JP2019069435A - 酸化窒素を酸化するための触媒物品及び方法 - Google Patents
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Abstract
Description
触媒物品は、ハニカムのウォールフロー型基材(「フィルター」)にウォッシュコートを設けることにより作製した。ウォッシュコート組成物は、Pt/Pdの質量割合=3:1で42g/ft3の白金族金属、及び0.25g/in3のSiO2/Al2O3(5%のSiO2)微粒子担体、を含んだ。該組成はフィルターの全長にわたり同じであった。該フィルターは、約45%の多孔率及び約15μmの平均細孔径を有する炭化ケイ素から製造した。全ての触媒サンプルを同じタイプのフィルター基材に被覆した。
実施例2は、Pt/Pdの質量割合=10:1で25g/ft3の白金族金属、及び0.3g/in3のAl2O3を有した。アルミナ粉末を、インシピエントウエットネス技術によって、計算された量のテトラモノエタノールアミン白金水酸化物溶液に含浸し、その後、計算された量の硝酸パラジウム溶液に含浸した。得られた粉末を固形分40%まで水で懸濁した。その後、該スラリーを、90%の微粒子が5マイクロメートル以下であることを達成するために、連続ミルで粉砕した。粉砕中のpHを、酢酸(又は硝酸)の添加によって4〜5に調整した。得られたスラリーを、さらに、固形分約15質量%まで水で希釈した。その後、得られたスラリーを、サンプル1と同じ方法で、SiC基材にウォッシュコートした。その後、被覆されたサンプルを、110℃で2時間乾燥し、空気中450℃で1時間焼成した。
実施例3は、Pt/Pdの質量割合=10:1で25g/ft3の白金族金属、及び0.3g/in3のAl2O3を有した。アルミナ粉末を、インシピエントウエットネス技術によって、計算された量のテトラモノエタノールアミン白金水酸化物溶液に含浸し、その後、計算された量の硝酸パラジウム溶液に含浸した。得られた粉末を、110℃で2時間乾燥し、空気中450℃で2時間焼成した。CO化学吸着法で測った貴金属の平均微結晶サイズは2.5ナノメートルである。その後、焼成された粉末を、固形分40%まで水で懸濁し、90%の微粒子が5マイクロメートル以下であることを達成するために、連続ミルで粉砕した。粉砕中のpHを、酢酸(又は硝酸)の添加によって4〜5に調整した。得られたスラリーを、さらに、固形分約15質量%まで水で希釈した。得られたスラリーを、サンプル1と同じ方法で、SiC基材にウォッシュコートした。その後、被覆されたサンプルを、110℃で2時間乾燥し、空気中450℃で1時間焼成した。
実施例4は、Pt/Pdの質量割合=10:1で25g/ft3の白金族金属、及び0.3g/in3のAl2O3を有した。アルミナ粉末を、インシピエントウエットネス技術によって、計算された量のテトラモノエタノールアミン白金水酸化物溶液に含浸し、その後、計算された量の硝酸パラジウム溶液に含浸した。得られた粉末を、110℃で2時間乾燥し、空気中600℃で2時間焼成した。CO化学吸着法で測った貴金属の平均微結晶サイズは6.9ナノメートルである。その後、焼成された粉末を、固形分40%まで水に懸濁し、90%の微粒子が5マイクロメートル以下であることを達成するために、連続ミルで粉砕した。粉砕中のpHを、酢酸(又は硝酸)の添加によって4〜5に調整した。得られたスラリーを、さらに、固形分約15質量%まで水で希釈した。得られたスラリーを、サンプル1と同じ方法で、SiC基材にウォッシュコートした。その後、被覆されたサンプルを、110℃で2時間乾燥し、空気中450℃で1時間焼成した。
実施例5は、Pt/Pdの質量割合=10:1で25g/ft3の白金族金属、及び0.3g/in3のAl2O3を有した。アルミナ粉末を、インシピエントウエットネス技術によって、計算された量のテトラモノエタノールアミン白金水酸化物溶液に含浸し、その後、計算された量の硝酸パラジウム溶液に含浸した。得られた粉末を、110℃で2時間乾燥し、空気中700℃で2時間焼成した。CO化学吸着法で測った貴金属の平均微結晶サイズは10.7ナノメートルである。その後、焼成された粉末を、固形分40%まで水に懸濁し、90%の微粒子が5マイクロメートル以下であることを達成するために、連続ミルで粉砕した。粉砕中のpHを、酢酸(又は硝酸)の添加によって4〜5に調整した。得られたスラリーを、さらに、固形分約15質量%まで水で希釈した。得られたスラリーを、サンプル1と同じ方法で、SiC基材にウォッシュコートした。その後、被覆されたサンプルを、110℃で2時間乾燥し、空気中450℃で1時間焼成した。
実施例6は、Pt/Pdの質量割合=10:1で25g/ft3の白金族金属、及び0.3g/in3のAl2O3を有した。アルミナ粉末を、インシピエントウエットネス技術によって、計算された量のテトラモノエタノールアミン白金水酸化物溶液に含浸し、その後、計算された量の硝酸パラジウム溶液に含浸した。得られた粉末を、110℃で2時間乾燥し、空気中800℃で2時間焼成した。CO化学吸着法で測った貴金属の平均微結晶サイズは16.7ナノメートルである。その後、焼成された粉末を、固形分40%まで水に懸濁し、90%の微粒子が5マイクロメートル以下であることを達成するために、連続ミルで粉砕した。粉砕中のpHを、酢酸(又は硝酸)の添加によって4〜5に調整した。得られたスラリーを、さらに、固形分約15質量%まで水で希釈した。得られたスラリーを、サンプル1と同じ方法で、SiC基材にウォッシュコートした。その後、被覆されたサンプルを、110℃で2時間乾燥し、空気中450℃で1時間焼成した。
実施例7は、Pt/Pdの質量割合=10:1で36g/ft3の白金族金属、及び0.4g/in3のSiO2Al2O3(1.5%のSiO2)を有した。シリカ/アルミナ粉末(1.5%のSiO2)を、インシピエントウエットネス技術によって、計算された量のテトラモノエタノールアミン白金水酸化物溶液に含浸し、その後、計算された量の硝酸パラジウム溶液に含浸した。該粉末を、流動床で短期間(1〜5秒)フラッシュ焼成した。得られた粉末を4.95質量%の貴金属組成物を有する。[この粉末は実施例7〜10に使用される。]フラッシュ焼成された粉末を、さらに、オーブンで空気中800℃で2時間焼成した。その後、焼成された粉末を、固形分40%まで水に懸濁し、90%の微粒子が5マイクロメートル以下であることを達成するために、連続ミルで粉砕した。粉砕中のpHを、酢酸(又は硝酸)の添加によって4〜5に調整した。得られたスラリーを、さらに、固形分約15質量%まで水で希釈した。得られたスラリーを、サンプル1と同じ方法で、SiC基材にウォッシュコートした。その後、被覆されたサンプルを、110℃で2時間乾燥し、空気中450℃で1時間焼成した。
実施例8は、Pt/Pdの質量割合=10:1で276g/ft3の白金族金属、及び0.3g/in3のSiO2Al2O3(1.5%のSiO2)を有した。シリカ/アルミナ粉末(1.5%のSiO2)を、インシピエントウエットネス技術によって、計算された量のテトラモノエタノールアミン白金水酸化物溶液に含浸し、その後、計算された量の硝酸パラジウム溶液に含浸した。該粉末を、流動床で短期間(1〜5秒)フラッシュ焼成した。得られた粉末は4.95質量%の貴金属組成物を有する。フラッシュ焼成された粉末を、さらに、オーブンで空気中800℃で2時間焼成した。その後、焼成された粉末を、固形分40%まで水に懸濁し、90%の微粒子が5マイクロメートル以下であることを達成するために、連続ミルで粉砕した。粉砕中に酸が添加されなく、且つ研磨期間のpHが7の付近であった。得られたスラリーを、さらに、固形分約12質量%まで水で希釈した。得られたスラリーを、サンプル1と同じ方法で、SiC基材にウォッシュコートした。その後、被覆されたサンプルを、110℃で2時間乾燥し、空気中450℃で1時間焼成した。
実施例9は、Pt/Pdの質量割合=10:1で21.6g/ft3の白金族金属、及び0.24g/in3のSiO2Al2O3(1.5%のSiO2)を有した。シリカ/アルミナ粉末(1.5%のSiO2)を、インシピエントウエットネス技術によって、計算された量のテトラモノエタノールアミン白金水酸化物溶液に含浸し、その後、計算された量の硝酸パラジウム溶液に含浸した。該粉末は、流動床で短期間(1〜5秒)フラッシュ焼成された。得られた粉末は4.95質量%の貴金属組成物を有する。フラッシュ焼成された粉末を、さらに、オーブンで空気中800℃で2時間焼成した。その後、焼成された粉末を、固形分40%まで水に懸濁し、90%の微粒子が5マイクロメートル以下であることを達成するために、連続ミルで粉砕した。粉砕中に酸が添加されなく、且つ研磨期間のpHが7の付近であった。得られたスラリーを、さらに、固形分約10質量%まで水で希釈した。得られたスラリーを、サンプル1と同じ方法で、SiC基材にウォッシュコートした。その後、被覆されたサンプルを、110℃で2時間乾燥し、空気中450℃で1時間焼成した。
実施例10は、Pt/Pdの質量割合=10:1で14.4g/ft3の白金族金属、及び0.16g/in3のSiO2Al2O3(1.5%のSiO2)を有した。シリカ/アルミナ粉末(1.5%のSiO2)を、インシピエントウエットネス技術によって、計算された量のテトラモノエタノールアミン白金水酸化物溶液に含浸し、その後、計算された量の硝酸パラジウム溶液に含浸した。該粉末は、流動床で短期間(1〜5秒)フラッシュ焼成された。得られた粉末は4.95質量%の貴金属組成物を有する。フラッシュ焼成された粉末を、さらに、オーブンで空気中800℃で2時間焼成した。その後、焼成された粉末を、固形分40%まで水に懸濁し、90%の微粒子が5マイクロメートル以下であることを達成するために、連続ミルで粉砕した。粉砕中に酸が添加されなく、且つ研磨期間のpHが7の付近であった。得られたスラリーを、さらに、固形分約4質量%まで水で希釈した。得られたスラリーを、サンプル1と同じ方法で、SiC基材にウォッシュコートした。その後、被覆されたサンプルを、110℃で2時間乾燥し、空気中450℃で1時間焼成した。
実施例11触媒テスト及び結果
テストの条件
該テストは1分当たり150リットルのガスを流すことができる研究用炉で行った。34mm x 34mm x 150mmのSiC部分のサンプルは、ヒーターのサンプルホルダーの中心に囲まれた。達成されたCSF入口の標的温度の一部が、大型予熱器によって予熱されたガスからであり、他の部分が加熱されたサンプルホルダー本体からである。供給ガスは、75ppmのHC(15ppmのC3H6、60ppmのC1基にあるC10H22)、100ppmのNO、7%のH2O、10%のO2及びバランスN2からなる。該ガスの1時間当たりの空間速度は35000/hであった。CSFは、新鮮サンプル、安定サンプル及び老化サンプルとしてテストされた。新鮮は製造された状態を意味し、安定は該サンプルがO2/N2/蒸気(10%のO2、10%の蒸気)の混合気流を流して600℃で1時間焼成された状態を意味し、老化は該サンプルがO2/N2/蒸気(10%のO2, 10%の蒸気)の混合気流を流して750℃で20時間焼成された状態を意味する。
Claims (15)
- NO2対NOXの比を含むリーンバーンエンジン排ガスの処理のための触媒物品であって、該触媒物品は、
ハニカム基材と、その上に配置されるウォッシュコートとを含み、
前記ウォッシュコートが、アルミナ、シリカ、ジルコニア、チタニア、及びその物理的な混合物又は原子的にドープなどの化学的組み合わせを含む耐火性金属酸化物の担体上に分散された1種類以上の焼成された白金族金属成分を含み、
前記ウォッシュコートがハニカム基材の上に配置され、
前記白金族金属成分の平均微結晶サイズが約10nm〜約25nmの範囲にあり、
排ガスが触媒を有するハニカム基材を通過すると、安定なNO2/NOX比が得られることを特徴とする触媒物品。 - 前記ハニカム基材がフロースルー型モノリス又はウォールフロー型モノリスであることを特徴とする請求項1に記載の触媒物品。
- 前記白金族金属成分が約15nm〜約20nmの範囲の平均微結晶サイズを有することを特徴とする請求項1に記載の触媒物品。
- 前記白金族金属成分がPt、又はPt及びPdを含み、Pt対Pdの比が2より大きく、好ましくは5より大きいことを特徴とする請求項1に記載の触媒物品。
- リーンバーンエンジンからの排ガスの処理方法であって、請求項1〜4のいずれか1項に記載の前記触媒物品を提供する工程、及び、
シミュレーション排ガス環境において750℃で、前記触媒を有するハニカム基材を20時間老化した後、リーンバーンエンジンからのNOXを含む排ガスを前記触媒物品に通過させる工程を含み、目標値から±10%以下で変化するNO2/NOX比を得ることを特徴とする方法。 - 前記NO2/NOX比の目標値が0.3〜0.6の範囲にあることを特徴とする請求項5に記載の方法。
- NOXを含むリーンバーンエンジン排ガス流からの汚染物を除去するためのシステムであって、請求項1〜4のいずれか1項に記載の前記ハニカム基材、及び、
前記触媒を有するハニカム基材の下流に設けられた選択的触媒還元(SCR)触媒、
を含むことを特徴とするシステム。 - 前記ハニカム基材が入口端及び出口端を有し、1種類以上の白金族金属成分を含む前記ウォッシュコートが前記基材の入口端にあり、前記SCR触媒が前記基材の出口端にあることを特徴とする請求項7に記載のシステム。
- 前記SCR触媒及び1種類以上の白金族金属成分を含む前記ウォッシュコートが別々の基材上にあることを特徴とする請求項8に記載のシステム。
- 前記ハニカム基材が、前記SCR触媒の上流に設けられるフロースルー型基材であり、触媒を有する煤煙フィルターが前記SCR触媒の下流に設けられる触媒を有する煤煙フィルター、ことを特徴とする請求項8に記載のシステム。
- 前記ハニカム基材が2層を有し、2層の1層が1種類以上の白金族金属成分を含む前記ウォッシュコートを含み、もう1層がCO及びHCの酸化のために設けられたDOCを用いることを特徴とする請求項10に記載のシステム。
- 前記ディーゼル酸化触媒及び前記触媒を有する煤煙フィルターが前記SCR触媒の上流にあり、1種類以上の白金族金属成分を含む前記ウォッシュコートも前記ディーゼル酸化触媒及び前記触媒を有する煤煙フィルターの少なくとも1つ上にあることを特徴とする請求項8に記載のシステム。
- 前記ハニカム基材が、フロースルー型ディーゼル酸化触媒を使用せずに、前記SCR触媒の前に設けられるウォールフロー型モノリスを含むことを特徴とする請求項8に記載のシステム。
- 前記ウォールフロー型モノリスが、入口端及び出口端を有し、該入口端及び該出口端が異なるウォッシュコートで被覆され、入口端及び出口端のいずれかが、1種類以上の白金族金属成分を含む前記ウォッシュコートで塗布されることを特徴とする請求項13に記載のシステム。
- 前記SCR触媒がウォールフロー型モノリスにあり、且つ、前記触媒を有するハニカム基材がフロースルー型基材であることを特徴とする請求項8に記載のシステム。
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