JP2006213808A - 光学部材用粘着剤組成物、光学部材用粘着剤層、および粘着剤付光学部材、ならびに画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】モノマー単位として、炭素数4以上のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルを50重量%以上含む(メタ)アクリル系ポリマー100重量部、ハーゼン単位色数が300以下またはガードナー色数が100以下であって、かつ、軟化点が80〜150℃であり、水酸基価が3以下である粘着付与樹脂1〜25重量部、ならびに架橋剤0.01〜5重量部含有してなることを特徴とする光学部材用粘着剤組成物。
【選択図】なし
Description
モノマー単位として、炭素数4以上のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルを50重量%以上含む(メタ)アクリル系ポリマー100重量部、
ハーゼン単位色数が300以下またはガードナー色数が100以下であって、かつ、軟化点が80〜150℃であり、水酸基価が3以下である粘着付与樹脂1〜25重量部、
ならびに架橋剤0.01〜5重量部含有してなることを特徴とする。
W1:処理前の粘着剤層の乾燥重量(g)
W2:膜重量(g)
W3:処理後の粘着剤層の乾燥重量と膜の重量(g)
Hd:拡散透過率(%)
Ht:全光線透過率(%)
モノマー単位として、炭素数4以上のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルを50重量%以上含む(メタ)アクリル系ポリマー100重量部、
ハーゼン単位色数が300以下またはガードナー色数が100以下であって、かつ、軟化点が80〜150℃であり、水酸基価が3以下である粘着付与樹脂1〜25重量部、
ならびに架橋剤0.01〜5重量部含有してなることを特徴とする。
W1:処理前の粘着剤層の乾燥重量(g)
W2:膜重量(g)
W3:処理後の粘着剤層の乾燥重量と膜の重量(g)
Hd:拡散透過率(%)
Ht:全光線透過率(%)
分子量は、GPC(ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー)により測定した。
データ処理装置:東ソー社製、GPC−8020
カラム:
サンプルカラム;
東ソー社製、G7000HXL+GMHXL+GMHXL
カラムサイズ;各7.8mmφ×30cm(計90cm)
流量:0.8ml/min
注入試料濃度:約0.1重量%
注入量:100μl
カラム温度:40℃
溶離液:テトラヒドロフラン
検出器:示差屈折計(RI)
なお、分子量はポリスチレン換算により算出した。
各実施例・比較例で作製した、架橋処理した直後の粘着剤層をW1(g)(約0.1g)採取・秤量した。次いで、前記粘着剤層を微孔性テトラフルオロエチレン膜に包み(膜重量をW2(g))、約50mlの酢酸エチル中に約23℃下で2日間浸漬し、その後、130℃で2時間乾燥し、得られた粘着剤層と膜の重量W3(g)を測定した。このW1、W2、およびW3を上記の式に当てはめることにより、ゲル分率(重量%)を求めた。
W1:処理前の粘着剤層の乾燥重量(g)
W2:膜重量(g)
W3:処理後の粘着剤層の乾燥重量と膜の重量(g)
作製した光学部材用粘着剤層(幅:20mm)をPET(ポリエチレンテレフタレート)(厚み:25μm)に貼り付け、3種類の被着体(ガラス板:コーニング社製、#1737、ポリプロピレン板(PP板)、ステンレス板(SUS304))それぞれにロールで貼り付けた後(2kg、一往復ロール処理)、23℃×50%RHで20分間以上保存し、評価用サンプルを得た。
本発明におけるヘーズ値(曇価)は、JIS K 7105に記載されているとおり、積分球式光線透過率測定装置により測定した。ただし、粘着剤層単独では非常に軟らかいため、PET(ポリエチレンテレフタレート)基材に粘着剤層を貼り付けた状態で測定した。
Hd:拡散透過率(%)
Ht:全光線透過率(%)
作製した光学部材用粘着剤層を光学部材用透明樹脂フィルム(JSR社製、ARTON)に貼り付けることにより、評価用サンプルを得た。上記評価用サンプルの色の状態を目視にて観察評価した。
〔アクリル系ポリマー(1)〕
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた四つ口フラスコに、2−エチルヘキシルアクリレート80重量部、ブチルアクリレート20重量部、アクリル酸1.5重量部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1重量部、酢酸エチル200重量部を仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して1時間窒素置換した後、フラスコ内の液温を55℃付近に保って12時間重合反応を行い、アクリル系ポリマー(1)溶液を調製した。上記アクリル系ポリマー(1)の重量平均分子量は180万であった。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた四つ口フラスコに、ブチルアクリレート100重量部、アクリル酸5重量部、2−ヒドロキシエチルアクリレート0.1重量部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1重量部、酢酸エチル200重量部を仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して1時間窒素置換した後、フラスコ内の液温を55℃付近に保って12時間重合反応を行い、アクリル系ポリマー(2)溶液を調製した。上記アクリル系ポリマー(2)の重量平均分子量は196万であった。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた四つ口フラスコに、ブチルアクリレート100重量部、アクリル酸0.5重量部、2−ヒドロキシエチルアクリレート0.1重量部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1重量部、酢酸エチル200重量部を仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して1時間窒素置換した後、フラスコ内の液温を55℃付近に保って12時間重合反応を行い、アクリル系ポリマー(3)溶液を調製した。上記アクリル系ポリマー(3)の重量平均分子量は180万であった。
(光学部材用粘着剤溶液の調製)
上記アクリル系ポリマー(1)溶液(固形分)100重量部に、ロジンエステル系の粘着付与樹脂1(荒川化学工業社製、パインクリスタル KE311、ハーゼン単位色数:60、軟化点:97℃、水酸基価:0)1重量部、シランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン0.1重量部、架橋剤としてトリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネート付加物からなるポリイソシアネート系架橋剤0.6重量部を加えて均一に混合撹拌し、アクリル系粘着剤溶液(1)を調製した。
上記アクリル系粘着剤溶液(1)を、シリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、S10、厚さ:25μm)の片面に塗布し、乾燥後の厚さが22±1μmおよび16±2μmとなるように塗布し、90℃で5分間加熱乾燥後、室温で3日間エージング処理して粘着剤層を形成した。なお、上記粘着剤層のゲル分率は53重量%であった。
(光学部材用粘着剤溶液の調製)
上記アクリル系ポリマー(1)溶液(固形分)100重量部に、粘着付与樹脂1(荒川化学工業社製、パインクリスタル KE311、ハーゼン単位色数:60、軟化点:97℃、水酸基価:0)10重量部、シランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン0.1重量部、架橋剤としてトリメチロールプロパン/トリレンジイソシアネート3量体付加物0.6重量部を加えて均一に混合撹拌し、アクリル系粘着剤溶液(2)を調製した。
上記アクリル系粘着剤溶液(2)を、シリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、S10、厚さ:25μm)の片面に塗布し、乾燥後の厚さが22±1μmおよび16±2μmとなるように塗布し、90℃で5分間加熱乾燥後、室温で3日間エージング処理して粘着剤層を形成した。なお、上記粘着剤層のゲル分率は57重量%であった。
(光学部材用粘着剤溶液の調製)
上記アクリル系ポリマー(1)溶液(固形分)100重量部に、ロジンエステル系の粘着付与樹脂2(荒川化学工業社製、パインクリスタル KE604、ハーゼン単位色数:250、軟化点:128℃、水酸基価:0)10重量部、シランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン0.1重量部、架橋剤としてトリメチロールプロパン/トリレンジイソシアネート3量体付加物0.6重量部を加えて均一に混合撹拌し、アクリル系粘着剤溶液(3)を調製した。
上記アクリル系粘着剤溶液(3)を、シリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、S10、厚さ:25μm)の片面に塗布し、乾燥後の厚さが22±1μmおよび16±2μmとなるように塗布し、90℃で5分間加熱乾燥後、室温で3日間エージング処理して粘着剤層を形成した。なお、上記粘着剤層のゲル分率は53重量%であった。
(光学部材用粘着剤溶液の調製)
上記アクリル系ポリマー(1)溶液(固形分)100重量部に、ロジンエステル系の粘着付与樹脂3(荒川化学工業社製、パインクリスタル KE656、ハーゼン単位色数:160、軟化点:120℃、水酸基価:0)10重量部、シランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン0.1重量部、架橋剤としてトリメチロールプロパン/トリレンジイソシアネート3量体付加物0.6重量部を加えて均一に混合撹拌し、アクリル系粘着剤溶液(4)を調製した。
上記アクリル系粘着剤溶液(4)を、シリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、S10、厚さ:25μm)の片面に塗布し、乾燥後の厚さが22±1μmおよび16±2μmとなるように塗布し、90℃で5分間加熱乾燥後、室温で3日間エージング処理して粘着剤層を形成した。なお、上記粘着剤層のゲル分率は52重量%であった。
(光学部材用粘着剤溶液の調製)
上記アクリル系ポリマー(2)溶液(固形分)100重量部に、粘着付与樹脂1(荒川化学工業社製、パインクリスタル KE311、ハーゼン単位色数:60、軟化点:97℃、水酸基価:0)1重量部、シランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン0.1重量部、架橋剤としてトリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネート付加物からなるポリイソシアネート系架橋剤0.6重量部を加えて均一に混合撹拌し、アクリル系粘着剤溶液(5)を調製した。
上記アクリル系粘着剤溶液(5)を、シリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、S10、厚さ:25μm)の片面に塗布し、乾燥後の厚さが22±1μmおよび16±2μmとなるように塗布し、90℃で5分間加熱乾燥後、室温で3日間エージング処理して粘着剤層を形成した。なお、上記粘着剤層のゲル分率は47重量%であった。
(光学部材用粘着剤溶液の調製)
上記アクリル系ポリマー(3)溶液(固形分)100重量部に、ロジンエステル系の粘着付与樹脂1(荒川化学工業社製、パインクリスタル KE311、ハーゼン単位色数:60、軟化点:97℃、水酸基価:0)1重量部、シランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン0.1重量部、架橋剤としてトリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネート付加物からなるポリイソシアネート系架橋剤0.6重量部を加えて均一に混合撹拌し、アクリル系粘着剤溶液(6)を調製した。
上記アクリル系粘着剤溶液(6)を、シリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、S10、厚さ:25μm)の片面に塗布し、乾燥後の厚さが22±1μmおよび16±2μmとなるように塗布し、90℃で5分間加熱乾燥後、室温で3日間エージング処理して粘着剤層を形成した。なお、上記粘着剤層のゲル分率は45重量%であった。
(光学部材用粘着剤溶液の調製)
上記アクリル系ポリマー(1)溶液(固形分)100重量部に、テルペン系の粘着付与樹脂4(セスハラケミカル社製、クリアロン K4100、ガードナー色数:30、軟化点:90℃、水酸基価:0)10重量部、シランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン0.1重量部、架橋剤としてトリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネート付加物からなるポリイソシアネート系架橋剤0.6重量部を加えて均一に混合撹拌し、アクリル系粘着剤溶液(7)を調製した。
上記アクリル系粘着剤溶液(7)を、シリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、S10、厚さ:25μm)の片面に塗布し、乾燥後の厚さが22±1μmおよび16±2μmとなるように塗布し、90℃で5分間加熱乾燥後、室温で3日間エージング処理して粘着剤層を形成した。なお、上記粘着剤層のゲル分率は60重量%であった。
上記アクリル系ポリマー(1)溶液(固形分)100重量部に、シランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン0.1重量部、架橋剤としてトリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネート付加物からなるポリイソシアネート系架橋剤0.6重量部を加えて均一に混合撹拌し、アクリル系粘着剤溶液(8)を調製した。
上記アクリル系粘着剤溶液(8)を、シリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、S10、厚さ:25μm)の片面に塗布し、乾燥後の厚さが22±1μmおよび16±2μmとなるように塗布し、90℃で5分間加熱乾燥後、室温で3日間エージング処理して粘着剤層を形成した。なお、上記粘着剤層のゲル分率は64重量%であった。
(光学部材用粘着剤溶液の調製)
上記アクリル系ポリマー(1)溶液(固形分)100重量部に、ロジンエステル系の粘着付与樹脂5(住友デュレズ社製、スミライトレジン PR12603、ガードナー色数:250、軟化点:128℃、水酸基価:0)30重量部、シランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン0.1重量部、架橋剤としてトリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネート付加物からなるポリイソシアネート系架橋剤0.6重量部を加えて均一に混合撹拌し、アクリル系粘着剤溶液(9)を調製した。
上記アクリル系粘着剤溶液(9)を、シリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、S10、厚さ:25μm)の片面に塗布し、乾燥後の厚さが22±1μmおよび16±2μmとなるように塗布し、90℃で5分間加熱乾燥後、室温で3日間エージング処理して粘着剤層を形成した。なお、上記粘着剤層のゲル分率は59重量%であった。
(光学部材用粘着剤溶液の調製)
上記アクリル系ポリマー(1)溶液(固形分)100重量部に、炭化水素系の粘着付与樹脂6(荒川化学社製、KR1840、ハーゼン単位色数:200、軟化点:100℃、水酸基価:10)30重量部、シランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン0.1重量部、架橋剤としてトリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネート付加物からなるポリイソシアネート系架橋剤0.6重量部を加えて均一に混合撹拌し、アクリル系粘着剤溶液(10)を調製した。
上記アクリル系粘着剤溶液(10)を、シリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、S10、厚さ:25μm)の片面に塗布し、乾燥後の厚さが22±1μmおよび16±2μmとなるように塗布し、90℃で5分間加熱乾燥後、室温で3日間エージング処理して粘着剤層を形成した。なお、上記粘着剤層のゲル分率は0重量%であった。
(光学部材用粘着剤溶液の調製)
上記アクリル系ポリマー(1)溶液(固形分)100重量部に、炭化水素系の粘着付与樹脂7(荒川化学工業社製、KR1842、ハーゼン単位色数:300、軟化点:200℃、水酸基価:10)30重量部、シランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン0.1重量部、架橋剤としてトリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネート付加物からなるポリイソシアネート系架橋剤0.6重量部を加えて均一に混合撹拌し、アクリル系粘着剤溶液(11)を調製した。
上記アクリル系粘着剤溶液(11)を、シリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、S10、厚さ:25μm)の片面に塗布し、乾燥後の厚さが22±1μmおよび16±2μmとなるように塗布し、90℃で5分間加熱乾燥後、室温で3日間エージング処理して粘着剤層を形成した。なお、上記粘着剤層のゲル分率は0重量%であった。
(光学部材用粘着剤溶液の調製)
上記アクリル系ポリマー(2)溶液(固形分)100重量部に、シランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン0.1重量部、架橋剤としてトリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネート付加物からなるポリイソシアネート系架橋剤0.6重量部を加えて均一に混合撹拌し、アクリル系粘着剤溶液(12)を調製した。
上記アクリル系粘着剤溶液(12)を、シリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、S10、厚さ:25μm)の片面に塗布し、乾燥後の厚さが22±1μmおよび16±2μmとなるように塗布し、90℃で5分間加熱乾燥後、室温で3日間エージング処理して粘着剤層を形成した。なお、上記粘着剤層のゲル分率は60重量%であった。
(光学部材用粘着剤溶液の調製)
上記アクリル系ポリマー(2)溶液(固形分)100重量部に、粘着付与樹脂1(荒川化学工業社製、パインクリスタル KE311、ハーゼン単位色数:60、軟化点:97℃、水酸基価:0)30重量部、シランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン0.1重量部、架橋剤としてトリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネート付加物からなるポリイソシアネート系架橋剤0.6重量部を加えて均一に混合撹拌し、アクリル系粘着剤溶液(13)を調製した。
上記アクリル系粘着剤溶液(13)を、シリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、S10、厚さ:25μm)の片面に塗布し、乾燥後の厚さが22±1μmおよび16±2μmとなるように塗布し、90℃で5分間加熱乾燥後、室温で3日間エージング処理して粘着剤層を形成した。なお、上記粘着剤層のゲル分率は41重量%であった。
(光学部材用粘着剤溶液の調製)
上記アクリル系ポリマー(3)溶液(固形分)100重量部に、シランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン0.1重量部、架橋剤としてトリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネート付加物からなるポリイソシアネート系架橋剤0.6重量部を加えて均一に混合撹拌し、アクリル系粘着剤溶液(14)を調製した。
上記アクリル系粘着剤溶液(14)を、シリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、S10、厚さ:25μm)の片面に塗布し、乾燥後の厚さが22±1μmおよび16±2μmとなるように塗布し、90℃で5分間加熱乾燥後、室温で3日間エージング処理して粘着剤層を形成した。なお、上記粘着剤層のゲル分率は50重量%であった。
Claims (9)
- モノマー単位として、炭素数4以上のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルを50重量%以上含む(メタ)アクリル系ポリマー100重量部、
ハーゼン単位色数が300以下またはガードナー色数が100以下であって、かつ、軟化点が80〜150℃であり、水酸基価が3以下である粘着付与樹脂1〜25重量部、
ならびに架橋剤0.01〜5重量部含有してなることを特徴とする光学部材用粘着剤組成物。 - 前記(メタ)アクリル系ポリマーが、カルボキシル基を有する(メタ)アクリル系モノマーをさらに構成成分として0.2〜5重量%含むことを特徴とする請求項1に記載の光学部材用粘着剤組成物。
- 前記(メタ)アクリル系ポリマーの重量平均分子量が100万以上であることを特徴とする請求項1〜2に記載の光学部材用粘着剤組成物。
- 前記(メタ)アクリル系ポリマーが、ヒドロキシル基を有する(メタ)アクリル系モノマーをさらに構成成分として0.01〜5重量%含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の光学部材用粘着剤組成物。
- 前記(メタ)アクリル系ポリマー100重量部に対し、シランカップリング剤0.01〜1重量部含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の光学部材用粘着剤組成物。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の光学部材用粘着剤組成物を架橋してなることを特徴とする光学部材用粘着剤層。
- 前記光学部材用粘着剤層のゲル分率が35〜90重量%であって、前記光学部材用粘着剤層のヘーズ値が5.0%以下であることを特徴とする請求項6に記載の光学部材用粘着剤層。
- 請求項6〜7のいずれかに記載の光学部材用粘着剤層を光学部材の片面または両面に形成してなることを特徴とする粘着剤付光学部材。
- 請求項8に記載の粘着剤付光学部材を少なくとも1枚用いた画像表示装置。
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