JP2006327880A - 石英ガラス体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
簡便且つ高収率で中実の石英ガラス体を得ることができる石英ガラス体の製造方法、及び該方法により製造される石英ガラス体を提供する。
【解決手段】
中空の合成石英ガラス多孔質体の中空部に、石英材料を充填し、加熱して緻密化し中実の石英ガラス体とするようにした。前記石英材料が石英粉であることが好ましい。また、前記石英粉を液状媒体に分散させた分散液を前記合成石英ガラス多孔質体の中空部に注入することにより、前記石英粉を充填することが好ましい。
【選択図】 なし
Description
しかし、上記の方法によって、石英ガラスロッドや板を形成するには、得られたシリンダーを切断加工し、加熱成型するなど、後工程が必須であり、手間が大きく、収率も大きく低下した。
即ち、本発明の石英ガラス体の製造方法は、中空の合成石英ガラス多孔質体の中空部に、石英材料を充填し、加熱して緻密化し中実の石英ガラス体とすることを特徴とする。
前記石英材料として、金属ドープ石英材料が好適に用いられる。前記金属ドープ石英材料が、2種類以上の金属元素を併せて0.1〜20wt%含有する石英材料であって、該金属元素が周期律表第3B族から選ばれた少なくとも1種類である第1の金属元素、好ましくはAlと、Mg、Ca、Sr、Ba、Sc、Y、Ti、Zr、Hf、ランタノイド及びアクチノイドからなる群から選ばれた少なくとも1種類である第2の金属元素からなることが好ましい。
前記液状媒体としては、純水、有機溶媒、又は水を含まない揮発性無機溶媒が好適に用いられる。前記液状媒体として純水を用いる場合、前記石英粉を充填した後、乾燥し、塩素含有ガス雰囲気中で500℃〜1000℃の範囲での加熱処理を加える工程を有することが好ましい。また、前記液状媒体として有機溶媒を用いる場合、前記石英粉を充填した後、乾燥し、水素含有ガス雰囲気中又は酸素含有ガス雰囲気中で500℃〜1000℃の範囲での加熱処理を加える工程を有することが好ましい。
本発明の石英ガラス体の製造方法は、中空の合成石英ガラス多孔質体の中空部に、石英材料を充填し、加熱して緻密化し中実の石英ガラス体とすることを特徴とする。
本発明に用いられる石英粉の粒径に制限はないが、1nm〜500μmが好ましく、1nm〜1μmのものがより好ましい。
前記分散液中の石英粉の含有割合は特に限定されないが、10〜90質量%であることが好ましく、60〜90質量%であることがより好ましい。また、分散液の分散度も特に限定されないが、所定の粒径の石英粉を液体中に懸濁させたスラリーを用いることが好ましい。
4塩化珪素を加水分解反応させてスート状の合成石英ガラス微粒子を形成し、OVD法により外径300mm×内径100mm×長さ2000mmの合成石英ガラス多孔質体を得た。また、同様にして形成した、粒径0.1〜2.0μmの合成石英ガラス微粒子12.56kgを純水3.14kgに溶いて溶液とし、前記得られた合成石英ガラス多孔質体を立てて、上部から該多孔質体の中空部に該溶液を注ぎ込んだ。中空部に全て充填した後、200℃で100時間乾燥し、その後、塩素ガスを100L/時で流し、10時間、800℃に保持して加熱処理した。室温に低下後、真空雰囲気で100時間、1400℃に保持して緻密化処理し、透明化させた。室温に低下後、取りだしたところ、直径200mm×長さ1500mmで、ガラス体全域に泡の無い中実の石英ガラス体が得られた。
合成石英ガラス微粒子を純水の代わりにエチルアルコールに溶き、且つ中空部への充填、乾燥後の塩素ガスを用いた加熱処理を、酸素ガスを100L/時で流し、10時間、800℃に保持した加熱処理に変更した以外は実施例1と同一に処理した所、同一の結果を得た。
乾燥後の酸素ガスを用いた加熱処理を、H2ガスを100L/時で流し、10時間、800℃に保持した加熱処理に変更した以外は実施例2と同一に処理した所、同一の結果を得た。
4塩化珪素を加水分解反応させてスート状の合成石英ガラス微粒子を形成し、OVD法により外径300mm×内径100mm×長さ2000mmの合成石英ガラス多孔質体を得た。また、同様にして形成した合成石英ガラス微粒子10kgを用いて、中空部に50mm毎に充填及び圧縮(20kg/cm2)を繰り返すことにより、該ガラス微粒子を全長中空部に充填した後、真空雰囲気で100時間、1400℃に保持して緻密化処理し、透明化させた。室温に低下後、取りだしたところ、直径200mm×長さ1500mmで、ガラス体全域に泡の無い中実の石英ガラス体が得られた。
多孔質体中空部に詰める石英粉として、実施例1と同様の合成石英粉にYを0.5質量%、Alを1.0質量%含むように混合した混合粉(金属ドープ石英粉)15kgを用い、真空雰囲気下での緻密化処理の温度が1800℃である以外は、実施例1と同様の条件で各処理を行い、一体型の中央部がドープ石英のロッドを得た。得られたロッドの大きさは実施例1と同様であった。
実施例1と同様にして外径300mm×内径100mm×長さ2000mmの合成石英ガラス多孔質体を得た。得られた合成石英ガラス多孔質体を立てて、真空雰囲気で100時間、1400℃に保持して緻密化処理し、透明化させた。室温に低下後、取りだしたところ、外径200mm×内径100mm×長さ1500mmのシリンダー状の合成石英ガラス体が形成された。得られたガラス体を加熱成型して、外径400mm×内径180mm×長さ800mmとし、4分割して、外径研削したのち、直径100mm×長さ800mmの泡の無い中実の石英ガラス体が得られた。得られた合成石英ガラス体は実施例1に比べて収率が低かった。
実施例1と同様にして外径300mm×内径100mm×長さ2000mmの合成石英ガラス多孔質体を得た。得られた合成石英ガラス多孔質体を立てて、中空部に、外径95mmの長さ1500mmの石英ガラスロッドを挿入し、真空雰囲気で100時間、1400℃に保持して緻密化処理し、透明化させた。室温に低下後、取りだしたところ、外径200mm×内径100mm×長さ1500mmのシリンダー状の合成石英ガラス体が形成されたが、内径約95〜100mmにかけて、全長に亘り、界面泡が確認され、一体ロッドとしては、使用できなかった。
Claims (15)
- 中空の合成石英ガラス多孔質体の中空部に、石英材料を充填し、加熱して緻密化し中実の石英ガラス体とすることを特徴とする石英ガラス体の製造方法。
- 前記石英材料が石英粉であることを特徴とする請求項1記載の石英ガラス体の製造方法。
- 前記石英粉を液状媒体に分散させた分散液を前記合成石英ガラス多孔質体の中空部に注入することにより、前記石英粉を充填することを特徴とする請求項2記載の石英ガラス体の製造方法。
- 前記液状媒体が、純水であることを特徴とする請求項3記載の石英ガラス体の製造方法。
- 前記石英粉を充填した後、乾燥し、塩素含有ガス雰囲気中で500℃〜1000℃の範囲での加熱処理を加える工程を有することを特徴とする請求項4記載の石英ガラス体の製造方法。
- 前記液状媒体が、有機物を含む溶液であることを特徴とする請求項3記載の石英ガラス体の製造方法。
- 前記石英粉を充填した後、乾燥し、水素含有ガス雰囲気中で500℃〜1000℃の範囲での加熱処理を加える工程を有することを特徴とする請求項6記載の石英ガラス体の製造方法。
- 前記石英粉を充填した後、乾燥し、酸素含有ガス雰囲気中で500℃〜1000℃の範囲での加熱処理を加える工程を有することを特徴とする請求項6記載の石英ガラス体の製造方法。
- 前記液状媒体が、水を含まない揮発性無機溶媒であることを特徴とする請求項3記載の石英ガラス体の製造方法。
- 前記石英材料の充填が、石英粉の圧縮充填であることを特徴とする請求項2記載の石英ガラス体の製造方法。
- 前記石英粉が、ガラス原料を火炎加水分解反応させて形成した合成石英粉であることを特徴とする請求項2〜10のいずれか1項記載の石英ガラス体の製造方法。
- 前記合成石英ガラス多孔質体が、ガラス原料を火炎加水分解反応させてガラス微粒子を生成し、該ガラス微粒子を基材上に堆積した後、該基材を除去することにより形成された中空の石英ガラス多孔質体であることを特徴とする請求項1〜11のいずれか1項記載の石英ガラス体の製造方法。
- 前記石英材料が、金属ドープ石英材料であることを特徴とする請求項1〜12のいずれか1項記載の石英ガラス体の製造方法。
- 前記金属ドープ石英材料が、2種類以上の金属元素を併せて0.1〜20wt%含有する石英材料であって、該金属元素が周期律表第3B族から選ばれた少なくとも1種類である第1の金属元素と、Mg、Ca、Sr、Ba、Sc、Y、Ti、Zr、Hf、ランタノイド及びアクチノイドからなる群から選ばれた少なくとも1種類である第2の金属元素からなることを特徴とする請求項13記載の石英ガラス体の製造方法。
- 請求項1〜14のいずれか1項記載の方法により製造されることを特徴とする石英ガラス体。
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