JP2006143526A - ナノ粒子の低温合成法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 金属化合物と5B族もしくは6B族原子の供給源である化合物とを、トリオクチルホスフィン(TOP)中、4℃〜50℃の温度で反応させることを特徴とする、金属化合物の金属と5B族もしくは6B族原子とからなるナノ粒子の製造方法。
【選択図】 図1
Description
項1. 金属化合物と5B族もしくは6B族原子の供給源である化合物とを、トリオクチルホスフィン(TOP)中、4℃〜50℃の温度で反応させることを特徴とする、金属化合物の金属と5B族もしくは6B族原子とからなるナノ粒子の製造方法。
項2. 前記金属が、CdおよびZnからなる群から選択される少なくとも1種であり、そして前記6B族原子が、S、SeおよびTeからなる群から選択される少なくとも1種である、上記項1に記載の方法。
項3. 前記金属が、Al、GaおよびInからなる群から選ばれる少なくとも1種であり、そして前記5B族原子が、P、AsおよびSbからなる群から選択される少なくとも1種である、上記項1に記載の方法。
項4. 得られるナノ粒子が、量子収率10%以上の発光特性を示すことを特徴とする、上記項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
項5. 得られるナノ粒子が示す発光スペクトルにおいて、半値幅が100nm以上であることを特徴とする、上記項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
項6. 得られたナノ粒子をポリカルボン酸で表面修飾して水溶性にして、水溶液中でも量子収率10%以上の発光特性を示すことを特徴とする、上記項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
項7. ナノ粒子がナノ結晶である、上記項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
本明細書において、「金属化合物」は、下記に詳述する5B族もしくは6B族原子の供給源である化合物と反応してナノ粒子(例えば、量子ドット)を形成する金属化合物であれば特に限定されない。
5B族原子(P、As、Sbなど)の供給源である化合物としては、例えば、{(R)3Si}3X(Xは5B族原子を示し、Rは同一または異なったC1〜C20のアルキル基またはフェニル基を示す)で表されるシリル基を含む化合物を使用することができる。この様な化合物としては、トリス(トリメチルシリル)ホスファイド(P(TMS)3)、トリス(トリメチルシリル)アルセナイド(As(TMS)3)、トリス(トリメチルシリル)アンチモナイド(Sb(TMS)3)等を用いることが好ましい。
本発明に係るナノ粒子製造に使用される金属化合物、および5B族または6B族原子の供給源の化合物としては、以下の組合せを用いることができる:
(i)金属化合物の金属として2B族原子、好ましくはCdおよびZnからなる群より選択される少なくとも1種を使用する場合、6B族原子として、好ましくはS、SeおよびTeからなる群より選択される少なくとも1種から構成される供給源の化合物が好ましく使用できる。
(ii)金属化合物の金属として3B族原子、好ましくはAl、GaおよびInの中から選ばれた少なくとも1種を使用する場合、5B族原子として、好ましくはP、AsおよびSbの中から選ばれた少なくとも1種から構成される化合物を好ましく使用できる。
本発明の方法において、トリオクチルホスフィン(TOP)を溶媒として用いる。TOPは融点が4℃以下であり、本発明の方法によれば、TOPを用いて低温(4℃〜50℃)でナノ粒子を合成することができる。反応に影響を与えない限り、TOPに加えて更に他の溶媒を反応に用いても構わない。本発明の方法において、不純物がTOPOの場合、使用する溶媒の90%以上、好ましくは95%以上、更に好ましくは99%以上がTOPである。また、不純物としてTOPOを含まない場合、使用する溶媒の70%以上、好ましくは80%以上、さらに好ましくは90%以上がTOPである。
本発明の方法は、不均一反応(固体と液体との反応)であっても均一反応(液体と液体との反応)であっても構わない。例えば、固体のカドミウム前駆体(Ac2Cd)を液体のセレン前駆体(TOPSe)に混合する不均一反応であっても、あるいは固体のカドミウム前駆体(Ac2Cd)をトリオクチルホスフィン(TOP)に溶解させた後、液体のセレン前駆体(TOPSe)に混合する均一反応であってもよい。核形成および成長は、反応混合物を撹拌することによって行うことができる。なお、固体のカドミウム前駆体(Ac2Cd)を液体のセレン前駆体(TOPSe)に混合する場合、Ac2Cdからのカドミウムイオンの濃度はそれが完全に溶解するまで変化するために、本発明者は該反応を不均一反応と呼ぶ。QDのPL特性における本質的な差異は、室温合成の極めて緩やかな成長速度のため、均一合成と不均一合成との間で見られなかった。本発明の好ましい実施態様の1つとして均一反応を記載しているが、不均一反応であっても同様の結果が得られる。
本発明の方法によって得られるナノ粒子のサイズは、反応温度、反応時間等によって異なる。本発明の方法で得られるナノ粒子の粒径は、通常1〜10nm程度、好ましくは1〜5nm程度である。
本発明の方法で得られた高発光性QDを、表面修飾剤としてポリカルボン酸を使用して水溶性にしても、水中で非常に高いPL QY(例えば、0.9)を示した。この高いPL QYは顕著であり、何故ならば、水溶性QDのPL QYは通常水中で降下するからである(Wuister S. F, Swart I, van Driel F, Hickey S. G, de MelloDonega C, Nanolett. 2003, 3, 503.;Winter J. O, Liu T. Y, Korgel B. A, Schmidt C. E, Adv. Mater. 2001, 13, 1673.)。本発明の方法では溶媒としてTOPを用いるため、CdSe QDsの表面を修飾することが容易である。合成後のQDからTOPOを洗浄除去した後であっても、TOPOは、QDの表面上に継続して残っている。表面上のTOPOの強い配位は、その表面がキャッピング化学によって交換されることを妨げる。
1)得られるナノ粒子は、高い量子収率(例えば、0.44)を示す。
2)ナノ粒子を温度勾配の小さい低温(例えば、室温)で合成するので、再現性が高い。従って、ナノ粒子の安全な大量生産が可能である。また、安価かつ省エネである。高温で実施する従来法(2ページの記述参照)では、低温(室温)の有機金属前駆体を高温のカルコゲニド前駆体に注入するので、混合直後の両者間の温度勾配は高い。この制御困難な混合直後の温度勾配が、再現性が低い原因と考えられる。
3)得られるナノ粒子は、ブロードなPL(発光)スペクトル、シャープな吸収スペクトルを有する。
5)得られるナノ粒子はほぼ単分散サイズを有するので、サイズ選択しなくとも使用可能である。(例えば、5時間合成のQDでは、2.68±0.08nm)
6)本発明の方法では、TOPOに比べて配位力の弱いTOPを使用するため、合成後のナノ粒子の精製が容易であり、更にキャッピング剤(例えば、メルカプトコハク酸)での水溶性表面修飾が容易である。例えば、TOPに比べて配位力の強いTOPOを使用すると、ナノ粒子からTOPOを洗浄除去した後でも、TOPOは、QDの表面上に継続して残っており、表面上のTOPOの強い配位は、その表面がキャッピング剤によって修飾されることを妨げる。
7)本発明の方法で得られる水溶性量子ドットは、水中であっても高い量子収率(例えば、0.9)を示す。
(1)化学物質:
酢酸カドミウム(CdAc2) (98%, カタログ番号 0370-00052, Wako, Japan)、セレンショット(selenium shots)(99.99%, カタログ番号20,964-3, Aldrich, Japan)、およびTOP(90%, Batch FA 005855, Lancaster, England)を出発化学物質として使用した。
最初に、トリ−n−オクチルホスフィンセレニド(TOPSe)のストック溶液を、アルゴン雰囲気下、2時間、100℃で、TOP(7.413 g; 20 mmol)中にセレンペレット(0.7896 g; 10 mmol)を溶解させることによって調製し、次いで室温まで(約23℃)冷却した。酢酸カドミウム二水和物(Ac2Cd・2H2O: 1 g, 3.75 mmol)を、アルゴン雰囲気下約1時間約23℃でTOP(2g, 5.4 mmol)中に溶解させた。次いで、TOPSe (3.37 g, 7.5 mmol)を、アルゴン雰囲気下室温でこのTOPAc2Cd溶液へ注いだ。反応を、吸収およびPL分光測定によって追跡した。
TOPを溶媒として使用するため、本発明の低温合成方法によって合成されるQDの精製は容易である。典型的に、反応混合物(5mL)を、無水メタノール(20mL)に溶解させ、続いて遠心分離によりTOPを除去する。次いで沈殿物を上清みから分離し、そして超音波でクロロホルム中に分散させた。更に遠心分離により、未反応Ac2Cdに富む沈殿物が得られた。高発光性CdSe QDは、上清みに残存していた。サイズ選択のために、精製したCdSe QDをヘキサンに分散させ、そして150,000 rpmで5分間遠心分離した。
PL QYを、クロロホルム中のCdSe QDの積分PL強度と、エタノール中のクマリン540のそれ(PL QY 0.62)とを比較することによって測定した。サンプルを400nmで励起させた。サンプルの光学密度(OD)は、400nmで<0.1に維持され、再吸収によるPLスペクトルの変形は回避された。
UV−可視吸収およびPLスペクトルを、それぞれ、日立U-4100スペクトロフォトメーターおよび日立F-4500スペクトロフルオロメーターを使用して記録した。QDの結晶構造を、XRD技術を使用して測定した。XRDパターンを、ニッケルフィルターをかけたCuKa放射を備えたRigaku X-ray diffractometer (model RINT 2100, Tokyo)を使用して測定した。QDのモルフォロジーおよび欠陥を、300kVで作動するJEOL HRTEM (model JEM 3010, Tokyo)を使用して観察した。HRTEMのためのサンプルを、超音波でメタノール中にQDを分散させ、そしてこの溶液の液滴を3−mm直径のカーボンコーティングされた目の細かい銅グリッド上で乾燥させることによって、作製した。
水溶性CdSe QDを、1:2のCdおよびSe前駆体由来のCdSe QD、ならびに表面上にカルボキシル基を導入するための表面修飾剤としてメルカプトコハク酸を使用して、調製した。メルカプトコハク酸は、d,l-システイン、システアミン、メルカプトプロピオン酸、およびセレノ−L−メチオニンの中でも、最も好適な薬剤として選択された(Ohba H, Bakalova R, Zhelev Z, Nagase T, Ishikawa M, Jose R: Japanese Patent: Toku-gan 2004-096070, 2004.)。精製したCdSe QD (25 mg)を、クロロホルムに溶解させた(光路長1 cmのセルを用いて、400 nmにおける吸光度OD400nm0.5)。メルカプトコハク酸(Aldrich, 0.1 mL; 30 mg/mL in methanol)をクロロホルム(5 mL)中のQDに添加した。混合物を暗闇中で2時間23℃でインキュベートした。QD中に残されたクロロホルムおよびメタノールを、真空下で蒸発させた。次いで、乾燥させたQDを、Vortex shakerを使用してPBS(5.0 mL; 100 mM; pH 7.3)中に溶解させ、続いて16,000 rpm、4 oCで20分間遠心分離した。凝集していない水溶性QDを含有する中央の水相を、注意深く回収した。水溶性QDを含有する回収した上清み液を、Vivaspin-6遠心濃縮器(Sartorius, 5000 MW)を使用して濾過し、凝集したQDから水溶性QDを分離した。次いで、濾液を、Vivaspin-20 centrifugal concentrator (Sartorius, 3000 MW)において遠心分離させて、遊離のメルカプトコハク酸からQDを分離した。このようにして精製された水溶性QDの殆ど全ては、遠心分離フィルターの上部相に残存していた。
図1は、5時間の反応混合物から採取した少量の試料のUV-Vis吸収スペクトルを示す。反応開始から1時間で観察された約360nm付近の小さなピークは、HOMO-LUMO遷移(第一励起)に起因する。従って、このピークの出現は、励起の形成を示す。核形成および成長は、2〜5時間に記録されたスペクトルから明らかである。該吸収スペクトルはシャープであり、そして明確に分解された遷移を示した。時間に伴う吸収スペクトルにおける第一励起の増強は、光吸収粒子の形成を示す。更に、第一励起ピークは、412から422nmへシフトし、従って、CdSe QDの成長を示している。成長の速度は約2 x 10-5 nm3/sであると見積もられ、これは、Pengら(Qu L, Peng X, J. Am. Chem. Soc. 2002, 124, 2049.)によって見積もられた約0.1 nm3/sよりも遥かに遅いものである。これらの成長速度は、吸収スペクトルの時間変化から見積もられ、これからQDの平均半径が、ODが球状であると仮定して、換算質量モデルにおいて計算された(Yukselici H, Persans P. D, Hayes T. M, Phys. Rev. B, 1995, 52, 11763.)。また、同量の前駆体を添加したが、丸底フラスコの容積に対する成長速度の依存は観察されなかった。
更に、実施例1と同様にして量子ドットを低温合成した。得られた結果を表1に表わす。
使用した略語:
CdAc2 = 酢酸カドミウム二水和物
TOP = トリ−n−オクチルホスフィン
TOPSe = トリ−n−オクチルホスフィンセレニド
PL = フォトルミネッセンス
TOPO = トリ−n−オクチルホスフィン酸化物
HAD = ヘキサデシルアミン
Fwhm = 半値幅
下記の条件で量子ドットを高温反応した。得られた結果を表2に表わす。
Claims (7)
- 金属化合物と5B族もしくは6B族原子の供給源である化合物とを、トリオクチルホスフィン(TOP)中、4℃〜50℃の温度で反応させることを特徴とする、金属化合物の金属と5B族もしくは6B族原子とからなるナノ粒子の製造方法。
- 前記金属が、CdおよびZnからなる群から選択される少なくとも1種であり、そして前記6B族原子が、S、SeおよびTeからなる群から選択される少なくとも1種である、請求項1に記載の方法。
- 前記金属が、Al、GaおよびInからなる群から選ばれる少なくとも1種であり、そして前記5B族原子が、P、AsおよびSbからなる群から選択される少なくとも1種である、請求項1に記載の方法。
- 得られるナノ粒子が、量子収率10%以上の発光特性を示すことを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 得られるナノ粒子が示す発光スペクトルにおいて、半値幅が100nm以上であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 得られたナノ粒子をポリカルボン酸で表面修飾して水溶性にして、水溶液中でも量子収率10%以上の発光特性を示すことを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- ナノ粒子がナノ結晶である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
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