JP2006220814A - 光学フィルムの製造方法、該方法により製造された光学フィルムを用いた偏光板 - Google Patents
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Abstract
【課題】 液晶表示装置(LCD)の偏光板保護フィルムとして用いられる光学フィルムについて、製膜後の光学フィルムの表面物性が、たとえ薄膜であっても安定であり、フィルムの搬送性、巻品質、フィルム巻の貼り付き故障防止を改善する。光学フィルムの寸法安定性、偏光板に加工する際の加工適性、さらには、偏光子安定性の改善が可能であり、液晶表示パネルの寸法安定性に寄与することができて、LCD視認性の改善が可能である光学フィルムの製造方法、及び偏光板を提供する。
【解決手段】 光学フィルムの製造方法は、樹脂フィルムを製膜する際、樹脂フィルムの原材料に返材を含み、返材の平均粒子経と純材料の平均粒子経との比が80〜120%である。樹脂フィルムの原材料に含まれる返材が、0%を超え、80%以下である。返材を含む原材料の含水率が、4重量%以下であることが好ましい。
【選択図】 なし
【解決手段】 光学フィルムの製造方法は、樹脂フィルムを製膜する際、樹脂フィルムの原材料に返材を含み、返材の平均粒子経と純材料の平均粒子経との比が80〜120%である。樹脂フィルムの原材料に含まれる返材が、0%を超え、80%以下である。返材を含む原材料の含水率が、4重量%以下であることが好ましい。
【選択図】 なし
Description
本発明は、液晶表示装置(LCD)の偏光板用保護フィルムとして有用な光学フィルムの製造方法、該方法により製造された光学フィルムを用いた偏光板に関するものである。
近年、液晶表示装置(LCD)は、省スペース、省エネルギーであることから、TV、パソコン、携帯電話などへの液晶ディスプレイの利用が増大している。特に、TVの大画面化、高画質化が進み、また使用場所の拡大、汎用化、および多様化により、液晶ディスプレイは、より高品質であることが求められ、表示機能、視認機能のさらなる向上が求められている。
LCDの偏光板用の保護フィルムとしては、主にセルロースエステルフィルムが用いられているが、特に、モニターやTVの大型化や高精細化が進み、生産量の増大に伴って、フィルム表面物性など、フィルム品質の管理がより重要になってきている。
光学フィルムの製造方法には、大別して溶液流延製膜法と溶融押出し製膜法とがある。前者は、ポリマーを溶媒に溶かして、その溶液を支持体上に流延し、溶媒を蒸発し、さらに必要により延伸してフィルムにする方法である。膜厚の均一性に優れるなどの点から広く採用されてきたが、溶媒の乾燥のため、設備が大型化するなどの問題点を抱えていた。後者は、ポリマーを加熱溶融して支持体上に流延し、冷却固化し、さらに必要により延伸してフィルムにする方法であり、溶媒を乾燥する必要がないので、設備が比較的コンパクトにできるとの利点があるが、膜厚の均一性及びフィルムの表面物性に劣るという問題点があった。
その中でも特に、セルロースエステルフィルムよりなる光学フィルムの製造においては、光学フィルムの含水率が、フィルムの物理特性、特にフィルム表面の物理特性に影響するものであり、フィルムの巻特性、搬送性、及び加工性に大きな影響を及ぼすという問題があった。
このようなフィルム表面の物理特性の改善に関わる先行特許文献には、つぎのようなものがある。
特開2002−179819号公報 特許文献1には、温度湿度などの環境変化および経時によっても寸法変化の少ないセルロースエステルフィルムであって、流延成膜によりフィルムに形成した後に巻き取り、このフィルムの元巻に対して加湿処理を施すものであり、この加湿処理により、フィルムの含水率が少なくとも3質量%とすることが開示されている。
特開2002−210767号公報 特許文献2には、セルロースアシレートを実質的に非塩素系の溶剤に溶解する工程、得られた溶液からフイルムを製膜する工程、フイルムをロール状に巻き取る工程により、平均含水率が6.0質量%以下のロール状セルロースアシレートフイルムを製造して、フイルムの面状を改善し、機械特性や光学特性に問題がないセルロースアシレートフイルムを得ることが記載されている。
しかしながら、上記特許文献1と2に記載の従来の発明は、何れも、溶液流延製膜法により作られたフィルムであるが、フィルムの物理特性、特にフィルム表面の物理特性であるフィルムの巻特性、搬送性、及び加工性の改善の効果が不充分であるという問題があった。
ところで、光学フィルムの物理特性、特に光学フィルムの寸法安定性は、光学フィルムを用いる偏光板の寸法安定性に深く関わり、偏光板の寸法安定性は液晶表示パネルの寸法安定性に寄与するものであり、さらに、液晶表示パネルの寸法安定性は液晶表示装置(LCD)の品質に直接関わるものであるから、従来より光学フィルムの寸法安定性の改善も強く要望されていた。
本発明の目的は、上記の従来技術の問題を解決し、液晶表示素子すなわち偏光板の保護フィルムとして用いられる光学フィルムの製造方法について、製膜後の光学フィルムの表面物性が、たとえ薄膜であっても安定であり、フィルムの搬送性、巻品質、フィルム巻の貼り付き故障防止の改善が可能であり、しかも光学フィルムの寸法安定性の改善が可能であり、さらに、偏光板に加工する際の加工適性が優れていて、偏光板の寸法安定性の改善が可能であり、ひいては液晶表示パネルの寸法安定性に寄与することができて、液晶表示装置(LCD)の品質の改善が可能である、偏光板保護フィルムとしての光学フィルムの製造方法、及び該方法により製造された光学フィルムを用いた偏光板を提供しようとすることにある。
本発明者は、上記の点に鑑み鋭意研究を重ねた結果、樹脂フィルムを製膜する際、樹脂フィルムの原材料に返材を含み、返材の平均粒子経と純材料の平均粒子経を調整することにより、製膜後の表面物性が、たとえ薄膜であってもこれらが安定であり、搬送適性、巻品質、フィルム巻の貼り付き故障防止の改善が可能であるとともに、寸法安定性の改善が可能であり、さらには、偏光板に加工する際の加工適性が優れていることを見出した。しかも、上記の課題解決の他に、樹脂フィルムの原材料に返材を含むことで、材料純度が上がり、光学フィルムの異物の低減、着色の低減に効果があることが判明した。その上、返材を含む原材料の含水率や、フィルム端部のスリット工程あるいはフィルムの巻き取り工程での温度及び湿度を規定することにより、厚み方向リタデーション(Rt)の湿度変化の耐性が向上することを見出し、本発明を完成した。
上記の目的を達成するために、請求項1記載の光学フィルムの製造方法の発明は、樹脂フィルムを製膜する際、樹脂フィルムの原材料に返材を含み、返材の平均粒子経と純材料の平均粒子経との比が80〜120%であることを特徴としている。
請求項2記載の発明は、請求項1記載の光学フィルムの製造方法であって、溶融押出し製膜法により樹脂フィルムの製膜するものである。
請求項3記載の発明は、請求項1または2記載の光学フィルムの製造方法であって、樹脂フィルムの原材料に含まれる返材が、0%を超え、80%以下であることを特徴としている。とくに、樹脂フィルムの原材料に含まれる返材が、15%以上70%以下であるのが、好ましく、さらに、30%以上60%以下であるのが、好ましい。
請求項4記載の発明は、請求項1〜3のうちのいずれか一項記載の光学フィルムの製造方法であって、返材を含む原材料の含水率が、4重量%以下であることを特徴としている。この場合、返材を含む原材料の含水率は、2重量%以下であることが好ましい。
請求項5記載の発明は、請求項1〜4のうちのいずれか一項記載の光学フィルムの製造方法であって、溶融押出しによる樹脂フィルムの製膜工程において、温度20〜30℃、湿度20〜60%RHの環境条件にて、フィルム端部をスリットすることを特徴としている。
請求項6記載の発明は、請求項1〜5のうちのいずれか一項記載の光学フィルムの製造方法であって、溶融押出しによる樹脂フィルムの製膜工程において、温度20〜30℃、湿度20〜60%RHの環境条件にて、フィルムを巻き取ることを特徴としている。
請求項7記載の発明は、請求項1〜6のうちのいずれか一項記載の光学フィルムの製造方法であって、樹脂フィルムが、セルロースエステル系樹脂、ノルボルネン樹脂、シクロオレフィン系樹脂、及びオレフィン系樹脂よりなる群の中から選ばれた樹脂のフィルムであることを特徴としている。ここで、樹脂フィルムはセルロースエステル系樹脂のフィルムであることが、好ましい。
請求項8記載の偏光板の発明は、請求項1〜7のうちのいずれか一項記載の製造方法により製造された光学フィルムが、偏光フィルムの両側に配置された2枚の偏光板保護フィルムのうちの少なくともいずれか一方を構成するものであることを特徴としている。
請求項1記載の光学フィルムの製造方法の発明は、フィルムを製膜する際、樹脂フィルムの原材料に返材を含み、返材の平均粒子経と純材料の平均粒子経との比が80〜120%であるものであるから、製膜後の光学フィルムの光学特性が、たとえ薄膜であっても安定であり、搬送適性、巻品質、フィルム巻の貼り付き故障防止の改善が可能であるとともに、光学フィルムの寸法安定性の改善が可能である。さらには、偏光板に加工する際の加工適性が優れているうえに、樹脂フィルムの原材料に返材を含むことで、材料純度が上がり、光学フィルムの異物の低減、着色の低減が可能であり、さらには、偏光板の寸法安定性、ひいては液晶表示パネルの寸法安定性が可能であり、液晶表示装置(LCD)の品質の改善が可能であるという効果を奏する。
なおとくに、本発明による光学フィルムの製造方法を溶融押出し製膜法により樹脂フィルムの製膜するものとすれば、有機溶剤の使用を避けることができて、環境問題に対処することができるという利点がある。
本発明の光学フィルムの製造方法では、樹脂フィルムの原材料に含まれる返材が、0%を超え、80%以下であるのが、好ましい。
そして、本発明の光学フィルムの製造方法において、返材を含む原材料の含水率が、4重量%以下、好ましくは2重量%以下であり、このように、返材を含む原材料の含水率を規定することにより、厚み方向リタデーション(Rt)の湿度変化の耐性が向上するという効果を奏する。
本発明による光学フィルムの製造方法では、溶融押出しによる樹脂フィルムの製膜工程において、温度20〜30℃、湿度20〜60%RHの環境条件にて、フィルム端部をスリットし、あるいはまた、温度20〜30℃、湿度20〜60%RHの環境条件にて、フィルムを巻き取ることにより、フィルム端部のスリット工程あるいはフィルムの巻き取り工程での温度及び湿度を規定することにより、厚み方向リタデーション(Rt)の湿度変化の耐性が向上するという効果を奏する。
さらに、本発明の偏光板によれば、製膜後の表面物性が安定である上記方法により製造されたの光学フィルムが、偏光子の少なくとも一方の面に貼り合わせられているため、偏光板に加工する際の加工適性が優れており、偏光板の寸法安定性、ひいては液晶表示パネルの寸法安定性、さらには、液晶表示装置(LCD)の品質の改善が可能であるという効果を奏する。
つぎに、本発明の実施の形態を詳しく説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明による光学フィルムの製造方法は、樹脂フィルムを製膜する際、樹脂フィルムの原材料に返材を含み、返材の平均粒子経と純材料の平均粒子経との比が、80〜120%である。
ここで、樹脂フィルムの原材料の返材とは、樹脂フィルムの原材料から一旦作製した製膜フィルムを粉砕し、再度原材料に再利用する材料を意味する。また、樹脂フィルムの純材料とは、返材を含まない樹脂フィルムの原材料を意味する。
本発明による光学フィルムの製造方法においては、樹脂フィルムが、セルロースエステル系樹脂、ノルボルネン樹脂、シクロオレフィン系樹脂、及びオレフィン系樹脂よりなる群の中から選ばれた樹脂のフィルムである。
本発明において、樹脂フィルムが、セルロースエステル系樹脂である場合には、セルロースエステルフィルムの主原料であるセルロースエステルとしては、セルローストリアセテート、セルロースジアセテート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネートなどが挙げられる。セルローストリアセテートの場合は、特に重合度250〜400、結合酢酸量が54〜62.5%のセルローストリアセテートが好ましく、結合酢酸量が58〜62.5%のセルローストリアセテートは、ベース強度が強いので、より好ましい。セルローストリアセテートは、綿花リンターから合成されたセルローストリアセテート及び木材パルプから合成されたセルローストリアセテートのどちらかを、単独あるいは混合して用いることができる。
セルロースエステルフィルムを製造する場合、綿花リンターから合成されたセルローストリアセテートの比率が60重量%以上で、剥離性の効果が顕著になるため、60重量%以上が好ましく、より好ましくは85重量%以上、さらには、単独で使用することが最も好ましい。
本発明の光学フィルムの製造方法においては、種々の添加剤を配合することができる。
本発明では、湿熱下での寸法安定性向上のために、いわゆる可塑剤を配合することが好ましい。可塑剤に湿熱下での寸法安定性改良効果があることはこれまで知られていなかった。可塑剤としては、特に相溶性に優れたものが好ましく、例えばリン酸エステルやカルボン酸エステルが好ましい。リン酸エステルとしては、例えばトリフェニルホスフェイト、トリクレジルホスフェート、フェニルジフェニルホスフェート等を挙げることができる。カルボン酸エステルとしては、フタル酸エステル及びクエン酸エステル等、フタル酸エステルとしては、例えばジメチルフタレート、ジエチルフタレート、ジオクチルフタレート及びジエチルヘキシルフタレート等、またクエン酸エステルとしてはクエン酸アセチルトリエチル及びクエン酸アセチルトリブチルを挙げることができる。またその他、オレイン酸ブチル、リシノール酸メチルアセチル、セバチン酸ジブチル、トリアセチン、等も挙げられる。アルキルフタリルアルキルグリコレートもこの目的で好ましく用いられる。アルキルフタリルアルキルグリコレートのアルキルは炭素原子数1〜8のアルキル基である。アルキルフタリルアルキルグリコレートとしてはメチルフタリルメチルグリコレート、エチルフタリルエチルグリコレート、プロピルフタリルプロピルグリコレート、ブチルフタリルブチルグリコレート、オクチルフタリルオクチルグリコレート、メチルフタリルエチルグリコレート、エチルフタリルメチルグリコレート、エチルフタリルプロピルグリコレート、プロピルフタリルエチルグリコレート、メチルフタリルプロピルグリコレート、メチルフタリルブチルグリコレート、エチルフタリルブチルグリコレート、ブチルフタリルメチルグリコレート、ブチルフタリルエチルグリコレート、プロピルフタリルブチルグリコレート、ブチルフタリルプロピルグリコレート、メチルフタリルオクチルグリコレート、エチルフタリルオクチルグリコレート、オクチルフタリルメチルグリコレート、オクチルフタリルエチルグリコレート等を挙げることができ、メチルフタリルメチルグリコレート、エチルフタリルエチルグリコレート、プロピルフタリルプロピルグリコレート、ブチルフタリルブチルグリコレート、オクチルフタリルオクチルグリコレートが好ましく、特にエチルフタリルエチルグリコレートが好ましく用いられる。分子量の大きい可塑剤は、押出し成形の際の揮発が抑制でき好ましい。これらの例としては、ポリエチレンアジペート、ポリブチレンアジペート、ポリエチレンサクシネート、ポリブチレンサクシネートなどのグリコールと二塩基酸とからなる脂肪族ポリエステル類、ポリ乳酸、ポリグリコール酸などのオキシカルボン酸からなる脂肪族ポリエステル類、ポリカプロラクトン、ポリプロピオラクトン、ポリバレロラクトンなどのラクトンからなる脂肪族ポリエステル類、ポリビニルピロリドンなどのビニルポリマー類などが挙げられる。上記可塑剤は、これらを単独もしくは併用して使用することができる。
上述した可塑剤の含有量は、セルロースエステルに対して1〜30重量%含有させることが好ましい。可塑剤をこの範囲含有させることでセルロースエステルフィルムの湿熱下での寸法安定性を向上することができる。
本発明では、フィルムの滑り性を付与するために、固体微粒子を添加するのが、好ましい。本発明で用いられる固体微粒子としては、溶融時の耐熱性があれば、無機微粒子または有機微粒子のどちらでも使用可能であるが、固体微粒子は、無機粒子であることが好ましい。
無機微粒子としては、珪素を含む化合物、二酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭酸カルシウム、タルク、クレイ、焼成カオリン、焼成ケイ酸カルシウム、水和ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム及びリン酸カルシウム等が好ましく、さらに好ましくは、珪素を含む無機微粒子や酸化ジルコニウムである。中でも、セルロースエステル積層フィルムの濁度を低減できるので、二酸化珪素が特に好ましく用いられる。二酸化珪素の具体例としては、アエロジル200V、アエロジルR972V、アエロジルR972、R974、R812、200、300、R202、OX50、TT600(以上日本アエロジル株式会社製)等の商品名を有する市販品が好ましく使用できる。
本発明に係る酸化ジルコニウムの微粒子としては、例えば、アエロジルR976及びR811(以上、日本アエロジル株式会社製)等の商品名で市販されているものが使用できる。
本発明では、フィルム中での微粒子の粒径を円相当径で0.05〜5.0μmにすることでフィルム同士の滑り性を持たせることができる。本発明で用いる微粒子は単分散粒子を用いる場合は、粉体での微粒子の平均粒径がフィルム中での平均粒径となるため、添加する微粒子の平均粒径の選択をすることで上記範囲の粒径が達成できる。粒径が0.05μm未満の場合はフィルムからの突起高さが低いためフィルム同士がくっつき変形を生じるため好ましくない。5.0μmを越えると、樹脂と微粒子の屈折率差が小さくても、ヘイズの上昇を抑えられず、フィルムの透明性が損ねられるため液晶用部材として好ましくない。
フィルム中での微粒子の含有量は0.05〜0.5重量%がフィルム同士の滑り性を持たせるために好ましい。含有量が0.05重量%未満の場合はフィルムからの突起数が少ないためフィルム同士がくっつき変形を生じるため好ましくない。0.5重量%を越えると樹脂と微粒子との屈折率差が小さくてもヘイズの上昇を抑えられず、フィルムの透明性が損ねられるため液晶用部材として好ましくない。
本発明の光学フィルムには、液晶材料の保護などのために、紫外線吸収剤を用いるのが、好ましい。紫外線吸収剤としては、波長380nm以下に吸収極大を有する化合物であって、25℃において液状の紫外線吸収剤を含有するのが、好ましい。液状の紫外線吸収剤は、いわゆる常温で液体の紫外線吸収剤である。ここで、「常温で液体」とは25℃において「化学大事典(1963)共立出版」等に定義される如く、一定の形を持たず、流動性があり、ほぼ一定の体積を有するものを示す。従って、上記性質を有するものであれば融点は限定されないが、融点30℃以下、特に好ましくは15℃以下である化合物が好ましい。
液状の紫外線吸収剤は単一化合物であっても混合物であってもよく、混合物としては構造異性体群から構成されるものを好ましく用いることができる。
紫外線吸収剤としては、紫外線吸収剤自体の光堅牢性の点から、2−(2′−ヒドロキシフェニル)ベンゾトリアゾール系化合物が好ましい。
本発明に好ましく用いられる紫外線吸収剤の使用量は、紫外線の吸収効果、透明性の観点から、例えばセルロースエステルに対する含有量が0.1〜5重量%、好ましくは0.3〜3重量%、より好ましくは0.5〜2重量%である。
本発明の光学フィルムには、赤外線吸収剤を用いるのが、好ましい。赤外線吸収剤としては、波長700nm以上に吸収極大を持つ赤外吸収色素、カーボンブラック、磁性粉等を使用することができる。特に好ましい赤外線吸収剤は700〜850nmに吸収ピークを有する赤外吸収色素である。
上記赤外吸収色素としては、シアニン系色素、スクアリウム系色素、クロコニウム系色素、アズレニウム系色素、フタロシアニン系色素、ナフタロシアニン系色素、ポリメチン系色素、ナフトキノン系色素、チオピリリウム系色素、ジチオール金属錯体系色素、アントラキノ系色素、インドアニリン金属錯体系色素、分子間CT色素等が挙げられる。
また、上記赤外吸収色素として、特開昭63−139191号公報、同64−33547号公報、特開平1−160683号公報、同1−280750号公報、同1−293342号公報、同2−2074号公報、同3−26593号公報、同3−30991号公報、同3−34891号公報、同3−36093号公報、同3−36094号公報、同3−36095号公報、同3−42281号公報、同3−103476号公報等に記載の化合物が挙げられる。
なお、赤外吸収色素は公知の方法によって合成することができるが、下記のような市販品を用いることもできる。
日本化薬:IR750(アントラキノン系);IR002,IR003(アルミニウム系);IR820(ポリメチン系);IRG022,IRG033(ジインモニウム系);CY−2,CY−4,CY−9,CY−20
三井東圧:KIR103,SIR103(フタロシアニン系);KIR101,SIR114(アントラキノン系);PA1001,PA1005,PA1006,SIR128(金属錯体系)
大日本インキ化学:Fastogen blue8120
みどり化学:MIR−101,1011,1021
その他、日本感光色素、住友化学等の各社からも市販されている。
三井東圧:KIR103,SIR103(フタロシアニン系);KIR101,SIR114(アントラキノン系);PA1001,PA1005,PA1006,SIR128(金属錯体系)
大日本インキ化学:Fastogen blue8120
みどり化学:MIR−101,1011,1021
その他、日本感光色素、住友化学等の各社からも市販されている。
また、特開2001−5141号公報、及び特開2001−115050号公報記載の赤外線吸収剤も好ましく用いられる。
本発明において、赤外線吸収剤の添加量は、0.001〜10.0重量%、好ましくは0.01〜5.0重量%、さらに好ましくは0.1〜1.0重量%の範囲である。
なお、紫外線吸収剤、及び赤外線吸収剤は、有機溶剤に溶解した場合、樹脂とともに溶液にした場合には熱による不安定性が増すため、有機溶剤を使用しない溶融押出しではそのような不安定化の過程を経ることがなく、溶融押出しにより形成されたポリマーフィルムよりなる光学フィルムの場合に、効果はより大きく、特に好ましい態様である。
本発明による光学フィルムは、フィルム基材(高分子化合物)として、上記のセルロースエステル系樹脂の他に、ノルボルネン系樹脂、シクロオレフィン系樹脂、及びオレフィン系樹脂を用いることができる。
ここで、ノルボルネン系樹脂フィルムの主原料であるノルボルネン系樹脂は、公知の樹脂であって、例えば特開平3−14882号公報、及び特開平3−122137号公報などに記載されている。
熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムを構成するモノマーとしては、例えば、ノルボルネン、5−メチル−2−ノルボルネン、5−エチル−2−ノルボルネン、5−ブチル−2−ノルボルネン、5−エチリデン−2−ノルボルネン、5−メトキシカルボニル−2−ノルボルネン、5,5−ジメチル−2−ノルボルネン、5−シアノ−2−ノルボルネン、5−メチル−5−メトキシカルボニル−2−ノルボルネン、5−フェニル−2−ノルボルネン、5−フェニル−5−メチル−2−ノルボルネン等が挙げられる。
熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂は、例えば、(A)ノルボルネン系モノマーの開環重合体若しくは開環共重合体を、必要に応じてマレイン酸付加、シクロペンタジエン付加の如き変性を行った後に、水素添加した樹脂、(B)ノルボルネン系モノマーを付加重合させた樹脂、(C)ノルボルネン系モノマーとエチレンやα−オレフィンなどのオレフィン系モノマーと付加重合させた樹脂、(D)ノルボルネン系モノマーとシクロペンテン、シクロオクテン、5,6−ジヒドロジシクロペンタジエンなどの環状オレフィン系モノマーと付加重合させた樹脂、並びにこれらの樹脂の変性物等が挙げられ、これらの重合は、常法により行なうことができる。
なお、溶液流延製膜法により、本発明によるノルボルネン系樹脂フィルムを製造するには、まず、例えば、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、クロロベンゼン、トリエチルベンゼン、ジエチルベンゼン、イソプロピルベンゼン等の高沸点溶媒又はこれら高沸点溶媒とシクロヘキサン、ベンゼン、テトラヒドロフラン、ヘキサン、オクタン等の低沸点溶媒の混合溶媒に、上記熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂を好ましくは5〜60重量%溶解して、樹脂溶液(ドープ)を得る。
また、シクロオレフィン系樹脂は、環状オレフィンを重合又は共重合した樹脂である。環状オレフィンとしては、ジシクロペンタジエン、テトラシクロドデセン、エチルテトラシクロドデセン、エチリデンテトラシクロドデセン、テトラシクロ〔7.4.0.110,13.02,7〕トリデカ−2,4,6,11−テトラエンなどの多環構造の不飽和炭化水素及びその誘導体;シクロブテン、シクロペンテン、シクロヘキセン、3,4−ジメチルシクロペンテン、3−メチルシクロヘキセン、2−(2−メチルブチル)−1−シクロヘキセン、シクロオクテン、3a,5,6,7a−テトラヒドロ−4,7−メタノ−1H−インデン、シクロヘプテン、シクロペンタジエン、シクロヘキサジエンなどの単環構造の不飽和炭化水素及びその誘導体等が挙げられる。これら環状オレフィンには置換基として極性基を有していてもよい。極性基としては、ヒドロキシル基、カルボキシル基、アルコキシル基、エポキシ基、グリシジル基、オキシカルボニル基、カルボニル基、アミノ基、エステル基、カルボン酸無水物基などが挙げられ、特に、エステル基、カルボキシル基又はカルボン酸無水物基が好適である。
シクロオレフィン系樹脂は、環状オレフィン以外の単量体を付加共重合したものであってもよい。付加共重合可能な単量体としては、エチレン、プロピレン、1−ブテン、1−ペンテンなどのエチレンまたはα−オレフィン;1,4−ヘキサジエン、4−メチル−1,4−ヘキサジエン、5−メチル−1,4−ヘキサジエン、1,7−オクタジエンなどのジエン等が挙げられる。
環状オレフィンは、付加重合反応あるいはメタセシス開環重合反応によって得られる。重合は触媒の存在下で行われる。付加重合用触媒として、例えば、バナジウム化合物と有機アルミニウム化合物とからなる重合触媒などが挙げられる。開環重合用触媒として、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム、白金などの金属のハロゲン化物、硝酸塩またはアセチルアセトン化合物と、還元剤とからなる重合触媒;あるいは、チタン、バナジウム、ジルコニウム、タングステン、モリブデンなどの金属のハロゲン化物またはアセチルアセトン化合物と、有機アルミニウム化合物とからなる重合触媒などが挙げられる。重合温度、圧力等は特に限定されないが、通常−50℃〜100℃の重合温度、0〜50kgf/cm2の重合圧力で重合させる。
本発明に用いるシクロオレフィン系樹脂は、環状オレフィンを重合又は共重合させた後、水素添加反応させて、分子中の不飽和結合を飽和結合に変えたものであることが好ましい。水素添加反応は、公知の水素化触媒の存在下で、水素を吹き込んで行なう。水素化触媒としては、酢酸コバルト/トリエチルアルミニウム、ニッケルアセチルアセトナート/トリイソブチルアルミニウム、チタノセンジクロリド/n−ブチルリチウム、ジルコノセンジクロリド/sec−ブチルリチウム、テトラブトキシチタネート/ジメチルマグネシウムのごとき遷移金属化合物/アルキル金属化合物の組合せからなる均一系触媒;ニッケル、パラジウム、白金などの不均一系金属触媒;ニッケル/シリカ、ニッケル/けい藻土、ニッケル/アルミナ、パラジウム/カーボン、パラジウム/シリカ、パラジウム/けい藻土、パラジウム/アルミナのごとき金属触媒を担体に担持してなる不均一系固体担持触媒などが挙げられる。
本発明に用いるシクロオレフィン系樹脂は、その分子量やガラス転移温度等によって特に限定されないが、成形性の観点から、重量平均分子量が、好ましくは1,000〜600,000、特に好ましくは5,000〜400,000である。
その他、シクロオレフィン系樹脂としては、例えば特開平6−336526号公報、特開平7−2953号公報、特開平9−272188号公報、特開2002−226616号公報、及び特開2004−45893号公報に挙げられているシクロオレフィン系樹脂を用いることができる。
また、本発明に用いるオレフィン系樹脂とは、エチレン、プロピレン等のオレフィン類の単独重合体及び異種オレフィン類との共重合体を示す。実質的に脂肪酸を含まないポリオレフィン系樹脂とは、通常の触媒を使用し製造した後、触媒失活剤を濾過し脂肪酸類含有量を、500ppm以下、好ましくは100ppm以下、より好ましくは10ppm以下にしたポリオレフィン系樹脂、チーグラー型触媒を使用しないで製造されたポリオレフィン系樹脂及びメタロセン触媒を使用し製造されたポリオレフィン系樹脂を言う。
ポリオレフィン系樹脂のメルトインデックス(MI)は、0.4〜6.0g/分が好ましく、より好ましくは1.0〜4.0g/分である。0.4g/分未満では膜として成形できなくなり、6.0g/分を越えた場合は厚さの制御がし難くなり好ましくない。MIの値はASTMD−1238のE条件又はJISK−7210の条件4で測定した値である。
ポリオレフィン系樹脂の密度は0.905〜0.932が好ましくより、好ましくは0.915〜0.925である。0.905未満では必要とする強度が得難く0.932を越えた場合は結晶化度が高くなることにより、脆くなりシーラント層が破れ易くなるため好ましくない。密度の値はJISK−6760又はASTMD−1505に従い測定した値である。
これらポリオレフィン系樹脂の単独重合樹脂としては、ポリエチレン樹脂が好ましくポリエチレン樹脂の中でも特に高圧法で製造された低密度ポリエチレン(LDPE)が挙げられる。
共重合樹脂としては、メタロセン触媒を使用して製造した高密度ポリエチレン(HDPE)、直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)及び中低圧法の溶液重合、スラリー重合、気相重合で重合した後、触媒失活剤を濾過し製造された、高密度ポリエチレン(HDPE)、直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)が挙げられる。その他の共重合体樹脂としては例えば、エチレンー酢酸ビニル共重合体樹脂、エチレンープロピレン共重合体樹脂、エチレンー1−ブテン共重合体樹脂、エチレンーブタジエン共重合体樹脂、エチレン−塩化ビニル共重合体樹脂、エチレン−メタクリル酸メチル共重合体樹脂、エチレン−アクリル酸メチル共重合体樹脂、エチレン−アクリル酸エチル共重合体樹脂、エチレン−アクリロニトリル共重合体樹脂、エチレン−アクリル酸共重合体樹脂、アイオノマー樹脂(エチレンと不飽和酸との共重合物を亜鉛などの金属で架橋した樹脂)、エチレン−プロピレン・ブテン・1三元共重合体樹脂、エチレンープロピレンエラストマー等が挙げられる。
触媒失活剤を濾過する方法としては一般的に知られている方法で行うことが可能である。触媒失活剤とはポリエチレンを触媒(例えばチーグラー触媒、フィリップス触媒)を使用し製造するときに、ポリエチレン中に残存する触媒残渣を無害化するために添加する炭素数8〜22の脂肪酸金属塩を言う。これら一般に使用される脂肪酸金属塩としては例えば、ステアリン酸Ca、ステアリン酸Al、ステアリン酸Mg、ステアリン酸Znの、ステアリン酸金属塩{以後ステアリン酸(Ca、Al、Mg、Zn)で表す}、ベヘン酸(Ca、Al、Mg、Zn)、オレイン酸(Ca、Al、Mg、Zn)、エルカ酸(Ca、Al、Mg、Zn)等である。
本発明による光学フィルムは、溶融押出し製膜法または溶液流延製膜法により製造するものである。
本発明では、光学フィルムを製膜する際、樹脂フィルムの原材料に返材を含んでいる。樹脂フィルムの原材料に含まれる返材は、0%を超え、80%以下である。とくに、樹脂フィルムの原材料に含まれる返材が、15%以上70%以下であるのが、好ましく、さらに、30%以上60%以下であるのが、好ましい。
溶融押出し製膜法としては、Tダイを用いた方法やインフレーション法などの溶融押出し法、カレンダー法、熱プレス法、射出成形法などがある。中でも、厚さムラが小さく、50〜500μm程度の厚さに加工しやすく、かつ、リタデーションの絶対値およびそのバラツキを小さくできるTダイを用いた溶融押出し法が好ましい。
溶融押出し製膜法の条件は他の熱可塑性樹脂に用いられる条件と同様にして成形できる。例えば、乾燥したセルロースエステルを1軸や2軸タイプの押出し機を用いて、押出し温度200〜300℃程度で溶融し、リーフディスクタイプのフィルターなどでろ過し異物を除去した後、Tダイからシート状に流延し、冷却ドラム上で固化させる。
本発明において、樹脂フィルムの原材料の返材と、純材料の定義は、前述の通りであるが、樹脂フィルムの原材料に含まれる返材の平均粒子経と、純材料の平均粒子経との比が、80〜120%である。
なお、樹脂フィルムの原材料に含まれる返材の平均粒子経、及び純材料の平均粒子経は、いずれも0.01〜5mmであることが好ましい。また返材及び純材料の平均粒子経は、いずれも0.1〜5mmであることが好ましく、特に、1〜5mmであることが好ましい。
ここで、返材の平均粒子経と純材料の平均粒子経の測定は、篩い分けにより測定できる。例えば0.5mmから0.01mmの粒径とは、目開きが0.5mmの篩を通過し、目開きが0.01mmの篩を通過できないものを意味する。篩い分けは、三田村理研工業(株)製電磁式篩振とう器AS−200を用いて行なうことができる。
本発明において、返材の平均粒子経と純材料の平均粒子経が上記のように規定されることで、純材料、及び返材を有機溶剤に溶解する場合の溶剤の浸透性、溶解性、また、加熱溶融時の溶融性を適正とすることができ、出来上がったフィルムの品質、特に、異物故障の発生を低減することができる。
本発明において、返材の平均粒子経と純材料の平均粒子経との比が80%未満であれば、溶融時の溶融性、混合性が劣り、異物低減の効果が減るので、好ましくない。また返材の平均粒子経と純材料の平均粒子経との比が、80〜120%を超えても、同様に、溶融時の溶融性、混合性が劣り、異物低減の効果が減るので、好ましくない。
本発明の方法において、樹脂フィルムの原材料に含まれる返材は、0%を超え、80%以下である。とくに、樹脂フィルムの原材料に含まれる返材が、15%以上70%以下であるのが、好ましく、さらに、30%以上60%以下であるのが、好ましい。
ここで、原材料に含まれる返材の量は、多いほど、原材料の純度が上がり、光学フィルムの異物の低減、着色の低減が可能であるために、好ましいが、返材の量が80%を超えると、それらの効果の上昇がなくなるので、好ましくない。
このように、本発明の光学フィルムの製造方法の発明では、フィルムを製膜する際、樹脂フィルムの原材料に返材を含み、返材の平均粒子経と純材料の平均粒子経との比を特定の範囲のものとしているから、製膜後の光学フィルムの光学特性が、たとえ薄膜であっても安定であり、搬送適性、巻品質、フィルム巻の貼り付き故障防止の改善が可能であるとともに、光学フィルムの寸法安定性の改善が可能である。
ここで、「フィルムの貼り付き故障」とは、ロール状の巻きフィルムにおいて、フィルム同士がくっつくなどのブロッキングに起因する「貼り付き」を意味する。
つぎに、本発明の方法において、返材を含む原材料の含水率は4重量%以下であり、2重量%以下であることが好ましい。
ここで、樹脂フィルムの返材を含む原材料の含水率の測定は、重量法による。すなわち、含水した原材料の重量をW1、これを120℃で45分間乾燥させた時の重量をW2、とすると、
含水率=(W1−W2)/W2
で求められる。なお、これらを自動で測定できるハロゲン水分計(例えばメトラー社製、HG53−Pなど)を使用することができるし、個々に重量測定して求めても良い。
含水率=(W1−W2)/W2
で求められる。なお、これらを自動で測定できるハロゲン水分計(例えばメトラー社製、HG53−Pなど)を使用することができるし、個々に重量測定して求めても良い。
樹脂フィルムの返材を含む原材料の含水率が、4重量%を超えると、巻品質、貼り付き故障、搬送性が劣化するので、好ましくない。
本発明の方法において、用いるフィルターのメッシュを添加する微粒子の平均粒径の10倍から100倍にすることにより、フィルターの目詰まりなども無く除去すべき異物や微粒子の凝集物を除去できる。メッシュが微粒子平均粒径の10倍未満だとフィルターの目詰まりが頻発し生産性が劣る。100倍を越えると除去すべき異物や凝集物が除去できず、光学フィルムにした際の異物故障が多発して液晶表示での画像欠陥となるため、好ましくない。
供給ホッパーから押出し機へ導入する際は減圧下や不活性ガス雰囲気下にして酸化分解等を防止することが好ましい。冷却ドラムの温度は樹脂のガラス転移温度以下が好ましい。冷却ドラムへ樹脂を密着させるために静電印加により密着させる方法、風圧により密着させる方法、全幅あるいは端部をニップして密着させる方法、減圧で密着させる方法などを用いることが好ましい。また、ダイライン等の表面の欠陥を小さくするためには、押出し機からダイまでの配管には滞留部が極力少なくなるような構造にすることが好ましい。ダイの内部やリップにキズ等が極力無いものを用いることが好ましい。ダイ周辺に樹脂から揮発成分が析出しダイラインの原因となる場合があるので、揮発成分を含んだ雰囲気は吸引することが好ましい。また、静電印加等の装置にも析出する場合があるので交流を印加したり、他の加熱手段で析出を防止することが好ましい。
微粒子、可塑剤などの添加剤は、予め樹脂と混合しておいてもよいし、押出し機の途中で練り込んでもよい。均一に添加するために、スタチックミキサーなどの混合装置を用いることが好ましい。
冷却ドラム上で固化したフィルムは、さらに必要により幅手方向に延伸してフィルムにする。ここで、ピンテンター方式、またはクリップテンター方式で、フィルムを搬送しながら延伸する方式が採られる。
本発明の方法によって製造される光学フィルムの厚さは、95μm以下、好ましくは20〜95μmの厚みで使用されるが、液晶表示装置の薄肉化、軽量化が要望から、55μm以下であることが好ましい。光学フィルムの厚さが20μm未満に薄い場合は、フィルムの腰の強さが低下するため、偏光板作製工程上でシワ等の発生によるトラブルが発生しやすく、また、光学フィルムの厚さが95μmを超えて厚い場合は、液晶表示装置の薄膜化に対する寄与が少ない。
なお、膜厚は、所望の厚さになるように、押出し流量、ダイスの口金のスリット間隙、冷却ドラムの速度等をコントロールすることで調整できる。また、膜厚を均一にする手段として、膜厚検出手段を用いて、プログラムされたフィードバック情報を上記各装置にフィードバックさせて、調節するのが好ましい。
本発明では、フィルムを巻き取る前に、製品となる幅にフィルムの端部をスリットして裁ち落とし、フィルム巻き中のクッツキや、すり傷防止のために、ナーリング加工(エンボッシング加工)をフィルム両端部に施す。ナーリング加工の方法は、凸凹のパターを側面に有する金属リングを加熱及び/または加圧により加工することができる。
フィルムのスリット工程においては、温度20〜30℃、湿度20〜60%RHの環境条件にて、フィルム端部をスリットする。このように、フィルム端部のスリット工程での温度及び湿度を規定することにより、厚み方向リタデーション(Rt)の湿度変化の耐性が向上する。
本発明において、フィルムのスリット工程における温度が20℃未満であれば、シワが発生し、フィルム巻品質劣化のため実用に耐えないので、好ましくない。フィルムのスリット工程における温度が30℃を超えると、やはりシワが発生し、フィルム巻品質劣化のため実用に耐えないので、好ましくない。
また、フィルムのスリット工程における湿度が20%RH未満であれば、帯電しやすく、フィルム巻品質劣化のため実用に耐えないので、好ましくない。フィルムのスリット工程における湿度が60%RHを超えると、巻品質、貼り付き故障、搬送性が劣化するので、好ましくない。
本発明による光学フィルムの製造方法において、ナーリング高さa(μm)とフィルム膜厚d(μm)の関係は、ナーリング高さa(μm)のフィルム膜厚d(μm)に対する比率X(%)を
X(%)=(a/d)×100
としたとき、比率Xが、2〜25%の範囲にあることが好ましい。
X(%)=(a/d)×100
としたとき、比率Xが、2〜25%の範囲にあることが好ましい。
ここで、ナーリング高さ(a)とフィルム膜厚(d)との比a/dが、2%未満の場合は、フィルム同士がくっつき、フィルムが変形したり、表面に傷がつくため、好ましく無い。また、比a/dが25%を越えると、長尺で巻いた際に幅手の中央部分の窪みが大きくなり、これも巻き変形を発生させ、フィルムの変形になるため、好ましくない。
つぎに、フィルムの巻取り工程は、円筒形巻きフィルムの外周面とこれの直前の移動式搬送ロールの外周面との間の最短距離を一定に保持しながらフィルムを巻取りロールに巻き取るものである。かつ巻取りロールの手前には、フィルムの表面電位を除去または低減する除電ブロア等の手段が設けられている。
本発明の光学フィルムの製造に係わる巻き取り機は一般的に使用されているものでよく、定テンション法、定トルク法、テーパーテンション法、内部応力一定のプログラムテンションコントロール法などの巻き取り方法で巻き取ることができる。なお、光学フィルムの巻取り時の初期巻取り張力が90.2N/m以上、300.8N/m以下であるのが、好ましい。
本発明の方法におけるフィルムの巻き取り工程では、温度20〜30℃、湿度20〜60%RHの環境条件にて、フィルムを巻き取る。このように、フィルムの巻き取り工程での温度及び湿度を規定することにより、厚み方向リタデーション(Rt)の湿度変化の耐性が向上する。
本発明において、フィルムの巻き取り工程における温度が20℃未満であれば、シワが発生し、フィルム巻品質劣化のため実用に耐えないので、好ましくない。フィルムの巻き取り工程における温度が30℃を超えると、やはりシワが発生し、フィルム巻品質劣化のため実用に耐えないので、好ましくない。
また、フィルムの巻き取り工程における湿度が20%RH未満であれば、帯電しやすく、フィルム巻品質劣化のため実用に耐えないので、好ましくない。フィルムの巻き取り工程における湿度が60%RHを超えると、巻品質、貼り付き故障、搬送性が劣化するので、好ましくない。
ところで、光学フィルムの面内方向リタデーション(Ro)、及び厚み方向リタデーション(Rt)は、次式により求められる。
Ro=(nx−ny)×d
Rt={(nx+ny)/2−nz}×d
(式中、nxはフィルム面内の遅相軸方向の屈折率、nyはフィルム面内の進相軸方向の屈折率、nzはフィルムの厚み方向の屈折率、dはフィルム厚さ:nm、を表わす)
本発明の方法により製造された光学フィルムは、面内方向リタデーション(Ro)が20〜100nm、厚み方向リタデーション(Rt)が90〜200nmであるのが、好ましい。
Rt={(nx+ny)/2−nz}×d
(式中、nxはフィルム面内の遅相軸方向の屈折率、nyはフィルム面内の進相軸方向の屈折率、nzはフィルムの厚み方向の屈折率、dはフィルム厚さ:nm、を表わす)
本発明の方法により製造された光学フィルムは、面内方向リタデーション(Ro)が20〜100nm、厚み方向リタデーション(Rt)が90〜200nmであるのが、好ましい。
つぎに、本発明による光学フィルムは、溶液流延製膜法により製造することができる。この場合においても、光学フィルムを製膜する際、樹脂フィルムの原材料に返材を含んでいる。樹脂フィルムの原材料に含まれる返材は、0%を超え、80%以下である。とくに、樹脂フィルムの原材料に含まれる返材が、15%以上70%以下であるのが、好ましく、さらに、30%以上60%以下であるのが、好ましい。
ここで、溶液流延製膜法による光学フィルムの製造方法について説明すると、樹脂フィルムの原料混合機において、セルロースエステル等の樹脂溶液(ドープ)を調製し、ドープを流延ダイから、鏡面処理された表面を有する駆動回転ステンレス鋼製エンドレスベルトよりなる支持体上に流延して、ドープ膜すなわちウェブを得、ウェブがエンドレスベルトよりなる支持体の下面に至り、ほぼ一巡したところで、剥離ロールにより剥離する。
そして、支持体の剥離側端部から剥離ロールにより剥離されたウェブは、乾燥ゾーンのハウジング内を、全ての搬送ロールを経由して搬送され、その搬送中に、乾燥風吹き込み口から吹き込まれる乾燥風により乾燥させられてフィルムとされた後、調湿ゾーンに送られる。
調湿ゾーンは、ハウジング内に設けられた1つの巻取りロール及びこれの直前の移動式搬送ロールを含む複数の搬送ロールを備えている。巻取りロールは、搬送ロール群よりも下流側に配されている。そして、上記乾燥ゾーンから送られてきたフィルムは、ハウジング内を全ての搬送ロールを経由して搬送され、巻取りロールに巻き取られるとともに、フィルムの含水率が適度に調節される。なお、上記の乾燥ゾーン及び調湿ゾーン内の雰囲気温度は、例えば5〜200℃、好ましくは20〜150℃である。
つぎに、フィルムの巻取り工程は、円筒形巻きフィルムの外周面とこれの直前の移動式搬送ロールの外周面との間の最短距離を一定に保持しながらフィルムを巻取りロールに巻き取るものである。かつ巻取りロールの手前には、フィルムの表面電位を除去または低減する除電ブロア等の手段が設けられている。
なお、光学フィルムの巻取り時の初期巻取り張力が90.2N/m以上、300.8N/m以下であるのが、好ましい。また、巻取りロールに巻き取られる光学フィルムの巻取り時の含水率を1.5〜5.0%とするのが、好ましい。
また、フィルム乾燥工程においては、支持体より剥離したフィルムをさらに乾燥し、残留溶媒量を3重量%以下、好ましくは1重量%以下、より好ましくは0.5重量%以下であることが、寸法安定性が良好なフィルムを得る上で好ましい。フィルム乾燥工程では一般にロール懸垂方式か、ピンテンター方式、またはクリップテンター方式で、フィルムを搬送しながら乾燥する方式が採られる。
フィルムを乾燥させる手段は特に制限なく、一般的に熱風、赤外線、加熱ロール、マイクロ波等で行う。簡便さの点で熱風で行うのが好ましい。乾燥温度は40〜150℃の範囲で3〜5段階の温度に分けて、段々高くしていくことが好ましく、80〜140℃の範囲で行うことが寸法安定性を良くするために、さらに好ましい。
また、上記流延から後乾燥までの工程は、空気雰囲気下でもよいし窒素ガスなどの不活性ガス雰囲気下でもよい。
本発明の光学フィルムの製造に係わる巻き取り機は一般的に使用されているものでよく、定テンション法、定トルク法、テーパーテンション法、内部応力一定のプログラムテンションコントロール法などの巻き取り方法で巻き取ることができる。
本発明では、このような溶液流延製膜法による光学フィルムの製造方法においても、フィルムを巻き取る前に、製品となる幅にフィルムの端部をスリットして裁ち落とし、フィルム巻き中のクッツキや、すり傷防止のために、ナーリング加工(エンボッシング加工)をフィルム両端部に施す。ナーリング加工の方法は、凸凹のパターを側面に有する金属リングを加熱及び/または加圧により加工することができる。
フィルムのスリット工程においては、温度20〜30℃、湿度20〜60%RHの環境条件にて、フィルム端部をスリットする。このように、フィルム端部のスリット工程での温度及び湿度を規定することにより、厚み方向リタデーション(Rt)の湿度変化の耐性が向上する。
本発明において、フィルムのスリット工程における温度が20℃未満であれば、シワが発生し、フィルム巻品質劣化のため実用に耐えないので、好ましくない。フィルムのスリット工程における温度が30℃を超えると、やはりシワが発生し、フィルム巻品質劣化のため実用に耐えないので、好ましくない。
また、フィルムのスリット工程における湿度が20%RH未満であれば、帯電しやすく、フィルム巻品質劣化のため実用に耐えないので、好ましくない。フィルムのスリット工程における湿度が60%RHを超えると、巻品質、貼り付き故障、搬送性が劣化するので、好ましくない。
本発明の方法におけるフィルムの巻き取り工程では、温度20〜30℃、湿度20〜60%RHの環境条件にて、フィルムを巻き取る。このように、フィルムの巻き取り工程での温度及び湿度を規定することにより、厚み方向リタデーション(Rt)の湿度変化の耐性が向上する。
本発明において、フィルムの巻き取り工程における温度が20℃未満であれば、シワが発生し、フィルム巻品質劣化のため実用に耐えないので、好ましくない。フィルムの巻き取り工程における温度が30℃を超えると、やはりシワが発生し、フィルム巻品質劣化のため実用に耐えないので、好ましくない。
また、フィルムの巻き取り工程における湿度が20%RH未満であれば、帯電しやすく、フィルム巻品質劣化のため実用に耐えないので、好ましくない。フィルムの巻き取り工程における湿度が60%RHを超えると、巻品質、貼り付き故障、搬送性が劣化するので、好ましくない。
本発明の方法により製造された光学フィルムを、偏光子(偏光フィルム)の少なくとも片面に貼り合わせることにより、楕円偏光板を作製することができる。
すなわち、本発明による偏光板は、偏光子、及びその両側に配置された2枚の偏光板保護フィルムからなる偏光板であって、2枚の偏光板保護フィルムのうちの少なくともいずれか一方が、上記の位相差フィルムによって構成されているものである。
偏光子は、従来から使用されている、例えば、ポリビニルアルコールフィルムの如きの延伸配向可能なフィルムを、沃素のような二色性染料で処理して縦延伸したものである。偏光子自身では、十分な強度、耐久性がないので、一般的にはその両面に保護フィルムとしての異方性のないセルローストリアセテートフィルムを接着して偏光板としている。
本発明の偏光板は、上記偏光子に本発明の方法により製造された光学フィルムを貼り合わせて作製してもよいし、また本発明の方法により製造された光学フィルムを保護フィルムも兼ねて、直接偏光子と貼り合わせて作製してもよい。貼り合わせる方法は、特に限定はないが、水溶性ポリマーの水溶液からなる接着剤により行なうことができる。この水溶性ポリマー接着剤は完全鹸化型のポリビニルアルコール水溶液が好ましく用いられる。さらに、前述したが、長手方向に延伸し、二色性染料処理した長尺の偏光子(偏光フィルム)と長尺の本発明の方法により製造された光学フィルムとを貼り合わせることによって長尺の偏光板を得ることができる。偏光板は、その片面または両面に感圧性接着剤層(例えば、アクリル系感圧性接着剤層など)を介して剥離性シートを積層した貼着型のもの(剥離性シートを剥すことにより、液晶セルなどに容易に貼着することができる)としてもよい。
このようにして得られた本発明の偏光板は、種々の表示装置に使用できる。特に電圧無印加時に液晶性分子が実質的に垂直配向しているVAモードや、電圧無印加時に液晶性分子が実質的に水平かつねじれ配向しているTNモードの液晶セルを用いた液晶表示装置が好ましい。
本発明の光学フィルムの製造方法によれば、樹脂フィルムの原材料に返材を含むことで、材料純度が上がり、光学フィルムの異物の低減、着色の低減が可能である。
さらに、本発明による偏光板によれば、本発明の方法により製造された表面物性に優れている上記の光学フィルムが、偏光子の少なくとも一方の面に貼り合わせられているため、偏光板に加工する際の加工適性が優れていて、偏光板の寸法安定性を改善することができるうえに、偏光板を液晶セルに貼り合わせた液晶表示パネルの寸法安定性、さらには、液晶表示装置(LCD)の品質の改善が可能である。
つぎに、本発明の実施例を比較例とともに説明する。
実施例1〜4
(溶融押出し製膜法による光学フィルムの製造)
溶融押出し製膜法により目標ドライ膜厚80μmの光学フィルムとしてのセルローストリアセテートフィルムを製造した。
(溶融押出し製膜法による光学フィルムの製造)
溶融押出し製膜法により目標ドライ膜厚80μmの光学フィルムとしてのセルローストリアセテートフィルムを製造した。
アセチル置換度2.88のセルローストリアセテート 100重量部
(数平均分子量150000)
トリフェニルホスフェート 10重量部
エチルフタリルエチルグリコレート 2重量部
UV−23L(紫外線吸収剤) 0.75重量部
UV−28L(紫外線吸収剤) 0.75重量部
なお、実施例1では、セルローストリアセテートフィルムの原材料に含まれる返材の量を、本発明の範囲内である30%とした。返材の平均粒子経と純材料の平均粒子経との比は、本発明の範囲内である85%であり、返材を含む原材料の含水率を、本発明の範囲内である2.7重量%とした。
(数平均分子量150000)
トリフェニルホスフェート 10重量部
エチルフタリルエチルグリコレート 2重量部
UV−23L(紫外線吸収剤) 0.75重量部
UV−28L(紫外線吸収剤) 0.75重量部
なお、実施例1では、セルローストリアセテートフィルムの原材料に含まれる返材の量を、本発明の範囲内である30%とした。返材の平均粒子経と純材料の平均粒子経との比は、本発明の範囲内である85%であり、返材を含む原材料の含水率を、本発明の範囲内である2.7重量%とした。
ここで、セルローストリアセテートフィルムの返材の平均粒子経と純材料の平均粒子経の測定は、篩い分けにより測定した。篩い分けは、三田村理研工業(株)製電磁式篩振とう器AS−200を用いて、振幅2mm、時間2分で行なった。
また、実施例2では、原材料に含まれる返材の量を、本発明の範囲内である50%とした。返材の平均粒子経と純材料の平均粒子経との比は、本発明の範囲内である90%であり、返材を含む原材料の含水率を、本発明の範囲内である2.7重量%とした。
実施例3では、原材料に含まれる返材の量を、本発明の範囲内である70%とした。返材の平均粒子経と純材料の平均粒子経との比は、本発明の範囲内である105%であり、返材を含む原材料の含水率を、本発明の範囲内である2.7重量%とした。
実施例4では、原材料に含まれる返材の量を、本発明の範囲内である50%とした。返材の平均粒子経と純材料の平均粒子経との比は、本発明の範囲内である90%であり、返材を含む原材料の含水率を、本発明の範囲内である1.8重量%とした。
上記材料の混合物を2軸式押出し機を用いて250℃で溶融混合し、日本精線社製ファインメットNFで濾過した後、ペレット化した。このペレットを用いて日本精線社製ファインメットNFで2回目の濾過した後、上記同様Tダイから、シート状に30℃の冷却ドラム上に溶融温度250℃で溶融押出しをし、冷却固化させてセルローストリアセテートフィルムを得た。
得られたセルローストリアセテートフィルムを、テンターを用いて幅手方向に160℃で1.5倍幅手方向に延伸した。ついで、テンタークリップに把持したまま30℃まで冷却し、その後クリップから開放した後、製品となる幅にフィルムの端部をスリットして裁ち落とし、フィルム巻き中のクッツキや、すり傷防止のために、フィルムの幅手方向両端に温度280℃押し圧0.05MPaでナーリング加工を施し、巻き取り機によって、光学フィルムとしてのドライ膜厚80μmのセルローストリアセテートフィルムを巻き取った。
ここで、実施例1〜3では、それぞれフィルムのスリット工程(スリット部)における温度を本発明の範囲内である25℃、及び湿度を本発明の範囲内である55%RHとし、フィルムの巻き取り工程(巻き取り部)における温度を本発明の範囲内である25℃、及び湿度を本発明の範囲内である55%RHとした。
また、実施例4では、フィルムのスリット工程(スリット部)における温度を本発明の範囲内である25℃、及び湿度を本発明の範囲内である35%RHとし、フィルムの巻き取り工程(巻き取り部)における温度を本発明の範囲内である25℃、及び湿度を本発明の範囲内である35%RHとした。
本発明による実施例1〜4でのセルローストリアセテートフィルムの製造条件を下記の表1にまとめて示した。
そして、本発明による実施例1〜4で得られた各セルローストリアセテートフィルムについて、巻品質、フィルムの貼り付き故障、搬送性、寸法安定性、異物故障、着色、及び厚み方向リタデーション偏差(ΔRt)を評価し、得られた結果を下記の表1に示した。
(巻品質の評価)
巻品質の評価方法として、各セルローストリアセテートフィルムの巻フィルムについて、外観を確認し、突起状に凸部分に観察される数により、0〜5個を◎、6〜10個を○、11〜20個を△、21個以上を×とした。
巻品質の評価方法として、各セルローストリアセテートフィルムの巻フィルムについて、外観を確認し、突起状に凸部分に観察される数により、0〜5個を◎、6〜10個を○、11〜20個を△、21個以上を×とした。
(フィルムの搬送性の評価)
各セルローストリアセテートフィルムの搬送性の評価は、各セルローストリアセテートフィルム面の傷発生状況により評価した。セルローストリアセテートフィルムの搬送性につき、つぎの◎、○、△、×のグレード付けを行なった。
各セルローストリアセテートフィルムの搬送性の評価は、各セルローストリアセテートフィルム面の傷発生状況により評価した。セルローストリアセテートフィルムの搬送性につき、つぎの◎、○、△、×のグレード付けを行なった。
◎:フィルム面の傷発生なし
○:フィルム面の傷発生が僅かに見られる程度
△:フィルム面の傷発生が多少見られる
×:フィルム面の傷発生が目立つ
(寸法安定性の評価)
フィルムの寸法安定性の評価は、熱収縮率で表わす。フィルム試料の縦方向及び横方向より30mm幅×120mm長さの試験片を各3枚採取する。試験片の両端に6mmφの穴をパンチで100mm間隔に開ける。これを23℃、相対温度65%の室内で3時間以上調湿する。自動ピンゲージ(新東科学株式会社製)を用いてパンチ間隔の原寸(L1)を最小目盛り/1000mmまで測定する。つぎに試験片を90℃、相対湿度5%の恒温器で150時間調湿した後、自動ピンゲージで熱処理後のパンチ間隔の寸法(L2)を測定する。そして以下の式により熱収縮率を算出する。
○:フィルム面の傷発生が僅かに見られる程度
△:フィルム面の傷発生が多少見られる
×:フィルム面の傷発生が目立つ
(寸法安定性の評価)
フィルムの寸法安定性の評価は、熱収縮率で表わす。フィルム試料の縦方向及び横方向より30mm幅×120mm長さの試験片を各3枚採取する。試験片の両端に6mmφの穴をパンチで100mm間隔に開ける。これを23℃、相対温度65%の室内で3時間以上調湿する。自動ピンゲージ(新東科学株式会社製)を用いてパンチ間隔の原寸(L1)を最小目盛り/1000mmまで測定する。つぎに試験片を90℃、相対湿度5%の恒温器で150時間調湿した後、自動ピンゲージで熱処理後のパンチ間隔の寸法(L2)を測定する。そして以下の式により熱収縮率を算出する。
熱収縮率=(L1−L2/L1)×100・リタデーション(Ro)
そして、セルローストリアセテートフィルムの寸法安定性につき、つぎの◎、○、△、×のグレード付けを行なった。
そして、セルローストリアセテートフィルムの寸法安定性につき、つぎの◎、○、△、×のグレード付けを行なった。
◎:寸法変化率が0.00〜0.05%
○:寸法変化率が0.05〜0.15%
△:寸法変化率が0.15〜0.25%
×:寸法変化率が0.25%〜
(フィルムの貼り付き故障発生の評価)
各セルローストリアセテートフィルムの貼り付き故障発生の評価は、各セルローストリアセテートフィルムを、温度40℃、及び湿度80%RHで2週間保存した後、各セルローストリアセテートフィルムを繰り出して、フィルム同士が貼り付いていないか、どうかを検査した。また、フィルムの貼り付きの状態により、下記の◎、○、△、×のグレード付けを行なった。
○:寸法変化率が0.05〜0.15%
△:寸法変化率が0.15〜0.25%
×:寸法変化率が0.25%〜
(フィルムの貼り付き故障発生の評価)
各セルローストリアセテートフィルムの貼り付き故障発生の評価は、各セルローストリアセテートフィルムを、温度40℃、及び湿度80%RHで2週間保存した後、各セルローストリアセテートフィルムを繰り出して、フィルム同士が貼り付いていないか、どうかを検査した。また、フィルムの貼り付きの状態により、下記の◎、○、△、×のグレード付けを行なった。
◎:全く貼り付いていない
○:若干貼り付いているが、容易に剥離できる
△:貼り付いているが、容易に剥離できる
×:貼り付きが多く、剥離しにくい
(フィルムの異物故障発生の評価)
各セルローストリアセテートフィルムの異物故障発生の評価は、各セルローストリアセテートフィルムを、温度40℃、及び湿度80%RHで2週間保存した後、各セルローストリアセテートフィルムを1m2 に裁断し、温度23℃、湿度55%RHの環境条件下においてフィルム面の異物故障発生数を測定した。
○:若干貼り付いているが、容易に剥離できる
△:貼り付いているが、容易に剥離できる
×:貼り付きが多く、剥離しにくい
(フィルムの異物故障発生の評価)
各セルローストリアセテートフィルムの異物故障発生の評価は、各セルローストリアセテートフィルムを、温度40℃、及び湿度80%RHで2週間保存した後、各セルローストリアセテートフィルムを1m2 に裁断し、温度23℃、湿度55%RHの環境条件下においてフィルム面の異物故障発生数を測定した。
なお、セルローストリアセテートフィルム面の異物故障発生数の測定は、裁断した1m2 のフィルムを、黒色の検査台上に置き、蛍光灯白色光の照射の下で目視によりフィルム面の異物故障発生数を計測した。このとき観察される異物には、傷を含んでいるものとして、観察した。また、フィルムの表面の異物故障の程度により、下記の◎、○、△、×のグレード付けを行なった。
◎:異物故障発生数 30(個/1m2 )以下
○:異物故障発生数 31〜100(個/1m2 )
△:異物故障発生数 101〜200(個/1m2 )剥離できる
×:異物故障発生数 201(個/1m2 )以上
(巻フィルムの着色の評価)
セルローストリアセテートフィルムの巻フィルムの着色は、通常の元巻き状態で外観観察を行ない、着色の程度を、下記の評価基準で評価した。
○:異物故障発生数 31〜100(個/1m2 )
△:異物故障発生数 101〜200(個/1m2 )剥離できる
×:異物故障発生数 201(個/1m2 )以上
(巻フィルムの着色の評価)
セルローストリアセテートフィルムの巻フィルムの着色は、通常の元巻き状態で外観観察を行ない、着色の程度を、下記の評価基準で評価した。
◎:着色なし
○:殆ど着色なし
△:僅かに黄色の着色が判別できる
×:明らかに黄色の着色が判別できる
(厚み方向リタデーション偏差:ΔRtの評価)
各セルローストリアセテートフィルムについて、温度23℃、湿度20%RH、並びに温度23℃、湿度80%RHの環境下での厚み方向のリタデーション(Rt)を、下記のようにして測定し、各測定値の差を厚み方向リタデーション偏差(ΔRt)とした。
○:殆ど着色なし
△:僅かに黄色の着色が判別できる
×:明らかに黄色の着色が判別できる
(厚み方向リタデーション偏差:ΔRtの評価)
各セルローストリアセテートフィルムについて、温度23℃、湿度20%RH、並びに温度23℃、湿度80%RHの環境下での厚み方向のリタデーション(Rt)を、下記のようにして測定し、各測定値の差を厚み方向リタデーション偏差(ΔRt)とした。
自動複屈折率計KOBRA−21ADH(王子計測機器株式会社製)を用いて各雰囲気下で590nmの波長において3次元屈折率測定を行ない、遅相軸方向の屈折率nx、進相軸方向の屈折率ny、厚み方向の屈折率nzを求める。厚み方向のリタデーション(Rt)を下記の式から算出する。
Rt={(nx+ny)/2−nz}×d
(式中、nxはフィルム面内の遅相軸方向の屈折率、nyはフィルム面内の進相軸方向の屈折率、nzはフィルムの厚み方向の屈折率、dはフィルム厚さ:nm、を表わす)
各セルローストリアセテートフィルムの厚み方向のリタデーション偏差(ΔRt)を算出し、つぎの◎、○、△、×のグレード付けを行なった。
(式中、nxはフィルム面内の遅相軸方向の屈折率、nyはフィルム面内の進相軸方向の屈折率、nzはフィルムの厚み方向の屈折率、dはフィルム厚さ:nm、を表わす)
各セルローストリアセテートフィルムの厚み方向のリタデーション偏差(ΔRt)を算出し、つぎの◎、○、△、×のグレード付けを行なった。
◎:ΔRtが0〜5nm
○:ΔRtが5〜15nm
△:ΔRtが15〜25nm
×:ΔRtが25nm〜
一方、上記実施例1〜4で得られた光学フィルムとしてのセルローストリアセテートフィルムについて、偏光子安定性を評価するとともに、該セルローストリアセテートフィルムを用いて作製した偏光板を液晶ディスプレイ(LCD)に取り付け、LCDの視認性を評価した。
○:ΔRtが5〜15nm
△:ΔRtが15〜25nm
×:ΔRtが25nm〜
一方、上記実施例1〜4で得られた光学フィルムとしてのセルローストリアセテートフィルムについて、偏光子安定性を評価するとともに、該セルローストリアセテートフィルムを用いて作製した偏光板を液晶ディスプレイ(LCD)に取り付け、LCDの視認性を評価した。
(偏光子安定性の評価方法)
上記実施例1〜4において得られたセルローストリアセテートフィルムを、それぞれ60℃、2mol/リットルの濃度の水酸化ナトリウム水溶液中に2分間浸漬し水洗した後、100℃で10分間乾燥しアルカリ鹸化処理セルローストリアセテートフィルムを得た。
上記実施例1〜4において得られたセルローストリアセテートフィルムを、それぞれ60℃、2mol/リットルの濃度の水酸化ナトリウム水溶液中に2分間浸漬し水洗した後、100℃で10分間乾燥しアルカリ鹸化処理セルローストリアセテートフィルムを得た。
また、別に、厚さ120μmのポリビニルアルコールフィルムを沃素1重量部、ホウ酸4重量部を含む水溶液100重量部に浸漬し、50℃で4倍に延伸して偏光膜(偏光子)を作った。この偏光膜の両面に前記アルカリ鹸化処理セルローストリアセテートフィルムを完全鹸化型ポリビニルアルコール5%水溶液を接着剤として各々貼り合わせ偏光板を作製した。
つぎに、これらの偏光板について、温度60℃、湿度90%RHの環境下に50時間保持して、強制劣化試験を実施した。試験後の偏光板について、可視域領域の色変化の有無を目視にて観察し、得られた結果を下記の表2に示した。
なお、表1中のセルローストリアセテートフィルムの偏光子安定性評価の基準は、つぎの3段階とした。
○:変化なし
△:着色あり
×:着色著しい
(液晶ディスプレイの作製)
市販の液晶表示パネル(NEC製 カラー液晶ディスプレイ MultiSync LCD1525J:型名 LA−1529HM)の最表面の偏光板を注意深く剥離し、ここに偏光方向を合わせた本発明による実施例1〜4の偏光板を張り付けた。
△:着色あり
×:着色著しい
(液晶ディスプレイの作製)
市販の液晶表示パネル(NEC製 カラー液晶ディスプレイ MultiSync LCD1525J:型名 LA−1529HM)の最表面の偏光板を注意深く剥離し、ここに偏光方向を合わせた本発明による実施例1〜4の偏光板を張り付けた。
(液晶ディスプレイの視認性の評価)
上記のようにして得られた液晶パネルを床から80cmの高さの机上に配置し、床から3mの高さの天井部に昼色光直管蛍光灯(FLR40S・D/M−X、松下電器産業株式会社製)40W×2本を1セットとして1.5m間隔で10セット配置した。このとき評価者が液晶パネル表示面正面にいるときに、評価者の頭上より後方に向けて天井部に前記蛍光灯がくるように配置した。液晶パネルは机に対する垂直方向から25°傾けて蛍光灯が写り込むようにして画面の見易さ(視認性)を下記のようにランク評価し、得られた液晶ディスプレイの視認性の評価結果を、下記の表2にあわせて示した。
上記のようにして得られた液晶パネルを床から80cmの高さの机上に配置し、床から3mの高さの天井部に昼色光直管蛍光灯(FLR40S・D/M−X、松下電器産業株式会社製)40W×2本を1セットとして1.5m間隔で10セット配置した。このとき評価者が液晶パネル表示面正面にいるときに、評価者の頭上より後方に向けて天井部に前記蛍光灯がくるように配置した。液晶パネルは机に対する垂直方向から25°傾けて蛍光灯が写り込むようにして画面の見易さ(視認性)を下記のようにランク評価し、得られた液晶ディスプレイの視認性の評価結果を、下記の表2にあわせて示した。
○:もっとも近い蛍光灯の移りこみから気にならず、フォントの大きさ8以下の文字もはっきりと読める。
△:近くの蛍光灯の写りこみはやや気になるが、遠くは気にならず、フォントの大きさ8以下の文字もなんとかと読める。
×:蛍光灯の写りこみがかなり気になり、写り込みの部分はフォントの大きさ8以下の文字を読むのは困難である。
比較例1〜4
比較のために、実施例1〜4の場合と同様に実施して、ドライ膜厚80μmのセルローストリアセテートフィルムを製造するが、比較例1では、セルローストリアセテートフィルムの原材料には、返材を含ませなかった。返材を含まない原材料の含水率は2.7重量%とした。またフィルムのスリット工程(スリット部)における温度を本発明の範囲内である25℃とするが、湿度を本発明の範囲外である70%RHとし、フィルムの巻き取り工程(巻き取り部)における温度を本発明の範囲内である25℃とするが、湿度を本発明の範囲外である70%とした。
比較のために、実施例1〜4の場合と同様に実施して、ドライ膜厚80μmのセルローストリアセテートフィルムを製造するが、比較例1では、セルローストリアセテートフィルムの原材料には、返材を含ませなかった。返材を含まない原材料の含水率は2.7重量%とした。またフィルムのスリット工程(スリット部)における温度を本発明の範囲内である25℃とするが、湿度を本発明の範囲外である70%RHとし、フィルムの巻き取り工程(巻き取り部)における温度を本発明の範囲内である25℃とするが、湿度を本発明の範囲外である70%とした。
また、比較例2では、原材料に含まれる返材の量を、本発明の範囲内である30%とした。返材の平均粒子経と純材料の平均粒子経との比は、本発明の範囲内である85%であり、返材を含む原材料の含水率を、本発明の範囲内である2.7重量%とした。またフィルムのスリット工程(スリット部)における温度を本発明の範囲内である25℃とするが、湿度を本発明の範囲外である70%RHとし、フィルムの巻き取り工程(巻き取り部)における温度を本発明の範囲内である25℃とするが、湿度を本発明の範囲外である70%とした。
比較例3では、原材料に含まれる返材の量を、本発明の範囲外である85%とした。返材の平均粒子経と純材料の平均粒子経との比は、本発明の範囲外である75%であり、返材を含む原材料の含水率を、本発明の範囲内である2.7重量%とした。
比較例4では、原材料に含まれる返材の量を、本発明の範囲内である50%とした。返材の平均粒子経と純材料の平均粒子経との比は、本発明の範囲外である125%であるが、返材を含む原材料の含水率を、本発明の範囲外である4.5重量%とした。
ここで、比較例1〜4でのセルローストリアセテートフィルムの製造条件を下記の表1にあわせて示した。
また、比較例1〜4で得られた光学フィルムとしてのセルローストリアセテートフィルムについて、上記実施例1〜4の場合と同様にして、巻品質、フィルムの貼り付き故障、搬送性、寸法安定性、異物故障、着色、及び厚み方向リタデーション偏差(ΔRt)を評価し、得られた結果を下記の表2にあわせて示した。
一方、比較例1〜4で得られたセルローストリアセテートフィルムについて、上記実施例1〜4の場合と同様にして、偏光子安定性を評価するとともに、該セルローストリアセテートフィルムを用いて作製した偏光板を液晶ディスプレイ(LCD)に取り付け、LCDの視認性をを評価し、得られた結果を下記の表2にあわせて示した。
上記表2の結果から明らかなように、本発明の実施例1〜4のセルローストリアセテートフィルムは、優れた物理特性を有していて、巻品質が良好であり、異物故障やフィルム同士の貼り付き故障を起こさず、また搬送性に優れており、特に寸法安定性が良好であるとともに、元巻きフィルムの着色も無かった。そのうえ、各セルローストリアセテートフィルムは、厚み方向リタデーション偏差(ΔRt)が小さく、厚み方向リタデーション(Rt)の湿度変化の耐性が向上するものであった。また、本発明の実施例1〜4の光学フィルムとしてのセルローストリアセテートフィルムは、いずれも良好な偏光子安定性を有していた。
これに対し、比較例1〜4のセルローストリアセテートフィルムによれば、いずれのフィルムの巻品質が不良であり、異物故障やフィルム同士の貼り付き故障が発生するとともに、搬送性に劣り、また寸法安定性も不良であった。
セルローストリアセテートフィルムの原材料に返材を含まない比較例1では、元巻きフィルムに着色が見られた。また比較例1、及び返材を含む原材料の含水率を本発明の範囲外である4.5重量%とした比較例4のセルローストリアセテートフィルムでは、いずれも厚み方向リタデーション(ΔRt)が大きく、厚み方向リタデーション(Rt)の湿度変化の耐性に問題があった。
さらに、比較例1〜4のセルローストリアセテートフィルムでは、偏光子安定性がやゝ不良であり、LCDの視認性の劣化が生じるおそれがある。
実施例5〜8
(溶液流延製膜法による光学フィルムの製造)
溶液流延製膜法により目標ドライ膜厚40μmの本発明のセルローストリアセテートフィルムを製造するにあたり、まずドープを調製した。すなわち、溶媒にトリアセチルセルロースを溶解した下記配合組成物を密閉容器に投入し、撹拌しながら溶解してドープを調製し、調製後のドープを濾紙により濾過した。
(溶液流延製膜法による光学フィルムの製造)
溶液流延製膜法により目標ドライ膜厚40μmの本発明のセルローストリアセテートフィルムを製造するにあたり、まずドープを調製した。すなわち、溶媒にトリアセチルセルロースを溶解した下記配合組成物を密閉容器に投入し、撹拌しながら溶解してドープを調製し、調製後のドープを濾紙により濾過した。
(ドープ組成)
アセチル置換度2.88のセルローストリアセテート 100重量部
(数平均分子量150000)
トリフェニルホスフェート 10重量部
エチルフタリルエチルグリコレート 2重量部
UV−23L(紫外線吸収剤) 0.75重量部
UV−28L(紫外線吸収剤) 0.75重量部
AEROSIL 200V 0.1重量部
メチレンクロライド 475重量部
エタノール 25重量部
なお、実施例5では、セルローストリアセテートフィルムの原材料に含まれる返材の量を、本発明の範囲内である30%とした。返材の平均粒子経と純材料の平均粒子経との比は、本発明の範囲内である85%であり、返材を含む原材料の含水率を、本発明の範囲内である2.7重量%とした。
アセチル置換度2.88のセルローストリアセテート 100重量部
(数平均分子量150000)
トリフェニルホスフェート 10重量部
エチルフタリルエチルグリコレート 2重量部
UV−23L(紫外線吸収剤) 0.75重量部
UV−28L(紫外線吸収剤) 0.75重量部
AEROSIL 200V 0.1重量部
メチレンクロライド 475重量部
エタノール 25重量部
なお、実施例5では、セルローストリアセテートフィルムの原材料に含まれる返材の量を、本発明の範囲内である30%とした。返材の平均粒子経と純材料の平均粒子経との比は、本発明の範囲内である85%であり、返材を含む原材料の含水率を、本発明の範囲内である2.7重量%とした。
また、実施例6では、原材料に含まれる返材の量を、本発明の範囲内である50%とした。返材の平均粒子経と純材料の平均粒子経との比は、本発明の範囲内である90%であり、返材を含む原材料の含水率を、本発明の範囲内である2.7重量%とした。
実施例7では、原材料に含まれる返材の量を、本発明の範囲内である70%とした。返材の平均粒子経と純材料の平均粒子経との比は、本発明の範囲内である105%であり、返材を含む原材料の含水率を、本発明の範囲内である2.7重量%とした。
実施例8では、原材料に含まれる返材の量を、本発明の範囲内である50%とした。返材の平均粒子経と純材料の平均粒子経との比は、本発明の範囲内である90%であり、返材を含む原材料の含水率を、本発明の範囲内である1.8重量%とした。
つぎに、上記濾過後のドープを用い、溶液流延製膜装置により、セルローストリアセテートフィルムを以下のようにして製造した。
原料混合機において、セルローストリアセテートの溶液(ドープ)を調製し、ドープを流延ダイから、鏡面処理された表面を有する駆動回転ステンレス鋼製エンドレスベルトよりなる支持体上に流延して、ドープ膜すなわちウェブを得、ウェブがエンドレスベルトよりなる支持体の下面に至り、ほぼ一巡したところで、剥離ロールにより剥離した。
つぎに、剥離ロールにより剥離されたウェブは、乾燥ゾーンを通過する間に乾燥風により乾燥させられてフィルムとされた後、調湿ゾーンに送られる。なお、乾燥ゾーン内の雰囲気温度を前段では70℃、及び後段では120℃とした。
調湿ゾーンは、ハウジング内に設けられた複数の搬送ロール及び1つの巻取りロールを備え、巻取りロールは搬送ロール群よりも下流側に配した。そして、乾燥ゾーンから送られてきたフィルムは、ハウジング内を全ての搬送ロールを経由して搬送された後、巻取りロールに巻き取られるとともに、フィルムの含水率が適度に調節される。ここで、セルローストリアセテートフィルムの目標ドライ膜厚40μmで、調湿ゾーンの雰囲気温度が25℃、及び雰囲気湿度が55RH%とした。また調湿時間は104秒とした。
なお、巻取りロールにセルローストリアセテートフィルムを巻き取る前に、製品となる幅にフィルムの端部をスリットして裁ち落とし、フィルム巻き中のクッツキや、すり傷防止のために、フィルムの幅手方向両端に温度280℃押し圧0.05MPaでナーリング加工を施し、巻き取り機によって、光学フィルムとしてのドライ膜厚40μmのセルローストリアセテートフィルムを巻き取った。
ここで、実施例5〜7では、それぞれフィルムのスリット工程(スリット部)における温度を本発明の範囲内である25℃、及び湿度を本発明の範囲内である55%RHとし、フィルムの巻き取り工程(巻き取り部)における温度を本発明の範囲内である25℃、及び湿度を本発明の範囲内である55%RHとした。
また、実施例4では、フィルムのスリット工程(スリット部)における温度を本発明の範囲内である25℃、及び湿度を本発明の範囲内である35%RHとし、フィルムの巻き取り工程(巻き取り部)における温度を本発明の範囲内である25℃、及び湿度を本発明の範囲内である35%RHとした。
本発明による実施例5〜8でのセルローストリアセテートフィルムの製造条件を下記の表3にまとめて示した。
そして、本発明による実施例5〜8において得られた光学フィルムとしての各セルローストリアセテートフィルムについて、上記実施例1〜4の場合と同様にして、巻品質、フィルムの貼り付き故障、搬送性、寸法安定性、異物故障、着色、及び厚み方向リタデーション偏差(ΔRt)を評価し、得られた結果を下記の表4に示した。
一方、上記実施例5〜8で得られた光学フィルムとしてのセルローストリアセテートフィルムについて、上記実施例1〜4の場合と同様にして、偏光子安定性を評価するとともに、該セルローストリアセテートフィルムを用いて作製した偏光板を液晶ディスプレイ(LCD)に取り付け、LCDの視認性を評価し、得られた結果を下記の表4にあわせて示した。
比較例5〜8
比較のために、実施例5〜8の場合と同様に実施して、ドライ膜厚40μmのセルローストリアセテートフィルムを製造するが、比較例5では、セルローストリアセテートフィルムの原材料には、返材を含ませなかった。返材を含まない原材料の含水率は2.7重量%とした。またフィルムのスリット工程(スリット部)における温度を本発明の範囲内である25℃とするが、湿度を本発明の範囲外である70%RHとし、フィルムの巻き取り工程(巻き取り部)における温度を本発明の範囲内である25℃とするが、湿度を本発明の範囲外である70%とした。
比較のために、実施例5〜8の場合と同様に実施して、ドライ膜厚40μmのセルローストリアセテートフィルムを製造するが、比較例5では、セルローストリアセテートフィルムの原材料には、返材を含ませなかった。返材を含まない原材料の含水率は2.7重量%とした。またフィルムのスリット工程(スリット部)における温度を本発明の範囲内である25℃とするが、湿度を本発明の範囲外である70%RHとし、フィルムの巻き取り工程(巻き取り部)における温度を本発明の範囲内である25℃とするが、湿度を本発明の範囲外である70%とした。
また、比較例6では、原材料に含まれる返材の量を、本発明の範囲内である30%とした。返材の平均粒子経と純材料の平均粒子経との比は、本発明の範囲内である85%であり、返材を含む原材料の含水率を、本発明の範囲内である2.7重量%とした。またフィルムのスリット工程(スリット部)における温度を本発明の範囲内である25℃とするが、湿度を本発明の範囲外である70%RHとし、フィルムの巻き取り工程(巻き取り部)における温度を本発明の範囲内である25℃とするが、湿度を本発明の範囲外である70%とした。
比較例7では、原材料に含まれる返材の量を、本発明の範囲外である85%とした。返材の平均粒子経と純材料の平均粒子経との比は、本発明の範囲外である75%であり、返材を含む原材料の含水率を、本発明の範囲内である2.7重量%とした。
比較例8では、原材料に含まれる返材の量を、本発明の範囲内である50%とした。返材の平均粒子経と純材料の平均粒子経との比は、本発明の範囲外である125%であるが、返材を含む原材料の含水率を、本発明の範囲外である4.5重量%とした。
ここで、比較例5〜8でのセルローストリアセテートフィルムの製造条件を下記の表1にあわせて示した。
比較例5〜8で得られた光学フィルムとしてのセルローストリアセテートフィルムについて、上記実施例1〜4の場合と同様にして、巻品質、フィルムの貼り付き故障、搬送性、寸法安定性、異物故障、着色、及び厚み方向リタデーション偏差(ΔRt)を評価し、得られた結果を下記の表4にあわせて示した。
一方、比較例5〜8で得られたセルローストリアセテートフィルムについて、偏光子安定性を評価するとともに、該セルローストリアセテートフィルムを用いて作製した偏光板を液晶ディスプレイ(LCD)に取り付け、LCDの視認性をを評価し、得られた結果を下記の表4にあわせて示した。
上記表4の結果から明らかなように、本発明の実施例5〜8のセルローストリアセテートフィルムは、優れた物理特性を有していて、巻品質が良好であり、異物故障やフィルム同士の貼り付き故障を起こさず、また搬送性に優れており、特に寸法安定性が良好であるとともに、元巻きフィルムの着色も無かった。そのうえ、各セルローストリアセテートフィルムは、厚み方向リタデーション偏差(ΔRt)が小さく、厚み方向リタデーション(Rt)の湿度変化の耐性が向上するものであった。また、本発明の実施例5〜8の光学フィルムとしてのセルローストリアセテートフィルムは、いずれも良好な偏光子安定性を有していた。
これに対し、比較例5〜8のセルローストリアセテートフィルムによれば、いずれのフィルムの巻品質が不良であり、異物故障やフィルム同士の貼り付き故障が発生するとともに、搬送性に劣り、また寸法安定性も不良であった。
セルローストリアセテートフィルムの原材料に返材を含まない比較例5では、元巻きフィルムに着色が見られた。また比較例5、及び返材を含む原材料の含水率を本発明の範囲外である4.5重量%とした比較例8のセルローストリアセテートフィルムでは、いずれも厚み方向リタデーション(ΔRt)が大きく、厚み方向リタデーション(Rt)の湿度変化の耐性に問題があった。
さらに、比較例5〜8のセルローストリアセテートフィルムでは、偏光子安定性がやゝ不良であり、LCDの視認性の劣化が生じるおそれがある。
Claims (8)
- 樹脂フィルムを製膜する際、樹脂フィルムの原材料に返材を含み、返材の平均粒子経と純材料の平均粒子経との比が80〜120%であることを特徴とする光学フィルムの製造方法。
- 溶融押出し製膜法により樹脂フィルムを製膜するものである、請求項1記載の光学フィルムの製造方法。
- 樹脂フィルムの原材料に含まれる返材が、0%を超え、80%以下であることを特徴とする、請求項1または2記載の光学フィルムの製造方法。
- 返材を含む原材料の含水率が、4重量%以下であることを特徴とする、請求項1〜3のうちのいずれか一項記載の光学フィルムの製造方法。
- 溶融押出しによる樹脂フィルムの製膜工程において、温度20〜30℃、湿度20〜60%RHの環境条件にて、フィルム端部をスリットすることを特徴とする、請求項2〜4のうちのいずれか一項記載の光学フィルムの製造方法。
- 溶融押出しによる樹脂フィルムの製膜工程において、温度20〜30℃、湿度20〜60%RHの環境条件にて、フィルムを巻き取ることを特徴とする、請求項2〜5のうちのいずれか一項記載の光学フィルムの製造方法。
- 樹脂フィルムが、セルロースエステル系樹脂、ノルボルネン樹脂、シクロオレフィン系樹脂、及びオレフィン系樹脂よりなる群の中から選ばれた樹脂のフィルムであることを特徴とする請求項1〜6のうちのいずれか一項記載の光学フィルム。
- 請求項1〜7のうちのいずれか一項記載の製造方法により製造された光学フィルムが、偏光フィルムの両側に配置された2枚の偏光板保護フィルムのうちの少なくともいずれか一方を構成するものであることを特徴とする偏光板。
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