JP2006046957A - 分留法を用いるフッ化物揮発法による再処理方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】 反応が進行し難いPuF4 を中間フッ化物として形成させることなく、且つ反応装置の材料腐食がより起き難いようなPuF6 生成方法を確立すること、高価なフッ素ガスの消費量の低減化を図ることなどである。
【解決手段】 使用済酸化物燃料にフッ素またはフッ素化合物を作用させ、ウラン及びプルトニウムのフッ化物を生成し、揮発挙動の相違を利用して回収する。UO2 とPuO2 の混合物に、水素を混合したフッ化水素を反応させてUF4 とPuF3 にHFフッ化する工程、UF4 とPuF3 にフッ素ガスを反応させてUF6 とPuF6 にF2 フッ化する工程、UF6 とPuF6 の相変化の違いを利用して分留を行い、UF6 の一部を取り出し、UF6 の残部とPuF6 の同時揮発を行う工程を具備している。
【選択図】 図1

Description

本発明は、使用済酸化物燃料中のウラン、プルトニウム、及びその他の物質のフッ化揮発挙動の相違を利用して、核燃料物質の分離・精製を行い、使用済酸化物燃料を再処理する方法に関するものである。
フッ化物揮発法は、使用済燃料の乾式再処理法の一つであり、ウラン、プルトニウム等の核燃料物質や種々の核分裂生成物をフッ化した場合の揮発挙動の相違を利用して分離回収する方法である。フッ化揮発法を再処理プロセスに適用させるための技術開発は、1950年代から米国を中心として各国で進められてきた。しかし、いずれの技術もプルトニウムの高級フッ化と精製に問題があり、実用化段階に到達したものはなく、1970年代以降の進展はみられなくなった。
国内では、日本原子力研究所が実施しており、多くの利点を見出したものの、やはりプルトニウム精製工程を確立できないまま、技術開発を終了している。ここで実施したフッ化物揮発法では、温度とフッ素濃度を変化させ、流動床炉を反応装置として、2段階フッ化を行うことにより、ウランとプルトニウムの分離を行っている。例えば1段目では、運転温度330℃、F2 濃度20%でウランフッ化を行い、2段目では、運転温度330〜550℃、F2 濃度100%でプルトニウムフッ化を行っている。
しかし、1段目の「ウランフッ化」における反応温度が低いため、ウランを六フッ化ウラン(UF6 )に転換するのに時間がかかり、またプルトニウムは最も安定な四フッ化プルトニウム(PuF4 )を形成し易いという問題があった。更に、2段目の「プルトニウムフッ化」においても、1段目でプルトニウムが中間フッ化物であるPuF4 となるために、熱力学的な観点や反応温度からみて、六フッ化プルトニウム(PuF6 )に転換し難く(転換率や転換速度が低下する)、且つフッ素濃度が高すぎるため、流動不良を起こし易いという欠点があった。
そこで、反応装置としてフレーム炉を用いたフッ化物揮発法による再処理プロセスも提案されている(例えば、特許文献1参照)。フレーム炉は、流動床炉とは異なり、高温、高フッ素ガス雰囲気を運転条件としている反応装置である。
この条件でプルトニウムを転換すれば、
PuO2 +3F2 =PuF6 +O2
の直接フッ化反応が起きるため、中間フッ化物としてPuF4 が生成することはない。またフッ化温度とフッ素濃度が高いため、PuF6 の分解反応も起き難い。しかし、高温、高濃度腐食性ガスを用いる必要があり、転換条件が過酷であるため、反応装置の腐食や劣化が発生し易くなり、材料上の問題がある。また、目的物質の転換条件に適した温度調整が行えないこと、高価なフッ素ガスの使用量が多いこと、などの問題もある。
特開2001−153991公報
本発明が解決しようとする課題は、反応が進行し難いPuF4 を中間フッ化物として形成させないようにするPuF6 生成方法を確立すること、反応装置の材料腐食がより起き難いPuF6 生成方法を確立すること、高価なフッ素ガスの消費量の低減化を図ること、などである。
本発明は、使用済酸化物燃料にフッ素またはフッ素化合物を2段階に作用させて、ウラン及びプルトニウムのフッ化物を生成し、揮発挙動の相違を利用して、ウラン及びプルトニウムを回収する再処理方法において、
1段目として、UO2 とPuO2 を含む使用済酸化物燃料に、水素を混合したフッ化水素を反応させることにより、UF4 とPuF3 にHFフッ化する工程、
2段目として、UF4 とPuF3 にフッ素ガスを反応させることにより、UF6 とPuF6 にF2 フッ化する工程、
得られたUF6 とPuF6 の相変化の違いを利用して、UF6 とPuF6 の分留(気液分離)を行ってUF6 の一部を気体として取り出し、その後、UF6 の残部とPuF6 の同時揮発を行う分離・揮発工程、
を具備している分留法を用いるフッ化物揮発法による再処理方法である。
ここで、1段目のHFフッ化工程は、運転温度350〜430℃の流動床炉を用い、水素濃度10〜30vol%を含むフッ化水素ガスを供給することで行い、2段目のF2 フッ化工程は、運転温度500〜750℃の流動床炉を用い、濃度20〜40vol%に希釈したフッ素ガスを供給することで行うことが好ましい。
UF6 の一部の取り出し及びUF6 の残部とPuF6 の同時揮発を行う分離・揮発工程にはコールドトラップを用い、UF6 の一部の取り出しは、UF6 とPuF6 の状態図でUF6 が気体且つPuF6 が液体の領域に運転温度と圧力を制御し、分留(気液分離)することにより行う。
本発明に係る分留法を用いるフッ化物揮発法による再処理方法は、1段目で水素を混合したフッ化水素を反応させ、2段目でフッ素ガスを反応させるように構成しており、高級フッ化物への反応が進行し難いPuF4 を中間フッ化物として生成しないため、PuF6 への転換率や転換速度を向上させることができ、且つ高価なフッ素ガスの消費量を抑制できる。また、1段目及び2段目共に流動床炉を使用し、穏やかな条件で反応を行わせているために、装置の腐食や劣化が発生し難い。
図1は本発明に係る分留法を用いるフッ化物揮発法による再処理方法の基本プロセスを示す説明図である。これは、使用済酸化物燃料にフッ素またはフッ素化合物を2段階に作用させて、ウラン及びプルトニウムのフッ化物を生成し、揮発挙動の相違を利用して、ウラン及びプルトニウムをUF6 及びUF6 +PuF6 として回収する再処理方法である。
1段目はHFフッ化工程であり、UO2 とPuO2 を含む使用済酸化物燃料に、水素を混合したフッ化水素を反応させることにより、UF4 とPuF3 にHFフッ化させる。このHFフッ化工程は、運転温度350〜430℃の流動床炉を用い、水素濃度10〜30vol%を含むフッ化水素ガス(供給量:化学量論比の1.1〜1.3倍、濃度60〜90vol%)を供給することで行う。H2 ガスについては、十分な量を供給すれば濃度に対する依存性はあまりなく、5vol%以上あればよいが、HF濃度を70vol%としたときは10〜30vol%とするのが好ましい。フッ化水素ガスの供給量については、熱力学計算から、また経験的に、化学量論比の1.15倍が最適な量であることが知得されており、1.1〜1.3倍とすることで好ましい結果が得られる。このようにして生成するUF4 とPuF3 は、いずれも熱力学的には六フッ化物を生成し易い傾向がある。また、HFフッ化において、HFガスを使用するため、高価なフッ素ガスの使用量を従来の約60%削減することができる。
2段目はF2 フッ化工程であり、UF4 とPuF3 にフッ素ガスを反応させることにより、UF6 とPuF6 にF2 フッ化する。このF2 フッ化工程は、運転温度500〜750℃の流動床炉を用い、濃度20〜40vol%に希釈したフッ素ガス(供給量:化学量論比の1.1〜1.3倍)を供給することで行う。UF4 のフッ素ガスによる転換は、既に商業規模で行われているため特に問題はなく、またPuF3 のPuF6 転換は、低い温度(500〜750℃)において、PuF4 からの転換と比較して容易に、迅速に且つ安定的に行える。以上のような本発明による2段階フッ化方法は、PuF4 を経由することなく、PuF6 を生成できる利点がある。
次に得られたUF6 とPuF6 については、それらの相変化の違いを利用して、UF6 とPuF6 の分留を行うことによりUF6 の一部を気体として取り出し、その後、UF6 の残部とPuF6 の同時揮発を行う(分離・揮発工程)。この工程には、コールドトラップを用い、UF6 の一部の取り出しは、既知のUF6 とPuF6 の状態図でUF6 が気体且つPuF6 が液体の領域に運転温度と圧力を制御し、分留により行う。この分離条件は、運転温度53〜56.5℃において、圧力を約83.6kPa(53.4〜57℃では約85.01kPa)となるように設定する。これにより、UF6 が気化し、PuF6 が液化するため分離できる。この条件は、運転を負圧側で行うことを考えて設定したため、極めて限定された範囲であるが、正圧側でも分離操作が可能であれば、圧力の許容範囲は、幅広いものとなる。その後、50kPa程度に減圧することにより、UF6 の残部とPuF6 を同時に気化させる。
このようにフッ化物揮発法を適用して、ウラン及びプルトニウムを、UF6 及びUF6 +PuF6 として回収することができる。この再処理プロセスは、軽水炉核燃料サイクルやFBR核燃料サイクルなどに使用可能である。なお、被処理物が使用済金属燃料の場合には、前処理として酸化することにより、本発明方法を適用することが可能である。
図2は本発明に係る分留法を用いるフッ化物揮発法による再処理方法の一実施例を示すプロセスフローである。これは使用済酸化物燃料の再処理プロセスの例である。原料となる使用済酸化物燃料は脱被覆処理されたものであり、その主要構成元素は、U,Pu,O,Zr,Nb,Mo,Tc,Ru,Sb,Te,Cs,Np,Am,Cmなどである。ウランはUO2 の形で、プルトニウムはPuO2 の形で存在する。これらの原料物質を2段階でフッ化処理する。
〈HFフッ化〉
1段目のHFフッ化では、原料物質(使用済酸化物燃料)を、流動床炉(運転温度:400℃)を用いて、HFガス(供給量:化学量論比の1.15倍、濃度:70vol%)と反応させる。このときH2 ガスも供給するが、供給量は、PuO2 に対する化学量論比の0.5倍以上とし、また濃度は5〜100vol%の任意の値でよいが、70vol%のHFと同時に供給する場合は、30vol%とする。これにより、UF4 及びPuF3 が生成する。原料物質中の不純物の大部分は反応せずに酸化物の状態か、フッ化物または酸フッ化物になる。生じる反応を以下に示す。
UO2 (固体)+4HF=UF4 (固体)+2H2
PuO2 (固体)+3HF+1/2H2 =PuF3 (固体)+2H2
〈F2 フッ化〉
2段目のF2 フッ化では、1段目のHFフッ化で生成した中間フッ化物を六フッ化物にする。流動床炉の運転温度を500〜750℃に設定し、フッ素ガスと反応させて、ウラン及びプルトニウムの六フッ化物を生成する。供給するフッ素ガスはN2 ガスで希釈し、濃度を20%〜40vol%に設定し、またフッ素ガス過剰率を化学量論比の1.15倍とする。F2 フッ化により、ウラン(UF6 )及びプルトニウム(PuF6 )は、多くの不純物と共に揮発するが、ZrF4 ,CsF,PuF4 ,AmF3 ,CmF3 等は、蒸気圧が低いために流動媒体と共に残留する。また、完全にフッ化されなかった一部の酸化物(UO2 等)、酸フッ化物(UO2 2 等)及び複塩(Cs2 UF8 等)も残留する。
〈UF6 ・PuF6 凝縮〉
揮発したUF6 及びPuF6 をコールドトラップにて凝縮する。運転温度は、−70〜0℃、使用圧力は50kPa程度とする。この条件で多くの揮発性物質も凝縮するが、融点や沸点の低いF2 (沸点:−188.24℃)、HF(融点:−84.79℃、沸点:19.67℃)、TeF6 (沸点:−39.55℃)の大部分は気体のままであるため、凝縮物から固気分離される。
〈UF6 /PuF6 分離〉
コールドトラップを、例えば53.1〜56.5℃において約83.6kPa(53.4〜57℃では約85.01kPa)に減圧すると、UF6 は気化し、PuF6 は液化する(これには、UF6 とPuF6 の状態図でUF6 が気体且つPuF6 が液体の領域内となるように温度と圧力を設定する)。この条件において、UF6 とPuF6 の分留ができる。UF6 の揮発量は、実際の運転において温度や圧力を適切に制御することにより任意に設定可能である。各物質の融点や沸点から考えて、一部のPuF6 や、沸点が比較的低いNbF5 ,MoF6 ,TcF6 ,RuF5 ,SbF5 ,TeF6 ,NpF6 等の不純物は、UF6 と挙動を共にする可能性が大きい。
〈UF6 ・PuF6 揮発〉
一定量のUF6 を揮発させた後、コールドトラップの温度は変化させず、50kPa程度に減圧することにより、UF6 とPuF6 を同時に気化することができる。なお、温度と圧力については、UF6 とPuF6 の状態図を参考にして装置の特性に合わせた設定が可能である。
〈UF6 精製〉
2 フッ化により生成したUF6 は、微量のPuF6 や揮発性不純物を伴っている。そこで、これらの不純物に対して化学的な吸着作用のある物質を充填したケミカルトラップを通過させることにより、不純物を除去し、UF6 を精製できる。なお、ケミカルトラップは、必要に応じて複数段設置する。
(1)LiF−UO2 2 トラップ
本プロセスでは、PuF6 除去を目的として、第1段に充填材としてフッ化リチウム(LiF)とフッ化ウラニル(UO2 2 )を組み合わせた、または単独のケミカルトラップを用いる。この他にも、PuF6 に対する還元作用のある充填材であればよく、UF4 やUF5 等の使用も考えられる。LiFとPuF6 の反応は可逆反応であり、運転温度300℃において、PuF6 はLiFに吸着し、450℃に加熱することによりPuF6 は脱離する。従って、ここでは運転温度300℃で使用する。また、CsFも吸着される。また、UO2 2 に吸着させたPuF6 は、脱離せずにMOX(混合酸化物)再転換工程に原料として用いることができる。
(2)MgF2 トラップ
第2段にMgF2 を充填材として用いたケミカルトラップを設ける。MgF2 は、NbF6 ,MoF6 ,TcF6 ,RuF5 ,SbF5 ,NpF6 に対する吸着効果があり、ここでは運転温度120℃で使用する。
(3)NaFトラップ
第3段目には、NaFを充填材としたケミカルトラップを設置する。25〜250℃においてNaFは、
UF6 +2NaF→Na2 UF8
の反応によりUF6 を吸着することが知られている。300〜400℃において、Na2 UF8 は、分解して再びNaFとUF6 になるが、この温度でNaFは、RuF5 やNbF6 と複塩を形成する。また、ZrF4 に対する吸着効果もあるが、ほとんどのZrF4 は、不揮発性物質として流動媒体と共に流動床炉に残留しているため、NaFトラップで除去される量は非常に少ない。
〈Pu富化度調整〉
揮発したUF6 とPuF6 の混合気体とケミカルトラップで精製したUF6 を気体混合器を用いて所望の割合で混合し、プルトニウム富化度の調整をする。気体混合器の運転条件は、やや負圧、70〜80℃程度とする。
〈UF6 /UF6 ・PuF6 凝縮〉
ケミカルトラップで精製したUF6 のうち、プルトニウム富化度調整に使用しなかったUF6 、またはプルトニウム富化度調整後のUF6 とPuF6 の混合気体の凝縮を行う。運転温度は、−70〜0℃、圧力は50kPa程度とする。
〈UF6 /UF6 ・PuF6 揮発〉
圧力(50kPa)を変化させず、温度を70〜80℃に昇温することにより、凝縮させたUF6 またはUF6 とPuF6 の混合物を気化し、再転換工程に供給する。
なお、気化したUF6 単体についてはUF6 用シリンダに充填すれば、ウラン濃縮用の原料となり、本プロセスを、軽水炉燃料サイクルに使用することもできる。ここで、選択肢として、UF6 を捕集したコールドトラップの温度を64℃以上、また圧力を152kPa以上とし、UF6 が液化する条件を設定することにより、UF6 を液体にしてシリンダ充填することも可能である。
図3は、上記の再処理方法を実施するための装置構成図である。原料供給槽10内の原料物質(使用済酸化物燃料)は、HFフッ化炉(流動床炉)12に送られ、HF+H2 ガスと反応して中間フッ化物となり、中間フッ化物供給槽14に貯められる。中間フッ化物供給槽14内の中間フッ化物は、F2 フッ化炉(流動床炉)16に送られ、F2 ガスと反応して六フッ化物となる。
得られた六フッ化物は、第1のコールドトラップ18に導かれ、UF6 ・PuF6 の凝縮、UF6 /PuF6 の分離、UF6 ・PuF6 の揮発が行われる。UF6 は、LiF/UO2 2 トラップ20、MgF2 トラップ22、NaFトラップ24を経て、精製される。そして、UF6 及びUF6 ・PuF6 は、第2のコールドトラップ26に導かれ、UF6 の凝縮・揮発、UF6 ・PuF6 の凝縮・揮発が行われ、再転換工程へ供給される。
本発明に係る分留法を用いるフッ化物揮発法による再処理方法の基本プロセスを示す説明図。 本発明に係る分留法を用いるフッ化物揮発法による再処理方法の一実施例を示すプロセスフロー。 本発明に係る分留法を用いるフッ化物揮発法による再処理方法を実施するための装置構成図。
符号の説明
10 原料供給槽
12 HFフッ化炉(流動床炉)
14 中間フッ化物供給槽
16 F2 フッ化炉(流動床炉)
18 第1のコールドトラップ
20 LiF/UO2 2 トラップ
22 MgF2 トラップ
24 NaFトラップ
26 第2のコールドトラップ

Claims (3)

  1. 使用済酸化物燃料にフッ素またはフッ素化合物を2段階に作用させて、ウラン及びプルトニウムのフッ化物を生成し、揮発挙動の相違を利用して、ウラン及びプルトニウムを回収する再処理方法において、
    1段目として、UO2 とPuO2 を含む使用済酸化物燃料に、水素を混合したフッ化水素を反応させることにより、UF4 とPuF3 にHFフッ化する工程、
    2段目として、UF4 とPuF3 にフッ素ガスを反応させることにより、UF6 とPuF6 にF2 フッ化する工程、
    得られたUF6 とPuF6 の相変化の違いを利用して、UF6 とPuF6 の分留を行ってUF6 の一部を気体として取り出し、その後、UF6 の残部とPuF6 の同時揮発を行う分離・揮発工程、
    を具備していることを特徴とする分留法を用いるフッ化物揮発法による再処理方法。
  2. 1段目のHFフッ化工程は、運転温度350〜430℃の流動床炉を用い、水素濃度10〜30vol%を含むフッ化水素ガスを供給することで行い、2段目のF2 フッ化工程は、運転温度500〜750℃の流動床炉を用い、濃度20〜40vol%に希釈したフッ素ガスを供給することで行う請求項1記載の分留法を用いるフッ化物揮発法による再処理方法。
  3. UF6 の一部の取り出し及びUF6 の残部とPuF6 の同時揮発を行う分離・揮発工程にはコールドトラップを用い、UF6 の一部の取り出しは、UF6 とPuF6 の状態図でUF6 が気体且つPuF6 が液体の領域に運転温度と圧力を制御し、分留により行う請求項1又は2記載の分留法を用いるフッ化物揮発法による再処理方法。
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