ポリマーは、多くの手段に、例えば、建物用外装羽目板、様々な建設資材、自動車内装部品、ボート車体およびその他船用部品、玩具等に有用である。
本発明は、共押出しにより有利かつ容易に形成される多層ポリマーに関する。本発明は、極性ポリマーを非極性ポリマーに接合するのに共通の問題を、費用対効果の上がる有用なやり方で回避するものである。多層ポリマーは、極性ポリマーのみを用いた場合よりも遥かに低コストで、一般により高価な極性ポリマーの所望の物理特性を示す。得られる多層ポリマーは、多くの手段に、例えば、建物用外装羽目板、様々な建設資材、自動車内装部品、ボート車体およびその他船用部品、玩具等に有用である。
本発明の第1の実施形態は、(1)第1の外側層と、(2)第2の外側層と、(3)2つの外側層間の接着性結合層とを含む多層ポリマーを提供する。第1の外側層は極性ポリマーを含む。極性ポリマーは、ポリ塩化ビニル(PVC)ホモポリマーおよびコポリマー、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン(ABS)、ポリ二塩化ビニリデン(PVDC)、ポリ(エチレンテレフタレート)(PET)ホモポリマーまたはコポリマー、ポリアミド類、ポリカーボネート類、エチレンビニルアルコール(EVOH)ホモポリマーおよびコポリマー、酸コポリマー、イオノマー、液晶ポリマー、ポリアセタール類、アセタールコポリマーおよびポリ乳酸から選択されるのが好ましい。極性ポリマーとしてはPVCが最も好ましい。第1の外側層は、約2〜10ミル(0.05〜0.25mm)の厚さであるのが一般的に有用である。
第2の外側層は非極性ポリマーを含む。非極性ポリマーは、ポリオレフィンであるのが好ましく、ポリプロピレンホモポリマーおよびコポリマーおよびポリエチレンホモポリマーおよびコポリマーから選択されるのがより好ましい。非極性ポリマーは、ファイバーガラスまたはその他鉱物(例えば、タルク)強化のある、またはないポリプロピレンホモポリマーであるのが最も好ましい。
接着性結合層は、(a)極性ポリマーと完全または部分的に混和できる(上記の定義を参照のこと)コポリエステルエラストマーと、(b)第2の外側層において非極性ポリマーと完全または部分的に混和できる非極性ポリマーと、(c)成分(a)の官能性末端基と反応可能な官能基を含有し、第2の外側層において非極性ポリマーと完全または部分的に混和できるコポリマーとを含む。
本発明において好ましいコポリエステルエラストマーは、本願特許出願人よりハイトレル(Hytrel)(登録商標)という商品名で入手可能であり、様々な等級で販売されている。ハイトレル(Hytrel)(登録商標)は、ゴムの特性とプラスチックの機械的性能を備えたエーテル−エステルエラストマーである。エラストマーのポリエーテルセグメントは比較的軟らかいが、ポリエステルセグメントは比較的硬い。それぞれの量を変えると、異なる特性が得られる。コポリエステルエラストマーの極性によって、第1の外側層において極性ポリマーと部分的に混和する特性が与えられる。
より具体的には、コポリエステルエラストマーは、エステル結合により頭−尾で結合した多数の反復長鎖エステル単位と、短鎖エステル単位とを含むセグメント化熱可塑性コポリエステルを含む。長鎖エステル単位は次式で表される。
短鎖エステル単位は次式で表される。
式中、Gは、分子量が約400〜6,000で、炭素対酸素比が約2.0〜4.3のポリ(アルキレンオキシド)グリコールから末端ヒドロキシル基を除去した後に残る二価の基である。Rは、分子量が約300未満のジカルボン酸からカルボキシル基を除去した後に残る二価の基である。Dは、分子量が約250未満のジオールからヒドロキシル基を除去した後に残る二価の基である。コポリエステルの約15〜95重量パーセントまでの量の短鎖エステル単位および少なくとも約50パーセントの該短鎖エステル単位は同一である。コポリエステルエラストマーは、さらに、ここに参考文献として組み込まれる米国特許公報(特許文献2)、米国特許公報(特許文献3)、米国特許公報(特許文献4)および(特許文献5)に記載されている。
コポリエステルエラストマーの必須の成分ではないが、様々な量の任意の数の従来のフィラーまたは混練成分を混合してもよい。かかる成分としては、様々なカーボンブラック、クレイ、シリカ、アルミナ、炭酸カルシウム、二酸化チタン、ガラスファイバー、酸化防止剤、分解防止剤、粘着付与剤、潤滑剤やろうのような処理助剤、およびジアルキルフタレート、トリアルキルメリテート、ジアルキルエステル(たとえばジアルキルアジペート、アゼレアートおよびグルタレート)、およびポリエステルオリゴマーのような可塑剤が例示される。用いる量は、少なくとも一部は、組成物中のその他の成分の量および組成物からの所望の特性に応じて異なる。また、アルファオレフィンのような少量のその他の飽和および不飽和ポリマーを加えて、組成物のコストを削減したり、特性を修正してもよい。
ハイトレル(Hytrel)(登録商標)4069および4056は、コポリエステルエラストマーとして、本発明において好ましい高性能等級の熱可塑性エーテル−エステルエラストマーである。それらは、ポリテトラメチレングリコール(PTMEG)のソフトセグメントを含み、一般に、約55以下のショアD硬さを示す。
接着性結合層の成分(b)は、第2の外側層において非極性ポリマーと完全または部分的に混和する非極性ポリマーである。成分(b)は、好ましくはポリオレフィン、より好ましくはポリプロピレンホモポリマーまたはコポリマー、またはポリエチレンホモポリマーまたはコポリマーである。最も好ましくは、成分(b)は、第2の外側層を含む同じ非極性ポリマーである。
接着性結合層の成分(c)は、成分(a)の官能性末端基(すなわち、ヒドロキシルおよび酸末端基)と反応可能な官能基を含有し、第2の外側層において非極性ポリマーと完全または部分的に混和するコポリマーを含む。成分(a)の官能性末端基と反応可能な好ましい官能基としては、エポキシおよび無水官能性基が挙げられる。好ましい量のエポキシ官能性または無水官能性基は、当業者による試行錯誤により求められる。官能性基が多すぎると、コポリエステルエラストマーが架橋して、コポリエステルエラストマーが押出し機を通してフローさせるのが難しくなる。官能性基およびコポリエステルエラストマーが少なすぎると、完全に十分に反応せず、適切な強度にとって必要な十分な共有結合のない2相が残る。
成分(c)は、好ましくは、式E/X/Yのエチレンコポリマーを含み、式中、Eはエチレンから形成された基であり、Xは、
(式中、R1は1〜8個の炭素原子を備えたアルキル基であり、R2はH、CH3またはC2H5よりなる群から選択される)から形成される基であるか、あるいはXは酢酸ビニルであり、Yはグリシジルメタクリレートおよびグリシジルアクリレートよりなる群から選択される。エチレンコポリマーの総重量に基づいて、Eは好ましくは約40〜90重量%を構成し、Xは約0〜40重量%を構成し、Yは約0.1〜20重量%を構成する。より好ましくは、E/X/Yコポリマーは、エチレン−n−ブチルアクリレート−グリシジルメタクリレート(EnBAGMA)、エチレン−ブチルアクリレート−グリシジルメタクリレート(EBAGMA)、エチレン−グリシジルメタクリレート(EGMA)、エチレン−メチルアクリレート−グリシジルメタクリレート(EMAGMA)、エチレン−エチルアクリレート−グリシジルメタクリレート(EEAGMA)、エチレン−プロピルアクリレート−グリシジルメタクリレート(EPAGMA)およびエチレン−酢酸ビニル−グリシジルメタクリレート(EVAGMA)のコポリマーよりなる群から選択される。最も好ましくは、E/X/YコポリマーはEnBAGMAである。
成分(c)はまた、酸コポリマーまたは酸コポリマーから誘導された無水物を含むのが好ましい。その実施形態において、成分(c)はより好ましくは無水マレイン酸グラフト化ポリプロピレンを含む。
接着性結合層の全体の組成に関して、接着性結合層の総重量に基づいて、成分(a)は約25〜65重量%を構成し、成分(b)は約0〜65重量%を構成し、成分(c)は約10〜50重量%を構成することが好ましい。より好ましくは、成分(b)は約25〜65重量%を構成する。
本発明の多層ポリマーの好ましい実施形態において、第1の外側層はPVCを含み、第2の外側層はポリプロピレンホモポリマーを含み、接着性結合層は、接着性結合層の総重量に基づいて、約25〜65重量%、より好ましくは約30〜46重量%、最も好ましくは約38重量%のハイトレル(Hytrel)(登録商標)4069、約0〜65重量%、より好ましくは約10〜50重量%、最も好ましくは約35〜55重量%のポリプロピレンホモポリマー、約10〜50重量%、より好ましくは約25〜65重量%、最も好ましくは約15〜20重量%のEnBAGMAを含む。
概して、本発明の多層ポリマーを含むポリマーは、さらに、フィラー、混練成分、酸化防止剤、分解防止剤、粘着付与剤、潤滑剤のような処理助剤、ろう、可塑剤および当業者に知られたその他のものをはじめとする、任意の数の従来の添加剤を含有していてもよい。
あるいは、本多層ポリマーの他の実施形態において、接着性結合層は、第1および第2の外側層を結合する前に共押出しまたは成形により形成できる2層構造を有していてもよい。本実施形態において、成分(c)と(a)が、上述した通り、それぞれ、自身の副層として、接着性結合層中に用いられる。例えば、EnBAGMAは、成分(c)として用いることができ、1枚の副層を形成し、コポリエステル、例えば、セグメント化熱可塑性エーテル−エステルは、成分(a)として用いることができ、2層接着性結合層の他の副層を形成する。接着性結合層は、EnBAGMA層を第2の外側層と接触させ、コポリエステルを第1の外側層と接触させて、第1および第2の外側層に積層または共押出しすることができる。
本発明はさらに、上述した通り、第1の外側層、第2の外側層および接着性結合層を共押出しする工程を含む多層ポリマーの製造方法を提供する。本発明の一つの利点は、多層ポリマーが共押出しにより容易に形成でき、従来技術に記載された大半の同様の多層ポリマーのような複数の工程処理を排除することができることである。共押出しは、図1Aおよび1Bに示すような押出し機ダイにおいてインサートを用いて行うことができ、これによって、異なる厚さの3つのポリマーストリームを1つの3層構造へと押出すことができる。ポリマーストリームは、ダイインサート40の上部を通して入り、下部50を通して出る。ダイインサートは3つの開口部を有しており、第1の10は、第1の外側層の導入ストリームに用いることができ、第2の開口部20は、第2の外側層の導入ストリームを通し、第3の開口部30は、接着性結合層の導入ストリームを導く。3つのストリームは全て、1つの多層ポリマーとしてダイから出る。処理条件は当業者に知られている。
さらに、所望であれば、本発明の多層ポリマーはまた、積層プロセスにより形成してもよい。その場合、第1および第2の外側層および接着性結合層はそれぞれ個別に押出される。3枚の押出された層に十分な熱および圧力を与えて、層を溶融し、多層ポリマーを形成する。必要な熱および圧力は当業者に知られている。
単に例証のためのみである以下の実施例により、本発明をさらに明確にする。
(共押出し可能な接着処方)
表1〜7に、試験した処方の範囲を記載する。極性樹脂を非極性ポリオレフィン基材に接合した。
表1〜7に、試験した処方の範囲を記載する。極性樹脂を非極性ポリオレフィン基材に接合した。
(押出し可能な接着剤の溶融混練)
本願特許出願人のハイトレル(Hytrel)(登録商標)コポリエステルエラストマー(真空中70℃で乾燥)をはじめとする全成分をペレットブレンドし、30mmのヴェルナーウントプライデラー(Werner and Pleiderer)共回転二軸押出し機に供給した。押出し機は、合計で870mmの9つのバレルからなっており、表8に記したスクリュー設計であった。供給ポートは第1のバレルにあり、真空ポートはバレル8にあった。それぞれ直径が3/16”(1.27cm)の2穴ダイがバレル9の端部にあった。接着剤溶融物がダイから出るにつれて、ストランドが水浴中で冷やされ、ペレットへと切断された。生成物を乾燥し(真空中70℃)、2回目に再押出しして、ハイトレル(Hytrel)(登録商標)との機能性相容剤を完全に反応させた。バレルの温度プロフィールは、200℃から250℃の上昇プロフィールであり、その結果、溶融温度が約250℃となった。スクリューrpmは150であり、押出しレートは30lb/hr(14kg/hr)であった。
本願特許出願人のハイトレル(Hytrel)(登録商標)コポリエステルエラストマー(真空中70℃で乾燥)をはじめとする全成分をペレットブレンドし、30mmのヴェルナーウントプライデラー(Werner and Pleiderer)共回転二軸押出し機に供給した。押出し機は、合計で870mmの9つのバレルからなっており、表8に記したスクリュー設計であった。供給ポートは第1のバレルにあり、真空ポートはバレル8にあった。それぞれ直径が3/16”(1.27cm)の2穴ダイがバレル9の端部にあった。接着剤溶融物がダイから出るにつれて、ストランドが水浴中で冷やされ、ペレットへと切断された。生成物を乾燥し(真空中70℃)、2回目に再押出しして、ハイトレル(Hytrel)(登録商標)との機能性相容剤を完全に反応させた。バレルの温度プロフィールは、200℃から250℃の上昇プロフィールであり、その結果、溶融温度が約250℃となった。スクリューrpmは150であり、押出しレートは30lb/hr(14kg/hr)であった。
(ラップシェア試験(ASTM D3163−96))
長さ3インチ(7.62cm)、幅1インチ(2.54cm)×厚さ1/8インチ(0.32cm)の基材(例えば、極性および非極性外側層)を用いてラップシェア試料を作成した。極性基材および非極性基材を、1平方インチの面積(2.54cm2)で重なるように一方を他方に重ね、0.010インチ(0.025cm)の接着性結合層を用いて重なったところを結合した。シムを重なった部分の逆の端部で上部の基材の下面に入れた。
長さ3インチ(7.62cm)、幅1インチ(2.54cm)×厚さ1/8インチ(0.32cm)の基材(例えば、極性および非極性外側層)を用いてラップシェア試料を作成した。極性基材および非極性基材を、1平方インチの面積(2.54cm2)で重なるように一方を他方に重ね、0.010インチ(0.025cm)の接着性結合層を用いて重なったところを結合した。シムを重なった部分の逆の端部で上部の基材の下面に入れた。
試料を1/8インチ(0.32cm)のシム(上述したもの)を用いて2枚のステンレス鋼板間で予熱したプレスで作成し、上部基材を支持するようなやり方で並べて、プレス加工中、結合/重なり部分を水平にした。厚さ約0.26インチ(0.67cm)のその他のシムを用いて、プレスにおいて接触圧を用いて試料を作成した。プレスを200℃まで予熱した。5分のプレス時間後、プレスから取り出す前に、試料を室温まで冷やした。
試料をプレスから取り出し、押し出された接着剤を切り取って、正1平方インチ(2.54cm2)の試験領域を与え、23℃、50%の相対湿度で一晩放置した。試料を手で締めたノンスリップクランプを用いて、クロスヘッド速度0.2in/分(0.5cm/分)でインストロンで試験した。ゲージ長は約1.75インチ(4.45cm)であった。
ポリオレフィン(ポリプロピレンとポリエチレン)と様々な極性樹脂間の接着剤により得られたラップシェア値を表9にまとめてある。いずれの場合も、接着性結合層なしでは接着が観察されなかった。
(1)2本のポリマーバー(それぞれ厚さ125ミル(0.32cm))間の10ミル(0.025cm)の接着フィルム、1インチ(2.54cm)重なり、0プレスでプレス中で200℃で5分間加熱され、25℃で22時間調整。
ポリマーバーは、接着剤が分解することなく、このようにしてプレスされた(ゼロラップシェア値)
(2)ジェオン(GEON)(登録商標)87416
(3)プロファックス(PROFAX)(登録商標)6823
(4)レクサン(LEXAN)(登録商標)134R
(5)シーラー(SELAR)(登録商標)OH4416
(6)スリレン(SURLYN)(登録商標)8140
(7)クラスティン(CRASTIN)(登録商標)6129
(8)カプロン(CAPRON)(登録商標)8202
(9)ゼナイト(ZENITE)(登録商標)400/ハイトレル(HYTREL)(登録商標)4556(85/15)
(10)スクレイア(登録商標)2909
ポリマーバーは、接着剤が分解することなく、このようにしてプレスされた(ゼロラップシェア値)
(2)ジェオン(GEON)(登録商標)87416
(3)プロファックス(PROFAX)(登録商標)6823
(4)レクサン(LEXAN)(登録商標)134R
(5)シーラー(SELAR)(登録商標)OH4416
(6)スリレン(SURLYN)(登録商標)8140
(7)クラスティン(CRASTIN)(登録商標)6129
(8)カプロン(CAPRON)(登録商標)8202
(9)ゼナイト(ZENITE)(登録商標)400/ハイトレル(HYTREL)(登録商標)4556(85/15)
(10)スクレイア(登録商標)2909
(剥離強度試験(ASTM D903−98))
試料を、機械方向と交差方向の両方に共押出し積層から切断した。試料の幅は1インチ(25mm)、長さは約6インチ(152mm)であった。表10に示すように、PVC層を基材(ポリプロピレン)層から剥がした後、3層の厚さを測定した。50%R.H.および23℃で22時間調整した後、下部グリップがポリプロピレン基材に留められ、上部グリップが剥離された、元は近接していたPVC層に留められた、インストロン引張試験機に試料を装着した。
試料を、機械方向と交差方向の両方に共押出し積層から切断した。試料の幅は1インチ(25mm)、長さは約6インチ(152mm)であった。表10に示すように、PVC層を基材(ポリプロピレン)層から剥がした後、3層の厚さを測定した。50%R.H.および23℃で22時間調整した後、下部グリップがポリプロピレン基材に留められ、上部グリップが剥離された、元は近接していたPVC層に留められた、インストロン引張試験機に試料を装着した。
これによって、約180°の角度で接合した表面が分離される。剥離またはストリッピング強度は、接合領域について、一方の表面を他方から徐々に分離するのに必要な、ボンドラインの単位幅当たりの平均負荷である。
2インチ/分(5.1cm/分)および10インチ/分(25.4cm/分)の分離速度を用いて、表10に示すように、lb/インチ(kg/mm)で剥離強度値を得た。
(共押出しプロセス)
(一般的なレイアウト)
以下は、実施例の共押出し試料を作成するのに用いた共押出しプロセスを説明するものである。3台の押出し機を伝達ラインを介して供給ブロックへ結合し、これを平フィルムダイへ接続した。共押出されたフィルムを、一対のニップロールと鋳造ロールからなる3本ロールスタックへ供給した。これに続いて、2本のゴムニップロールからなる引取りロール、最終生成物を集めるための巻上げロールが続く。
(一般的なレイアウト)
以下は、実施例の共押出し試料を作成するのに用いた共押出しプロセスを説明するものである。3台の押出し機を伝達ラインを介して供給ブロックへ結合し、これを平フィルムダイへ接続した。共押出されたフィルムを、一対のニップロールと鋳造ロールからなる3本ロールスタックへ供給した。これに続いて、2本のゴムニップロールからなる引取りロール、最終生成物を集めるための巻上げロールが続く。
(押出し機A)
この押出し機を用いて、非極性ポリオレフィン樹脂を溶融および供給した。これは、キリオンエクストルーダ社(Killion Extruders, Inc.)製であり、長さ36インチ(91cm)、直径1.5インチ(3.81cm)のスクリュー36を有している。長さ20インチ(51cm)の混合セクションはスクリューに組み込まれている。
この押出し機を用いて、非極性ポリオレフィン樹脂を溶融および供給した。これは、キリオンエクストルーダ社(Killion Extruders, Inc.)製であり、長さ36インチ(91cm)、直径1.5インチ(3.81cm)のスクリュー36を有している。長さ20インチ(51cm)の混合セクションはスクリューに組み込まれている。
(押出し機B)
押出し機Aと同じメーカーのこの押出し機は、長さ24インチ(61cm)、直径1インチ(2.54cm)のスクリューを備えており、汎用スクリュー設計である。押出し機Bを用いて、共押出し可能な接着剤を溶融および供給した。
押出し機Aと同じメーカーのこの押出し機は、長さ24インチ(61cm)、直径1インチ(2.54cm)のスクリューを備えており、汎用スクリュー設計である。押出し機Bを用いて、共押出し可能な接着剤を溶融および供給した。
(押出し機C)
この押出し機も同じメーカーであり、長さ30インチ(76cm)、直径1.25インチ(3.2cm)のスクリューを備えていた。このスクリューも汎用スクリューであり、これを用いて、極性、例えば、PVC樹脂を溶融および供給した。
この押出し機も同じメーカーであり、長さ30インチ(76cm)、直径1.25インチ(3.2cm)のスクリューを備えていた。このスクリューも汎用スクリューであり、これを用いて、極性、例えば、PVC樹脂を溶融および供給した。
(供給ブロック)
3つの溶融ストリームが集まる共押出し供給ブロックは、3つの溶融ストリームを併せてPVCを上層に、接着剤を中層に、ポリオレフィンを下層にするインサートを備えている。図1Aおよび1Bにこのインサートの設計を示す。
3つの溶融ストリームが集まる共押出し供給ブロックは、3つの溶融ストリームを併せてPVCを上層に、接着剤を中層に、ポリオレフィンを下層にするインサートを備えている。図1Aおよび1Bにこのインサートの設計を示す。
(ダイ)
ダイは、エクストルージョンダイ社(Extrusion Dies, Inc.)製であり、調整可能なリップを供えた「コートハンガー」設計で、幅が14インチ(35.6cm)である。
ダイは、エクストルージョンダイ社(Extrusion Dies, Inc.)製であり、調整可能なリップを供えた「コートハンガー」設計で、幅が14インチ(35.6cm)である。
(処理条件)
押出し機Aをプロピレン溶融温度が200〜212℃となるように設定したバレル温度で131rpmで運転した。押出し機Bを接着剤溶融温度が197〜209℃となるように設定したバレル温度で30〜36rpmで運転した。押出し機CをPVC溶融温度が198〜203℃となるように設定したバレル温度で31〜37rpmで運転した。伝達ラインを195〜210℃に設定し、ダイを195℃に設定した。1分当たり1.7フィート(52cm/分)の生成物テークオフレートを用いた。
押出し機Aをプロピレン溶融温度が200〜212℃となるように設定したバレル温度で131rpmで運転した。押出し機Bを接着剤溶融温度が197〜209℃となるように設定したバレル温度で30〜36rpmで運転した。押出し機CをPVC溶融温度が198〜203℃となるように設定したバレル温度で31〜37rpmで運転した。伝達ラインを195〜210℃に設定し、ダイを195℃に設定した。1分当たり1.7フィート(52cm/分)の生成物テークオフレートを用いた。
(生成物の特性)
様々な共押出し試料から生成された3層フィルムの特性を表10にまとめてある。接着剤がなく接着力を示さなかった対照例に対して、全実施例で良好な接着力が得られた。
様々な共押出し試料から生成された3層フィルムの特性を表10にまとめてある。接着剤がなく接着力を示さなかった対照例に対して、全実施例で良好な接着力が得られた。
Claims (22)
- (1)第1の外側層と、
(2)第2の外側層と、
(3)前記2つの外側層間の接着性結合層(an adhesive tie layer)とを含み、
前記第1の外側層が極性ポリマーを含み、前記第2の外側層が非極性ポリマーを含み、前記接着性結合層が(a)前記極性ポリマーと完全または部分的に混和できるコポリエステルエラストマーと、(b)前記第2の外側層において前記非極性ポリマーと完全または部分的に混和できる非極性ポリマーと、(c)成分(a)の官能性末端基と反応可能な官能基を含有し、前記第2の外側層において前記非極性ポリマーと完全または部分的に混和できるコポリマーとを含むことを特徴とする多層ポリマー。 - 前記接着性結合層の成分(c)が、式E/X/Yのエチレンコポリマー
(式中、Eはエチレンから形成された基であり、前記エチレンコポリマーの約40〜90重量%を構成し、
Xは酢酸ビニルであり、Xは前記エチレンコポリマーの約0〜40重量パーセントを構成し、
Yはグリシジルメタクリレートおよびグリシジルアクリレートよりなる群から選択され、Yは前記エチレンコポリマーの0.1〜20重量パーセントを構成する)を含むことを特徴とする請求項1に記載の多層ポリマー。 - 前記接着性結合層が、前記接着性結合層の総重量に基づいて、約25〜65重量%の成分(a)と、約0〜65重量%の成分(b)と、約10〜50重量%の成分(c)とを含むことを特徴とする請求項1に記載の多層ポリマー。
- 前記接着性結合層が、前記接着性結合層の総重量に基づいて、約25〜65重量%の成分(a)と、約25〜65重量%の成分(b)と、約10〜50重量%の成分(c)とを含むことを特徴とする請求項1に記載の多層ポリマー。
- 前記第1の外側層が、ポリ塩化ビニルホモポリマーおよびコポリマー、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン(ABS)、ポリ二塩化ビニリデン(PVDC)、ポリ(エチレンテレフタレート)(PET)ホモポリマーまたはコポリマー、ポリアミド類、ポリカーボネート類、エチレンビニルアルコールホモポリマーおよびコポリマー、酸コポリマー、イオノマー、液晶ポリマー、ポリアセタール類、アセタールコポリマーおよびポリ乳酸よりなる群から選択される極性ポリマーを含むことを特徴とする請求項1に記載の多層ポリマー。
- 前記第2の外側層が、ポリプロピレンホモポリマーおよびコポリマー、およびポリエチレンホモポリマーおよびコポリマーよりなる群から選択される非極性ポリマーを含むことを特徴とする請求項1に記載の多層ポリマー。
- 前記コポリエステルエラストマーが、セグメント化熱可塑性エーテル−エステルエラストマーを含み、さらに、ソフトセグメントがポリテトラメチレングリコール(PTMEG)を含み、前記エラストマーのショアD硬さ(shore D hardness)が約55以下であることを特徴とする請求項1に記載の多層物品。
- 前記E/X/Yコポリマーが、エチレン−n−ブチルアクリレート−グリシジルメタクリレート(EnBAGMA)、エチレン−ブチルアクリレート−グリシジルメタクリレート(EBAGMA)、エチレン−グリシジルメタクリレート(EGMA)、エチレン−メチルアクリレート−グリシジルメタクリレート(EMAGMA)、エチレン−エチルアクリレート−グリシジルメタクリレート(EEAGMA)、エチレン−プロピルアクリレート−グリシジルメタクリレート(EPAGMA)およびエチレン−酢酸ビニル−グリシジルメタクリレート(EVAGMA)のコポリマーよりなる群から選択されることを特徴とする請求項1に記載の多層ポリマー。
- 前記第1の外側層がPVCを含み、前記第2の外側層がポリプロピレンホモポリマーを含むことを特徴とする請求項1に記載の多層ポリマー。
- 前記接着性結合層が、前記接着性結合層の総重量に基づいて、ポリテトラメチレングリコール(PTMEG)を含むソフトセグメントを有し、ショアD硬さが約55以下であるセグメント化熱可塑性エーテル−エステルエラストマーを含むコポリエステルエラストマーを約25〜65重量%、ポリプロピレンを約10〜50重量%、およびEnBAGMAを約25〜65重量%含むことを特徴とする請求項10に記載の多層ポリマー。
- 前記多層ポリマーが、ASTM#D903−98を用いて試験される際に約5psi/in幅(0.09kg/mm幅)を超える剥離強度(a peel strength)を示すことを特徴とする請求項11に記載の多層ポリマー。
- 請求項11に記載の多層ポリマーを含むことを特徴とする建物用外装羽目板(exterior siding)。
- PVCの前記第1の外側層が、前記羽目板の外装表面を構成していることを特徴とする請求項13に記載の外装羽目板。
- 建設資材、自動車内装部品および玩具よりなる群から選択されることを特徴とする請求項11に記載の多層ポリマーを含む物品。
- 前記ポリマーが共押出しおよび積層よりなる群から選択される方法により製造されるものであることを特徴とする請求項11に記載の多層ポリマー。
- 成分(c)が酸コポリマー、または酸コポリマーから誘導される無水物を含むことを特徴とする請求項1に記載の多層ポリマー。
- 成分(c)が無水マレイン酸グラフトポリプロピレンを含むことを特徴とする請求項17に記載の多層ポリマー。
- 多層ポリマーを製造する方法であって、以下の層、
(1)第1の外側層、
(2)第2の外側層、および
(3)前記2つの外側層間の接着性結合層
を共押出しして、多層ポリマーを形成する工程を含み、
前記第1の外側層が極性ポリマーを含み、前記第2の外側層が非極性ポリマーを含み、前記接着性結合層が(a)前記極性ポリマーと完全または部分的に混和できるコポリエステルエラストマーと、(b)前記第2の外側層において前記非極性ポリマーと完全または部分的に混和できる非極性ポリマーと、(c)成分(a)の官能性末端基と反応可能な官能基を有し、前記第2の外側層において前記非極性ポリマーと完全または部分的に混和できるコポリマーとを含むことを特徴とする方法。 - 前記第1の外側層がPVCを含み、前記第2の外側層がポリプロピレンホモポリマーを含み、前記接着性結合層が、前記接着性結合層の総重量に基づいて、ポリテトラメチレングリコール(PTMEG)を含むソフトセグメントを有し、ショアD硬さが約55以下であるセグメント化熱可塑性エーテル−エステルエラストマーを含むコポリエステルエラストマーを約25〜65重量%、ポリプロピレンを約10〜50重量%、およびEnBAGMAを約25〜65重量%含むことを特徴とする請求項19に記載の方法。
- 多層ポリマーを製造する方法であって、
(1)第1の外側層、
(2)第2の外側層、および
(3)前記2つの外側層間の接着性結合層
を溶融して多層ポリマーを形成するのに十分な熱および圧力下で、前記層を積層する工程を含み、
前記第1の外側層が極性ポリマーを含み、前記第2の外側層が非極性ポリマーを含み、前記接着性結合層が(a)前記極性ポリマーと完全または部分的に混和できるコポリエステルエラストマーと、(b)前記第2の外側層において前記非極性ポリマーと完全または部分的に混和できる非極性ポリマーと、(c)成分(a)の官能性末端基と反応可能な官能基を含有し、前記第2の外側層において前記非極性ポリマーと完全または部分的に混和できるコポリマーとを含むことを特徴とする方法。 - 前記第1の外側層がPVCを含み、前記第2の外側層がポリプロピレンホモポリマーを含み、前記接着性結合層が、前記接着性結合層の総重量に基づいて、ポリテトラメチレングリコール(PTMEG)を含むソフトセグメントを有し、ショアD硬さが約55以下であるセグメント化熱可塑性エーテル−エステルエラストマーを含むコポリエステルエラストマーを約25〜65重量%、ポリプロピレンを約10〜50重量%、およびEnBAGMAを約25〜65重量%含むことを特徴とする請求項21に記載の方法。
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