JP2006055768A - 排ガス浄化触媒及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 多孔質金属酸化物上に、セリア、白金及びNOx吸蔵材を担持してなる排ガス浄化触媒であって、耐久後に比較的大きい表面積を有する、排ガス浄化触媒とする。また多孔質金属酸化物上に、セリア及び貴金属を担持している排ガス浄化触媒であって、セリアが12nm以下の平均一次粒子径を有する、排ガス浄化触媒とする。更に尿素を用いてセリウム塩からセリア前駆体を凝集させること、又はセリウムの加水分解可能化合物からセリア前駆体を凝集させることを含む方法とする。
【選択図】 図1
Description
本発明について図1を用いて説明する。ここで図1は本発明に係る排ガス浄化触媒の概念図である。
排ガス浄化触媒を製造する本発明の方法では、セリウム塩、多孔質金属酸化物、及び尿素を含有する溶液を提供すること、溶液を加熱して尿素を分解させ、アンモニアを発生させて、溶液をアルカリ性にし、それによってセリア前駆体を多孔質金属酸化物上に析出させること、得られた多孔質金属酸化物を乾燥及び焼成すること、並びにこの多孔質金属酸化物に貴金属を担持させることを含む。
硝酸セリウム・6水和物201.8g及び尿素830gをイオン交換水2000ccに溶解後、高比表面積アルミナ(比表面積約200m2/g)160.8gを添加し、2時間撹拌する。この粉末混合溶液を加熱することによって尿素を分解し、セリア前駆体をアルミナ上に析出させる。水分をろ過、洗浄し、120℃で2時間乾燥、300℃で2時間焼成し、セリア担持アルミナ粉末(セリアが約33重量%)を得た。
セリウムアセチルアセトナート202.6gをイソプロパノールアルコール2Lに溶解した溶液に、乾燥させた高比表面積アルミナ160.8gを添加し、80℃にて2時間還流を行って熟成した。その後、吸引ろ過によって、アルコール分を蒸発、乾燥させた。これを120℃で2時間乾燥し、300℃で2時間焼成して、セリア担持アルミナ粉末(セリアが約33重量%)を得た。
硝酸セリウム・6水和物201.8gをイオン交換水2000ccに溶解後、高比表面積アルミナ160.8gを添加し、2時間撹拌する。この粉末混合溶液に大量のアンモニア溶液を添加し、pH9を維持しつつセリウムをアルミナ上に析出させる。水分をろ過、洗浄し、120℃で2時間乾燥、300℃で2時間焼成し、セリア担持アルミナ粉末(セリアが約33重量%)を得た。
硝酸セリウム・6水和物201.8gをイオン交換水2000ccに溶解後、高比表面積アルミナ160.8gを添加し、2時間撹拌する。この粉末混合溶液に大量の水酸化ナトリウム水溶液を添加し、pH9を維持しつつセリア前駆体をアルミナ上に析出させる。水分をろ過、洗浄し、120℃で2時間乾燥、300℃で2時間焼成し、セリア担持アルミナ粉末(セリアが約33重量%)を得た。
硝酸セリウム・6水和物をそれぞれ、26.0g、43.9g、51.9g、80.0g、239.6g及び319.5gとしたことを除いて、実施例1と同様にして、実施例5〜10の触媒(それぞれセリアが、約6、10、12、17、38及び44重量%)を得た。
アルミナ粉末160.8gとセリア粉末80gを混合して、アルミナ及びセリアの混合粉末(セリアが約33重量%)を得た。
硝酸セリウム・6水和物201.8gをイオン交換水2000ccに溶解後、高比表面積アルミナ160.8gを添加し、2時間撹拌する。この粉末の水分を蒸発させ、セリアをアルミナ上に析出させる。120℃で2時間乾燥、300℃で2時間焼成し、セリア担持アルミナ粉末(セリアが約33重量%)を得た。
硝酸セリウム・6水和物201.8g及び尿素830gをイオン交換水2000ccに溶解後、2時間撹拌する。この溶液を加熱することによって尿素を分解、セリアを析出させる。水分をろ過、洗浄し、120℃で2時間乾燥、300℃で2時間焼成し、セリア粉末を得た。
得られた触媒の耐久後の浄化性能を評価するために、実施例1〜10及び比較例1〜3の触媒に、空気中において750℃で5時間にわたって熱耐久を行った。また実施例1〜4及び比較例1〜3の触媒については、更に、400℃で4時間にわたって表1に示す組成を用いて硫黄被毒耐久を行った(リーン/リッチ=4分/1分)。
耐久後のセリアの一次粒子径を、XRD(x線回折分析)及びTEM(透過型電子顕微鏡)を用いて測定した。実施例1〜4及び比較例1〜3の結果を図3に、実施例1及び5〜10の結果を図7に示す。
耐久後の触媒の比表面積を、−80℃でのBET一点法によって求めた。実施例1〜4及び比較例1〜3の結果を図4に、実施例1及び5〜10の結果を図8に示す。尚、実施例及び比較例のために使用した高比表面積アルミナは約200m2/gの初期比表面積を有すること、及び実施例及び比較例でのようにこの高比表面積アルミナにバリウムを担持すると、総じて比表面積が30m2/g程度減少することが分かっている。
耐久後の触媒の一酸化炭素(CO)吸着量をCO吸着法によって測定し、このCO吸着量に基づいて白金粒子径を求めた。ここで、一酸化炭素は白金にのみ均一に吸着するので、このCO吸着量が大きいことは、白金の表面積が大きいこと、すなわち白金の粒子径が小さいことを意味する。実施例1〜4及び比較例1〜3の結果を図5に、実施例1及び5〜10の結果を図9に示す。
耐久後の触媒ペレット2gを固定床流通式反応器に充填し、下記の組成のリッチガス及びリーンガス(ガス流量:6.6(L/分))を用いて、400℃でNOx浄化性能を評価した。結果は図5に示している。尚、ここでは、600℃においてリッチガスを10分間流通させ、その後で、400℃においてリーンガス及びリッチガスをそれぞれ1分間及び10秒間づつ流通させることを繰り返し、このリーン/リッチのサイクルの間の入口側NOx濃度(ppm)と出口側NOx濃度(ppm)とから、NOx浄化率を評価した。実施例1〜4及び比較例1〜3の結果を図6に示す。
(a)アルカリを用いて硝酸セリウム水溶液からセリアの先駆物質(主に水酸化セリウム)を析出させた実施例3及び4と、アルカリを用いないで直接に硝酸セリウムからセリアを生成した比較例2とを比較すると、いずれもアルミナ上に同様な量のセリアを担持しており、また同様なセリアの一次粒子径を有する(図3)。しかしながら実施例3及び4は、比較例2と比較して、小さい白金粒子径(図5)及び良好なNOx浄化率(図6)を有する。これは、耐久後の触媒の比表面積(図4)が、白金のシンタリング防止及びNOx浄化性能のために重要であること示している。
2…多孔質金属酸化物の細孔
3…セリア一次粒子
4…貴金属一次粒子
Claims (8)
- 多孔質金属酸化物上に、セリア、貴金属及びNOx吸蔵材を担持してなる排ガス浄化触媒であって、多孔質金属酸化物とセリアの合計に対して、セリアが5〜15重量%の量で存在し、且つ750℃において5時間にわたって空気中で耐久を行った後で、140m2/g超の表面積を有する、排ガス浄化触媒。
- 多孔質金属酸化物上に、セリア、貴金属及びNOx吸蔵材を担持してなる排ガス浄化触媒であって、多孔質金属酸化物とセリアの合計に対して、セリアが15〜35重量%の量で存在し、且つ750℃において5時間にわたって空気中で耐久を行った後で、120m2/g超の表面積を有する、排ガス浄化触媒。
- 多孔質金属酸化物上に、セリア、貴金属及びNOx吸蔵材を担持してなる排ガス浄化触媒であって、多孔質金属酸化物とセリアの合計に対して、セリアが35〜45重量%の量で存在し、且つ750℃において5時間にわたって空気中で耐久を行った後で、60m2/g超の表面積を有する、排ガス浄化触媒。
- 前記多孔質金属酸化物に担持されているセリアが、前記耐久後に、12nm以下の一次粒子径を有する、請求項1〜3に記載の排ガス浄化触媒。
- 多孔質金属酸化物上にセリア及び貴金属を担持している排ガス浄化触媒であって、750℃において5時間にわたって空気中で耐久を行った後で、前記セリアが12nm以下の一次粒子径を有する、排ガス浄化触媒。
- セリウム塩、多孔質金属酸化物、及び尿素を含有する溶液を提供すること、
前記溶液を加熱して尿素を分解させ、アンモニアを発生させて、溶液をアルカリ性にし、それによってセリア前駆体を多孔質金属酸化物上に析出させること、
得られた多孔質金属酸化物を乾燥及び焼成すること、並びに
乾燥及び焼成した前記多孔質金属酸化物に貴金属を担持させること、
を含む、排ガス浄化触媒の製造方法。 - セリウムの加水分解可能化合物及び多孔質金属酸化物を含有する溶液を提供すること、
前記溶液に水を添加し、前記加水分解可能化合物を加水分解して、セリア前駆体を多孔質金属酸化物上に析出させること、
得られた多孔質金属酸化物を乾燥及び焼成すること、並びに
乾燥及び焼成した前記多孔質金属酸化物に貴金属を担持させること、
を含む、排ガス浄化触媒の製造方法。 - 請求項6又は7に記載の方法によって製造される、排ガス浄化触媒。
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