JP2006047011A

JP2006047011A - ファーネス式原子吸光分光光度計

Info

Publication number: JP2006047011A
Application number: JP2004225891A
Authority: JP
Inventors: Yasuhito Taneike; 康仁種池
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2004-08-02
Filing date: 2004-08-02
Publication date: 2006-02-16

Abstract

【課題】ファーネス式原子吸光分光光度計において、装置が許容できる最大加熱電流に達しないような比較的低電流下で生ずる電流の異常を検知し、安全に加熱電流を停止させ、構成部品の損傷を以前に防止するファーネス式原子吸光光度計を提供する。
【解決手段】グラファイトチューブ１に供給される加熱電流を電流センサ３で検出し、その電流を、温度プログラムで設定される標準波形発生器８の出力と比較して、その差があらかじめ設定された誤差より大きい場合には、比較器９からの信号によって、スイッチ１０を遮断し、制御素子７と加熱電流制御部１４との接続を絶つことにより、加熱シーケンスを中断させる。また同時に、電流異常の状況をエラー表示部１５に表示する。
【選択図】図１

Description

本発明は、グラファイトチューブ等を発熱体とした試料加熱炉内で試料を原子化するファーネス式原子吸光分光光度計に関する。

従来のファーネス式原子吸光分光光度計の試料加熱用電流は、基本的には、図２に概念的に示す回路によって供給される。発熱体のグラファイトチューブ１に流れる電流は、交流電源５からトランス４によって降圧された電圧によって供給される。トランス４の１次側回路には、過電流防止スイッチ６が挿入されている。もっとも簡単なファーネス式原子吸光光度計では、過電流防止スイッチ６には、それ自体にリミッターの機能を持つブレーカーあるいはサーキットプロテクターが使われる。なんらかの異常で、過電流防止スイッチ６を流れる電流がリミットを超えた場合には、過電流防止スイッチ６が自動的に回路を遮断し、加熱電流が停止する。

より高度なファーネス式原子吸光光度計においては、過電流防止スイッチ６には、外部からの信号によってＯＮ／ＯＦＦされるリレーが使われる。さらに、発熱体のグラファイトチューブ１に供給される加熱電流を検出する電流センサと、この電流センサによって検出された加熱電流とあらかじめ設定されたリミット電流値とを比較する比較器が設けられており、加熱電流がリミット電流を超えた時に、前記比較器からの信号によって過電流防止スイッチ６が自動的に遮断されて、加熱電流が停止する。これによって、試料加熱炉内部および周辺が過熱による破壊から保護されるようになっている(たとえば、特許文献1参照)。
特開平９−１２６９９３号公報

しかしながら、このような従来技術には以下に挙げるような問題がある。
（１）従来技術では、加熱のための電流が異常に大きくなった場合の過熱による破壊は防止できるが、電流がリミット電流以下であっても生じうるような構成部品の損傷を防止することができない。具体的な例としては、グラファイトチューブとそれを保持する電極との間にわずかな接触不良がある場合には、通電開始後にグラファイトチューブと電極との間隙で小さなスパーク放電が発生し、これが繰り返されることによってグラファイトチューブの端面、あるいは電極の端面が損傷される。しかし、このようなスパーク放電による異常電流は極めて短時間に発生するため、リミット電流を超えて保護スイッチを遮断するに至ることは稀である。よって、従来技術における保護スイッチは、上記のような損傷を防止することはできない。

（２）また従来技術においては、加熱のための電流の実効値がリミット電流値との比較の対象とされており、電流の交流波形の異常は問題にされていなかった。しかし、同一電源ラインに接続されている他の装置の負荷が大きい場合には、電源の交流波形に大きな歪が生じ、これが電流の制御精度を劣化させ、原子吸光分光光度計の測定精度を劣化させることがあるが、従来技術ではこれを防止することは困難である。

本発明は、上記問題点を解決して構成部品の破壊損傷を防止できるファーネス式原子吸光光度計を提供するものである。

本発明のファーネス式原子吸光分光光度計は、上記問題を解決するため、分析中の加熱電流の波形を検出する電流センサと、この波形と標準波形とが比較器によって比較され、この二者の差があらかじめ定められた値を超えた時に、加熱電流を遮断する機構を有しており、加熱電流が正常な波形と著しく異なる異常波形を示した場合には、直ちに加熱電流が遮断されるように構成されたものである。具体的には、上記比較器が異常波形を検出した場合には、比較器からの信号によって、加熱電流制御部と制御素子との間に設けられたスイッチが遮断され、加熱動作が中断される。

また、異常波形によって上記比較器が信号を発して制御信号スイッチを遮断した場合には、同比較器から発せられる別の信号によって、電流遮断の事実と、その時の波形異常の状況を表示するエラー表示機構を設けてもよく、測定者が状況を把握できるようになっている。

本発明によれば、グラファイトチューブと電極の接触不良時に発生するスパーク放電は、電流波形上のシャープなピークとして、上記比較器によって容易に検出され、これによって制御信号が遮断されて過熱が停止され、グラファイトチューブ、あるいは電極などの部品の損傷が防止される。また、電流の実効値を大きく変化させるには十分でないようなスパイク状の波形異常も検知できるため、従来の過電流防止スイッチの方法では防止できなかった瞬間的異常による損傷も防止できる。

また、電流波形に、電源ラインの電圧波形などの外部的要因、ある加熱電流制御部内の異常などによって、正常な波形にはない大きな歪が生じた場合にも、比較器からの信号によって電流が遮断されて、測定値に大きな誤差が入ることが防止される。

さらに、エラー表示機構によって測定者は波形異常の状況を把握できるため、装置内の原因となっている不具合の修正、あるいは同一電源ラインに接続された負荷の軽減などの、最適なエラー対策をとることが可能となる。

本発明の実施の形態を図１に示す。以下、図１を参照しながら説明する。

本発明に係るファーネス式原子吸光光度計のファーネスＦには、試料を加熱するためのグラファイトチューブ１が保持されており、このグラファイトチューブ１に、トランス４を介して交流電源５から電流が供給される。グラファイトチューブ１に近接して、グラファイトチューブ１の温度を検出する温度センサ２が設けられ、温度センサ２の出力は加熱電流制御部１４に送られる。温度プログラマー１３には、測定対象試料に最適な温度プログラムがあらかじめ設定されている。加熱電流制御部１４は、温度センサ２の出力と温度プログラマー１３の出力を比較し、グラファイトチューブ１の温度を温度プログラマー１３に設定された温度シーケンスに正確に追随させるために、制御信号をスイッチ１０を介して制御素子７に送り、制御素子７は、この制御信号に従ってグラファイトチュ−ブ１に供給される電流を調節する。一般的には、制御素子７にはサイリスターのような半導体素子が使われ、加熱電流制御部１４からのパルス信号によって、交流の点弧角制御が行われる。

グラファイトチューブ１と直列に電流センサ３が設けられ、その出力は、比較器９と比較器１２に送られる。比較器１２は、許容される電流の上限を規定するリミット信号１１と、電流センサ３から得られる電流の実効値とを比較して、電流の実効値がリミット信号１１を超えた時には、比較器１２の出力によって過電流防止スイッチ６が遮断されて、その結果、加熱のための電流が停止する。

一方比較器９は、電流センサ３の出力波形と標準波形発生器８の出力波形とを比較する。標準波形発生器８は、温度プログラマー１３に設定された温度プログラムによって定まる電流の波形を出力する。これら二つの波形の間に、あらかじめ設定された値を超えた差異があった時には、比較器９の出力によってスイッチ１０が遮断される。これによって加熱電流制御部１４と制御素子７の接続が断たれるため、制御素子７の動作が停止し、その結果、加熱のための電流が停止する。また、エラー表示部１５は、比較器９が作動して電流が停止した時の電流波形の状況および異常の程度などを表示する。エラー表示部１５の形態は、例えばＣＲＴ、あるいは液晶ディプレイ、あるいは記録計などで構成される。

次に、上記のように構成された本発明のファーネス式原子吸光光度計の動作を説明する。
まず、測定者が測定対象元素と試料のマトリックスなどを考慮して、最適の温度プログラムを温度プログラマー１３に設定する。次に、測定対象試料の必要量がグラファイトチューブ１に注入されたのち、電流の通電が開始され、グラファイトチューブ１による試料加熱が開始される。通常の測定では、温度プログラムにしたがって、例えば最初の段階で比較的低温で試料中の水分を蒸発させ、中間の段階で温度を上昇させて試料を分解・灰化し、最後に高温に加熱して試料を原子化して原子吸光測定が行われる。グラファイトチューブ１の温度は、温度センサ２によってリアルタイムに検出されて加熱電流制御部１４に送られ、加熱電流制御部１４および制御素子７の働きで、温度プログラマー１３に設定された温度プログラムに正確に追随するように制御される。通常はこの一連の動作によって、正確な原子吸光測定が行われる。

装置の故障あるいは誤操作によって、許容できる電流以上の大電流が流れた場合は、電流センサ３の出力がリミット信号１１を超えたことを比較器１２が検知し、過電流防止スイッチ６が直ちに遮断される。

原子吸光光度計内部の異常あるいは外部の電源ラインの異常等が原因で、本来の正弦電流波形にスパイク状のノイズが生じたり、正弦波の頂上が異常に平坦化するような、正常な波形から著しく乖離した歪みを生じた場合には、同一の歪みが電流センサ３の出力に現れる。比較器９は、電流センサ３の出力と標準波形発生器８の出力を比較し、前期歪みによって生ずる差が設定された値を超えたことを検知した場合には、比較器９の出力によってスイッチ１０がオフになり、加熱電流制御部１４と制御素子７との接続が断たれ、制御素子７の動作が停止し、その結果として電流が停止する。同時に、比較器９からの信号によって、検知された波形異常の性質・状況がエラー表示部１５に表示される。

本発明の原子吸光光度計の加熱電源安全機構の一実施例を示すブロック図。従来の原子吸光光度計の加熱用電流回路の概念図。

符号の説明

１…グラファイトチューブ
２…温度センサ
３…電流センサ
４…トランス
５…交流電源
６…過電流防止スイッチ
７…制御素子
８…標準波形発生器
９…比較器
１０…スイッチ
１１…リミット信号
１２…比較器
１３…温度プログラマー
１４…加熱電流制御部
１５…エラー表示部

Claims

注入された分析対象試料を加熱し原子化するファーネスと、前記ファーネスの温度を検出する温度センサと、前記ファーネスの温度を設定する温度プログラマーと、温度プログラマーに従ってファーネスを加熱する電流を制御するための制御信号を発生させる加熱電流制御部と、前記制御信号によって前記電流を制御する制御素子と、前記電流を検出する電流センサと、前記電流センサの信号がリミット信号を超えたときに電流を遮断する過電流防止スイッチを備えたファーネス式原子吸光分光光度計において、温度プログラマーの設定によって定まる加熱電流の波形を発生する標準波形発生器と、前記標準波形発生器の出力と前記電流センサの出力を比較し、その差があらかじめ設定した値を超えたときに信号を発する比較器と、電流制御部と制御素子との間に置かれて、前期比較器の発する信号によって加熱電流制御部と制御素子との接続を遮断するスイッチとを設けたことを特徴とするファーネス式原子吸光分光光度計。