JP2006083357A - セルロースアシレートフイルム、光学補償フイルム、偏光板および液晶表示装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 少なくとも一方向に延伸処理された透明なセルロースアシレートフイルムにおいて、フイルムの厚み方向においてセルロースアシレートの置換度が2.00〜3.00の範囲内で0.05以上変動させ、このセルロースアシレートフイルムを光学補償シートに用いる。
【選択図】 図2
Description
(1)少なくとも一方向に延伸処理された透明なセルロースアシレートフイルムであって、フイルムの厚み方向においてセルロースアシレートの置換度が2.00〜3.00の範囲内で0.05以上変動していることを特徴とするセルロースアシレートフイルム。
(2)さらにレターデーション上昇剤を含むことを特徴とする(1)に記載のセルロースアシレートフイルム。
(I)0.40<{Re/Rth(450)}/{Re/Rth(550)}<0.95
(II)1.05<{Re/Rth(650)}/{Re/Rth(550)}<1.93
(III)70nm<Rth(550)<400nm
[式中、Re/Rth(450)は、波長450nmで測定した面内のレターデーション値/波長450nmで測定した厚み方向のレターデーション値の比であり;Re/Rth(550)は、波長550nmで測定した面内のレターデーション値/波長550nmで測定した厚み方向のレターデーション値の比であり;Re/Rth(650)は、波長650nmで測定した面内のレターデーション値/波長550nmで測定した厚み方向のレターデーション値の比であり;そして、Rth(550)は、波長550nmで測定した厚み方向のレターデーション値である]。
(4)二層以上の共流延により形成され、一つの層に含まれるセルロースアシレートの置換度と別の層に含まれるセルロースアシレートの置換度との差が0.05以上であることを特徴とする(1)に記載のセルロースアシレートフイルム。
(6)液晶性化合物が、円盤状液晶性化合物である(5)に記載の光学補償フイルム。
(8)液晶セルおよび(7)に記載の偏光板を有する液晶表示装置。
(9)液晶セルが、VA方式またはOCB方式である(8)に記載の液晶表示装置。
最初に、図面を用いて本発明の作用を説明する。
図1に、本発明の液晶表示装置の構成例を示す。図1に示すOCBモードの液晶表示装置は、電圧印加時、即ち黒表示時に、液晶が基板面に対してベンド配向する液晶層7とそれを挟む基板6及び8からなる液晶セルを有する。基板6及び8は液晶面に配向処理が施してあり、ラビング方向を矢印RDで示す。裏面の場合は破線矢印で示してある。液晶セルを挟持して偏光膜1及び101が配置されている。偏光膜1及び101それぞれの透過軸2及び102を、互いに直交に、且つ液晶セルの液晶層7のRD方向と45度の角度に配置される。偏光膜1及び101と液晶セルとの間には、セルロースアシレートフイルム13a及び113aと光学異方性層5及び9がそれぞれ配置されている。セルロースアシレートフイルム13a及び113aは、その遅相軸14a及び114aが、それぞれに隣接する偏光膜1及び101の透過軸2及び102の方向と平行に配置されている。また、光学異方性層5及び9は、液晶性化合物の配向によって発現された光学異方性を有する。
液晶セル基板6及び8のそれぞれの透明電極(不図示)に黒に対応する駆動電圧を印加した駆動状態では、液晶層中の液晶分子7はベンド配向をし、そのときの面内のレターデーションを光学異方性層5及び9の面内のレターデーションで相殺して、その結果、入射した光の偏光状態はほとんど変化しない。偏光膜1と101の透過軸2、102は直交しているので、下側(例えば背面電極)から入射した光は、偏光膜101によって偏光され、偏光状態を維持したまま液晶セル5〜8を通過し、偏光膜1によって遮断される。すなわち、図1の液晶表示装置では、駆動状態において理想的な黒表示を実現する。これに対し、透明電極(不図示)に白に対応する駆動電圧を印加した駆動状態では、液晶層中の液晶分子7は黒に対応するベンド配向と異なったベンド配向になり、正面における面内レターデーションが黒のときと変化する。その結果、光学異方性層5及び9の面内のレターデーションで相殺しなくなり、液晶セル5〜8を通過することによって偏光状態が変化し、偏光膜1を通過する。すなわち、白表示が得られる。
ここで、本明細書においては、R、G、Bの波長として、Rは波長650nm、Gは波長550nm、Bは波長450nmを用いた。R、G、Bの波長は必ずしもこの波長で代表されるものではないが、本発明の効果を奏する光学特性を規定するのに適当な波長であると考えられる。
セルロースアシレートフイルムは、その置換度(アシレート比率に比例)によりRe、もしくはRthの波長依存性が異なることが知られている。置換度が高くなったほうが、短波長側でRe(Rth)が低下し、長波長側でRe(Rth)が増加する傾向にある。
本発明では、フイルムの厚み方向においてセルロースアシレートの置換度を2.00〜3.00の範囲内で0.05以上変動させる。変動幅は、0.07以上が好ましく、0.08以上がより好ましく、0.09以上がさらに好ましく、0.10以上が最も好ましい。
セルロースアシレートの原料綿は、公知の原料を用いることができる(例えば、発明協会公開技法2001−1745参照)。また、セルロースアシレートの合成も公知の方法で行なうことができる(例えば、右田他、木材化学180〜190頁(共立出版、1968年)参照)。セルロースアシレートの粘度平均重合度は200〜700が好ましく250〜500が更に好ましく250〜350が最も好ましい。また、本発明に使用するセルロースエステルは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによるMw/Mn(Mwは質量平均分子量、Mnは数平均分子量)の分子量分布が狭いことが好ましい。具体的なMw/Mnの値としては、1.5〜5.0であることが好ましく、2.0〜4.5であることがさらに好ましく、3.0〜4.0であることが最も好ましい。
本発明の厚み方向でアシル化率の異なるセルロースアシレートフイルムは、共流延法により作製されることが好ましい。
以下、本発明に好ましく使用される共流延の方法を具体的に説明する。
共流延法では、得られたセルロースアシレート溶液を、金属支持体としての平滑なバンド上或いはドラム上に、2層以上の複数のセルロースアシレート液を流延することが好ましい。
さらに本発明のセルロースアシレート溶液は、他の機能層(例えば、接着層、染料層、帯電防止層、アンチハレーション層、UV吸収層、偏光層など)を同時に流延することも実施しうる。
本発明のセルロースアシレートフイルムは、延伸することにより機能を発現する。
以下に、本発明に好ましい延伸方法を具体的に説明する。
本発明のセルロースアシレートフイルムは、偏光板に適用する上で、幅方向に延伸することが好ましい。例えば、特開昭62−115035号、特開平4−152125号、特開平4−284211号、特開平4−298310号、特開平11−48271号の各公報などに記載されている。フイルムの延伸は、常温または加熱条件下で実施する。加熱温度は、フイルムのガラス転移温度以下であることが好ましい。フイルムの延伸は、一軸延伸でもよく2軸延伸でもよい。フイルムは、乾燥中の処理で延伸することができ、特に溶媒が残存する場合は有効である。例えば、フイルムの搬送ローラーの速度を調節して、フイルムの剥ぎ取り速度よりもフイルムの巻き取り速度の方を速くするとフイルムは延伸される。フイルムの巾をテンターで保持しながら搬送して、テンターの巾を徐々に広げることによってもフイルムを延伸できる。フイルムの乾燥後に、延伸機を用いて延伸すること(好ましくはロング延伸機を用いる一軸延伸)もできる。フイルムの延伸倍率(元の長さに対する延伸による増加分の比率)は、0.5〜300%であることが好ましく、さらには1〜200%の延伸が好ましく、特には1〜100%の延伸が好ましい。本発明のセルロースアシレートフイルムはソルベントキャスト法による製膜工程および製膜したフイルムを延伸する工程を逐次、もしくは連続して行うことで製造することが好ましく、延伸倍率は1.2倍以上1.8倍以下であることが好ましい。また、延伸は1段で行っても良く、多段で行っても良い。多段で行なう場合は各延伸倍率の積がこの範囲にはいるようにすれば良い。
所望のレターデーション値を発現するため、レターデーション上昇剤を用いることが好ましい。
本明細書において『レターデーション上昇剤』とは、ある添加剤を含むセルロースアシレートフイルムの波長550nmで測定したReレターデーション値が、その添加剤を含まない以外は全く同様に作製したセルロースアシレートフイルムの波長550nmで測定したReレターデーション値(未延伸状態)よりも、20nm以上高い値となる『添加剤』を意味する。レターデーション値の上昇は、30nm以上であることが好ましく、40nm以上であることがさらに好ましく、60nm以上であることが最も好ましい。
レターデーション上昇剤は、250乃至400nmの波長領域に最大吸収を有することが好ましく、可視領域に実質的に吸収を有していないことが好ましい。
芳香族炭化水素環は、6員環(すなわち、ベンゼン環)であることが特に好ましい。
芳香族性ヘテロ環は一般に、不飽和ヘテロ環である。芳香族性ヘテロ環は、5員環、6員環または7員環であることが好ましく、5員環または6員環であることがさらに好ましい。芳香族性ヘテロ環は一般に、最多の二重結合を有する。ヘテロ原子としては、窒素原子、酸素原子および硫黄原子が好ましく、窒素原子が特に好ましい。芳香族性ヘテロ環の例には、フラン環、チオフェン環、ピロール環、オキサゾール環、イソオキサゾール環、チアゾール環、イソチアゾール環、イミダゾール環、ピラゾール環、フラザン環、トリアゾール環、ピラン環、ピリジン環、ピリダジン環、ピリミジン環、ピラジン環および1,3,5−トリアジン環が含まれる。
芳香族環としては、ベンゼン環、フラン環、チオフェン環、ピロール環、オキサゾール環、チアゾール環、イミダゾール環、トリアゾール環、ピリジン環、ピリミジン環、ピラジン環および1,3,5−トリアジン環が好ましく、特に1,3,5−トリアジン環が好ましく用いられる。具体的には、例えば特開2001−166144号公報に開示の化合物が好ましく用いられる。
二つの芳香族環の結合関係は、(a)縮合環を形成する場合、(b)単結合で直結する場合および(c)連結基を介して結合する場合に分類できる(芳香族環のため、スピロ結合は形成できない)。結合関係は、(a)〜(c)のいずれでもよい。
c1:−CO−O−
c2:−CO−NH−
c3:−アルキレン−O−
c4:−NH−CO−NH−
c5:−NH−CO−O−
c6:−O−CO−O−
c7:−O−アルキレン−O−
c8:−CO−アルケニレン−
c9:−CO−アルケニレン−NH−
c10:−CO−アルケニレン−O−
c11:−アルキレン−CO−O−アルキレン−O−CO−アルキレン−
c12:−O−アルキレン−CO−O−アルキレン−O−CO−アルキレン−O−
c13:−O−CO−アルキレン−CO−O−
c14:−NH−CO−アルケニレン−
c15:−O−CO−アルケニレン−
置換基の例には、ハロゲン原子(F、Cl、Br、I)、ヒドロキシル、カルボキシル、シアノ、アミノ、ニトロ、スルホ、カルバモイル、スルファモイル、ウレイド、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、脂肪族アシル基、脂肪族アシルオキシ基、アルコキシ基、アルコキシカルボニル基、アルコキシカルボニルアミノ基、アルキルチオ基、アルキルスルホニル基、脂肪族アミド基、脂肪族スルホンアミド基、脂肪族置換アミノ基、脂肪族置換カルバモイル基、脂肪族置換スルファモイル基、脂肪族置換ウレイド基および非芳香族性複素環基が含まれる。
アルケニル基の炭素原子数は、2乃至8であることが好ましい。環状アルケニル基よりも鎖状アルケニル基の方が好ましく、直鎖状アルケニル基が特に好ましい。アルケニル基は、さらに置換基を有していてもよい。アルケニル基の例には、ビニル、アリルおよび1−ヘキセニルが含まれる。
アルキニル基の炭素原子数は、2乃至8であることが好ましい。環状アルキケニル基よりも鎖状アルキニル基の方が好ましく、直鎖状アルキニル基が特に好ましい。アルキニル基は、さらに置換基を有していてもよい。アルキニル基の例には、エチニル、1−ブチニルおよび1−ヘキシニルが含まれる。
脂肪族アシルオキシ基の炭素原子数は、1乃至10であることが好ましい。脂肪族アシルオキシ基の例には、アセトキシが含まれる。
アルコキシ基の炭素原子数は、1乃至8であることが好ましい。アルコキシ基は、さらに置換基(例、アルコキシ基)を有していてもよい。アルコキシ基の(置換アルコキシ基を含む)例には、メトキシ、エトキシ、ブトキシおよびメトキシエトキシが含まれる。
アルコキシカルボニル基の炭素原子数は、2乃至10であることが好ましい。アルコキシカルボニル基の例には、メトキシカルボニルおよびエトキシカルボニルが含まれる。
アルコキシカルボニルアミノ基の炭素原子数は、2乃至10であることが好ましい。アルコキシカルボニルアミノ基の例には、メトキシカルボニルアミノおよびエトキシカルボニルアミノが含まれる。
アルキルスルホニル基の炭素原子数は、1乃至8であることが好ましい。アルキルスルホニル基の例には、メタンスルホニルおよびエタンスルホニルが含まれる。
脂肪族アミド基の炭素原子数は、1乃至10であることが好ましい。脂肪族アミド基の例には、アセトアミドが含まれる。
脂肪族スルホンアミド基の炭素原子数は、1乃至8であることが好ましい。脂肪族スルホンアミド基の例には、メタンスルホンアミド、ブタンスルホンアミドおよびn−オクタンスルホンアミドが含まれる。
脂肪族置換アミノ基の炭素原子数は、1乃至10であることが好ましい。脂肪族置換アミノ基の例には、ジメチルアミノ、ジエチルアミノおよび2−カルボキシエチルアミノが含まれる。
脂肪族置換カルバモイル基の炭素原子数は、2乃至10であることが好ましい。脂肪族置換カルバモイル基の例には、メチルカルバモイルおよびジエチルカルバモイルが含まれる。
脂肪族置換スルファモイル基の炭素原子数は、1乃至8であることが好ましい。脂肪族置換スルファモイル基の例には、メチルスルファモイルおよびジエチルスルファモイルが含まれる。
脂肪族置換ウレイド基の炭素原子数は、2乃至10であることが好ましい。脂肪族置換ウレイド基の例には、メチルウレイドが含まれる。
非芳香族性複素環基の例には、ピペリジノおよびモルホリノが含まれる。
レターデーション上昇剤の分子量は、300乃至800であることが好ましい。
一般式(1):Ar1−L1−Ar2
上記一般式(1)において、Ar1およびAr2は、それぞれ独立に、芳香族基である。
アリール基および置換アリール基の方が、芳香族性ヘテロ環基および置換芳香族性ヘテロ環基よりも好ましい。芳香族性へテロ環基のヘテロ環は、一般には不飽和である。芳香族性ヘテロ環は、5員環、6員環または7員環であることが好ましく、5員環または6員環であることがさらに好ましい。芳香族性へテロ環は一般に最多の二重結合を有する。ヘテロ原子としては、窒素原子、酸素原子または硫黄原子が好ましく、窒素原子または硫黄原子がさらに好ましい。芳香族基の芳香族環としては、ベンゼン環、フラン環、チオフェン環、ピロール環、オキサゾール環、チアゾール環、イミダゾール環、トリアゾール環、ピリジン環、ピリミジン環およびピラジン環が好ましく、ベンゼン環が特に好ましい。
アルキルアミノ基、アルコキシカルボニル基、アルコキシ基およびアルキルチオ基のアルキル部分とアルキル基とは、さらに置換基を有していてもよい。アルキル部分およびアルキル基の置換基の例には、ハロゲン原子、ヒドロキシル、カルボキシル、シアノ、アミノ、アルキルアミノ基、ニトロ、スルホ、カルバモイル、アルキルカルバモイル基、スルファモイル、アルキルスルファモイル基、ウレイド、アルキルウレイド基、アルケニル基、アルキニル基、アシル基、アシルオキシ基、アルコキシ基、アリールオキシ基、アルコキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基、アルコキシカルボニルアミノ基、アルキルチオ基、アリールチオ基、アルキルスルホニル基、アミド基および非芳香族性複素環基が含まれる。アルキル部分およびアルキル基の置換基としては、ハロゲン原子、ヒドロキシル、アミノ、アルキルアミノ基、アシル基、アシルオキシ基、アシルアミノ基、アルコキシカルボニル基およびアルコキシ基が好ましい。
アルキレン基は、環状構造を有していてもよい。環状アルキレン基としては、シクロヘキシレンが好ましく、1,4−シクロへキシレンが特に好ましい。鎖状アルキレン基としては、直鎖状アルキレン基の方が分岐を有するアルキレン基よりも好ましい。
アルキレン基の炭素原子数は、1乃至20であることが好ましく、より好ましくは1乃至15であり、さらに好ましくは1乃至10であり、さらに好ましくは1乃至8であり、最も好ましくは1乃至6である。
アルケニレン基およびアルキニレン基の炭素原子数は、好ましくは2乃至10であり、より好ましくは2乃至8であり、さらに好ましくは2乃至6であり、さらに好ましくは2乃至4であり、最も好ましくは2(ビニレンまたはエチニレン)である。
アリーレン基は、炭素原子数は6乃至20であることが好ましく、より好ましくは6乃至16であり、さらに好ましくは6乃至12である。
棒状化合物としては、下記式一般式(2)で表される化合物がさらに好ましい。
一般式(2):Ar1−L2−X−L3−Ar2
上記一般式(2)において、Ar1およびAr2は、それぞれ独立に、芳香族基である。芳香族基の定義および例は、一般式(I)のAr1およびAr2と同様である。
アルキレン基は、環状構造よりも鎖状構造を有することが好ましく、分岐を有する鎖状構造よりも直鎖状構造を有することがさらに好ましい。
アルキレン基の炭素原子数は、1乃至10であることが好ましく、より好ましくは1乃至8であり、さらに好ましくは1乃至6であり、さらにまた好ましくは1乃至4であり、1または2(メチレンまたはエチレン)であることが最も好ましい。
L2およびL3は、−O−CO−または−CO−O−であることが特に好ましい。
以下に、一般式(1)で表される化合物の具体例を示す。
具体例(2)および(3)は、幾何異性体に加えて光学異性体(合計4種の異性体)を有する。幾何異性体については、同様にトランス型の方がシス型よりも好ましい。光学異性体については、特に優劣はなく、D、Lあるいはラセミ体のいずれでもよい。
具体例(43)〜(45)では、中心のビニレン結合にトランス型とシス型とがある。上記と同様の理由で、トランス型の方がシス型よりも好ましい。
棒状化合物は、文献記載の方法を参照して合成できる。文献としては、Mol. Cryst. Liq. Cryst., 53巻、229ページ(1979年)、同89巻、93ページ(1982年)、同145巻、111ページ(1987年)、同170巻、43ページ(1989年)、J. Am. Chem. Soc.,113巻、1349ページ(1991年)、同118巻、5346ページ(1996年)、同92巻、1582ページ(1970年)、J. Org. Chem.,40巻、420ページ(1975年)、Tetrahedron、48巻16号、3437ページ(1992年)を挙げることができる。
レターデーション発現剤の添加量は、ポリマーの量の0.1乃至30質量%であることが好ましく、0.5乃至20質量%であることがさらに好ましい。
本発明の光学補償フイルムは、液晶表示装置、特にOCBモード、VAモードの液晶表示装置の視野角コントラストの拡大、及び視野角に依存した色ずれの軽減に寄与する。本発明の光学補償フイルムは、観察者側の偏光板と液晶セルとの間に配置しても、背面側の偏光板と液晶セルとの間に配置してもよいし、双方に配置してもよい。例えば、独立の部材として液晶表示装置内部に組み込むこともできるし、また、偏光膜を保護する保護膜に、光学特性を付与して透明フイルムとしても機能させて、偏光板の一部材として、液晶表示装置内部に組み込むこともできる。本発明の光学補償フイルムは、本発明のセルロースアシレートフイルム及び面内に光学異方性を持つ光学異方性層の少なくとも2層を有する。該セルロースアシレートフイルムと光学異方性層との間に、光学異方性層中の液晶性化合物の配向を制御する配向膜を有していてもよい。また、後述する光学特性を満たす限り、該セルロースアシレート及び光学異方性層はそれぞれ、2以上の層からなっていてもよい。まず、本発明の光学補償フイルムの各構成部材について詳細に説明する。
本発明の光学補償フイルムは、液晶性化合物から形成された光学異方性層を少なくとも一層有する。前記光学異方性層は、セルロースアシレートフイルムの表面に直接形成してもよいし、セルロースアシレートフイルム上に配向膜を形成し、該配向膜上に形成してもよい。また、別の基材に形成した液晶性化合物層を、粘着剤、接着剤等を用いて、セルロースアシレートフイルム上に転写することで、本発明の光学補償フイルムを作製することも可能である。
光学異方性層の形成に用いる液晶性化合物としては、棒状液晶性化合物及び円盤状液晶性化合物(以下、円盤状液晶性化合物を「ディスコティック液晶性化合物」という場合もある)が挙げられる。棒状液晶性化合物及びディスコティック液晶性化合物は、高分子液晶でも低分子液晶でもよい。また、最終的に光学異方性層に含まれる化合物は、もはや液晶性を示す必要はなく、例えば、光学異方性層の作製に低分子液晶性化合物を用いた場合、光学異方性層を形成される過程で、該化合物が架橋され液晶性を示さなくなった態様であってもよい。
本発明に使用可能な棒状液晶性化合物としては、アゾメチン類、アゾキシ類、シアノビフェニル類、シアノフェニルエステル類、安息香酸エステル類、シクロヘキサンカルボン酸フェニルエステル類、シアノフェニルシクロヘキサン類、シアノ置換フェニルピリミジン類、アルコキシ置換フェニルピリミジン類、フェニルジオキサン類、トラン類及びアルケニルシクロヘキシルベンゾニトリル類が好ましく用いられる。なお、棒状液晶性化合物には、金属錯体も含まれる。また、棒状液晶性化合物を繰り返し単位中に含む液晶ポリマーも用いることができる。言い換えると、棒状液晶性化合物は、(液晶)ポリマーと結合していてもよい。
棒状液晶性化合物については、季刊化学総説第22巻液晶の化学(1994)日本化学会編の第4章、第7章及び第11章、及び液晶デバイスハンドブック日本学術振興会第142委員会編の第3章に記載がある。
棒状液晶性化合物は、その配向状態を固定するために、重合性基を有することが好ましい。重合性基は、不飽和重合性基又はエポキシ基が好ましく、不飽和重合性基がさらに好ましく、エチレン性不飽和重合性基が最も好ましい。
ディスコティック液晶性化合物には、C.Destradeらの研究報告、Mol.Cryst.71巻、111頁(1981年)に記載されているベンゼン誘導体、C.Destradeらの研究報告、Mol.Cryst.122巻、141頁(1985年)、Physics lett,A,78巻、82頁(1990)に記載されているトルキセン誘導体、B.Kohneらの研究報告、Angew.Chem.96巻、70頁(1984年)に記載されたシクロヘキサン誘導体及びJ.M.Lehnらの研究報告、J.Chem.Commun.,1794頁(1985年)、J.Zhangらの研究報告、J.Am.Chem.Soc.116巻、2655頁(1994年)に記載されているアザクラウン系やフェニルアセチレン系マクロサイクルが含まれる。
D(−L−Q)n
式中、Dは円盤状コアであり、Lは二価の連結基であり、Qは重合性基であり、nは4〜12の整数である。
L2:−AL−CO−O−AL−O−
L3:−AL−CO−O−AL−O−AL−
L4:−AL−CO−O−AL−O−CO−
L5:−CO−AR−O−AL−
L6:−CO−AR−O−AL−O−
L7:−CO−AR−O−AL−O−CO−
L8:−CO−NH−AL−
L9:−NH−AL−O−
L10:−NH−AL−O−CO−
L12:−O−AL−O−
L13:−O−AL−O−CO−
L14:−O−AL−O−CO−NH−AL−
L15:−O−AL−S−AL−
L16:−O−CO−AR−O−AL−CO−
L17:−O−CO−AR−O−AL−O−CO−
L18:−O−CO−AR−O−AL−O−AL−O−CO−
L19:−O−CO−AR−O−AL−O−AL−O−AL−O−CO−
L20:−S−AL−
L21:−S−AL−O−
L22:−S−AL−O−CO−
L23:−S−AL−S−AL−
L24:−S−AR−AL−
式(III)において、nは4〜12の整数である。具体的な数字は、円盤状コア(D)の種類に応じて決定される。なお、複数のLとQの組み合わせは、異なっていてもよいが、同一であることが好ましい。
ポリマーの例としては、セルロースエステルを挙げることができる。セルロースエステルの好ましい例としては、セルロースアセテート、セルロースアセテートプロピオネート、ヒドロキシプロピルセルロ−ス及びセルロースアセテートブチレ−トを挙げることができる。ディスコティック液晶性化合物の配向を阻害しないように、上記ポリマーの添加量は、ディスコティック液晶性化合物に対して0.1〜10質量%の範囲にあることが好ましく、0.1〜8質量%の範囲にあることがより好ましく、0.1〜5質量%の範囲にあることがさらに好ましい。
ディスコティック液晶性化合物のディスコティックネマティック液晶相−固相転移温度は、70〜300℃が好ましく、70〜170℃がさらに好ましい。
本発明の光学補償フイルムは、本発明のセルロースアシレートフイルムと光学異方性層との間に配向膜を有していてもよい。また、光学異方性層を作製する際にのみ配向膜を使用し、配向膜上に光学異方性層を作製した後に、該光学異方性層のみを本発明のセルロースアシレートフイルム上に転写してもよい。
本発明において、前記配向膜は、架橋されたポリマーからなる層であるのが好ましい。配向膜に使用されるポリマーは、それ自体架橋可能なポリマーであっても、架橋剤により架橋されるポリマーのいずれも使用することができる。上記配向膜は、官能基を有するポリマーあるいはポリマーに官能基を導入したものを、光、熱又はPH変化等により、ポリマー間で反応させて形成する;又は、反応活性の高い化合物である架橋剤を用いてポリマー間に架橋剤に由来する結合基を導入して、ポリマー間を架橋することにより形成する;ことができる。
後述のラビング工程において、配向膜の発塵を抑制するために、架橋度を上げておくことが好ましい。前記塗布液中に添加する架橋剤の量(Mb)に対して、架橋後に残存している架橋剤の量(Ma)の比率(Ma/Mb)を1から引いた値(1−(Ma/Mb))を架橋度と定義した場合、架橋度は50%〜100%が好ましく、65%〜100%が更に好ましく、75%〜100%が最も好ましい。
本発明のセルロースアシレートフイルムへポリビルアルコール及び変性ポリビニルアルコールを直接塗設する場合、親水性の下塗り層を設けるか、もしくは、特願2000−369004に記載の鹸化処理を施す方法が好ましく使用される。
ポリビニルアルコールとしては、例えば鹸化度70〜100%のものがあり、一般には鹸化度80〜100%のものが好ましく、鹸化度82〜98%のものがより好ましい。重合度としては、100〜3000のも範囲が好ましい。
変性ポリビニルアルコールとしては、共重合変性したもの(変性基として、例えば、COONa、Si(OX)3、N(CH3)3・Cl、C9H19COO、SO3Na、C12H25等が導入される)、連鎖移動により変性したもの(変性基として、例えば、COONa、SH、SC12H25等が導入されている)、ブロック重合による変性をしたもの(変性基として、例えば、COOH、CONH2、COOR、C6H5等が導入される)等のポリビニルアルコールの変性物を挙げることができる。重合度としては、100〜3000の範囲が好ましい。これらの中で、鹸化度80〜100%の未変性もしくは変性ポリビニルアルコールが好ましく、より好ましくは鹸化度85〜95%の未変性ないしアルキルチオ変性ポリビニルアルコールである。
一般式(6):
一般式(7):
配向膜にポリビニルアルコール等の親水性ポリマーを使用する場合、硬膜度の観点から、含水率を制御することが好ましく、0.4%〜2.5%であることが好ましく、0.6%〜1.6%であることが更に好ましい。含水率は、市販のカールフィッシャー法の水分率測定器で測定することができる。
なお、配向膜は、10ミクロン以下の膜厚であるのが好ましい。
本発明では、偏光膜と該偏光膜を挟持する一対の保護膜とからなる偏光板を用いることができる。例えば、ポリビニルアルコールフイルム等からなる偏光膜をヨウ素にて染色し、延伸を行い、その両面を保護フイルムにて積層して得られる偏光板を用いることができる。該偏光板は液晶セルの外側に配置される。偏光膜と該偏光膜を挟持する一対の保護膜とからなる一対の偏光板を、液晶セルを挟持して配置させるのが好ましい。なお、上記した様に、液晶セル側に配置される保護膜は、本発明の光学補償フイルム(セルロースアシレートフイルム)であってもよい。
偏光膜と保護膜との接着剤は特に限定されないが、PVA系樹脂(アセトアセチル基、スルホン酸基、カルボキシル基、オキシアルキレン基等の変性PVAを含む)やホウ素化合物水溶液等が挙げられ、中でもPVA系樹脂が好ましい。接着剤層厚みは乾燥後に0.01〜10ミクロンが好ましく、0.05〜5ミクロンが特に好ましい。
本発明に使用可能な偏光板は、偏光膜用フイルムを延伸後、収縮させ揮発分率を低下させる乾燥工程を有するが、乾燥後もしくは乾燥中に少なくとも片面に透明保護膜を貼り合わせた後、後加熱工程を有することが好ましい。前記透明保護膜が、透明フイルムとして機能する光学異方性層の支持体を兼ねている態様では、片面に透明保護膜、反対側に光学異方性層を有する透明支持体を貼り合わせた後、後加熱するのが好ましい。具体的な貼り付け方法として、フイルムの乾燥工程中、両端を保持した状態で接着剤を用いて偏光膜に透明保護膜を貼り付け、その後両端を耳きりする、もしくは乾燥後、両端保持部から偏光膜用フイルムを解除し、フイルム両端を耳きりした後、透明保護膜を貼り付けるなどの方法がある。耳きりの方法としては、刃物などのカッターで切る方法、レーザーを用いる方法など、一般的な技術を用いることができる。貼り合わせた後に、接着剤を乾燥させるため、及び偏光性能を良化させるために、加熱することが好ましい。加熱の条件としては、接着剤により異なるが、水系の場合は、30℃以上が好ましく、さらに好ましくは40℃〜100℃、さらに好ましくは50℃〜90℃である。これらの工程は一貫のラインで製造されることが、性能上及び生産効率上更に好ましい。
本発明に関連する透明保護膜、偏光子、透明支持体からなる偏光板の光学的性質及び耐久性(短期、長期での保存性)は、市販のスーパーハイコントラスト品(例えば、株式会社サンリッツ社製HLC2−5618等)同等以上の性能を有することが好ましい。具体的には、可視光透過率が42.5%以上で、偏光度{(Tp−Tc)/(Tp+Tc)}1/2≧0.9995(但し、Tpは平行透過率、Tcは直交透過率)であり、60℃、湿度90%RH雰囲気下に500時間及び80℃、ドライ雰囲気下に500時間放置した場合のその前後における光透過率の変化率が絶対値に基づいて3%以下、更には1%以下、偏光度の変化率は絶対値に基づいて1%以下、更には0.1%以下であることが好ましい。
[予備実験1]
(レターデーション上昇剤のスペクトル測定)
レターデーション上昇剤(10−trans)、(41−trans)および(29−trans)の紫外−可視領域(UV−vis)スペクトルを測定した。
レターデーション上昇剤をテトラヒドロフラン(安定剤(BHT)なし)に溶解し、濃度が10−5mol/dm3になるように調整した。このように調製した溶液を測定機(日立製作所(株)製)で測定した。結果を第1表に示す。
────────────────────────────────────────
レターデーション上昇剤 吸収極大波長(λmax) 吸収極大での吸光係数(ε)
────────────────────────────────────────
10−trans 220nm 15000
41−trans 230nm 16000
29−trans 240nm 20000
────────────────────────────────────────
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、加熱しながら攪拌して、各成分を溶解し、セルロースアセテート溶液を調製した。
素材・溶剤組成 外層側 内層側
────────────────────────────────────────
セルロースアセテート 置換度2.87 置換度2.75
酢化度60.9% 酢化度59.5%
100質量部 100質量部
トリフェニルホスフェート(可塑剤) 7.8質量部 7.8質量部
ビフェニルジフェニルホスフェート(可塑剤)3.9質量部 3.9質量部
メチレンクロライド(第1溶媒) 300質量部 300質量部
メタノール(第2溶媒) 45質量部 45質量部
染料(住化ファインケム(株)製、360FP) 0.0009質量部 0.0009質量部
レターデーション上昇剤(41−trans)1.32質量部 1.32質量部
────────────────────────────────────────
得られた支持体(PK−1)の幅は1340mmであり、厚さは88μmであった。エリプソメーター(M−150、日本分光(株)製)を用いて、25℃、55%RHの環境下で2時間調湿した後の波長550nmにおけるレターデーション値(Re)を測定したところ、45.0nmであった。また、波長550nmにおけるレターデーション値(Rth)を測定したところ、160.0nmであった。
また、同様に波長450nm、および650nmにおけるレターデーション値(Re)を測定したところ、それぞれ、31nm、および59nmであった。また、波長450nm、および650nmにおけるレターデーション値(Rth)を測定したところ、それぞれ、171nm、および155nmであった。
このPK−1上(アルカリ処理面)に、下記の組成の配向膜塗布液を#16のワイヤーバーコーターで28ml/m2塗布した。60℃の温風で60秒、さらに90℃の温風で150秒乾燥し、配向膜を作製した。
配向膜塗布液組成
────────────────────────────────────────
下記の変性ポリビニルアルコール 10質量部
水 371質量部
メタノール 119質量部
グルタルアルデヒド(架橋剤) 0.5質量部
クエン酸エステル(三協化学製 AS3) 0.35質量部
────────────────────────────────────────
PK−1を速度20m/分で搬送し、長手方向に対して45°にラビング処理されるようにラビングロール(300mm直径)を設定し、650rpmで回転させて、PK−1の配向膜設置表面にラビング処理を施した。ラビングロールとPK−1の接触長さは、18mmとなうように設定した。
配向膜上に、下記のディスコティック液晶性化合物41.01Kg、エチレンオキサイド変性トリメチロールプロパントリアクリレート(V#360、大阪有機化学(株)製)4.06Kg、セルロースアセテートブチレート(CAB531−1、イーストマンケミカル社製)0.45Kg、光重合開始剤(イルガキュアー907、チバガイギー社製)1.35Kg、増感剤(カヤキュアーDETX、日本化薬(株)製)0.45Kg、を、102Kgのメチルエチルケトンに溶解した塗布液に、フルオロ脂肪族基含有共重合体(メガファックF780 大日本インキ(株)製)を0.1Kg加え、#3.0のワイヤーバーを391回転でフイルムの搬送方向と同じ方向に回転させて、20m/分で搬送されているPK−1の配向膜面に連続的に塗布した。
ディスコティク液晶化合物層の膜面温度は、127℃であり、この温度での該層の粘度は、695cpであった。粘度は該層と同じ組成比の液晶層(溶媒は除く)を加熱型のE型粘度系で測定した。
更に、偏光板をクロスニコル配置とし、得られた光学補償シートのムラを観察したところ、正面、および法線から60°まで傾けた方向から見ても、ムラは検出されなかった。
(セルロースアシレートフイルムPK−2の作製)
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、加熱しながら攪拌して、各成分を溶解し、セルロースアセテート溶液を調製した。
素材・溶剤組成 外層側 内層側
────────────────────────────────────────
セルロースアセテート 置換度2.87 置換度2.75
酢化度60.9% 酢化度59.5%
100質量部 100質量部
トリフェニルホスフェート(可塑剤) 7.8質量部 5.3質量部
ビフェニルジフェニルホスフェート(可塑剤)3.9質量部 2.7質量部
メチレンクロライド(第1溶媒) 300質量部 300質量部
メタノール(第2溶媒) 45質量部 45質量部
染料(住化ファインケム(株)製、360FP) 0.0009質量部 0.0009質量部
レターデーション上昇剤(41−trans)1.32質量部 −
レターデーション上昇剤(下記) − 4.45質量部
────────────────────────────────────────
得られた支持体(PK−2)の幅は1340mmであり、厚さは88μmであった。エリプソメーター(M−150、日本分光(株)製)を用いて、25℃、55%RHの環境下で2時間調湿した後の波長550nmにおけるレターデーション値(Re)を測定したところ、40.0nmであった。また、波長550nmにおけるレターデーション値(Rth)を測定したところ、200.0nmであった。
また、同様に波長450nm、および650nmにおけるレターデーション値(Re)を測定したところ、それぞれ、22nm、および58nmであった。また、波長450nm、および650nmにおけるレターデーション値(Rth)を測定したところ、それぞれ、225nm、および191nmであった。
実施例1(PK−1)と同様に、アルカリ処理後に配向膜を設置し、該配向膜表面にラビング処理を施した。
配向膜上に、下記のディスコティック液晶性化合物41.01Kg、エチレンオキサイド変性トリメチロールプロパントリアクリレート(V#360、大阪有機化学(株)製)4.06Kg、セルロースアセテートブチレート(CAB531−1、イーストマンケミカル社製)0.45Kg、光重合開始剤(イルガキュアー907、チバガイギー社製)1.35Kg、増感剤(カヤキュアーDETX、日本化薬(株)製)0.45Kg、を、102Kgのメチルエチルケトンに溶解した塗布液に、フルオロ脂肪族基含有共重合体(メガファックF780 大日本インキ(株)製)を0.1Kgを加え、#3.4のワイヤーバーを391回転でフイルムの搬送方向と同じ方向に回転させて、20m/分で搬送されているPK−1の配向膜面に連続的に塗布した。
ディスコティク液晶化合物層の膜面温度は、127℃であり、この温度での該層の粘度は、695cpであった。粘度は該層と同じ組成比の液晶層(溶媒は除く)を加熱型のE型粘度系で測定した。
更に、偏光板をクロスニコル配置とし、得られた光学補償シートのムラを観察したところ、正面、および法線から60°まで傾けた方向から見ても、ムラは検出されなかった。
(セルロースアシレートフイルムPK−3の作製)
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、加熱しながら攪拌して、各成分を溶解し、セルロースアセテート溶液を調製した。
素材・溶剤組成 外層側 内層側
────────────────────────────────────────
セルロースアセテート 置換度2.87 置換度2.64
酢化度60.9% 酢化度58.0%
100質量部 100質量部
トリフェニルホスフェート(可塑剤) 7.8質量部 5.3質量部
ビフェニルジフェニルホスフェート(可塑剤)3.9質量部 2.7質量部
メチレンクロライド(第1溶媒) 300質量部 300質量部
メタノール(第2溶媒) 45質量部 45質量部
染料(住化ファインケム(株)製、360FP) 0.0009質量部 0.0009質量部
レターデーション上昇剤(10−trans)1.32質量部 3.34質量部
────────────────────────────────────────
得られた支持体(PK−3)の幅は1340mmであり、厚さは80μmであった。エリプソメーター(M−150、日本分光(株)製)を用いて、25℃、55%RHの環境下で2時間調湿した後の波長550nmにおけるレターデーション値(Re)を測定したところ、45.0nmであった。また、波長550nmにおけるレターデーション値(Rth)を測定したところ、160.0nmであった。
また、同様に波長450nm、および650nmにおけるレターデーション値(Re)を測定したところ、それぞれ、42nm、および48nmであった。また、波長450nm、および650nmにおけるレターデーション値(Rth)を測定したところ、それぞれ、164nm、および158nmであった。
実施例1(PK−1)と同様に、アルカリ処理後に配向膜を設置し、該配向膜表面にラビング処理を施し、その上に光学異方性層を塗設し、光学補償フイルム(KH−3)を作製した。
(セルロースアシレートフイルムPK−3の作製)
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、加熱しながら攪拌して、各成分を溶解し、セルロースアセテート溶液を調製した。
素材・溶剤組成 外層側 内層側
────────────────────────────────────────
セルロースアセテート 置換度2.87 置換度2.64
酢化度60.9% 酢化度58.0%
100質量部 100質量部
トリフェニルホスフェート(可塑剤) 7.8質量部 5.3質量部
ビフェニルジフェニルホスフェート(可塑剤)3.9質量部 2.7質量部
メチレンクロライド(第1溶媒) 300質量部 300質量部
メタノール(第2溶媒) 45質量部 45質量部
染料(住化ファインケム(株)製、360FP) 0.0009質量部 0.0009質量部
レターデーション上昇剤(10−trans)3.32質量部 1.35質量部
レターデーション上昇剤(下記) − 4.65質量部
────────────────────────────────────────
得られた支持体(PK−3)の幅は1340mmであり、厚さは80μmであった。エリプソメーター(M−150、日本分光(株)製)を用いて、25℃、55%RHの環境下で2時間調湿した後の波長550nmにおけるレターデーション値(Re)を測定したところ、25.0nmであった。また、波長550nmにおけるレターデーション値(Rth)を測定したところ、300.0nmであった。
また、同様に波長450nm、および650nmにおけるレターデーション値(Re)を測定したところ、それぞれ、22nm、および40nmであった。また、波長450nm、および650nmにおけるレターデーション値(Rth)を測定したところ、それぞれ、320nm、および280nmであった。
実施例2(PK−2)と同様に、アルカリ処理後に配向膜を設置し、該配向膜表面にラビング処理を施し、その上に光学異方性層を塗設し、光学補償フイルム(KH−4)を作製した。
<偏光板の作製>
延伸したポリビニルアルコールフイルムにヨウ素を吸着させて偏光膜を作製し、ポリビニルアルコール系接着剤を用いて、実施例1で作製した光学補償フイルム(KH−01)を偏光膜の片側に貼り付けた。偏光膜の透過軸と位相差板(KH−01)の遅相軸とは平行になるように配置した。
市販のセルローストリアセテートフイルム(フジタックTD80UF、富士写真フイルム(株)製)にケン化処理を行い、ポリビニルアルコール系接着剤を用いて、偏光膜の反対側に貼り付けた。このようにして偏光板を作製した。
(ベンド配向液晶セルの作製)
ITO電極付きのガラス基板に、ポリイミド膜を配向膜として設け、配向膜にラビング処理を行った。得られた二枚のガラス基板をラビング方向が平行となる配置で向かい合わせ、セルギャップを4.6μmに設定した。セルギャップにΔnが0.1396の液晶性化合物(ZLI1132、メルク社製)を注入し、ベンド配向液晶セルを作製した。
作製したベンド配向セルを挟むように、作製した偏光板を二枚貼り付けた。偏光板の光学異方性層がセル基板に対面し、液晶セルのラビング方向とそれに対面する光学異方性層のラビング方向とが反平行となるように配置した。
液晶セルに55Hzの矩形波電圧を印加した。白表示2V、黒表示5Vのノーマリーホワイトモードとした。正面における透過率が最も小さくなる電圧すなわち黒電圧を印加し、そのときの方位角0°、極角60°方向視野角における黒表示透過率(%)及び、方位角0度極角60度と方位角180度極角60度との色ずれΔxを求めた。結果は表1に示す。また、透過率の比(白表示/黒表示)をコントラスト比として、測定機(EZ−Contrast160D、ELDIM社製)を用いて、黒表示(L1)から白表示(L8)までの8段階で視野角を測定した。結果を第1表に示す。
<偏光板の作製>
延伸したポリビニルアルコールフイルムにヨウ素を吸着させて偏光膜を作製し、ポリビニルアルコール系接着剤を用いて、実施例2で作製した光学補償フイルム(KH−02)を偏光膜の片側に貼り付けた。偏光膜の透過軸と位相差板(KH−02)の遅相軸とは平行になるように配置した。
市販のセルローストリアセテートフイルム(フジタックTD80UF、富士写真フイルム(株)製)にケン化処理を行い、ポリビニルアルコール系接着剤を用いて、偏光膜の反対側に貼り付けた。このようにして偏光板を作製した。
(ベンド配向液晶セルの作製)
ITO電極付きのガラス基板に、ポリイミド膜を配向膜として設け、配向膜にラビング処理を行った。得られた二枚のガラス基板をラビング方向が平行となる配置で向かい合わせ、セルギャップを6.3μmに設定した。セルギャップにΔnが0.1396の液晶性化合物(ZLI1132、メルク社製)を注入し、ベンド配向液晶セルを作製した。
作製したベンド配向セルを挟むように、作製した偏光板を二枚貼り付けた。偏光板の光学異方性層がセル基板に対面し、液晶セルのラビング方向とそれに対面する光学異方性層のラビング方向とが反平行となるように配置した。
液晶セルに55Hzの矩形波電圧を印加した。白表示2V、黒表示7Vのノーマリーホワイトモードとした。正面における透過率が最も小さくなる電圧すなわち黒電圧を印加し、そのときの方位角0°、極角60°方向視野角における黒表示透過率(%)及び、方位角0度極角60度と方位角180度極角60度との色ずれΔxを求めた。結果は第2表に示す。また、透過率の比(白表示/黒表示)をコントラスト比として、測定機(EZ−Contrast160D、ELDIM社製)を用いて、黒表示(L1)から白表示(L8)までの8段階で視野角を測定した。結果を第2表に示す。
────────────────────────────────────────
Re/Rth
A:450nm B:550nm C:650nm A/B C/B 透過率 色ずれ
────────────────────────────────────────
実施例5 0.18 0.28 0.38 0.64 1.36 0.04 0.05
実施例6 0.10 0.20 0.30 0.50 1.50 0.016 0.05
────────────────────────────────────────
(註)
透過率:方位角0°、極角60°方向視野角における黒表示透過率(%)
色ずれ:方位角0度極角60度と方位角180度極角60度との色ずれΔx
────────────────────────────────────────
液晶 視野角(コントラスト比が10以上で黒側の階調反転のない範囲)
表示装置 上 下 左右
────────────────────────────────────────
実施例5 80゜ 80゜ 80゜
実施例6 80゜ 80゜ 80゜
────────────────────────────────────────
(註)黒側の階調反転:L1とL2との間の反転
2、102 透過軸
13a、103a、113a セルロースアシレートフイルム
14a、104a、114a 遅相軸
5、9 光学異方性層
5a、9a 平均配向方向
6、8 基板
7 液晶層
RD ラビング方向
Claims (9)
- 少なくとも一方向に延伸処理された透明なセルロースアシレートフイルムであって、フイルムの厚み方向においてセルロースアシレートの置換度が2.00〜3.00の範囲内で0.05以上変動していることを特徴とするセルロースアシレートフイルム。
- さらにレターデーション上昇剤を含むことを特徴とする請求項1に記載のセルロースアシレートフイルム。
- 下記式(I)、(II)および(III)を満足する光学異方性を有することを特徴とする請求項1または2に記載のセルロースアシレートフイルム:
(I)0.40<{Re/Rth(450)}/{Re/Rth(550)}<0.95
(II)1.05<{Re/Rth(650)}/{Re/Rth(550)}<1.93
(III)70nm<Rth(550)<400nm
[式中、Re/Rth(450)は、波長450nmで測定した面内のレターデーション値/波長450nmで測定した厚み方向のレターデーション値の比であり;Re/Rth(550)は、波長550nmで測定した面内のレターデーション値/波長550nmで測定した厚み方向のレターデーション値の比であり;Re/Rth(650)は、波長650nmで測定した面内のレターデーション値/波長550nmで測定した厚み方向のレターデーション値の比であり;そして、Rth(550)は、波長550nmで測定した厚み方向のレターデーション値である]。 - 二層以上の共流延により形成され、一つの層に含まれるセルロースアシレートの置換度と別の層に含まれるセルロースアシレートの置換度との差が0.05以上であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載のセルロースアシレートフイルム。
- 少なくとも一方向に延伸処理された透明なセルロースアシレートフイルムおよび液晶性化合物から形成され面内に光学異方性を有する光学異方性層からなる光学補償フイルムであって、セルロースアシレートフイルムの厚み方向においてセルロースアシレートの置換度が2.00〜3.00の範囲内で0.05以上変動しており、光学異方性層において液晶性化合物の分子が配向状態で固定され、かつ液晶性化合物の分子対称軸のセルロースアシレートフイルム側の界面における配向平均方向をセルロースアシレートフイルム面内に正射影した方向と、セルロースアシレートフイルムの面内の遅相軸との交差角が略45度であることを特徴とする光学補償フイルム。
- 液晶性化合物が、円盤状液晶性化合物である請求項5に記載の光学補償フイルム。
- 請求項1乃至4のいずれか一項に記載のセルロースアシレートフイルムまたは請求項5または6に記載の光学補償フイルムと偏光子とからなる偏光板。
- 液晶セルおよび請求項7に記載の偏光板を有する液晶表示装置。
- 液晶セルが、VA方式またはOCB方式である請求項8に記載の液晶表示装置。
Priority Applications (7)
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