JP2006273726A - 炭酸ジメチルの精製方法及び精製装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 炭酸ジメチルの精製装置は、炭酸ジメチル及びメタノールを含む出発材料から固液相が共存した中間材料を生成する冷却器4と、中間材料の固体成分及び液体成分を互いに分離する遠心分離器6とを備える。
【選択図】 図1
Description
しかし近年、環境保護等の観点から、ホスゲンに代えて炭酸ジメチル(DMC:ジメチルカーボネート)を原料として用いることが検討されている。炭酸ジメチルは、種々の合成方法により合成可能であるが、合成過程において炭酸ジメチルとメタノール(MeOH)との混合物が生ずる。このため、炭酸ジメチルとメタノールとの沸点差を利用した分別蒸留(分留)法により炭酸ジメチルとメタノールとを分離し、炭酸ジメチルを精製する方法が種々考案されている(例えば、特許文献1及び特許文献2)。
また、これらの精製方法にあっては、混合物に蒸留のための熱エネルギを供給せねばならず、消費エネルギが多いという欠点もあった。
好適な態様として、前記分離された固体成分を新たな出発材料として、前記生成工程及び前記分離工程を繰り返す(請求項2)。
また、本発明によれば、炭酸ジメチル及びメタノールを含む出発材料から固液相が共存した中間材料を生成する生成手段と、前記中間材料の固体成分及び液成分を互いに分離する分離手段とを備えたことを特徴とする炭酸ジメチルの精製装置が提供される(請求項4)。
請求項2の精製方法によれば、分離された固体成分を新たな出発材料として、生成工程及び分離工程を繰り返すことで、出発材料における炭酸ジメチル及びメタノールの含有率に拘わらず、高純度の炭酸ジメチルを容易に得ることができる。
精製装置は移送経路1を有し、移送経路1の入口には移送経路1を開閉可能なバルブ2が設けられ、移送経路1の出口には精製された炭酸ジメチルの貯蔵タンク3が設けられている。また、移送経路1には、バルブ2側から順に冷却器4及び2つの遠心分離器6,8が介挿され、冷却器4と遠心分離器6との間を延びる移送経路1の部分には、図示しないけれどもポンプが介挿されている。
遠心分離器6,8は円筒状の分離槽6a,8aを有し、分離槽6a,8a内には回転槽(図示せず)が配置されている。分離槽6a,8aの外側は加熱用ジャケット6c,8cにより囲まれており、加熱用ジャケット6c,8cに対し、空気供給装置12から空気(加熱用空気)が給排される。
以下、上述の装置を用いた炭酸ジメチルの精製方法を、図2に示した炭酸ジメチル及びメタノールの二相系における平衡状態図(相図)を参照して説明する。なお、図2から明らかなように、炭酸ジメチル及びメタノールの混合物は全率固溶体であり、固液共存相(L+S)が左下がりの両凸のレンズ形状をなす。
遠心分離器6にて分離された液成分(L1)は、排出ポート及び還流路20を介して出発材料に混入され、再び、冷却器4に供給される。
より詳しくは、図2に示したように、温度T2は、温度T1よりも高く、且つ、固体成分(S1)での炭酸ジメチルの含有率において、固相線温度と液相線温度との間の温度領域に入っている。このため、新たな中間材料の相状態は、固体成分(S2)及び液成分(L2)が共存した固液共存相になっている。これら固体成分(S2)及び液成分(L2)は、それぞれ炭酸ジメチル及びメタノールを含むけれども、固体成分(S2)での炭酸ジメチルの含有率は、固体成分(S1)での炭酸ジメチルの含有率よりも高く、液成分(L2)での炭酸ジメチルの含有率は、固体成分(S1)での炭酸ジメチルの含有率よりも低い。
上述した炭酸ジメチルの精製装置及び精製方法によれば、炭酸ジメチルとメタノールの沸点差を利用するのではなく、炭酸ジメチルとメタノールの凝固点差を利用し、出発材料全体に比べて、炭酸ジメチルの含有率が高い固体成分と、炭酸ジメチルの含有率が高い液成分とが共存した中間材料を生成する。このため、この精製装置及び精製方法によれば、炭酸ジメチルとメタノールの混合物の有する共沸特性や出発材料(A)での炭酸ジメチルの含有率に拘わらず、出発材料(A)よりも炭酸ジメチルの含有率が高い固体成分を確実且つ容易に得ることができる。
更に、上述した炭酸ジメチルの精製装置及び精製方法では、分離された固体成分(S1)を新たな出発材料として、生成工程及び分離工程を繰り返すことで、出発材料における炭酸ジメチル及びメタノールの当初の含有率に拘わらず、より高純度の炭酸ジメチルを容易に得ることができる。
本発明は上述した一実施例に限定されることはなく、種々変形が可能であり、例えば、一実施例では、生成工程及び分離工程を2回繰り返したけれども、固体成分(S2)を新たな出発材料として生成工程及び分離工程を更に繰り返し、図2に示したように、より高純度の固体成分(S3)を得ることもできる。また、既に出発材料(A)における炭酸ジメチルの含有率が高い場合には、生成工程及び分離工程を1回のみ行うだけでもよい。つまり、生成工程及び分離工程の実施回数は特に制限されることはなく、少なくとも1回以上実施すればよいのであって、移送経路1に少なくとも一つ以上の遠心分離器6を介挿すればよい。
例えば、温度T1を液相線温度の近傍温度に設定した場合、固体成分(S1)での炭酸ジメチルの含有率が高くなるので、1回の生成工程及び分離工程でより高純度の炭酸ジメチルを精製可能になる。ただし、この場合、中間材料(S1+L1)中に占める固体成分(S1)の割合が少なくなり、炭酸ジメチルの収率は低下する。
一実施例では、出発材料が炭酸ジメチルとメタノール以外の不純物等を含んでいてもよく、その場合、不純物による固相線温度及び液相線温度の変化を考慮して温度T1及び温度T2を設定すればよい。
一実施例では、冷凍器4の羽根4bはプロペラ状であったけれども、スクリュー状であってもよい。
一実施例では、固体成分及び液成分の分離に遠心分離器6,8を用いたけれども、分離手段は特に限定されない。例えば、図3は、メッシュ式の分離器24を示しており、この分離器24の分離容器24aには、その両側面に入口ポート及び出口ポートが形成され、且つ、その上下面に導入ポート及び導出ポートが形成されている。分離容器24aの内部には、入口ポートと出口ポートとの間に亘りメッシュ24bが水平に敷かれ、メッシュは分離容器内を上下方向に仕切っている。
4 冷却器
6,8 遠心分離器
Claims (4)
- 炭酸ジメチル及びメタノールを含む出発材料から固液相が共存した中間材料を生成する生成工程と、前記生成工程の後、前記中間材料の固体成分及び液成分を互いに分離する分離工程とを備えることを特徴とする炭酸ジメチルの精製方法。
- 前記分離された固体成分を新たな出発材料として、前記生成工程及び前記分離工程を繰り返すことを特徴とする請求項1記載の炭酸ジメチルの精製方法。
- 前記生成工程は、前記出発材料を第1温度まで冷却して前記中間材料を生成する冷却ステップを含み、
前記新たな出発材料のための第2生成工程は、前記新たな出発材料を前記第1温度よりも高い第2温度まで加熱する加熱ステップを含み、
前記冷却ステップでは冷媒として液化メタンを用いる
ことを特徴とする請求項2記載の炭酸ジメチルの精製方法。 - 炭酸ジメチル及びメタノールを含む出発材料から固液相が共存した中間材料を生成する生成手段と、前記中間材料の固体成分及び液成分を互いに分離する分離手段とを備えたことを特徴とする炭酸ジメチルの精製装置。
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RU2532266C2 (ru) * | 2009-11-04 | 2014-11-10 | ВЕРСАЛИС С.п.А. | Способ получения диметилкарбоната высокой чистоты |
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