JP2006179531A

JP2006179531A - 窒化アルミニウム製静電チャック及びその製造方法

Info

Publication number: JP2006179531A
Application number: JP2004368323A
Authority: JP
Inventors: Mitsuhiro Fujita; 光広藤田
Original assignee: Toshiba Ceramics Co Ltd
Current assignee: Coorstek KK
Priority date: 2004-12-20
Filing date: 2004-12-20
Publication date: 2006-07-06

Abstract

【課題】誘電層厚さのばらつきを小さくしたジョンソン・ラーベック方式の窒化アルミニウム製静電チャック及びその製造方法を提供する。
【解決手段】本窒化アルミニウム製静電チャックは、共に主として窒化アルミニウムからなり、ウェーハ載置面が設けられた載置側焼結体と、前記載置側焼結体と接合されているベース側焼結体と、前記両焼結体間に埋設された金属電極を具備し、前記載置側焼結体はイットリウム濃度が１０００〜２０００ｐｐｍ、室温における体積抵抗率が１×１０^１０〜１×１０^１１Ωｃｍでありかつ、前記ウェーハ載置面と前記金属電極の距離のばらつきが１００μｍ以下であり、前記ベース側焼結体はイットリウム濃度が４０００〜８０００ｐｐｍである。
【選択図】図１

Description

本発明は窒化アルミニウム製静電チャック及びその製造方法に係わり、特に誘電層厚さのばらつきを小さくした窒化アルミニウム製静電チャック及びその製造方法に関する。

半導体製造工程において、半導体製造装置内に使用される静電チャックは、主として窒化アルミニウムからなる焼結体中に電圧が印可される金属が埋設されるタイプのものが用いられている。

このような窒化アルミニウム製静電チャックは、主としてジョンソン・ラーベック力を利用するものであり、このジョンソン・ラーベック力を発現させるためには体積抵抗率を１×１０^９〜１×１０^１２Ωｃｍ程度に制御する必要がある。

窒化アルミニウム製静電チャックとしては、例えば特許文献１が提案されている。

しかし、窒化アルミニウム焼結体は元来室温における体積抵抗率が１０^１４Ωｃｍ以上と高いため、ジョンソン・ラーベック力が発現するような領域の体積抵抗率を達成するためには異元素の導入によるバンドギャップ中への準位導入が必要となる。

但し、静電チャックのように半導体製造工程にて用いられる部材の場合、金属元素の導入はウェーハ汚染の観点から許容されない。このため、特許文献１では金属元素ではなく、酸素を窒化アルミニウム中に固溶させる手法を採っている。

これは金属電極を内包する粉体や成形体をホットプレスすることによって金属電極が埋設された基材を得る手法であるが、ホットプレス時に粉体や成形体の緻密化に伴う収縮移動が大きく、粉体や成形体の収縮に伴う金属電極の変形を避けることが困難である。この結果、静電チャック形状における誘電層厚さの面内ばらつきが数百μｍに達することが珍しくない。このような誘電層厚さのばらつきは、ウェーハ吸着力のばらつきとなり、静電チャックとウェーハの間に充填されるヘリウムガスのリーク増大やこれに起因するウェーハプロセスを行うチャンバ内のガス雰囲気均一性の擾乱によるウェーハプロセス歩留の低下、静電チャック個体間の誘電層厚さばらつき制御の困難さを招来する。これは近年のウェーハの大口径化に伴い、より大きな問題として捉えられている。
特開平９−３１５８６７号公報

本発明は上述した事情を考慮してなされたもので、誘電層厚さのばらつきを小さくしたジョンソン・ラーベック方式の窒化アルミニウム製静電チャック及びその製造方法を提供することを目的とする。

上述した目的を達成するため、本発明に係る窒化アルミニウム製静電チャックは、共に主として窒化アルミニウムからなり、ウェーハ載置面が設けられた載置側焼結体と、前記載置側焼結体と接合されているベース側焼結体と、前記両焼結体間に埋設された金属電極を具備し、前記載置側焼結体はイットリウム濃度が１０００〜２０００ｐｐｍ、室温における体積抵抗率が１×１０^１０〜１×１０^１１Ωｃｍであり、かつ、前記ウェーハ載置面と前記金属電極間の距離のばらつきが１００μｍ以下であり、前記ベース側焼結体はイットリウム濃度が４０００〜８０００ｐｐｍであることを特徴とする。

また、本発明に係る窒化アルミニウム製静電チャックの製造方法は、主として窒化アルミニウムからなり、表面が平坦でイットリウム濃度が１０００〜２０００ｐｐｍの焼結体上に、金属電極を設置し、この上に主として窒化アルミニウムからなるベース側を形成する脱脂粉体あるいは脱脂体を置き、ホットプレスによって脱脂粉体あるいは脱脂体の焼成、載置側焼結体との接合及び金属電極の埋設を同時に行い、請求項１に記載の窒化アルミニウム製静電チャックを製造することを特徴とする。

本発明に係る窒化アルミニウム製静電チャックによれば、誘電層の厚さのばらつきを小さくしたジョンソン・ラーベック方式の窒化アルミニウム製静電チャックを提供することができる。

また、本実施形態の窒化アルミニウム製静電チャックの製造方法によれば、誘電層の厚さのばらつきを小さくしたジョンソン・ラーベック方式の窒化アルミニウム製静電チャックを製造することができる窒化アルミニウム製静電チャックの製造方法を提供することができる。

図１は本発明に係る窒化アルミニウム製静電チャックの縦断面図である。

図１に示すように、本発明に係る窒化アルミニウム製静電チャック１は、主として窒化アルミニウムからなり、ウェーハ載置面２ａが設けられた載置側焼結体２と、この載置側焼結体２と同様に主として窒化アルミニウムからなるベースをなし、載置側焼結体２と接合されているベース側焼結体３と、両焼結体２、３間に埋設された金属電極４を具備している。

載置側焼結体２は誘電層をなし、焼結助剤由来のイットリウムを１０００〜２０００ｐｐｍ含有し、室温における体積抵抗率が１×１０^１０〜１×１０^１１Ωｃｍであり、ウェーハ積載面（表面）２ａと金属電極４の距離のばらつきが１００μｍ以下である。なお、図中符号５は電圧供給端子である。

さらに、本発明に係る窒化アルミニウム製静電チャックは、次のような工程によって製造される。

例えば、主として窒化アルミニウムからなり表面が平坦でイットリウム濃度が１０００〜２０００ｐｐｍの焼結体上に、金属電極を設置し、この上に主として窒化アルミニウムからなるベース側を形成する脱脂粉体あるいは脱脂体を置き、ホットプレスによって脱脂粉体あるいは脱脂体の焼成、載置側焼結体との接合及び金属電極の埋設を同時に行って製造される。

表面が平坦に加工された焼結体に金属電極を載置することにより、ホットプレス時において、金属電極は下側より支えられる形となる。

この焼結体は、ホットプレス時にクリープ変形が生じるが、焼結体の下側を主としてカーボンからなるホットプレスの治具によって支えられているため、変形は僅かな径方向の広がりと厚さ方向の収縮にとどまる。このため、焼結体上に載置された金属電極もホットプレス中に大きな変形を生じることがない。ホットプレス時における焼結体のクリープ変形を最小限にとどめるため、焼結体の平坦度、ホットプレス治具の平坦度は２０μｍ程度に厳重に管理する必要がある。

また、焼結体側面とホットプレス用治具の間の隙間は極力小さくすることが径方向のクリープ変形を抑える点で重要である。但し、ホットプレス中の熱膨張、脱脂粉体、脱脂体の厚さ方向収縮を妨げないよう、最低限の隙間は確保しておく必要がある。この隙間は、ベース側焼結体を作製するために使用する脱脂粉体、脱脂体性状やこれに支配される適正なホットプレス条件によって変化するため、一概に決定することはできず、前試験をして確認しておくことが必要である。

また、金属電極にワイヤ、メッシュ、箔などの変形し易い形状の物を使用する場合は、焼結体上に載置する前に捻れたり曲がったりしないよう留意する必要がある。特に、金属電極の上に粉体を置く場合は金属電極と焼結体の間に粉体が入り込まないよう注意しなければならない。また、金属電極上に載置する脱脂粉体、脱脂体は極力カーボンを含まないことが好ましい。カーボンの存在はホットプレス中に窒化アルミニウムに固溶している酸素を奪う作用を有するため、不純物酸素による体積抵抗低減作用を減殺させないためである。

なお、ホットプレス前に、一軸金型成形機を使用して焼結体、金属電極、脱脂粉体を重ねてプレスし、積層体を形成してこれをホットプレスしても差し支えない。

ジョンソン・ラーベック力が発現する体積抵抗率領域の窒化アルミニウム製静電チャックを製造するためには、窒化アルミニウムに焼結助剤として混合するイットリウム化合物の添加量は少ない方がよい。これは特許文献１で推察されているように、窒化アルミニウム原料中に不可避的に存在する不純物酸素が体積抵抗率に影響を与えているためであり、イットリウム化合物の添加による不純物酸素引き抜き作用を低減させる必要があるためである。

但し、本発明ではホットプレス前に予め載置側をなす焼結体を準備する必要がある。この焼結体をホットプレスで作製した場合、焼結体内には不可避的に強い残留応力が発生しているため、薄板状に加工した際に残留応力による割れや、残留応力開放による反りの発生が生じ易く、本発明に使用する載置側焼結体の使用には適さない。

このため、焼結体は常圧焼成によって作製する必要があるが、常圧焼成においては焼結助剤の添加量が少な過ぎると緻密な焼結体が得られず、本発明において重要な役割であるホットプレス中に変形の少ない焼結体で金属電極を支えることが不可能となる。

このため、常圧焼成による焼結体作製時には、焼結助剤が若干揮散することを考慮し、焼結体中に１０００ｐｐｍ以上のイットリウムが残留するよう調整することが必要である。なお、常圧焼成に必要な温度は１８２０℃以上であり、この後工程で実施するホットプレス温度は１７５０℃程度とより低温となるため、ホットプレス工程におけるイットリウムの揮散は殆ど生じない。

ホットプレス時の温度を高くしすぎると、予め焼結体であった部分において窒化アルミニウム中に固溶している酸素の粒界を経由した系外への排出が多くなり、体積抵抗率を低減させる不純物酸素の作用が得られなくなるため注意を要する。

常圧焼結体中のイットリウム濃度が２０００ｐｐｍを超えると、このイットリウムによって窒化アルミニウム中に固溶していた酸素が引き抜かれている影響により、ジョンソン・ラーベック力による静電チャックを実現できるほどの体積抵抗率低減作用は期待できない。常圧焼結によって作製された焼結体は、静電チャックの誘電層（載置側）に使用する必要がある。これは、焼結体をベース側に使用した場合、窒化アルミニウムは熱履歴によって体積抵抗率が低下する性質を有するため、ホットプレスによる熱の影響で誘電層よりもベース側の体積抵抗率が低くなってしまい、静電チャックとして金属電極に電圧を印加した際に微少電流が誘電層でなくベース側よりリークし、ジョンソン・ラーベック力が発現しにくくなるためである。

ベース側となる窒化アルミニウムは、ホットプレス後に含有するイットリウム濃度が４０００〜８０００ｐｐｍであることが必要である。

静電チャックは半導体製造装置内でプラズマに曝されるが、窒化アルミニウムと焼結体中に含有される主としてアルミン酸イットリウムからなるイットリウム化合物とではプラズマに対するエッチングレートが異なり、窒化アルミニウムの方が早くプラズマによって腐食を受ける。このため、含有されるイットリウムが８０００ｐｐｍを超えると、窒化アルミニウムの腐食に伴ってイットリウム化合物の静電チャックから遊離する数が増加し、パーティクルとなって半導体製造装置のチャンバ内を汚染してしまう。

一方、イットリウム含有量が４０００ｐｐｍより小さいと、ホットプレスによるベース側焼結体の焼結が進行しにくくなり、緻密なベース側焼結体を得るためには高温および／または長時間のホットプレスが必要となる。このような過剰な熱履歴は誘電層（載置側焼結体）における窒化アルミニウム中の不純物酸素が粒界を経由して系外へ排出される作用が発生し、却って誘電層の体積抵抗率を増大させてしまう。

上述のように本実施形態の窒化アルミニウム製静電チャックによれば、誘電層の厚さのばらつきを小さくしたジョンソン・ラーベック方式の窒化アルミニウム製静電チャックが実現される。

また、本実施形態の窒化アルミニウム製静電チャックの製造方法によれば、誘電層の厚さのばらつきを小さくしたジョンソン・ラーベック方式の窒化アルミニウム製静電チャックを製造することができる。

（実施例）平均粒径０．８μｍ、不純物酸素濃度０．４４ｗｔ％の高純度窒化アルミニウム粉末に、焼結助剤として平均粒径１μｍ、純度９９．９％の酸化イットリウム粉末を窒化アルミニウムに対して表１に示すような割合で加え、メタノールを分散媒としてボールミルによって２４時間混合を行った。これにバインダとしてポリビニルブチラールのメタノール溶液を、ポリビニルブチラール量が窒化アルミニウムに対して３ｗｔ％となるよう秤量して添加し、ボールミルにて更に１時間の混合を行った。得られたスラリを、スプレードライヤを用いて造粒し、造粒粉を一軸金型成形にてφ４２０ｍｍ×ｔ１０ｍｍの円板状へ成形した。なお、一軸金型成形は４０ＭＰａの圧力で行った。成形体は冷間静水圧プレスにより１５０ＭＰａで加圧した後、６００℃のドライエアフロー雰囲気で脱脂を行った。脱脂体を１８２０℃窒素ガスフロー中にて焼成を行い、常圧焼結体を得た。得られた常圧焼結体はφ３２０ｍｍ×ｔ３ｍｍへ加工を行い、酸及びアルコールで洗浄を行った。

上記と同様の方法にて、窒化アルミニウムに対して表１に示す割合の酸化イットリウムを加えた造粒粉を作製した。この造粒粉を６００℃ドライエアフロー中で脱脂を行って脱脂粉体を作製した。また、この造粒粉を用いてφ３２０ｍｍ×ｔ１２ｍｍの成形体を一軸金型成形によって作製し、６００℃ドライエアフロー中で脱脂して脱脂体を作製した。なお、一軸金型成形圧力は４０ＭＰａとした。脱脂時における寸法変化は確認されなかった。

作製した常圧焼結体上中心にモリブデン製の♯５０メッシュをφ２９８に切り出して載置した。この上に、表１に示すように脱脂粉、脱脂体を設置した。

なお、脱脂粉を載置する際には、一軸金型プレス機を用い、４０ＰＭａで圧粉することによって形状を確保した。

これらをホットプレスにセットし、１７５０℃窒素ガスフロー中にて６時間焼成を行った。ホットプレスの圧力は２０ＭＰａとした。

得られた接合体はホットプレス前に焼結体だった方を誘電層とし、誘電層厚１ｍｍ、ベース側厚さ４ｍｍに加工した。また、外周を円筒研削機によりφ３０４ｍｍに加工した。この後、ベース側中心部にφ１０ｍｍのザグリ加工を施し、金属電極であるモリブデンメッシュを露出させて窒化アルミニウム製静電チャックとした。

この静電チャックの誘電層厚さを超音波膜厚計を使用して測定した。測定箇所は中心部、中心から半径５０ｍｍ、１００ｍｍ、１４０ｍｍの円上を４５°ずつ分割した点の合計２５点とし、膜厚の最大値と最小値の差を誘電層厚さばらつきとした。

誘電層厚さばらつきの結果は表１に示す。

また、誘電層上にφ３００のウェーハを載置し、露出させたモリブデンメッシュに直流５００Ｖの電圧を印加した状態でウェーハからリークする電流値を微小電流計によって測定し、誘電層部の体積抵抗率を算出した。体積抵抗率を表１に示す。

また、静電チャックをＩＣＰプラズマ処理装置にセットし、Ｃ_２Ｆ_６ガスを用いたフッ素プラズマ中に曝し、０．５μｍのフッ化アルミニウム膜を堆積させた。これらのフッ化アルミニウム層を有する静電チャック上にφ３００のウェーハを載置し、２０ｍＴｏｒｒ、８００Ｗのアルゴンプラズマ中で１分のプラズマ曝露を実施した。その後ウェーハを回収し、パーティクルカウンタにてウェーハ上の直径０．２μｍ以上のパーティクル数を測定した。測定結果を表１に示す。

測定終了後、静電チャックを酸及びアルコールで洗浄し、破壊してＩＣＰ−ＡＥＳによって誘電層部及びベース部のイットリウム濃度を測定した。測定結果は表１に示す。

（比較例１）基本的な製造方法は実施例と同様とし、比較例用の静電チャックを作製して実施例と同様の測定を行った。測定結果は表１に示す。

（比較例２）実施例と同様な方法で酸化イットリウム添加量が０．２５ｗｔ％の造粒粉を作製し、これから得た脱脂粉を一軸金型成形機に入れ、１０ＭＰａで加圧した後に中心部にモリブデンメッシュを載置し、更に脱脂粉を上に載せて４０ＭＰａで加圧して金属電極が埋設された圧粉体を作製し、これを実施例と同じ条件でホットプレスすることによって金属電極埋設接合体を作製し、実施例と同様の静電チャックを試作して測定を行った。測定結果を表１に示す。

（結果）実施例のいずれのものも、誘電層（載置側）厚さばらつきが６６〜９２μｍと小さく、いずれも１００μｍ以下であり、また、パーティクルの発生個数も１１〜２６と少ない。

これに対して、比較例１のうち載置側焼結体作製時酸化イットリム添加量が０．１ｗｔ％であるものは、緻密な常圧焼結体を得ることができなかった。

また、比較例１のうち、ベース側用造粒粉作製時の酸化イットリム添加量が０．４５％であるものは、ホットプレス後に緻密なベース側焼結体を得ることができなかった。

さらに、比較例１のうち載置側焼結体作製時酸化イットリム添加量が０．２４％のものは、誘電層厚さばらつきは、８９μｍと比較的小さいが、誘電層体積抵抗率、誘電層イットリウム濃度共に本発明の範囲をはずれ、パーティクルの発生個数も４３個と多い。

また、比較例１のうち、載置側焼結体作製時の酸化イットリム添加量が０．２２％、ベース側用造粒粉作製時の酸化イットリム添加量が１．００（％）のものは、ベース側用イットリム濃度が８１００ｐｐｍと本発明の範囲をはずれ、パーティクルの発生個数も７９個と多い。

載置側とベース側が共に酸化イットリム添加量が０．２５％である比較例２は、誘電層厚さばらつきが、３４８μｍと極めて大きく、ベース側用イットリム濃度が１９３０ｐｐｍと本発明の範囲を下側に大きくはずれ、パーティクルの発生個数は２２個と少ない。

本発明に係る窒化アルミニウム製静電チャックの縦断面図。

符号の説明

１窒化アルミニウム製静電チャック
２載置側焼結体
２ａウェーハ載置面
３ベース側焼結体
４金属電極

Claims

共に主として窒化アルミニウムからなり、ウェーハ載置面が設けられた載置側焼結体と、前記載置側焼結体と接合されているベース側焼結体と、前記両焼結体間に埋設された金属電極を具備し、前記載置側焼結体はイットリウム濃度が１０００〜２０００ｐｐｍ、室温における体積抵抗率が１×１０^１０〜１×１０^１１Ωｃｍであり、かつ、前記ウェーハ載置面と前記金属電極間の距離のばらつきが１００μｍ以下であり、前記ベース側焼結体はイットリウム濃度が４０００〜８０００ｐｐｍであることを特徴とする窒化アルミニウム製静電チャック。
主として窒化アルミニウムからなり、表面が平坦でイットリウム濃度が１０００〜２０００ｐｐｍの焼結体上に、金属電極を設置し、この上に主として窒化アルミニウムからなるベース側を形成する脱脂粉体あるいは脱脂体を置き、ホットプレスによって脱脂粉体あるいは脱脂体の焼成、載置側焼結体との接合及び金属電極の埋設を同時に行い、請求項１に記載の窒化アルミニウム製静電チャックを製造することを特徴とする窒化アルミニウム製静電チャックの製造方法。