JP2006183818A - マイクロバルブ装置およびその制御方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 簡単な構造で、微細な流路中の液体の流れを遮断／開放可能なマイクロバルブ装置の提供を目的とする。
【解決手段】 バルブ流路構造と流体制御機構と制御用流体とを含んでなり、液体流路に流れる液体を前記バルブ流路構造へ前記流体制御機構から供給／排出される前記制御用流体により直接的に遮断／開放するマイクロバルブ装置であって、前記バルブ流路構造は、前記バルブ流路と前記バルブ流路に交差する連結流路と前記バルブ流路と前記連結流路とが交差する合流部とを含んでなり、前記流体制御機構は、前記バルブ流路の両端に接続可能であり、前記連結流路は、前記液体流路の途中に連結可能であり、前記液体と流路の壁面とのなす角を接触角としたとき、前記バルブ流路と前記合流部は、前記連結流路につながる前記液体流路の接触角よりも大きい接触角を有し、前記連結流路は、前記バルブ流路と前記合流部の接触角以下の接触角を有することを特徴とする。
【選択図】 図１

Description

本発明は、微細な流路に流れる液体の遮断／開放を行うマイクロバルブ装置、およびその制御方法に関する。

従来から、化学反応を微小空間で行うための集積化技術が、化学反応の高速性や微少量の反応、オンサイト分析等の観点から注目されている。そして、そのための研究が、世界的に精力的に進められている。

化学反応の集積化技術の１つとして、微細な流路の中で試料溶液の混合、反応、分離、抽出、検出等を行うための、いわゆるマイクロ化学システムがある。このマイクロ化学システムで行われる反応の例として、ジアゾ化反応、ニトロ化反応、抗原抗体反応等がある。また、抽出や分離の例として、溶媒抽出、電気泳動分離、カラム分離等がある。そして、このマイクロ化学システムで各種の反応を行う際に、液体の流れを遮断／開放可能なマイクロバルブ装置が用いられている。

従来技術として、特許文献１（特開２０００−０８１１５４号公報）に開示されたマイクロバルブが知られている。このマイクロバルブは、溝および弁構造体に撥水性を有する表面処理を施し、弁構造体をこの溝に沿って、流路を遮断する方向に移動させる構造となっている。弁構造体は、アクチュエーターによって駆動される。この弁構造体が、マイクロバルブとして機能する。

また、特許文献２（特開２００４−１００８００号公報）に開示されたマイクロバルブが知られている。このマイクロバルブは、温度操作によるキャビティ内の圧力変化によって、可動部を変形させ、この可動部がゲート部と密着することにより、流路が閉じられる。

非特許文献１（「光制御型微小スイッチングバルブの開発」，永井秀典他，第８回化学とマイクロ・ナノシステム研究会講演要旨集 ｐ４０，発表番号Ｐ２−０３）には、光照射のオン・オフのみで流路内の試料溶液の流れ方向を制御可能な光制御型微小スイッチングバルブが開示されている。このバルブは、ＰＤＭＳを材質とするＴ型のマイクロチャネルを作製し、酸化チタンをコートした石英基板と接合することにより作製される。このＴ字型の流路のうち、溶液を通す流路の酸化チタン表面にのみ、波長３２５ｍｍのＨｅ−Ｃｄレーザを照射し超親水化する。溶液は、その超親水化した流路にのみ流入する。このように光照射を用いてチャネル内壁のぬれ性を制御することにより、スイッチングバルブとして機能するようになっている。
特開２０００−０８１１５４号公報 特開２００４−１００８００号公報 「光制御型微小スイッチングバルブの開発」，永井秀典他，第８回化学とマイクロ・ナノシステム研究会講演要旨集 ｐ４０，発表番号Ｐ２−０３

特許文献１に開示されているマイクロバルブでは、機械的に可動する弁構造体をチップ内に集積化しているため、複雑な微細加工が必要である。また、弁構造体の加工精度が悪いと、機械的に可動する弁構造体と流路側面が接触し、その部分の撥水処理層がはがれてしまう可能性がある。その場合、このマイクロバルブは、バルブ開閉の際に機密性が保てず、バルブとして機能しない、という問題がある。

特許文献２に開示されているマイクロバルブでは、基材に形成された流路とキャビティが形成された基板との間に、ダイヤフラムシートを配置するための複雑な微細加工が必要である。また、可動部とゲート部との密着性が悪ければ、マイクロバルブとして機能しない、という問題がある。

非特許文献１開示されているスイッチングバルブは、２つの流路のうちの一方の流路のみに、試料溶液の流れを誘導するだけであるため、試料溶液の流れを遮断／開放することができない、という問題がある。

本発明は、このような従来の問題点に着目してなされたもので、簡単な構造で、微細な流路中の液体の流れを、遮断／開放可能なマイクロバルブ装置の提供を目的とする。

上記目的を達成するために、請求項１に記載のマイクロバルブ装置は、
バルブ流路構造と、流体制御機構と、制御用流体とを含んでなり、液体流路に流れる液体を、前記バルブ流路構造へ前記流体制御機構から供給／排出される前記制御用流体により直接的に遮断／開放するマイクロバルブ装置であって、前記バルブ流路構造は、前記バルブ流路と、前記バルブ流路に交差する連結流路と、前記バルブ流路と前記連結流路とが交差する合流部とを含んでなり、前記流体制御機構は、前記バルブ流路の両端に接続可能であり、前記連結流路は、前記液体流路の途中に連結可能であり、前記液体と流路の壁面とのなす角を接触角としたとき、前記バルブ流路と前記合流部は、前記連結流路につながる前記液体流路の接触角よりも大きい接触角を有し、前記連結流路は、前記バルブ流路と前記合流部の接触角以下の接触角を有することを特徴とする。

請求項２に記載の発明として、
前記液体の流れ方向の上流側および／または下流側の連結流路における接触角が、前記バルブ流路と前記合流部の接触角と略等しい、または前記合流部から前記液体流路の方向へ徐々に減少している請求項１に記載のマイクロバルブ装置である。

請求項３に記載の発明として、
前記各流路の流れ方向に垂直な断面形状に外接する矩形のうち、一方を流路の第１幅とし、もう一方を第２幅としたとき、前記合流部の前記バルブ流路側における第１幅が、前記連結流路側における第１幅以下である、および／または、前記合流部の前記バルブ流路側における第２幅が、前記連結流路側における第２幅以下である請求項１または２に記載のマイクロバルブ装置である。

請求項４に記載の発明として、
前記合流部の前記連結流路側における前記第１幅と前記第２幅とが、それぞれ５００μｍ以下である請求項１〜３のいずれか１項に記載のマイクロバルブ装置である。

請求項５に記載の発明として、
前記バルブ流路と前記連結流路とが、前記合流部で直交している請求項１〜４のいずれか１項に記載のマイクロバルブ装置である。

請求項６に記載の発明として、
前記液体流路が、水の接触角で表して９０°以下の接触角を有する請求項１〜５のいずれか１項に記載のマイクロバルブ装置である。

請求項７に記載の発明として、
前記液体流路が、水の接触角で表して１０°以下の接触角を有する請求項６に記載のマイクロバルブ装置である。

請求項８に記載の発明として、
前記液体流路と前記バルブ流路構造は基材の内部に形成され、前記基材がチャンネル部材と前記チャンネル部材上に貼り合わされたカバー部材とからなる請求項１〜７のいずれか１項に記載のマイクロバルブ装置である。

請求項９に記載のマイクロバルブ装置の制御方法は、
請求項１〜８のいずれか１項に記載のマイクロバルブ装置の制御方法であって、
前記液体の流れを、前記バルブ流路へ供給／排出される制御用流体の圧力、および前記液体と前記制御用流体とにより形成される界面と流路との間に生じる界面張力により制御することを特徴とする。

請求項１０に記載の発明として、
前記制御用流体を、前記液体流路に流れる液体との間に実質的に相溶性または反応性がない流体とした請求項９に記載のマイクロバルブ装置の制御方法である。

請求項１１に記載の発明として、
前記制御用流体を、気体とした請求項９または１０に記載のマイクロバルブ装置の制御方法である。

請求項１２に記載のマイクロ化学システム用チップは、
請求項１〜８のいずれか１項に記載のマイクロバルブ装置のバルブ流路構造と、前記バルブ流路の両端に形成された接続構造とを含んでなり、前記接続構造に、前記マイクロバルブ装置の前記流体制御機構が着脱可能であることを特徴とする。

本発明のマイクロバルブ装置およびその制御方法によれば、バルブ流路構造全体あるいはその一部は液体流路の接触角（液体と流路壁面とのなす角）よりも大きい接触角を有する。つまり、バルブ流路構造全体あるいはその一部は、相対的に、液体流路よりも疎水性となっている。マイクロバルブ装置が開放状態では、液体流路に流れる親水性の液体は、液体の供給圧力により、この疎水性を有するバルブ流路構造を、通過可能である。次いで、マイクロバルブ装置を閉鎖すると、親水性の液体は、疎水性を有するバルブ流路構造のバルブ流路に進入することなく、バルブ流路構造の連結流路付近で停止し、その流れが遮断される。次いで、マイクロバルブ装置を再開放すると、分断されていた液体の流れが、開放される。よって、マイクロバルブ装置として機能する。

そして、このマイクロバルブ装置は、制御用流体と流体制御機構以外は、液体流路と同様に溝構造のみからなる。したがって、前述の従来技術のような機械的に可動する微細な弁構造体が、バルブ流路構造に必要でない。つまり、このマイクロバルブ装置のバルブ流路構造は、構造が簡単であり、故障しにくく、そして、機械的な摩擦等によりに劣化することがないので、気密性が低下することがない。

［マイクロバルブ装置の構造］
以下、本発明の実施の形態を、図面を参照しながら説明する。本発明のマイクロバルブ装置が形成されているマイクロ化学システム用チップの基材は、実質的に均等な厚みを有し、水平に配置されているものとする。図１〜４は、本発明のマイクロバルブ装置（３）を有するマイクロ化学システム用チップ（１）の一例を示す上面からの平面透視図である。これらの図では、マイクロバルブ装置（３）近傍のみを示している。これらの例では、各流路は、マイクロ化学システム用チップの基材（１０）の面に対して、実質的に、平行に形成されている。なお、図２〜４では、流体制御機構（４）を省略している。

基材（１０）には、親水性を有するガラス、例えば、ソーダライムガラス、アルミノ硼珪酸ガラス、アルミノ珪酸ガラス、無アルカリガラス、石英ガラス等を好適に用いることができる。この場合、ソーダライムガラスを用いることが費用の点で好適である。前述の接触角（液体と流路壁面とのなす角）の差を容易につけるには、親水性が最も高い石英ガラスを用いるのが好ましい。また、流路の形成をレーザ加工により行う場合は、チタンを含有したガラスを好適に用いることができる。なお、基材（１０）には、ガラスのように親水性を有する物質の代わりに、疎水性（撥水性）を有する物質を用いてもよい。

基材（１０）が親水性の物質の場合は、バルブ流路（３１）と合流部（３４）とが、液体流路（２）よりも大きい接触角を持つように表面処理すればよい。本発明においては、このような表面処理を疎水処理と呼ぶ。一方、基材（１０）が疎水性の物質の場合は、液体流路（２）が、バルブ流路（３１）と合流部（３４）よりも小さい接触角を持つように表面処理すればよい。本発明においては、このような表面処理を親水処理と呼ぶ。

本来、接触角は、液体と流路の壁面とのなす角であるので、その流路に流れる液体に対して定義されるべき角度である。マイクロ化学システム用チップにおいては、複数の種類の液体が使用される。しかし、それらの全ての液体に対して接触角を評価することは困難である。処理対象の液体の溶媒には、水が使用される頻度が高い。したがって、水に対する接触角を基準とすれば、多くの場合に対する評価が可能である。また、それらの液体が、水と比較して親水性であるか疎水性であるかが分かれば、それらの液体に対するマイクロバルブ装置の有効性も判断可能である。よって、以下の説明においては、特に断らない限り、接触角は、水に対するものとする。

図１〜４において、マイクロバルブ装置のバルブ流路構造（３）は、基材（１０）内部に形成され、液体流路（２）の途中に連結される連結流路（３２，３３）と、連結流路に交差するバルブ流路（３１）と、バルブ流路と連結流路とが交差する合流部（３４）とからなる（図中、破線で囲まれた部分）。そして、マイクロバルブ装置は、バルブ流路構造に加え、バルブ流路（３１）へ供給される制御用流体と、制御用流体を供給するための流体制御機構（４）とを備える。流体制御機構（４）は、バルブ流路上に形成された接続構造、例えば、接続孔（５）を介してバルブ流路（３１）に接続される。液体流路（２）の矢印は、液体の流れ方向を示し、バルブ流路（３１）の矢印は、制御用流体の流れ方向を示している。

マイクロ流路構造の表面処理部分には、上流側連結流路（３２）と下流側連結流路（３３）に対する処理の違いにより、図１〜４に示す４つのパターン（網掛け部分）が存在する。その部分は、他の流路より接触角が大きな部分である。つまり、相対的に、網掛け部分は疎水性を有し、その周辺の流路は親水性を有している。

本実施の形態では、接続構造をバルブ流路（３１）の幅よりも狭い円形の接続孔（５）として記載しているが、これに限定されるものではない。また、流体制御機構（４）との接続性を向上させるために、接続孔（５）とその付近のバルブ流路の幅を、バルブ流路（３１）の他の部分における幅より大きくしてもよい。

接続構造が、接続孔（５）のような単純な孔の場合は、流体制御機構の接続端子に密閉性の高い材質の素材を用いて、図示しない保持機構により接続孔（５）を覆うように密着させてもよい。このようにすれば、マイクロ化学システム用チップに、接続構造のための複雑な微細加工を行う必要がないので、マイクロ化学システム用チップを低コストで製造することができる。マイクロ化学システム用チップに、多くのマイクロバルブが形成されている場合は、それらに一度に接続可能な保持機構を用いれば、作業性を増すことができる。

また、微細加工が必要でない程度に接続構造を大きく形成可能な場合は、接続孔（５）に、流体制御機構の接続端子と対になる接続端子を、予め設置した接続構造としてもよい。このようにすれば、マイクロ化学システム用チップ毎に保持機構を用意する必要がない。この接続構造は、マイクロバルブ数が少ない場合に、好適に用いることができる。

図５に、バルブ流路と連結流路とが合流部で直交するように形成され、それ以外の部分では、バルブ流路が液体流路に平行に形成されたバルブ流路構造（３）の例を示す。この例のように、バルブ流路（３１）と連結流路（３２，３３）とは、合流部（３４）で直交することが望ましい。しかし、合流部近傍以外のバルブ流路（３１）の配置は任意で良い。そして、合流部（３４）において両側のバルブ流路から同じ圧力がかかるように、合流部（３４）を挟んでその両側のバルブ流路の長さは、等しいことが望ましい。このように、液体流路（２）とバルブ流路構造（３）を配置することで、複数の液体流路と複数のマイクロバルブ装置とを、１つのマイクロ化学システム用チップ上に集積して形成することが可能である。

［マイクロバルブ装置を有するマイクロ化学システム用チップの製造方法］
以下に、図１におけるマイクロバルブ装置を有するマイクロ化学システム用チップの製造方法の一例を説明する。
図６（ａ）には、図１の液体流路（２）の中心軸を通る垂直断面図を示し、図６（ｂ）には、図１のバルブ流路（３１）の中心軸を通る垂直断面図を示す。図６（ｃ）〜（ｅ）には、流路の流れ方向に垂直な断面形状の例とそれらに外接する矩形を示す。前記矩形のうち、図の横方向を流路の第１幅とし、縦方向を流路の第２幅とする。

本発明の実施の形態では、マイクロ化学システム用チップ（１）の基材（１０）に、親水性を有するガラス基板を用いる。基材（１０）は、その表面に流路が形成されるチャネル部材（１１）とカバー部材（１２）とからなる。液体流路（２）、連結流路（３２，３３）および合流部（３４）は、チャネル部材（１１）の表面に、１本の流路として形成される。つぎに、バルブ流路（３１）は、前記流路のバルブを設けたい位置、つまり合流部（３４）で連結流路（３２，３３）に直交するように、形成される。

溝形成の加工方法としては、エッチング法、ドリルによる切削法、レーザ加工法等を好適に用いることができる。基材がガラスの場合には、エッチング法のエッチング剤として、フッ酸を好適に用いることができる。図６の（ａ）と（ｂ）では、バルブ流路（３１）の断面形状がいわゆる半円形状（（ｃ）参照）に形成されているが、これに限定されるものではない。例えば、図６の（ｄ）や（ｅ）のような、逆三角形状や、逆台形等の四角形状であってもかまわない。これらの断面形状は、マイクロ化学システム用チップの用途により適宜決められ、それに合わせた最適な加工法が適宜用いられる。

そして、カバー部材（１２）の表面には孔開け加工で貫通穴を開け、接続孔（５）を形成する。孔開け加工には、ドリルによる掘削加工やレーザ加工法等を好適に用いることができる。

つぎに、バルブ流路構造の全体または一部が、疎水処理される。疎水処理の方法としては、薬剤による化学的処理や流路表面の凹凸を調整する物理的処理を、好適に用いることができる。疎水処理が行われなかった上流側および／または下流側の連結流路は、液体流路と同じ接触角を有する。

ここで、このバルブ流路構造がバルブとして機能するためには、前述のように、疎水処理されたバルブ流路と合流部が、あるいはこれらに加えて上流側および／または下流側の連結流路が、これらの流路に接する流路よりも相対的に疎水性であればよい。したがって、疎水処理が行われなかった上流側および／または下流側の連結流路と液体流路に、疎水処理部分よりも相対的に親水性とするための親水処理を行ってもよい。このような親水処理は、流路の疎水性部分と親水性部分との接触角の差が小さい場合等に、好適に使用可能である。

バルブ流路と合流部の接触角と液体流路の接触角との差が、２０°以上であれば、マイクロバルブ装置として、好適に機能する。また、上流側および／または下流側の連結流路を疎水処理する場合には、通常、バルブ流路や合流部と同時に疎水処理されるので、それらの接触角は、等しくなる。その他に、上流側および／または下流側の連結流路の接触角が、合流部から液体流路の方向へ徐々に減少するように疎水処理してもよく、その場合には、連結流路の接触角は、勾配を有することになる。どちらの場合においても、マイクロバルブ装置として機能する。

チャネル部材（１１）と同様にして、チャネル部材の疎水処理部分に対応する部分に同様の疎水処理を行う。ここで、疎水処理は、前述の接続孔（５）の形成の前でもよく、後でもよい。しかし、孔開け加工に掘削加工を用いる場合、疎水処理部分への傷が懸念されるなら、疎水処理は、孔開け加工の後が好ましい。

前述の方法で加工されたチャネル部材（１１）とカバー部材（１２）とを貼り合わせ、マイクロバルブ装置を有するマイクロ化学システム用チップを作製する。

化学的に疎水処理する場合について、具体的に説明する。まず、チャネル部材（１１）とカバー部材（１２）の疎水処理を行わない部分にマスキング剤を塗布する。そして、ポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）等の有機シロキサンを、疎水処理を行いたい部分または各部材の表面全体に塗布して加熱重合させる。その後、塗布したマスキング剤を除去する。マスキングしなかった部分が、疎水性を有する。有機シロキサンの他に、パーフロロアルキルシラン等のフッ素化有機シラン化合物を用いてもよい。

［マイクロバルブ装置の制御方法］
マイクロバルブ装置の操作手順のフローを説明する。基本的には、図７に示したフローに従って、液体流路へ供給される液体の流れを、遮断／開放することができる。しかし、疎水処理のパターンや各流路の断面形状の大きさ等の条件によっては、図７に示したフローでは、開放時に、うまく流体の流れが再開されないことがある。そのような場合は、図８に示したフローに従えば、液体流路へ供給される液体の流れを、好適に遮断／開放することができる。

これらの制御方法について、図１に示したバルブ流路構造において、図９を用いて説明する。この例では、連結流路（３２，３３）の接触角および断面形状は液体流路（２）のそれらと等しいので、この２つの流路を区別することなく液体流路として説明する。制御用流体は、液体流路を流れる液体と混ざらない、または反応しない流体を用いることが望ましい。以下の説明において、制御用流体は気体とする。

図９（ａ）〜（ｅ）に、液体流路（２）に流れる液体を遮断し、そして開放する過程のバルブ流路構造（３）の周辺部の概略図を示す。図中の破線による網掛け部分は、液体を表す。図９（ａ）は液体が流れている状態、（ｂ）と（ｃ）は液体を遮断する途中、（ｄ）は遮断状態、（ｅ）は開放する途中を表している。そして、液体の開放が完了すれば、（ａ）の状態に戻る。

以下の説明において、圧力は実際の圧力から実施時の大気圧を差し引いた圧力で記載する。つまり、実施時の大気圧が１気圧の場合、１０１３ｈＰａを０Ｐａとする。

（Ｓ１０１：液体流路への液体の供給）
まず、バルブ流路（３１）へ供給される気体の圧力が、一定になるように制御する。その供給圧力は、液体流路（２）へ供給される液体の流れに大きな影響を与えない程度に適宜調整してもよい。例えば、液体の供給圧力が３０００Ｐａ程度の場合、０〜３００Ｐａ程度であってもよい。つぎに、図示しない液体供給機構により液体流路（２）へ液体を供給する。このときの様子を図９（ａ）に示す。ここで、図中の液体流路（２）の矢印は、液体の流れ方向を示す。液体流路（２）を流れる液体は、合流部近傍において、液体流路（２）よりも相対的に疎水性であるバルブ流路（３１）に大きく侵入することなく通過する。このときの液体と気体とにより形成される気液界面（６１）を図９（ａ）に示す。

（Ｓ１０２：マイクロバルブの閉鎖）
マイクロバルブを閉鎖し、流体の流れを遮断する様子を図９（ａ）〜（ｄ）を参照しながら説明する。図９（ａ）に示す液体流路（２）に液体が流れている状態で、バルブ流路（３１）に供給される気体の圧力を高くする。このときの供給圧力は、バルブ流路（３１）の両側で等しいことが望ましい。このときの様子を図９（ｂ）に示す。ここで、図中のバルブ流路（３１）の矢印が、気体の供給方向を示す。バルブ流路（３１）への気体の供給により、気液界面（６１）がバルブ流路（３１）から液体流路（２）へ押しやられる。やがて、合流部周辺において、気体を供給する圧力および気液界面（６１）と流路表面との間に生じる界面張力により、液体の遮断が開始される。

バルブ流路（３１）への気体の供給がさらに進むと、やがて、液体の流れが遮断される。このときの様子を図９（ｃ）に示す。このときに、合流部より上流側の液体流路力は、液体の供給が停止されていないので、加圧されたままであるが、下流側の液体流路は、０Ｐａに近くなる。したがって、上流側の気液界面（６２）よりも下流側の気液界面（６３）が、より強く液体流路に押しやられる。

このとき、接触角の小さな液体流路では、気液界面に、気体の圧力よりも大きな界面張力が発生する。この圧力差により、気液界面は合流部の近傍に押し返される。しかし、合流部は液体流路よりも接触角が大きいので、合流部と液体流路の境界付近で、気体の圧力と界面張力が釣り合って、安定化する。よって、液体流路の下流側の液体は、流れ去ることなく液体流路内にとどまる。このときの様子を、図９（ｄ）に示す。この状態でマイクロバルブの閉鎖が維持される。

マイクロバルブの閉鎖のために、流体制御機構（４）によりバルブ流路（３１）へ供給される気体の圧力は、液体流路を流れる液体の圧力や、液体と各流路との接触角や、バルブ流路断面の幅と深さ等により決定される。例えば、気体の供給圧力は、液体流路へ液体を供給する圧力の１．２〜２．２倍程度なら、好適にマイクロバルブ装置として機能する。

（Ｓ１０３：液体流路への液体の供給停止）
液体流路（２）の液体の流れが遮断された後は、液体供給機構により液体の供給圧力を維持してもよいし、停止してもよい。

（Ｓ１０４：マイクロバルブの開放）
液体流路（２）への液体の供給が停止されていない場合は、バルブ流路（３１）への気体の供給圧力を、マイクロバルブの閉鎖前の圧力へ戻すことにより、液体が液体流路（２）を再び流れるようになる。この開放の直後の様子を、図９（ｅ）に示す。まず、液体流路（２）の上流側から流れ込む液体の圧力により、液体流路の上流側の気液界面（６２）が合流部へ突出する。それと同時に、液体流路の下流側の気液界面（６３）も合流部側へ突出する。やがて、上流側と下流側との気液界面が一体となる。ここで、連結流路とバルブ流路が、合流部で直交していることにより、気体が連結流路および液体流路に残留しにくくなっている。

液体流路（２）への液体の供給が停止されている場合は、バルブ流路（３１）への気体の供給圧力を、マイクロバルブの閉鎖前の圧力へ戻しても、液体流路の液体の流れは再開されない。図９（ｅ）に示す気液界面（６２，６３）の状態、あるいは上流側と下流側との気液界面が一体となった状態で停止している。

（Ｓ１０５：液体流路への液体の供給再開）
Ｓ１０３とＳ１０４の操作の後に行う操作である。
液体流路（２）への液体の供給を再開することにより、液体が液体流路（２）を再び流れるようになる。このときの様子を図９（ａ）に示す。

図７のフローにおいては、Ｓ１０２とＳ１０４の操作を繰り返すことにより、液体流路（２）の液体の流れを遮断／開放することができる。図８のフローにおいては、Ｓ１０２〜Ｓ１０５の操作を繰り返すことにより、液体流路（２）の液体の流れを遮断／開放することができる。つまり、マイクロバルブ装置として機能させることができる。

図８のフローにおいては、Ｓ１０５の操作時に、液体を供給する圧力を逆にすることにより、液体の流れる方向を逆転することが可能である。

以下に実施例を示す。液体流路に供給する液体を水とし、バルブ流路に供給する制御用流体を空気とする。本実施の形態では、基材（１０）が水平に配置されており、各流路も実質的に水平になるので、第１幅を幅とし、第２幅を深さとする。
［実施例１］
図１および図２に示す構造のガラス製マイクロ化学システム用チップを用いた。液体流路（２）、連結流路（３２，３３）および合流部（３４）は、幅 １００μｍ、深さ ５０μｍとし、バルブ流路（３１）の幅と深さは、液体流路（２）のそれらの半分である５０μｍと２５μｍとした。図中の連結流路（３２，３３）と合流部（３４）を含む液体流路（２）の長さは５００μｍとし、合流部（３４）を挟んで両側で同じ長さとした。そして、合流部（３４）を含むバルブ流路（３１）の長さは１００μｍとし、合流部（３４）を挟んで両側で同じ長さとした。上流側および下流側の連結流路の長さＬ₁とＬ₂は、それぞれ５０と５０μｍとした。疎水処理部の水の接触角は１１０°、それ以外の流路の水の接触角は１０°であった。

図７のフローに従って、マイクロバルブ装置の閉鎖／開放を行い液体流路（２）へ供給される水の流れを遮断し、再び開放することを試みた。

Ｓ１０１の操作に従って、液体流路（２）へ水を流し続けた。このとき、液体流路（２）の両端の水の圧力差は、３０００Ｐａであった。

次いで、Ｓ１０２の操作に従って、バルブ流路（３１）へ３８００〜４５００Ｐａの圧力で空気を供給した。すると、液体流路（２）へ供給される水の流れは、遮断された。

次いで、Ｓ１０４の操作に従って、バルブ流路（３１）の空気の圧力を０Ｐａとした。すると、液体流路（２）へ供給される水の流れは再開し、遮断前の状態に戻った。

［実施例２］
図３および図４に示す構造のガラス製マイクロ化学システム用チップを用いた。液体流路（２）とバルブ流路構造（３）とは、共に、幅 １００μｍ、深さ ５０μｍの流路とした。図中の連結流路（３２，３３）と合流部（３４）を含む液体流路（２）の長さは５００μｍとし、合流部（３４）を挟んで同じ長さとした。そして、合流部（３４）を含むバルブ流路（３１）の長さは１００μｍとし、合流部（３４）を挟んで同じ長さとした。上流側および下流側の連結流路の長さＬ₁とＬ₂は、それぞれ５０と５０μｍとした。疎水処理部の接触角は５０°、それ以外の流路の接触角は１０°であった。

図７のフローに従って、マイクロバルブ装置の閉鎖／開放を行い液体流路（２）へ供給される水の流れを遮断し、再び開放することを試みた。実施例１と同様に、液体流路（２）へ供給される水の流れを遮断し、そして開放することができた。このときの液体流路（２）の両端の水の圧力差は、２０００Ｐａであり、バルブ流路（３１）への空気の供給圧力は、３０００〜４０００Ｐａであった。

［実施例３］
図３および図４に示す構造のガラス製マイクロ化学システム用チップを用いた別の実施例である。バルブ流路（３１）の幅と深さは、液体流路（２）のそれらの半分である５０μｍと２５μｍとした。そして、疎水処理部の水の接触角は１１０°、それ以外の流路の水の接触角は１０°とした。それ以外は実施例２と同様とした。

図７のフローに従って、マイクロバルブ装置の開閉を行い液体流路（２）へ供給される水の流れを遮断し、再び開放することを試みた。しかし、液体流路（２）下流部分の疎水部分に空気が残ってしまい、液体流路（２）へ供給される水の流れは再開しなかった。このときの液体流路（２）の両端の水の圧力差は、３０００Ｐａであり、バルブ流路（３１）への空気の供給圧力は、３８００〜４５００Ｐａであった。

そこで、図８に示すフローに従って、マイクロバルブ装置の開閉を行い液体流路（２）へ供給される水の流れを遮断し、再び開放することを試みた。

Ｓ１０１の操作に従って、液体流路（２）へ水を流し続けた。このとき、液体流路（２）の両端の圧力差は、３０００Ｐａであった。

次いで、Ｓ１０２の操作に従って、バルブ流路（３１）へ３８００〜４５００Ｐａの圧力で空気を供給した。すると、液体流路（２）の水の流れは遮断された。

次いで、Ｓ１０３の操作に従って、液体流路（２）への水の供給を停止し、０Ｐａとした。

次いで、Ｓ１０４の操作に従って、バルブ流路（３１）への空気の供給圧力を０Ｐａとした。

次いで、Ｓ１０５の操作に従って、液体流路（２）への水の供給を再開した。すると、液体流路（２）に水が流れ、遮断前の状態に戻った。

［比較例１］
実施例３と同じ流路構成であるが、各流路と合流部に特別な処理を施さず、各部の接触角が等しい場合に、この流路構成がマイクロバルブ装置として機能するかを検討した。全ての流路における水の接触角は、１０°であった。実施例３の場合と同じように、図７と図８のフローに従って行った。水の供給圧力や空気の供給圧力も実施例３と同様とした。

Ｓ１０１の操作に従って、図示しない液体供給機構により液体流路へ水を流し続けた。このとき、実施例１の場合よりも多くの水がバルブ流路へ流れ込んだ。次いで、Ｓ１０２の操作に従って、液体流路の水の流れは遮断された。

これ以下の操作は、図７に示すＳ１０４および図８に示すＳ１０３〜Ｓ１０５の操作のどちらの場合でも、液体流路の下流側に空気が残ってしまい、液体流路の水の流れは再開しなかった。

この比較例１により、本発明と同じ流路構成であっても、全ての流路が同じ接触角を有している場合、それらは、マイクロバルブ装置として機能しないことが確認できた。

[実施例４]
図５に示したバルブ流路構造とその変形例を組み合わせて、複数の液体流路と複数のマイクロバルブ装置を集積化したマイクロ化学システム用チップの一部分の例を、図１０に示す。この実施例では、５本の液体流路（２）のうち、４本の液体流路（２）に、マイクロバルブ装置が形成されている。バルブ流路（３１）は、交差部分で液体流路（２）と垂直に交差するように形成され、それ以外の部分では、液体流路（２）に平行に形成された。このような流路構成にすることにより、マイクロ化学システム用チップに、複数の液体流路と複数のマイクロバルブ装置を集積化し、形成することができた。

これら各マイクロバルブ装置は、図１〜４に示したマイクロバルブ装置と同様に機能し、液体流路（２）の水の流れを遮断／開放することができた。

以上は、基材中に形成される溝により、液体流路とバルブ流路構造を構成する場合の例について示した。しかし、本発明は、これ以外にも、例えば、内径が５００μｍ程度あるいはそれ以下のチューブ部材と十字型の連結部材によっても好適に実現可能である。

本発明のマイクロバルブ装置の一例を示す平面透視図である。 本発明のマイクロバルブ装置の別の一例を示す平面透視図である。 本発明のマイクロバルブ装置の別の一例を示す平面透視図である。 本発明のマイクロバルブ装置の別の一例を示す平面透視図である。 本発明のマイクロバルブ装置の別の一例を示す平面透視図である。 本発明のマイクロバルブ装置の一例を示す垂直断面図である。 本発明のマイクロバルブ装置の制御方法を示すフロー図である。 本発明のマイクロバルブ装置の別の制御方法を示すフロー図である。 本発明のマイクロバルブ装置の制御方法を説明するのに用いられる平面透視図である。 本発明のマイクロバルブ装置の集積化の一例を示す平面透視図である。

符号の説明

１ マイクロ化学システム用チップのマイクロバルブ装置の周辺部分
１０ マイクロ化学システム用チップの基材
１１ マイクロ化学システム用チップのチャネル部材
１２ マイクロ化学システム用チップのカバー部材
２ 液体流路
２３ 流路の断面形状
２４ 流路の断面形状が外接する矩形
３ バルブ流路構造
３１ バルブ流路
３２，３３ 連結流路
３４ 合流部
４ 流体制御機構
５ 接続孔（接続構造）
６１，６２，６３ 気液界面

Claims (12)

1. バルブ流路構造と、流体制御機構と、制御用流体とを含んでなり、
   液体流路に流れる液体を、前記バルブ流路構造へ前記流体制御機構から供給／排出される前記制御用流体により直接的に遮断／開放するマイクロバルブ装置であって、
   前記バルブ流路構造は、前記バルブ流路と、前記バルブ流路に交差する連結流路と、前記バルブ流路と前記連結流路とが交差する合流部とを含んでなり、
   前記流体制御機構は、前記バルブ流路の両端に接続可能であり、
   前記連結流路は、前記液体流路の途中に連結可能であり、
   前記液体と流路の壁面とのなす角を接触角としたとき、前記バルブ流路と前記合流部は、前記連結流路につながる前記液体流路の接触角よりも大きい接触角を有し、前記連結流路は、前記バルブ流路と前記合流部の接触角以下の接触角を有することを特徴とするマイクロバルブ装置。
2. 前記液体の流れ方向の上流側および／または下流側の連結流路における接触角が、前記バルブ流路と前記合流部の接触角と略等しい、または前記合流部から前記液体流路の方向へ徐々に減少している請求項１に記載のマイクロバルブ装置。
3. 前記各流路の流れ方向に垂直な断面形状に外接する矩形のうち、一方を流路の第１幅とし、もう一方を第２幅としたとき、
   前記合流部の前記バルブ流路側における第１幅が、前記連結流路側における第１幅以下である、
   および／または、
   前記合流部の前記バルブ流路側における第２幅が、前記連結流路側における第２幅以下である請求項１または２に記載のマイクロバルブ装置。
4. 前記合流部の前記連結流路側における前記第１幅と前記第２幅とが、それぞれ５００μｍ以下である請求項１〜３のいずれか１項に記載のマイクロバルブ装置。
5. 前記バルブ流路と前記連結流路とが、前記合流部で直交している請求項１〜４のいずれか１項に記載のマイクロバルブ装置。
6. 前記液体流路が、水の接触角で表して９０°以下の接触角を有する請求項１〜５のいずれか１項に記載のマイクロバルブ装置。
7. 前記液体流路が、水の接触角で表して１０°以下の接触角を有する請求項６に記載のマイクロバルブ装置。
8. 前記液体流路と前記バルブ流路構造は基材の内部に形成され、前記基材がチャンネル部材と前記チャンネル部材上に貼り合わされたカバー部材とからなる請求項１〜７のいずれか１項に記載のマイクロバルブ装置。
9. 請求項１〜８のいずれか１項に記載のマイクロバルブ装置の制御方法であって、
   前記液体の流れを、前記バルブ流路へ供給／排出される制御用流体の圧力、および前記液体と前記制御用流体とにより形成される界面と流路との間に生じる界面張力により制御することを特徴とするマイクロバルブ装置の制御方法。
10. 前記制御用流体を、前記液体流路に流れる液体との間に実質的に相溶性または反応性がない流体とした請求項９に記載のマイクロバルブ装置の制御方法。
11. 前記制御用流体を、気体とした請求項９または１０に記載のマイクロバルブ装置の制御方法。
12. 請求項１〜８のいずれか１項に記載のマイクロバルブ装置のバルブ流路構造と、
    前記バルブ流路の両端に形成された接続構造とを含んでなり、
    前記接続構造に、前記マイクロバルブ装置の前記流体制御機構が着脱可能であるマイクロ化学システム用チップ。
    
    

Images