JP2006507623A - 触媒コーティングされた膜の製造 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)少なくとも1種の電気触媒コーティング組成物を、第1および第2表面を有するポリマー膜と第1の寸法的に安定な暫定基板とを含む要素に適用する工程であって、コーティング組成物をポリマー膜の第1表面の少なくとも一部に適用する工程と、
(b)電気触媒コーティング組成物を乾燥させて、少なくとも1つの第1電極を要素のポリマー膜上に形成する工程と、
(c)工程(b)で形成された少なくとも1つの第1電極に、第2の寸法的に安定な暫定基板を適用する工程と、
(d)第1の寸法的に安定な暫定基板を、ポリマー膜から除去する工程と、
(e)少なくとも1種の電気触媒コーティング組成物を、ポリマー膜の第2表面の少なくとも一部に適用する工程と、
(f)ポリマー膜上の電気触媒コーティング組成物を乾燥させて、少なくとも1つの第2電極、ポリマー膜、少なくとも1つの第1電極、および第2の寸法的に安定な暫定基板を含むサンドイッチを形成する工程と、を含むことを特徴とする方法が提供される。第1の態様においては、本発明の方法は、
(g)第2の寸法的に安定な暫定基板を除去して、少なくとも1つの第1および第2電極の間にサンドイッチされたポリマー膜を含む触媒コーティングされた膜を形成する工程もさらに含む。
(a)少なくとも1種の電気触媒コーティング組成物を、第1および第2表面を有するポリマー膜と第1の寸法的に安定な暫定基板とを含む要素に適用する工程であって、コーティング組成物をポリマー膜の第1表面の少なくとも一部に適用する工程と、
(b)電気触媒コーティング組成物を乾燥させて、少なくとも1つの第1電極を要素のポリマー膜上に形成する工程と、
(c)工程(b)で形成された少なくとも1つの第1電極に、第2の寸法的に安定な暫定基板を適用する工程と、
(d)第1の寸法的に安定な暫定基板を、ポリマー膜から除去する工程と、
(e)少なくとも1種の電気触媒コーティング組成物を、ポリマー膜の第2表面の少なくとも一部に適用する工程と、
(f)ポリマー膜上の電気触媒コーティング組成物を乾燥させて、少なくとも1つの第2電極、ポリマー膜、少なくとも1つの第1電極、および第2の寸法的に安定な暫定基板を含むサンドイッチを形成する工程と、を含む方法によって作製される触媒コーティングされた膜を含む燃料電池が提供される。
本発明の方法では、好ましくはフレキソ印刷またはパッド印刷方法で使用することに適合された電気触媒コーティング組成物を用いる。組成物は、電気触媒とイオン交換ポリマーとを、好適な液体媒体中に含んでいる。イオン交換ポリマーは、結果として生じる電極中で複数の機能を行なっても良い。これはたとえば、電気触媒に対する結合剤として機能すること、および触媒サイトに対するイオン導電性を向上させることなどである。任意に、他の成分が組成物中に含まれる。たとえば分散形態のPTFEである。
要素には、ポリマー膜と、第1の寸法的に安定な暫定基板とが含まれる。
ポリマー膜は、本発明により使用する場合には、電気触媒コーティング組成物中で使用するための前述したものと同じイオン交換ポリマーで形成することができる。膜は、既知の押し出しまたは鋳造技術によって作製することができ、その厚みは用途によって変えることができ、通常は厚みが約350μm以下である。膜としては、非常に薄いもの、すなわち約50μm以下のものを用いる傾向がある。本発明による方法は、このような薄い膜上に電極を形成する場合に用いることに非常に適している。このような電極形成は、コーティング中に多量の溶媒を用いることに付随する問題が特に目立つ。フレキソ印刷またはパッド印刷方法の間、ポリマーは、アルカリ金属の形態でもまたはアンモニア塩の形態でも良いが、膜中のポリマーは、後処理の酸交換工程を回避するために、酸の形態であることが好ましい。酸の形態の好適な過フッ素化されたスルホン酸ポリマー膜は、ナフィオン(登録商標)の商標名で本願特許出願人より市販されている。
第1および第2の寸法的に安定な基板11または15は、本発明の方法工程中に寸法安定性を有する広範囲な基板から選択することができる。基板は剥離表面を有していても良いし、または基板に剥離表面を設けても良い。これは、基板を処理することによって、または基板を、その後の工程においてCCMから暫定基板を除去することを助ける基板によってコーティングすることによって、行なう。あるいは、寸法的に安定な基板に固有の粘着性または剥離性がない場合には、基板を、コロナもしくは放電プラズマ処理方法などの方法によって処理するか、または非機能的であるかもしくは下流の後プロセシングで除去することができるプライマ・スプレイもしくはサブ・コート層などの薬剤によって処理しても良い。暫定基板は、印刷工程の間ポリマー膜に付着しなければならないが、その後の工程の間は、電極またはポリマー膜にダメージを与えることなく、膜または第1電極から容易に離れる必要がある。寸法的に安定な基板に対する処理の一例は、ナフィオン(商標登録)の直鎖のフルオロ−アイオノマー「ドット」の開口アレイを、基板上に最初に印刷することである。
図1に示すように、第1表面12’および第2表面12”を有するポリマー膜12と、寸法的に安定な基板11とを含む要素10が、少なくとも1つの印刷ステーション13と乾燥ステーション16とを過ぎるように供給される。印刷ステーション13において要素10上に電気触媒コーティング組成物20を適用して、乾燥させ、要素10の膜12の表面12’上に第1電極14を形成しても良い。あるいは、印刷および乾燥ステーションを、単一の装置内に配置しても良い。印刷ステーション13は、広範囲な印刷ステーション、たとえばロータリ・スクリーン印刷、オフセット、グラビア、パッド、またはフレキソ印刷から選択しても良い。通常、フレキソ印刷またはパッド印刷が用いられる。と言うのは、これらは電極を、膜上の所望する位置にのみ適用し、そのため貴重な触媒を失うことが最小限に抑えられるからである。乾燥は周囲温度で行なっても良いし、またはコーティングされた要素の乾燥を、最大60℃の温度で、好ましくは約45〜約55℃の範囲で行なっても良い。印刷またはフィルム・コーティング工業で通常用いられるタイプの赤外または強制送気対流乾燥器を用いても良い。このような機器のいくつかの供給業者としては、基本的な印刷から、マーク・アンディ(MarkAndy)(セント・ルイス、ミズーリ州(St.Louis,MO))、もしくはペマルコ(Pemarco)、またはフィルム・コーティングから、ブラック・クローソン(Black−Clawson)(フルトン、ニューヨーク州(Fulton,NY))、もしくはバコーフェン+メイア(Bachofen+Meier)AG(ブラッシュ、スイス(Bulach,Switzerland))が挙げられる。
(ポリマー膜)
ポリマー膜は、陽子交換膜、ナフィオン(商標登録)、タイプNR112(本願特許出願人より)、厚み0.002インチ(0.00508cm)であり、これに0.5milポリエステルのカバー・シートと2milポリエステルのバッキング・シートとを設けた。バッキング・シートは、第1の寸法的に安定な暫定基板として機能する。カバー・シートを除去して、膜の一方の側をコーティング方法用に露出させた。
電気触媒コーティング組成物または「カソード・インキ」の調製は、以下の構成成分を0.25インチ(0.635cm)のジルコニア・ミリング媒体を用いて72時間ロール・ミリングすることによって、行なった。混合物がその引火点より下に維持されるように注意した。
触媒コーティングされた膜を作製することは、膜の露出側の特定の領域上へカソード・インキを、Pt付与量が0.4mg/cm2となるようにフレキソ印刷することによって行なった。溶媒を、約125°F(51.67℃)で60分間オーブン乾燥することによって除去した。
実施例1を、以下のことを除いて、繰り返した。ポリマー膜は陽子交換膜、ナフィオン(商標登録)、タイプNE112、厚み0.002インチ(0.00508cm)(本願特許出願人より購入)であり、これに独立支持型フィルムを設け、カバー・シートとバッキングとは設けなかった。第1の寸法的に安定な基板、タイプ200Dのポリエステル・フィルム、厚み0.002インチ(0.00508cm)(本願特許出願人より購入)を、温度70°F(21.1℃)で独立支持型膜の一方の側に、リストン(Riston)(登録商標)HRL−24ラミネータ(本願特許出願人より購入)を用いてラミネートした。
実施例1を、以下のことを除いて、繰り返した。使用した第2の寸法的に安定な基板は、タイプ516/400メリネックス(商標登録)、厚み0.004インチ(0.001cm)(本願特許出願人より購入)であった。
実施例1を、以下のことを除いて、繰り返した。カバーとバッキング・シートとを両方とも、コーティングの前に剥離除去した。アノードおよびカソード・インキは、触媒の代わりにカーボン・ブラックを含んでおり、また以下の組成物を有していた。
Claims (26)
- 触媒コーティングされた膜の製造方法であって、
(a)少なくとも1種の電気触媒コーティング組成物を、第1および第2表面を有するポリマー膜と第1の寸法的に安定な暫定基板とを含む要素に適用する工程であって、前記コーティング組成物を前記ポリマー膜の前記第1表面の少なくとも一部に適用する工程と、
(b)前記電気触媒コーティング組成物を乾燥させて、少なくとも1つの第1電極を前記要素の前記ポリマー膜上に形成する工程と、
(c)工程(b)で形成された前記少なくとも1つの第1電極に、第2の寸法的に安定な暫定基板を適用する工程と、
(d)前記第1の寸法的に安定な暫定基板を、前記ポリマー膜から除去する工程と、
(e)少なくとも1種の電気触媒コーティング組成物を、前記ポリマー膜の前記第2表面の少なくとも一部に適用する工程と、
(f)前記ポリマー膜上の前記電気触媒コーティング組成物を乾燥させて、前記少なくとも1つの第2電極、前記ポリマー膜、前記少なくとも1つの第1電極、および前記第2の寸法的に安定な暫定基板を含むサンドイッチを形成する工程と、を含むことを特徴とする方法。 - 第1の寸法的に安定な暫定基板を前記ポリマー膜に適用することによって、前記要素を作製することを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記適用工程がラミネーションによることを特徴とする請求項2に記載の方法。
- (g)前記第2の寸法的に安定な暫定基板を除去して、前記少なくとも1つの第1および第2電極の間にサンドイッチされたポリマー膜を含む触媒コーティングされた膜を形成する工程をさらに含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記電気触媒コーティング組成物が、電気触媒、イオン交換ポリマー、および液体媒体を含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記イオン交換ポリマーが過フッ素化されることを特徴とする請求項5に記載の方法。
- 前記電気触媒コーティング組成物が、フッ素化ポリマーをさらに含むことを特徴とする請求項2に記載の方法。
- 前記フッ素化ポリマーがPTFEフィブリルであることを特徴とする請求項7に記載の方法。
- 少なくとも1種の電気触媒コーティング組成物の前記適用工程を、フレキソ印刷によって行なうことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記電気触媒コーティング組成物の前記適用および乾燥工程を繰り返して、前記膜表面の同じ部分を覆う複数の電極層を形成することを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記電気触媒コーティング組成物の前記適用および乾燥工程を繰り返して、複数の電極層であって、前記複数の層の間で組成が変化する電極層を形成することを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記電気触媒コーティング組成物の前記適用および乾燥工程が、電極層にわたって電気触媒の所定の不均一分布を有する電極層を設けることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 少なくとも1種の非電気触媒コーティング組成物を適用して、電極層によって覆われる前記基板の同じ領域の少なくとも一部上に、非電気触媒層を形成する工程をさらに含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記非電気触媒層が、前記電極層を覆う耐磨耗性コーティングであることを特徴とする請求項13に記載の方法。
- 前記非電気触媒層が、前記電極層を覆うシーラントであることを特徴とする請求項13に記載の方法。
- 前記第2電極を形成するために前記ポリマー膜の反対表面上に適用される電気触媒コーティング組成物が、前記第1表面上の前記第1電極と位置合わせされることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記第1表面に適用される触媒コーティング組成物が、前記ポリマー膜の前記第2表面に適用される触媒コーティング組成物と異なることを特徴とする請求項16に記載の方法。
- 工程(c)もしくは(e)または両方における前記適用が、ラミネーションによることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 工程(d)における前記除去が、剥離によることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 乾燥工程を周囲温度で行なうことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記第1および第2の寸法的に安定な基板が、ポリエステル、ポリアミド、ポリカーボネート、フルオロポリマー、ポリアセタール、ポリオレフィン、およびポリイミドからなる群から選択される暫定基板からなる群から選択されることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記第1、第2、または両方の寸法的に安定な基板がポリエステルであることを特徴とする請求項21に記載の方法。
- (a)少なくとも1種の電気触媒コーティング組成物を、第1および第2表面を有するポリマー膜と第1の寸法的に安定な暫定基板とを含む要素に適用する工程であって、前記コーティング組成物を前記ポリマー膜の前記第1表面の少なくとも一部に適用する工程と、
(b)前記電気触媒コーティング組成物を乾燥させて、少なくとも1つの第1電極を前記要素の前記ポリマー膜上に形成する工程と、
(c)工程(b)で形成された前記少なくとも1つの第1電極に、第2の寸法的に安定な暫定基板を適用する工程と、
(d)前記第1の寸法的に安定な暫定基板を、前記ポリマー膜から除去する工程と、
(e)少なくとも1種の電気触媒コーティング組成物を、前記ポリマー膜の前記第2表面の少なくとも一部に適用する工程と、
(f)前記ポリマー膜上の前記電気触媒コーティング組成物を乾燥させて、前記少なくとも1つの第2電極、前記ポリマー膜、前記少なくとも1つの第1電極、および前記第2の寸法的に安定な暫定基板を含むサンドイッチを形成する工程と、を含む方法によって作製される触媒コーティングされた膜を含む燃料電池。 - 前記触媒コーティングされた膜を作製する方法が、
(g)前記第2の寸法的に安定な暫定基板を除去して、前記少なくとも1つの第1および第2電極の間にサンドイッチされたポリマー膜を含む触媒コーティングされた膜を形成する工程をさらに含むことを特徴とする請求項23に記載の燃料電池。 - 第1の寸法的に安定な暫定基板を前記ポリマー膜に適用することによって、前記要素を作製することを特徴とする請求項23に記載の燃料電池。
- 前記適用工程がラミネーションによることを特徴とする請求項25に記載の燃料電池。
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