JP2006127637A - 垂直磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 ディスク全面に渡って優れた熱安定性と記録再生特性を有する垂直磁気記録媒体を製造する。
【解決手段】 記録層を少なくとも二層から構成し、中間層１４の直上の第一記録層１５を形成する際に第一記録層の直上に形成される第二記録層１６よりも速い製膜速度で酸素含有雰囲気中で反応性スパッタを行って製膜する。
【選択図】 図１
【解決手段】 記録層を少なくとも二層から構成し、中間層１４の直上の第一記録層１５を形成する際に第一記録層の直上に形成される第二記録層１６よりも速い製膜速度で酸素含有雰囲気中で反応性スパッタを行って製膜する。
【選択図】 図１
Description
本発明は、大容量の情報が記録可能な垂直磁気記録媒体の製造方法に関する。
現在の磁気ディスク装置に用いられている面内磁気記録方式では、媒体に記録された磁化が互いに逆向きに向き合って隣接するため、線記録密度を高めるには記録層の保磁力を増大させるとともに膜厚を減少させる必要がある。ところが、記録層の保磁力が増大すると記録ヘッドの書き込み能力が不足するという問題が生じ、記録層の膜厚が小さくなると熱減磁により記録情報が失われるという問題が生じる。このような問題のため、面内記録方式を用いて記録密度を向上させることが難しくなってきている。これらの問題を解決するため、垂直磁気記録方式が注目されている。垂直磁気記録方式は、記録媒体の磁化を媒体面に垂直に、かつ隣り合う記録ビット内の磁化が互いに反平行になるように記録ビットを形成する方式であり、面内記録方式に比べて磁化遷移領域での反磁界が小さいため媒体ノイズが低減でき、高密度記録時の記録磁化を安定に保持できる。
垂直磁気記録媒体の磁気記録層（記録層、磁性層）としては、面内磁気記録媒体でも用いられているＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系合金膜が検討されている。これらの記録層を用いた媒体の低ノイズ化と熱安定性の改善には記録層の結晶粒径の微細化、結晶粒径のバラつきの低減、結晶粒間の磁気的な相互作用の低減が重要である。Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系合金膜を磁気記録層として用いた場合、六方最密充填（ｈｃｐ）構造のｃ軸が膜面垂直方向に揃った構造となっており、面内方向の結晶方位は隣接する結晶粒子の間で僅かしか異ならない。これが原因で、結晶粒界へのＣｒの偏析が起こりにくく、結晶粒間の磁気的な分離が不十分になったり、結晶粒子の成長過程で結晶粒子が結合して肥大化したりするため低ノイズ特性を得ることが難しい。
このような問題を解決するために、結晶粒の周囲を酸化物や窒化物などの非磁性化合物で取り囲んだグラニュラー媒体が提案されている。例えば、特開２００２−３４２９０８号公報には、ＣｏＣｒＰｔ合金を主体としてＳｉ酸化物を含有し、かつ、そのＳｉの含有量がＳｉ原子に換算して８at.％以上１６at.％以下であるような記録層であって、その記録層をＡｒガス圧０．１３３Ｐａ以上２．６６Ｐａ以下としたチャンバ内でスパッタリングにより製造する方法が開示されている。これにより、ＣｏＣｒＰｔの結晶粒子間に働く交換結合を低減でき、高い保磁力とＳＮＲが得ることができるとされている。また、IEEE Transactions on Magnetics, Vol.40, No.4, July 2004, pp. 2498-2500, “Role of Oxygen Incorporation in Co-Cr-Pt-Si-O Perpendiculr Magentic Recording Media”には、ＣｏＣｒＰｔ合金とＳｉＯ2を含有する複合型ターゲットを用い、アルゴン酸素混合ガス雰囲気中でＤＣマグネトロンスパッタによりグラニュラー構造を有する記録層を形成する方法が開示されている。酸素含有雰囲気中で反応性スパッタを行うことにより、保磁力が増加するとともに記録再生特性が向上することが報告されている。また、ＳｉＯ2の濃度により最適な酸素分圧が決まりＳｉＯ2濃度が低いほど最適酸素分圧が高くなること、酸素濃度が最適値を超えて過剰な状態になると磁気特性や記録再生特性が大幅に劣化することが報告されている。酸素含有雰囲気中で反応性スパッタを行う場合、スパッタチャンバ内の酸素濃度分布の不均一性に起因して、磁性膜中に取り込まれる酸素濃度がディスク上の位置により変化するため、ディスク全面に渡って一様な磁気特性、記録再生特性を得ることが非常に難しくなる。
スパッタガスとしてアルゴンのみを用いる従来技術では、記録層を構成する強磁性結晶粒子の磁気的な分離が不十分なために十分高いＳＮＲが得られない。また、スパッタガスとしてアルゴン酸素混合ガスを用いた従来技術では、ディスク全面に渡って十分な磁気特性、記録再生特性を得ることができない。このため、更に高密度な記録が可能な垂直磁気記録媒体を得るためには、ディスク全面に渡って優れた磁気特性と記録再生特性を実現する技術が必要となる。
高密度記録に適した二層垂直磁気記録媒体において、更なる記録密度の向上を図るためには、記録層の磁気的な分離を促進するとともに、ディスク全面に渡って優れた磁気特性、記録再生特性を実現することが必要となる。例えばＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ2グラニュラー磁性層を記録層として用いた場合、アルゴン酸素混合ガス雰囲気中で反応性スパッタを行って記録層を形成することにより結晶粒間の磁気的な分離は促進される。しかしながら、スパッタチャンバ内の酸素濃度分布を均一にすることが非常に困難であり、ディスク上のある部分で記録再生特性の観点からスパッタガス中の酸素濃度の最適化を行うと、ディスク上の別の部分では酸素濃度が過剰な状態が生じ、ディスクの一部で熱安定性や記録再生特性が大幅に劣化するという問題が生じる。従来技術においては、ディスク全面に渡って優れた熱安定性と記録再生特性を得ることができなかった。
本発明はこのような問題に鑑みてなされたものであり、その目的は、ディスク全面に渡って優れた熱安定性と記録再生特性を有する垂直磁気記録媒体とその製造方法を提供することである。
本発明は上記目的を達成するために、非磁性基板上に、少なくとも軟磁性裏打ち層と、中間層と、磁性を有する結晶粒子とそれを取り巻く酸化物を主成分とする非磁性結晶粒界から構成された記録層とを順次形成する垂直磁気記録媒体の製造方法において、記録層を少なくとも二層から構成し、かつ、中間層直上の第一記録層を形成する際に第一記録層の直上に形成される第二記録層よりも速い製膜速度（レート）で酸素含有雰囲気中で反応性スパッタにより製膜を行う。これにより、酸素濃度が過剰な領域での磁気特性の劣化を抑制し、ディスク全面に渡って優れた熱安定性と記録再生特性を実現できる。高い製膜レートでスパッタを行うことにより、単位時間当たりにスパッタされる粒子の数が増加して実効的に酸化される粒子の割合が低下し、これにより酸素濃度が過剰な領域の磁気特性の劣化が抑制されたと考えられる。記録層を形成する際のスパッタリング法としては、ＤＣスパッタリングやＤＣパルス電源を用いたスパッタリング法（ＤＣパルススパッタリング法）、ＲＦスパッタリング法が利用できる。ＲＦスパッタの場合、ＤＣやＤＣパルススパッタと比較して同じ製膜レートを得るためにおおよそ倍以上の電力を投入する必要があることや、反射波を抑えるために常に位相のマッチングを取る必要がある。放電の安定性の問題や、生産設備に大きな投資を必要とすることなどから、生産を考えた場合、ＤＣもしくはＤＣ−Pulseスパッタがより好ましい。
記録層に含まれる酸化物は特に限定されないが、例えば、Ｓｉ酸化物、Ｔａ酸化物、Ｔｉ酸化物などを用いることができる。ここで、酸化物を含む記録層をスパッタリングで形成する際に用いるターゲットとしては、Ｓｉ酸化物、Ｔａ酸化物、Ｔｉ酸化物といった酸化物を含んだ複合型のターゲットを用いても良いし、酸化物を含まないＣｏＣｒＰｔ合金やこれにＳｉ，Ｔｉ，Ｔａなどの第四元素を添加した合金ターゲットを用いても良い。
また、第一記録層、第二記録層を形成する際に、製膜レートを０ｎｍ／ｓとして製膜を止めることなく連続的に製膜レートを変化させてスパッタ製膜を行う。これにより、第一記録層と第二記録層の結晶粒間のエピタキシャル成長が促進される。一方、第一記録層を形成後に一旦製膜レートを０ｎｍ／ｓとして製膜を止め、その後に第二記録層を形成した場合には、磁気特性、記録再生特性の劣化が見られる。これは、第一記録層の表面が酸化されるなどして、表面が酸化物で覆われることにより第二記録層のエピタキシャル成長が阻害され、その結晶配向性が劣化すること、結晶粒界の形成されにくくなること、結晶粒径の分布幅が大きくなることなどが原因と考えられる。
第二記録層の製膜レートで規格化した第一記録層の製膜レートを１．１５以上とすることにより、ディスクの全ての領域で十分な熱安定性を得ることができる。また、上記規格化した第一記録層の製膜レートを３以下とすることによりディスクの全ての領域で十分なＳＮＲを得ることができる。より好ましくは、規格化した第一記録層の製膜レートを１．１５以上２以下とすることで、ディスク上の全ての領域で、ＳＮＲの劣化を殆ど招くことなく、優れたＳＮＲと十分な熱安定性を両立できる。
本発明によれば、ディスク全面に渡って優れた熱安定性と記録再生特性を有する高密度記録に適した垂直磁気記録媒体を製造することが可能となる。
以下に本発明の実施例を挙げ、図面を参照しながら詳細に説明する。
［実施例１］
本実施例の垂直磁気記録媒体は、図２に示すインライン式のスパッタリング装置を用いて形成した。各チャンバは独立に排気されている。すべてのプロセスチャンバーは１×１０-5Ｐａ以下の真空度まで事前に排気し、基板を乗せたキャリアを各プロセスチャンバーに移動させることにより順にプロセスを実施した。カーボン保護層は化学気相成長法（ＣＶＤ）により形成し、それ以外の層はＤＣマグネトロンスパッタにより形成した。
本実施例の垂直磁気記録媒体は、図２に示すインライン式のスパッタリング装置を用いて形成した。各チャンバは独立に排気されている。すべてのプロセスチャンバーは１×１０-5Ｐａ以下の真空度まで事前に排気し、基板を乗せたキャリアを各プロセスチャンバーに移動させることにより順にプロセスを実施した。カーボン保護層は化学気相成長法（ＣＶＤ）により形成し、それ以外の層はＤＣマグネトロンスパッタにより形成した。
図１は、本発明による垂直磁気記録媒体の一実施形態を表した断面構造の模式図である。図３はこの媒体の作製手順の概略であり、以下にプロセス条件を示す。基板１１には直径６３．５ｍｍのガラス基板を用いた。基板搬入チャンバ２０１から基板１１を搬入し、真空排気後、シード層形成チャンバ２０２に基板を搬送し、基板１１の上に基板との密着性を高めるためにＮｉＴａ合金からなる膜厚３０ｎｍのシード層１２を形成した。ここでＮｉＴａ合金としては、Ｎｉ−３７．５at.％Ｔａを用いた。シード層１２は基板とシード層の上の層の両方に対する密着力を確保できれば良く、Ｎｉ系合金、Ｃｏ系合金、Ａｌ系合金等いずれも使用可能である。例えば、ＮｉＴａＺｒ合金、ＮｉＡｌ合金、ＣｏＴｉ合金、ＡｌＴａ合金などを用いることができる。
次に、軟磁性層形成チャンバ２０３〜２０５において、ＣｏＴａＺｒ合金を５０ｎｍ、Ｒｕを０．８ｎｍ、ＣｏＴａＺｒ合金を５０ｎｍに順次形成し、軟磁性層１３を三層からなる構成とした。ここでＣｏＴａＺｒ合金としては、Ｃｏ−３at.％Ｔａ−５at.％Ｚｒを用いた。このようなＡＦＣ（反強磁性結合）構成とすることで、上下のＣｏＴａＺｒ合金層がＲｕ層介して反強磁性的に結合し、軟磁性層に起因するノイズを低減することができる。
軟磁性材料、膜厚は、記録を行う際に十分なオーバーライト特性が得られる範囲内で選択すればよく、材料としては、例えばＣｏＴａＺｒ合金の代わりに、ＣｏＮｂＺｒ合金、ＣｏＴａＮｂ合金、ＦｅＣｏＢ合金などを用いることができ、軟磁性層材料全体の膜厚は５０ｎｍから３００ｎｍであれば問題ない。軟磁性層の構成としては、一層のＣｏＴａＺｒ合金などの軟磁性材料からなる軟磁性層の下に軟磁性層の磁区を固定するための磁区制御層を設けた構造や、ＡＦＣ構造の下に磁区制御層を設けた構造を用いても良い。
次に、中間層形成チャンバ２０６，２０７において、膜厚１ｎｍのＴａと膜厚２０ｎｍのＲｕを順次形成した。中間層１４は、記録層の結晶配向性や結晶粒径を制御し、記録層の結晶粒間の交換結合の低減に重要な役割を果たす。中間層１４の膜厚、構成、材料は、上記効果が得られる範囲で設定すればよく、特に上記の膜厚、構成、材料に限定するものではない。上記中間層構成においてＴａ層の役割はＲｕの膜面垂直方向のｃ軸配向性を高めることである。これが満足される範囲で膜厚を設定すればよく、通常１ｎｍから５ｎｍ程度の値が用いられる。Ｔａの代わりに、面心立方格子（ｆｃｃ）構造を有するＰｄ，Ｐｔ，Ｃｕやこれらを含有する合金、ＮｉＦｅなどの強磁性ＦＣＣ材料を用いても良く、ＮｉＴａなどのアモルファス構造を有する材料を用いてもよい。Ｒｕ層の役割は記録層の結晶粒径、結晶配向性の制御と結晶粒間の交換結合の低減である。これが満足される範囲で膜厚を設定すればよく、通常３ｎｍから３０ｎｍ程度の値が用いられる。また、Ｒｕの代わりにＲｕを主成分とする合金やＲｕにＳｉＯ2などの酸化物を含有させたものを用いても良い。
次に、記録層形成チャンバ２０８に搬送後、アルゴン酸素混合ガスを導入し、膜厚３ｎｍの第一記録層１５及び膜厚１１ｎｍの第二記録層１６を順次形成後、０．５Ｐａ以下まで排気を行い、チャンバ内に残留する酸素を低減した。第一記録層１５、第二記録層１６の形成には、Ｃｏ−１４at.％Ｃｒ−２０at.％Ｐｔ合金とＳｉＯ2を９２：８ｍｏｌ％の比率で含有する複合型のターゲットを用いた。第一記録層１５を形成する際の製膜レートを１ｎｍ／ｓ、第二記録層１６を形成する際の製膜レートを０．７５ｎｍ／ｓとし、第一記録層及び第二記録層は同一チャンバ内で同一ターゲットを用いて製膜を止めることなく連続的に製膜レートを変化させることにより形成した。
続いて、カーボン保護層形成チャンバ２０９に搬送後、保護層１７としてＣＶＤ法により厚さ４ｎｍのＤＬＣ（ダイアモンドライクカーボン）膜を形成した。膜厚は４ｎｍとした。続いて、基板搬出チャンバ２１０に基板を搬出後、大気開放してスパッタ装置から取り出し、その表面に有機系の潤滑剤を塗布して潤滑層を形成した。
中間層１４のＲｕ層の形成時には、スパッタガスとしてアルゴンガスを用いた。そのガス圧は２Ｐａから６Ｐａ程度であれば問題ないが、ここでは５Ｐａとした。記録層１５，１６形成時には、スパッタガスとしてアルゴンと酸素の混合ガスを用い、その総ガス圧は３Ｐａから６Ｐａ程度であれば問題ないが、ここでは４Ｐａとした。アルゴン酸素混合ガス中の酸素濃度は、十分なＳＮＲが得られる範囲で設定すればよく、ここでは０．６％とした。カーボン保護層の形成時にはエチレンに対して水素と窒素をそれぞれ２０％、２％混合したガスを用い、トータルのガス圧は２Ｐａとした。それ以外の層の形成の際には１Ｐａとし、スパッタガスとしてアルゴンガスを用いた。
実施例１と比較するためのサンプルとして、以下に示す三種類の記録層の構成の媒体を作製した。記録層を製膜速度０．７５ｎｍ／ｓで形成した膜厚１４ｎｍの第二記録層のみから構成した媒体を比較例１−１とし、記録層を製膜速度１ｎｍ／ｓで形成した膜厚１４ｎｍの第一記録層のみから構成した媒体を比較例１−２とした。比較例１−１と膜構成は同じで、アルゴンガスのみで記録層を形成した媒体を比較例１−３とした。ただし、いずれの場合も記録層の構成以外の膜構成及びプロセス条件は実施例１−１と同様である。
磁気特性の評価は、室温においてカー効果測定装置を用いて行った。測定波長は６９０ｎｍ、レーザーのスポット径は約１ｍｍである。磁界は試料膜面垂直方向に印加し、最大磁界は１１８５ｋＡ／ｍ（１５ｋＯｅ）とし、掃引速度一定で１６秒間でカーループの測定を行った。記録層の膜厚が１４ｎｍ程度と薄い場合にはレーザー光が軟磁性裏打ち層まで到達するため、軟磁性層の磁化に起因するKerr回転角の変化が記録層からの信号に加算され、図４（ａ）に示すような傾いたKerrループとなる。軟磁性層に起因する信号は磁化が膜面垂直方向に飽和するまでは磁界に対してリニアに変化するので、図４（ａ）の場合には３９５〜７９０ｋＡ／ｍ（５〜１０ｋＯｅ）付近の傾きが０になるように補正した。補正後の状態を図４（ｂ）に示す。その後、保磁力（Ｈｃ）及び逆磁区核形成磁界（Ｈｎ）を求めた。図４（ｂ）に示すように、Ｈｎは保磁力近傍のKerrループの接線とKerr回転角が飽和した領域の接線の交点の値として定義した。図４（ｂ）のように、保磁力近傍の接線の傾きが負の場合は交点が第一象限にある場合を正とし、保磁力近傍の接線の傾きが正の場合には交点が第二象限にある場合を正と定義する。Ｈｎは熱安定性の指標となる値であり、正に大きいほど熱安定性に優れていることを示している。
スピンスタンドによる記録再生特性評価には、シールドギャップ長６２ｎｍ、トラック幅１２０ｎｍの巨大磁気抵抗効果を利用した再生素子と、トラック幅１５０ｎｍの単磁極書き込み素子からなる複合磁気ヘッドを用いた。周速１０ｍ／ｓ、スキュー角０度、磁気スペーシング約１５ｎｍの条件で、再生出力とノイズを測定した、媒体ＳＮＲは１５７４８ｆｒ／ｍｍ（４００ｋＦＣＩ）の線記録密度における再生出力と１５７４８ｆｒ／ｍｍ（４００ｋＦＣＩ）の線記録密度での媒体ノイズの比によって評価した。また、室温において３９３８ｆｒ／ｍｍ（１００ｋＦＣＩ）の線記録密度の信号を記録し、記録１０秒後の再生出力Ｓ(t=10s)と１０００秒後の再生出力Ｓ(t=1000s)から出力の減衰率ΔＳを次式から求めて熱安定性を評価した。
ΔＳ＝［Ｓ(t=1000s)−Ｓ(t=10s）］／Ｓ(t=10s)／log(1000/10)
ΔＳ＝［Ｓ(t=1000s)−Ｓ(t=10s）］／Ｓ(t=10s)／log(1000/10)
これらの媒体のＨｃ，Ｈｎのディスク内分布を測定した結果を図５〜図８にそれぞれ示す。磁気特性の測定は、半径１５ｍｍ（内周付近）、２３ｍｍ（中周付近）、３０ｍｍ（外周付近）の三つの半径位置において周方向に４５度おきに測定を行った。横軸はディスクにおける周方向の位置（角度）を表している。
図６に見られるように、製膜速度０．７５ｎｍ／ｓで形成した第二記録層のみからなる比較例１−１の媒体は、中周、内周付近では、Ｈｃ，Ｈｎともに比較的良好な値を示し分布の幅も比較的小さいが、外周付近ではＨｃが４１０ｋＡ／ｍ程度まで、また、Ｈｎが０ｋＡ／ｍ程度まで大幅に落ち込んでいる領域があり、熱安定性に問題があると考えられる。
図８に見られるように、製膜速度０．７５ｎｍ／ｓかつスパッタガスとしてアルゴンガスのみを用いて形成した第二記録層のみからなる比較例１−３の媒体では、Ｈｃ，Ｈｎの分布の幅としては小さくなっているが、Ｈｃの平均値が４００ｋＡ／ｍ以下に減少している。保磁力近傍のKerrループの傾きも大きくなっており、記録層の結晶粒間の交換結合が大きくなって、磁気的な分離が不十分になったためと考えられる。
また、図７に見られるように、製膜速度１ｎｍ／ｓで形成した第一記録層のみからなる比較例１−２の媒体でも、Ｈｃ，Ｈｎの分布の幅としては小さいが、Ｈｃの平均値が４３０ｋＡ／ｍ以下に減少している。保磁力近傍のKerrループの傾きも大きくなっており、記録層の結晶粒間の交換結合が大きくなったためと考えられる。
一方、図５に見られるように、記録層を二層構成とし、第一記録層の製膜レートを第二記録層の製膜レートより高くした実施例１の媒体においては、比較例１−１に見られた外周部の磁気特性の劣化が改善されて分布の幅が小さくなっている。また、すべての領域でＨｃが４５０ｋＡ／ｍ（約５．７ｋＯｅ）以上、Ｈｎが７０ｋＡ／ｍ（約０．９ｋＯｅ）以上と高い値が得られており、熱安定性に優れていると考えられる。
図９、図１０に半径１５ｍｍ（内周付近）、２３ｍｍ（中周付近）、３０ｍｍ（外周付近）の三つの半径位置において測定したＳＮＲ及び信号減衰率をそれぞれ示す。実施例１の媒体では、ディスク全面に渡って高いＳＮＲと優れた熱安定性が得られていることが解る。しかしながら、記録層を製膜速度１ｎｍ/sで形成した膜厚１４ｎｍの第一記録層のみから構成した比較例１−２の媒体や、記録層を製膜速度０．７５ｎｍ／ｓ、かつ酸素のないアルゴンガス雰囲気中で形成した膜厚１４ｎｍの第二記録層のみから構成した比較例１−３の媒体は、熱安定性には優れているもののＳＮＲが大幅に劣化している。これは、記録層の結晶粒間の磁気的な分離が不十分であるためと考えられる。
また、記録層を製膜速度０．７５ｎｍ／ｓで形成した膜厚１４ｎｍの第二記録層のみからなる比較例１−１の媒体では、図９に見るように内周から中周では、良好なＳＮＲと熱安定性を示しているが、外周ではＳＮＲの劣化が大きくなる。また、図１０に見るように信号減衰率は急激に劣化して−２．５％／decade以下となり、熱安定性に問題が生じる。この結果は、スパッタガスとしてアルゴン酸素混合ガスを用いることで、交換結合を低減することができ低ノイズ化が実現できるが、スパッタチャンバ内での酸素濃度の分布の不均一性のためにディスク全面に渡って良好な磁気特性、記録再生特性を得ることが、従来の技術では難しいことを示している。本実施例１に示したように記録層を少なくとも二層から構成し、第一記録層を第二記録層よりも高い製膜速度で形成することにより、初めて酸素濃度が過剰な領域での磁気特性の劣化を抑制し、ディスク全面に渡って十分な熱安定性と優れた記録再生特性を実現できることがわかる。
［実施例２］
この実施例の垂直磁気記録媒体は、上述した実施例１と同様なスパッタリング装置および層構成及びプロセス条件で作製した。ただし、記録層形成の際にはＣｏ−１３at.％Ｃｒ−２０at.％Ｐｔ合金とＳｉＯ2を９２：８ｍｏｌ％の比率で含有する複合型のターゲットを用いた。また、記録層形成の際のアルゴン酸素混合ガス中の酸素濃度は０．７％とし、第一記録層１５の膜厚を４ｎｍ、第二記録層１６の膜厚を１０ｎｍとし、それぞれ製膜速度は１．２ｎｍ／ｓ及び０．９ｎｍ／ｓとし、連続的に投入電力を変化させて実施例２の媒体を作製した。
この実施例の垂直磁気記録媒体は、上述した実施例１と同様なスパッタリング装置および層構成及びプロセス条件で作製した。ただし、記録層形成の際にはＣｏ−１３at.％Ｃｒ−２０at.％Ｐｔ合金とＳｉＯ2を９２：８ｍｏｌ％の比率で含有する複合型のターゲットを用いた。また、記録層形成の際のアルゴン酸素混合ガス中の酸素濃度は０．７％とし、第一記録層１５の膜厚を４ｎｍ、第二記録層１６の膜厚を１０ｎｍとし、それぞれ製膜速度は１．２ｎｍ／ｓ及び０．９ｎｍ／ｓとし、連続的に投入電力を変化させて実施例２の媒体を作製した。
比較例として、第一記録層を形成後、一度製膜を止め（製膜レート０ｎｍ／ｓ）、その後に第二記録層を形成した媒体を作製し、比較例２とした。このとき実施例１と同様の方法で磁気特性、記録再生特性の評価を行った。表１にＨｃ，Ｈｎ，ＳＮＲ、信号減衰率の平均値及び最小値を示す。ここで、Ｈｃ，Ｈｎに関しては測定を行った２４点の平均値および最小値であり、ＳＮＲ、信号減衰率は測定を行った半径１５ｍｍ、２３ｍｍ、３０ｍｍの３点の平均値および最小値である。
実施例２の媒体は、第一記録層を形成後に一度製膜を止め再び第二記録層を形成した比較例２の媒体に比べてＨｃ，Ｈｎ，ＳＮＲ、信号減衰率の平均値、最小値共に大きな値を示しており、ディスク全面に渡って優れた磁気特性記録再生特性を得ることができていることがわかる。比較例２の媒体では、第一記録層と第二記録層を形成する際に製膜を止めることで、第一記録層表面が酸素含有ガスに曝されて酸化されたり、ＳｉＯ2などの酸化物が表面に偏析したりすることによって、第二記録層とのエピタキシャル成長が阻害される。その結果として、結晶粒界が形成されにくくなったこと、結晶粒径の分布幅が大きくなったこと、結晶配向性が劣化したことなどが磁気特性、記録再生特性劣化の原因と考えられる。
［実施例３］
この実施例の垂直磁気記録媒体は、上述した実施例１と同様なスパッタリング装置および層構成及びプロセス条件で作製した。ただし、記録層形成の際にはＣｏ−１３at.％Ｃｒ−２０at.％Ｐｔ合金とＳｉＯ2を９２：８ｍｏｌ％の比率で含有する複合型のターゲットを用い、ＤＣパルススパッタ法により製膜を行った。
この実施例の垂直磁気記録媒体は、上述した実施例１と同様なスパッタリング装置および層構成及びプロセス条件で作製した。ただし、記録層形成の際にはＣｏ−１３at.％Ｃｒ−２０at.％Ｐｔ合金とＳｉＯ2を９２：８ｍｏｌ％の比率で含有する複合型のターゲットを用い、ＤＣパルススパッタ法により製膜を行った。
図１１はＤＣパルス電源からの出力電圧の波形の一部を取り出して模式的に示した図であるが、負の印加電圧（Ｖ１）をＶ１＝−Ｖとした時、正の印加電圧（Ｖ２）はＶ２＝Ｖ／１０となるように設定し、また、負の電圧の印加時間（ｔ１）が５．５μｓ、正の電圧の印加時間（ｔ２）が４．５μｓ、周期（Ｔ＝ｔ１＋ｔ２）が１０μｓ（周波数１００ｋＨｚ）となるように設定する。このようなパルス状の電圧をターゲットに印加することにより、ターゲット表面の絶縁物に溜まる正の電荷が取り除かれ、アークの発生が抑えられる。その結果、ディスク内の欠陥が減少し、信頼性が向上する。周期Ｔ、ｔ１とｔ２の比率、Ｖ１とＶ２の値は、ターゲット表面の絶縁物に溜まる正の電荷を取り除かれる範囲で所望の製膜レートが得られるように設定すればよく、上記の値に限定されるものではない。
また、記録層形成の際のアルゴン酸素混合ガスの総ガス圧を５Ｐａとし、その中の酸素濃度は０．５％とし、第一記録層１５の膜厚を２ｎｍ、第二記録層１６の膜厚を１２ｎｍとし、製膜を止めることなく連続して第一記録層と第二記録層を形成した。第二記録層の製膜レートは０．８ｎｍ／ｓに固定し、これに対して第一記録層の製膜レートを０．５倍から４倍の範囲で変更した媒体を作製した。第二記録層の製膜レートで規格化した第一記録層の製膜レートが０．５から１倍の範囲にある媒体が比較例であり、１倍よりも大きい媒体が本発明の実施例である。
実施例１と同様の方法で磁気特性、記録再生特性の評価を行った。ＳＮＲ及び信号減衰率の、第二記録層の製膜レートで規格化した第一記録層の製膜レートに対する依存性を図１２及び図１３にそれぞれ示す。
図１３より、第一記録層の製膜レートを第二記録層の製膜レートより高く（規格化した第一記録層の製膜レートを１より大きく）した本実施例の媒体では、ディスク上のすべての領域で熱安定性が向上していることがわかる。外周部分は通常サーボ信号が記録される領域であり、この部分の信号が熱減磁により消失するとハードディスク装置が全く機能しなくなる。従って、外周部分の熱安定性を向上させることは極めて重要である。
本実施例において、第二記録層の製膜レートで規格化した第一記録層の製膜レートを１．１５以上とすることで、最も信号が減衰する半径３０ｍｍにおいても、信号減衰率が０．５％／decade以上改善して−２％／decade以上となり、サーボ信号を保持するのに問題ない十分な熱安定性が得られる。一方で、第二記録層の製膜レートで規格化した第一記録層の製膜レートを１以下とした場合には、熱安定性が大幅に劣化し、特に半径３０ｍｍの信号減衰率が−２．５％／decade以下となり、サーボ信号を保持するのに障害となる。
以上の結果から、熱安定性の観点からは、第二記録層の製膜レートで規格化した第一記録層の製膜レートが１．１５以上であれば問題ないことがわかった。
図１２より、本実施例において、規格化した第一記録層の製膜レートを１よりも大きく３以下の範囲とすることで、規格化した第一記録層の製膜レートが１の場合の比較例よりも半径３０ｍｍの媒体ＳＮＲが向上する。これによって、内周から外周までのすべての領域で１８ｄＢ以上の良好なＳＮＲが得られている。特に、規格化した第一記録層の製膜レートが１．１５以上２以下の範囲では、中周および内周においても、規格化した第一記録層の製膜レートが１の場合の比較例とほぼ同等のＳＮＲが得られる。
一方、第二記録層の製膜レートで規格化した第一記録層の製膜レートが１よりも小さい比較例の場合、規格化した第一記録層の製膜レートが１の比較例に比べて、ディスク上のすべての領域でＳＮＲが急激に劣化する。
第二記録層の製膜レートで規格化した第一記録層の製膜レートが０．５，１，１．２５，２の場合の磁気特性の分布を図１４から図１７にそれぞれ示す。図１４に示すように規格化した第一記録層の製膜レートが１より小さい比較例の場合には、図１５に示す規格化した第一中間層の製膜レートが１の比較例の場合よりも、Ｈｃ，Ｈｎの分布の幅が更に拡大し、熱安定性の指標となるＨｎの最小値も０ｋＡ／ｍ以下まで減少する。これは、図１３に見られる信号減衰率の劣化と対応している。一方で、図１６及び図１７に見られるように、規格化した第一記録層の製膜レートが１より大きい本実施例の媒体の場合には、図１５に示す規格化した第一中間層の製膜レートが１の比較例場合よりも、Ｈｃ，Ｈｎの分布の幅が縮小し、熱安定性の指標となるＨｎの最小値も増加する。この結果、図１３に見られるように、信号減衰率が改善したと考えられる。
規格化した第一記録層の製膜レートの最適値は、スパッタチャンバ内の酸素濃度の分布によって多少変わるが、１．１５以上とすることで十分な熱安定性が得られ、サーボ信号の熱減磁という重大な問題を回避できる。ＳＮＲの劣化を小さく抑え、ディスク全面で十分なＳＮＲを得るためには、規格化した第一記録層の製膜レートを３以下とすることが好ましい。より好ましくは、規格化した第一記録層の製膜レートを１．１５以上２以下とすることで、ディスク上のすべての領域でＳＮＲの劣化を殆ど招くことなく、優れたＳＮＲと十分な熱安定性を両立できる。
以上の結果から、第一記録層の製膜レートを第二記録層の製膜レートより高くして記録層を形成することによって、磁気特性の分布を改善し、ディスク上のすべての領域においてＳＮＲを問題のないレベルに保ちつつ、優れた熱安定性を実現できることが明らかとなった。
［実施例４］
この実施例の垂直磁気記録媒体は、上述した実施例３と同様なスパッタリング装置および層構成及びプロセス条件で作製した。ただし、第二記録層の製膜レートは０．８ｎｍ／ｓとし、第一記録層の製膜レートは１．２５倍の１ｎｍ／ｓとした。また、記録層形成の際にはＣｏ−１２at.％Ｃｒ−２０at.％Ｐｔ合金とＳｉＯ2を９１：９ｍｏｌ％の比率で含有する複合型のターゲット、Ｃｏ−１５at.％Ｃｒ−１８at.％Ｐｔ合金とＳｉＯ2を９２．５：７．５ｍｏｌ％の比率で含有する複合型のターゲット、Ｃｏ−１３at.％Ｃｒ−２０at.％Ｐｔ合金とＴｉＯ2を９２：８ｍｏｌ％の比率で含有する複合型のターゲット、Ｃｏ−１３at.％Ｃｒ−２０at.％Ｐｔ合金とＴａ3Ｏ5を９２：８ｍｏｌ％の比率で含有する複合型のターゲットを用い、アルゴン酸素混合ガスの総ガス圧を５Ｐａ、その中の酸素濃度を、それぞれ、０．４３％，０．６５％，０．５％，０．５％とした。これらの媒体を、実施例４−１から４−４とした。比較のため、第二記録層の製膜レートで規格化した第一記録層の製膜レートが１の媒体を作製し、それぞれ比較例４−１から４−４とした。
この実施例の垂直磁気記録媒体は、上述した実施例３と同様なスパッタリング装置および層構成及びプロセス条件で作製した。ただし、第二記録層の製膜レートは０．８ｎｍ／ｓとし、第一記録層の製膜レートは１．２５倍の１ｎｍ／ｓとした。また、記録層形成の際にはＣｏ−１２at.％Ｃｒ−２０at.％Ｐｔ合金とＳｉＯ2を９１：９ｍｏｌ％の比率で含有する複合型のターゲット、Ｃｏ−１５at.％Ｃｒ−１８at.％Ｐｔ合金とＳｉＯ2を９２．５：７．５ｍｏｌ％の比率で含有する複合型のターゲット、Ｃｏ−１３at.％Ｃｒ−２０at.％Ｐｔ合金とＴｉＯ2を９２：８ｍｏｌ％の比率で含有する複合型のターゲット、Ｃｏ−１３at.％Ｃｒ−２０at.％Ｐｔ合金とＴａ3Ｏ5を９２：８ｍｏｌ％の比率で含有する複合型のターゲットを用い、アルゴン酸素混合ガスの総ガス圧を５Ｐａ、その中の酸素濃度を、それぞれ、０．４３％，０．６５％，０．５％，０．５％とした。これらの媒体を、実施例４−１から４−４とした。比較のため、第二記録層の製膜レートで規格化した第一記録層の製膜レートが１の媒体を作製し、それぞれ比較例４−１から４−４とした。
実施例１と同様の方法で磁気特性及び記録再生特性の評価を行った。実施例４−１から実施例４−４の媒体では、比較例４−１から比較例４−４の媒体と比較して磁気特性の分布の改善が見られた。表２にＳＮＲ及び信号減衰率の最小値を示す。
比較例４−１から４−４においては、信号減衰率の最小値が−２．５％／decade以下となっており熱安定性に問題がある。一方、本実施例４−１から４−４では、信号減衰率が−１．８５％／decade以上と大幅に改善し、十分な熱安定性を有していることがわかる。また、ＳＮＲの最小値が、実施例４−１から４−４では１８．２ｄＢ以上まで大幅に改善し、十分なレベルを有している。
ＨｃやＨｎの分布に関しても、実施例４−１から４−４において、比較例４−１から４−４と比較しての改善が見られた。
以上の結果から、酸化物の種類や濃度、ＣｏＣｒＰｔ合金の組成によらず、第一記録層の製膜レートを第二記録層の製膜レートより高くして記録層を形成することによって、ディスク上のすべての領域において優れたＳＮＲと熱安定性を実現できることが明らかとなった。
本発明は上記実施例に限定されるものではなく、酸化物を含有するグラニュラー構造の記録層を酸素含有雰囲気中で形成する際に適用可能である。本発明により、スパッタチャンバ内の酸素濃度が局所的に高くなることによって生じた、磁気特性、記録再生特性が劣化した部分のこれらの特性を改善して、ディスク上のすべての領域において優れた記録再生特性と熱安定性を実現できる。
１１：基板、１２：シード層、１３：軟磁性層、１４：中間層、１５：第一記録層、１６：第二記録層、１７：保護層、２０１：基板導入チャンバ、２０２：シード層形成チャンバ、２０３〜２０５：軟磁性層形成チャンバ、２０６，２０７：中間層形成チャンバ、２０８：記録層形成チャンバ、２０９：保護層形成チャンバ、２１０：基板搬出チャンバ
Claims (7)
- 酸素含有雰囲気中で非磁性基板上に垂直磁気記録層を形成する工程を含む垂直磁気記録媒体の製造方法において、
下層垂直磁気記録層を第１の製膜レートで形成する工程と、
前記下層垂直磁気記録層上に上層垂直磁気記録層を前記第１の製膜レートより低い第２の製膜レートで形成する工程とを有することを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。 - 請求項１記載の垂直磁気記録媒体の製造方法において、前記垂直磁気記録層は、磁性結晶粒子と酸化物を主成分とする非磁性結晶粒界とからなるグラニュラー構造を有することを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
- 請求項２記載の垂直磁気記録媒体の製造方法において、前記磁性粒子はＣｏとＣｒとＰｔを含有し、前記非磁性結晶粒界はＳｉとＯとを含有することを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
- 請求項１記載の垂直磁気記録媒体の製造方法において、
前記非磁性基板上に軟磁性裏打ち層を形成する工程と、
前記軟磁性裏打ち層の上に中間層を形成する工程とを有し、
前記中間層の上に前記下層垂直磁気記録層を形成することを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。 - 請求項１記載の垂直磁気記録媒体の製造方法において、前記第１の製膜レートが前記第２の製膜レートの１．１５倍以上３倍以下であることを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
- 請求項１記載の垂直磁気記録媒体の製造方法において、前記第１の製膜レートが前記第２の製膜レートの１．１５倍以上２倍以下であることを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
- 請求項１記載の垂直磁気記録媒体の製造方法において、前記下層垂直磁気記録層の形成に続いて前記上層垂直磁気記録層を形成する際に、製膜を止めることなく連続的に製膜レートを変化させてスパッタ製膜を行うことを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
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