JP2006026533A - 単層カーボンナノチューブ合成用触媒及びその調製方法並びにこの触媒を使用した単層カーボンナノチューブの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 基板2上に触媒金属3が担持されてなる単層カーボンナノチューブ合成用触媒であって、前記触媒金属3が、8族、9族、10族から構成され、この触媒金属3が、前記基板2上に形成されたシリカ膜5表面に疎に分散されて担持されている。
【選択図】 図1
Description
Yoichi Murakami,Yuhei Miyauchi,Shohei Chiashi,and Shigeo Maruyama,ケミカル フィジックス レターズ(Chemical Physics Letters),377(2003),p.49−54 Yoichi Murakami,Shohei Chiashi,Yuhei Miyauchi,Minghui Hu,Masaru Ogura,Tatsuya Okubo,and Shigeo Maruyama,ケミカル フィジックス レターズ(Chemical Physics Letters),385(2004),p.298−303
また、炭素源となるアルコール自身が商品価値のある物質であることから、炭素源の多様化も期待されている。
請求項1にかかる発明は、基板上に触媒金属が担持されてなる単層カーボンナノチューブ合成用触媒であって、前記触媒金属が、8族、9族、10族から構成され、この触媒金属が、前記基板上に形成されたシリカ膜表面に疎に分散されて担持されていることを特徴とする単層カーボンナノチューブ合成用触媒である。
図1は、第1の実施形態に係るSWNT合成用触媒、すなわち触媒金属が担持された基板(以下、「触媒基板」と略す。)の例を模式的に示すものである。
図1に示した触媒基板1は、基板2と、この基板2の表面に設けられたシリカ膜5と、このシリカ膜5の表面と内部に分散されて担持もしくは埋設された触媒金属3とから構成されている。
次に、第1の実施形態に係るSWNT合成用触媒の調製方法について説明する。
この調製方法では、ゾル−ゲル法によって、触媒金属3が分散した多孔質のシリカ膜5を、基板2上に形成する。
このゾル中には、触媒金属3の他に、この触媒金属3の凝集・焼結を防ぐスペーサーとしての機能を有する、クロム(Cr)、モリブデン(Mo)、タングステン(W)等の6族又はその酸化物の微粒子からなる助触媒金属を添加してもよい。これら助触媒金属の量も、シリカ膜5と助触媒金属との合計量に対して助触媒金属量が3質量%となるように調製するのが好ましい。
次に、このようなSWNT合成用触媒を用いたSWNTの製造方法について説明する。
また、反応管121の一端部には、ガス加熱器14で予熱された反応用ガスが導入されるようになっている。
また、反応管121の他端部には、ガス排出管124が接続され、反応後の排ガスがガス冷却部13に排出されるようになっている。
初めに、石英ボート等に上述のSWNT合成用触媒を載置して、反応管121の内部に装填する。次いで、水素ガスを反応管121内に流しながら、ヒーター122を動作させて反応管121内部の温度を室温から700〜800℃に昇温して、この温度に保持しつつ触媒に担持されている触媒金属及び助触媒金属を還元する。
この反応時の触媒基板1の温度は700〜800℃、圧力は1.3〜101.3kPa、好ましくは101.3kPa、時間は10〜240分、好ましくは10分とされる。
また、COの空間速度は1〜10min−1、好ましくは5〜10min−1、水素ガスの空間速度は1〜10min−1、好ましくは1〜5min−1とされる。
反応中に生成した排ガスは、ガス冷却器131で室温まで冷却されて系外に排出され、冷却によって生じた水分はドレインタンク132に貯められる。
以上の反応により、SWNT合成用触媒にSWNTが合成され、成長する。
このように、本発明の触媒金属3が疎に分散されて担持された触媒基板1を用いることによって、これに成長するSWNTは基板2表面に平行に配向し、表面上を直線状に成長する。
すなわち、一酸化炭素は、コバルト上に配位結合して吸着する。一酸化炭素の5σ軌道の電子が、コバルトに流れ込み、コバルトのd軌道の電子は一酸化炭素の反結合性2π軌道へ移行(逆供与)し、π結合を作る。この結果、C−O結合が弱められ、一酸化炭素が解離すると考えられる。
〈SWNT用合成触媒の調製〉
酢酸コバルト(II)四水和物からなる水和金属塩を乾燥したビーカに入れ、エタノールを注入した。次いで、このビーカーをバスソニケータ中で1〜2時間超音波分散し、Co溶液を得た。
その後、ディップコート台にビーカを載せ、クリップに石英基板を取付け、5分間浸漬した後、4cm/分の引き上げ速度で引き上げて、ゾルをコートした。
引き上げ後、この触媒基板を石英ボートに載せ、400℃に加熱した電気炉に投入して加熱乾燥し、ゲル化させた。5分後に、これを取り出し、角型スチロールケースに入れて保管した。
この触媒基板を石英ボートに載置し、図2に示す反応管121の内部に装填した。次いで、水素ガスを反応管121内に流しながら、反応管121内部の温度を700〜800℃に昇温し、この温度に保持しつつ水素ガスを流しながら、触媒に担持されているCoを還元した。
この反応時の触媒基板の温度は750℃、圧力は101.3kPa、時間は30分とした。
また、COの流量は0.2NLM、水素ガスの流量は0.2NLMとした。
反応後、COと水素ガスの供給を停止し、反応管121内にアルゴンガスを流して、室温まで冷却した。
生成したSWNTは、走査型電子顕微鏡(日立製作所製 電界放出型SEM S−4700 I型)で観察した。図4(a)、(b)に、このSWNTを走査型電子顕微鏡で観察した写真を示す。
また、アモルファスカーボンや触媒金属を取り込んだSWNTはまったく見られず、SWNTの収率もほぼ100%に近かった。
また、本発明のSWNTの製造方法によれば、構造欠陥が少なく、SWNT1本当りの直径が細く、直径分布の狭く、長さが長くて直線性が高く、基板に対し平行方向に成長した高品質なSWNTが得られることが確認された。
3 触媒金属
5 シリカ膜
6 単層カーボンナノチューブ(SWNT)
Claims (3)
- 基板上に触媒金属が担持されてなる単層カーボンナノチューブ合成用触媒であって、
前記触媒金属が、8族、9族、10族から構成され、
この触媒金属が、前記基板上に形成されたシリカ膜表面に疎に分散されて担持されていることを特徴とする単層カーボンナノチューブ合成用触媒。 - ゾル−ゲル法により、基板上に、8族、9族、10族から構成される触媒金属が表面に疎に分散され担持されたシリカ膜を形成することを特徴とする単層カーボンナノチューブ合成用触媒の調製方法。
- 請求項1に記載の単層カーボンナノチューブ合成用触媒を用い、
この触媒上に炭素源として一酸化炭素を流し、
化学的気相成長法により、単層カーボンナノチューブを基板表面に対して平行に配向して成長させることを特徴とする単層カーボンナノチューブの製造方法。
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