JP2006069889A - 炭素膜片製造方法及び膜片製造装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】容量結合型プラズマCVD法を用い、真空容器1内を所定真空度に維持するとともに炭素膜形成の原料ガスを導入し、電力印加電極2に高周波電力を印加してプラズマを発生させてこの電極2上に潤滑性のある炭素膜を形成し、この電極2の加熱・冷却を繰り返すことでこの電極2から炭素膜片を剥離させ、炭素膜片を回収する。かかる炭素膜片製造に利用できる膜片製造装置。
【選択図】図1
Description
さらに各種電線の被覆材料は、配線等においてその表面が他の物品や部材に対し摺動せしめられることがあるから、これも潤滑性が求められることがある。
また、本発明は、高分子材料に分散させる潤滑性のある炭素膜片の製造に用いることができる膜片製造装置を提供することを第2の課題とする。
本発明の炭素膜片の製造方法によると、電力印加電極上に炭素膜を形成し、該電極の加熱及び冷却を繰り返す。該電極の加熱及び冷却はプラズマを発生させた状態で行ってもよい。電極材料である金属の熱膨張率は該電極上に形成しようとする炭素膜の熱膨張率より一般にかなり大きいため、電力印加電極の加熱及び冷却を繰り返すことにより該電極上に形成された炭素膜は膜片となって剥離する。
なお、電力印加電極にこのようなヒートサイクルを加えなくても炭素膜片は剥離するが、この場合膜厚が厚くなる。
ゴムとしては、天然ゴム、ブチルゴム、エチレンプロピレンゴム、クロロプレンゴム、塩素化ポリエチレンゴム、エピクロルヒドリンゴム、アクリルゴム、ニトリルゴム、ウレタンゴム、シリコンゴム、フッ素ゴム等を例示できる。
加熱については電力印加電極の設定温度(目標温度)を100℃〜200℃程度とし、速やかに該温度まで電極を加熱するようにして約5分間〜20分間程度加熱操作し、冷却については電力印加電極の設定温度(目標温度)を−20℃〜0℃程度とし、速やかに電極を冷却するようにして約5分間〜20分間程度冷却操作することで、概ね前記範囲の厚さ及び大きさの炭素膜片が得られる。
前記振幅変調は電力印加のオン・オフによるパルス変調とすることができ、この他パルス状の変調であってもよい。
また、本発明によると、高分子材料に分散させる潤滑性のある炭素膜片の製造に用いることができる膜片製造装置を提供することができる。
図1は、本発明に係る膜片製造装置の1例の概略構成を示す図である。この装置は、従来用いられている容量結合型プラズマCVD装置の代表例である平行平板型プラズマCVD装置を利用したもので、電力印加電極に、加熱手段及び冷却手段を設けるとともに膜片回収用トレイを設置したものである。この装置は、成膜室として用いられる真空容器1を有し、その中に電極2及びこの電極2に対向する電極3が設けられている。
また、真空容器1には排気装置11を接続してあるとともに、成膜用原料ガスのガス供給部5が接続されている。ガス供給部5には、マスフローコントローラ511、512・・・及び弁521、522・・・を介して接続された1又は2以上の成膜用原料ガスのガス源531、532・・・が含まれる。
炭素膜片の製造
実施例1(図1の装置による)
高周波電極サイズ 40cm×40cm
材質 アルミニウム
成膜条件
成膜用原料ガス CH4 100sccm
高周波電力 周波数13.56MHz、300W
成膜真空度 0.1Torr
成膜速度 200Å/min
成膜時間 20min
高周波電極の温度 設定温度100℃・5min/設定温度10 ℃・5minのサイクルを4回繰り返す
高周波電極サイズ 40cm×40cm
材質 アルミニウム
成膜条件
成膜用原料ガス CH4 100sccm
N2 10sccm
高周波電力 周波数13.56MHz、300W
成膜真空度 0.1Torr
成膜速度 170Å/min
成膜時間 20min
高周波電極の温度 設定温度100℃・5min/設定温度10 ℃・5minのサイクルを4回繰り返す
高周波電極サイズ 40cm×40cm
材質 アルミニウム
成膜条件
成膜用原料ガス CH4 100sccm
CF4 10sccm
高周波電力 周波数13.56MHz、300W
成膜真空度 0.1Torr
成膜速度 170Å/min
成膜時間 20min
高周波電極の温度 設定温度100℃・5min/設定温度10 ℃・5minのサイクルを4回繰り返す
実施例1において、ガスプラズマ化用高周波電力として、周波数13.56MHz、300Wの基本高周波電力に、10kHzの変調周波数、デューティ比50%でパルス変調を施した高周波電力を用いた。その他は実施例1と同様にして炭素膜片を得た。
実施例5
実施例1において、電極2として、その膜形成面に隣合う溝間の幅を1mmとして、深さ0.5mm、幅2mmの多数の並行溝加工を施したものを用い、その他は実施例1と同様にして繊維状の炭素膜片を得た。
高周波電極サイズ 40cm×40cm
材質 アルミニウム
成膜条件
成膜用原料ガス CH4 100sccm
高周波電力 周波数13.56MHz、300W
成膜真空度 0.1Torr
成膜速度 200Å/min
成膜時間 20min
高周波電極の温度 30℃(定温)
高周波電極サイズ 40cm×40cm
材質 アルミニウム
成膜条件
成膜用原料ガス CH4 100sccm
N2 10sccm
高周波電力 周波数13.56MHz、300W
成膜真空度 0.1Torr
成膜速度 150Å/min
成膜時間 20min
高周波電極の温度 30℃(定温)
高周波電極サイズ 40cm×40cm
材質 アルミニウム
成膜条件
成膜用原料ガス CH4 100sccm
CF4 10sccm
高周波電力 周波数13.56MHz、300W
成膜真空度 0.1Torr
成膜速度 150Å/min
成膜時間 20min
高周波電極の温度 30℃(定温)
比較例1において、電極2として、その膜形成面に、隣合う溝間の幅を1mmとして、深さ0.5mm、幅2mmの多数の並行溝加工を施したものを用い、その他は比較例1と同様にして炭素膜片を得た。
硬度 摩擦係数 膜厚(μm)
実施例1 780 0.20 0.3
実施例2 970 0.21 0.2
実施例3 760 0.14 0.2
比較例1 800 0.20 1.5
比較例2 980 0.22 1.2
比較例3 780 0.15 1.3
また、フッ素を含む成膜用原料ガスを用いて成膜した実施例3及び比較例3の炭素膜片は、メタンガスのみを用いて成膜した実施例1及び比較例1の炭素膜片より摩擦係数が小さいことが分かる。
初期摩擦係数 1km走行後摩擦係数 摩耗深さ(μm)
実施例1 0.50 0.48 1.5
実施例2 0.48 0.45 1.1
実施例3 0.38 0.39 1.0
実施例5 0.27 0.26 0.6
比較例1 0.50 0.49 2.5
比較例2 0.48 0.46 2.0
比較例3 0.40 0.40 1.7
比較例4 0.30 0.29 0.8
未処理 2.0以上 2.0以上(推定) *
膜被覆 0.20 2.0以上(推定) **
* :ピンを走行直後に走行不可能となった。
**:0.3kmで走行不可能となった。
一方、基材に炭素膜を被覆した物品ではピンを1km走行させた後には、未処理の物品と同様に摩擦係数が2.0以上(推定)となった。
11 排気装置
2 電力印加電極
21 マッチングボックス
22 高周波電源
23 ヒータ
24 冷却水配管
25 任意波形発生装置
3 接地電極
4 膜片回収トレイ
5 成膜用原料ガス供給部
Claims (9)
- 容量結合型プラズマCVD装置を用い、該装置における真空容器内を所定の成膜真空度に維持するとともに該真空容器内に炭素膜形成のための原料ガスを導入し、電力印加電極に高周波電力を印加して対向電極との間にプラズマを発生させて該電力印加電極上に潤滑性のある炭素膜を形成し、該電力印加電極の加熱及び冷却を繰り返すことで該電極から炭素膜片を剥離させ、該炭素膜片を回収することを特徴とする炭素膜片製造方法。
- 前記電力印加電極に印加する高周波電力を、13.56MHz以上の所定周波数の基本高周波電力に該所定周波数の10000分の1以上10分の1以下の範囲の変調周波数で振幅変調を施した状態の高周波電力とする請求項1記載の炭素膜片製造方法。
- 前記電力印加電極として、膜形成面に線状の溝が形成されたものを用いる請求項1又は2記載の炭素膜片製造方法。
- 前記炭素膜片をダイアモンド状炭素(DLC)膜の膜片とする請求項1、2又は3記載の炭素膜片製造方法。
- 前記炭素膜形成のための原料ガスに窒素含有ガス又は(及び)フッ素含有ガスを添加する請求項1から4のいずれかに記載の炭素膜片製造方法。
- 真空容器と、該真空容器内に設けられた電力印加電極と、これに対する電極と、該真空容器内に成膜用原料ガスを供給するガス供給手段と、該電力印加電極にガスプラズマ化用の高周波電力を供給する高周波電力供給手段と、該真空容器から排気する排気手段とを備えた容量結合型プラズマCVD装置において、前記電力印加電極から膜片を回収する手段を有し、前記電力印加電極は冷却手段及び加熱手段を備えているとともに、少なくとも膜形成面が形成しようとする膜と熱膨張率が異なる材料からなっていることを特徴とする膜片製造装置。
- 前記電力印加電極は、プラズマに曝される面に線状の溝が設けられているものである請求項6記載の膜片製造装置。
- 前記電力印加電極は、少なくとも膜形成面がアルミニウム又はアルミニウムを主成分とする材料からなるものである請求項6又は7記載の膜片製造装置。
- 前記高周波電力供給手段は、前記電力印加電極に、13.56MHz以上の所定周波数の基本高周波電力に該所定周波数の10000分の1以上10分の1以下の範囲の変調周波数で振幅変調を施した状態の高周波電力を供給できるものである請求項6、7又は8記載の膜片製造装置。
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JP2005322588A JP4265594B2 (ja) | 2005-11-07 | 2005-11-07 | 炭素膜片製造方法及び膜片製造装置 |
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---|---|---|---|---|
JP2011207736A (ja) * | 2010-03-12 | 2011-10-20 | Sekisui Chem Co Ltd | グラフェンの形成方法 |
JP2014019609A (ja) * | 2012-07-18 | 2014-02-03 | Shinko Seiki Co Ltd | Dlc粉末作製装置および方法 |
KR101412070B1 (ko) * | 2013-12-05 | 2014-07-01 | 송길용 | 스크라이버 고정핀에 다이아몬드 라이크 카본 박막을 증착하기 위한 방법 및 장치와 이를 이용한 스크라이버 고정핀 |
WO2017183313A1 (ja) * | 2016-04-22 | 2017-10-26 | 株式会社ユーテック | ガス供給装置、成膜装置、ガス供給方法、炭素膜の作製方法及び磁気記録媒体の製造方法 |
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