JP2006143784A - Epoxy resin composition and semiconductor device - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、半導体封止用のエポキシ樹脂組成物及びこれを用いた半導体装置に関するものであり、特に流動性、硬化性、成形性、耐半田性に優れ、金属シリコン成分の少ない電気的特性に優れた半導体封止用エポキシ樹脂組成物に関するものである。 The present invention relates to an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation and a semiconductor device using the same, and in particular, it has excellent fluidity, curability, moldability, solder resistance, and electrical characteristics with few metal silicon components. The present invention relates to an excellent epoxy resin composition for semiconductor encapsulation.
ＩＣ、ＬＳＩ等の半導体素子の封止方法として、エポキシ樹脂組成物のトランスファー成形が低コスト、大量生産に適しており、採用されて久しく、信頼性の点でもエポキシ樹脂や硬化剤であるフェノール樹脂の改良により特性の向上が図られてきた。しかし、近年の電子機器の小型化、軽量化、高性能化の市場動向において、半導体の高集積化も年々進み、また、半導体装置の表面実装化が促進されるなかで、半導体封止用エポキシ樹脂組成物への要求は益々厳しいものとなってきている。このため、従来からのエポキシ樹脂組成物では解決出来ない問題点も出てきている。
その最大の問題点は、表面実装の採用により半導体装置が半田浸漬或いは半田リフロー工程で急激に２００℃以上の高温にさらされ、吸湿した水分が爆発的に気化する際の応力により、半導体装置にクラックが発生したり、半導体素子、リードフレーム、インナーリード上の各種メッキされた各接合部分とエポキシ樹脂組成物の硬化物の界面で剥離が生じたりして、信頼性が著しく低下する現象である。
As a sealing method for semiconductor elements such as IC and LSI, transfer molding of an epoxy resin composition is suitable for mass production at low cost and has been adopted for a long time, and a phenol resin that is an epoxy resin or a curing agent in terms of reliability. Improvements have been made to improve the characteristics. However, due to the recent trend toward smaller, lighter, and higher performance electronic devices, higher integration of semiconductors has progressed year by year, and semiconductor device epoxy has been promoted as surface mounting of semiconductor devices has been promoted. The demand for resin compositions has become increasingly severe. For this reason, the problem which cannot be solved with the conventional epoxy resin composition has also come out.
The biggest problem is that by adopting surface mounting, the semiconductor device is suddenly exposed to a high temperature of 200 ° C. or higher in the solder dipping or solder reflow process, and the moisture when moisture absorbed explosively vaporizes the semiconductor device. This is a phenomenon in which reliability is significantly reduced due to the occurrence of cracks or peeling at the interface between various plated joints on the semiconductor element, lead frame, and inner lead and the cured product of the epoxy resin composition. .
半田処理による信頼性低下を改善するために、エポキシ樹脂組成物中の無機質充填材の充填量を増加させることで低吸湿化、高強度化、低熱膨張化を達成し耐半田性を向上させ、低溶融粘度の樹脂を使用して、成形時に低粘度で高流動性を維持させる手法がある（例えば、特許文献１参照。）。この手法を用いることにより耐半田クラック性が向上されるが、球状溶融シリカの充填割合の増加と共に、流動性が犠牲になりパッケージ内に空隙が生じやすくなる欠点があった。そこで平均粒径の異なる大粒径の球状溶融シリカと低粒径の球状溶融シリカを併用して流動性を維持する手法（例えば、特許文献２参照）が提案されている。この低粒径の球状溶融シリカは通常金属シリコン成分から製造されたものが使用されているが、この製造方法により製造された球状溶融シリカは金属シリコン成分がエポキシ樹脂組成物に残留することがある。この残留した金属シリコンが半導体装置の電気的特性を低下させることが問題となっている。 In order to improve reliability degradation due to solder processing, increase the amount of inorganic filler in the epoxy resin composition to achieve low moisture absorption, high strength, low thermal expansion, improve solder resistance, There is a technique of using a low melt viscosity resin to maintain a high fluidity at a low viscosity during molding (see, for example, Patent Document 1). By using this method, the solder crack resistance is improved. However, there is a drawback that the fluidity is sacrificed and voids are easily generated in the package as the filling ratio of the spherical fused silica is increased. In view of this, a technique has been proposed in which fluidity is maintained by using spherical fused silica having a large particle diameter different from the average particle diameter and spherical fused silica having a low particle diameter in combination (for example, see Patent Document 2). The spherical fused silica having a low particle size is usually produced from a metal silicon component, but the spherical silicon produced by this production method may leave the metal silicon component in the epoxy resin composition. . There is a problem that the remaining metal silicon deteriorates the electrical characteristics of the semiconductor device.
本発明は、上記のような従来の問題点を解決するためになされたもので、その目的とするところは、流動性、硬化性、成形性、耐半田性に優れ、かつ金属シリコン成分の少ない電気的特性に優れた半導体封止用エポキシ樹脂組成物に関するものである。 The present invention has been made in order to solve the conventional problems as described above, and the object thereof is excellent in fluidity, curability, moldability and solder resistance, and has few metal silicon components. The present invention relates to an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation having excellent electrical characteristics.
本発明は、
［１］ （Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）フェノール樹脂、（Ｃ）硬化促進剤、（Ｄ）平均粒径が５μｍ以上、５０μｍ以下である球状溶融シリカ及び（Ｅ）平均粒径が０．５μｍ以上、５μｍ以下、比表面積が１ｍ2／ｇ以上、１０ｍ2／ｇ以下であり、金属シリコン含有量が０．０１重量％未満である球状溶融シリカを必須成分とすることを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物、
［２］ 前記（Ｅ）成分の球状溶融シリカが、シリカ質原料を熱溶融して作られたものである第［１］項に記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物、
［３］ 前記（Ｅ）成分の球状溶融シリカが、その表面に平均粒径が該球状溶融シリカの１／１００以下である微粒シリカを付着させたものである第［１］又は［２］項に記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物、
［４］ 前記（Ｄ）成分と（Ｅ）成分との割合が、（Ｄ）／（Ｅ）＝９７／３［重量％］〜７５／２５［重量％］の範囲内である第［１］ないし［３］項のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物、
［５］ 前記（Ｄ）成分と（Ｅ）成分とを含む全無機充填材の含有割合が、全エポキシ樹脂組成物中の８２重量％以上、９２重量％以下である第［１］ないし［４］項のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物、
［６］ 第［１］ないし［５］項のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物を用いて半導体素子を封止してなることを特徴とする半導体装置、
である。
The present invention
[1] (A) Epoxy resin, (B) Phenol resin, (C) Curing accelerator, (D) Spherical fused silica having an average particle size of 5 μm or more and 50 μm or less, and (E) An average particle size of 0.5 μm Or more, 5 μm or less, a specific surface area of 1 m 2 / g or more and 10 m 2 / g or less, and a spherical fused silica having a metal silicon content of less than 0.01% by weight as an essential component. Epoxy resin composition for stopping,
[2] The epoxy resin composition for semiconductor encapsulation according to item [1], wherein the spherical fused silica as the component (E) is produced by thermally melting a siliceous raw material.
[3] Item [1] or [2], wherein the spherical fused silica as the component (E) is obtained by adhering fine silica having an average particle size of 1/100 or less of the spherical fused silica to the surface thereof. An epoxy resin composition for semiconductor encapsulation according to claim 1,
[4] The ratio of the component (D) to the component (E) is in the range of (D) / (E) = 97/3 [wt%] to 75/25 [wt%] [1] Thru | or the epoxy resin composition for semiconductor sealing in any one of items [3],
[5] [1] to [4], wherein the content ratio of the total inorganic filler containing the component (D) and the component (E) is 82% by weight or more and 92% by weight or less in the total epoxy resin composition. ] The epoxy resin composition for semiconductor encapsulation according to any one of items
[6] A semiconductor device comprising a semiconductor element sealed using the epoxy resin composition for semiconductor sealing according to any one of [1] to [5],
It is.
本発明によれば、流動性、硬化性、成形性、耐半田性に優れ、かつ金属シリコン成分の少ない電気的特性に優れた半導体封止用エポキシ樹脂組成物を得ることができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the epoxy resin composition for semiconductor sealing which was excellent in the fluidity | liquidity, sclerosis | hardenability, a moldability, solder resistance, and was excellent in the electrical property with few metal silicon components can be obtained.
エポキシ樹脂、フェノール樹脂、硬化促進剤、平均粒径が５μｍ以上、５０μｍ以下である球状溶融シリカ及び平均粒径が０．５μｍ以上、５μｍ以下、比表面積が１ｍ2／ｇ以上、１０ｍ2／ｇ以下であり、金属シリコン含有量が０．０１重量％未満である球状溶融シリカを必須成分として含むことにより、流動性、成形性、耐半田クラック性に優れた半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び導電性の金属シリコン成分が少ない電気的特性の低下が少ない半導体装置を得ることができるものである。
以下、本発明について詳細に説明する。
Epoxy resin, phenol resin, curing accelerator, spherical fused silica having an average particle size of 5 μm or more and 50 μm or less, and an average particle size of 0.5 μm or more and 5 μm or less, and a specific surface area of 1 m 2 / g or more and 10 m 2 / g An epoxy resin composition for semiconductor encapsulation having excellent fluidity, moldability, and solder crack resistance by containing spherical fused silica having a metal silicon content of less than 0.01% by weight as an essential component. It is possible to obtain a semiconductor device that has a small amount of conductive metal silicon component and little deterioration in electrical characteristics.
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
本発明に用いるエポキシ樹脂（Ａ）は、１分子内にエポキシ基を２個以上有するモノマー、オリゴマー、ポリマー全般であり、その分子量、分子構造は特に限定するものではないが、例えばスチルベン型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、アルキル変性トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、トリアジン核含有エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノール型エポキシ樹脂、フェノールアラルキル型エポキシ樹脂（フェニレン骨格、ビフェニレン骨格等を有する）等が挙げられ、これらは単独でも混合して用いても差し支えない。 The epoxy resin (A) used in the present invention is a monomer, oligomer, or polymer in general having two or more epoxy groups in one molecule, and its molecular weight and molecular structure are not particularly limited. For example, a stilbene type epoxy resin , Phenol novolac type epoxy resin, cresol novolac type epoxy resin, triphenol methane type epoxy resin, alkyl modified triphenol methane type epoxy resin, triazine nucleus-containing epoxy resin, dicyclopentadiene modified phenol type epoxy resin, phenol aralkyl type epoxy resin ( Having a phenylene skeleton, a biphenylene skeleton, etc.), and these may be used alone or in combination.
本発明に用いるフェノール樹脂（Ｂ）は、１分子内にフェノール性水酸基を２個以上有するモノマー、オリゴマー、ポリマー全般であり、その分子量、分子構造を特に限定するものではないが、例えばフェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノール樹脂、テルペン変性フェノール樹脂、トリフェノールメタン型樹脂、フェノールアラルキル樹脂（フェニレン骨格、ビフェニレン骨格等を有する）等が挙げられ、これらは単独でも混合して用いても差し支えない。 The phenol resin (B) used in the present invention is a monomer, oligomer or polymer in general having two or more phenolic hydroxyl groups in one molecule, and its molecular weight and molecular structure are not particularly limited. For example, a phenol novolak resin , Cresol novolac resin, dicyclopentadiene-modified phenol resin, terpene-modified phenol resin, triphenolmethane type resin, phenol aralkyl resin (having a phenylene skeleton, biphenylene skeleton, etc.), and the like. There is no problem.
エポキシ樹脂とフェノール樹脂の含有量としては、全エポキシ樹脂のエポキシ基数と全フェノール樹脂のフェノール性水酸基数の比が０．８以上、１．３以下であることが好ましく、この範囲を外れると、エポキシ樹脂組成物の硬化性の低下、或いは硬化物のガラス転移温度の低下、耐湿信頼性の低下等が生じる可能性がある。 As the content of epoxy resin and phenol resin, the ratio of the number of epoxy groups of all epoxy resins and the number of phenolic hydroxyl groups of all phenol resins is preferably 0.8 or more and 1.3 or less. There is a possibility that the curability of the epoxy resin composition is lowered, the glass transition temperature of the cured product is lowered, the moisture resistance reliability is lowered, or the like.
本発明で用いられる硬化促進剤（Ｃ）としては、エポキシ基とフェノール性水酸基の反応を促進するものであれば特に限定しないが、例えば、１，８−ジアザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７等のジアザビシクロアルケン及びその誘導体、トリブチルアミン、ベンジルジメチルアミン等のアミン系化合物、２−メチルイミダゾール等のイミダゾール化合物、トリフェニルホスフィン、メチルジフェニルホスフィン等の有機ホスフィン類、テトラフェニルホスホニウム・テトラフェニルボレート、テトラフェニルホスホニウム・テトラ安息香酸ボレート、テトラフェニルホスホニウム・テトラナフトイックアシッドボレート、テトラフェニルホスホニウム・テトラナフトイルオキシボレート、テトラフェニルホスホニウム・テトラナフチルオキシボレート等のテトラ置換ホスホニウム・テトラ置換ボレート等が挙げられ、これらは１種類を単独で用いても２種類以上を併用してもよい。 The curing accelerator (C) used in the present invention is not particularly limited as long as it accelerates the reaction between an epoxy group and a phenolic hydroxyl group. For example, 1,8-diazabicyclo (5,4,0) undecene- 7 and other diazabicycloalkenes and derivatives thereof, amine compounds such as tributylamine and benzyldimethylamine, imidazole compounds such as 2-methylimidazole, organic phosphines such as triphenylphosphine and methyldiphenylphosphine, tetraphenylphosphonium tetra Phenylborate, Tetraphenylphosphonium ・ Tetrabenzoic acid borate, Tetraphenylphosphonium ・ Tetranaphthoic acid borate, Tetraphenylphosphonium ・ Tetranaphthoyloxyborate, Tetraphenylphosphonium ・ Tetranaphthy Tetra-substituted phosphonium tetra-substituted borate and the like, such as Okishiboreto, these may be used in combination of two or more be used one kind alone.
また本発明で用いられる硬化促進剤（Ｃ）として、ホスフィン化合物とキノン化合物との付加物を使用することもできる。ホスフィン化合物としては、例えば、トリフェニルホスフィン、トリ−ｐ−トリルホスフィン、ジフェニルシクロヘキシルホスフィン、トリシクロヘキシルホスフィン、トリブチルホスフィンなどが挙げられる。キノン化合物としては１，４−ベンゾキノン、メチル−１，４−ベンゾキノン、メトキシ−１，４−ベンゾキノン、フェニル−１，４−ベンゾキノン、１，４−ナフトキノンなどが挙げられる。これらホスフィン化合物とキノン化合物との付加物のうち、トリフェニルホスフィンと１，４−ベンゾキノンとの付加物が好ましい。ホスフィン化合物とキノン化合物との付加物の製造方法としては特に制限はないが、例えば、原料として用いられるホスフィン化合物とキノン化合物とを両者が溶解する有機溶媒中で付加反応させて単離すればよい。ホスフィン化合物とキノン化合物との付加物は、１種を単独で用いても２種以上を組み合わせて用いてもよい。 Further, as the curing accelerator (C) used in the present invention, an adduct of a phosphine compound and a quinone compound can be used. Examples of the phosphine compound include triphenylphosphine, tri-p-tolylphosphine, diphenylcyclohexylphosphine, tricyclohexylphosphine, and tributylphosphine. Examples of the quinone compound include 1,4-benzoquinone, methyl-1,4-benzoquinone, methoxy-1,4-benzoquinone, phenyl-1,4-benzoquinone, and 1,4-naphthoquinone. Of these adducts of phosphine compounds and quinone compounds, adducts of triphenylphosphine and 1,4-benzoquinone are preferred. Although there is no restriction | limiting in particular as a manufacturing method of the adduct of a phosphine compound and a quinone compound, For example, what is necessary is just to isolate by making an addition reaction in the organic solvent in which both the phosphine compound and quinone compound used as a raw material melt | dissolve. . The adduct of a phosphine compound and a quinone compound may be used individually by 1 type, or may be used in combination of 2 or more type.
本発明に用いる平均粒径が５μｍ以上、５０μｍ以下である球状溶融シリカ（Ｄ）は、通常半導体封止用エポキシ樹脂組成物に使用されているものを用いることができる。これらの球状溶融シリカ（Ｄ）は、単独でも混合して用いても差し支えない。平均粒径が下限値を下回ると十分な流動性が得られず、上限値を越えると成形時の充填性が悪くなり、空隙が多く生じるおそれがあるので好ましくない。 As the spherical fused silica (D) having an average particle size of 5 μm or more and 50 μm or less used in the present invention, those usually used in epoxy resin compositions for semiconductor encapsulation can be used. These spherical fused silica (D) may be used alone or in combination. If the average particle size is below the lower limit, sufficient fluidity cannot be obtained, and if it exceeds the upper limit, the filling property at the time of molding is deteriorated and there is a possibility that many voids are generated, which is not preferable.
本発明に用いる平均粒径が０．５μｍ以上、５μｍ以下、比表面積が１ｍ2／ｇ以上、１０ｍ2／ｇ以下であり、金属シリコン含有量が０．０１重量％未満である球状溶融シリカ（Ｅ）は、特に限定するものではないが、シリカ質原料を熱溶融したものなどを使用することができる。
従来使用されている平均粒径が０．５〜５μｍ前後のシリカは、（１）平均粒径５μｍ以上の球状溶融シリカを製造するときに生じるバグフィルター回収品、または（２）金属シリコンから製造された表面に微粒がほとんど存在しない真球状の球状溶融シリカである。しかし、（１）では比表面積が１０ｍ2／ｇを超えるものとなるためにチキソ性が非常に高く、添加すると流動性を著しく低下させる。また（２）では出発原料が金属シリコンであるために、導電体である金属シリコンが残留したり、大粒径の金属シリコン原料が混入することがある。この製造方法によると、熱溶融後も導電体である金属シリコンの残留物を含むこととなる。この金属シリコンを含んだ球状溶融シリカを半導体装置に用いた場合、電気的な特性が低下するために好ましいことではない。
ところが、本発明では、シリカ質原料を熱溶融するなどして作られた、平均粒径が０．５μｍ以上、５μｍ以下、比表面積が１ｍ2／ｇ以上、１０ｍ2／ｇ以下であり、金属シリコン含有量が０．０１重量％未満である球状溶融シリカ（Ｅ）を用いることで、良好な流動性・耐半田クラック性を有するエポキシ樹脂組成物を得ることができ、かつ金属シリコンの混入を防ぎ、電気的特性の低下を防ぐことができる。
また、本発明に用いる上記の球状溶融シリカ（Ｅ）は、平均粒径が該球状溶融シリカの１／１００以下である微粒シリカを付着させたものであることがより好ましい。微粒シリカを該球状溶融シリカの表面に付着させる方法については特に限定するものではないが、例えば、熱溶融によりシリカを蒸発させ、その蒸発したシリカを該球状溶融シリカの表面で固化させる方法等を用いることができる。平均粒径が該球状溶融シリカの１／１００以下である微粒シリカを付着させた球状溶融シリカ（Ｅ）を使用することにより、この１／１００以下の平均粒径である微粒シリカがいわゆる「ころ」の役目を果たすことでエポキシ樹脂組成物の流動性を向上させることができる。また、微粒シリカを付着させたことにより、シリカ表面の帯電性を減少させ、シリカ同士の凝集を防ぐことができるので流動性を向上させることができる。また、この微粒シリカは比表面積が大きいことで表面のシラノール基密度が高く、樹脂やリードフレームとの濡れ性が向上する。この濡れ性の向上により、シリカと樹脂やリードフレームとの密着性が向上し耐半田クラック性を向上させることができる。
該球状溶融シリカ表面に対する微粒子シリカの被覆面積としては、特に限定するものではないが、２０％以上、６０％以下が好ましい。上記下限値を下回ると、「ころ」の役目を果たす微粒シリカが少ないため、十分な流動性が得られない恐れがある。また、上記上限値を超えると、チキソ性が上昇することにより十分な流動性が得られない恐れがある。
上記球状溶融シリカ（Ｅ）の平均粒径が、下限値を下回ると、粒子同士の凝集を抑えることが難しく、上限値を越えると大きすぎるために流動性向上の役目を果たさない恐れがあるので好ましくない。本発明に用いる球状溶融シリカ（Ｄ）及び球状溶融シリカ（Ｅ）の平均粒径は、レーザー式粒度分布計（（株）島津製作所製、ＳＡＬＤ−７０００）等を用いて測定することができるものである。
Spherical fused silica having an average particle size of 0.5 μm or more and 5 μm or less, a specific surface area of 1 m 2 / g or more and 10 m 2 / g or less and a metal silicon content of less than 0.01% by weight used in the present invention ( Although E) does not specifically limit, what melt | dissolved the siliceous raw material by heat | fever can be used.
Conventionally used silica having an average particle diameter of around 0.5-5 μm is (1) a bag filter recovered product produced when producing spherical fused silica having an average particle diameter of 5 μm or more, or (2) manufactured from metallic silicon. This is a spherical spherical fused silica with almost no fine particles on the surface. However, in (1), since the specific surface area exceeds 10 m 2 / g, the thixotropy is very high, and when added, the fluidity is remarkably lowered. In (2), since the starting material is metallic silicon, metallic silicon as a conductor may remain or a metallic silicon material having a large particle size may be mixed. According to this manufacturing method, the metal silicon residue which is a conductor is included even after heat melting. When spherical fused silica containing metal silicon is used for a semiconductor device, it is not preferable because electrical characteristics are deteriorated.
However, in the present invention, an average particle diameter of 0.5 μm or more and 5 μm or less, a specific surface area of 1 m 2 / g or more and 10 m 2 / g or less, which is made by thermally melting a siliceous raw material, By using spherical fused silica (E) having a silicon content of less than 0.01% by weight, an epoxy resin composition having good fluidity and solder crack resistance can be obtained, and metal silicon can be mixed. It is possible to prevent the deterioration of electrical characteristics.
Moreover, it is more preferable that the spherical fused silica (E) used in the present invention has fine particles having an average particle diameter of 1/100 or less of the spherical fused silica. The method for adhering the fine silica to the surface of the spherical fused silica is not particularly limited. For example, a method of evaporating the silica by heat melting and solidifying the evaporated silica on the surface of the spherical fused silica, etc. Can be used. By using the spherical fused silica (E) to which fine silica having an average particle size of 1/100 or less of the spherical fused silica is adhered, the fine silica having an average particle size of 1/100 or less is so-called “roller”. ”Can improve the fluidity of the epoxy resin composition. In addition, by attaching fine silica, the chargeability of the silica surface can be reduced and aggregation of silica can be prevented, so that fluidity can be improved. In addition, since the fine silica has a large specific surface area, the silanol group density on the surface is high, and the wettability with the resin and the lead frame is improved. By improving the wettability, the adhesion between the silica and the resin or the lead frame is improved, and the solder crack resistance can be improved.
The area of the fine particle silica covered with the spherical fused silica surface is not particularly limited, but is preferably 20% or more and 60% or less. If the lower limit is not reached, there is a risk that sufficient fluidity cannot be obtained because there are few fine silicas that serve as “rollers”. Moreover, when the said upper limit is exceeded, there exists a possibility that sufficient fluidity | liquidity may not be obtained because thixotropy rises.
If the average particle diameter of the spherical fused silica (E) is below the lower limit, it is difficult to suppress aggregation between the particles, and if it exceeds the upper limit, it may be too large to play the role of improving fluidity. It is not preferable. The average particle size of the spherical fused silica (D) and the spherical fused silica (E) used in the present invention can be measured using a laser particle size distribution meter (SALD-7000, manufactured by Shimadzu Corporation) or the like. It is.
本発明で用いる球状溶融シリカ（Ｅ）の含有量は、特に限定するものではないが、球状溶融シリカ（Ｄ）と球状溶融シリカ（Ｅ）との割合が、（Ｄ）／（Ｅ）＝９７／３［重量％］〜７５／２５［重量％］の範囲内であることが好ましい。球状溶融シリカ（Ｅ）の割合が下限値を下回ると最密充填理論の観点から流動性が低下する恐れがあるため好ましくなく、上限値を上回るとチキソ性増加のため流動性が低下する恐れがあるため好ましくない。球状溶融シリカ（Ｄ）と球状溶融シリカ（Ｅ）と、更にその他の無機充填材とを合せた合計の含有割合は、全エポキシ樹脂組成物中に８２重量％以上、９２重量％以下であることが好ましい。下限値を下回ると吸湿率の上昇に伴い耐半田性が低下し、上限値を越えるとパッケージ未充填が起こる可能性が高く、金線変形及びパッドシフト等の問題が生じる恐れがあるので好ましくない。 The content of the spherical fused silica (E) used in the present invention is not particularly limited, but the ratio of the spherical fused silica (D) and the spherical fused silica (E) is (D) / (E) = 97. / 3 [wt%] to 75/25 [wt%] is preferable. If the ratio of the spherical fused silica (E) is less than the lower limit value, the fluidity may be lowered from the viewpoint of the closest packing theory, and if it exceeds the upper limit value, the fluidity may be lowered due to an increase in thixotropy. This is not preferable. The total content ratio of the spherical fused silica (D), the spherical fused silica (E), and other inorganic fillers is 82% by weight or more and 92% by weight or less in the total epoxy resin composition. Is preferred. If the lower limit is not reached, the solder resistance decreases as the moisture absorption rate increases, and if the upper limit is exceeded, there is a high possibility that the package will not be filled, which may cause problems such as deformation of the gold wire and pad shift. .
本発明に用いる球状溶融シリカ（Ｄ）及び球状溶融シリカ（Ｅ）と併用できる無機充填材としては、一般に半導体封止用エポキシ樹脂組成物の充填材として使用されているものを用いることができる。例えば、溶融破砕シリカ、結晶シリカ、タルク、アルミナ、チタンホワイト、窒化珪素等が挙げられる。これらの無機充填剤は、単独でも混合して用いても差し支えない。 As the inorganic filler that can be used in combination with the spherical fused silica (D) and the spherical fused silica (E) used in the present invention, those that are generally used as a filler for epoxy resin compositions for semiconductor encapsulation can be used. Examples thereof include fused crushed silica, crystalline silica, talc, alumina, titanium white, and silicon nitride. These inorganic fillers may be used alone or in combination.
本発明のエポキシ樹脂組成物には、必要に応じてカップリング剤を使用してもよい。カップリング剤とは、通常無機物質の表面処理に用いられているカップリング剤を指す。例えばアミノシラン、エポキシシラン、メルカプトシラン、アルキルシラン、ウレイドシラン、ビニルシラン等のシランカップリング剤や、チタネートカップリング剤、アルミニウムカップリング剤、アルミニウム／ジルコニウムカップリング剤等が挙げられるが、最も好適に使用されるものとしてはシランカップリング剤であり、より好ましく使用されるものとしてはアミノシラン、エポキシシラン、メルカプトシラン、ウレイドシランが挙げられ、これらを例示すると、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β（アミノエチル）γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β（アミノエチル）γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ−フェニルγ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−フェニルγ−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β（アミノエチル）γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−６−（アミノヘキシル）3−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−（３−（トリメトキシシリルプロピル）−１，３−ベンゼンジメタナン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、β−（３，４エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−ウレイドプロピルトリエトキシシランなどが挙げられ、これらは単独でも混合して用いても差し支えない。また、カップリング剤は、予め水或いは必要に応じて酸又はアルカリを添加して、加水分解処理して用いてもよい。 You may use a coupling agent for the epoxy resin composition of this invention as needed. A coupling agent refers to the coupling agent currently used for the surface treatment of an inorganic substance normally. Examples include amino silane, epoxy silane, mercapto silane, alkyl silane, ureido silane, vinyl silane and other silane coupling agents, titanate coupling agents, aluminum coupling agents, aluminum / zirconium coupling agents, etc. Examples of the silane coupling agent include aminosilane, epoxy silane, mercaptosilane, and ureidosilane. Examples of these include γ-aminopropyltriethoxysilane, γ-amino. Propyltrimethoxysilane, N-β (aminoethyl) γ-aminopropyltrimethoxysilane, N-β (aminoethyl) γ-aminopropylmethyldimethoxysilane, N-phenylγ-aminopropyltriethoxysilane N-phenylγ-aminopropyltrimethoxysilane, N-β (aminoethyl) γ-aminopropyltriethoxysilane, N-6- (aminohexyl) 3 -aminopropyltrimethoxysilane, N- (3- ( Trimethoxysilylpropyl) -1,3-benzenedimethanane, γ-glycidoxypropyltriethoxysilane, γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, γ-glycidoxypropylmethyldimethoxysilane, β- (3, 4-epoxycyclohexyl) ethyltrimethoxysilane, γ-mercaptopropyltrimethoxysilane, γ-ureidopropyltriethoxysilane, etc., and these may be used alone or in admixture. Add water or acid or alkali as necessary to perform hydrolysis treatment. It may be used in.
本発明のエポキシ樹脂組成物は、（Ａ）〜（Ｅ）成分を必須とし、必要に応じてその他の無機充填材やカップリング剤を添加するが、更にこれ以外に、カーボンブラック等の着色剤、天然ワックス、合成ワックス等の離型剤及び、ゴム等の低応力添加剤、臭素化エポキシ樹脂や三酸化アンチモン、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、ほう酸亜鉛、モリブデン酸亜鉛、フォスファゼン等の難燃剤等の添加剤を適宜配合しても差し支えない。 The epoxy resin composition of the present invention includes components (A) to (E) as essential components, and other inorganic fillers and coupling agents are added as necessary. In addition, other colorants such as carbon black are added. Mold release agents such as natural wax and synthetic wax, low stress additives such as rubber, flame retardants such as brominated epoxy resin, antimony trioxide, aluminum hydroxide, magnesium hydroxide, zinc borate, zinc molybdate, and phosphazene Additives such as these may be added as appropriate.
本発明のエポキシ樹脂組成物は、（Ａ）〜（Ｅ）成分の他、必要に応じて添加する添加物を、ミキサー等を用いて十分に均一に混合した後、更に熱ロール又はニーダー等で溶融混練し、冷却後粉砕して得られる。
本発明のエポキシ樹脂組成物を用いて、半導体素子等の各種の電子部品を封止し、半導体装置を製造するには、トランスファーモールド、コンプレッションモールド、インジェクションモールド等の従来からの成形方法で硬化成形すればよい。
In the epoxy resin composition of the present invention, in addition to the components (A) to (E), additives to be added as needed are mixed sufficiently uniformly using a mixer or the like, and then further heated roll or kneader. It is obtained by melt-kneading, cooling and pulverizing.
The epoxy resin composition of the present invention is used to encapsulate various electronic components such as semiconductor elements, and to manufacture semiconductor devices by conventional molding methods such as transfer molding, compression molding, and injection molding. do it.
以下に本発明の実施例を示すが、本発明はこれらに限定されるものではない。配合割合は重量部とする。
なお、実施例及び比較例で用いた無機充填材の内容について以下に示す。
尚、無機充填材４〜６は、電子顕微鏡により球状溶融シリカ表面に微粒のシリカが付着していることが確認されたシリカである。
無機充填材１（球状溶融シリカ、平均粒径：２８．４μｍ、比表面積：１．５ｍ2／ｇ、ＳｉＯ2：９９．９重量％、金属シリコン：０．００％）
無機充填材２（球状溶融シリカ、平均粒径：５５．３μｍ、比表面積：０．６ｍ2／ｇ、ＳｉＯ2：９９．９重量％、金属シリコン：０．００％）
無機充填材３（破砕シリカ、平均粒径：３０．５μｍ、比表面積：１．８ｍ2／ｇ、ＳｉＯ2：９９．９重量％、金属シリコン：０．００％）
無機充填材４（シリカ質原料を熱溶融して作られた球状溶融シリカ、平均粒径：１．０μｍ、比表面積：８．５ｍ2／ｇ、表面微粒シリカの平均粒径：１０ｎｍ、微粒子シリカの表面被覆率４０％、ＳｉＯ2：９９．９重量％、金属シリコン：０．００％）
無機充填材５（シリカ質原料を熱溶融して作られた球状溶融シリカ、平均粒径：２．０μｍ、比表面積：７．０ｍ2／ｇ、表面微粒シリカの平均粒径：１０ｎｍ、微粒子シリカの表面被覆率４０％、ＳｉＯ2：９９．９重量％、金属シリコン：０．００％）
無機充填材６（シリカ質原料を熱溶融して作られた球状溶融シリカ、平均粒径：４．５μｍ、比表面積：６．０ｍ2／ｇ、表面微粒シリカの平均粒径：１０ｎｍ、微粒子シリカの表面被覆率４０％、ＳｉＯ2：９９．９重量％、金属シリコン：０．００％）
無機充填材７（平均粒径２１μｍの球状溶融シリカを製造する際にできたバグフィルター回収品である球状溶融シリカ、平均粒径：１．７μｍ、比表面積：３１．３ｍ2／ｇ、ＳｉＯ2：９９．９重量％、金属シリコン：０．００％）
無機充填材８（金属シリコンから合成された球状溶融シリカ、平均粒径：１．５μｍ、比表面積４．０ｍ2／ｇ、ＳｉＯ2：９９．８重量％、金属シリコン：０．１％）
無機充填材９（金属シリコンから合成された球状溶融シリカ、平均粒径：０．１５μｍ、比表面積３２．３ｍ2／ｇ、ＳｉＯ2：９９．８重量％、金属シリコン：０．１％）
Examples of the present invention are shown below, but the present invention is not limited thereto. The blending ratio is parts by weight.
In addition, it shows below about the content of the inorganic filler used by the Example and the comparative example.
In addition, the inorganic fillers 4 to 6 are silica whose fine silica is confirmed to be adhered to the spherical fused silica surface by an electron microscope.
Inorganic filler 1 (spherical fused silica, average particle size: 28.4 μm, specific surface area: 1.5 m 2 / g, SiO 2 : 99.9 wt%, metallic silicon: 0.00%)
Inorganic filler 2 (spherical fused silica, average particle size: 55.3 μm, specific surface area: 0.6 m 2 / g, SiO 2 : 99.9% by weight, metallic silicon: 0.00%)
Inorganic filler 3 (crushed silica, average particle size: 30.5 μm, specific surface area: 1.8 m 2 / g, SiO 2 : 99.9 wt%, metallic silicon: 0.00%)
Inorganic filler 4 (spherical fused silica produced by thermally melting siliceous raw material, average particle size: 1.0 μm, specific surface area: 8.5 m 2 / g, average particle size of surface fine silica: 10 nm, fine particle silica Surface coverage of 40%, SiO 2 : 99.9% by weight, metallic silicon: 0.00%)
Inorganic filler 5 (spherical fused silica produced by thermally melting a siliceous raw material, average particle size: 2.0 μm, specific surface area: 7.0 m 2 / g, average particle size of surface fine silica: 10 nm, fine particle silica Surface coverage of 40%, SiO 2 : 99.9% by weight, metallic silicon: 0.00%)
Inorganic filler 6 (spherical fused silica produced by thermally melting a siliceous raw material, average particle diameter: 4.5 μm, specific surface area: 6.0 m 2 / g, average particle diameter of surface fine silica: 10 nm, fine particle silica Surface coverage of 40%, SiO 2 : 99.9% by weight, metallic silicon: 0.00%)
Inorganic filler 7 (spherical fused silica which is a bag filter recovered product when producing spherical fused silica having an average particle size of 21 μm, average particle size: 1.7 μm, specific surface area: 31.3 m 2 / g, SiO 2 : 99.9% by weight, metallic silicon: 0.00%)
Inorganic filler 8 (spherical fused silica synthesized from metallic silicon, average particle size: 1.5 μm, specific surface area 4.0 m 2 / g, SiO 2 : 99.8 wt%, metallic silicon: 0.1%)
Inorganic filler 9 (spherical fused silica synthesized from metallic silicon, average particle size: 0.15 μm, specific surface area 32.3 m 2 / g, SiO 2 : 99.8 wt%, metallic silicon: 0.1%)
実施例１、
エポキシ樹脂１（ビフェニル型エポキシ樹脂、ジャパンエポキシレジン（株）製、ＹＸ−４０００、エポキシ当量１９０ｇ／ｅｑ、融点１０５℃） ５７重量部
フェノール樹脂１（フェニレン骨格を有するフェノールアラルキル樹脂、三井化学（株）製、ＸＬＣ−ＬＬ、水酸基当量１６５ｇ／ｅｑ、軟化点７９℃） ４９重量部
硬化促進剤１（１，８−ジアザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７） ３重量部
無機充填材１ ７８０重量部
無機充填材５ １００重量部
カップリング剤（γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン） ３重量部
カーボンブラック ３重量部
カルナバワックス ５重量部
を混合し、熱ロールを用いて、９５℃で８分間混練して冷却後粉砕し、エポキシ樹脂組成物を得た。得られたエポキシ樹脂組成物を、以下の方法で評価した。結果を表１に示す。
Example 1,
Epoxy resin 1 (biphenyl type epoxy resin, manufactured by Japan Epoxy Resins Co., Ltd., YX-4000, epoxy equivalent 190 g / eq, melting point 105 ° C.) 57 parts by weight Phenol resin 1 (phenol aralkyl resin having a phenylene skeleton, Mitsui Chemicals, Inc. ), XLC-LL, hydroxyl group equivalent 165 g / eq, softening point 79 ° C.) 49 parts by weight Curing accelerator 1 (1,8-diazabicyclo (5,4,0) undecene-7) 3 parts by weight Inorganic filler 1 780 Part by weight Inorganic filler 5 100 parts by weight Coupling agent (γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane) 3 parts by weight Carbon black 3 parts by weight Carnauba wax 5 parts by weight are mixed and heated at 95 ° C. using a heat roll. The mixture was kneaded for minutes, cooled and pulverized to obtain an epoxy resin composition. The obtained epoxy resin composition was evaluated by the following methods. The results are shown in Table 1.
評価方法
スパイラルフロー：ＥＭＭＩ−１−６６に準じたスパイラルフロー測定用金型を用いて、金型温度１７５℃、圧力６．９ＭＰa、硬化時間１２０秒で測定した。単位はｃｍで、１００ｃｍ以上を流動性良好とした。
Evaluation method Spiral flow: Using a spiral flow measurement mold according to EMMI-1-66, measurement was performed at a mold temperature of 175 ° C., a pressure of 6.9 MPa, and a curing time of 120 seconds. The unit was cm, and 100 cm or more was considered good fluidity.
金線変形：低圧トランスファー成形機を用いて、成形温度１７５℃、圧力９．３ＭＰa、硬化時間１２０秒で、１６０ｐＱＦＰを成形した。パッケージ成形した１６０ｐＱＦＰパッケージを軟Ｘ線透視装置で観察し、金線の変形率を（流れ量）／（金線長）の比率で表した。単位は％で、変形率５％以下を金線変形が少なく良好であるとした。 Gold wire deformation: 160 pQFP was molded using a low-pressure transfer molding machine at a molding temperature of 175 ° C., a pressure of 9.3 MPa, and a curing time of 120 seconds. The package-formed 160pQFP package was observed with a soft X-ray fluoroscope, and the deformation rate of the gold wire was expressed as a ratio of (flow rate) / (gold wire length). The unit is%, and a deformation rate of 5% or less was considered good with little gold wire deformation.
耐半田性：低圧トランスファー成形機を用いて、成形温度１７５℃、圧力８．３ＭＰａ、硬化時間１２０秒で、８０ｐＱＦＰ（Ｃｕフレーム、チップサイズ６．０ｍｍ×６．０ｍｍ）を成形し、アフターベークとして１７５℃、８時間加熱処理した後、８５℃、相対湿度８５％で１２０時間の加湿処理を行った後、２６０℃のＩＲリフロー処理をした。パッケージ内部の剥離とクラックを超音波探傷機で確認した。１０個のパッケージ中の不良パッケージ数を示す。２個以下の不良を耐半田性良好とした。 Solder resistance: Using a low-pressure transfer molding machine, 80pQFP (Cu frame, chip size 6.0 mm × 6.0 mm) was molded at a molding temperature of 175 ° C., a pressure of 8.3 MPa, and a curing time of 120 seconds. After heat treatment at 175 ° C. for 8 hours, a humidification treatment was performed at 85 ° C. and a relative humidity of 85% for 120 hours, followed by an IR reflow treatment at 260 ° C. Peeling and cracks inside the package were confirmed with an ultrasonic flaw detector. The number of defective packages in 10 packages is shown. Two or less defects were regarded as good solder resistance.
通電特性：模擬素子を３０μｍ径の金線で配線・ワイヤーピッチ間６０μｍの１６ピンＳＯＰを、金型温度１７５℃、注入圧力９．８ＭＰａ、硬化時間２分でトランスファー成形し、１７５℃、８時間で後硬化した。２０個の１６ピンＳＯＰの通電測定を行い、不良となった個数を記録し、０個を良好とした。 Current-carrying characteristics: A 16-pin SOP with a wiring of 30 μm diameter and a wire pitch of 60 μm between the simulated elements is transfer molded at a mold temperature of 175 ° C., an injection pressure of 9.8 MPa, a curing time of 2 minutes, and 175 ° C. for 8 hours. After curing. Twenty 16-pin SOPs were energized, the number of defects was recorded, and 0 was considered good.
実施例２〜１０、比較例１〜５
表１、２の配合に従い、実施例１と同様にしてエポキシ樹脂組成物を得て、実施例１と同様にして評価した。結果を表１、２に示す。
実施例１以外で用いた原材料を以下に示す。
エポキシ樹脂２（ビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル型エポキシ樹脂、日本化薬（株）製、ＮＣ３０００Ｐ、軟化点５８℃、エポキシ当量２７３）
フェノール樹脂２（ビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル樹脂、明和化成（株）製、ＭＥＨ−７８５１ＳＳ、軟化点１０７℃、水酸基当量２０４）
硬化促進剤２（トリフェニルホスフィン−１，４−ベンゾキノン）
Examples 2-10, Comparative Examples 1-5
According to the composition of Tables 1 and 2, an epoxy resin composition was obtained in the same manner as in Example 1 and evaluated in the same manner as in Example 1. The results are shown in Tables 1 and 2.
The raw materials used other than Example 1 are shown below.
Epoxy resin 2 (phenol aralkyl type epoxy resin having a biphenylene skeleton, manufactured by Nippon Kayaku Co., Ltd., NC3000P, softening point 58 ° C., epoxy equivalent 273)
Phenol resin 2 (phenol aralkyl resin having a biphenylene skeleton, manufactured by Meiwa Kasei Co., Ltd., MEH-7851SS, softening point 107 ° C., hydroxyl group equivalent 204)
Curing accelerator 2 (triphenylphosphine-1,4-benzoquinone)
本発明によれば、流動性、成形性に優れた半導体封止用エポキシ樹脂組成物を得ることができるため、より高いレベルの耐半田性が要求される半導体装置に好適であるとともに、導電性の金属シリコン含有量が少ないために電気的特性に優れた半導体装置を得ることができるものである。 According to the present invention, since an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation excellent in fluidity and moldability can be obtained, it is suitable for a semiconductor device that requires a higher level of solder resistance and is also conductive. Since the metal silicon content is small, a semiconductor device having excellent electrical characteristics can be obtained.
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