JP2006168033A - 防曇性積層体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 水溶性有機ポリマーと、水膨潤性粘土鉱物とが三次元網目を形成してなり、厚さが1〜500μmの範囲にある透明ゲル乾燥体層を基材表面に有する防曇性積層体、及び非水溶性の重合開始剤を水媒体中に分散させた溶液中で、水膨潤性粘土鉱物の共存下において、水溶性のアクリル系モノマーをエネルギー線の照射により反応させることからなる有機無機複合ヒドロゲルの製造方法。
【選択図】 なし
Description
(II)基材上に塗布された組成物(X)の塗膜にエネルギー線を照射して、水膨潤性粘土鉱物(b)の共存下において水溶性のアクリル系モノマー(a)を反応させ、基材上に有機無機複合ヒドロゲル層を形成する工程、
(III)有機無機複合ヒドロゲル層を乾燥させてゲル乾燥体層とする工程、
を有する防曇性積層体の製造方法により上記課題を解決した。
(I)エネルギー線硬化性の水溶性有機モノマー(a)、水膨潤性粘土鉱物(b)、水媒体(c)及び非水溶性の重合開始剤(d)を含有する組成物(X)を基材上に塗布する工程、
(II)基材上に塗布された組成物(X)の塗膜にエネルギー線を照射して、水膨潤性粘土鉱物(b)の共存下において水溶性のアクリル系モノマー(a)を反応させ、基材上に有機無機複合ヒドロゲル層を形成する工程、
(III)有機無機複合ヒドロゲル層を乾燥させてゲル乾燥体層とする工程。
(i)エネルギー線硬化性の水溶性有機モノマー(a)、水膨潤性粘土鉱物(b)、水媒体(c)及び非水溶性の重合開始剤(d)を含有する組成物(X)を、エネルギー線硬化性の疎水性モノマー(e)及び重合開始剤(f)を含有する組成物(Y)を塗布した基材上に塗布する工程、
(ii)基材上に塗布された組成物(X)の塗膜にエネルギー線を照射して、水膨潤性粘土鉱物(b)の共存下において水溶性のアクリル系モノマー(a)を反応させると共に疎水性モノマーを反応させ、基材上に疎水性ポリマー層及び有機無機複合ヒドロゲル層を形成する工程、
(iii)有機無機複合ヒドロゲル層を乾燥させてゲル乾燥体層とする工程。
[水溶性のアクリル系モノマー、水膨潤性粘土鉱物を含む水媒体の調製]
水溶性のアクリル系モノマーとしてN,Nージメチルアクリルアミド(株式会社興人製)2g、粘土鉱物としてLaponite XLG(Rockwood Additives Ltd.社製)0.8g、水20g、を均一に混合して水媒体(c1)を調製した。
溶媒として、ポリオキシプロピレンモノアクリレート「ブレンマーAP−400」(日本油脂株式会社製)98g、重合開始剤として1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン「イルガキュアー184」(チバガイギー社製)2gを、均一に混合して溶液1を調製した。
上記水媒体(c1)全量に、溶液1を50μl入れ、超音波分散機で均一に分散させた後、その溶液を、バーコーターを用い、厚み150μmになるように厚み3mmのガラス板に塗布し、365nmにおける紫外線強度が40mW/cm2の紫外線を120秒照射しN,Nージメチルアクリルアミドを重合させて、有機無機複合ヒドロゲル/基材複合体(DNC5M1/glass)を作製した。
上記有機無機複合ヒドロゲル/基材複合体(DNC5M1/glass)を80℃の熱風乾燥機で20分間乾燥させて、ゲル乾燥体積層物DNC5M1glassを作製した。
上記作製したゲル乾燥体積層物DNC5M1glassが、目視で無色透明であった。鉛筆法で測定した該ゲル乾燥体積層物のゲル乾燥体側の表面硬度がHであった。接触角測定装置(CA−X200型、協和界面科学株式会社製)を用いて測定した結果、水接触角は31°であった。
上記作製したゲル乾燥体積層物DNC5M1glassを、ゲル乾燥体が下向きになるよう、60℃の熱水を100ml入れた200mlビーカーの上にかぶせ、1分間曇らないことを確認した。試験後、ゲル乾燥体の膨潤やガラス板からの剥離はなかった。
[水溶性のアクリル系モノマー、水膨潤性粘土鉱物を含む水媒体の調製]
水溶性のアクリル系モノマーとしてNーイソプロピルアクリルアミド(株式会社興人製)2.3g、粘土鉱物としてLaponite XLG(Rockwood Additives Ltd.社製)1.28g、水20g、を均一に混合して水媒体(c2)を調製した。
溶媒として、アクリル酸2−ヒドロキシエチル(和光純薬工業株式会社製)95g、重合開始剤として1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン「イルガキュアー184」(チバガイギー社製)5gを、均一に混合して溶液2を調製した。
上記水媒体(c2)全量に、溶液2を100μl入れ、超音波分散機で均一に分散させた後、予め接着層として2重量%の1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含む疎水性のウレタンアクリレート(V−4263、大日本インキ化学工業株式会社製)を厚み約20μmになるように塗布したポリカーボネート板(厚み3mm)に塗布し、365nmにおける紫外線強度が40mW/cm2の紫外線を120秒照射し接着層部分とNーイソプロピルアクリルアミドを重合させて、有機無機複合ヒドロゲル/接着層/基材複合体(NNC8M1/PC)を作製した。
上記有機無機複合ヒドロゲル/接着層/基材複合体(NNC8M1/PC)を80℃の熱風乾燥機で20分間乾燥させて、ゲル乾燥体積層物NNC8M1PCを作製した。
上記作製したゲル乾燥体積層物NNC8M1PCが、目視で無色透明であった。鉛筆法で測定した該基材のゲル乾燥体側の表面硬度がHであった。接触角測定装置(CA−X200型、協和界面科学株式会社製)を用いて測定した結果、水接触角は30°であった。
上記作製したゲル乾燥体積層物NNC8M1PCを、ゲル乾燥体が下向きになるよう、60℃の熱水を100ml入れた200mlビーカーの上にかぶせ、1分間曇らないことを確認した。試験後、ゲル乾燥体の膨潤やPC板からの剥離はなかった。
[水溶性のアクリル系モノマー、水膨潤性粘土鉱物を含む水媒体の調製]
水溶性のアクリル系モノマーとしてアクリロイルモルホリン(株式会社興人製)2.8g、粘土鉱物としてLaponite XLG(Rockwood Additives Ltd.社製)1.6g、水20g、を均一に混合して水媒体(c3)を調製した。
溶媒として、N,N−ジメチルアセトアミド(和光純薬工業株式会社製)95g、重合開始剤として1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン「イルガキュアー184」(チバガイギー社製)5gを、均一に混合して溶液3を調製した。
上記水媒体(c3)全量に、溶液3を80μl入れ、ミキサーで溶液を均一に混合した後、その溶液を、バーコーターを用い、厚み150μmになるように厚み200μmのポリエチレンテレフタレート(PET)シートに塗布し、365nmにおける紫外線強度が40mW/cm2の紫外線を120秒照射しアクリロイルモルホリンを重合させて、有機無機複合ヒドロゲル/基材複合体(ACMONC10M1/PET)を作製した。
上記有機無機複合ヒドロゲル/基材複合体(ACMONC10M1/PET)を80℃の熱風乾燥機で20分間乾燥させて、ゲル乾燥体積層物ACMONC10M1PET を作製した。
上記作製した有機無機複合ゲル乾燥体積層物ACMONC10M1PETが、目視で無色透明であった。鉛筆法で測定した該基材のゲル乾燥体側の表面硬度が2Hであった。接触角測定装置(CA−X200型、協和界面科学株式会社製)を用いて測定した結果、水接触角は33°であった。
上記作製した有機無機複合ゲル乾燥体積層物ACMONC10M1PETを、ゲル乾燥体が下向きになるよう、60℃の熱水を100ml入れた200mlビーカーの上にかぶせ、1分間曇らないことを確認した。試験後、ゲル乾燥体の膨潤やPC板からの剥離はなかった。
[アクリル系モノマー組成物の調製]
メチルメタクリレート(和光純薬工業株式会社製)4.5g、ブチルメタクリレート(和光純薬工業株式会社製)3.5g、ヒドロキシエチルメタクリレート(共栄社化学株式会社製)1g、アクリル酸(和光純薬工業株式会社製)0.3g、メタクリル酸(和光純薬工業株式会社製)0.2g、2−プロパノール(和光純薬工業株式会社製)10g、を均一に混合してアクリル系モノマー組成物AC1を調製した。
粘土鉱物(B)としてLaponite XLG(Rockwood Additives Ltd.社製)0.4gを、2−プロパノール(和光純薬工業株式会社製)4.8gと水4.8gの混合溶液に分散して、粘土鉱物分散液1を調製した。
上記調製したアクリル系モノマー組成物AC1 0.2g、粘土鉱物分散液1 5g、2−プロパノール20g、水30g、を均一に混合して防曇組成物1を調製した。
上記防曇組成物1を、塗布厚10μmのバーコーターを用いてガラス板に塗布し、90℃の熱風乾燥機中で10分間加熱乾燥し、防曇塗膜を作製した。
上記作製した防曇塗膜が、目視で白く濁っていた。これはクレイが水と2−プロパノールの混合液には溶解しなかったためであった。鉛筆法で測定した該防曇塗膜の表面硬度がBであった。接触角測定装置(CA−X200型、協和界面科学株式会社製)を用いて測定した結果、水接触角は32°であった。
上記作製した防曇塗膜を、塗膜が下向きになるよう、60℃の熱水を100ml入れた200mlビーカーの上にかぶせ、1分間曇ることを確認した。試験後、塗膜の膨潤やガラス板からの剥離はなかった。
[水溶性のアクリル系モノマー、水膨潤性粘土鉱物を含む水媒体の調製]
水溶性のアクリル系モノマーとしてN,Nージメチルアクリルアミド(株式会社興人製)2g、粘土鉱物としてLaponite XLG(Rockwood Additives Ltd.社製)0.5g、水50g、を均一に混合して水媒体(c3’)を調製した。
溶媒として、ポリオキシプロピレンモノアクリレート「ブレンマーAP−400」(日本油脂株式会社製)98g、重合開始剤として1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン「イルガキュアー184」(チバガイギー社製)2gを、均一に混合して溶液3’を調製した。
上記水媒体(c3’)全量に、溶液1を150μl入れ、超音波分散機で均一に分散させた後、その溶液を、バーコーターを用い、厚み10μmになるように厚み3mmのガラス板に塗布し、365nmにおける紫外線強度が40mW/cm2の紫外線を120秒照射しN,Nージメチルアクリルアミドを重合させて、有機無機複合ヒドロゲル/基材複合体を作製した。
上記有機無機複合ヒドロゲル/基材複合体を80℃の熱風乾燥機で20分間乾燥させて、ゲル乾燥体積層物を作製した。該ゲル乾燥体層の厚みは約0.5μmであった。
上記作製したゲル乾燥体積層物が、目視で無色透明であった。鉛筆法で測定した該ゲル乾燥体積層物のゲル乾燥体側の表面硬度がBであった。接触角測定装置(CA−X200型、協和界面科学株式会社製)を用いて測定した結果、水接触角は42°であった。
上記作製したゲル乾燥体積層物を、ゲル乾燥体が下向きになるよう、60℃の熱水を100ml入れた200mlビーカーの上にかぶせ、1分間静置したところ、ゲル乾燥体層側がやや曇った。試験後、ゲル乾燥体の膨潤やガラス板からの剥離はなかった。
予め接着層として2重量%の1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含む疎水性のウレタンアクリレート(V−4263、大日本インキ化学工業株式会社製)を厚み約20μmになるように塗布したガラス板(厚み3mm)の上で、厚み約4mm、幅約5mmのシリコーン板で囲いを作り、その中に実施例1の水溶性のアクリル系モノマー、水膨潤性粘土鉱物を含む水媒体c1を流し込み(厚み約4mm)、365nmにおける紫外線強度が40mW/cm2の紫外線を120秒照射し接着層部分とN,Nージメチルアクリルアミドを重合させて、有機無機複合ヒドロゲル/基材複合体を作製した。
上記作製した防曇塗膜は、四週がやや厚く、中央部分がやや薄く、厚みがやや均一ではなかった。ゲル乾燥体の周辺部分にガラス板からやや剥離したところが見られた。鉛筆法で測定した該防曇塗膜の表面硬度がHであった。接触角測定装置(CA−X200型、協和界面科学株式会社製)を用いて測定した結果、水接触角は30°であった。
上記作製したゲル乾燥体積層物を、ゲル乾燥体が下向きになるよう、60℃の熱水を100ml入れた200mlビーカーの上にかぶせ、1分間曇らないことを確認した。試験後、吸湿によるゲル乾燥体の膨潤やガラス板からの剥離はなかった。
Claims (19)
- 水溶性有機ポリマー(A)と、水膨潤性粘土鉱物(B)とが三次元網目を形成してなり、厚さが1〜500μmの範囲にある透明ゲル乾燥体層を基材表面に有する防曇性積層体。
- 前記透明ゲル乾燥体層がエネルギー線の照射により重合されたものである請求項1に記載の防曇性積層体。
- 前記基材が、表面に疎水性ポリマー層が形成された基材である請求項1又は2に記載の防曇性積層体。
- 前記基材が透明である請求項1〜3のいずれかに記載の防曇性積層体。
- 前記透明ゲル乾燥体層の表面鉛筆硬度がHB以上である請求項1〜4のいずれかに記載の防曇性積層体。
- 前記透明ゲル乾燥体層表面の水との接触角が40°以下である請求項1〜5のいずれかに記載の防曇性積層体。
- 前記水溶性有機ポリマー(A)が、水溶性のアクリル系モノマーからなるポリマーである請求項1〜6のいずれかに記載の防曇性積層体。
- 前記水溶性有機ポリマー(A)が、アクリルアミド、メタクリルアミド、アクリルアミド誘導体、メタクリルアミド誘導体、及び(メタ)アクリル酸エステルから選ばれる少なくとも一種からなるポリマーである請求項1〜7のいずれかに記載の防曇性積層体。
- 前記水膨潤性粘土鉱物(B)が、水膨潤性ヘクトライト、水膨潤性モンモリロナイト、水膨潤性サポナイト、及び水膨潤性合成雲母から選ばれる少なくとも一種である請求項1〜9のいずれかに記載の防曇性積層体。
- 前記透明ゲル乾燥体層中の水溶性有機ポリマー(A)と水膨潤性粘土鉱物(B)との重量比(A)/(B)が、0.01〜10の範囲にある請求項1〜10のいずれかに記載の防曇性積層体。
- 下記工程を有する防曇性積層体の製造方法。
(I)エネルギー線硬化性の水溶性有機モノマー(a)、水膨潤性粘土鉱物(b)、水媒体(c)及び非水溶性の重合開始剤(d)を含有する組成物(X)を基材上に塗布する工程、
(II)基材上に塗布された組成物(X)の塗膜にエネルギー線を照射して、水膨潤性粘土鉱物(b)の共存下において水溶性のアクリル系モノマー(a)を反応させ、基材上に有機無機複合ヒドロゲル層を形成する工程、
(III)有機無機複合ヒドロゲル層を乾燥させてゲル乾燥体層とする工程。 - 下記工程を有する防曇性積層体の製造方法。
(i)エネルギー線硬化性の水溶性有機モノマー(a)、水膨潤性粘土鉱物(b)、水媒体(c)及び非水溶性の重合開始剤(d)を含有する組成物(X)を、エネルギー線硬化性の疎水性モノマー(e)及び重合開始剤(f)を含有する組成物(Y)を塗布した基材上に塗布する工程、
(ii)基材上に塗布された組成物(X)の塗膜にエネルギー線を照射して、水膨潤性粘土鉱物(b)の共存下において水溶性のアクリル系モノマー(a)を反応させると共に疎水性モノマーを反応させ、基材上に疎水性ポリマー層及び有機無機複合ヒドロゲル層を形成する工程
(iii)有機無機複合ヒドロゲル層を乾燥させてゲル乾燥体層とする工程。 - 前記組成物(X)中の非水溶性の重合開始剤(d)が、溶媒(g)に溶解させた後、水媒体(c)中に分散させたものである請求項12又は13に記載の防曇性積層体の製造方法。
- 前記溶媒(g)が、非水溶性の重合開始剤を溶解し、且つHLB値が8以上のアクリル系モノマーである請求項12〜14に記載の防曇性積層体の製造方法。
- 前記溶媒(g)が、非水溶性の重合開始剤を溶解できる水溶性溶剤である請求項14に記載の防曇性積層体の製造方法。
- 前記非水溶性の重合開始剤(d)を溶媒(g)に溶解させた溶液中における非水溶性の重合開始剤(d)と溶媒(g)の重量比(d)/(g)が、0.001〜0.1の範囲にある請求項12〜16のいずれかに記載の防曇性積層体の製造方法。
- 前記組成物(X)中の、非水溶性の重合開始剤(d)を溶媒(g)に溶解させた溶液の分散量が、組成物(X)の総重量に対し、5重量%以下の範囲である請求項12〜17のいずれかに記載の防曇性積層体の製造方法。
- 前記非水溶性の重合開始剤(d)を溶媒(g)に溶解させた溶液を水媒体中に分散させる際の分散径を1μm以下とする請求項12〜18のいずれかに記載の防曇性積層体の製造方法。
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