JP2006282399A - ナノ粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明のナノ粒子の製造方法は、粒子源Aを含有するポリマー粒子Bを熱処理もしくは化学反応、または、熱処理および化学反応することより、粒子源Aに起因するナノ粒子の核を生成し、次いで、ポリマー粒子Bに囲まれた領域にて前記核を熱処理するか、あるいは、粒子源Aを含有するポリマー粒子Bと、これらのポリマー粒子Bが互いに接触することを阻害する物質Cとを混合し、これらの混合物を熱処理もしくは化学反応、または、熱処理および化学反応することより、粒子源Aに起因するナノ粒子の核を生成し、次いで、ポリマー粒子Bに囲まれた領域にて前記核を熱処理することを特徴とする。
【選択図】 なし
Description
気相合成法としては、例えば、気相中の原料の凝縮により粒子を生成させる方法(PVD法)、気相中の原料ガスの化学反応により粒子を生成させる方法(CVD法)などが挙げられる。特に、CVD法では、用いる熱源によってプラズマ法(例えば、非特許文献1参照)、火炎法(例えば、特許文献1参照)などがあり、プラズマ法は不純物を少なくできるという特徴があり、火炎法は生産量を大きくすることができるという特徴がある。
K.Ishizaki et al.,Journal ofMaterial Science,vol.24,p3553(1989) Y.C.Kang,S.B.Park,Journal of Material Science,vol.31,p409(1996)
気相合成法の中でも、プラズマ法は、合成量が少ないだけでなく、原料ガスの種類によっては装置の管理が大変である。
また、火炎法は、火炎の中で粒子を合成するため、熱により粒子が互いに融着して凝集するため、得られるナノ粒子の単分散性が低いという問題点があった。
水熱合成法は、粒子の凝集が激しいだけでなく、合成速度が遅いという問題点があった。
また、噴霧熱分解法は、噴霧する液滴の大きさにより粒子径が決まるため、生成可能な粒子径がサブミクロン程度であるだけでなく、粒子径の小さいナノ粒子を合成した場合、液滴の大きさのばらつきに起因して粒子径にばらつきが生じるという問題点があった。さらに、噴霧熱分解法は、生産量が少ない上に、合成速度が遅いという問題点があった。
また、粒子源Aをポリマー粒子Bに含有させることにより、熱処理によりポリマー粒子Bが互いに融着するおそれが少なくなり、それゆえに熱処理温度を高くすることができるので、結晶性の高いナノ粒子を合成することができる。
また、粒子源Aをポリマー粒子Bに含有させ、さらに、この粒子源Aを含有するポリマー粒子Bの周囲を物質Cで覆うことにより、熱処理によりポリマー粒子Bが互いに融着するおそれが少なくなり、それゆえに熱処理温度を高くすることができるので、より結晶性の高いナノ粒子を合成することができる。
なお、この形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
本実施形態のナノ粒子の製造方法は、粒子源Aを含有するポリマー粒子Bを熱処理もしくは化学反応、または、熱処理および化学反応することより、粒子源Aに起因するナノ粒子の核を生成し、次いで、ポリマー粒子Bに囲まれた領域にて前記核を熱処理することにより粒成長させることにより、ナノ粒子を生成するものである。
本実施形態のナノ粒子の製造方法では、まず、粒子源Aをポリマー粒子Bの内部に導入する(第一の工程)。
粒子源Aをポリマー粒子Bの内部に導入する方法は、特に限定されるものではないが、粒子源Aを溶媒に溶解して溶液とした後、この溶液中にポリマー粒子Bを分散、膨潤させることにより、粒子源Aを含有するポリマー粒子Bを形成する方法が好ましい。この状態では、粒子源Aとポリマー粒子Bは水素結合、配位結合、イオン結合などにより結合していることが好ましい。
粒子源Aのポリマー粒子Bの内部への導入を促進するために、必要に応じて、超音波照射、加熱、攪拌などの処理を併用してもよい。
重量比(A/B)が0.053未満では、粒子の生成量が少なくなり、製造コストの点で好ましくない。一方、重量比(A/B)が19.0を超えると、ポリマー粒子Bの内部以外に粒子源Aが多く存在するおそれがあり好ましくない。
重量比((A+B)/溶媒)が0.031未満では、粒子の生成量が少なくかつ粒子を製造する上で多くの不必要な溶媒を除去する必要が生じるため好ましくない。一方、重量比((A+B)/溶媒)が4.0を超えると、ポリマー粒子Bの内部に粒子源Aが均一に導入される効果が小さくなり好ましくない。
そこで、次に、粒子源Aを含有するポリマー粒子Bに、熱処理および化学反応を利用した処理(以下、「化学反応処理」と略す。)の両方、または、熱処理もしくは化学反応処理のいずれか一方を施す。これにより、ポリマー粒子Bの内部に粒子源Aに起因した、目的とするナノ粒子の核を生成する(第二の工程)。
酸化反応を利用する方法としては、例えば、過酸化水素などの酸化剤を、粒子源Aを含有するポリマー粒子Bが分散している溶媒に添加する方法が挙げられる。この方法によれば、ナノ粒子の核として酸化物微粒子を生成することができる。
次いで、粒子源Aを含有するポリマー粒子Bに熱処理または化学反応処理を施すことにより、粒子源Aの副生成物およびポリマー粒子Bを除去して、ナノ粒子を得る(第四の工程)。
ポリマー粒子Bの平均粒子径が10μmを超えると、ポリマー粒子Bに含有される粒子源Aの濃度が低下するため、得られるナノ粒子の量(生成量)が少なくなるので好ましくない。一方、平均粒子径が10nm未満では、粒子径がほぼ均一なポリマー粒子Bを合成することが困難である。
本実施形態のナノ粒子の製造方法は、粒子源Aを含有するポリマー粒子Bと、これらのポリマー粒子Bが互いに接触することを阻害する物質Cとを混合し、これらの混合物を熱処理もしくは化学反応、または、熱処理および化学反応することより、粒子源Aに起因するナノ粒子の核を生成し、次いで、ポリマー粒子Bに囲まれた領域にて前記核を熱処理することにより粒成長させることにより、ナノ粒子を合成するものである。
すなわち、本実施形態のナノ粒子の製造方法が、上記の第一の実施形態と異なる点は、粒子源Aを含有するポリマー粒子Bが互いに接触することを阻害する物質Cを混合する点である。本実施形態において、上記の第一の実施形態と同様の工程については説明を省略または簡略にする。
本実施形態のナノ粒子の製造方法では、まず、粒子源Aをポリマー粒子Bの内部に導入する(第一の工程)。
これにより、物質Cは、粒子源Aを含有するポリマー粒子Bの周囲に均一に分散していることが好ましい。
物質Cを溶媒中に均一に分散するために、必要に応じて、超音波照射、加熱、攪拌などの処理を施してもよい。
重量比(C/(A+B))が0.053未満では、ポリマー粒子Bが互いに接触することを阻害する効果が小さい。一方、重量比(C/(A+B))が5.0を超えると、ナノ粒子の生成量の低下および後述する第五の工程にて物質Cの除去量が増加するという点において好ましくない。
重量比((A+B+C)/溶媒)が0.031未満では、粒子の生成量が少なく、かつ粒子を製造する上で多くの不必要な溶媒を除去する必要が生じるため好ましくない。一方、重量比((A+B+C)/溶媒)が4.0を超えると、ポリマー粒子Bの内部に粒子源Aが均一に導入される効果が小さくなり好ましくない。
次いで、粒子源Aを含有するポリマー粒子Bおよび物質Cに熱処理または化学反応処理を施すことにより、粒子源Aの副生成物、ポリマー粒子Bおよび物質Cを除去して、ナノ粒子を得る(第五の工程)。
また、炭素−炭素骨格の数をN、上記の官能基の数をRとすると、N/Rは3以上が望ましく、10以上がより望ましい。
水分散ビニルピロリドン−スチレン共重合体(平均粒子径:100nm、住友大阪セメント社製)20gに、硝酸銅(関東化学社製)0.6gを溶解した後、この溶液にポリエチレングリコール(重合度:800、Aldrich社製)5gを加えた。さらに、この溶液を、管状炉(いすゞ製作所社製)を用いて、大気雰囲気下、昇温速度20℃/minで室温から200℃まで加熱し、200℃にて30分間保持した後、昇温速度20℃/minで700℃まで加熱し、700℃にて30分間保持して、粉末を得た。
その後、得られた粉末を電界放射型走査電子顕微鏡(FE−SEM)にて観察したところ、平均粒子径4.3nmの単分散微粒子であった。また、X線回折の結果、この単分散微粒子は酸化銅であった。
水分散ビニルピロリドン−スチレン共重合体(平均粒子径:100nm、住友大阪セメント社製)20gに、Ba−Sr−Ti複合錯体(0.25:0.75:1.00、住友大阪セメント社製)0.4gを溶解した後、この溶液にポリエチレングリコール(重合度:800、Aldrich社製)0.5gを加えた。さらに、この溶液を、管状炉(いすゞ製作所社製)を用いて、大気雰囲気下、昇温速度20℃/minで室温から200℃まで加熱し、200℃にて1時間保持した後、昇温速度20℃/minで700℃まで加熱し、700℃にて1時間保持して、粉末を得た。
その後、得られた粉末を電界放射型走査電子顕微鏡(FE−SEM)にて観察したところ、平均粒子径27nmの単分散微粒子であった。また、X線回折の結果、この単分散微粒子はBa0.25Sr0.75TiO3であった。
マレイン酸−ポリビニルアルコール共重合体(平均粒子径:220nm、住友大阪セメント社製)10gに、酢酸亜鉛(和光純薬社製)0.18gを溶解した後、この溶液にポリエチレングリコール(重合度:1000、Aldrich社製)0.5gを加えた。さらに、この溶液を、管状炉(いすゞ製作所社製)を用いて、大気雰囲気下、昇温速度10℃/minで室温から200℃まで加熱し、200℃にて1時間保持した後、昇温速度10℃/minで400℃まで加熱し、700℃にて30分間保持して、粉末を得た。
その後、得られた粉末を透過型電子顕微鏡(TEM)にて観察したところ、平均粒子径3.1nmの単分散微粒子であった。また、X線回折の結果、この単分散微粒子はZnOであった。
水分散ビニルピロリドン−スチレン共重合体(平均粒子径:100nm、住友大阪セメント社製)10gに、Ba−Sr−Ti複合錯体(0.25:0.75:1.00、住友大阪セメント社製)0.4gを溶解した。さらに、この溶液を、管状炉(いすゞ製作所社製)を用いて、大気雰囲気下、昇温速度20℃/minで室温から200℃まで加熱し、200℃にて1時間保持した後、昇温速度20℃/minで700℃まで加熱し、700℃にて1時間保持して、粉末を得た。
その後、得られた粉末を電界放射型走査電子顕微鏡(FE−SEM)にて観察したところ、平均粒子径260nmの単分散微粒子であった。また、X線回折の結果、この単分散微粒子はBa0.25Sr0.75TiO3であった。
Claims (2)
- 粒子源Aを含有するポリマー粒子Bを熱処理もしくは化学反応、または、熱処理および化学反応することより、粒子源Aに起因するナノ粒子の核を生成し、次いで、ポリマー粒子Bに囲まれた領域にて前記核を熱処理することにより粒成長させることを特徴とするナノ粒子の製造方法。
- 粒子源Aを含有するポリマー粒子Bと、これらのポリマー粒子Bが互いに接触することを阻害する物質Cとを混合し、これらの混合物を熱処理もしくは化学反応、または、熱処理および化学反応することより、粒子源Aに起因するナノ粒子の核を生成し、次いで、ポリマー粒子Bに囲まれた領域にて前記核を熱処理することにより粒成長させることを特徴とするナノ粒子の製造方法。
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