JP2006097093A - 第4周期遷移金属塩又は/及び希土類金属粒子の製造方法、及び第4周期遷移金属及び希土類金属を含有する金属膜の形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(1)第4周期遷移金属及び希土類金属塩、相間移動触媒、界面活性剤を含む水・疎水性有機溶剤2層溶液に還元剤を添加する工程、(2)水層を除去する工程、(3)疎水性有機溶剤に親水性有機溶剤を添加し第4周期遷移金属及び希土類金属粒子を沈殿・分離する工程により第4周期遷移金属及び希土類金属粒子を製造する。また、第4周期遷移金属及び希土類金属粒子を含有する塗布液を基体上に成膜後、加熱処理と紫外光照射とを行う事により200℃以下の温度で第4周期遷移金属及び希土類金属膜を形成する。
Description
請求項2に記載の第4周期遷移金属及び希土類金属を含む金属膜の形成方法は、上記の課題を解決するために、第4周期遷移金属及び希土類金属粒子を含有する塗布液を基体上に成膜後、加熱処理と紫外光照射とを行うことを特徴としている。上記の構成によれば、大気雰囲気下で第4周期遷移金属及び希土類金属膜を得ることができる。
請求項4に記載の第4周期遷移金属及び希土類金属膜の形成方法は、紫外光の波長が、260nm以下である事を特徴としている。
請求項5に記載の第4周期遷移金属及び希土類金属膜の形成方法は、用いられる第4周期遷移金属及び希土類金属粒子の平均粒径が50nm以下であることを特徴としている。
第4周期遷移金属及び希土類金属粒子の形成は、第4周期遷移金属塩又は/及び希土類金属塩の還元反応により行われる。得られた第4周期遷移金属及び希土類金属粒子を安定に存在させるために界面活性剤が必須となる。本発明の第4周期遷移金属塩又は/及び希土類金属塩の還元反応は、相間移動触媒が共存することにより非極性有機溶剤中で進行する。還元剤や還元反応の副成生物は親水性であるため水相に存在するため水層を除去することで容易に分離可能である。さらに、親水性有機溶剤を添加することで第4周期遷移金属及び希土類金属粒子の分離・精製を行う。
相間移動触媒としては、一般に公知のものであれば特に限定されないが、ハロゲン化4級アンモニウム、クラウンエーテル、ホスニウム塩、ポリグリコールジアルキルエーテル等が用いられる。
より具体的には、臭化テトラアルキルアンモニウム、塩化テトラアルキルアンモニウム等を挙げることができ、中でも、臭化テトラアルキルアンモニウムが好ましい。
0.10gの硝酸銅(II)1水和物を2mlの水に溶解した後、1.46gのテトラオクチルアンモニウムブロマイドを27mlのトルエンに溶かした溶液を加え、室温で30分撹拌した。0.12gのドデカンチオールをトルエン10mlに溶かした後、先の溶液に加えさらに30分撹拌し、トルエン−水2層液を作製した。0.23gの硼素化水素ナトリウムを14mlの水に溶かした後、既に作製したトルエンー水2層液へ強撹拌しながら添加した。室温で3時間撹拌することで銅分散液が得られた。この時、水相は無色透明であり、銅成分がトルエン層に存在することを確認した。水層を分離した後、74mlのエタノールを添加し、銅粒子を析出させた。遠心分離器により析出した粒子を完全に沈降させた後、溶剤を除去し銅粒子を単離した。得られた銅粒子をトルエンに添加することで銅粒子分散トルエン液が得られた。
実施例1と同じ手順でテトラオクチルアンモニウムブロマイド、ドデカンチオールの銅に対する添加比率を変え、銅分散液を作製した。仕込み組成と得られた銅粒子の粒径を表1にまとめる。今回検討した仕込み組成では、全て銅ナノ分散液が作成可能であった。
実施例1と同じ手順で硝酸ニッケル(II)6水和物、硝酸コバルト(II)6水和物、硝酸マンガン(II)6水和物、硝酸第二鉄(III)9水和物を用い実験を行った。仕込み組成と得られた金属粒子の粒径を表1にまとめる。得られたニッケル、コバルト、マンガン、鉄粒子の粒径は0.9、0.8、1.0、0.9nmであり、実施例1と同様にニッケル、コバルト、マンガン、鉄ナノ分散液が得られた。
〔実施例12〕
〔比較例1〕
〔比較例2〕
Claims (5)
- (1)第4周期遷移金属塩又は/及び希土類金属塩、相間移動触媒、界面活性剤を含む水・疎水性有機溶剤2層溶液に還元剤を添加する工程と、(2)前記2層溶液から水層を除去する工程と、(3)前記疎水性有機溶剤に親水性有機溶剤を添加し第4周期遷移金属塩又は/及び希土類金属粒子を分離する工程とを含むことを特徴とする第4周期遷移金属及び希土類金属粒子の製造方法。
- 請求項1記載の第4周期遷移金属塩又は/及び希土類金属粒子を含有する塗布液を基体上に成膜後、加熱処理と紫外光照射とを行う事を特徴とする第4周期遷移金属及び希土類金属を含有する金属膜の形成方法。
- 加熱処理温度が、200℃以下である事を特徴とする請求項3記載の金属膜の形成方法。
- 紫外光の波長が、260nm以下である事を特徴とする請求項3または4記載の金属膜の形成方法。
- 第4周期遷移金属又は/及び希土類金属粒子の平均粒径が50nm以下であることを特徴とする請求項2〜4のいずれか1項に記載の金属膜の形成方法。
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KR100910145B1 (ko) * | 2006-08-11 | 2009-07-30 | 도꾸리쯔교세이호진 상교기쥬쯔 소고겡뀨죠 | 결정화 금속 산화물 박막의 제조 방법 및 그 용도 |
JP2020100893A (ja) * | 2018-08-17 | 2020-07-02 | 国立大学法人北海道大学 | 銅クラスター、混合粒子、導電性ペースト及び導電性インク |
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