JP2006088082A - 水素吸蔵材料及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも珪素及び炭素を含む複合体からなる水素吸蔵材料であって、金属触媒を担持した珪素粒子の表面を有機シラン化合物の熱分解により形成された炭素で覆ってなることを特徴とする水素吸蔵材料及びその製造方法。金属触媒としてはNi、Fe及びCoから選ばれた少なくとも1種の金属を用いる。
【選択図】図8
Description
Fe硝酸塩水溶液にSi粉末を投入し、混合した後、蒸発乾固した。得られた乾固物を電気炉中で焼成し(焼成温度=400℃)、引き続き水素による還元処理をした(還元温度=400℃)。こうして、Si粉末にFeを10wt%担持した触媒を得た(Feを10wt%とは、Si粒子を含む全体中の割合である。以下同じ)。
上記〈触媒の調製〉で得た各触媒を用いて、固定床流通型反応器によりTMSを熱分解してSi−C複合体を製造した。図1は本製造で用いた固定床流通型反応器の概略図(要点部分を模式的に示した図)である。図1のとおり、反応管1は外周に電気ヒーター4を備えている。反応管1内の中央部に、それぞれ、各触媒2を配置した。図1中、3は触媒2の耐熱性支持部材で、原料ガスであるTMS及びキャリヤーガスの流通用の多数の孔を備えている。
図2〜6は上記〈Si−C複合体の製造〉で得られたSi−C複合体のうち、Ni/Si触媒を用いて得られたSi−C複合体のTEM写真を図面化したものである。図2は熱分解時間100minにおける生成物粒子の全体像、図3〜6は熱分解時間30min、60min、100min、180minにおける各生成物粒子の部分像である。なお、図2〜6中nm単位でのスケールを示している。
上記のとおり製造した各生成物:Si−C複合体のうち、熱分解時間60minで製造した各試料による水素吸蔵試験及び放出試験を実施した。本試験では、定容式吸着装置を用い、Heをリファレンスとして水素の吸蔵量を測定し、また同様にして吸蔵した水素の放出量を測定した。温度条件はすべて283K(10℃)で行った。図7はその水素吸蔵−放出試験の結果を示す図である。
上記のとおり製造した各生成物:Si−C複合体のうち、Si粉末にCoを担持した触媒を用いて、熱分解時間60minで製造した試料による水素吸蔵試験及び放出試験を実施した。本試験でも定容式吸着装置を用い、温度条件を283K、200K、77Kと変え、〈水素吸蔵試験1〉と同様にして水素の吸蔵量を測定し、また同様にして、吸蔵水素の放出量を測定した。図8はその水素吸蔵−放出試験の結果を示す図である。図8中、横軸及び縦軸は図7と同様である。
前記のとおり製造した各生成物:Si−C複合体のうち、Si粉末にNiを担持した触媒を用いて、熱分解時間を60min、100min、180minで製造した試料による水素吸蔵試験及び放出試験を実施した。本試験でも定容式吸着装置を用い、温度条件を283Kとして、〈水素吸蔵試験1〉と同様にして水素の吸蔵量を測定し、また同様にして、吸蔵水素の放出量を測定した。
2 触媒
3 触媒2の耐熱性支持部材
4 電気ヒーター
Claims (8)
- 少なくとも珪素及び炭素を含む複合体からなる水素吸蔵材料であって、金属触媒を担持した珪素粒子の表面を有機シラン化合物の熱分解により形成された炭素で覆ってなることを特徴とする水素吸蔵材料。
- 請求項1に記載の水素吸蔵材料において、前記有機シラン化合物がテトラメチルシランであることを特徴とする水素吸蔵材料。
- 請求項1または2に記載の水素吸蔵材料において、前記金属触媒がNi、Fe及びCoから選ばれた少なくとも1種の金属触媒であることを特徴とする水素吸蔵材料。
- 少なくとも珪素と炭素を含む複合体からなる水素吸蔵材料の製造方法であって、金属触媒を担持した珪素粒子に対して有機シラン化合物を通して有機シラン化合物を熱分解することを特徴とする水素吸蔵材料の製造方法。
- 請求項4に記載の水素吸蔵材料の製造方法において、前記有機シラン化合物がテトラメチルシランであることを特徴とする水素吸蔵材料の製造方法。
- 請求項4または5に記載の水素吸蔵材料の製造方法において、前記金属触媒がNi、Fe及びCoから選ばれた少なくとも1種の金属触媒であることを特徴とする水素吸蔵材料の製造方法。
- 請求項4〜6のいずれか1項に記載の水素吸蔵材料の製造方法において、前記金属触媒を担持した珪素粒子に対して有機シラン化合物を通すに際し、そのキャリアーガスとして不活性ガスを用いることを特徴とする水素吸蔵材料の製造方法。
- 請求項4〜7のいずれか1項に記載の水素吸蔵材料の製造方法において、前記熱分解の温度が900〜1400℃であることを特徴とする水素吸蔵材料の製造方法。
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JP2004075468A (ja) * | 2002-08-20 | 2004-03-11 | Kenichi Ota | カーボンナノチューブの製造方法 |
JP2004168634A (ja) * | 2002-11-21 | 2004-06-17 | Kofukin Seimitsu Kogyo (Shenzhen) Yugenkoshi | 炭素ナノチューブマトリックス及びその成長方法 |
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