JP2006117864A - 蛍光体微粒子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】希土類元素を含有し、アップコンバージョン発光する蛍光体微粒子であって、上記アップコンバージョン発光の発光スペクトルが、赤色領域、緑色領域、および青色領域のいずれの領域においてもピークを有することを特徴とする蛍光体微粒子を提供することにより上記課題を解決する。
【選択図】なし
Description
なお、蛍光体は、ほとんどの場合、粉末の形で用いられ、その平均粒子径は3〜12μm程度である。粒子径を小さくしていくと、ある粒子径(物質によって異なるが、1〜2μm程度)以下で発光効率が低下し始める。これは、結晶の表面層の発光効率が低いためと考えられている。1994年、粒子径数十〜数nmの蛍光体微粒子で高い発光効率が得られることが報じられ、注目された("Optical Properties of Manganese-Doped Nanocrystals of ZnS" APPLIED PHYSICS LETTERS, VOLUME 72, NUMBER 317, JANUARY, 1994 )。この現象は、励起子の閉じ込め効果によって説明された。したがって、蛍光体微粒子の粒子径を概ね500nm以下にすることにより、アップコンバージョン発光の発光効率を更に高めることが期待できる。
なお、本明細書において、白色とは、XYZ表色系色度図(国際照明委員会(CIE)編)において、0.2≦X≦0.5および0.2≦Y≦0.44の範囲に属する色を意味するものである。
本発明に用いられる希土類元素は、アップコンバージョン発光することが可能であって、赤色領域、緑色領域、および青色領域のいずれの領域においてもピークを有する蛍光体微粒子を得ることができる希土類元素であれば特に限定されるものではなく、希土類元素単独で上記領域にピークを有するものであっても良く、希土類元素の組合せによって上記領域にピークを有するものであってもよい。
また、上記希土類元素の組合せとしては、例えば、イッテルビウム(Yb)、エルビウム(Er)およびツリウム(Tm)の組合せ、プラセオジウム(Pr)、エルビウム(Er)およびツリウム(Tm)の組合せ、エルビウム(Er)およびツリウム(Tm)の組合せ、等を挙げることができ、中でもイッテルビウム(Yb)、エルビウム(Er)およびツリウム(Tm)の組合せが好ましい。
次に、本発明に用いられる母材について説明する。本発明に用いられる母材は、希土類元素を担持するものであって、上記希土類元素をアップコンバージョン発光可能な状態で担持するものであれば特に限定されるものではなく、希土類元素と反応し、錯体、デンドリマー等を形成する有機物であっても良く、無機物であっても良い。中でも、本発明においては、無機物を使用することが好ましい。上記希土類元素を発光可能な状態で含有させることが容易だからである。
本発明の蛍光体微粒子の平均粒子系は、1nm〜500nmが好ましく、中でも1nm〜100nmがより好ましい。上記平均粒子径が1nm未満の微粒子は合成が極めて困難であり好ましくない。また、上記平均粒子径が500nmを超える微粒子は被標識物の反応を妨げたりしてデータの精度を低下させるので好ましくない。
次に、本発明の蛍光体微粒子の製造方法について説明する。本発明の蛍光体微粒子の製造方法としては、本発明の目的に適う蛍光体微粒子を得ることができれば特に限定されるものではないが、例えば高周波プラズマ法を含むガス中蒸発法、スパッタリング法、ガラス結晶化法、化学析出法、逆ミセル法、ゾル−ゲル法およびそれに類する方法、水熱合成法や共沈法を含む沈殿法またはスプレー法等を挙げることができる。
本発明の蛍光体微粒子は、蛍光体微粒子の表面上に特異的結合物質結合部位を有する機能性殻部を設けることにより、蛍光プローブとして使用することができる。以下、本発明の蛍光体微粒子を用いた蛍光プローブついて説明する。
上記特異的結合物質結合部位は、蛍光体微粒子表面上の機能性殻部に設けられるものであり、物理的結合性または化学的結合性を付与させるものであれば特に限定されるものではない。具体的には、イオン解離能を有する部位、イオン配位能を有する部位、金属と結合する機能を有する部位、縮合反応性を有する部位、付加反応性を有する部位、置換反応性を有する部位、水素結合能を有する部位、特異的相互作用能を有する部位等を挙げることができ、中でも、縮合反応性を有する部位、付加反応性を有する部位、置換反応性を有する部位および特異的相互作用を有する部位のうちの少なくとも一つの部位であることが好ましい。
このような部位としては、具体的には、カルボキシル基、アミノ基、水酸基、アルデヒド基(−CHO)、ビニル基(CH2=CH−)、アクリロイル基、メタクリロイル基、エポキシ基、アセタール基((CH3CH2O)2CH−)、イミド部位、ビオチン部位等を挙げることができる。
上述した特異的結合物質結合部位と結合する特異的結合物質としては、例えば、デオキシリボ核酸(DNA)、リボ核酸(RNA)、ペプチド核酸(PNA)等の合成核酸、ホルモン、たんぱく質、ペプチド、細胞、組織、抗原、抗体、レセプター、ハプテン、酵素、核酸、薬剤、化学物質、ポリマー、病原体、毒素、アデニン誘導体、グアニン誘導体、シトシン誘導体、チミン誘導体、ウラシル誘導体等を挙げることができる。中でもデオキシリボ核酸(DNA)、リボ核酸(RNA)、ペプチド核酸(PNA)等の合成核酸、ホルモン、たんぱく質、抗原、抗体、ペプチド、細胞を特異的結合物質として用いることが好ましい。本発明においては、上述したように励起光が生体高分子に対して損傷を与えないところに特徴を有するものであり、上記DNA、RNA、合成核酸、ホルモン、たんぱく質、抗原、抗体、ペプチド、細胞は、励起光によるわずかな損傷が生じた場合でも、分析結果に大きな影響を及ぼす可能性があることから、本発明の利点を有効に活かすことができるからである。
上記蛍光プローブを用いた検出方法としては、例えば、下記に示すような抗原抗体反応を利用した方法を挙げることができる。
すなわち、細胞や細胞内にある物質(抗原)に作用させた抗体は抗原抗体反応によって抗原と強く結合するので、その結合部位を頼りに抗原の所在を探すことができる。しかしながら、一般に抗体分子そのものを顕微鏡下に観察することはできないので、抗原の検出に用いる抗体はあらかじめ観察可能なマーカーで標識しておく必要がある。そこで抗体にあらかじめ可視的マーカーを結合させておくことにより抗原の存在部位を知ることができる。このような蛍光抗体法(fluorescent antibody method(蛍光色素標識抗体法fluorescent-labeled antibody method))は免疫組織化学的方法の一つであって、抗体のマーカーに蛍光色素を用い、蛍光顕微鏡下に励起された蛍光を観察することによって抗原の所在を探る方法である。この方法は免疫組織化学的方法の中でもっとも早く確立されたもので、1940年代の初めCoonsらが開発に着手し、1950年代にほぼ確立した方法である。その後、Riggsらによる標識法の改良やMcDvittらによる標識抗体の精製法が導入されて応用領域は拡がり、今日では免疫組織化学の代表的方法の一つとなっている。本発明の蛍光体微粒子を用いた場合、抗体を上記特異的結合物質として上記特異的結合物質結合部位と結合させることにより、このような方法に応用することが可能となるのである。
液相反応にてYb、Er、およびTmをドープした前駆体を得、当該前駆体を焼成することにより(Y0.93,Yb0.05,Er0.01,Tm)2O3微粒子を作製した。以下に製造工程を示す。
このようにして得られた(Y0.93,Yb0.05,Er0.01,Tm)2O3微粒子の半導体レーザー(980nm)の光励起による発光スペクトルを図3示す。Tm3+の480nm付近の青色発光、Er3+の550nm付近の緑色発光と、660nm付近の赤色発光が観測された。
Claims (5)
- 希土類元素を含有し、アップコンバージョン発光する蛍光体微粒子であって、
前記アップコンバージョン発光の発光スペクトルが、赤色領域、緑色領域、および青色領域のいずれの領域においてもピークを有することを特徴とする蛍光体微粒子。 - 前記アップコンバージョン発光が白色であることを特徴とするとする請求項1に記載の蛍光体微粒子。
- 前記希土類元素が、エルビウム(Er)、ホロミウム(Ho)、プラセオジウム(Pr)、ツリウム(Tm)、ネオジウム(Nd)、ガドリニウム(Gd)、ユウロピウム(Eu)、イッテルビウム(Yb)、サマリウム(Sm)およびセリウム(Ce)からなる群から選択される少なくとも2つ以上の希土類元素であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の蛍光体微粒子。
- 前記蛍光体微粒子の母材が、ハロゲン化物または酸化物であることを特徴とする請求項1から請求項3までのいずれかの請求項に記載の蛍光体微粒子。
- 前記蛍光体微粒子の平均粒子径が、1nm〜500nmの範囲内であることを特徴とする請求項1から請求項4までのいずれかの請求項に記載の蛍光体微粒子。
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