JP2006116491A

JP2006116491A - 静電噴霧型キャピラリ及びそれを用いた静電噴霧装置

Info

Publication number: JP2006116491A
Application number: JP2004309396A
Authority: JP
Inventors: Ryuichi Nakagami; 竜一仲神; Yoshiaki Tominaga; 善章冨永; Takeshi Kuwabara; 武桑原; Mitsuhiro Takahashi; 光弘高橋
Original assignee: Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Current assignee: Panasonic Holdings Corp
Priority date: 2004-10-25
Filing date: 2004-10-25
Publication date: 2006-05-11

Abstract

【課題】静電噴霧の安定性とメンテナンス性のよいキャピラリ構造を有する静電噴霧型キャピラリを実現する。
【解決手段】試料溶液を貯留するキャピラリ１と、キャピラリ１内に配置され該試料溶液を静電噴霧する電圧を印加するための金属線２と、金属線２に静電噴霧用電源が接続される電極６と、キャピラリ１をキャピラリ装着面１１に固定するための第１の位置調整部材３と、該第１の位置調整部材３を覆って保持すると共にキャピラリ１内の金属線２と導電性を有する第２の位置調整部材４と、を備える。
【選択図】図１

Description

本発明は、静電噴霧型キャピラリ及びそれを用いた静電噴霧装置に関するもので、特にキャピラリ構造に特徴を有するものである。

従来から静電噴霧技術に関しては数多くの報告があり、噴霧の安定化や生産性の向上などの目的で多くの技術が開示されている。例えば特許文献１では、静電噴霧を安定させるため、使用するキャピラリの噴霧端の外径と内径の比を外径／内径＞１．４４５とすることで、特に表面張力が０．０５５Ｎ／ｍ以上の溶液に対して、パルス放電状態を生じることなく静電噴霧を連続的に安定した静電噴霧が可能になることが記載されている。また特許文献２においては、キャピラリ径を微小化することにより、印加電圧を低電圧化するとともに、電圧による吐出量の制御性を高め、更に液体材料を塗布する基板とキャピラリ間の間隔を狭くすることにより、液体材料の塗布位置を高精度化する技術が開示されている。特許文献３では、噴霧された材料を任意のパターンに塗布するための方法が開示されている。また特許文献３では、複数のキャピラリをアレイ状に保持することで生産性を高める方法についても記載されている。また特許文献４において、キャピラリの保持や電極の接続構造が示されている。
特表２００２−５０９７９４号公報（第１６−２０頁、第２図、表１から表４）特開２００４−１６５５８７号公報特開２００１−２８１２５２号公報（第１４−２３項、図４）特表２００２−５１１７９２号公報（Ｐ５７実施例１１、図２０）

従来使用されている静電噴霧装置の代表的な構造を図１４に示す。図中の１はキャピラリであり、２はキャピラリ１内に挿入される金属線である。金属線２はキャピラリ固定軸４７に接続されており、キャピラリ固定軸４７は、キャピラリ保持部品４６を介して装置のキャピラリ装着面１１に装着されている。また、制御ボックス４４により制御される高電圧電源４３からでた電気配線の一端はキャピラリ固定軸４７に接続され、他の一端はサンプル基板１４に接続される。以上の構成により、キャピラリ１とサンプル基板１４の間に高電圧を印加可能となっている。キャピラリ１はキャピラリ固定部品４５とキャピラリ固定軸４７で挟み込むことで固定されている。

以上のような構造の従来の装置の問題点として、噴霧の安定性と装置のメンテナンス性が悪いことが挙げられる。発明者らが本発明の知見を得るに先立って行った確認実験の結果から、噴霧安定性を悪化させる要因には、噴霧停止時のキャピラリ１の先端の乾燥により発生する目詰まり問題があることが分かった。つまり、目詰まりによりキャピラリ１の先端が完全にふさがれた場合には、キャピラリ１の洗浄や交換が必要となり、生産ラインを停止する必要があるため、生産性が大幅に低下する。また、不完全な目詰まりの場合には、キャピラリ１の先端の一部分から噴霧が可能であるが、目詰まりの全くない場合と比較して、噴霧量や噴霧方向などが変化するため、製品品質がばらつくことになる。

また、キャピラリ１の先端から噴霧された溶液を塗布するサンプル基板１４までの距離、及びキャピラリの傾き４８が、サンプル基板１４上に塗布される溶液の量のバラツキに大きな影響を与えることが分かったが、従来開示されている文献には、これらの課題を解決するための方法は記載されていない。サンプル基板１４は量産工程では、製品に置き換えられることになり、サンプル基板１４上での塗布のバラツキがそのまま製品表面での塗布のバラツキになるため、製品品質を安定させるには、キャピラリの傾き４８の改善や、キャピラリ１の先端からサンプル基板１４までの距離を一定に制御することが重要である。従来のキャピラリ構造の問題点を更に明確にするため、代表的なキャピラリの作製方法について、図１３を用いて説明する。

図１３は代表的なキャピラリの作製方法を示した説明図である。

キャピラリは、準備工程３３、加熱・延伸工程３４、冷却・切断工程３５、検査・再切断工程３６などの工程を経て作製される。

キャピラリ材料３７は、まず加熱・延伸工程３４において、加熱対象領域３９が加熱されると同時に、両端に引張り力３８が加えられ、加熱延伸される。次に加熱を停止することで、キャピラリ材料３７を冷却するが、加熱時に加えられた延伸のための引張り力３８は継続して加えられており、冷却により硬化したキャピラリ材料３７が引張り力３８により引きちぎられることでキャピラリが作製される。このような方法で作製するため、キャピラリ先端径４１とキャピラリ長さ４２の両方を常に一定に保つことは困難であり、キャピラリ先端径４１が噴霧に与える影響が大きいために、検査・再切断工程３６でキャピラリ先端径４１が所望のサイズになるように先端をカッター４０にて切断して作製するため、結果としてキャピラリ長さ４２がばらつく。このばらつきは３ｍｍ程度である。

図１４に示す従来の静電噴霧装置の構造では、キャピラリ１をキャピラリ固定部品４５により固定する時に、位置調整することが不可能なため、つまり、キャピラリ１の端面をキャピラリ保持部品４６に押し当てて固定する構造のため、キャピラリ１の長さばらつきがキャピラリ１の先端からサンプル表面１４までの距離に直接影響し、キャピラリ１の先端からサンプル基板１４までの距離に３ｍｍ程度の誤差が発生するのは避けられない構造であった。つまり、量産工程においては、サンプル基板１４が製品に置き換えられるため、キャピラリ１の先端からサンプル表面１４までの距離に３ｍｍ程度の誤差が発生し、製品品質のバラツキに影響していた。また、従来の静電噴霧装置の構造では、キャピラリ１が小さいために、キャピラリ固定部品４５によるキャピラリ１の固定が安定せず、キャピラリ１のセット毎にキャピラリ１の傾き４８が変化するという問題もあった。

以上のようなことから従来の静電噴霧装置においては、キャピラリ１の先端の乾燥対策や、キャピラリ１の先端からサンプル表面１４までの距離のバラツキやキャピラリの傾き４８のバラツキなどの対策が課題として残っていた。更に、静電噴霧する溶液の交換などのメンテナンス時のキャピラリ交換作業において、キャピラリが小さく取り扱いが困難なことやキャピラリ先端が破損しやすいことなどから作業性が悪いため、作業性改善が課題となっていた。

特許文献１から４には、キャピラリの一部分の構造について詳細に寸法や構造を記載しているものがあるが、それらの記載された構造及び寸法を満足させるだけで、量産において安定した静電噴霧を実現することは困難であった。つまり、キャピラリ先端の乾燥を防ぐことができず、更にキャピラリの傾きやサンプル表面からキャピラリ先端までの距離を一定にすることも困難であった。またキャピラリ交換作業における作業性が悪く、結果として交換作業に時間がかかり、生産性を悪化させていた。
本発明は、前記従来の課題を解決するもので、キャピラリの傾きやサンプル表面からキャピラリ先端までの距離を容易に一定に維持することが可能な構造であり、量産時に頻繁なメンテナンスを必要とするキャピラリ部分の作業性を改善することを目的とする。また、キャピラリ先端に静電噴霧に適したカバーを設ける構造や、吸引器を設けた構造とすることで、キャピラリ先端の乾燥による目詰まりをなくし、製品品質の改善及びキャピラリ交換作業の頻度を大幅に少なくすることによる生産効率の改善を目的とする。

従来の課題を解決するために、本発明の静電噴霧型キャピラリは、試料溶液を貯留するキャピラリと、前記キャピラリ内に配置され前記試料溶液を静電噴霧する電圧を印加するための金属線と、該金属線に静電噴霧用電源が接続される電極と、前記キャピラリをキャピラリ装着面に固定するための第１の位置調整部材Ｘと、該第１の位置調整部材を覆って保持すると共に前記キャピラリ内の金属線と導電性を有する第２の位置調整部材Ｙと、を備えたものである。

また、本発明の静電噴霧装置は、試料溶液をサンプル基板に静電噴霧する静電型噴霧装置であって、前記試料溶液を貯留するキャピラリと、前記キャピラリ内に配置され前記試料溶液を静電噴霧する電圧を印加するための金属線と、該金属線に静電噴霧するための高圧電源と、前記キャピラリをキャピラリ装着面に固定するための第１の位置調整部材Ｘと、該第１の位置調整部材を覆って保持すると共に前記キャピラリ内の金属線と導電性を有する第２の位置調整部材Ｙと、前記第２の位置調整部材Ｙの外面に前記高圧電源に接続される電極と、を備えることを特徴としたものである。

本発明の静電噴霧型キャピラリによれば、キャピラリの傾きをなくし且つ、キャピラリ先端からサンプル表面までの距離を容易に一定に固定することが可能であり、また、キャピラリ先端を覆うようにカバーを設けることでキャピラリの破損を防止することが可能であり、前記カバーに切り欠きを設けることで、カバーを設けても安定した静電噴霧が可能である。前記カバーをキャピラリ側面を覆うカバー部分と、前記カバー部分のキャピラリ先端側にキャピラリ先端を密閉するために取り付け可能なキャップ部分とから構成することで、噴霧停止時には、カバー部分及びキャップ部分でキャピラリを密閉することで、キャピラリ先端の乾燥による目詰まりを防止できる。また別の構成のカバー構造として、図１０のように噴霧停止時には、キャピラリ先端を覆って乾燥を防止することが可能で、噴霧開始時には前記カバーがキャピラリ先端を開放するように移動し、キャピラリ先端を開放状態にすることが可能な構造とすることで、噴霧にも支障がない構造となるため、安定した噴霧が可能である。

またキャピラリの溶液噴霧端とは反対側にキャピラリ内の溶液を吸引するための吸引器を設置し、噴霧停止時にキャピラリ内の溶液を吸引することでキャピラリ先端での溶液の乾燥による目詰まりを完全に防止できる。

本発明の構造のキャピラリのその他の有利な点として、キャピラリ先端部をカバーにより保護できるため、キャピラリ取り扱い時の破損が発生しにくくなることに加え、キャピラリを比較的大きな位置調整ジグと一体とするため、取り扱いが容易になり、キャピラリ交換作業の作業性が向上するため、キャピラリ交換作業の作業時間短縮が可能になる。以上のように、本発明のキャピラリによれば、噴霧停止時のキャピラリ先端の乾燥の問題、キャピラリ先端からサンプル表面までの距離やキャピラリの傾きのばらつき、メンテナンス時のキャピラリ交換作業の煩雑さなどの課題を解決することが可能であり、静電噴霧を利用した製品の製造装置に関して生産性を大幅に改善することが可能になる。

本発明の静電噴霧型キャピラリを取り付けた静電噴霧装置の性能評価のため、着色溶液を用いてサンプル作製した結果について、従来のキャピラリを取り付けた静電噴霧装置と比較して詳細を以下に記述する。

着色溶液としては、０．０１％の濃度のクマシーブリリアントブルーＲ−２５０を用いた。本発明の構造のキャピラリにおいて使用可能な溶液としては、従来のキャピラリを用いる場合と同じであり、常温で溶液化可能で体積抵抗値がおよそ１０００Ω／ｃｍ以上の材料であれば、塗布可能である。

以下に、図面とともに本発明を詳細に説明する。

図１に、本実施例で用いる静電噴霧型キャピラリの構造を示す。図に示したカバー９とキャップ１０は本実施例では取り外した状態で使用した。

図１において、１はキャピラリであり、材質としてガラス、金属、プラスチックが使用可能である。またキャピラリ１の先端部の外形寸法は数十μｍから数百μｍであり、使用条件、塗布材料によって選択される。本実施例ではガラス製で先端部の外径寸法が８０μｍのキャピラリを使用した。２はキャピラリ内に挿入された高電圧を印加するための金属線である。また３はキャピラリを固定するための第１の位置調整部材(Ｘ)であり、静電噴霧装置へのセット前に図１中の寸法Ａが一定になるようにキャピラリ１と位置調整部材(Ｘ)３が組立てられる。本実施例では、図３に示す組立ジグを用いて、寸法Ａが一定になるようにキャピラリ１を３の位置調整部材(Ｘ)に圧入する方法により組立てた。

組立てジグはキャピラリ高さ調整軸１８とベース２０から構成され、キャピラリ高さ調整軸１８は、ベース２０に対して相対的に、軸線方向に移動可能な構造になっている。

組立ては、組立ジグのキャピラリ高さ調整軸１８上にキャピラリ１を固定し、カメラ１９でキャピラリ１の先端を観察しながら、寸法Ａが一定値になるように、キャピラリ高さ調整軸１８を調整する。寸法Ａを一定値に調整後、位置調整部材（Ｘ）３をキャピラリ１の先端側から挿入し、ベース２０に位置調整部材（Ｘ）３が接触するまで押し込むことで寸法Ａを一定値に調整固定できる。キャピラリ１は位置調整部材（Ｘ）３に圧入されるため、キャピラリ１の位置調整部材（Ｘ）３に対する傾きは加工精度と同程度に小さくなる。

また、位置調整部材（Ｘ）３の外周部分にはネジ加工が施されている。キャピラリ１と位置調整部材（Ｘ）３を上記のように組立て後、キャピラリ１と位置調整部材（Ｘ）３は、組立ジグから取り外され、４の位置調整部材（Ｙ）にネジ止めされる。４の位置調整部材（Ｙ）に位置調整部材（Ｘ）３が組み付けられる部分は、位置調整部材（Ｘ）３の外周部分のネジ加工に対応するネジ加工が施されている。位置調整部材（Ｘ）３を位置調整部材（Ｙ）４のネジ加工部分にねじ込んで固定する際、位置調整部材（Ｘ）３のキャピラリ先端側と反対側の面を位置調整部材（Ｙ）４のネジ加工部分の底面５に押し当てることでネジ止めを行う。このようにすることで、位置調整部材（Ｙ）４への固定時にもキャピラリの位置や傾きには加工精度程度の誤差しか生じないため、高精度に位置決めされた状態で、キャピラリ１を保持することが可能である。位置調整部材（Ｙ）４は、キャピラリ１内に挿入される金属線２に高電圧を供給する役目も兼ねるため、金属材料を用いることが好ましい。本実施例１ではステンレス材料を用いて位置調整部材（Ｙ）４を作製した。図示しないが金属線２は、位置調整部材（Ｙ）４に半田付けにより接続される。更に、位置調整部材（Ｙ）４の表面には、電極６が設けられている。電極６は金メッキにより形成されている。

本実施例１で用いる静電噴霧型キャピラリは以上のような構成になっており、位置調整部材（Ｙ）４の電極６を常にキャピラリ装着面１１に当て、静電噴霧装置に設けられた位置調整部材抑え１２でキャピラリ装着面１１に対して位置調整部材（Ｙ）４を押さえつけて固定するため、キャピラリ１の傾きや先端位置の変化はほとんど発生しない。キャピラリ装着面１１は、静電噴霧装置の外壁の一部を平坦に加工することで形成されているが、例えばキャピラリ装着面１１にテーパ加工を施し、位置調整部材（Ｙ）４の電極６を前記テーパ加工形状と対になるように形成するなど、より位置決め精度の良い形状にしても良い。

図２は、図１の静電噴霧型キャピラリを取り付けた静電噴霧装置である。前述のように組立てられた静電噴霧型キャピラリは、キャピラリ装着面１１に位置調整部材（Ｙ）４を押し当て、位置調整部材抑え１１で押さえつけられ、固定されている。

金属線２と位置調整部材（Ｙ）４は半田付けで接続され、位置調整部材（Ｙ）４に設けられた電極６には、高電圧電源１５からの配線が接続されており、高電圧電源１５からでたアース用の配線は、サンプル基板１４を設置するサンプルホルダー１７に接続されており、キャピラリ１とサンプルホルダー１７間に高電圧が印加される構造になっている。

以下に、図１４に示す従来の構造のキャピラリを取り付けた装置と図２に示す本発明の静電噴霧型キャピラリを取り付けた装置を比較した実験結果について詳しく説明する。

本実施例１における噴霧条件としては、キャピラリ１の先端からサンプル基板１４の表面までの距離を４０ｍｍとし、電極６に４０００Ｖの電圧を加えて噴霧を行った。

図２及び図１４に示した装置を用いて噴霧を行い、サンプル基板１４表面に形成された着色溶液の濃度分布を評価した。評価は出力０．８ｍＷの赤色レーザ光を基板上の溶液の塗布位置に照射し、その透過率を測定する方法により実施した。

測定は、図４に示す基板上の位置で行った。従来の構造のキャピラリを取り付けた装置と本発明の静電噴霧型キャピラリを取り付けた装置で各５個のサンプルを作製し、測定した結果を図５に示す。図５には、５個のサンプルから測定された結果のばらつきの範囲を示している。図１４に示した従来のキャピラリを取り付けた装置の結果に比較して、図２の本発明の静電噴霧型キャピラリを取り付けた装置では、ばらつきが半分以下になっていることが分かる。つまり、キャピラリ１の先端からサンプル基板１４までの距離のばらつき及びキャピラリ１の傾きのばらつき４８を小さくすることが、噴霧した材料の製品上でのばらつきを低減することに効果的であることが分かった。

次に、キャピラリを複数個並べて量産型装置とした場合に特有の問題について図６を用いて説明する。中央に位置するキャピラリ２９の先端の位置が隣り合うキャピラリ２８及び３０の位置と比較してサンプル基板１４より遠くにあるとキャピラリの静電噴霧が不安定になり、最悪の場合には噴霧が停止することが確認された。つまり図６に示す寸法Ｂ１、Ｂ２、Ｂ３の関係がＢ１＞Ｂ２且つＢ１＞Ｂ３の場合、中央のキャピラリ２９からの噴霧が不安定になることが分かった。この具体的な寸法として、本発明実施時の結果から中央のキャピラリ２９の寸法Ｂ１と噴霧安定性には図７の関係があることが分かった。つまり、キャピラリの位置バラツキが２ｍｍ以上になると、中央のキャピラリ２９の噴霧が不安定になり、５ｍｍ以上になると噴霧は完全に停止する。製品品質の安定化のためには、キャピラリの高さバラツキを２ｍｍ以下に揃えることが重要であると言える。上記複数のキャピラリを用いた実験においては、キャピラリの先端からサンプル基板１４の表面までの距離の基準を４０ｍｍ、隣接するキャピラリ間の距離は１０ｍｍ、複数のキャピラリすべてにおいて電極に加える電圧は４０００Ｖとし、溶液には純水を用いて噴霧を行った。

キャピラリが４本以上の場合にも同様の問題が生じることは容易に推測可能であり、両端に配置されるキャピラリ以外のすべてのキャピラリで、噴霧不安定の問題が発生する可能性がある。つまり、４本以上の場合にも任意の１本のキャピラリの噴霧安定性は隣接する両隣のキャピラリとの位置関係により決定され、両隣のキャピラリより中央のキャピラリが２ｍｍ以上サンプル基板から遠く離れていれば、噴霧は不安定になると推測される。噴霧を安定させるだけであれば、隣接するキャピラリとの相対位置を考えるだけで良いが、前述したようにキャピラリとサンプル基板間のバラツキは、サンプル基板上での、塗布量のバラツキにも影響するため、製品品質を考えると複数のキャピラリを設置する場合、すべてのキャピラリの位置が、基準となるキャピラリとサンプル基板間の距離に対して２ｍｍ以下の小さなバラツキに抑えることが望ましい。

更に、量産装置では、作業時間短縮のために本実施例のキャピラリ間隔１０ｍｍより小さい間隔で複数のキャピラリを配置し、サンプル基板１４上での単位面積、単位時間あたりの塗布量を上げることが有用であるが、キャピラリを密に配置するほど、キャピラリ間の微小な位置バラツキも噴霧の安定性に大きな影響を与えるようになるため、量産装置において、キャピラリの位置をミリメータオーダまたはサブミリメータオーダで高精度に揃えることが重要である。

本発明の図２に示す構造の静電噴霧型キャピラリによれば、装置取り付け時のキャピラリ１の先端からサンプル基板１４までの距離のばらつきが小さくなるように、量産工程とは別工程で事前にキャピラリを組立てるため、キャピラリ１の先端からサンプル基板１４までの距離の誤差がほとんど発生しない。そのため、図１４に示す従来の構造のキャピラリにおいて生じるキャピラリ１の先端からサンプル基板１４までの距離のばらつきによる噴霧不安定や製品品質悪化の問題を改善できる。また３の位置調整部材（Ｘ）及び４の位置調整部材（Ｙ）がキャピラリ１に比較して大きなサイズであるため、従来１ｍｍ程度の破損しやすいキャピラリ１を量産工程で取り扱う必要があり、作業者の負担となっていたキャピラリ交換作業が容易になるため、キャピラリが破損しにくくなる他、作業時間の短縮が可能であり、生産効率を高められる。

本実施例２では図２に示す本発明の構造の静電噴霧型キャピラリを取り付けた装置を用いた。キャピラリにはガラス製で先端部の外径が８０μｍのものを使用した。噴霧条件としては、キャピラリ１の先端からサンプル基板１４の表面までの距離を４０ｍｍとし、電極６に４０００Ｖの電圧を加えて噴霧を行った。

本実施例２では図１に示す構造のキャピラリを用いた。９はキャピラリ先端を覆うように設けられたカバーであり、１０はカバーに取り付けることが可能で、取り付けることによりキャピラリ１の先端部を密閉可能な構造になっている。カバー９を設けることにより鋭利なキャピラリ１の先端での作業者の負傷を防止できる他、カバー９の先端にキャップ１０を取り付け及び取外し可能なため、キャピラリ１の先端の乾燥防止を行うことが可能である。カバー９は、４の位置調整部材（Ｙ）の外周面に設けられるネジ加工部にネジ止めにより固定される構造になっている。カバー９のサンプル基板１４側端は、位置調整部材（Ｙ）４に取り付けた状態で、キャピラリ１先端より２ｍｍだけ、サンプル基板１４側に近い位置になるように設計されている。この構造により、キャピラリ先端を保護するとともに、キャップ１０の取り付け時にキャップ１０とキャピラリ１の先端が接触することを回避することを目的としている。

本実施例２では、噴霧停止後に一定時間を経過させ、噴霧を再開させた場合の噴霧安定性について評価を行った。結果を図８に示す。カバー９及びキャップ１０なしの場合には、約５分でキャピラリ１の先端が乾燥し、目詰まりを生じるため噴霧が不安定となった。これに対してカバー９及びキャップ１０ありの場合、３０分放置後に噴霧を開始しても安定した噴霧が可能であり、量産装置において３０分程度の装置メンテナンスを必要とする場合でも、メンテナンス作業後にキャピラリ１の交換作業を必要としない。そのため、生産効率を改善できる。

カバー９には図９に示すように、切り欠きが設けられている。切り欠きがない場合、カバー９には絶縁材料を用いるため、カバー９自体が帯電し噴霧が不安定になる。カバー９として金属材料など導電性の材質を用いると、カバー９に噴霧した溶液が付着し、噴霧された溶液が製品上に塗布されずムダになるため、カバー９を絶縁性材料で作製することは生産性の点で重要である。噴霧を安定に保つための切り欠きの大きさは図９のとおりである。寸法Ｅは円柱形状のカバーの内径であり、１０ｍｍのものを使用した。またここでは、長方形形状の切り欠きについての結果を示すが、その他の形状の切り欠きを設けたカバーを用いても当然、本発明と同様の効果を得られる。また、キャピラリ１からカバー９までの距離により、つまり寸法Ｅにより噴霧に適切な切り欠きの大きさは変化する。傾向として、寸法Ｅを小さくするほど、切り欠きを大きくする必要があり、寸法Ｅを大きくするほど、切り欠きは小さくてよい。

キャピラリ１の先端での負傷を完全には防止できないため、あまり望ましい構造ではないが、キャピラリ１の先端よりもカバー９を短くすれば、切り欠きなしでも安定した噴霧が可能であることが分かっている。

本実施例３では、図１０に示すキャピラリ１の周辺にカバーを設けた構造の静電噴霧型キャピラリについて詳しく説明する。図１１にカバー３１周辺の斜視図を示す。カバー３１はベアリング３２に取り付けられており、ベアリング３２の回転と連動して移動可能なように構成されている。カバー３１は、噴霧停止時には閉じた状態になっており、キャピラリを含むカバー３１内の空間を密閉している。噴霧時には、カバー３１がベアリング３２の回転とともに移動し、キャピラリ１が露出される。カバー３１による密閉において、気密性を高めるため、カバー３１と位置調整部材Ｙ４との間やカバー同士の接触部分にシール材を用いることで、キャピラリ先端の乾燥を効率的に防止することが可能である。シール材としてシリコンゴム製のシートを使用した場合に、前記実施例２で示した図９の実験結果と同じ結果を得ることができた。つまり、噴霧停止後３０分経過した後に噴霧を再開しても、キャピラリ先端の目詰まりは観察されなかった。

本実施例４では、図１に示す吸引器１３の効果について詳細に説明する。本実施例ではガラス製で先端部の外径が８０μｍのキャピラリを使用した。噴霧条件としては、キャピラリ１の先端からサンプル基板１４の表面までの距離を４０ｍｍとし、電極６に４０００Ｖの電圧を加えて噴霧を行った。

図９に示したように、キャップ１０が無い場合、約５分でキャピラリ１の先端が乾燥し、目詰まりのため、噴霧が不安定になった。つまり噴霧停止後、長時間放置した場合はキャピラリ１を交換するなどのメンテナンスが必要になると言える。実際従来の静電噴霧装置では、メンテナンスを行う場合、作業の最後に必ずキャピラリ交換を行う必要があった。

本実施例においては、吸引器１３を設けた構造の静電噴霧型キャピラリを用いた場合の実験結果を図１２に示す。吸引器１３による吸引を行う構造では、１時間の放置後でもキャピラリ１の先端の目詰まりは観察されず、安定した噴霧を確認できた。つまり本実施例の構造を用い、噴霧停止時に吸引器１３によりキャピラリ１の先端に残留している溶液を吸引除去することで、キャピラリ１先端の目詰まりを無くすことが可能であり、長時間のメンテナンス作業後でもキャピラリの交換作業なしに製品の製造を再開できることが分かった。

本発明にかかる静電噴霧型キャピラリにより、静電噴霧装置におけるキャピラリの位置、傾きを容易に一定にできるため、溶液の噴霧を均一化でき、製品品質を改善できる。また、キャピラリの目詰まりを防止できるため、キャピラリ交換作業の頻度を大幅に少なくできるため、生産性を改善できる。更にキャピラリ先端部をカバーにより保護できるため、キャピラリ取り扱い時の破損が発生しにくくなり、キャピラリを比較的大きな位置調整ジグと一体とするため、取り扱いが容易になり、キャピラリ交換作業の作業性が向上するため、キャピラリ交換作業の作業時間短縮が可能になる。

本発明の静電噴霧型キャピラリの構造を示す図本発明の静電噴霧型キャピラリを取り付けた静電噴霧装置の構成図本発明のキャピラリを組立てジグを用いての組立てを説明するための図静電噴霧実験における噴霧ばらつきを測定するためのキャピラリの測定位置を示す図本発明の構造と従来の構造のキャピラリの噴霧ばらつきの測定結果を示す図実施例１の複数のキャピラリの位置バラツキを説明するための図実施例１の複数のキャピラリを位置バラツキによる噴霧安定性に関する実験結果を示す図実施例２における静電噴霧型キャピラリの噴霧安定性の実験結果を示す図実施例２における静電噴霧型キャピラリのカバーの切り欠き形状と噴霧安定性に関する実験結果を示す図実施例３における静電噴霧型キャピラリのカバーの構造を示す図実施例３における静電噴霧型キャピラリのカバーの斜視図実施例４における静電噴霧型キャピラリの吸引器による目詰まりに関する実験結果を示す図キャピラリの作製工程を説明するための図従来の静電噴霧型キャピラリを取り付けた静電噴霧装置の構成図

符号の説明

１キャピラリ
２金属線
３位置調整部材（Ｘ）
４位置調整部材（Ｙ）
５位置調整部材（Ｙ）のネジ加工部分の底面
６電極
７固定キャップ
８テーパ
９カバー
１０キャップ
１１キャピラリ装着面
１２位置調整部材抑え
１３吸引器
１４サンプル基板
１５高電圧電源
１６制御ボックス
１７サンプルホルダー
１８キャピラリ高さ調整軸
１９カメラ
２０ベース
２１モニタ
２２ガラス板
２３測定点１
２４測定点２
２５測定点３
２６測定点４
２７測定点５
２８キャピラリＡ
２９キャピラリＢ
３０キャピラリＣ
３１カバー
３２ベアリング
３３準備工程
３４加熱・延伸工程
３５冷却・切断工程
３６検査・再切断工程
３７キャピラリ材料
３８引張り力
３９加熱対象領域
４０カッター
４１キャピラリ先端径
４２キャピラリ長さ
４３高電圧電源
４４制御ボックス
４５キャピラリ固定部品
４６キャピラリ保持部品
４７キャピラリ固定軸
４８キャピラリの傾き

Claims

試料溶液を貯留するキャピラリと、前記キャピラリ内に配置され前記試料溶液を静電噴霧する電圧を印加するための金属線と、
該金属線に静電噴霧用電源が接続される電極と、
前記キャピラリをキャピラリ装着面に固定するための第１の位置調整部材Ｘと、
該第１の位置調整部材を覆って保持すると共に前記キャピラリ内の金属線と導電性を有する第２の位置調整部材Ｙと、を備える静電噴霧型キャピラリ。
前記キャピラリは、前記第１の位置調整部材Ｘの基底面からの距離が所定の距離になるように前記キャピラリを設置することを特徴とする請求項１に記載の静電噴霧型キャピラリ。
前記キャピラリを同軸状に覆うように前記位置調整部材Ｙに係合してカバーを装着することを特徴とする請求項１に記載の静電噴霧型キャピラリ。
前記カバーは、前記キャピラリ先端より延びており、当該カバー側面の一部に切り欠き部を有し、絶縁材料より成ることを特徴とする請求項３に記載の静電噴霧型キャピラリ。
前記カバーは、静電噴霧停止時に前記キャピラリ先端を覆い、噴霧時に前記カバーが前記キャピラリ先端が露出するように移動することを特徴とする請求項３に記載の静電噴霧型キャピラリ。
前記キャピラリの試料溶液の噴霧端の反対側に当該キャピラリ内の溶液を吸引するための吸引器を有し、静電噴霧停止時に前記吸引器により前記キャピラリから試料溶液を吸引することを特徴とする請求項１に記載の静電噴霧型キャピラリ。
試料溶液をサンプル基板に静電噴霧する静電型噴霧装置であって、
前記試料溶液を貯留するキャピラリと、
前記キャピラリ内に配置され前記試料溶液を静電噴霧する電圧を印加するための金属線と、
該金属線に静電噴霧するための高圧電源と、
前記キャピラリをキャピラリ装着面に固定するための第１の位置調整部材Ｘと、
該第１の位置調整部材を覆って保持すると共に前記キャピラリ内の金属線と導電性を有する第２の位置調整部材Ｙと、
前記第２の位置調整部材Ｙの外面に前記高圧電源に接続される電極と
を備えることを特徴とする静電型噴霧装置。